DE69904865T2

DE69904865T2 - Rotary anode for X-ray tubes and a process for their manufacture

Info

Publication number: DE69904865T2
Application number: DE69904865T
Authority: DE
Inventors: Yoshinari Amano; Koji Asahi; Masayuki Itoh; Mitsuo Osada; Tomohiro Takida
Original assignee: ALMT Corp
Current assignee: ALMT Corp
Priority date: 1998-02-27
Filing date: 1999-02-25
Publication date: 2003-05-22
Anticipated expiration: 2019-02-26
Also published as: JPH11312484A; JP3052240B2; US6595821B2; DE69904865D1; US20010014568A1; US6233311B1; EP0939427B1; ATE231283T1; EP0939427A1

Abstract

Provided are a high-quality and high-reliability rotary anode target for X-ray tubes, of which the mechanical strength at high temperatures is increased and which is applicable not only to low-speed rotation (at least 3,000 rpm) but also even to high-speed rotation at high temperatures, and also a method for producing it. The rotary anode has a two-layered structure to be formed by laminating an Mo alloy substrate that comprises from 0.2% by weight to 1.5% by weight of TiC with the balance of substantially Mo, and an X-ray generating layer of a W-Re alloy that overlies the substrate.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Drehanode für Röntgenröhren und ein Verfahren zu ihrer Herstellung.The present invention relates to a rotating anode for X-ray tubes and a method for its production.

Die Drehanode für Röntgenröhren, nachstehend als Target bezeichnet, die hierin verwendet wird, wird aus einer zweischichtigen Struktur hergestellt, die aus einer Röntgenstrahlen erzeugenden Schicht eines Metalls mit hohem Schmelzpunkt aus reinem Wolfram (nachstehend als reines Wolfram bezeichnet) oder einer Rhenium-Wolfram-Legierung (nachstehend als Re-W bezeichnet) und einem Unterschichtsubstrat aus reinem Molybdän (nachstehend als reines Molybdän bezeichnet) oder TZM (dies bedeutet eine Legierung aus 0,5% Ti - 0,07% Zr - 0,05% C - Rest Mo) besteht, die zusammen laminiert sind.The rotating anode for X-ray tubes, hereinafter referred to as target, used herein is made of a two-layer structure consisting of an X-ray generating layer of a high melting point metal of pure tungsten (hereinafter referred to as pure tungsten) or a rhenium-tungsten alloy (hereinafter referred to as Re-W) and an underlayer substrate of pure molybdenum (hereinafter referred to as pure molybdenum) or TZM (this means an alloy of 0.5% Ti - 0.07% Zr - 0.05% C - balance Mo) laminated together.

Zur Herstellung des herkömmlichen Targets wird reines W-Pulver oder ein gemischtes Pulver aus Re- und W-Pulver vorher mit einem organischen Bindemittel vermischt, um ein Materialpulver zu bilden. Das Materialpulver wird in eine Gußform gegeben und dann von oben und unten leicht komprimiert. Anschließend wird das Materialpulver mit einem zusätzlichen Materialpulver, welches aus einer vorbestimmten Menge an Mo-Pulver oder einem gemischten Pulver besteht, übereinander geschichtet, um eine TZM-Zusammensetzung zu erhalten. Das zusätzliche Materialpulver wird vorher mit einer organischen Substanz vermischt und anschließend in die Form gegeben, um einen geschichteten Materialkörper zu bilden. Der geschichtete Materialkörper wird von oben und unten darin komprimiert, um ein zweischichtiges Scheibenformteil zu erhalten.To manufacture the conventional target, pure W powder or a mixed powder of Re and W powder is mixed with an organic binder beforehand to form a material powder. The material powder is put into a mold and then slightly compressed from above and below. Then, the material powder is layered with an additional material powder consisting of a predetermined amount of Mo powder or a mixed powder to obtain a TZM composition. The additional material powder is mixed with an organic substance beforehand and then put into the mold to form a layered material body. The layered Material body is compressed from above and below to obtain a two-layer disc molded part.

Anschließend wird die organische Substanz in einer Wasserstoffatmosphäre bei einer Temperatur, die im Bereich zwischen 300 und 500ºC liegt, daraus entfernt. Danach wird das Formteil in Wasserstoff bei 1800ºC gesintert, um einen Sinterkörper zu bilden. Die Dichte des Sinterkörpers liegt normalerweise zwischen 90 und 95%.Then the organic substance is removed from it in a hydrogen atmosphere at a temperature ranging between 300 and 500ºC. The molded part is then sintered in hydrogen at 1800ºC to form a sintered body. The density of the sintered body is usually between 90 and 95%.

Zur Erhöhung der Dichte und zur Herstellung einer schirmähnlichen Form wird der Sinterkörper anschließend einer plastischen Verarbeitung, beispielsweise Heißwalzen und/oder Heißschmieden, unterzogen, wobei er in eine schirmähnliche Form gebracht wird, die fast der endgültigen Form entspricht, und danach wird er weiter verarbeitet, um ihm die endgültige Targetform zu verleihen. Im letzten Schritt wird das so geformte Target im Vakuum bei einer Temperatur von etwa 1500ºC entgast, um die gasförmige Komponente daraus zu entfernen. Nach diesen Schritten ist das gewünschte Target hergestellt.To increase the density and to produce an umbrella-like shape, the sintered body is then subjected to plastic processing, such as hot rolling and/or hot forging, whereby it is formed into an umbrella-like shape that is almost the same as the final shape, and then it is further processed to give it the final target shape. In the last step, the thus formed target is degassed in a vacuum at a temperature of about 1500ºC to remove the gaseous component from it. After these steps, the desired target is produced.

Die Targets werden jedoch unter erschweren Bedingungen verwendet, beispielsweise bei hohen Temperaturen und bei hohen Drehgeschwindigkeiten, z. B. bei 10 000 U/min. Infolgedessen ist es erwünscht, daß die Targets eine hohe Qualität aufweisen. Da sie insbesondere Röntgenstrahlen im hohen Vakuum erzeugen sollen, wird ihre Lebensdauer erheblich verkürzt, wenn das Vakuum um sie herum schlechter wird. Wenn darüber hinaus das verwendete organische Bindemittel nicht vollständig während der Herstellung entfernt werden konnte, verbleibt es als Kohlenstoffrückstand in den Targets. In dem Fall werden die Targets aufgrund von Thermionen, die auf sie aufprallen, selbst auf hohe Temperaturen erhitzt, und sie werden in einem schlechten Vakuum zerstört.However, the targets are used under severe conditions, such as high temperatures and high rotation speeds, such as 10,000 rpm. As a result, it is desirable for the targets to be of high quality. In particular, since they are intended to generate X-rays in high vacuum, their lifespan is significantly shortened if the vacuum around them deteriorates. Moreover, if the organic binder used could not be completely removed during manufacture, it remains in the targets as a carbon residue. In that case, the targets themselves are heated to high temperatures due to thermions impacting on them, and they are destroyed in a poor vacuum.

Darüber hinaus erfordert das herkömmliche Verfahren lange und komplizierte Schritte und benötigt auch teure Ausgangsmaterialien von W, Re und Mo in einer großen Menge vom 3,0-fachen his 4,0-fachen Gewicht der Endprodukte. Ein Verfahren, das eine so große Menge an natürlichen Ressourcen und Energie benötigt, kann nicht umweltfreundlich sein. Weiterhin genügt das Verfahren nicht den gegenwärtigen Anforderungen, da es unökonomisch und teuer ist.In addition, the conventional process requires long and complicated steps and also requires expensive raw materials of W, Re and Mo in a large amount of 3.0 to 4.0 times the weight of the final products. A process that requires such a large amount of natural resources and energy cannot be environmentally friendly. Furthermore, the process does not meet the current requirements because it is uneconomical and expensive.

GB-A-1 121 407 offenbart ein Drehtarget für Röntgenröhren, das einen Molybdänkörper umfaßt, auf dem auf der Aufschlagzone der Elektronen mindestens eine Schicht aus Wolfram oder Wolframlegierung aufgebracht ist. Gemäß Seite 2, Zeilen 2-5, führt die Zugabe von Kohlenstoff zur Bildung von Carbiden, wodurch die hohe Temperaturbeständigkeit der Legierung erhöht wird. Es werden jedoch keine spezifischen Carbide in diesem Dokument erwähnt.GB-A-1 121 407 discloses a rotating target for X-ray tubes comprising a molybdenum body on which at least one layer of tungsten or tungsten alloy. According to page 2, lines 2-5, the addition of carbon leads to the formation of carbides, which increases the high temperature resistance of the alloy. However, no specific carbides are mentioned in this document.

Es ist ein Gegenstand der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung einer Drehanode für Röntgenröhren mit hoher Qualität und hoher Zuverlässigkeit zur Verfügung zu stellen, welche keine dampferzeugende Komponente in seinen Herstellungsschritten erfordert.It is an object of the present invention to provide a method for manufacturing a rotating anode for X-ray tubes with high quality and high reliability which does not require a steam generating component in its manufacturing steps.

Es ist ein anderer Gegenstand dieser Erfindung, eine Drehanode für Röntgenröhren zur Verfügung zu stellen, welche kostengünstig und umweltfreundlich ist.It is another object of this invention to provide a rotating anode for X-ray tubes which is inexpensive and environmentally friendly.

Es ist ein weiterer Gegenstand dieser Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung der Drehanode für Röntgenröhren zur Verfügung zu stellen.It is a further object of this invention to provide a method for producing the rotating anode for X-ray tubes.

Vor der Vervollständigung dieser Erfindung haben wir, die Erfinder der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung eines Drehanodentargets entwickelt, das nachstehend mit dem einfachen Begriff "Target" für Röntgenröhren bezeichnet wird, in der die Korngröße der Re-W-Schicht und die des Mo-Pulvers für das Target optimiert sind, die Kontraktion des Targets, das nach dem isostatischen Pulverformgießen gesintert wird, vereinheitlicht ist, und der Kohlenstoffrückstand im Target durch isostatisches Formgießen, das keine organische Substanz benötigt, reduziert ist, und wir haben ein ökonomisches Verfahren zur Herstellung eines hochqualitativen und langlebigen Targets entwickelt, das gut für die Verwendung bei Hochgeschwindigkeitsrotation unter Hochtemperatur- und Hochvakuumbedingungen anwendbar ist. Das Verfahren benötigt geringere Mengen an Ausgangsmaterialien und verkürzte und vereinfachte Schritte. Auf der Basis dieser Feststellungen wurde die vorliegende Erfindung vervollständigt.Before completing this invention, we, the inventors of the present invention, have developed a method for producing a rotary anode target, hereinafter referred to simply as "target" for X-ray tubes, in which the grain size of the Re-W layer and that of the Mo powder for the target are optimized, the contraction of the target sintered after powder isostatic molding is uniformed, and the carbon residue in the target is reduced by isostatic molding which does not require an organic substance, and we have developed an economical method for producing a high-quality and durable target which is well applicable for use in high-speed rotation under high-temperature and high-vacuum conditions. The method requires smaller amounts of starting materials and shortened and simplified steps. Based on these findings, the present invention has been completed.

Gemäß einem Aspekt der vorliegenden Erfindung wird eine Drehanode für Röntgenröhren zur Verfügung gestellt, wie in Anspruch 1 definiert. Die Mo enthaltende Schicht besteht im wesentlichen aus Mo oder einer Mo-Legierung.According to one aspect of the present invention there is provided a rotating anode for X-ray tubes as defined in claim 1. The Mo containing layer consists essentially of Mo or a Mo alloy.

In diesem Aspekt der vorliegenden Erfindung ist die Mo enthaltende Schicht vorzugsweise ein Substrat, und die W-Re-Legierungsschicht ist eine Röntgenstrahlen erzeugende Schicht, die über dem Substrat liegt.In this aspect of the present invention, the Mo-containing layer is preferably a substrate and the W-Re alloy layer is an X-ray generating layer overlying the substrate.

In diesem Aspekt der vorliegenden Erfindung weist das Substrat noch bevorzugter eine Biegefestigkeit bei 700ºC von 800 MPa oder mehr, und eine Zugfestigkeit bei 1000ºC von 300 MPa oder mehr auf.In this aspect of the present invention, the substrate more preferably has a flexural strength at 700°C of 800 MPa or more, and a tensile strength at 1000°C of 300 MPa or more.

Gemäß einem anderen Aspekt der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung einer Drehanode für Röntgenröhren zur Verfügung gestellt, wie in Anspruch 5 definiert.According to another aspect of the present invention there is provided a method of manufacturing a rotating anode for X-ray tubes as defined in claim 5.

In diesem Aspekt der vorliegenden Erfindung ist es bevorzugt, daß die Ausgangsmaterialien aus W-Pulver, Re-Pulver und Mo-Pulver eine durchschnittliche Korngröße aufweisen, die zwischen 1 und 5 um liegt.In this aspect of the present invention, it is preferred that the starting materials of W powder, Re powder and Mo powder have an average grain size ranging from 1 to 5 µm.

In dieser Erfindung ist TiC thermisch stabil und verbessert die interkristalline Festigkeit von Mo, wodurch es die Festigkeit der Mo enthaltenden Struktur bei Raumtemperatur und sogar bei hohen Temperaturen verbessert. Darüber hinaus werden die Körner, die das TiC-haltige Material bilden, daran gehindert, zu groben und großen Körnern zu wachsen, selbst dann, wenn das TiC-haltige Material hohen Temperaturen ausgesetzt ist. Aus diesem Grunde ist es somit vorteilhaft, daß die Mo enthaltende Schicht und deren Material aus Mo enthaltendem Pulver TiC enthalten.In this invention, TiC is thermally stable and improves the intergranular strength of Mo, thereby improving the strength of the Mo-containing structure at room temperature and even at high temperatures. Moreover, the grains constituting the TiC-containing material are prevented from growing into coarse and large grains even when the TiC-containing material is exposed to high temperatures. For this reason, it is therefore advantageous that the Mo-containing layer and its Mo-containing powder material contain TiC.

Wenn jedoch der TiC-Gehalt des Mo enthaltenden Pulvers kleiner als 0,2 Gew.-% ist, wird der Effekt des darin enthaltenen TiC, die interkristalline Festigkeit von Mo zu verstärken, schlecht sein, und zusätzlich kann das TiC kaum verhindern, daß die Körner bei hohen Temperaturen zu großen und groben Körnern wachsen. Das Mo enthaltende Pulver mit einem so kleinen TiC-Gehalt wird praktisch genauso sein wie reines Mo. Wenn andererseits der TiC-Gehalt des Mo enthaltenden Pulvers größer als 1,5 Gew.-% ist, wird die relative Dichte von Mo im Substrat erniedrigt, was häufig dazu führt, daß das Substrat insbesondere bei der plastischen Verarbeitung bricht, wodurch die Produktausbeute verringert wird.However, if the TiC content of the Mo-containing powder is less than 0.2 wt%, the effect of the TiC contained therein to enhance the intergranular strength of Mo will be poor, and in addition, the TiC can hardly prevent the grains from growing into large and coarse grains at high temperatures. The Mo-containing powder with such a small TiC content will be practically the same as pure Mo. On the other hand, if the TiC content of the Mo-containing powder is greater than 1.5 wt%, the relative density of Mo in the substrate is lowered, which often causes the substrate to break particularly in plastic processing, thereby reducing the product yield.

Aus diesem Grunde ist es somit wünschenswert, daß das Mo enthaltende Pulver hergestellt wird, indem TiC-Pulver zu Mo-Pulver in einer Menge von 0,2 Gew.-% bis 1,5 Gew.-% zugegeben wird.For this reason, it is therefore desirable that the Mo-containing powder be prepared by adding TiC powder to Mo powder in an amount of 0.2 wt% to 1.5 wt%.

In dieser Erfindung werden die Mo-Legierungssubstratschicht und die Röntgenstrahlen erzeugende Schicht aus W-Re-Legierung nach einem Verfahren gebildet, das Preßformen der Rohmaterialien für die zwei Schichten durch Pulvermetallurgie zu einem zweischichtigen, ungesinterten Preßling, dann erstes Sintern des ungesinterten Preßlings in einer reduzierenden Atmosphäre aus beispielsweise Wasserstoff oder ähnlichem bei einer Temperatur zwischen 1500 und 2100ºC und daran sich anschließendes zweites Sintern in einer inerten Atmosphäre oder im Vakuum bei einer Temperatur, die höher als die erste Sintertemperatur ist, und anschließendes Entgasen des so gesinterten Körpers bei einer Temperatur, die niedriger als die zweite Sintertemperatur ist, umfaßt.In this invention, the Mo alloy substrate layer and the W-Re alloy X-ray generating layer are formed by a method comprising press-forming the raw materials for the two layers by powder metallurgy into a two-layer green compact, then first sintering the green compact in a reducing atmosphere of, for example, hydrogen or the like at a temperature between 1500 and 2100ºC, followed by a second sintering in an inert atmosphere or in vacuum at a temperature higher than the first sintering temperature, and then degassing the thus sintered body at a temperature lower than the second sintering temperature.

In dieser Erfindung ist es weiterhin bevorzugt, daß der Sinterschritt im zweiten Sinterschritt zwischen 1800 und 2200ºC liegt, und daß das Vakuum beim Vakuumsintern zwischen 10&supmin;&sup6; Torr und 10&supmin;&sup8; Torr liegt.In this invention, it is further preferred that the sintering step in the second sintering step is between 1800 and 2200°C, and that the vacuum in the vacuum sintering is between 10⁻⁶ Torr and 10⁻⁶ Torr.

BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS

Fig. 1 ist ein Diagramm, das das Verhältnis zwischen dem TiC-Gehalt und der relativen Dichte von mit TiC versetzten Proben der Erfindung und einer Vergleichsprobe aus reinem Mo zeigt, die alle in der ersten Ausführungsform der Erfindung durch Vakuumsintern bei 2000ºC hergestellt wurden;Fig. 1 is a graph showing the relationship between TiC content and relative density of TiC-added samples of the invention and a comparative sample of pure Mo, all of which were prepared in the first embodiment of the invention by vacuum sintering at 2000°C;

Fig. 2 ist ein Diagramm, das die Biegetestdaten bei Raumtemperatur der mit TiC versetzten Proben der Erfindung und der Vergleichsprobe aus reinem Mo zeigt, die in der ersten Ausführungsform hergestellt wurden, wobei die Biegefestigkeit und der Biegewinkel der Proben bei Raumtemperatur relativ zu ihrem TiC-Gehalt gezeigt sind;Fig. 2 is a graph showing the room temperature bending test data of the TiC-added samples of the invention and the pure Mo comparative sample prepared in the first embodiment, showing the bending strength and bending angle of the samples at room temperature relative to their TiC content;

Fig. 3 ist ein Diagramm, das die Biegetestdaten bei 700ºC der mit TiC versetzten Proben der Erfindung und der Vergleichsprobe aus reinem Mo zeigt, die in der ersten Ausführungsform hergestellt wurden, wobei die Biegefestigkeit und der Biegewinkel bei 700ºC der Proben im Verhältnis zu deren TiC-Gehalt gezeigt sind;Fig. 3 is a graph showing the bending test data at 700°C of the TiC-added samples of the invention and the pure Mo comparative sample prepared in the first embodiment, showing the bending strength and the bending angle at 700°C of the samples in relation to their TiC content;

Fig. 4 ist ein Diagramm, das die Temperaturabhängigkeit der Korngröße der TiC-haltigen Proben der Erfindung und der Vergleichsprobe aus reinem Mo, die in der ersten Ausführungsform hergestellt wurden, zeigt;Fig. 4 is a graph showing the temperature dependence of the grain size of the TiC-containing samples of the invention and the comparative sample of pure Mo prepared in the first embodiment;

Fig. 5 ist ein Diagramm, das die Temperaturabhängigkeit der Biegefestigkeit von Proben der Erfindung, die mit 1,0 Gew.-% TiC versetzt waren, und der Vergleichsprobe aus reinem Mo sowie TZM-Proben zeigt, die alle in der zweiten Ausführungsform der Erfindung hergestellt wurden;Fig. 5 is a graph showing the temperature dependence of the bending strength of samples of the invention added with 1.0 wt% TiC and the comparative pure Mo sample and TZM samples, all prepared in the second embodiment of the invention;

Fig. 6 ist ein Diagramm, das die Temperaturabhängigkeit der Zugfestigkeit von Proben der Erfindung, die mit 1,0 Gew.-% TiC versetzt waren, und der Vergleichsprobe aus reinem Mo sowie TZM-Proben zeigt, die alle in der zweiten Ausführungsform hergestellt wurden;Fig. 6 is a graph showing the temperature dependence of the tensile strength of samples of the invention containing 1.0 wt.% TiC and the comparative sample of pure Mo and TZM samples, all prepared in the second embodiment;

Fig. 7 ist ein Diagramm, das das Verhältnis zwischen dem Druck in der dritten Ausführungsform der Erfindung zur Herstellung von gepreßten Proben und der Porosität der Proben zeigt;Fig. 7 is a graph showing the relationship between the pressure in the third embodiment of the invention for producing pressed samples and the porosity of the samples;

Fig. 8A und Fig. 8B sind Querschnittsansichten einer Vorrichtung zur Verwendung in einem Schritt des Verfahrens zur Herstellung der Drehanode für Röntgenröhren nach der dritten Ausführungsform der Erfindung; undFig. 8A and Fig. 8B are cross-sectional views of an apparatus for use in a step of the method for manufacturing the rotary anode for X-ray tubes according to the third embodiment of the invention; and

Fig. 9 ist eine Querschnittsansicht einer Vorrichtung zur Verwendung in einem anderen Schritt des Verfahrens zur Herstellung der Drehanode für Röntgenröhren nach der dritten Ausführungsform der Erfindung.Fig. 9 is a cross-sectional view of an apparatus for use in another step of the method for manufacturing the rotary anode for X-ray tubes according to the third embodiment of the invention.

Ausführungsformen der Erfindung werden nachstehend beschrieben.Embodiments of the invention are described below.

Die Drehanode (nachstehend mit dem einfachen Begriff "Target" bezeichnet) für erfindungsgemäße Röntgenröhren hat eine zweischichtige Struktur, die hergestellt wird durch Laminieren einer Mo enthaltenden Substratschicht aus Mo-Material oder einem Mo-Legierungsmaterial, das 0,2 bis 1,5 Gew.-% von mindestens einem Mitglied aus TiC-Pulver, HfC-Pulver und ZrC-Pulver umfaßt, wobei der Rest im wesentlichen Mo ist, und einer Röntgenstrahlen erzeugenden Schicht aus einer W-Re- Legierung. Im Target hat das Substrat eine Biegefestigkeit von 800 MPa oder mehr bei 700ºC, und eine Zugfestigkeit von 300 MPa oder mehr bei 1000ºC. Darin besteht die Röntgenstrahlen erzeugende Schicht im wesentlichen aus einer Re-W-Legierung.The rotary anode (hereinafter referred to simply as "target") for X-ray tubes according to the present invention has a two-layer structure which is made by laminating a Mo-containing substrate layer made of Mo material or a Mo alloy material comprising 0.2 to 1.5 wt% of at least one member of TiC powder, HfC powder and ZrC powder, the balance being essentially Mo, and an X-ray generating layer made of a W-Re alloy. In the target, the substrate has a bending strength of 800 MPa or more at 700°C, and a tensile strength of 300 MPa or more at 1000°C. Therein, the X-ray generating layer consists essentially of a Re-W alloy.

Insbesondere hat das erfindungsgemäße Target eine zweischichtige Struktur aus einer Substratschicht aus Mo-Legierung und einer Röntgenstrahlen erzeugenden Schicht. Die Mo-Legierung wird durch Zugabe von 0,2 bis 1,5 Gewichtsprozent TiC-Pulver zu Mo-Pulver hergestellt. Die Röntgenstrahlen erzeugende Schicht umfaßt W oder eine W-Legierung.In particular, the target of the present invention has a two-layer structure of a substrate layer of Mo alloy and an X-ray generating layer. The Mo alloy is prepared by adding 0.2 to 1.5 wt% of TiC powder to Mo powder. The X-ray generating layer comprises W or a W alloy.

Herkömmliche Targets wurden durch plastisches Verarbeiten hergestellt, um ihre Dicke zu verringern, und zwar je nach Grad der plastischen Verarbeitung um mindestens 20%, um die mechanische Festigkeit des Substrats darin zu verbessern.Conventional targets have been manufactured by plastic processing to reduce their thickness by at least 20% depending on the degree of plastic processing in order to improve the mechanical strength of the substrate therein.

In dieser Erfindung wurden jedoch die mit TiC versetzten Mo-Legierungen, die Mo, TZM und andere ersetzen können, als Substratmaterial für die Targets entwickelt. Auf dieser Grundlage hat die Erfindung die Herstellung von Targets realisiert, in denen das Substrat aus einer solchen mit TiC versetzten Mo-Legierung eine höhere mechanische Festigkeit bei hohen Temperaturen hat als die aus Mo oder TZM in den herkömmlichen Targets, selbst wenn die Sinterkörper für die Targets einer plastischen Verarbeitung für eine geringere Dickereduzierung unterzogen werden, und zwar je nach Ausmaß der plastischen Verarbeitung um höchstens 20% und sogar kleiner als 20%, oder überhaupt keiner plastischen Verarbeitung unterzogen wurden.However, in this invention, the TiC-added Mo alloys, which can replace Mo, TZM and others, were developed as the substrate material for the targets. On this basis, the invention has realized the production of targets, in which the substrate made of such a TiC-added Mo alloy has a higher mechanical strength at high temperatures than that of Mo or TZM in the conventional targets, even if the sintered bodies for the targets are subjected to plastic processing for a smaller thickness reduction, depending on the extent of plastic processing by at most 20% and even less than 20%, or have not been subjected to plastic processing at all.

Infolgedessen wurde die plastische Verarbeitungszeit für die Targets aus Sinterkörpern, die einer plastischen Verarbeitung für eine solche geringere Dickereduzierung unterzogen wurden oder überhaupt keiner plastischen Verarbeitung unterzogen wurden, wie beispielsweise die in der Erfindung, verkürzt. Darüber hinaus gibt es bei diesen weniger Ausfälle aufgrund von Rißbildung durch Materialbelastung. Im Ergebnis werden die Produktionskosten für die Targets verringert.As a result, the plastic processing time for the targets made of sintered bodies that have been plastic processed for such a smaller thickness reduction or have not been plastic processed at all, such as those in the invention, has been shortened. In addition, they have fewer failures due to cracking caused by material stress. As a result, the production cost of the targets is reduced.

Wie oben erwähnt, konnte TiC im erfindungsgemäßen Target mit einer solchen hohen mechanischen Festigkeit die interkristalline Festigkeit des Substrats verstärken, während die Körner im Substrat davon abgehalten wurden, zu groben und großen Körnern zu wachsen, selbst dann, wenn das Target während seiner Herstellung auf hohe Temperaturen erhitzt wird, oder nachdem es in eine Röntgenröhre eingebaut wurde. Infolgedessen wachsen die Körner, die das Substrat des erfindungsgemäßen Targets bilden, kaum zu groben und großen Körnern und werden kaum spröde. Im Ergebnis ist das Target anwendbar für Hochgeschwindigkeitsrotation bei hohen Temperaturen. Insbesondere hat die Erfindung die Herstellung von solchen hochqualitativen, hochzuverlässigen, kostengünstigen Targets realisiert, die nicht nur für Rotation mit niedriger Geschwindigkeit, sondern auch für Hochgeschwindigkeitsrotation bei hohen Temperaturen anwendbar sind.As mentioned above, TiC in the target of the present invention having such high mechanical strength could enhance the intergranular strength of the substrate while preventing the grains in the substrate from growing into coarse and large grains even when the target is heated at high temperatures during its manufacture or after it is installed in an X-ray tube. As a result, the grains constituting the substrate of the target of the present invention hardly grow into coarse and large grains and hardly become brittle. As a result, the target is applicable to high-speed rotation at high temperatures. In particular, the present invention has realized the manufacture of such high-quality, high-reliable, low-cost targets that are applicable not only to low-speed rotation but also to high-speed rotation at high temperatures.

Um die Kapazität der Targets zu erhöhen, ist es erforderlich, ihre Abmessungen zu vergrößern und ihr Gewicht zu verringern. Aus diesem Grunde wird normalerweise Graphit als Substrat für die Targets verwendet. Gemäß der Erfindung wird eine Mo-Legierung, welche TiC anstelle von reinem Mo oder einer TZM-Legierung enthält, als Substrat für die Targets hergestellt, und eine Röntgenstrahlen erzeugende Schicht aus einer W-Re-Legierung wird auf die Substratschicht auflaminiert, um ein zweischichtiges Target herzustellen. In diesem Zusammenhang ist es offensichtlich, daß sogar ein dreischichtiges Target aus W-Re-Legierung/Mo-Graphit auch eine hohe Biegefestigkeit und eine hohe Zugfestigkeit hat, und infolgedessen für Hochgeschwindigkeitsrotation bei hohen Temperaturen anwendbar ist.In order to increase the capacity of the targets, it is necessary to increase their dimensions and reduce their weight. For this reason, graphite is normally used as a substrate for the targets. According to the invention, a Mo alloy containing TiC instead of pure Mo or a TZM alloy is prepared as a substrate for the targets, and an X-ray generating layer of a W-Re alloy is laminated on the substrate layer to prepare a two-layer target. In this connection, it is obvious that even a three-layer target of W-Re alloy/Mo-graphite also has high bending strength and high tensile strength, and is therefore applicable for high-speed rotation at high temperatures.

Das Target der Erfindung wird nachstehend noch genauer in Bezug auf einige Beispiele beschrieben.The object of the invention is described in more detail below with reference to some examples.

EXAMPLE 1:

Um die Eigenschaften des Substrats für Targets zu untersuchen, wurden Proben hergestellt und nach dem unten erläuterten Verfahren getestet. Mo-Pulver mit einer mittleren Korngröße von 4,0 um wurde mit 0,2 bis 2,0 Gew.-% TiC-Pulver mit einer mittleren Korngröße von 1,0 um versetzt, in einem V-Mischer trocken vermischt, dann in einer Gußform unter einem Druck von 294 MPa formgegossen und im Vakuum bei 2000ºC gesintert, um Proben herzustellen, welche nachstehend als mit TiC versetzte Proben bezeichnet werden. Weiterhin wurde eine Vergleichsprobe aus reinem Mo in gleicher Weise wie oben beschrieben hergestellt, zu welcher kein TiC-Pulver zugegeben wurde.To investigate the properties of the substrate for targets, samples were prepared and tested according to the method explained below. Mo powder with an average grain size of 4.0 µm was added with 0.2 to 2.0 wt% of TiC powder with an average grain size of 1.0 µm, dry-mixed in a V-mixer, then molded in a mold under a pressure of 294 MPa and sintered in vacuum at 2000°C to prepare samples, which are hereinafter referred to as TiC-added samples. Furthermore, a comparative sample of pure Mo was prepared in the same manner as described above, to which no TiC powder was added.

Teststücke mit Abmessungen von 3 · 8 · 25 mm wurden aus den mit TiC versetzten Proben und der reinen Mo-Probe herausgeschnitten. Die Dichte eines jeden Stücks wurde nach einem Eintauch-Dichtemeßverfahren bestimmt, wodurch die relative Dichte einer jeden Probe erhalten wurde.Test pieces with dimensions of 3 x 8 x 25 mm were cut out from the TiC-added samples and the pure Mo sample. The density of each piece was determined by an immersion densitometer method, whereby the relative density of each sample was obtained.

Nach der Dichtemessung wurde jedes Teststück einem Dreipunkt-Biegetest unterzogen, um seine Biegefestigkeit und den Biegewinkel zu messen. Der Dreipunkt- Test wurde unter der Bedingung durchgeführt, daß die Meßlänge 20 mm betrug, die Biegehöchstgeschwindigkeit 1 mm/min betrug, und daß die Testtemperaturen Raumtemperatur und 700ºC betrugen. Die Biegefestigkeit und der Biegewinkel, die beide in Fig. 2 gezeigt sind und nachstehend erwähnt werden, wurden aus der maximalen Belastung und der Verschiebung in der Belastungs-Verschiebungskurve berechnet. Aufgrund der Struktur der verwendeten Testvorrichtung konnte der Biegewinkel nicht größer sein als 100º. Infolgedessen wurde der Biegewinkel von 100º als "vollständig durchgebogen" bezeichnet.After the density measurement, each test piece was subjected to a three-point bending test to measure its bending strength and bending angle. The three-point test was conducted under the condition that the gauge length was 20 mm, the maximum bending speed was 1 mm/min, and the test temperatures were room temperature and 700ºC. The bending strength and bending angle, both shown in Fig. 2 and mentioned below, were calculated from the maximum load and the displacement in the load-displacement curve. Due to the structure of the test apparatus used, the bending angle could not be larger than 100º. As a result, the bending angle of 100º was called "fully deflected".

Die gesinterten Proben wurden auf 2000ºC und 2200ºC erhitzt, und ihre Korngrößen wurden durch Beobachtung der Textur gemessen. Die mittlere Korngröße, auf die sich hier bezogen wird, wurde nach einem Flächenmessverfahren erhalten.The sintered samples were heated to 2000ºC and 2200ºC and their grain sizes were measured by observing the texture. The average grain size referred to here was obtained by an area measurement method.

Fig. 1 zeigt das Verhältnis zwischen dem TiC-Gehalt und der relativen Dichte der mit TiC versetzten Proben der Erfindung aus Beispiel 1 (Kurve 11 für O), zusammen mit der der Vergleichsprobe aus reinem Mo ( ). Die relative Dichte wurde nach der folgenden Gleichung berechnet, relative Dichte (%) = gemessene Dichte/theoretische Dichte. Die Kurve 11 in Fig. 1 zeigt, daß der Anstieg im TiC-Gehalt bis zu 1,0 Gew.-% zu einem allmählichen Anstieg der relativen Dichte führt, aber wenn der TiC-Gehalt größer als 1,0 Gew.-% ist, nimmt die relative Dichte mit dessen Ansteigen deutlich ab.Fig. 1 shows the relationship between the TiC content and the relative density of the TiC-added samples of the invention from Example 1 (curve 11 for O), together with that of the control sample of pure Mo ( ). The relative density was calculated according to the following equation, relative density (%) = measured density/theoretical density. Curve 11 in Fig. 1 shows that the increase in TiC content up to 1.0 wt.% leads to a gradual increase in the relative density, but when the TiC content is greater than 1.0 wt.%, the relative density decreases significantly with its increase.

Die relative Dichte der mit TiC versetzten Proben der Erfindung aus Beispiel 1 ist größer als die der Vergleichsprobe aus reinem Mo. Die relative Dichte einer Probe, die mit 2,0 Gew.-% TiC versetzt ist, ist jedoch klein bzw. beträgt etwa 91%.The relative density of the TiC-added samples of the invention from Example 1 is greater than that of the comparison sample made of pure Mo. However, the relative density of a sample added with 2.0 wt.% TiC is small, or about 91%.

Fig. 2 zeigt die Dreipunkt-Biegetestdaten bei Raumtemperatur der mit TiC versetzten Proben der Erfindung und der Vergleichsprobe aus reinem Mo aus Beispiel 1. Wie gezeigt, haben die Proben mit einem höheren TiC-Gehalt von bis zu 1,0 Gew.-% eine höhere Biegefestigkeit (die Kurve 13a für O) und einen höheren Biegewinkel (die Kurve 13b für ).Fig. 2 shows the three-point bend test data at room temperature of the TiC-added samples of the invention and the pure Mo comparative sample from Example 1. As shown, the samples with a higher TiC content of up to 1.0 wt.% have a higher bending strength (the curve 13a for O) and a higher bending angle (the curve 13b for ).

Wenn andererseits der TiC-Gehalt der Proben größer ist als 1,0 Gew.-%, verringert sich mit dessen Anstieg sowohl ihre Biegefestigkeit als auch ihr Biegewinkel. Darüber hinaus ist in Beispiel 1 die Biegefestigkeit der mit TiC versetzten Proben (O in Fig. 2) der Erfindung um 500 bis 600 MPa höher als die der Vergleichsprobe aus reinem Mo ( in Fig. 2). Die reine Mo-Probe hat keine Duktilität ( in Fig. 2, mit einem Biegewinkel von 0º). Die Zugabe von TiC zur reinen Mo-Probe führte zum Anstieg der Duktilität der mit TiC versetzten Proben ( in Fig. 2), welche einen Biegewinkel hatten, der im Bereich zwischen 20 und 50º lag. Die Probe, die mit 2,0 Gew.- % TiC versetzt war, hatte eine geringe Duktilität mit einem Biegewinkel von einigen Grad.On the other hand, when the TiC content of the samples is greater than 1.0 wt%, their bending strength and bending angle both decrease as it increases. In addition, in Example 1, the bending strength of the TiC-added samples (O in Fig. 2) of the invention is 500 to 600 MPa higher than that of the comparative pure Mo sample ( in Fig. 2). The pure Mo sample has no ductility ( in Fig. 2, with a bending angle of 0°). The addition of TiC to the pure Mo sample resulted in the increase of the ductility of the TiC-added samples ( in Fig. 2), which had a bending angle ranging between 20 and 50°. The sample added with 2.0 wt% TiC had low ductility with a bending angle of several degrees.

In Bezug auf Fig. 3 zeigt die Kurve 15a für O, daß die Biegefestigkeit der mit TiC versetzten Proben mit einem TiC-Gehalt von weniger als 0,2 Gew.-% um einige Grad größer ist als die der reinen Mo-Probe ( ), wohingegen die TiC-Zugabe zu keinem signifikanten Effekt führte. Bis zu 1,0 Gew.-% haben die mit TiC versetzten Proben mit einem höheren TiC-Gehalt eine höhere Biegefestigkeit, wohingegen sich die Biegefestigkeit bei über 1,0 Gew.-% allmählich verringert.Referring to Fig. 3, the curve 15a for O shows that the flexural strength of the TiC-added samples with a TiC content of less than 0.2 wt.% is several degrees higher than that of the pure Mo sample ( ), whereas the TiC addition did not result in any significant effect. Up to 1.0 wt.%, the TiC-added samples with a higher TiC content have a higher flexural strength, whereas above 1.0 wt.%, the flexural strength gradually decreases.

Wie in Fig. 3 gezeigt, zeigt die Kurve 15b für , daß der Biegewinkel der mit TiC versetzten Proben mit einem TiC-Gehalt von bis zu 1,0 Gew.-% "vollständig gebogen" ist, d. h. diese Proben haken eine gute Duktilität, wohingegen die Probe mit 2,0 Gew.-% TiC eine niedrige Duktilität mit einem Biegewinkel von einigen Grad hat.As shown in Fig. 3, the curve 15b for shows that the bending angle of the TiC-added samples with a TiC content of up to 1.0 wt.% is "fully bent" , ie these samples have good ductility, whereas the sample with 2.0 wt.% TiC has low ductility with a bending angle of a few degrees.

In Bezug auf Fig. 4 zeigen die Kurven 17a bis 17f, daß die mit TiC versetzten Proben der Erfindung aus Beispiel 1 eine geringere Korngröße haben als die reine Mo-Probe, wie hier gezeigt durch die Kurve 17g für , nachdem bei 1800ºC gesintert wurde.Referring to Fig. 4, curves 17a to 17f show that the TiC-added invention samples of Example 1 have a smaller grain size than the pure Mo sample, as shown here by curve 17g for after sintering at 1800°C.

Wie in Fig. 4 gezeigt, führte der Anstieg des TiC-Gehalts der Probe zu einer Verringerung ihrer Korngröße. Wenn auf höhere Temperatur erwärmt wird, haben die Proben eine größere Korngröße, aber die Körner der mit TiC versetzten Proben werden im Vergleich zu denen der reinen Mo-Probe am Wachsen zu groben und großen Körnern gehindert.As shown in Fig. 4, the increase in TiC content of the sample resulted in a reduction in its grain size. When heated to higher temperature, the samples have a larger grain size, but the grains of the TiC-added samples are prevented from growing into coarse and large grains compared to those of the pure Mo sample.

Bezogen auf die Daten aus den oben erwähnten Fig. 1 bis 4 wird die Menge an TiC, die zur Mo enthaltenden Substratschicht zugegeben wird, so definiert, daß sie in einem Bereich zwischen 0,2 Gew.-% und 1,5 Gew.-% liegt. Anschließend wurden die Targetproben tatsächlich hergestellt durch Verwendung von Proben mit 1,0 Gew.-% TiC, welche als sehr gut bewertet wurden, und die hergestellten Targetproben wurden folgendermaßen bewertet.Based on the data from the above-mentioned Figs. 1 to 4, the amount of TiC added to the substrate layer containing Mo is defined to be in a range between 0.2 wt% and 1.5 wt%. Then, the target samples were actually prepared by using samples containing 1.0 wt% TiC, which were evaluated as very good, and the prepared target samples were evaluated as follows.

EXAMPLE 2:

W-Pulver mit einer mittleren Korngröße von 2,6 um wurde zu 5,0 Gew.-% Re- Pulver mit einer mittleren Korngröße von 3,0 um zugegeben und in einem V-Mischer trocken vermischt, um W-Pulver mit 5,0 Gew.-% Re herzustellen. Dieses wurde hier als Material für eine Röntgenstrahlen erzeugende Schicht verwendet. Als Material für die Substratunterschicht wurde Mo-Pulver mit 1,0 Gew.-% TiC verwendet, das in gleicher Weise wie in Beispiel 1 beschrieben hergestellt wurde. Die beiden Materialien wurden in einer Gußform zu einem zweischichtigen Körper formgegossen, welcher anschließend unter Wasserstoff bei 180000 und dann weiter im Vakuum bei 2000ºC gesintert wurde, wodurch die relative Dichte der W-Schicht mit 5,0 Gew.-% Re erhöht wurde. Der erhaltene Sinterkörper wurde zu einer vorgegebenen Form verarbeitet, und anschließend im Vakuum bei 1500ºC entgast. Auf diese Weise wurde ein Target hergestellt, bei dem die Röntgenstrahlen erzeugende Schicht aus W- Re und die Substratschicht aus Mo-Material mit zugegebenem TiC bestand, was nachstehend als mit TiC versetzte Probe bezeichnet wird. Weiterhin wurde jeweils als Vergleichsprobe ein heißgeschmiedetes Target hergestellt, in dem die Substratschicht aus reinem Mo bestand, und das zur Verringerung der Dicke um 30% heißgeschmiedet worden war, welches nach einem herkömmlichen Verfahren hergestellt wurde und als geschmiedete Probe aus reinem Mo bezeichnet werden soll, sowie ein Target, bei dem die Substratschicht aus TZM bestand, welches als TZM-Probe bezeichnet wird.W powder having an average grain size of 2.6 µm was added to 5.0 wt% Re powder having an average grain size of 3.0 µm and dry-mixed in a V-mixer to prepare W powder containing 5.0 wt% Re. This was used here as a material for an X-ray generating layer. As a material for the substrate underlayer, Mo powder containing 1.0 wt% TiC was used, which was prepared in the same manner as described in Example 1. The two materials were molded in a mold to form a two-layer body, which was then sintered under hydrogen at 180,000°C and then further in vacuum at 2000°C, thereby increasing the relative density of the W layer containing 5.0 wt% Re. The resulting sintered body was machined into a predetermined shape and then degassed in vacuum at 1500°C. In this way, a target was prepared in which the X-ray generating layer consisted of W-Re and the substrate layer of Mo material with added TiC, which is referred to as TiC-added sample below. Furthermore, a hot-forged target was prepared as a comparison sample in which the substrate layer of pure Mo and which had been hot forged to reduce the thickness by 30%, which was prepared by a conventional process and shall be referred to as the pure Mo forged sample, and a target in which the substrate layer consisted of TZM, which shall be referred to as the TZM sample.

Bei der mit TiC versetzten Probe, der geschmiedeten Probe aus reinem Mo und der TZM-Probe wurden die mechanischen Eigenschaften des Substrats nach einem Dreipunkt-Biegetest und einem Zugtest wie in Beispiel 1 bestimmt. Diese Tests wurden unter der Bedingung durchgeführt, daß die Abmessung in der Parallelzone 1 · 4 · 25 mm betrug, daß die Geschwindigkeit des Kreuzkopfs 1 mm/min betrug und daß die Testtemperaturen Raumtemperatur und 1000ºC betrugen. Aus der maximalen Belastung in der Belastungs-Verschiebungskurve, die aus dem Zugtest erhalten worden war, wurde die Zugfestigkeit einer jeden Probe berechnet.For the TiC-added sample, the pure Mo forged sample and the TZM sample, the mechanical properties of the substrate were determined by a three-point bending test and a tensile test as in Example 1. These tests were carried out under the condition that the dimension in the parallel zone was 1 x 4 x 25 mm, the speed of the crosshead was 1 mm/min and the test temperatures were room temperature and 1000ºC. From the maximum load in the load-displacement curve obtained from the tensile test, the tensile strength of each sample was calculated.

Aus Fig. 5 ist ersichtlich, daß die mit TiC versetzte Probe, welche eine gesinterte Probe ist und die Linien 19a und 19b ergibt, eine Biegefestigkeit bei Raumtemperatur hat, die etwa 2,2-mal höher ist als die der geschmiedeten Probe aus reinem Mo, die die Linie 19c ergibt, bzw. gleich der TZM-Probe ist, die die Linie 19d ergibt.From Fig. 5, it can be seen that the TiC-added sample, which is a sintered sample and gives lines 19a and 19b, has a bending strength at room temperature that is about 2.2 times higher than that of the pure Mo forged sample giving line 19c or equal to that of the TZM sample giving line 19d.

Die mit TiC versetzte Probe, welche eine gesinterte Probe ist und die Linien 19a und 19b ergibt, hat eine Biegefestigkeit bei 700ºC, die etwa 2,5-mal höher ist als die der geschmiedeten Probe aus reinem Mo (gezeigt in Linie 19c) bzw. etwa 1,4-mal höher als die der TZM-Probe (gezeigt in Linie 19d).The TiC-added sample, which is a sintered sample and gives lines 19a and 19b, has a bending strength at 700ºC that is about 2.5 times higher than that of the pure Mo forged sample (shown in line 19c) and about 1.4 times higher than that of the TZM sample (shown in line 19d), respectively.

Aus Fig. 6 ist ersichtlich, daß die mit TiC versetzte Probe, welche eine gesinterte Probe ist und die Linien 21a und 21b ergibt, eine Zugfestigkeit bei Raumtemperatur hat, die etwa 2,1-mal höher ist als die der geschmiedeten Probe aus reinem Mo, die die Linie 21c ergibt, bzw. vergleichbar ist mit der TZM-Probe, die die Linie 21d ergibt. Bei 700ºC ergibt die mit TiC versetzte Probe, welche eine gesinterte Probe ist und die Linien 21a und 21b ergibt, eine Zugfestigkeit, die 4,0-mal höher ist als die der geschmiedeten Probe aus reinem Mo, und 1,3-mal höher als die der TZM-Probe, welche die Linien 21c bzw. 21d ergeben.From Fig. 6, it can be seen that the TiC-added sample, which is a sintered sample and gives lines 21a and 21b, has a tensile strength at room temperature that is about 2.1 times higher than that of the pure Mo forged sample giving line 21c and comparable to the TZM sample giving line 21d. At 700°C, the TiC-added sample, which is a sintered sample and gives lines 21a and 21b, gives a tensile strength that is 4.0 times higher than that of the pure Mo forged sample and 1.3 times higher than that of the TZM sample giving lines 21c and 21d, respectively.

Demgemäß ist es möglich, Targets mit hoher Festigkeit bei Raumtemperatur und bei hohen Temperaturen herzustellen, indem eine Mo-Legierung als Substrat für die Targets verwendet wird, die mit 0,2 bis 1,5 Gew.-% TiC versetzt ist. Somit sind die hergestellten Targets anwendbar für Rotation bei höheren Geschwindigkeiten und höheren Temperaturen als herkömmliche.Accordingly, it is possible to produce targets with high strength at room temperature and at high temperatures by using a Mo alloy as a substrate for the targets, which is added with 0.2 to 1.5 wt.% TiC. Thus, The targets produced are applicable for rotation at higher speeds and higher temperatures than conventional ones.

Andere Targets der Erfindung werden nachstehend beschrieben.Other targets of the invention are described below.

Eine andere Ausführungsform des Verfahrens zur Herstellung der erfindungsgemäßen Drehanode für Röntgenröhren, die nachstehend mit dem einfachen Ausdruck "Target" bezeichnet wird, wird beschrieben.Another embodiment of the method for producing the rotating anode for X-ray tubes according to the invention, which is referred to hereinafter by the simple term "target", is described.

Zunächst werden Preßlinge aus W-Pulver und Mo-Pulver hergestellt, die unter verschiedenen Drücken zusammengepreßt werden.First, compacts are made from W powder and Mo powder, which are then pressed together under different pressures.

In Bezug auf Fig. 7 zeigen die Kurven 23a und 23b die Eigenschaften von Mo- Pulver mit einer mittleren Korngröße von 4,0 um bzw. 7,0 um. Weiterhin zeigen die Kurven 23c bis 23f die Eigenschaften von W-Pulver mit einer mittleren Korngröße von 0,8 um, 2,5 um, 4,0 um bzw. 9,8 um. Von diesen ist bekannt, daß die Preßlinge eine höhere Dichte haben, so daß sie einen geringeren Porositätsgrad haben. Das W-Pulver mit einer mittleren Korngröße von 0,8 um, welches von der Kurve 23c gezeigt wird, lieferte Preßlinge mit einem großen Porositätsgrad, selbst wenn sie unter hohem Druck gepreßt wurden, und die Komprimierbarkeit zu Preßlingen ist schlecht. Das Mo-Pulver mit einer mittleren Korngröße von 7,0 um und das W-Pulver mit einer mittleren Korngröße von 9,8 um, welche durch die Kurven 23b bzw. 23f gezeigt sind, besitzen eine gute Komprimierbarkeit, um Preßlinge mit einem niedrigen Porositätsgrad zu liefern. Beim Sintern kann sich die Dichte der Preßlinge jedoch kaum erhöhen, und ihre Sinterfähigkeit ist schlecht. Im Gegensatz zu diesen lieferten das Mo- Pulver mit einer mittleren Korngröße von 4,0 um und die W-Pulver mit einer mittleren Korngröße von 2,5 um und 4,0 um, welche durch die Kurven 23a, 23d bzw. 23e gezeigt sind, Preßlinge mit einem relativ niedrigen Porositätsgrad, und ihre Komprimierbarkeit ist gut. Nach dem Sintern nahm die Dichte der Preßlinge aus diesen Pulvern stark zu. Nach diesen Daten ist es wünschenswert, daß das W-Pulver und Mo-Pulver, die in der Erfindung verwendet werden, eine mittlere Korngröße im Bereich zwischen 1 um und 5 um haben.Referring to Fig. 7, curves 23a and 23b show the properties of Mo powder having an average grain size of 4.0 µm and 7.0 µm, respectively. Furthermore, curves 23c to 23f show the properties of W powder having an average grain size of 0.8 µm, 2.5 µm, 4.0 µm, and 9.8 µm, respectively. Of these, it is known that the compacts have a higher density so that they have a lower degree of porosity. The W powder having an average grain size of 0.8 µm shown by curve 23c gave compacts having a large degree of porosity even when pressed under high pressure, and the compressibility into compacts is poor. The Mo powder with an average grain size of 7.0 µm and the W powder with an average grain size of 9.8 µm, which are shown by curves 23b and 23f, respectively, have good compressibility to provide compacts with a low degree of porosity. However, upon sintering, the density of the compacts can hardly increase and their sinterability is poor. In contrast to these, the Mo powder with an average grain size of 4.0 µm and the W powders with an average grain size of 2.5 µm and 4.0 µm, which are shown by curves 23a, 23d and 23e, respectively, provided compacts with a relatively low degree of porosity and their compressibility is good. After sintering, the density of the compacts from these powders increased greatly. According to these data, it is desirable that the W powder and Mo powder used in the invention have an average grain size in the range between 1 µm and 5 µm.

Im Hinblick auf das Verhältnis zwischen der Korngröße und dem Gießdruck und darauf, daß sich die Porosität der gepreßten Re-W-Legierungsschicht der der gepreßten Mo enthaltenden Schicht, die Mo oder eine Mo-TiC-Legierung umfaßt, annähert, ist es erforderlich, die Korngröße der Ausgangspulver, die in der Erfindung formgegossen werden sollen, geeignet auszuwählen. Dies bewirkt das Erhöhen der Abmessungsgenauigkeit der gesinterten Produkte beider Schichten.In view of the relationship between the grain size and the casting pressure and that the porosity of the pressed Re-W alloy layer approaches that of the pressed Mo-containing layer comprising Mo or a Mo-TiC alloy, it is necessary to adjust the grain size of the starting powders used in the invention to be molded. This increases the dimensional accuracy of the sintered products of both layers.

In Bezug auf die Fig. 8A und 8B besteht die Form 25 aus Mörser 27, einem oberen Stab 29 und einem unteren Stab 31. Der Mörser hat drei Abschnitte 27a, 27b und 27c, die voneinander getrennt sind. Der obere Stab 29 und der untere Stab 31 haben entgegengesetzte Enden, welche so geformt sind, daß sie eine sogenannte schirmförmige, schräggeschnittene Kegelvertiefung 29a bzw. einen schirmförmigen, schräggeschnittenen Kegelvorsprung 31a haben.Referring to Figs. 8A and 8B, the mold 25 consists of mortar 27, an upper rod 29 and a lower rod 31. The mortar has three sections 27a, 27b and 27c separated from each other. The upper rod 29 and the lower rod 31 have opposite ends which are shaped to have a so-called umbrella-shaped, bevel-cut conical recess 29a and an umbrella-shaped, bevel-cut conical projection 31a, respectively.

Um den Preßling herzustellen, wird die Form 25 mit den drei Abschnitten, wie in den Fig. 8A und 8B gezeigt, verwendet. Der untere Stab 31 wird in die Form 25 eingesetzt, und eine vorgegebene Menge an Mo-Pulver wird hineingegeben. Das Pulver wird unter einem Druck von etwa 20 kg leicht gedrückt, und dann wird eine vorgegebene Menge an Re-W-Pulver, das in einem V-Mischer vermischt worden war, darüber gegeben. Das Pulver 33 wird zwischen dem oberen und dem unteren Stab 29 bzw. 31, die in der Lage sind, ein schirmähnliches Target zu ergeben, gepreßt.To produce the compact, the mold 25 having three sections as shown in Figs. 8A and 8B is used. The lower rod 31 is inserted into the mold 25, and a predetermined amount of Mo powder is put therein. The powder is lightly pressed under a pressure of about 20 kg, and then a predetermined amount of Re-W powder mixed in a V-mixer is put thereon. The powder 33 is pressed between the upper and lower rods 29 and 31, respectively, which are capable of forming a screen-like target.

In Bezug auf Fig. 9 wird die Form 25 mit dem darin enthaltenen Pulver, wie oben erwähnt, in einen Gummisack 35 gelegt, und das Pulver darin wird einem isostatischen Kaltpressen ("cold isostatic pressing", CIP) unterzogen. Dazu kann der Druck zwischen 147 MPa und 392 MPa liegen. In Fig. 9 ist 37 ein Band, das den dreigeteilten Mörser 27 zu einem Körper zusammenhält.Referring to Fig. 9, the mold 25 with the powder contained therein is placed in a rubber bag 35 as mentioned above and the powder therein is subjected to cold isostatic pressing (CIP). For this purpose, the pressure can be between 147 MPa and 392 MPa. In Fig. 9, 37 is a band that holds the three-part mortar 27 together into one body.

In einem herkömmlichen Preßformverfahren wird das Pulver in eine integrierte Mörserform gegeben und von oben und unten gepreßt. Wegen der Reibung gegen die Seitenfläche des Mörsers 27 kann daher der gebildete Formkörper dabei oft wegrutschen, zerspringen oder rissig werden, wenn dem Re-W-Pulver oder dem Mo- Pulver kein organisches Bindemittel zugesetzt wird.In a conventional compression molding process, the powder is placed in an integrated mortar mold and pressed from above and below. Due to the friction against the side surface of the mortar 27, the molded body formed can therefore often slip, shatter or become cracked if no organic binder is added to the Re-W powder or the Mo powder.

Gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren kann jedoch die Formreibung reduziert werden, da das Pulver den ungerichteten Druck von den oberen und unteren Stäben 29 und 31 und vom dreigeteilten Mörser 27 erfährt. In diesem Verfahren wird somit ein Preßling erhalten, der selbst dann keinen Defekt aufweist, wenn kein organisches Bindemittel zum Pulver zugegeben wird.However, according to the method of the present invention, the mold friction can be reduced since the powder receives the non-directional pressure from the upper and lower rods 29 and 31 and the three-part mortar 27. In this method, a compact is thus obtained which has no defect even if no organic binder is added to the powder.

Anschließend wird der Preßling in einer Wasserstoffatmosphäre bei einer ersten Sintertemperatur im Bereich zwischen 1800ºC und 2000ºC gesintert, was als erster Sinterschritt bezeichnet wird. Wenn die erste Sintertemperatur niedriger ist als 1800ºC, kann die Dichte des Sinterkörpers nicht zunehmen, und dann wird der Sinterkörper deformiert und verliert die Abmessungsgenauigkeit, da die W-Re-Schicht und die Mo enthaltende Schicht, die Mo oder eine Mo-TiC-Legierung enthält, verschiedene Kontraktionsgrade aufweisen.The compact is then sintered in a hydrogen atmosphere at a first sintering temperature in the range between 1800ºC and 2000ºC, which is known as first sintering step. If the first sintering temperature is lower than 1800ºC, the density of the sintered body cannot increase, and then the sintered body is deformed and loses dimensional accuracy because the W-Re layer and the Mo-containing layer containing Mo or Mo-TiC alloy have different degrees of contraction.

Der Sinterkörper wird dann weiter im Vakuum gesintert. Dafür liegt das Vakuum vorzugsweise im Bereich zwischen 10&supmin;&sup6; Torr und 10&supmin;&sup8; Torr, die Temperatur liegt im Bereich zwischen 1800 und 2200ºC, und der Zeitraum ist nicht kürzer als 5 Stunden. Wenn das Vakuum schlechter als 10&supmin;&sup6; Torr ist, kann die Dampfkomponente nicht vollständig aus dem Körper entfernt werden. Wenn das so ist, ist die Lebensdauer der Röntgenröhre, die ein Target aus dem Sinterkörper umfaßt, kurz. Um das Sintern zu fördern, ist die Temperatur des zweiten Sinterns vorzugsweise höher als die des ersten Sinterns, das in einer Wasserstoffatmosphäre bewirkt wird. Wenn jedoch die zweite Sintertemperatur höher als 2200ºC ist, wird der Sinterofen eine teure wärmeisolierende Struktur erforderlich machen, was nicht ökonomisch ist. Nachdem so gesintert wurde, wird der Körper bearbeitet, um die endgültige Form zu erhalten. Andere erfindungsgemäße Targets werden noch genauer im Hinblick auf die folgenden Beispiele beschrieben.The sintered body is then further sintered in vacuum. For this, the vacuum is preferably in the range between 10-6 Torr and 10-8 Torr, the temperature is in the range between 1800 and 2200°C, and the period of time is not shorter than 5 hours. If the vacuum is worse than 10-6 Torr, the vapor component cannot be completely removed from the body. If so, the life of the X-ray tube comprising a target made of the sintered body is short. In order to promote sintering, the temperature of the second sintering is preferably higher than that of the first sintering effected in a hydrogen atmosphere. However, if the second sintering temperature is higher than 2200°C, the sintering furnace will require an expensive heat-insulating structure, which is not economical. After sintering in this way, the body is machined to obtain the final shape. Other targets according to the invention are described in more detail with respect to the following examples.

EXAMPLE 3:

W-Pulver mit einer mittleren Korngröße von 4,0 um wurde mit 2 Gew.-% Re- Pulver mit einer mittleren Korngröße von 2,0 um versetzt und 2 Stunden lang in einem V-Mischer trocken gemischt. Als Mo-Pulver wurde eines verwendet, das eine mittlere Korngröße von 4,0 um hatte.W powder with an average grain size of 4.0 µm was added with 2 wt% of Re powder with an average grain size of 2.0 µm and dry mixed in a V-mixer for 2 hours. The Mo powder used was one with an average grain size of 4.0 µm.

Wie in den Fig. 8A und Fig. 8B gezeigt, wurden zuerst 350 g Mo-Pulver in die Form gegeben, die aus einem dreigeteilten Mörser 27 mit einem Außendurchmesser von 75 mm und einem schirmförmigen unteren Stab 31 bestand, und mit einem schirmförmigen Verteilwerkzeug gleichmäßig verteilt. Anschließend wurde das Pulver mit dem schirmförmigen oberen Stab 29 unter einem Druck von etwa 30 kg leicht gepreßt. Nach Herausnehmen des Stabs 29 wurden 230 g W-Re-Pulver, das im V- Mischer vermischt worden war, auf das Mo-Pulver gegeben, und dann in gleicher Weise wie oben beschrieben gleichmäßig verteilt. Anschließend wurde der obere Stab 29 nochmals auf das W-Re-Pulver gesetzt.As shown in Fig. 8A and Fig. 8B, first, 350 g of Mo powder was put into the mold consisting of a three-part mortar 27 with an outer diameter of 75 mm and an umbrella-shaped lower rod 31, and evenly distributed with an umbrella-shaped distribution tool. Then, the powder was lightly pressed with the umbrella-shaped upper rod 29 under a pressure of about 30 kg. After taking out the rod 29, 230 g of W-Re powder mixed in the V-mixer was put on the Mo powder and then evenly distributed in the same manner as described above. Then, the upper rod 29 was again placed on the W-Re powder.

Dieses wurde in den zylindrischen Gummisack oder Gummiform 35 wie in Fig. 9 gezeigt, gelegt und durch isostatisches Pressen unter einem Druck von 1,5 t/cm² geformt. Der Preßling wurde dann unter Wasserstoff in einem Wasserstoffdurchlaufofen bei 1700ºC 10 Stunden lang gesintert. Die Abmessung des Sinterkörpers verringerte sich um 20%. Der Kontraktionsgrad der Re-W-Legierungsschicht war der gleiche wie der der Mo enthaltenden Schicht. Im Ergebnis war der Sinterkörper nicht deformiert.This was placed in the cylindrical rubber bag or rubber mold 35 as shown in Fig. 9 and molded by isostatic pressing under a pressure of 1.5 t/cm². The compact was then sintered under hydrogen in a hydrogen continuous furnace at 1700°C for 10 hours. The dimension of the sintered body decreased by 20%. The degree of contraction of the Re-W alloy layer was the same as that of the Mo-containing layer. As a result, the sintered body was not deformed.

Der Sinterkörper wurde weiter im Vakuum bei einem Vakuumgrad von 10&supmin;&sup6; Torr und 2000ºC 5 Stunden lang zu einem vakuumgesinterten Körper gesintert. Der erhaltene vakuumgesinterte Körper wurde dann auf der Drehbank bearbeitet, um eine endgültige schirmförmige Form zu erhalten. Auf diese Weise wurde das Endprodukt erhalten. Das Endprodukt wurde in ein Röntgen-Drehtarget eingebaut und bewertet. Im Ergebnis wurde festgestellt, daß die Dampferzeugung bei hoher Temperatur aus dem hier produzierten Target kleiner war als die aus einem herkömmlichen Target. Es wurde auch festgestellt, daß das hier hergestellte Target eine erheblich verlängerte Lebensdauer und eine erhöhte Zuverlässigkeit aufwies.The sintered body was further sintered in vacuum at a vacuum degree of 10-6 Torr and 2000°C for 5 hours to form a vacuum sintered body. The obtained vacuum sintered body was then machined on the lathe to obtain a final umbrella-like shape. Thus, the final product was obtained. The final product was mounted in an X-ray rotary target and evaluated. As a result, it was found that the high temperature vapor generation from the target produced here was smaller than that from a conventional target. It was also found that the target produced here had a significantly prolonged life and increased reliability.

EXAMPLE 4:

W-Pulver mit einer mittleren Korngröße von 4,0 um wurde mit 5 Gew.-% Re- Pulver mit einer mittleren Korngröße von 2,1 um versetzt, und 2 Stunden lang in einem V-Mischer trocken vermischt. Weiterhin wurde Mo-Pulver mit einer mittleren Korngröße von 4,0 um mit 1,0 Gew.-% TiC-Pulver mit einer mittleren Korngröße von 1,0 um versetzt und in einem V-Mischer 2 Stunden lang trocken gemischt. In die gleiche Form wie in Beispiel 3 beschrieben, wurden die gemischten Pulver in gleicher Weise wie in Beispiel 3 beschrieben, eingebracht. Die Mengen der Pulver waren die gleichen wie die in Beispiel 3.W powder with an average grain size of 4.0 µm was added with 5 wt% of Re powder with an average grain size of 2.1 µm and dry mixed in a V-mixer for 2 hours. Furthermore, Mo powder with an average grain size of 4.0 µm was added with 1.0 wt% of TiC powder with an average grain size of 1.0 µm and dry mixed in a V-mixer for 2 hours. In the same mold as described in Example 3, the mixed powders were introduced in the same manner as described in Example 3. The amounts of the powders were the same as those in Example 3.

Die Pulver wurden in gleicher Weise wie in Beispiel 3 isostatisch gepresst, und der Preßling wurde unter Wasserstoff 10 Stunden lang bei 1700ºC in einem Wasserstoffdurchlaufofen gesintert. Im Sinterkörper war der Kontraktionsgrad der W-Re- Legierungsschicht der gleiche wie der der Mo enthaltenden Schicht, und der Sinterkörper war nicht deformiert.The powders were isostatically pressed in the same manner as in Example 3, and the compact was sintered under hydrogen at 1700°C for 10 hours in a hydrogen flow furnace. In the sintered body, the degree of contraction of the W-Re alloy layer was the same as that of the Mo-containing layer, and the sintered body was not deformed.

Der Sinterkörper wurde dann weiterhin im Vakuum bei einem Vakuumgrad von 10&supmin;&sup6; Torr und bei 2000ºC 5 Stunden lang zu einem vakuumgesinterten Körper gesintert. Der erhaltene vakuumgesinterte Körper wurde dann auf der Drehbank bearbeitet, um eine endgültige schirmförmige Form zu erhalten. Auf diese Weise wurde das Endprodukt erhalten.The sintered body was then further sintered in vacuum at a vacuum degree of 10⁻⁶ Torr and at 2000ºC for 5 hours to obtain a vacuum sintered body. The obtained vacuum sintered body was then machined on the lathe, to obtain a final umbrella-shaped form. In this way, the final product was obtained.

Das Endprodukt wurde zu einem Röntgen-Drehtarget verarbeitet und bewertet. Im Ergebnis wurde festgestellt, daß die Dampferzeugung bei hohen Temperaturen aus dem hier hergestellten Target kleiner war als die aus einem herkömmlichen Target. Es wurde auch festgestellt, daß das hier hergestellte Target eine erheblich verlängerte Lebensdauer und eine erhöhte Zuverlässigkeit hatte.The final product was processed into an X-ray rotary target and evaluated. As a result, it was found that the steam generation at high temperatures from the target produced here was smaller than that from a conventional target. It was also found that the target produced here had a significantly extended service life and increased reliability.

EXAMPLE 5:

Die Endprodukte, die in den Beispielen 3 und 4 hergestellt wurden, wurden einem Rotationstest unterzogen, in dem sie auf Risse untersucht wurden. Im Rotationstest wurden die Proben bei 20 000 U/min 10 Minuten lang in einem Zyklus gedreht und dann 6 Rotationszyklen unterzogen. Im Ergebnis bildeten beide Produkte in den Tests keine Risse.The final products manufactured in Examples 3 and 4 were subjected to a rotation test to check for cracks. In the rotation test, the samples were rotated at 20,000 rpm for 10 minutes in one cycle and then subjected to 6 rotation cycles. As a result, both products did not form cracks in the tests.

EXAMPLE 6:

W-Pulver mit einer mittleren Korngröße von 4,0 um wurde mit 2 Gew.-% Re- Pulver mit einer mittleren Korngröße von 2,0 um versetzt und 2 Stunden lang in einem V-Mischer trocken gemischt. Als Mo-Pulver wurde eines mit einer mittleren Korngröße von 4,0 um verwendet.W powder with an average grain size of 4.0 µm was added with 2 wt% Re powder with an average grain size of 2.0 µm and dry mixed in a V-mixer for 2 hours. Mo powder with an average grain size of 4.0 µm was used.

350 g des Mo-Pulvers wurde zuerst in eine Form gegeben, die aus einem dreigeteilten Mörser mit einem Außendurchmesser von 75 mm und einem schirmförmigen Stab bestand, und mit einem schirmförmigen Verteilwerkzeug gleichmäßig verteilt. Anschließend wurde das Pulver mit einem schirmförmigen oberen Stab unter einem Druck von etwa 30 kg leicht gepreßt. Nach dem Herausnehmen des oberen Stabs wurden 230 g W-Re-Pulver, das in einem V-Mischer vermischt worden war, auf das Mo-Pulver geschüttet und anschließend in gleicher Weise wie oben beschrieben, gleichmäßig verteilt. Anschließend wurde der obere Stab nochmal auf das W-Re-Pulver gesetzt.350 g of the Mo powder was first placed in a mold consisting of a three-part mortar with an outer diameter of 75 mm and an umbrella-shaped rod, and evenly distributed with an umbrella-shaped distribution tool. The powder was then lightly pressed with an umbrella-shaped upper rod under a pressure of about 30 kg. After removing the upper rod, 230 g of W-Re powder, which had been mixed in a V-mixer, was poured onto the Mo powder and then evenly distributed in the same way as described above. The upper rod was then placed again on the W-Re powder.

Dieses wurde in eine zylindrische Gummiform gegeben und durch isostatisches Pressen unter einem Druck von 1,5 t/cm² geformt. Der Preßling wurde dann unter Wasserstoff 10 Stunden lang bei 1700ºC in einem Wasserstoffdurchlaufofen gesintert. Die Abmessungen des Sinterkörpers verringerten sich um 20%, und der Kontraktionsgrad der W-Re-Legierungsschicht war der gleiche wie der der Mo-Schicht. Im Ergebnis war der Sinterkörper nicht deformiert. Der Sinterkörper wurde weiter unter einem Vakuum von 10&supmin;&sup6; Torr und bei 2000ºC 5 Stunden lang gesintert. Der erhaltene vakuumgesinterte Körper wurde dann auf der Drehbank bearbeitet, um eine endgültige schirmähnliche Form zu erhalten. Das so bearbeitete Endprodukt wurde zu einem Röntgen-Drehtarget verarbeitet und bewertet. Im Ergebnis wurde festgestellt, daß die Dampferzeugung bei hohen Temperaturen aus dem hier hergestellten Target kleiner war als die eines herkömmlichen Targets. Es wurde auch festgestellt, daß das hier hergestellte Target eine erheblich verlängerte Lebensdauer und eine stark erhöhte Zuverlässigkeit aufwies.This was placed in a cylindrical rubber mold and formed by isostatic pressing under a pressure of 1.5 t/cm². The compact was then sintered under hydrogen at 1700ºC for 10 hours in a hydrogen continuous furnace. The dimensions of the sintered body decreased by 20% and the degree of contraction of the W-Re alloy layer was the same as that of the Mo layer. As a result, the sintered body was not deformed. The sintered body was further under a vacuum of 10-6 Torr and sintered at 2000ºC for 5 hours. The resulting vacuum sintered body was then lathe machined to obtain a final umbrella-like shape. The thus machined final product was made into an X-ray rotary target and evaluated. As a result, it was found that the vapor generation at high temperatures from the target prepared here was smaller than that of a conventional target. It was also found that the target prepared here had a significantly prolonged life and a greatly increased reliability.

In den oben dargestellten Beispielen der Erfindung besteht die Mo enthaltende Schicht nur aus Mo oder einer Mo-TiC-Legierung. Anstelle der Zugabe von TiC-Pulver kann jedoch auch jedes HfC-Pulver und ZrC-Pulver zu Mo entweder allein oder in Kombination mit TiC-Pulver in Form eines Gemisches aus zwei oder mehreren dieser Pulver zugegeben werden, um die gleichen Ergebnisse wie oben zu erhalten.In the examples of the invention shown above, the Mo-containing layer consists of Mo only or a Mo-TiC alloy. However, instead of adding TiC powder, any of HfC powder and ZrC powder may be added to Mo either alone or in combination with TiC powder in the form of a mixture of two or more of these powders to obtain the same results as above.

Wie oben erwähnt, wird in der Erfindung eine Mo-Legierung, die 0,2 bis 1,5 Gew.-% mindestens einer Komponente aus TiC, HfC und ZrC zur Bildung der Substratschicht der Drehanode für Röntgenröhren verwendet. Somit hat die erfindungsgemäße Drehanode für Röntgenröhren eine hohe Festigkeit bei Raumtemperatur und bei hohen Temperaturen, wobei die Körner kaum zu groben und großen Körnern wachsen, selbst wenn auf hohe Temperaturen erwärmt wird, und wobei die Festigkeit sogar bei hohen Temperaturen nur wenig verringert wird.As mentioned above, in the invention, a Mo alloy containing 0.2 to 1.5 wt% of at least one of TiC, HfC and ZrC is used to form the substrate layer of the rotary anode for X-ray tubes. Thus, the rotary anode for X-ray tubes of the invention has high strength at room temperature and at high temperatures, the grains hardly grow into coarse and large grains even when heated to high temperatures, and the strength is little reduced even at high temperatures.

Darüber hinaus werden in der Erfindung 0,2 bis 1,5 Gew.-% mindestens einer Komponente von TiC, HfC und ZrC zu Mo zugegeben, um die Substratschicht zu bilden. Infolgedessen realisiert die Erfindung die Herstellung von Drehanoden für Röntgenröhren, für die die Sinterkörper und selbst die, die einer plastischen Verarbeitung für geringe Dickereduzierung unterzogen wurden, erhöhte interkristalline Festigkeit haben, und somit eine erhöhte mechanische Festigkeit bei Raumtemperatur und bei hohen Temperaturen aufweisen. Speziell können in der Erfindung Drehanoden für Röntgenröhren mit hoher Festigkeit aus Sinterkörpern sowie aus denjenigen, die einer plastischen Verarbeitung für eine geringe Dickereduzierung unterzogen wurden, hergestellt werden, und somit wird die Produktausbeute stark erhöht. Auf diese Weise hat die Erfindung die Herstellung von kostengünstigen Produkten realisiert.Furthermore, in the invention, 0.2 to 1.5 wt% of at least one of TiC, HfC and ZrC is added to Mo to form the substrate layer. As a result, the invention realizes the production of rotary anodes for X-ray tubes for which the sintered bodies and even those subjected to plastic processing for small thickness reduction have increased intergranular strength, and thus have increased mechanical strength at room temperature and at high temperatures. Specifically, in the invention, rotary anodes for X-ray tubes with high strength can be produced from sintered bodies as well as from those subjected to plastic processing for small thickness reduction, and thus the product yield is greatly increased. In this way, the invention has realized the production of low-cost products.

Darüber hinaus wird gemäß der Erfindung die Festigkeit des Substrats für die Drehanoden für Röntgenröhren bei Raumtemperatur und bei hohen Temperaturen erhöht. Daher sind die Drehtargets der Erfindung anwendbar für Hochgeschwindigkeitsrotation, und die Erfindung stellt das Verfahren zur Herstellung der Drehanoden zur Verfügung.Furthermore, according to the invention, the strength of the substrate for the rotating anodes for X-ray tubes is increased at room temperature and at high temperatures. Therefore, the rotating targets of the invention are applicable to high-speed rotation, and the invention provides the method for producing the rotating anodes.

Weiterhin wird die Korngröße des W-Pulvers, des W-Re-Pulvers und des Mo- Pulvers, das verwendet werden soll, optimiert, das Pulvergemisch wird isostatisch geformt, und die Kontraktion des Sinterkörpers wird vereinheitlicht. Somit kann in der Erfindung das Gewicht des Ausgangsmaterials, das verwendet werden soll, das 1,2- bis 1,5-fache des Produkts sein, da die gebildete Form des Sinterkörpers fast die gleiche ist wie die des Endprodukts. Darüber hinaus kann der Kohlenstoffrückstand, der in dem Endprodukt sein kann, reduziert werden, da das Ausgangspulver durch isostatisches Pulverformen verdichtet wird, ohne daß ein organisches Bindemittel verwendet wird. Demgemäß stellt die Erfindung hochqualitative und langlebige Drehanoden für Röntgenröhren und ein Verfahren zu deren Herstellung zur Verfügung.Furthermore, the grain size of the W powder, the W-Re powder and the Mo powder to be used is optimized, the powder mixture is isostatically molded, and the contraction of the sintered body is uniformed. Thus, in the invention, the weight of the starting material to be used can be 1.2 to 1.5 times that of the product since the formed shape of the sintered body is almost the same as that of the final product. In addition, since the starting powder is compacted by isostatic powder molding without using an organic binder, the carbon residue that may be in the final product can be reduced. Accordingly, the invention provides high-quality and durable rotating anodes for X-ray tubes and a method for producing the same.

Während die Erfindung genau und im Hinblick auf die spezifischen Ausführungsformen beschrieben wurde, wird es für den Fachmann auf dem Gebiet offensichtlich sein, daß verschiedene Änderungen und Modifikationen durchgeführt werden können.While the invention has been described in detail and with respect to specific embodiments, it will be apparent to those skilled in the art that various changes and modifications can be made.

Claims

1. A rotary anode for X-ray tubes having a two-layer structure composed of a Mo-containing layer and a W-Re alloy layer laminated on the Mo-containing layer, wherein the Mo-containing layer consists of 0.2 to 1.5 wt% of at least one of TiC, HfC and ZrC, and the remainder consists essentially of Mo.

2. A rotary anode for X-ray tubes according to claim 1, wherein the Mo-containing layer is a substrate, and the W-Re alloy layer is an X-ray generating layer disposed on the substrate.

3. A rotary anode for X-ray tubes according to claim 2, wherein the substrate has a flexural strength of 800 MPa or more at 700°C.

4. A rotary anode for X-ray tubes according to claim 2 or 3, wherein the substrate has a tensile strength of 300 MPa or more at 1000°C.

5. A method for producing a rotary anode for X-ray tubes, the rotary anode having a two-layer structure according to any one of claims 1 to 4, the method comprising a step of filling a W-containing powder and a Mo-containing powder into a mold to obtain a two-layer structure, the W-containing powder consisting essentially of W powder and Re powder, the Mo-containing powder consisting essentially of Mo powder or Mo powder and at least one of TiC powder, HfC powder and ZrC powder, subsequent isostatic molding to produce a compact which is almost equal to its final shape, a first sintering step of sintering the compact in a hydrogen atmosphere to form a first sintered body, a second sintering step of further sintering the first sintered body in a vacuum to form a second sintered body, and a processing step of processing the second sintered body to form the desired rotating anode.

6. The method of claim 5, wherein the Mo-containing powder consists essentially of Mo powder and 0.2 to 1.5 wt.% of added TiC powder.

7. The method according to claim 5 or 6, wherein the starting materials W powder, Re powder and Mo powder have an average grain size of 1 to 5 µm.

8. The method of claim 7, wherein the Mo-containing powder consists essentially of Mo powder and 0.2 to 1.5 wt.% of added TiC powder.

9. A process according to claims 5, 6, 7 or 8, wherein the second sintering is carried out at a temperature between 1800 and 2200°C and in a vacuum between 10⁻⁶ and 10⁻⁶ Torr in the second sintering step.

10. The method according to claim 9, wherein the Mo-containing powder consists of Mo powder and 0.2 to 1.5 wt.% of TiC powder added.