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Vorrichtung zur Herstellung von Dispersionen oder Emulsionen Es ist
bekannt, Stoffe zwecks -kolloider Zerteilung mit Ultraschallwellen zu behandeln,
indem Suspensionen von festen Stoffen in einer Flüssigkeit, wie z. B. Graphit in
Wasser, der Einwirkung eines Ultraschallgenerators ausgesetzt werden. Über die Erzeugung
von Ultraschallschwingungen liegen umfangreiche WFsüelwund es sind auch die kolloidchemischeh
Wirkungen des Ultraschalles eingehend beschrieben worden. Auch rein theoretische
Untersuchungen über den Ultraschall in chemischen Körpern liegen vor.
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Es ist aber weiter bekannt, daß bis heute die großtechnische Anwendung
von Ultraschallschwingungen in der Industrie scheiterte, weil praktisch nur äußerst
geringe Energien in bezug auf die Amplitudenhöhe der einzelnen Schwingungen ~ zu
erreichen waren.
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Die Erfindung gibt die Möglichkeit, die Wirkung der Ultraschallschwingungen
außerordentlich zu verstärken, so daß sie auch für Großindustrien vorteilhaft verwendbar
werden.
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Wenn man bei bekannten Kolloidmühlen, Vibrationskolloidmühlen, Reibmaschinen
(Kugelmühlen), auch geeignet gebauten Schlitzemulgiermaschinen (Kirnapparaten) und
schließlich elektrischen Schnellrührern beim Rotieren in geeigneter Weise Ultraschal
lschwingungseinwi rkungen mit anwendet, dann steigt nicht nur die - Dispersionswie
Emulgierungswirkung um ein Vielfaches, sondern solche Maschinen sind auch imstande,
eine größere Anzahl chemischer Reaktionen in großtechnischem Maße zu fördern, die
in Ultraschallapparaten mit geringen Amplituden nur träge laufen oder geringere
Ausbeutewirkung hervorrufen.
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Es war bisher nicht bekannt, solche verschiedenartig umlaufenden
Maschinen oder Schlitzapparate durch Ultraschallschwingungen anzuregen, und es war
auch nicht vorauszusehen, ob zusammen mit der Schlag-, Reib-oder
Rührwirkung
die Ultraschallwirkung in diesen Maschinen überhaupt anzubringen war und einen Einfluß
haben konnte.
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Ob die Ultraschallerscheinungen beim s,* ken Schlagen, Vibrieren
oder Reiben auf dièsuS Kräfte unmittelbar wirken oder ob sie d4j' Wirkungen der
Kolloidmühlen, Vibrationskolloidmühlen usw. verstärken, kann bis heute noch nicht
bestimmt festgestellt werden. Es wäre anzunehmen, daß die Ultraschallerscheinungen
sich beim starken Schlagen, Vibrieren oder Rühren als physikalische Dispersionskatalyse
auswirken. Es ist aber auch die Annahme berechtigt, daß die Ursache der erhöhten
Wirkung des Ultraschalls bei Kolloidmuhlen und insbesondere Vibrations- -kolloidmühlen
die durch Schlagen oder Reiben hervorgerufene Kavitation (unter Kavitation versteht
man in der Hydrodynamik die Bildung von Hohlräumen in einer Flüssigkeit, etwa durch
Zerreißen der Flüssigkeit infolge des Auftretens starker Unterdrucke) in den Kolloidmühlen,
Reib-, Schlitz- oder Rührapparaten ist. Es ist nämlich bekannt, daß bei der Herstellung
von Dispersionen wie Emulsionen mit Ultraschallschwingungseinwirkungen allein Fremdgase
als dritte Phase den Vorgang stark befördern; zumindest begünstigen diese die Emulgierung,
wenn sie sie nicht überhaupt erst ermöglichen.
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Durch die Einwirkung der Ultraschallschwingungen in Kolloidmühlen
usw. wird durch Schlagwirkung bei Anwesenheit von Luft die Kavitation der Flüssigkeiten
stark erhöht und dadurch die Ultraschallwirkung stark befördert, iin Vergleich dazu,
wenn die Kavitationserscheinungen allein nur durch Ultraschallerscheinungen hervorgerufen
werden. Im allgemeinen treten nämlich die Kavitationserscheinungen bei liltraschallwirkung
allein nur in der Nähe von Grenzflächen zwischen zwei Medien auf, während sie in
den Kolloidmühlen usw. durch die Schlag-, Reib- oder Rührwirkung mehr oder weniger
in der ganzen Masse auftreten.
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Der Erfindungsgegenstand ist in den Zeichnungen dargestellt.
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Auf Fig. I ist die Art der Ausführung, wie Anbringung eines Ultraschallgenerators
auf der umlaufenden Achse einer Kolloidmühle o. dgl., gezeigt, um die Leitung der
lTltraschallschwingungen längs der Achse zu den Schlag- oder Reibstellen zu erzielen.
Die Fig. 2 zeigt die Ausführung eines Ultraschallgenerators, der fest auf dem Stator
oder auf dem Gehäuse der Vibrationskolloidmiihle, sonstiger Mahl- oder Reibkolloidmühlen
oder Schlitzapparate usw. aufmontiert werden kann.
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Auf der Achse I einer Kolloidmühle oder einer beliebigen anderen
mit umlaufender Welle ausgerüsteten Mahl- oder Reibmühle wird ein Gefäß 2 angebracht,
das aus einer ektrisch isolierenden Masse besteht, z. B.
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E . Das oder Kunstharzen gegebenenfalls :; uyy-r Zusatz von Glas,
Glimmer, Holzmeh Gefäß 2 Gefäße hat auf beiden Seiten je mne Öffnung, einmal auf
Stelle 3 zur Einführung der Welle I und gegenüber die öffnung 4 für die Zuführung
der Schwingungen des Quarzkristalles 5. Beide Wände des Gefäßes 2 haben weiter seitlich
die ringförmigen Ansätze 6 und 7. Der ringförmige Ansatz 6 mit innerem Gewinde dient
zusammen mit einem weiteren Ring 8 aus Metall oder Kunststoff mit Ansatz g als Stops
buchse. Die StopfbuchsenmasseIo kann durch Drehen eines Schlüssels, der in die Öffnung
11 im Ansatz 9 paßt, mehr oder weniger verdichtet und dadurch das Auslaufen des
Öls aus dem Gefäß 2 mehr oder weniger verhindert werden.
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Der Ansatz 7 des Gefäßes 2 bei der Öffnung 4 ist so weit abgefräst,
daß das Quarzkristall gerade hineinpaßt. Das Quarzkristall wird andererseits durch
eine ringförmige Muschel I2, die auf das Gewinde des Ansatzes 7 aufgeschraubt werden
kann, mittels Ansatz 13 ringförmig an den Kanten festgehalten.
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Die Ultraschall erzeugenden Quarz- oder Turmalin- usw. Kristalle
haben beiderseits einen Metallüberzug, aber wegen Funkengefahr derart, daß der Metallbelag
3 bis 5 mm von den Kanten fernbleibt. Durch Leitung I4 sind die Kristalle seitlich
der Achse I mit dem Anschlußkontakt I5 metallisch verbunden, während der äußere
metallische Belag des Quarzkristalles 5 über Leitung I6 mit der Kontaktklemme I
7 in Verbindung steht.
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Es ist wichtig, daß die Elektrizität leitende Metallschicht sehr
gut mit der Quarzkristallfläche verbunden ist. In der Praxis kann dies durch chemische
Versilberung oder Vergoldung erreicht werden. Man kann die Schicht aber auch durch
Aufdampfen dieser Metalle im Vakuum oder durch Zerstäubung mittels Kathodenstrahlen
sowie durch Anwendung von fMetallspritzverfahren auftragen. Solcher Belag kann dann
weiter galvanoplastisch verstärkt und schließlich mit einem gegen Chemikalien indifferenten
Metall, wie Chrom, Gold oder Platin, leicht iiberzogen werden.
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Das in dieser Weise bearbeitete Quoarr~ kristall wird mit einem öl
festen Lachoder Kitt in die Wand des Gefäßes 2 eingekittet.
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Für gutes Arbeiten ist es wichtig, daß zwischen dem Metallbelag und
das Quarz kein Öl eindringt, damit ein guter elektrischer Kontakt vorhanden ist.
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In das Gefäß 2 wird ein hochwertiges
Trausformatorenöl
bis zur Linie I8 einge füllt. Danach schließt man mit Kappe 19 mit dem Reserveölgefäß
das Gefäß 2 ab. Beim Füllen des Gefäßes 2 bis zur Linie I8 dringt das Öl auch in
den Zwischenraum 21 iwischen dem Wellenende I und der metallischen Quarzkristallfläche
5.
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Wenn nun die Klemmen 15; und I7 an einen modernen Röhrengenerator
für hohe ungedämpfte Schwingungen für Ultraschallzwecke geschaltet werden, so kommt
das Quarzkristall in Schwingung. Die dadurch erzeugten Ultraschallschwingungen werden
auf das elastische Medium Öl übertragen und vom Öl auf die Wellenfläche. Sie pflanzen
sich dann weiter längs der Welle bis zu den Mahlflächen fort, wo sie auf das durch
Schlagen oder Reiben oder beides in starke Kavitation gebrachte Gemisch von Flüssigkeiten
oder festen Substanzen oder beiden eine besonders hohe Wirkung ausüben.
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Aus praktischen Gründen ist es bei der Ultraschallerzeugung notwendig,
möglichst konzentrierte Schwingungsdichte und große Amplitudenhöhe zu verwenden,
da sich die Ultraschallwellen auf den größeren Durchmesser der Mahlstellen auf der
Welle ausbreiten und dadurch die Amplitudenhöhe verringert wird. Aus diesem Grunde
ist es zweckmäßig, für derartige Maschinen nach Möglichkeit dicke Wellen und nicht
zu große Durchmesser der Schlag- oder Reibstellen zu verwenden. In den meisten Fällen
genügt schon ein Ultraschallgenerator mit 50 bis 300 Watt, um als Anreger der Ultraschallkatalyse
zu wirken. Bei sehr großen Aggregaten müssen selbstverständlich stärkere Ultraschallquellen
in gleicher Ausführung angewendet werden.
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Bei der Erfindung wird eine weitere Verbesserung dadurch erreicht,
daß der Ultraschall generator an der der Welle abgewtLndten Seite von Luft umgeben
ist. Es ist bekannt, daß Luft einen sehr kleinen akustischen Widerstand besitzt,
und aus diesem Grunde verhält sich praktisch die der Luft zugekehrte Seite der Ouarzkristallfläche
so, als ob auf dieser Seite kein Schallträger vorhanden wäre. Daraus ergibt sich,
daß bei dieser Ausführung an der Luftseite der Quarzplatte eine fast vollkommene
Reflexion der Schallwellen erzielt wird, die selbsttätig in der richtigen Phase
mit den nach der Richtung der Achse abgestrahlten Ultraschallwellen wirken.
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Die Folge davon ist, daß bei dieser Ausführung die in der Richtung
des Wellenendes in Öl liegende Quarzfläche mit doppelt so großen Amplituden schwingt,
als wenn beide Seiten der Ouarzflächen in Öl gebettet wären oder auf einer festen
Unterlage lägen.
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Verwendet man dabei im Luftraum einen metallischen Reflektor, z.
B. bei Fig. 2, der seitwärts Öffnungen hat und dessen Stellung man durch eine Regeleinrichtung
verändern kann, um den Reflektor mehr oder weniger nahe an den Knotenpunkt der Schwingungen
zu bringen, so kann man bei richtiger Einstellung die gesamte Ultraschallenergie
auf die Welle richten.
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Das ganze System des Ultraschallgenerators wird durch einen aus zwei
Segmenten bestehenden Ring oder eine Platte 22 gehalten und durch den unteren Ansatz
23 an dem Stator oder Lagergehäuse der Maschine starr befestigt.
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Auf Fig. 2 findet sich eine Ausführung des Ultraschallgenerators
für solche Fälle, wo man größere Kolloidmühlen usw. einer stärkeren Ultraschallwirkung
unterwerfen will.
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In diesem Fall werden ein oder mehrere Ultraschallerzeuger auf dem
Stator (nicht beweglicher Teil der Kolloidmühlen usw.) radial um die Welle angeordnet,
und zwar so, daß die Strahlungsrichtung derselben auf das Zentrum der Achse gerichtet
ist.
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Auf Fig. 2 ist ein solcher Apparat in Einzelausführung, und zwar
im Teilquerschnitt zur Welle gezeichnet. 24 ist die Welle, A der umlaufende Schlägerring
mit den Zahn- oder Polflächen a, b, c, d. B ist der gegenüberliegende Stator mit
den Polflächen a', b', c', d'.
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Die Stelle, wo der Ultraschallgenerator aufmontiert ist, wird gerade
gefräst; und in das Gewinde der Kantenhöhung des Stators 26 wird ein ausgefräster
Ring 25 aus einem Elektrizität nicht leitenden Werkstoff eingeschraubt, so daß sich
eine dichte Gefäßwandung bildet. An dieser ringförmigen Gefäßwandung im Inneren
des Ringes 25 befindet sich eine ringförmige, vorragende Kante, auf dernun das Ultraschall
bildende Quarz- oder Turmalin- usw. Kristall mit der metallischen Oberfläche (wie
zu Fig. 1 beschrieben) liegt, so daß ein freier Raum 39 für Öl oder eine andere
Substanz, z. B.
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Paraffin usw., zwischen der glattgefrästen Statorwand B und der Ouarzkristallfläche
geschaffen wird.
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Das Quarzkristall 27 wird mittels eines Ringes 28 (aus nichtleitendem
Material) in das Innere des gleichfalls mit Gewinde versehenen Ringes 25 eingeschraubt,
bis der Ring 25; mit seinen Kanten die Quarzfläche 27 berührt. Die Ouarzkristallplatte
wird dadurch festgehalten, ohne in ihren freien Schwingungen behindert zu sein.
In gewissen Fällen kann der Ring auch am Berührung punkt mit der Quarzplatte 27
in Form eines scharfen Kegels ausgeführt werden, um bessere und freiere Schwingungen
der Quarz
platte zu ermöglichen. Meistens genügt aber das Festhalten
mit der ganzen Fläche. Dann ist es aber vorteilhaft, einen dünnen Ring aus Kautschuk
oder elastischem Lack zwischen die Quarzfläche und das Dringende 8 einzulegen.
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Der Ra 25; hat zur Verhütung der Funkenbildung mit dem Stator unten
einen waagerecht verlängerten Ringansatz 32 aus nichtleitendem Stoff. Die Klemmen
36 und 38 sind durch elektrische Leitungen 35 mit dem unteren Metallbelag der Quarzfläche
und durch Leitung 37 mit dem oberen Belag der Quarzkristallplatte elektrisch gebunden.
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Die zum Stator liegende innere Seite der Quarzkristallfläche taucht
in den mit Öl, Paraffin usw. luftfrei gefüllten Zwischenraum, die andere Seite ist
gegenüber der Luft frei schwingend offen.
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Aus demselben Grunde, wie schon bei Fig. I erklärt worden ist, wird
auch hier die gesamte Schwingungsenergie über die Öl-oder Paraffinschicllt auf die
Statorfläche gerichtet. Die Wirkung der Reflexion kann -aber durch Anwendung einer
Metallfläche, bestehend aus einer ringförmigen Wand 29 mit Boden 31 und vielen Öffnungen
30, die ringförmig auf der Wandung 29 verteilt sind (das Ganze ist durch ein Gewinde
mehr oder weniger in das Innere des Ringes 25 eindrehbar), als Reflektor der Ultraschallwellen
erhöht werden, wobei die Löcher freie Bewegung für die Luft ermöglichen. Wenn man
die beiden Klemmen 36 und 38 an einen modernen Röhrengenerator für ungedämpfte Schwingungen
schaltet, werden in den Quarzkristallen Ultraschallschwingungen erzeugt, die quer
zur Metallwandung zu den Polflächen schwingen und die durch mechanische Kraft mehr
oder weniger in Kavitation gebrachten Flüssigkeiten bei ihren Reaktionen mehr oder
weniger befördern.
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Die oben erklärte Ausführung kann noch so verändert werden, daß man
in die flache Statorfläche ein Loch bohrt und in dieses Loch in der Breite der Quarzfläche
oder etwas kleiner eine Cltraschall schlecht leitende Substanz, z. B. Gummi, isolierten
Niletallstab in gerader oder kegeliger Ausfiihrung, durch das Statormetall hindurch
in den hohlen Raum zwischen den Polen einführt. In Fig. 2 ist eine solche Ausführ
mgsmöglichkeit punktiert in kegeliger Ausftihrung eingezeichnet: 33 der kegelige
Stab, 34 die Gummihülle. Eine solche Ausführung verhütet oder erschwert die Schallverbreitung
seitwärts im Statormetall, so daß unmittelbar in der Flüssigkeit zwischen den Stator-und
den Läuferzahnflächen eine konzentrierte Ultraschallwirkung erzielt wird. In der
Zeichnung (Fig. 2) ist nur ein solcher Ultraschallgenerator gezeichnet. In der Praxis
können für große Maschinen zwei, drei und mehr solche Ultraschalleinrichtungen radial
um die Achse eingebaut werden. Alle Pole der einzelnen Quarzbeläge können parallel
zueinander geschaltet und geregelt werden.
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Es können auch auf dem Stator gemäß Fig. 2 und an den Läuferwellen
andere gemäß Fig. 1 gleichzeitig solche Ultraschallsender angeordnet werden. Auch
können Ultraschallgeneratoren mit verschiedener Wellenlänge angewendet werden, um
dadurch auf die zu bearbeitenden Substanzen einen gemischten Wellenlängenakkord
einwirken zu lassen.
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Die Quarzkristalle können auch außer der beschriebenen runden eine
viereckige, ovale oder andere Form haben. Sie können auch statt eben nach innen
in Schwingungsrichtung mehr oder weniger gekrümmt sein, um die Ultraschall strahlung
auf die Mitte zu konzentrieren. Die Quarzfläche kann auch mit ringförmigen, konkaven
Vertiefungen versehen sein, um eine gewünschte Richtung und Konzentration der Ultraschallschwingungen
zu erzielen.
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Die Kolloidmühlen oder anderen Maschinen, die nach der Erfindung
mit Ultraschallanregung arbeiten, müssen vom Motor isoliert werden. Das geschieht
am einfachsten durch Riemenantrieb oder bei unmittelbarer Kuppelung durch Einschalten
einer Leder- oder Kautschukisolierungsschicht zwischen die Verbindungsstellen.
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Um gemäß der Erfindung auf Schlitzapparate (sog. Kirnapparate) mit
Ultraschallwirkung ausrüsten zu können, müssen folgende Vorsichtsmaßregeln angewendet
werden: Die Schlitzstelle aus Metall muß aus zwei einzelnen Teilen hergestellt werden,
und die Stellen, wo Metall auf Metall kommt, mit einer Ultraschall schlecht leitenden
Schicht isoliert werden, so daß die Ultraschallwellen hier einen erhöhten Widerstand
finden und dadurch auf die zu bearbeitende Flüssigkeit in der Schlitzstelle gerichtet
werden.
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Fig. 3 zeigt eine Anwendungsmöglichkeit von Ultraschallwirkung für
nicht umlaufende Spaltemulsionsapparate, sog. Kirnapparate.
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Das Schlitzstück 46 des Kirnapparates ist an dem Haupthohlkörper
47 mit Bolzen und Muttern befestigt, also abnehmbar; Das hohle Hauptstück 47 hat
auf der freien anderen Seite einen Ansatz 48 mit innerem Gewinde, in das ein Ring
49 aus isolierendem Stoff ebenfalls mit Gewinde eingeschraubt wird. Das isolierende
Stück, Ring 49, hat innen einen Ansatz, in welchen das Quarzkristall mit beiderseitiger
Metallfläche gerade hineinpaßt. Die Quarzplatte 40 wird mit einem zweiten inneren
Ring 50, der gleichfalls
Gewinde hat, in den Ring 49 eingeschraubt
und dadurch an der Kante festgehalten. Der elektrische Kontakt für das Quarzkristall
wird durch eine Leitung zur Kontaktklemme 42 einerseits und zur Kontaktklemme 44
andererseits durch den isolierenden Ring 491 zugeführt. - Das ganze System hat ferner
noch einen Deckel 5;4 aus Metall mit Löchern 59, der aufgestülpt wird. Gegenüber
dem Quarzkristall 40 wird auf der Innenseite des Apparates ein Metallbolzen so durch
den Rand geführt, daß er zwar in den Zwischenraum 45 gegen das Quarzkristall 40
einragt, von der Metallwandung aber durch eine Masse 53 aus Gummi 0. dgl. Schall
schlecht leitendem Stoff isoliert wird. Die andere Seite des Bolzens 51 wird mit
vielen dünnen Messern oder Nadeln in Kantenform in den erweiterten Düsenraum eingepaßt.
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Der Apparat wird an der Stelle 55 an eine Druckleitung mit der zu
emulgierenden Flüssigkeit angeschlossen, und diese Flüssigkeit wird in Richtung
der Pfeile über die Spitzen 52 des Bolzens 51 zur Schlitzstelle 56 geführt.
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Die Schlitzstelle ist mit Zähnen versehen, so daß die Flüssigkeit
dort nicht einen geraden, sondern einen wellenförmigen Weg geht.
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Danach kommt dann eine kegelige Erweitung 57, durch die eine noch
größere Emulsions-und Zerstäubungswirkung erzielt wird.
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Wenn man nun den Raum 45 mit Öl, Paraffin o. dgl. Ultraschall leitenden
Stoffen als Zwischenmedien füllt, so erhält man durch die Klemmen 42 und 44, die
an einen Generator angeschlossen sind, im Quarzkristall Ultraschallschwingungen,
die unmittelbar über die Flüssigkeit in Raum 45 dem Bolzen 51 und damit den Messern
oder Nadeln übergeben werden. Dadurch erfolgt eine äußerst energische Übergabe der
Schwingungen.
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Bei der Fig. 3 ist die Düse rund ausgebildet. Sie kann aber selbstverständlich
in waagerechter Richtung beliebig breit ausgeführt werden. Der Schlitz weist hier
kleine wellenartige Erhebungen auf; er kann in gewissen Fällen aber auch glatt hergestellt
werden. Der Schlitz läßt sich überhaupt beliebig verändern.
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Bei großen Apparaten, die breite Schlitze haben, können auch zwei
einzelne Ultraschallkristalle wie oben angebracht werden.
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Selbstverständlich läßt sich eine Ultraschallerzeugung wie in Fig.
3 einrichten, wenn die Vorrichtung hinten unmittelbar auf der Schlitzstelle aufmontiert
wird; nur muß in diesem Fall die Schlitzstelle der Länge nach in zwei Teile geteilt
und durch eine Gummizwischenlage isoliert werden.
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Der ganze Apparat hat eine Fußplatte 58.
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Dadurch kann er mit Bolzen auf jeder beliebigen Unterlage befestigt
werden.