DE718365C - Process for the production of rayon threads from casein - Google Patents

Process for the production of rayon threads from casein

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    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01FCHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F4/00Monocomponent artificial filaments or the like of proteins; Manufacture thereof

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Description

Verfahren zur Herstellung von Kunstseidenfäden aus Casein Es ist bekannt, daß bei der Entrahmung der Milch keine höheren Temperaturen, insbesondere nicht solche über 5o°, angewendet werden dürfen, wenn man aus der entrahmten Milch nachher ein körniges, gut abfiltrierbares Casein erhalten will. Die besten Resultate erhält man, wenn man das Entrahmen der Milch bei etwa 36,5° und die Abscheidung des Caseins bei etwa 34.,5° vornimmt und zur Fällung des Caseins so viel Säure zugibt, daß eine einem pH-Wert von 4,6 Qntsprechende Wasserstoffionenkonzentration -erreicht wird. Aber auch das mit solcher Sorgfalt hergestellte Casein entspricht durchaus noch nicht allen Anforderungen, welche zur Verarbeitung desselben auf Kunstfäden gestellt werden müssen. Das Casein ist insbesondere in Anwesenheit von Alkali noch zu veränderlich, und die Viscosität der Lösungen nimmt mit der Zeit bedeutend ab.Process for the production of rayon threads from casein It is known that when the milk is skimmed no higher temperatures, especially not those over 50 °, may be used if you get out of the skimmed milk afterwards wants to obtain a granular, easily filterable casein. Get the best results you if you skim the milk at about 36.5 ° and the separation of the casein at about 34.5 ° and adds enough acid to precipitate the casein that one a pH of 4.6 Q corresponding hydrogen ion concentration is achieved. But even the casein produced with such care still corresponds not all of the requirements for processing the same on synthetic threads Need to become. The casein is still too variable, especially in the presence of alkali, and the viscosity of the solutions decreases significantly over time.

Es wurde nun gefunden, daß viel stabilere alkalische Caseinlösungen erhalten werden können, wenn das, wie vorstehend angegeben, bei pH von 4,6 abgeschiedene Casein in feuchtem Zustande i bis 5 Stunden auf 5o bis ioo°, erhitzt wird. Das Erhitzen kann in einem geschlossenen Behälter mit Dampf oder auch unter Wasser vorgenommen werden. Die besten Resultate werden bei 7o bis 9ö erhalten. Wird die Erhitzung unter Wasser vorgenommen, so kann diesem Wasser eine neutrale, schwach saure oder schwach alkalische Reaktion erteilt werden. Es hat sich aber herausgestellt, daß man die besten Resultate erzielt, wenn man die Wass@erstoffionenkonzentration auf den PH-Wert von 4,6 bringt und diesen pH-Wert während der -Erhitzung aufrechterhält.It has now been found that much more stable alkaline casein solutions can be obtained when the precipitated at pH 4.6 as indicated above Casein in the moist state is heated to 50 to 100 ° for 1 to 5 hours. The heating can be done in a closed container with steam or under water will. The best results are obtained at 7o to 9ö. Will the heating under Made of water, this water can be neutral, weakly acidic or weakly alkaline reaction can be given. But it turned out that the The best results are obtained when the hydrogen ion concentration is adjusted to the pH value of 4.6 and maintains this pH during heating.

Das so vorbehandelte Casein ergibt alkalische Lösungen von höherer Viscosität als sonst. Das Wichtigste aber ist, daß die Viscosität beständiger ist und weniger Neigung zum Zurückgehen zeigt, als das bei dem nicht vorbehandelten Casein der Fall ist.The casein pretreated in this way gives alkaline solutions of higher levels Viscosity than usual. But the most important thing is that the viscosity is more stable and shows less tendency to recede than that of the untreated one Casein is the case.

Die aus solchen Caseinlösungen erhaltenen Kunstfäden. haben bessere physikalische Eigenschaften. Zum Verspinnen kann man die bekannten sauren Fallbäder anwenden. Vorteile ergeben sich, wenn man den sauren, insbesondere salzhaltigen Spinnbädern Stoffe zusetzt, die eine gerbende Wirkung auf das frisch erzeugte Produkt haben.The artificial threads obtained from such casein solutions. have better ones Physical Properties. The well-known acid fall baths can be used for spinning use. Advantages result from using the acidic, especially salty ones Spinning baths add substances that have a tanning effect on the freshly produced product to have.

Ausführungsbeispiel Kuhmilch wird bei 36,5° entrahmt. Eine weitere Temperaturerhöhung, insbesondere über 5o", wird vermieden. Hierauf wird der auf 34,5° temperierten Magermilch verdünnte Salzsäure zugegeben, bis eine Wasserstoffionenkonzentration erhalten wird; die dem pH-Wert 4,6 entspricht. Das Casein fällt körnig aus, wird abfiltriert, gewaschen und hierauf in dem dreifachen Gewicht Wasser suspendiert. In der Suspension wird die Wasserstoffkonzentration durch weitere Salzsäurezugabe wieder auf den pH-Wert 4,6 gebracht, dann wird die Masse z Stunden wieder auf 85=' gehalten. Danach wird auf Raumtemperatur abgekühlt, das Casein abfiltriert, ausgewaschen, soweit wie erforderlich ausgeschleudert und mit Ammoniak in eine i7o/oige Caseinlösung übergeführt. Das Verspinnen erfolgt in einem Spinnbad, welches wie folgt zusammengesetzt ist: a) 200,10 ZDSO" b) Solo des neutralisierten Kondensationsproduktes, erhalten durch Einwirkung von Mol Formaldehyd auf i Mol Kresylsulfonsäure, c) i 0o H. S O,Exemplary embodiment Cow's milk is skimmed at 36.5 °. Another An increase in temperature, in particular over 5o ", is avoided 34.5 ° tempered skimmed milk, dilute hydrochloric acid is added until there is a hydrogen ion concentration is obtained; which corresponds to the pH value 4.6. The casein turns out to be granular filtered off, washed and then suspended in three times the weight of water. In the suspension, the hydrogen concentration is by further The addition of hydrochloric acid is brought back to pH 4.6, then the mass is kept for z hours held at 85 = 'again. It is then cooled to room temperature, the casein is filtered off, Washed out, centrifuged as far as necessary, and poured into a 170% with ammonia Casein solution transferred. The spinning takes place in a spinning bath, which like is composed as follows: a) 200.10 ZDSO "b) Solo of the neutralized condensation product, obtained by the action of moles of formaldehyde on 1 mole of cresylsulfonic acid, c) i 0o H. S O,

Claims (1)

PATENTANSPRÜCHE i. Verfahren zur Herstellung von Kunstseidenfäden aus Casein, das mittels Säuren aus der Magermilch unterhalb 5o ausgefällt worden ist, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Casein verwendet, das nach seiner Ausfällung in noch leuchtem Zustande, gegebenenfalls in '%#@'ass: r suspendiert, i bis 5 Stunden auf Temperaturen zwischen 5o und ioo' erhitzt worden ist. z. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Erhitzung beieiner einem PH-Wert von 4,6 entsprechenden Wasserstoffionenkonzentration stattfindet.PATENT CLAIMS i. Process for the production of rayon threads from casein, which has been precipitated from skimmed milk by means of acids below 5o is, characterized in that a casein is used which, after its precipitation while still lit, possibly in '% # @' ass: r suspended, i to 5 hours has been heated to temperatures between 50 and 100 '. z. Method according to claim i, characterized in that the heating occurs at a pH corresponding to 4.6 Hydrogen ion concentration takes place.
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