DE708767C - Process for the purification of tricresyl phosphate used to extract phenols from waste water - Google Patents
Process for the purification of tricresyl phosphate used to extract phenols from waste waterInfo
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Description
Verfahren zur Reinigung von zur Extraktion von Phenolen aus Abwässern verwendetem Trikresylphosphat Zur Entfernung von Phenolen aus Schwel-und anderen Abwässern, z. B. Abwässern der Kohlehydrierung, wird bekanntlich Trikresylphosphat verwendet, das ein hohes Lösungsvermögen für die in den Abwässern :enthaltenen Phenole besitzt. Außer den Phenolen werden von dem Trikresylphosphat aber auch noch andere Stoffe .aus den Abwässern herausgelöst, die hei der Befreiung des Phosphorsäureesters von den aufgenommenen Phenolen durch Wasserdampfdestillation in dem Ester verbleiben und sich darin anreichern. Diese Anreicherung unerwünschter Begleitstoffe er Phenole in dem Ester verringert dessen Lösungsvermögen für Phenole, so daß von Zeit zu Zeit eine Reinigung des Trikresylphosphats erforderlich wird. Bisher wurde diese Reinigung durch Behandlung mit rauchender SchwefelsäuTe und nachfolgend mit Kalk vorgenommen. Diese Raffinationsmethade führt, obwöhl sie keinen völlig reinen Ester liefert, zu großen Verlusten; so enthält allein der bei der Kalkbehandlung entstehende Schlamm etwa z5% Trikresylpho,sphat. Außerdem bringt diese Reinigungsart hohen Chemikalienverbrauch mit sich, wodurch die Extraktionsverfahren mit Hilfe von Trikresylphosphat mit großen zusätzlichen Kosten belastet werden.Process for the purification of the extraction of phenols from waste water used tricresyl phosphate To remove phenols from smoldering and others Sewage, e.g. B. Wastewater from carbohydrate hydrogenation is known to be tricresyl phosphate used, which has a high dissolving power for the phenols contained in the wastewater: owns. In addition to the phenols, the tricresyl phosphate also contains others Substances. Extracted from the waste water, called the liberation of the phosphoric acid ester of the absorbed phenols remain in the ester by steam distillation and enrich yourself in it. This accumulation of unwanted accompanying substances er phenols in the ester reduces its solvency for phenols, so from time to time purification of the tricresyl phosphate is required. So far this has been cleaning by treatment with fuming sulfuric acid and subsequently with lime. This refining method leads, although it does not provide a completely pure ester, to great losses; only the sludge produced during the lime treatment contains about 5% tricresylpho, sphat. In addition, this type of cleaning involves a high consumption of chemicals with it, making the extraction process with the help of tricresyl phosphate with large additional costs will be charged.
Es wurde nun gefunden, daß sich die Reinigung von zur Extraktion von Schwel- oder anderen Wässern benutztem Trikresylphosphat dadurch bewerkstelligen läßt, daß man den Ester in Verdünnungsmitteln, wie Tetrachlarkolilenstoff, Trichlor:itliylen oder auch Benzol, auflöst und die mit den Phenolen aufgenommenen-Verunreinigungen durch Zusatz von flüssigen acyclIschen Kohlemvasserstoffen, insbesondere leichtsiedenden, ausfällt, so daß diese mechanisch von der Lösung abgetrennt werden können. Besonders vorteilhaft ist die Verwendung von unter gewöhnlichen Bedingungen gasförmigen Kohlenwasserstoffen, wobei das vorherige Auflösen des verschmutzten Estcrs in einem Verdünnungsmittel auch in Fortfall kommen kann. Nach dein Verdampfen der Kohlenwasserstoffe hinterbleibt ein ohne weiteres wieder zur Extraktion verwendbarer Ester. Ist das zu raffinierende Trikresylphosphat sehr stark verunreinigt, so kann es vorteilhaft sein, das beschriebene Reinigungsverfahren zu wiederholen, den 'Ester im Vakuum zu destillieren oder in bekannter Weise mit rauchender Schwefelsäure und Kalk zu raffinieren, wobei die Raffinatlonsverluste wesentlich geringer sind.It has now been found that the purification of the extraction of Tricresyl phosphate used in smoldering or other waters lets that the ester in diluents, such as tetrachlar colil, Trichloro: ethylene or also benzene, and the impurities absorbed with the phenols by adding liquid acyclic carbon hydrocarbons, especially low-boiling, precipitates so that it can be mechanically separated from the solution. Particularly the use of hydrocarbons, which are gaseous under normal conditions, is advantageous, wherein pre-dissolving the soiled ester in a diluent can also come in failure. After your evaporation of the hydrocarbons remains an ester that can be readily reused for extraction. Is that too refined Tricresyl phosphate very heavily contaminated, so it can be advantageous to use the one described Repeat the purification procedure, distill the 'ester in vacuo or in known way to refine with fuming sulfuric acid and lime, the Raffinatlonsverluste are much lower.
Gegenstand eines älteren Patents ist ein Verfahren zur Reinigung von Trikresylplioasphat, bei dein die Verunreinigungen mit hauptsächlich aliphatisclie Verbindungen enthaltenden Lösungsmitteln, wie Benzin, Petrolätlier, Ligroin oder Petroleutn, ausgefällt werden; die Verwendung der genannten Lösungsmittel ohne vorherige Auflösung in einem Verdünnungsmittel wird im vorliegenden Patent nicht beansprucht. Beispiel Trikresylphosphat, das längere Zeit zur Extraktion von Plienolen aus Schwelwasser benutzt worden und durch die aufgenommenen Verunreinigungen zu einem zähen, schwarzbraunen Sirup geworden war, wurde in der o,5 fachen Gewiclitsinenge Benzol aufgelöst und mit etwa dein 4fachen Volumen verflüssigtem Butan versetzt. Es schied sich sofort eine pechähnliche, wasserhaltige Masse ab, die nach dem Trocknen bei i 2o' hart und spröde wurde und etwa - 2o Gewichtsprozent des angewandten Trikresylphosphats ausmachte. Durch Prüfung dieser Masse auf Phosphorsäuregehalt wurde festgestellt, dal3 nur wenig Trikresylphospliat in ihr enthalten war. Durch Verdampfen des Butans und Benzols aus der Lösung des Trikresylpliosphats wurden etwa 6oo'O- wiedergewonnen, das nur noch eine rotgelbe Farbe aufwies und ohne weiteres für erneute Extraktionen verwendbar war.An earlier patent relates to a process for the purification of tricresylplioasphate, in which the impurities are precipitated with solvents containing mainly aliphatic compounds, such as gasoline, petroleum ether, ligroin or petroleum ether; the use of the solvents mentioned without prior dissolution in a diluent is not claimed in the present patent. Example Tricresyl phosphate, which had been used for a long time to extract plienols from smoldering water and which had become a viscous, black-brown syrup due to the impurities absorbed, was dissolved in 0.5 times the weight of benzene and about 4 times the volume of liquefied butane was added. A pitch-like, water-containing mass separated out immediately, which after drying at 120 'became hard and brittle and made up about -2o percent by weight of the tricresyl phosphate used. By testing this mass for phosphoric acid content, it was found that it contained only a small amount of tricresylphosphate. By evaporating the butane and benzene from the solution of the tricresyl phosphate, about 600 O- were recovered, which only had a red-yellow color and could easily be used for renewed extractions.
Eine zur Durchführung des Reinigungsverfahrens nach der Erfindung geeignete Anlage ist in der beiliegenden Zeichnung beispielsweise dargestellt. Durch Rohrleitung i werden z. B. o,5 m3 techn. Benzol und durch Rohrleitung 2 1,0 MS phenolfreies, wasserhaltiges Trikresylphosphat in das mit Rührwerk versehene Mischgefäß 3 eingebracht, vermischt und mittels verdichtetem Stickstoff aus Leitung q zum Druckfilter 6 gedrückt, welches aus Leitung 5 mit 6 bis 7,5 m; flüssigem Butan gefüllt wurde.One for carrying out the cleaning method according to the invention suitable system is shown in the accompanying drawing, for example. By Pipeline i are z. B. o.5 m3 techn. Benzene and through pipe 2 1.0 MS phenol-free, water-containing tricresyl phosphate is introduced into the mixing vessel 3, which is provided with a stirrer, mixed and pressed by means of compressed nitrogen from line q to the pressure filter 6, which from line 5 with 6 to 7.5 m; liquid butane was filled.
Nach guter Durchmischung mittels Rührwerkes öffnet man Schieber-, so daß das Filtrat bei geöffnetem Schieber t i durch eigenen Dampf- oder durch Stickstoffdruck zum Verdampfer 8 gelangt, der mittels 21/.,-atü-Dampfes zunächst indirekt beheizt wird. Bei geschlossenem Schieber 12 entweicht das Butan durch Kolonne 9, Dephlegmator io und Schieber i i in die Rohgasolleitung zur Gasolverflüssigung. Anschlie13end wird das Benzol aus der benzolischen Trikresylphosphatlösung im Verdampfer 8 bei geschlossenem Schieber i i mit direktem Dampf abgetrieben, im Kühler 13 kondensiert und dem Mischgefäß 3 über die Vorlage 14. und Leitung 15 zur Behandlung neuer Mengen von "Trikresylphosphat wieder zugeführt.After thorough mixing by means of a stirrer, the slide valve is opened so that the filtrate, with the slide valve ti open, reaches the evaporator 8 by its own steam or nitrogen pressure, which is initially heated indirectly by means of 21/1 atmospheric steam. When the slide 12 is closed, the butane escapes through column 9, dephlegmator io and slide ii into the raw gas line for liquefying gas. The benzene is then driven off with direct steam from the benzene tricresyl phosphate solution in the evaporator 8 with the slide ii closed, condensed in the cooler 13 and fed back to the mixing vessel 3 via the receiver 14 and line 15 for the treatment of new amounts of tricresyl phosphate.
Das gereinigte "Trikresylpliosphat wird als Destillationsrückstand aus dem Verdampfer 8 nach Vorlage 16 ausgeschleust und der Extraktionsanlage wieder zugeführt. Die Yerunreinigungen (harze, Asphalte usw.) sowie das Wasser des Einsatzmaterials bleiben auf dem Filter in 6 zurück.The purified "tricresyl phosphate" is discharged as distillation residue from the evaporator 8 to the receiver 16 and returned to the extraction system. The impurities (resins, asphalt, etc.) and the water in the feed material remain on the filter in 6.
Bei geringer Verunreinigung des zu rafflnierenden Trikresylphosphats kann ma in dieses unmittelbar mit unter gewöhnlichen Bedingungen gasförmigen Kohlenwasserstoffon, wie Propan und bzw. oder Butan, vermischen, um die Verunreinigungen auszufällen.With low contamination of the tricresyl phosphate to be refined can ma in this directly with under normal conditions gaseous hydrocarbons, such as propane and / or butane, mix in order to precipitate the impurities.
Zweckmä liig wird die Reinigung des Trikresylphosphats derart in den Gang des normalen Extraktionsverfahrens eingeschaltet, daß dem zwischen Extraktions- und Destillationsvorrichtung kreisenden Trikresylphosphatstrom nach der Destillation st:indig ein Teilstrom entnommen und nach der Erfindung gereinigt wird. Auf diese Wise kann die Extraktion dauernd mit Extraktionsmittel gleicher Beschaffenheit durchgeführt werden.Purification of the tricresyl phosphate is expedient in this way The normal extraction process is switched on, so that the extraction and still circulating tricresyl phosphate stream after distillation st: indig a partial stream is removed and cleaned according to the invention. To this Wise, the extraction can be carried out continuously with extractants of the same quality will.
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