DE69904090T2 - Verfahren zur industriellen Herstellung von hochreinem Wasserstoffperoxid - Google Patents
Verfahren zur industriellen Herstellung von hochreinem WasserstoffperoxidInfo
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Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft ein industrielles Verfahren zur Herstellung von hochreinem Wasserstoffperoxid, das auch einen Titer bis zu etwa 60-70 Gewichtsprozent aufweist, zur Verwendung in der elektronischen, der pharmazeutischen und der Nahrungsmittelindustrie. Insbesondere wird sie angewendet auf dem elektronischen Gebiet der Halbleiterindustrie, wofür H&sub2;O&sub2; in elektronischer Güte erforderlich ist. Die Anwesenheit von Unreinheiten, wie Ionen, im handelsüblichen Wasserstoffperoxid erfordert Reinigungsprozesse, damit dieses Produkt in der genannten Industriebranche zur Anwendung gelangen kann.
- Es ist gut bekannt, dass Wasserstoffperoxid, so wie alle Peroxide, eine Reihe von Vorsichtsmaßnahmen bezüglich seiner industriellen Herstellung, Lagerung und des Transports bedarf. Die Sicherheit dieser Operationen ist auf industrieller und kommerzieller Ebene unverzichtbar. Ein wesentliches Merkmal des kommerziellen Wasserstoffperoxids ist die langfristige Beständigkeit des Gehalts an peroxidischem Sauerstoff (aktivem Sauerstoff). Dieses Qualitätsmerkmal wird im allgemeinen als thermische Stabilität charakterisiert, beispielsweise im ISO-Test 7161 (Titerverlust nach 16 Stunden bei 96ºC).
- Allerdings ist die Korrelation der thermischen Stabilität des Wasserstoffperoxids mit dessen Reinheit nicht eindeutig, zumal der Einfluss der diversen Unreinheiten bezüglich des Stabilitätsverfalls unterschiedlich ist und sich dieser Einfluss auch im Zusammenhang mit der Verteilung der Unreinheiten in ihrem Komplex ändert.
- Die thermische Stabilität des Wasserstoffperoxids auf industrieller Ebene ist für sich ein besonderes Problem, sowohl was die großen Volumen an beteiligten Produkten als auch was die Höhe des eingesetzten Kapitals betrifft, aber auch hinsichtlich der Sicherheitsgarantien, die aus logistischen und Transportgründen benötigt werden. Diese Frage wird wesentlich kritischer, wenn der H&sub2;O&sub2; Titer Werte von bis zu 60-70 Gewichtsprozent erreicht.
- Die chemische Industrie löst dieses Problem wie folgt: zum einen durch die sorgfältige Auswahl der technischen Materialien, die in Kontakt mit dem Wasserstoffperoxid kommen (die Produktionsanlagen sind aus Aluminium oder Edelstahl, die Lagertanks aus Edelstahl oder speziellen Kunststoffmaterialien), zum anderen durch die Hinzufügung spezifischer chemischer Produkte zum Wasserstoffperoxid, die geeignet sind, deren thermische Stabilität zu verbessern, auch durch Hemmung der chemischen Mittel, die geeignet sind, allfällige Produktzerfallsreaktionen zu katalysieren.
- Um in der Praxis hochreines Wasserstoffperoxid zu erhalten, muss von kommerziellem, stabilisiertem Wasserstoffperoxid ausgegangen werden, gefolgt von der Behandlung mittels extremer Reinigungsverfahren zur Entfernung der Unreinheiten, die in den angezeigten Anwendungen - beispielsweise in der elektronischen Industrie - nicht akzeptabel sind.
- Die Reinigungsverfahren des Wasserstoffperoxids zur Entfernung diverser verschmutzender Mittel sind in der Branche bekannt. Allerdings werden alle bekannten älteren Reinigungsverfahren in kleinem Maßstab durchgeführt, und der Ausstoß an gereinigtem Produkt ist sehr beschränkt. Im Verfahren der Umkehrosmose nach dem Stand der Technik ist die Quote an ausgestoßenem Produkt im Verhältnis zum eingeführten Produkt mit gut unter 20% sehr niedrig.
- Alle diese Verfahren benützen als Ausgangsmaterial handelsübliches, stabilisiertes H&sub2;O&sub2; (vgl. US-Patent Nr. 4,879,043).
- Um höhere Reinheitsgrade zu erreichen, die für Hochrein-Anwendungen erforderlich sind, bedarf das gereinigte Produkt einer Nachbehandlung. Der Nachteil eines solchen Vorgehens liegt darin, dass der Gewinn an gereinigtem Produkt sogar noch geringer ausfällt. Aus industriellem Blickwinkel betrachtet, ist dies ein schwerwiegender Nachteil.
- Insbesondere sind in diesem Zusammenhang die Patente zu beachten, die das Ziel einer Behandlung von Wasserstoffperoxid durch Umkehrosmose haben: US 4,525,265; US 4,879,043; des weiteren die Patente, die sich auf die Reinigung von Wasserstoffperoxid durch eine Behandlung mit Ionenaustauschharzen beziehen: WO 92/06918; DE 4,214,075; des weiteren die Patente, welche die Reinigungsverfahren von Wasserstoffperoxid beschreiben, die mittels gemischter Techniken durchgeführt werden: JP 7,109,109; US 4,985,228; EP 626,342; DE 4,222,109.
- Die Kombination unterschiedlicher der erwähnten Techniken, die notwenig ist, um hochreines Wasserstoffperoxid zu erhalten, das frei von allen verschmutzenden Mitteln bis zur analytischen Erfassbarkeit ist, muss den Kriterien der Betriebssicherheit in vollem Umfang entsprechen. Diese Sicherheit wird jedoch beeinträchtigt durch den Mangel an chemischen Stabilisatoren des Produkts. Klarerweise steigt die Relevanz dieses Problems mit der Größenordnung der Produktion. Überdies wird dieses Problem zusätzlich dann kritischer, wenn die Konzentration des produzierten Wasserstoffperoxids etwa 60-70% Titer erreicht.
- Die Schaffung von Wasserstoffperoxid mit steigenden Reinheitsgraden ist deshalb im industriellen Maßstab ein ungelöstes technologisches Problem. Dies um so mehr, wenn die Konzentration bei etwa 60 bis 70% Titer liegt.
- Ein weiterer Nachteil der gegenwärtigen Verfahren liegt in der Tatsache, dass die Ernten an gereinigtem Produkt nicht hoch sind und die Verarbeitungsdauer der Ionenaustauschharze sehr kurz ist. Außerdem ist das Risiko infolge einer längeren Nutzung der Harze sehr hoch. Zudem ist die Menge von Wasserstoffperoxid, das Unreinheiten enthält, die zu ihrer Entsorgung Sonderbehandlungen bedürfen, beträchtlich. Dies erfordert Bearbeitungsanlagen von erheblicher Größe, bei entsprechender Zunahme der Reinigungskosten.
- Es ergab sich das Bedürfnis nach einem industriellen Verfahren zur Produktion von hochreinem Wasserstoffperoxid, auch mit hohen Titerkonzentrationen von bis zu etwa 60-70 Gewichtsprozent, das weder Risiken vom Standpunkt der Sicherheit mit sich bringt noch die oben erwähnten Nachteile aufweist.
- Der Antragsteller hat überraschender und unerwarteterweise herausgefunden, dass es mit dem im folgenden beschriebenen Verfahren möglich ist, im industriellen Maßstab Wasserstoffperoxid auch mit hohen Konzentrationen von bis zu 60-70 Gewichtsprozent und zu den Reinheitsgraden herzustellen, die von den meisten anspruchsvollen Anwendungen verlangt werden.
- Ein Ziel der vorliegenden Erfindung ist ein industrielles Verfahren für die Produktion von hochreinem Wasserstoffperoxid auch bei hohen Konzentrationen von bis zu 60-70 Gewichtsprozent, dadurch gekennzeichnet, dass das in einer Industrieanlage produzierte und als solches ohne Hinzugabe von Stabilisatoren verwendete Wasserstoffperoxid auch bei hohen Konzentrationen von bis zu 60-70 Gewichtsprozent direkt in eine Reinigungsanlage gespeist wird, die einen Teil der selben Produktionsanlage bildet, in der die Umkehrosmose, die Trennung des hochreinen Permeatstroms und die direkte Rückführung des konzentrierten Stroms in die Produktionsanlage durchgeführt werden.
- Die Osmose wird in einem oder mehreren Schritten in Serie oder parallel durchgeführt bei direktem Recycling des konzentrierten Stroms in die Produktionsanlage des Wasserstoffperoxids, vorzugsweise in die abschließende Destillationsanlage. Die zur Durchführung der Umkehrosmose benützten Membranen basieren auf Polyamiden, Polypiperazinamiden, Polyacrylnitril und Polysulfonen.
- Das Reinigungsverfahren der Erfindung umfasst vorzugsweise auch eine Behandlungsstation auf Basis von Ionenaustauschharzen für das oben erwähnte Permeat, um Wasserstoffperoxid mit noch höheren Reinheitsgraden zu gewinnen. Es steifte sich überraschender Weise heraus, dass das aus den Osmoseanlagen herauskommende Produkt hohe Stabilitätsmerkmale aufweist und unter größter Sicherheit so wie oben beschrieben weiter behandelt werden kann.
- Nach Bedarf können eine oder mehrere Einheiten mit Ionenaustauschharzen in Serie oder parallel eingesetzt werden.
- Die Ionenaustauschharze sind vorzugsweise stark kationisch. Zu nennen wären etwa Amberlite 200 C und Amberjet 1500 H von Rohm & Maas.
- Auf Wunsch kann das Verfahren der Erfindung Ultrafilter oder Nanofilter enthalten, um die Partikel zu entfernen, die möglicherweise im Wasserstoffperoxid vorhanden sind. Dieser Schritt wird im allgemeinen vor der Umkehrosmoseeinheit, optional auch nach der Umkehrosmoseeinhert oder der Harzbehandlung eingeschoben.
- Auch für die Ultrafilterung können ein oder mehrere Einheiten in Serie oder parallel benützt werden.
- Mit Hilfe des Verfahrens der Erfindung konnte die Möglichkeit erreicht werden, die Reinigungsanlage in die industriellen Produktionsanlagen für Wasserstoffperoxid zu integrieren, und dies in vollständiger Entsprechung zu den in der Branche geltenden Kriterien für die Risikobeschränkung.
- Es gibt deshalb keine Volumenbeschränkungen in der Produktion von hochreinem Wasserstoffperoxid gegenüber der aktuellen Produktion von technischem Wasserstoffperoxid. Dies stellt einen bemerkenswerten Vorteil der Verfahrens der Erfindung im Vergleich mit den älteren Verfahren dar, weil es die Lösung der ökonomischen Konflikte im ganzen ermöglicht.
- Es hat sich herausgestellt, dass die Abwesenheit chemischer Stabilisatoren im Verfahren der Erfindung nicht nur keine Beschränkung der Betriebssicherheit oder der Stabilität des gewonnen Produkts mit sich bringt (TEST ISO 7161), sondern dass damit zudem die gewünschten Reinheitsgrade mit hoher ökonomischer Effizienz erzielt werden können, zumal keine Produktreinigungen nötig sind, da der konzentrierte Strom von der Osmoseanlage direkt in den Produktionszyklus re-integriert wird.
- Im Verfahren der Erfindung ermöglicht die Abwesenheit massiver verschmutzender Mittel (Stabilisatoren) im Rohprodukt, das in die Reinigungsleitung eingespeist wird, welche aus den Umkehrosmoseanlagen und optional den Harzbehandlungseinheiten (bei optional zwischengeschalteten Ultrafilterungs-/Nanofilterungseinheiten) besteht, die Erzielung der höchsten gewünschten Reinheitsgrade auf ökonomische und sichere Art und Weise. Es hat sich herausgestellt, dass weder die Umkehrosmoseanlagen deaktiviert werden noch Ablagerungen von Unreinheiten, die das Wasserstoffperoxid destabilisieren könnten, auf den Ionenaustauschharzen vorkommen, noch Mittel, die nicht in den industriellen Produktionsprozess von Wasserstoffperoxid gehören, in den Produktionszyklus eingeführt werden, noch externe verschmutzende Mittel in Kontakt mit dem Produkt kommen, das in Linie in geschlossenen Kreisen behandelt werden kann. Dies bedeutet einen weiteren Vorteil im Vergleich zu den aktuellen Verfahren und ermöglicht die Erzielung höherer Permeatausbeuten im Vergleich zu Verfahren älterer Technik.
- Die Eigensicherheit des Reinigungsverfahrens der Erfindung ermöglicht die Integration desselben in die industriellen Anlagen zur Wasserstoffperoxidherstellung ohne Erhöhung des gesamten Betriebsrisikos. Der Antragsteller hat überraschender Weise herausgefunden, dass diese Sicherheit auch erhalten bleibt, wenn H&sub2;O&sub2; mit hohem Titer, beispielsweise bis zu etwa 60-70 Gewichtsprozent, verarbeitet wird.
- Diese Tatsache ist - gemeinsam mit den hohen Ausbeuten infolge der Abwesenheit von Klärungsvorgängen im integrierten Zyklus - dafür verantwortlich, dass das Verfahren der Erfindung aus ökonomischer Sicht besonders vorteilhaft ist.
- Die im weiteren dargestellten Beispiele dienen ausschließlich dem Zweck, das Zielverfahren der vorliegenden Erfindung zu illustrieren, ohne es auf irgendeine Art und Weise zu beschränken.
- Ein 650 l/h Strom von technischem Wasserstoffperoxid (ohne Stabilisator) in Industriequalität, so wie in der Tabelle 1, Spalte 1 dargestellt, das von einer kontinuierlichen Destillationskolonne extrahiert wurde, wurde 5 Tage lang ohne Unterbrechung in eine Reinigungsanlage eingespeist, die aus einem Filtereinsatz (Ultrafilterungseinheit) und einem Umkehrosmosemodul bestand, das bei einem Druck von 20 bar und einer Temperatur von 20ºC betrieben wurde.
- Ein 350 l/h Strom von gereinigtem Wasserstoffperoxid wurde gewonnen, mit einer durchschnittlichen Qualität wie in der Analyse in Tabelle 1, Spalte 2, ausgewiesen, und ein ergänzender Strom von 300 l/h von rohem Wasserstoffperoxid wurde als solcher direkt in die kontinuierliche Destillationseinheit rezykliert.
- Ein 650 l/h Strom von rohem Wasserstoffperoxid des Beispiels 1 wurde ohne Unterbrechung 10 Tage lang in eine Reinigungsanlage eingespeist, bestehend aus einem Paar Umkehrosmosemodulen, die in Serie angeordnet waren; der Betriebsdruck lag bei 20 bar, die Temperatur bei 25ºC.
- Ein 200 l/h Strom von gereinigtem Wasserstoffperoxid wurde gewonnen, mit einer durchschnittlichen Qualität wie in der Analyse in Tabelle 1, Spalte 3, ausgewiesen, und ein ergänzender Strom von 450 l/h von rohem Wasserstoffperoxid wurde als solcher direkt in die kontinuierliche Destillationseinheit rezykliert.
- Ein 60 l/h Strom von gereinigtem Wasserstoffperoxid aus Beispiel 2 wurde ohne Unterbrechung 24 Stunden lang in eine Reinigungsanlage eingespeist, bestehend aus einem stark kationischen Harz Amberjet 1,500 H Dispersionsbett in acidischer Form mit einer Raumgeschwindigkeit von 300 h&supmin;¹ und betrieben bei atmosphärischem Druck und einer Temperatur von 5ºC, gefolgt von einer Nanofilterungseinheit.
- Ein 35 l/h Strom von gereinigtem Wasserstoffperoxid wurde gewonnen, der die durchschnittliche Qualität wie von der Analyse in Tabelle 1, Spalte 4 dargestellt, aufwies. TABELLE 1
- Ein 1900 l/h Strom von Wasserstoffperoxid (ohne Stabilisator) mit einem Titer von 59,8 Gewichtsprozent von Industriequalität (Natriumionengehalt 2150 ppb), das aus einer kontinuierlichen Destillationskolonne extrahiert wurde, wurde 6 Tage lang ohne Unterbrechung in eine Reinigungsanlage eingespeist, bestehend aus einer Umkehrosmoseanlage, die aus einer spiralförmig aufgewickelten Membran aus Verbundpolyamid (Modell 8040-HSY-SWC1 von Hydranautics) bestand und bei einem Druck von 40 bar und einer Temperatur von 20ºC betrieben wurde.
- Ein 900 kg/h Strom aus gereinigtem Wasserstoffperoxid mit 59,8% Titer von durchschnittlicher Qualität, wie in der Analyse der Tabelle 2, Spalte 1 dargestellt, wurde gewonnen, und ein ergänzender Strom von 1000 l/h rohes Wasserstoffperoxid wurde als solches direkt in die Destillationseinheit zurück rezykliert.
- Ein 2300 l/h Strom von gereinigtem Wasserstoffperoxid des Beispiels 4 mit einem Titer von 59,8 Gewichtsprozent von durchschnittlicher Qualität, wie in der Analyse in Tabelle 2, Spalte 1 dargestellt, wurde 3 Tage lang ohne Unterbrechung in eine Reinigungsanlage eingespeist, die aus einem Filtereinsatz (Ultrafilterungseinheit) und einer Umkehrosmoseanlage wie in Beispiel 4 bestand und bei einem Druck von 40 bar und einer Temperatur von 20ºC betrieben wurde.
- Ein 1300 l/h Strom von gereinigtem Wasserstoffperoxid mit einem Titer von 59,8% von durchschnittlicher Qualität, wie in der Analyse in Tabelle 2, Spalte 2 dargestellt, wurde gewonnen, und ein ergänzender Strom von 1000 l/h rohes Wasserstoffperoxid wurde als solches direkt in die Destillationseinheit rezykliert.
- Ein 2000 kg/h Strom von Wasserstoffperoxid mit einem Titer von 69,9% (ohne Stabilisator) von Industriequalität (Natriumionengehalt 2150 ppb) wurde 3 Tage lang ohne Unterbrechung in die Reinigungsanlage des Beispiels 5 eingespeist; dies bei einem Druck von 20 bar und einer Temperatur von 20ºC.
- Ein 950 l/h Strom von gereinigtem Wasserstoffperoxid mit einem Titer von 69,9% von durchschnittlicher Qualität, wie in der Analyse in Tabelle 2, Spalte 3 dargestellt, wurde gewonnen, und ein ergänzender Strom von 1050 l/h rohes Wasserstoffperoxid wurde als solches direkt in die industrielle Destillationseinheit rezykliert. TABELLE 2
Claims (9)
1. Verfahren zur industriellen Herstellung von hochreinem Wasserstoffperoxid,
das auch einen hohen Titer bis zu etwa 60-70 Gewichtsprozent aufweist, dadurch
gekennzeichnet, dass das in einer industriellen Anlage produzierte und als solches
ohne Zugabe eines Stabilisators verwendete Wasserstoffperoxid, ebenfalls mit
einem Titer von bis zu etwa 60-70 Gewichtsprozent, direkt in eine
Reinigungseinheit eingespeist wird, die einen Teil der selben Produktionsanlage
bildet, in welcher die Umkehrosmose, die Trennung des hochreinen
Permeatstroms und die direkte Rezyklierung des konzentrierten Stroms in die
Produktionsanlage durchgeführt werden.
2. Verfahren für die Produktion von hochreinem Wasserstoffperoxid nach
Anspruch 1, wobei die Osmose in einem oder mehreren Schritten ausgeführt wird,
die hintereinander oder parallel angeordnet sind, und bei direktem Recycling des
konzentrierten Stroms zur Wasserstoffperoxid-Produktionsanlage, vorzugsweise in
die abschließende Destillationseinheit.
3. Verfahren für die Produktion von hochreinem Wasserstoffperoxid nach
Anspruch 1 und 2, wobei die Membranen zur Durchführung der Osmose aus
Polyamiden, Polypiperazinamiden, Polyacrylnitril und Polysulfonen bestehen.
4. Verfahren für die Produktion von hochreinem Wasserstoffperoxid nach
Anspruch 1-3, wobei auch eine Bearbeitungseinheit für Permeat durch
Ionenaustauschharze vorhanden ist.
5. Verfahren für die Produktion von hochreinem Wasserstoffperoxid nach
Anspruch 4, wobei die Ionenaustauschharze vorzugsweise vom stark kationischen
Typ sind.
6. Verfahren für die Produktion von hochreinem Wasserstoffperoxid nach
Anspruch 1 bis 5, wobei auch ein Ultrafilter- bzw. Nanofilterteil vorhanden ist.
7. Verfahren für die Produktion von hochreinem Wasserstoffperoxid nach
Anspruch 6, wobei das Ultrafilter- bzw. Nanofilterteil vor der Osmoseeinheit und
optional auch nach der Osmoseeinheit oder der Behandlung mit Harz eingefügt
ist.
8. Verfahren für die Produktion von hochreinem Wasserstoffperoxid nach
Anspruch 1-7, wobei das Wasserstoffperoxid einen Titer von etwa 60
Gewichtsprozent aufweist.
9. Verfahren für die Produktion von hochreinem Wasserstoffperoxid nach
Anspruch 1-7, wobei das Wasserstoffperoxid einen Titer von etwa 70
Gewichtsprozent aufweist.
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