DE698969C

DE698969C - Process for the production of hydrocarbon oils from carbonaceous substances

Info

Publication number: DE698969C
Application number: DE1936I0054584
Authority: DE
Inventors: Dr Paul Jacob; Dr Walter Kroenig; Dr Mathias Pier
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1936-03-20
Filing date: 1936-03-20
Publication date: 1940-11-20
Also published as: FR818742A

Description

Verfahren zur Gewinnung von Kohlenwasserstoffölen aus kohlenstoffhaltigen Stoffen Es ist bekannt, bei der Behandlung kohlenstoffhaltiger Stoffe, wie Kohle, Teer, Öl, sowie ihrer Diestillations-, Extraktions- und Um= wandlungsprodukte mit Wasserstoff bei erhöhter Temperatur unter @ Druck, in Gegenwart von Halogen oder halogenhaltigen Stoffen zu arbeiten. -Es hat sich gezeigt, daß die über etwa 300° siedenden Öle oder Rückstände, welche hierbei entstehen, bei einer erneuten Spaltung, z. B. bei der Verwendung als Anreibie.öl für die Druckhydrierung vorn Kohle, erhebliche Störungen durch Bildung von Polymerisätionsprodukten verursachen. überraschenderweise wurde nun gefunden, daß solche Störungen dann nicht auftreten, wenn die bei der Druckhydrierung entstehenden Produkte mit halogenbindenden Erdalkaliverbindungen, versetzt und die über etwa 3oo° siedenden öle oder Rückstände von, festen Stoffen, z. B. durch Schleudern, befreit werden, worauf die erhaltenen öle vor oder während der Rufheizung mit halogenfreien Ammonium- oder Aikalisalzen versetzt werden.Process for the production of hydrocarbon oils from carbonaceous Substances It is known that in the treatment of carbonaceous substances such as coal, Tar, oil, as well as their distillation, extraction and conversion products Hydrogen at elevated temperature under @ pressure, in the presence of halogen or halogen-containing substances to work. -It has been shown that the about 300 ° boiling oils or residues that arise in the event of renewed splitting, z. B. when used as Anreibie.öl for the pressure hydrogenation of coal, considerable Cause disturbances by the formation of polymerisation products. surprisingly it has now been found that such disturbances do not occur when the Products created by pressure hydrogenation with halogen-binding alkaline earth compounds, and the oils or residues of solid substances that boil over about 3oo ° z. B. by spinning, whereupon the oils obtained before or during halogen-free ammonium or alkali salts are added to the call heating system.

Als derartige Stoffe kommen hauptsächlich die Alkalisalze der Schwefel- und Phosphorsäure, z. B. die . Natrium- oder Kaliumsalze, und insbesondere die entsprechenden Ammoniumsalze, ferner Natrium-, Kalium- oder Ammoniumcarbonat in Betracht. An Stelle von. Ammoniumcarbonat kann man auch Ammoniak. und Kohlensäure unter Druck verwenden. Die genannten Stoffe werden dem öl in kleinen Mengen, z. B: o, 5 bis 2 % oder etwas mehr, bei gewöhnlicher oder mäßig erhöhter Temperatur, z. B. bei 2o bis ioo°, zweckmäßig in Gegenwart :geringer Mengen Wasser, zugesetzt. Nach dieser Behandlung können die öle filtriert werden; im allgemeinen ist jedoch eine Filtration nicht erforderlich. Neben den erwähnten Zusatzstoffen werden dem Öl zweckmäßig noch Katalysatoren beigemischt.Such substances are mainly the alkali salts of the sulfur and phosphoric acid, e.g. B. the. Sodium or potassium salts, and especially the corresponding ones Ammonium salts, and also sodium, potassium or ammonium carbonate are suitable. Instead of from. Ammonium carbonate can also be used as ammonia. and use carbonated acid under pressure. The substances mentioned are added to the oil in small amounts, e.g. B: 0.5 to 2% or something more, at ordinary or moderately elevated temperature, e.g. B. at 2o to 100 °, appropriate in the presence: small amounts of water, added. After this treatment, the oils are filtered; however, filtration is generally not required. In addition to the additives mentioned, it is also advisable to add catalysts to the oil.

Beispiel Fein gemahlene Kohle wird mit einem aus derselben Kohle stammenden Schweröl im Verhältnis i : i angepastet. Der Paste- werden o,o6% Zinmoxalat und i,15% Ammonchlorid zugegeben. Das .Gemisch wird dann zusammen mit Wasserstoff unter einem Druck von 25o at auf q.6o° erhitzt und durch einen Reaktionsofen geleitet, in dessen letzten Teil Calciumhydroxyd in einer um etwa 15 % größeren Menge, als zur Neutralisation des Halogens notwendig ist, eingebracht wird. Das Reaktionsprodukt gelangt dann in einen Abscheider, in dem sich die hochsiedenden Öle mit den festen Anteilen abscheiden, während die dampfförmigen Reaktionsprodukte zusammen mit dem Wasserstoff abziehen und einem anschließenden Reaktionsgefäß zugeführt werden. Aus dem Abscheider werden die hoch-.-siedenden Verflüssigungsprodukte abgelassen und geschleudert. Das Schleuderöl wird dann bei einer Temperatur von 8o° mit etwa 26,10 Ammoncarbonat unter Zusatz von o,5 bis i olo Wasser verrührt und ohne Filtration zum Anpasten frischer Kohle verwendet.Example Finely ground coal is mixed with one from the same coal Heavy oil pasted in the ratio i: i. The paste will be o, o6% tin moxalate and i, 15% ammonium chloride was added. The mixture is then taken together with hydrogen heated to 60 ° under a pressure of 25o at and passed through a reaction furnace, in the last part calcium hydroxide in an amount about 15% larger than is necessary to neutralize the halogen. The reaction product then passes into a separator in which the high-boiling oils are stored with the solid fractions separate while the vaporous reaction products together with which the hydrogen is withdrawn and fed to a subsequent reaction vessel. The high-boiling liquefaction products are drained from the separator and hurled. The centrifugal oil is then at a temperature of 8o ° with about 26.10 ammonium carbonate with the addition of 0.5 to 100% water and stirred without filtration used to paste fresh charcoal.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the production of hydrocarbon oils by treating carbonaceous substances such as coal, tar, oil, as well as their distillation, Extraction and conversion products with hydrogen at elevated temperature under Pressure in the presence of halogen or halogen-containing substances, characterized in that that the resulting products with halogen-binding alkaline earth compounds, s added and the oils or residues of solid substances boiling above about 300 °, z. B. by spinning, are freed, whereupon the oils obtained lower after addition Quantities of halogen-free ammonium or alkali salts, optionally together with fresh Starting material, are again subjected to a cleavage.