Verfahren zur Reini?ung von technischem Mononitrobenzol, Mononitrotoluol,
ähnlichen aromatischen Mononitrokohlenwasserstoffen oder deren Substitutionsprodukten
Man hat bereits versucht, Mononitrotoluol ebenso wie Nitrobenzol mit Wasserdampf
oder Wasserdampf und Luft zu behandeln. um sie zu reinigen. Hierbei gelingt es aber
nicht, sämtliche Verunreinigungen dieser Körper zu beseitigen, da sie in Lösung
bleiben und nicht ausgewaschen werden können.Process for the purification of technical mononitrobenzene, mononitrotoluene,
similar aromatic mononitro hydrocarbons or their substitution products
Attempts have already been made to steam mononitrotoluene as well as nitrobenzene
or to treat water vapor and air. to purify them. But it works here
fail to eliminate all the impurities from these bodies as they are in solution
remain and cannot be washed out.
Erfindungsgemäß wird dieser -Nachteil dadurch beseitigt, daß man bei
der Reinigung von technischem Moronitrobenzol. 1Iononi;rotoluol, ähnlichen aromatischen
1Iononitrokohlenwasserstoffen oder deren Substitutionsprodukten die neutral oder
schwach sauer gewaschenen ausgangsstofie zusammen mit verdünnter Natronlauge oder
Sodalösung ununterbrochen in eine Destillationskolonne einführt und hier bei etwa
iooj mit Wasserdampf oder Wasserdampf und Luft bläst. Hierbei gelingt es, nicht
nitrierte Kohlenwasserstoffe und leichtsiedende Bestandteile, wie Tetranitromethan.
durch den Wasserdampf auszublasen und die verunreinigenden Phenole und Kresole bzw.
ihre Nitrierungsprodukte in der alkalischen Flüssigkeit zur Lösung zu bringen, so
daß der Körper rein erhalten. wird.According to the invention, this disadvantage is eliminated by the fact that at
the purification of technical moronitrobenzene. 1Iononi; rotoluene, similar aromatic
1Iononitro hydrocarbons or their substitution products that are neutral or
weakly acid-washed starting materials together with dilute sodium hydroxide solution or
Introducing soda solution continuously into a distillation column and here at about
iooj blows with water vapor or water vapor and air. It does not succeed here
nitrated hydrocarbons and low-boiling components such as tetranitromethane.
by blowing out the steam and removing the contaminating phenols and cresols or
to dissolve their nitration products in the alkaline liquid, so
that the body get pure. will.
Da die diskontinuierliche Durchführung dieses Verfahrens große Apparaturen
erfordert und mit hohem Dampfverbrauch verbunden ist und da außerdem jeweils eine
große Menge auf einmal verarbeitet werden muß, wird die Reinigungsarbeit erfindungsgemäß
ununterbrochen durchgeführt. Hierbei können große Mengen in kurzer Zeit restlos
von den angegebenen Verunreinigungen befreit werden.Since the discontinuous implementation of this process requires large apparatus
requires and is associated with high steam consumption and there also one each
A large amount must be processed at one time, the cleaning work becomes according to the present invention
carried out continuously. Large quantities can be completely removed in a short time
be freed from the specified impurities.
Es kann in folgender Weise gearbeitet «-erden: In eine Destillationskolonne
beliebiger Bauart werden rohes Nitrotoluol, entweder neutral gewaschen oder von
geringer acidität, mit der es aus dem Scheider des Nitrierapparates kommt, und die
alkalische Lösung, z. E. z- bis 5o;oige, verdünnte Natronlauge, oder verdünnte Sodalösung
geschickt. Nitrotoluol und die alkalische Flüssigkeit werden vorteilhaft in einem
besonderen Behälter durch mechanische oder Luftrührung gut gemischt und dann auf
die Kolonne gegeben; jede Flüssigkeit kann aber auch getrennt für sich in die Kolonne
fließen. In die Kolonne werden Wasserdampf oder Wasserdampf und Luft unter geringem
Druck ein-@eblasen, der so geregelt wird, daß er den Druck der Flässiglceit nur
wenig überschreitet, z. 13. um o,oi at. Wasserdampf und Luft können `getrennt
oder gemeinsam über die Siedetemperatur des Wassers erhitzt wer-
:_len. Die Kolonne wird entsprechend der
Temperatur des Wasserdampfes auf einer
`I'cniperatur von etwa ioo@ :;elfalten. In der
a#.olonne werden die drei Phasen litrotoluol.
alkalische Lösung und Dampt bzw. Dampf-
Luft innig vermischt, wodurch die I@ciniun
sich äuf.',erst wirksam gestaltet.
Das D@s:illat, das sich aus uicht nitricr:e::
I:;>iilcnl#:asserstolfen, leichtsidcndcn Wi....-
rcini;tu@gen und geringen Mengen ilüch;ien
`:itrotnluols zusammensetzt, v:ird aas der
lo:.ne abgezogen, in einem Kühler kond.nsic_;
und in einem Scheider getrennt. Als K:i?i!-
:iüssigl;cit für den Kühler wird Wasser ccl--r
das rohe litrotoluol verwendet. Hierbei wird
die Kondensationswärme dazu benutzt, das
rolle \itrotoltiol vorzuwärmen. Der Scheidcr
für das Destillat wird als Dreifachscheider
;ebatit, so daß am Boden des Scheiders
überdestilliertes Nitrotoluol, in der Mitte
%Vasser und oben Kohlenwasserstotfe und die
Icichtsiedenden Stoffe abgenommen 1@-erdctl
können.
Das am Boden der Destillationskolonne
austretende Gemisch von -.#Iotlonitrotoluoi und
alkalischer Lösung wird in einem Sclieidcr
getrennt. Der Scheider ist zweckmäßig mit
einer heiz- und einer Kühlvorrichtung Ver-
sehen, damit man die für die Scheidung gtin-
stigste Temperatur einstellen kann. Das aus
dein Scheider kommende \itrotoltiol ist rein.
nicht niit Wasser emulgiert und reagier;
nicht ali:alisch. Es kann entweder uilin ittei-
bar oder nach nochmaligem Waschen n
Wasser %-erwendet werden und wird mit
dampfflüchtigen Nitrotoluol aus dem @cl;ei-
der des Destillators vereinigt.
Die Vorteile- des beschriebenen Verfahre
zind
i. hohe Leistung durch ununterbrochen::-,
Betrieb,
... einfache :1paratur und leichte Be-
:ücrur.z,
:. : @-t-rhältna zur verar ilci:etcn Menge
;cri,^@e Apparate;- 1::1d c@cü;iudcdimcnsiuncn,
I-'iitlccrtitig durch
=-_c:,,:_et :ngcbra c ;e~ .@'ala!@lo:lme,
IL:::::_)r`:e1-i>:@-ell t:;id gute Aus-
._...:
des \itrotoluols
#: 0:1 d-1a liücllticc:l u2Ci ta.1 ;llhalisclieti Ver-
.. :rei::iu::gcn.
Y... bei der ';r:erung des Toluols zu
cri icher l;erin::cr Gehalt an
Dini;r,»rodt:kt s:ört bei dem beschriebenen
Verfahren nicht.
Die :iolie Leis:ati@ des neuen Verfahrens
ergibt sich aus foIzendenl I3cislücl:
llit silier Des_i::ationsl;ulonnc ton einem
Durchmesser von Zoo min und einer Mühe
von 2ooo mm konnten Init i%'asserdampf von
i "2o' in 2.1 Stunden bei nicht vollausgenutz-
;er Kolonne .13oo hg \itrotoluol verarbeitet
werden mit einem \a;ronlaugenverbrauch
,-,-)n "il 5 @@ Jgcr Lauge für i ooo kg \ itro-
;@@luol.
It can be worked in the following way: crude nitrotoluene, either washed neutrally or of low acidity, with which it comes from the separator of the nitriding apparatus, and the alkaline solution, e.g. E.g. z- to 50; oige, diluted sodium hydroxide solution, or diluted soda solution sent. Nitrotoluene and the alkaline liquid are advantageously mixed well in a special container by mechanical or air agitation and then added to the column; however, each liquid can also flow separately into the column. Steam or steam and air are blown into the column under low pressure, which is regulated so that it only slightly exceeds the pressure of the liquid, e.g. 13. um o, oi at. Water vapor and air can be heated separately or together above the boiling point of water : _len. The column is according to the
Temperature of water vapor on a
`I'cniperature of about ioo @:; elfalten. In the
The three phases are litrotoluene.
alkaline solution and steam or steam
Air intimately mixed, making the I @ ciniun
itself AUF. ', only effectively shaped.
The D @ s: illate that results from u not nitricr: e ::
I:;> iilcnl #: ateer, carelessly Wi ....-
rcini; tu @ gen and small amounts of ilüch; ien
`: composed of itrotnluols, v: ird aas the
lo: .ne subtracted, in a cooler kond.nsic_;
and separated in a separator. As K: i? I! -
: iüssigl; cit for the cooler is water ccl - r
the crude litrotoluene is used. Here is
uses the heat of condensation to
rolle \ itrotoltiol to preheat. The Scheidcr
for the distillate is used as a triple separator
; ebatit, so that at the bottom of the separator
distilled over nitrotoluene, in the middle
% Water and above hydrocarbons and the
Icichtboiling substances removed 1 @ -erdctl
can.
The one at the bottom of the distillation column
emerging mixture of -. # Iotlonitrotoluoi and
alkaline solution is in a separator
separated. The separator is useful with
a heating and a cooling device
see, so that one would favor the divorce
can set the highest temperature. The end
Your Scheider coming \ itrotoltiol is pure.
does not emulsify and react with water;
not ali: alisch. It can either uilin itte-
cash or after washing again n
Water % -be used and is with
vapor-volatile nitrotoluene from the @cl; a-
that of the distiller combined.
The advantages of the procedure described
zind
i. high performance through uninterrupted :: -,
Operation,
... simple: 1pair and easy loading
: ücrur.z,
:. : @ -t-rhaltna to verar ilci: etcn crowd
; cri, ^ @ e apparatus; - 1 :: 1d c @ cü; iudcdimcnsiuncn,
I-'iitlccrtitig through
= -_ c: ,,: _ et: ngcbra c; e ~. @ 'ala! @lo: lme,
IL ::::: _) r`: e1 i>: @ - ell t:; id good education
._...:
des \ itrotoluene
#: 0: 1 d-1a liücllticc: l u2Ci ta.1; llhalisclieti ver
..: rei :: iu :: gcn.
Y ... in the '; r: eration of the toluene to
cri icher l; erin :: cr content of
Dini; r, »rodt: kt s: local with the one described
Procedure not.
The: iolie Leis: ati @ of the new procedure
results from foIzendenl I3cislücl:
llit silier Des_i :: ationsl; ulonnc ton one
Diameter of zoo min and an effort
of 2,000 mm could initiate water vapor from
i "2o 'in 2.1 hours if not fully used
; he column processed .13oo hg \ itrotoluene
are with a consumption of sodium hydroxide
, -, -) n "il 5 @@ Jgcr lye for i ooo kg \ itro-
; @@ luol.