DE711430C

DE711430C - Process for the production of colorless vinyl methyl ketone

Info

Publication number: DE711430C
Application number: DEI59430D
Authority: DE
Inventors: Dr Otto Horn; Dr Heinrich Lange
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1937-10-28
Filing date: 1937-10-29
Publication date: 1941-10-11

Description

Verfahren zur Gewinnung von farblosem Vinylmethylketon Vinylmethylketon (Kp. 87 bis 88°) fällt bei seiner Herstellung aus Vinylaeetylen und Wasser mit Quecksilberkontakten infolge Beimengung von Diacetyl (Kp. 88°) und anderen gefärbten Stoffern. als gelbes bis gelbgrünes Produkt an, das durch Destillation nicht farblos erhalten werden kann. Auch die Polymerisationserzeugnisse aus diesem Keton sind gelb gefärbt.Process for the production of colorless vinyl methyl ketone vinyl methyl ketone (Kp. 87 to 88 °) falls during its production from Vinylaeetylen and water with mercury contacts due to the addition of diacetyl (bp 88 °) and other colored substances. as yellow to yellow-green product that cannot be obtained colorless by distillation can. The polymerization products from this ketone are also colored yellow.

Es wurde nun gefunden, daß ma:n sehr einfach und leicht zu farblosem Viny1methylketon gelangen kann, wenn man das bei der Herstellung anfallende gelb gefärbte Rohketon kurze Zeit in Gegenwart von Inerten Verdünnungsmitteln, zweckmäßig van Wasser, erhitzt und es dann in der üblichen Art und Weise aufarbeitet. Das Verdünnungsmittel kann in der flüssigen Phase zugegen sein, also als Lösungsmittel wirken. Das Verfahren kann aber auch üi der Weise durchgeführt werden, daß die Bestandteile in Gasform behandelt werden.It has now been found that it is very simple and easy to get colorless Viny1methylketon can get, if the resulting yellow colored crude ketone for a short time in the presence of inert diluents, expedient van water, heated and then processed in the usual way. The diluent can be present in the liquid phase, i.e. act as a solvent. The procedure but can also be carried out in such a way that the components are in gaseous form be treated.

Das Vinylmethylketon stellt nach dieser Vorbehandlung und nach der Destillatioin eine farblose, wasserklare Flüssigkeit dar, die farblose Polymerisationserzeugnisse ergibt.The vinyl methyl ketone is after this pretreatment and after Distillatioin represents a colorless, water-clear liquid, the colorless polymerisation products results.

Es ist bereits angegeben worden, .daß das ibTethylvinylketon bei seiner Herstellung aus Vinylacetylen in farblosem Zustand erhaltein wird. Es hat sich jedoch herausgestellt, daß diese Angaben nicht zutrefferi. Das Keton besitzt stets gelbe Farbe, gleichgültig in welcher Weise im einzelnen seine Herstellung aus Vinylacetylen und Wasser in Gegenwart von Quecksilberkontakten vorgenommen wird. Es ist daher stets erforderlich, das anfallende rohe Ketoni zu reinigen, wenn man es in farbloser Form gewinnen will. Beispiele i. In einen Rührkessel mit 3 Gewichtsteilen Wasser von etwa 9o' läßt man i Gem-ichtsteil gelb gefärbtes Roli"zny lmethylketon einlaufen und rührt noch 15 Minuten nach. Hierbei entweicht das im Rohketon gelöste Vinylacetylen. Die Lösung von Keton und Wasser wird im Wasserdampfstrom destilliert und in der üblichen Art und Weise aufgearbeitet und getrocknet. Bei der Destillation des so vorbehandelten Ketons wird reines Vinylmethylketon als farblose, wasserklare Flüssigkeit erhalten.It has already been stated that the ibTethylvinylketon in his Manufactured from vinyl acetylene in a colorless state. It has, however pointed out that this information is incorrecti. The ketone is always yellow Color, regardless of the way in which it is made from vinyl acetylene and water is made in the presence of mercury contacts. It is therefore always necessary to purify the resulting crude ketone, if it is in colorless Wants to gain form. Examples i. In a stirred kettle with 3 parts by weight Water of about 90 'is left in the portion of the mixture of yellow-colored roline of methyl ketone run in and stir for another 15 minutes. The dissolved in the raw ketone escapes Vinyl acetylene. The solution of ketone and water is distilled in a stream of steam and worked up and dried in the usual way. During the distillation The ketone pretreated in this way turns into pure vinyl methyl ketone as colorless, water-clear Get liquid.

z. i Gewichtsteil Toluol wird mit i Gewichtsteil gelb gefärbtem Rohvinylmethylketon 3o Minuten unter Rückliuß zum Sieden erhitzt und anschließend mit Wasserdampf destilliert, getrocknet und durch Destillation über eine Kolonne zerlegt. Das dabei anfallende Vinylmethylketon ist eine farblose, wasserklare Flüssigkeit.z. 1 part by weight of toluene is mixed with 1 part by weight of yellow colored crude vinyl methyl ketone Heated to boiling under reflux for 30 minutes and then distilled with steam, dried and broken down by distillation through a column. The resulting Vinyl methyl ketone is a colorless, water-clear liquid.

3. i Gewichtsteil gelb gefärbtes Rohvinylmethylketon wird mit i Gewichtsteil Wasser im Dampfzustand durch ein auf izo° erhitztes Rohr geleitet und danach unter Kühlung kondensiert. brach der üblichen Aufarbeitung und Trocknung des Ketons fällt das Vinylmethylketon bei der Destillation über eine Kolonne als farblose, wasserklare Füissigkeit an.3. i part by weight of yellow colored crude vinyl methyl ketone is mixed with i part by weight Water in the steam state passed through a pipe heated to izo ° and then under Cooling condenses. broke the usual work-up and drying of the ketone falls the vinyl methyl ketone in the distillation through a column as colorless, water-clear Liquidity.

Claims

PATENT CLAIMS: i. Process for obtaining colorless vinyl ethyl ketone from technical vinyl methyl ketone colored by by-products, like his Manufactured from vinylacetylene and water with mercury contacts, thereby characterized in that you briefly said raw product in the presence of inert diluents heated in the liquid phase or in the gas or vapor phase. z. Process according to Claim i, characterized in that the inert diluent Water used.