DE713647C

DE713647C - Process for the production of oils containing provitamin A and D

Info

Publication number: DE713647C
Application number: DESCH114082D
Authority: DE
Inventors: Dr Theodor Buhr; Walther Schoenenberger
Original assignee: WALTHER SCHOENENBERGER PFLANZE
Current assignee: WALTHER SCHOENENBERGER PFLANZE
Priority date: 1937-10-22
Filing date: 1937-10-22
Publication date: 1941-11-12

Description

Verfahren zur Herstellung von Provitamin A- und D-haltigen Ölen Als Vitamin A- und D-haltiges Heil- und Kräftigungsmittel stand bisher fast nusschileßlich Lebertran zur Vrfügund. Dieser ist verhältnismäßig teuer, zeitwiesie schwierig zu beschaffen und besitzt den bekannten, unangenehmen. Trangeschmack, wenn er nicht durch chemische Behandlung raffiniert wird.Process for the production of oils containing provitamin A and D Als Medicines and tonics containing vitamins A and D have so far been almost nutty Cod liver oil to the Vreitsund. This is relatively expensive, at times it is difficult to use procure and own the familiar, unpleasant. Tear taste when he doesn't is refined by chemical treatment.

Es wurde nun schon mehrfach versucht, ein dem Lebertran entsprechendes, Provitamin A- und D-haltiges Heilmittel unter Benutzung von pflanzlichen Ölen herzustellen, das geschmacklich indifferent ist. Attempts have now been made several times to find a cod liver oil Manufacture remedies containing provitamin A and D using vegetable oils, which is indifferent to taste.

So wurde z. B. vorgeschlagen, aus geeig neten pflanzlichen Rohstoffen die Vitamine auf chemischem Wegem, nämlich unter Zuhilfenahme von Metallsalzen, ausufällen und aus dem metllsalzhaltigen Niederschlage mit organischen Lösungsmitteln oder Öl zu extrahieren. Hierbei konnten jedoch die Ausbeuten nur verhältnismäßig gering sein und nur bereits chemisch veränderte Provitamine erhalten werden. Die mitextrahierten Metallverbindungen konnten unter Umständen geradezu gesundheitsgefährlich werden. So was z. B. proposed from suitable plant raw materials the vitamins by chemical means, namely with the help of metal salts, precipitate and from the metal salt-containing precipitate with organic solvents or to extract oil. Here, however, the yields were only proportionate be low and only chemically modified provitamins are obtained. the Co-extracted metal compounds could possibly be downright hazardous to health will.

Nach einem anderen Vorschlag soll Provitamin A-haltiger Preßrückstand aus Pflanzen mit Lebertran extrahiert werden, um eine Anreicherung des Lebertrans an Vitamin A zu erhalten. Hier wird jedoch nur eine Anreicherung von bereits Vitamin A- und D-haltigem Lehertran erzielt. According to another suggestion, press residue containing provitamin A should be used Can be extracted from plants with cod liver oil to enrich the liver oil to get vitamin A. Here, however, there is only a fortification of already vitamin A- and D-containing Lehertran achieved.

Gegenüber diesen Verfahren benutzt das vorliegende Werden Preßrückstände, d'enure geringe Mengen Provitamin, dafür aber sehr viel Ballaststoffe enthalten. noch Prensäfte, aus denen die Provitamine in einem sehr langwierigen Extraktionsvorgang, Flüssigkeit genen Flüssigkeit, extrahiert werden müssen, sondern es nimmt die aus Frischpflanzen hergestellten Frischsäfte. gewinnt aus diesen in kurzer Zeit die an Provitaminen sehr angereicherten, an Ballaststoffen sehr armen Zentrifugate und kann aus diesem sehr kompendiösen Ausgangsmaterial in kalter, also schonender Aus laugung mit fast vitaminfreien Pflanzenölen unveränderte Provitamine ohne jeden chemischen Eingriff recht hoch anreichern. Compared to these processes, the present being uses press residues, d'enure small amounts of provitamin, but contain a lot of fiber. still pre-juices, from which the provitamins in a very tedious extraction process, Liquid is liquid that needs to be extracted, rather it takes that out Fresh juices made from fresh plants. gains from these in a short time Time the centrifugates, which are very enriched in provitamins and very poor in fiber and can be made from this very compensatory raw material in cold, i.e. gentler From leaching with almost vitamin-free vegetable oils, unchanged provitamins without any chemical intervention accumulate quite high.

Das Herstellungsverfahren gliedert sich im -wesentlichen. in drei Vorgänge. The manufacturing process is essentially divided. on three Operations.

Die provitaminhaltigen Pflanzenteile, vorzugsweise. Möhren, werden mechanisch fein zerkleinert und sodann unter verhältnismäßig hohem Druck, etwa 100 atü, gepreßt. The provitamin-containing parts of the plant, preferably. Carrots, will mechanically finely crushed and then under relatively high pressure, about 100 atü, pressed.

Der Preßsaft wird unmittelbar zentrifugiert und das Zentrifugat von der gel ; lärten Fliissigkeit abgetrennt. Das Zentrifugat wird schonend und möglichst unter Luftabschluß getrockent und dann mit geeigneten pflanzlichen Ölen extrahiert. The pressed juice is centrifuged immediately and the centrifugate of the gel; separated liquid. The centrifugate is gentle and as possible dried in the absence of air and then extracted with suitable vegetable oils.

Die durch Zentrifugieren geklärte Flüssig. keit wird vorsichtig bis zur eintretenden Gerinnung der gerinnbaren Stoffe erwärmet. The liquid clarified by centrifugation. speed will be cautious up heated for the coagulation of the coagulable substances.

Hierauf wird erneut zentrifugiert und der hierbei erhaltene Niederschlag in gleicher Weise getrocknet und mit öl extrahiert. It is then centrifuged again and the resulting precipitate dried in the same way and extracted with oil.

Die so gewonnenen Extrake werden dann in der erforderlichen Weise vereinigt. The extracts thus obtained are then used in the required manner united.

Wichtig ist, daß hierbei die Provitamine A und D aus den Pflanzen in solcher Form gewonnen werden, daß sie direkt mit öl extrahiert werden können, ohne daß eine vor herige Extraktion mit organischen Lösungsmitteln. wie Alkohol und Äther, und deren nachträgliche Wiederentfernung erforderlich ist. It is important that here the provitamins A and D from the plants are obtained in such a form that they can be extracted directly with oil, without prior extraction with organic solvents. like alcohol and ether, and their subsequent removal is necessary.

Beispiel 3000 kg Möhren werden mechanisch fein zerkleinert und im Anschluß daran unter ansteigendem Durck bis 250 Atm ausgepreßt. Example 3000 kg carrots are mechanically finely chopped and im Then squeezed out under increasing pressure up to 250 atm.

Der jeweils anfallende Preßsaft wird unmittelbar zentrifugiert und das Zentrifugat von der geklärten Flüssigkeit abgetrennt. Das Zentrifugat wird bei 60 bis höchstens 805 unter möglcihsten Sauerstofabschluß (im Vakuum) getrocknet und pulverisiert (Ausbeute otna 9,7 kg).The press juice obtained in each case is centrifuged immediately and the centrifugate is separated from the clarified liquid. The centrifugate is at 60 to a maximum of 805 dried with the greatest possible exclusion of oxygen (in a vacuum) and pulverized (yield otna 9.7 kg).

Die aus der Zentrifuge abffießende klare Flüssigkeit wird bis zu einer Temperatur zwischen 60 und 70° erhitzt, wobei Ausflockung eintritt, die Flüssigkeit hiervon erneut zentrifugiert, der hierbei sich absetzende Siederschlag ebenfalls getrocknet (Ausbeute etwa 16 kg) und mit dem unter I gewonnenen vereinigt, worauf die gesammelten Niederschlige, etwa 25,5 kg bei Kellertemperatur, etwa 10°, mit Olivenöl, etwa 80 kg, so weit versetzt werden, daß die Masse von Olivenöl überschichtet ist. The clear liquid flowing out of the centrifuge becomes up to heated to a temperature between 60 and 70 °, where flocculation occurs, the liquid centrifuged again from this, the settling boilers likewise dried (yield about 16 kg) and combined with that obtained under I, whereupon the collected precipitation, about 25.5 kg at basement temperature, about 10 °, with Olive oil, about 80 kg, are offset so far that the mass of olive oil is superimposed is.

Der Ansatz bleibt im dunklen Weller dreimal 24 Stunden stehen. Nach dieser Zeit wird das erste öl abgegossen (I) und die Auslaugung mit der gleichen Menge öl wiederholt (11; (angewandt wird die 7- bis 8fache Menge Öl vom Trockenmaterial). The batch remains in the dark well three times for 24 hours. To this time the first oil is poured off (I) and the leaching with the same Repeated amount of oil (11; (7 to 8 times the amount of oil from the dry material is used).

Hierauf wird die Masse ein drittes Mal mit der gleichen Menge Öl extrahiert und diese ölmenge zum nächsten frischen Ansatz verwendet. Das ausgelaugte Material wird auf Steingutnutschen abgesaugt und das hierbei gewonnene öl (III) mit den Ansätzen 1 und 11 vereinigt.The mass is then extracted a third time with the same amount of oil and use this amount of oil for the next fresh batch. The depleted material is sucked off on stoneware and the oil (III) obtained in this way with the approaches 1 and 11 united.

Gesamtausbeute an Provitamimnatelial 0,85%, an Provitamin a etwa 0,2%. Gesamte gewonnene provitaminhalige ölmenge etwa 170 kg. Overall yield of provitamin atelial 0.85%, of provitamin a about 0.2%. Total amount of provitamin-containing oil obtained about 170 kg.

Das so hergestellte provitaminhaltige öl gibt bei Nachweis von Provitamin A neben Provitamin D mit Eisessig und Phosphormolybdänsäure (1. Pharm. Zentralhalle 1937, Jg.78, Seite 237,238) eine grüne Ölschicht und eine blaue Eisessigsehicht. The oil containing provitamin produced in this way gives evidence of provitamin A next to provitamin D with glacial acetic acid and phosphomolybdic acid (1. Pharm. Zentralhalle 1937, vol. 78, pages 237,238) a green oil layer and a blue glacial acetic acid layer.

Claims

PATENT CLAIMS: Process for the production of provitamin A and D containing Oils, characterized in that the vitamin-rich by crushing and pressing Parts of plants, e.g. B. carrots, pressed juice obtained by centrifugation in a centrifugate and a clarified liquid is divided, whereupon the centrifugate after drying with oil is extracted directly, while the clarified liquid for the purpose of recovery the coagulable substances contained in it are appropriately heated and centrifuged again, the deposited precipitate is extracted with oil after drying and finally the oil extracts obtained are combined with one another.