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Technisches
Gebiet
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Die
vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine warmhärtende fluorhaltige
Harzpulverbeschichtungszusammensetzung, die bezüglich der Eigenschaften zum
Schutz eines Substrats, insbesondere eines Metallsubstrats, hervorragend
ist.
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Stand der
Technik
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Als
Harz für
eine warmhärtende
Pulverbeschichtungszusammensetzung wurden hauptsächlich ein Epoxyharz, Acrylharz
und Polyesterharz verwendet.
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Um
die Wetterbeständigkeit
von Universalharzen für
Pulverbeschichtungszusammensetzungen zu verbessern, gibt es Vorschläge, daß ein wärmehärtendes
fluorhaltiges Harz als Harz für
eine Pulverbeschichtungszusammensetzung verwendet wird (JP-B- 6104792,
JP-A-6-345822).
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Wenn
allerdings die wärmehärtende fluorhaltige
Harzpulverbeschichtungszusammensetzung auf ein Metallsubstrat aufgetragen
wird, gibt es kein Problem mit der Witterungsbeständigkeit
des fluorhaltigen Harzbeschichtungsfilms. Wenn beispielsweise der
Beschichtungsfilm einen langen Zeitraum dem Freien ausgesetzt ist,
schreitet die Verschlechterung des Metallsubstrats fort und es entsteht
eine Korrosion, und zwar hauptsächlich
durch Rost. Dieses Phänomen
wurde im Fall von universellen Pulverbeschichtungszusammensetzungen,
die bezüglich
der Wetterbeständigkeit
schlechter sind, nicht erkannt und tritt im Fall einer warmhärtenden
fluorhaltigen Harzpulverbeschichtungszusammensetzung, insbesondere
wenn die Zusammensetzung durch ein elektrostatisches Pulverbeschichtungsverfahren
aufgetragen wird, deutlich auf.
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Die
Erfinder der vorliegenden Erfindung haben festgestellt, daß, wenn
eine Siliciumoxid-Pulver in einem spezifischen Verhältnis mit
einem fluorhaltigen Harzpulver vermischt wird, eine warmhärtende fluorhaltige Harzpulverbeschichtungszusammensetzung,
die bezüglich
der Eigenschaften zum Schutz eines Substrats, insbesondere eines
metallischen Substrats, hervorragend ist, bereitgestellt werden
kann.
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Es
ist bekannt, daß,
da ein teures fluorhaltiges Harz für die warmhärtende fluorhaltige Harzpulverbeschichtungszusammensetzung
verwendet wird, zur Erhöhung
des Volumens der Beschichtungszusammensetzung Pulver, zum Beispiel
ein Füllstoff
und Siliciumoxid als Pigment der Zusammensetzung zugemischt werden
(JP-B-6-1047923 JP-A-6-345822, oben genannt). Allerdings ist die
Teilchengröße davon
relativ groß und
es kann kein Schutzeffekt für
das Substrat erhalten werden, wie es nachfolgend beschrieben wird.
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Es
gibt auch einen Vorschlag, ein Siliciumoxid-Pulver mit einer durchschnittlichen
Teilchengröße von nicht
mehr als 50 μm
(nm) zu universellen Pulverbeschichtungszusammensetzungen zuzumischen (JP-A-51-42731). In dieser
Publikation gibt es allerdings nur eine Beschreibung, daß die Fließfähigkeit
der Pulverbeschichtungszusammensetzung bei Wirbelbettbeschichtung
und Sprühbeschichtung
verbessert wird, aber es gibt nicht nur kein Erkenntnis über eine
warmhärtende
fluorhaltige Harzpulverbeschichtungszusammensetzung, sondern auch
ein Problem mit dem oben genannten Schutz eines Substrats.
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Offenbarung
der Erfindung
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Die
vorliegende Erfindung bezieht sich nämlich auf eine warmhärtende fluorhaltige
Harzpulverbeschichtungszusammensetzung, die durch Vermischen eines
feinen Siliciumoxid-Pulvers (A), das eine durchschnittliche Teilchengröße von 1/100
oder weniger der durchschnittlichen Teilchengröße eines Pulvers (B) hat, welches
ein warmhärtendes
fluorhaltiges Harz und einen Härter
für das
Pulver (B) umfaßt,
hergestellt wird.
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Es
ist bevorzugt, daß die
Mischungsmenge des feinen Siliciumoxid-Pulvers (A) 0,01 bis 5 Gew.-Teile (im
folgenden als "Teil" bezeichnet) auf
der Basis von 100 Gew.-Teilen des Pulvers (B) ist.
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Die
warmhärtende
fluorhaltige Harzpulverbeschichtungszusammensetzung der vorliegenden
Erfindung kann durch Schmelzkneten eines fluorhaltigen Harzes und
eines Härters
und anschließendes
Pulverisieren erhalten werden, wobei zum Zeitpunkt des Pulverisierens
oder nach dem Pulverisieren das feine Siliciumoxid-Pulver (A) mit
einer durchschnittlichen Teilchengröße von 1/100 oder weniger der
durchschnittlichen Teilchengröße des Pulvers
(B) der Zusammensetzung zugemischt wird.
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Die
Erfindung betrifft auch einen beschichteten Artikel, der erhalten
wird durch Aufbringen der warmhärtenden
fluorhaltigen Harzpulverbeschichtungszusammensetzung auf ein Metallsubstrat.
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Bester Modus
zur Durchführung
der Erfindung
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Das
in der vorliegenden Erfindung zu verwendende Pulver (B) umfaßt grundsätzlich ein
warmhärtendes
fluorhaltiges Harzpulver, einen Härter und bei Bedarf Additive,
zum Beispiel ein Pigment.
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Das
warmhärtende
fluorhaltige Harz als Harzkomponente ist nicht besonders beschränkt, sofern
es ein Polymer ist, das eine fluorhaltige Monomereinheit und eine
vernetzbare reaktive Gruppe als essentielle Komponenten hat.
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Beispiele
für das
fluorhaltige Monomer sind zum Beispiel eines oder zwei oder mehr
von Tetrafluorethylen, Chlortrifluorethylen, Trifluorethylen, Vinylidenfluorid,
Hexafluorpropylen, Pentafluorpropylen, Perfluor(vinylether), Monofluorethylen
und dgl. Bei Bedarf kann außerdem
ein nicht-fluorhaltiges
Monomer copolymerisiert werden.
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Beispiele
für die
vernetzbare reaktive Gruppe sind zum Beispiel die Hydroxyl-Gruppe,
Carboxyl-Gruppe, Amino-Gruppe, Amido-Gruppe, Glycidyl-Gruppe, Isocyanat-Gruppe,
Halogenatome wie Brom und Iod, und dgl.
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Bei
Bedarf kann dem warmhärtenden
fluorhaltigen Harz das oben genannte universelle nicht-fluorhaltige
warmhärtende
Harz, zum Beispiel ein Epoxyharz, Acrylharz oder Polyesterharz,
als Pulverharzkomponente zugemischt werden.
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Als
der Härter
können
solche verwendet werden, die für
warmhärtende
Pulverbeschichtungszusammensetzungen eingesetzt werden. Beispiele
sind eine blockierte Isocyanat-Verbindung, Säureanhydrid, Polyamin-Verbindung,
Glycidyl-Verbindung, Isocyanurat-Verbindung, mehrbasige Säure und
dgl.
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Außerdem können gegebenenfalls
verschiedene Additive, die üblicherweise
für eine
Pulverbeschichtungszusammensetzung verwendet wurden, zugemischt
werden, zum Beispiel ein Pigment, ein Füllstoff, ein Ultraviolettstrahlenabsorber,
ein Egalisiermittel, ein Fließfähigkeitskontrollmittel,
ein Antioxidans, ein Mittel zur Verhinderung einer Verschlechterung
durch Wärme,
ein Glanzkontrollmittel, ein Kontrollmittel für die elektrische Ladung und
dgl.
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Beispiele
für das
Pulver (B), die in der vorliegenden Erfindung eingesetzt werden,
sind zum Beispiel Pulver von Beschichtungszusammensetzungen, die
aus warmhärtenden
fluorhaltigen Harzen hergestellt werden, welche in JP-B-6-104792, JP-A-5-331388,
dem japanischen Patent Nr. 2782726 usw. beschrieben werden.
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In
der vorliegenden Erfindung ist das Pulver (B), dem das feine Siliciumoxid-Pulver
(A) zugemischt wird, ein Pulver, das durch Zumischen eines Härters und
bei Bedarf eines Pigments und anderer Additive zu dem warmhärtenden
fluorhaltigen Harz, Schmelzkneten des Gemisches und dann Pulverisieren
des schmelzgekneteten Produktes erhalten wird. Die durchschnittliche
Teilchengröße des erhaltenen
Pulvers ist üblicherweise
1 bis 150 μm,
vorzugsweise etwa 10 μm
bis etwa 50 μm.
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Das
feine Siliciumoxid-Pulver (A), das zu dem Pulver (B) zuzumischen
ist, ist eines, das eine durchschnittliche Teilchengröße hat,
die kleiner als die des Pulvers (B) ist.
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Obgleich
die Funktion der feinen Siliciumoxid-Pulvers (A) in der vorliegenden
Erfindung nicht klar ist, kann, da der Effekt desselben größer ist,
wenn das feine Pulver an der Oberfläche der Pulverteilchen von
Pulver (B) anhaftet als wenn das feine Pulver (A) dem Pulver (B)
zugemischt wird, angenommen werden, das eine elektrische Entladung,
die unvermeidlich beim Auftragen, insbesondere beim elektrostatischen
Auftragen im Fall eines fluorhaltigen Harzes, das höhere Ladungseigenschaften
als universelle Harze hat, auftritt, wirksam inhibiert werden kann,
indem die feinen Siliciumoxid-Pulver (A) an die Oberfläche der
Pulverteilchen von Pulver (B) gebunden werden, wodurch verhindert
wird, daß Nadellöcher auf
einem Beschichtungsfilm entstehen, und als Resultat kann die Fähigkeit
zum Schützen
eines Substrats stärker
erhöht
werden.
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Obgleich
die feinen Siliciumoxid-Pulver (A), wie oben beschrieben wurde,
mit dem warmhärtenden
fluorhaltigen Harz, Härter
usw. schmelzgeknetet werden können
und dann pulverisiert werden können,
ist es unter dem Gesichtspunkt, fähig zu sein, die feinen Pulver
wirksam und gleichmäßig an den
Oberflächen
der Teilchen von Pulver (B) binden, bevorzugt, die feinen Pulver
(A) zu der Zeit, wenn ein schmelzgeknetetes Produkt, das aus dem
warmhärtenden
fluorhaltigen Harz, Härter
usw. produziert wurde, pulverisiert wird, oder nach dem Pulverisieren
zuzumischen.
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Die
Mischungsmenge der feinen Siliciumoxid-Pulver (A) beträgt 0,01
bis 5 Teile, vorzugsweise 0,02 bis 3 Teile, bevorzugter 0,03 bis
1 Teil, besonders bevorzugt 0,05 bis 0,5 Teile auf Basis von 100
Teilen Pulver des Pulvers (B). Wenn die Mischungsmenge zu groß ist, wird
der Beschichtungsfilm trüb
und der Glanz ist vermindert. Wenn die Mischungsmenge zu gering
ist, kann kein Effekt des Schützens
eines Substrats erhalten werden.
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Es
ist bevorzugt, daß die
feinen Siliciumoxid-Pulver (A) solche mit einer durchschnittlichen
Teilchengröße von nicht
mehr als 1/100, weiter bevorzugt nicht mehr als 1/1000, insbesondere
1/3000 bis 1/10 000 derjenigen von Teilchen des Pulvers (B) haben.
Genauer, sie sind feine Siliciumoxid-Teilchen (A) mit einer durchschnittlichen
Teilchengröße von etwa
5 nm bis etwa 500 nm, bevorzugter 5 bis 50 nm. Unter dem Gesichtspunkt
einer ausgezeichneten Lagerungsstabilität der Pulverbeschichtungszusammensetzung
sind außerdem
feine Siliciumoxid-Teilchen (A) mit einem pH-Wert im sauren Bereich
von 3 bis 7 im Fall einer 4%igen wäßrigen Dispersion derselben
bevorzugt. Unter dem Gesichtspunkt einer guten Affinität für das fluorhaltige Harz
sind auch solche mit hydrophoben Eigenschaften bevorzugt. Auch solche,
die eine geringe Menge an Verunreinigungen, zum Beispiel Metalloxid
wie Aluminiumoxid, Eisenoxid oder Titanoxid, enthalten, können verwendet
werden.
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Beispiele
eines Substrats, von dem erwartet wird, daß es durch die Pulverbeschichtungszusammensetzung
der vorliegenden Erfindung geschützt
wird, sind Metallsubstrate aus Aluminium, Edelstahl, Kupfer, kaltgewalzte
Stahlplatte, zinkplattierte Stahlplatte und dgl., Substrate aus
Kunststoff und Kautschuk und Substrate aus natürlichem Material wie Holz oder
Stein.
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Die
vorliegende Erfindung ist zum Schutz von Metallsubstraten, insbesondere
Substraten aus Edelstahl und verschiedenen Stahlplatten, die ein
großes
Problem mit Korrosion durch Rosten haben, äußerst geeignet.
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Obgleich
verschiedene Beschichtungsverfahren, die zum Auftragen einer Pulverbeschichtungszusammensetzung
verwendet wurden, eingesetzt werden können, kann erwartet werden,
daß der
Effekt der vorliegenden Erfindung bei der elektrostatischen Beschichtung,
bei der es insbesondere Probleme mit dem Auftreten von Nadellöchern gibt,
am stärksten
ist. Die Auftragungsbedingungen können dieselben wie bei üblichem
Auftragen sein.
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Nicht-beschränkende Beispiele
für Produkte,
die durch Auftragen der warmhärtenden
fluorhaltigen Harzpulverbeschichtungszusammensetzung der vorliegenden Erfindung
erhalten werden, sind zum Beispiel die unten genannten.
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Baumaterial:
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- Aluminiumschiebefenster, Zaun, Schranke, Balkon, Geländer, Gitter,
Fensterladen, Tür
und Terrasse.
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Haushaltswaren und Geräte (Elektrogeräte usw.):
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- Korb, Pfanne, verschiedene Reinigungsutensilien, Herd, Abzugshaube,
Klimaanlage, Kühler/Heizgerät, Waschmaschine,
Ventilator und Nähmaschine.
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Sicherheitsutensilien:
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- Hydrant, Geräte
zur Feuerbekämpfung,
Stange für
den Hydranten, Sicherheitsnetz zur Verhinderung eines Herunterfallens
und Sicherheitsschuhe.
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Flugzeug:
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Schiff:
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- Außenbordausrüstung, Schraube,
Schiffs- und Bodenbeplankung.
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Fahrzeug (Auto, Zug usw.):
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- Außenteile
und Innenteile der Karosserie, Scheibenwischer, Stoßstange,
Rad, Leitung, Bremse, Sonnendach, Türgriff, Schalthebel, Kardanwelle,
Schienenstoß,
Bolzen und Mutter.
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Andere Metallprodukte:
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- Bombe, Trommel, Kübel,
Brautank, Behälter,
Tisch, Stuhl, verschiedene Inneneinrichtungsteile und Möbeldekorationen.
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Nachfolgend
wird die vorliegende Erfindung anhand von Beispielen erläutert, ist
allerdings nicht auf diese beschränkt.
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Beispiel 1
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(Herstellung von Pulver
(B))
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Ein
Chlortrifluorethylen/Cyclohexylvinylether/Isobutylvinylether/Hydroxybutylvinylether
(Gewichtsverhältnis:
etwa 50/16/9/25)-Copolymer (Hydroxylzahl: 120 mgKOH/g, Glasübergangstemperatur:
45°C, Gewichtsverringerung
durch Erhitzen: nicht mehr als 2 Gew.%, Grenzviskosität [η], gemessen
bei 30°C
in Tetrahydrofuran: 0,21) wurde mit einer Schlaghammermühle pulverisiert,
wobei ein warmhärtendes
fluorhaltiges Harzpulver erhalten wurde. Nachdem 44 Teile des fluorhaltigen
Harzpulvers, 30 Teile eines Pigments (Titandioxid) und 26 Teile
eines Härters
(ADDUCT B-1530, erhältlich
von Hüls
Co., Ltd.) gleichmäßig für etwa 1
Minute mit einem Trockenmischer (Henschel-Mischer, erhältlich von
Mitsui Kako Kikai Kabushiki Kaisha) vermischt worden waren, wurde
das Gemisch bei einer Temperatur von 80° bis 100°C mit einem Extrusionskneter
(Buss Co-Kneter PR-46, erhältlich
von Buss Co., Ltd.) schmelzgeknetet und nach dem Abkühlen wurde
das geknetete Produkt mit einer Schlaghammermühle fein pulverisiert. Ferner
wurden grobe Teilchen durch ein 150 mesh-Metallnetz entfernt, um
ein Pulver (B) zu ergeben, das in den Beispielen verwendet wird
(durchschnittliche Teilchengröße: 35 μm).
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(Einmischen von feinem
Siliciumoxid-Pulver (A))
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Zu
100 g des erhaltenen Pulvers (B) wurden 0,07 g feines hydrophobes
Siliciumoxid-Pulver (A) mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 7
nm (AEROSIL 380, erhältlich
von Nippon Aerosil Co., Ltd., pH-Wert im Fall einer 4%igen wäßrigen Dispersion
desselben: 4) gegeben, gefolgt von einem Trockenvermischen mit dem
oben genannten Trockenmischer über
15 Minuten, wobei die warmhärtende
fluorhaltige Harzpulverbeschichtungszusammensetzung der vorliegenden
Erfindung erhalten wurde.
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(Test auf Substratschutz)
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Die
erhaltene warmhärtende
fluorhaltige Harzpulverbeschichtungszusammensetzung wurde auf eine Edelstahlplatte
(SUS304), die einer Chromatbehandlung unterzogen worden war, durch
elektrostatisches Beschichten bei einer angelegten Spannung von
60 kV mit einer Koronaentladungspulverbeschichtungskanone (GX33000,
erhältlich
von Onoda Cement Kabushiki Kaisha) in einer Dicke von 0,03 mm aufgetragen,
worauf ein Trocknen bei 200°C
für 15
Minuten folgte und eine beschichtete Testplatte erhalten wurde.
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Die
folgenden Charakteristika wurden unter Verwendung der beschichteten
Platte beurteilt. Die Resultate sind in Tabelle 1 angegeben.
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Aussehen des
Beschichtungsfilms
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Die
Oberfläche
des Beschichtungsfilms der erhaltenen beschichteten Platte wurde
mit dem bloßen Auge
betrachtet und die Beurteilung erfolgte insbesondere bezüglich der
Glätte
(Unebenheit) und bezüglich Nadellöchern an
der Oberfläche.
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Wetterbeständigkeit
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Die
erhaltene beschichtete Platte wurde für zwei Jahre in Miyakojima
Island von Okinawa-ken dem Freien bzw. Außeneinflüssen ausgesetzt und der Zustand
der Oberfläche
des Beschichtungsfilms und der Zustand des Substrats vor und nach
dem Aussetzen wurden mit bloßem
Auge betrachtet. Die Kriterien zur Beurteilung waren wie unten angegeben.
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- A: Keine Veränderung
beim Beschichtungsfilm und beim Substrat.
- B: Weiße
Flecken (Farbänderung)
beim Beschichtungsfilm, aber keine Änderung beim Substrat.
- C: Weiße
Flecken (Farbänderung)
beim Beschichtungsfilm und teilweise Rostbildung (Fadenrost).
- D: Weiße
Flecken (Farbänderung)
in großem
Umfang auf dem Beschichtungsfilm und Rost an der gesamten Oberfläche des
Substrats.
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Beispiele 2 bis 3
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Warmhärtende fluorhaltige
Harzpulverbeschichtungszusammensetzungen der vorliegenden Erfindung
wurden in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 hergestellt, allerdings
mit der Ausnahme, daß ein
feines Siliciumoxid-Pulver mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 12
nm (AWEROSIL 200, erhältlich
von Nippon Aerosil Co., Ltd., Beispiel 2) und ein feines Siliciumoxid-Pulver mit einer
durchschnittlichen Teilchengröße von 100
nm (pulverisiertes geschmolzenes Siliciumdioxid, Beispiel 3) als
feines Siliciumoxid-Pulver (A) verwendet wurden und dann beschichtete
Testplatten produziert wurden. Die Charakteristika der beschichteten Platten
wurden in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 beurteilt. Die Resultate
sind in Tabelle 1 gezeigt.
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Beispiel 4 (Vergleich)
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0,07
g feine Siliciumoxid-Pulver mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 7
nm (das oben genannte AEROSIL 380) wurden mit demselben fluorhaltigen
Harz, Pigment (Titandioxid) und Härter (die Mengen davon waren
auch dieselben), wie sie in Beispiel 1 verwendet wurden, trockenvermischt,
worauf ein Schmelzkneten, Pulverisieren und Sieben folgte, um eine
warmhärtende
fluorhaltige Harzpulverbeschichtungszusammensetzung mit einer durchschnittlichen
Teilchengröße von 35 μm zu erhalten.
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In
der gleichen Weise wie in Beispiel 1 wurde unter Verwendung der
erhaltenen Pulverbeschichtungszusammensetzung eine beschichtete
Platte produziert und die Charakteristika derselben wurden beurteilt.
Die Resultate sind in Tabelle 1 gezeigt.
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Vergleichsbeispiel 1
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Eine
warmhärtende
fluorhaltige Harzpulverbeschichtungszusammensetzung zum Vergleich
wurde in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 hergestellt, außer daß kein feines
Siliciumoxid-Pulver (A) verwendet wurde.
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In
der gleichen Weise wie in Beispiel 1 wurde eine beschichtete Platte
hergestellt, wobei die erhaltene Pulverbeschichtungszusammensetzung
verwendet wurde, und ihre Charakteristika wurden beurteilt. Die
Resultate sind in Tabelle 1 gezeigt.
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Vergleichsbeispiel 2
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Eine
warmhärtende
fluorhaltige Harzpulverbeschichtungszusammensetzung zum Vergleich
wurde in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 hergestellt, außer daß ein Siliciumoxid-Pulver
mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 40 000 nm (pulverisiertes
geschmolzenes Siliciumdioxid) als Siliciumoxid-Pulver verwendet wurde.
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In
der gleichen Weise wie in Beispiel 1 wurde eine beschichtete Platte
hergestellt, wobei die erhaltene Pulverbeschichtungszusammensetzung
verwendet wurde, und die Charakteristika derselben wurden beurteilt. Die
Resultate sind in Tabelle 1 gezeigt.
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Vergleichsbeispiel 3
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Eine
warmhärtende
Epoxyharzpulverbeschichtungszusammensetzung zum Vergleich wurde
in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 hergestellt, außer daß ein Epoxyharz
(EPICOAT 1004, erhältlich
von Shell Chemical Co., Ltd.) als Harz zur Pulverbeschichtungszusammensetzung
verwendet wurde und EPICURE 108FF, verfügbar von Shell Chemical Co.,
Ltd., als Härter
verwendet wurde.
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Eine
beschichtete Platte wurde in der gleichen Weise wie in Beispiel
1 produziert, wobei die erhaltene Pulverbeschichtungszusammensetzung
verwendet wurde, und die Charakteristika derselben wurden beurteilt. Die
Resultate sind in Tabelle 1 gezeigt.
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Wie
aus Tabelle 1 klar wird, kann erkannt werden, daß die warmhärtende fluorhaltige Harzpulverbeschichtungszusammensetzung,
die durch Beimischen von feinem Siliciumoxid-Pulver (A) hergestellt
wird, bezüglich
der Wetterbeständigkeit
hervorragend ist und eine Schutzwirkung für ein Substrat aufweist. Insbesondere
durch Zumischen des feinen Siliciumoxid-Pulvers (A) zu dem Pulver
(B) nach der Pulverisierung ist zu erkennen, daß die Fähigkeit zum Schützen eines
Substrats verstärkt
ist. Wenn ein universelles Epoxyharz verwendet wird, ist die Wetterbeständigkeit
schlechter und das Substrat wird stark beeinträchtigt.
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Industrielle
Anwendbarkeit
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Die
warmhärtende
fluorhaltige Harzpulverbeschichtungszusammensetzung der vorliegenden
Erfindung kann als Beschichtungszusammensetzung auf verschiedenen
Gebieten, auf denen Wetterbeständigkeit verlangt
wird, verwendet werden, und ein Substrat kann ausreichend geschützt werden.