DE69832133T2 - Wässrige Tinte für die Tintenstrahlaufzeichnung, Verfahren zur Tintenstrahlaufzeichnung, Farbkartusche und Verwendung dieser Tinte in Aufzeichnungseinheiten und Tintenstrahlaufzeichnungsgeräten - Google Patents

Description

• HINTERGRUND DER ERFINDUNG
• Gebiet der Erfindung
• Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Tinte auf Wasserbasis zum Aufzeichnen durch Tintenstrahlen, auf ein Tintenstrahlaufzeichnungsverfahren, auf eine Aufzeichnungseinheit, eine Tintenkartusche und ein Tintenstrahlaufzeichnungsgerät.
• Technischer Hintergrund
• Ein Tintenstrahlaufzeichnungssystem ist ein Aufzeichnungssystem, bei dem feine Tintentröpfchen durch eine von verschiedenen Methoden erzeugt werden, und die Tintentröpfchen werden direkt auf ein Aufzeichnungsmedium wie etwa Papier aufgebracht. Unter den Gesichtspunkten der Sicherheit, des Geruchs und dergleichen werden prinzipiell Tinten auf Wasserbasis als Tinten für das Aufzeichnen durch Tintenstrahlen verwendet. Diese Tinten bestehen aus einem wasserlöslichen Farbstoff oder Pigment, einem wasserlöslichen organischen Lösungsmittel (Antiverkrustungsmittel), das verwendet wird, um ein Verstopfen innerhalb einer Ausstoßdüse durch Eintrocknen zu verhindern, Wasser und optional Komponenten wie etwa einem Penetrationsmittel, einer farbstofflösenden Säure und einem Antischimmelmittel.
• Durch die Entwicklung von Hochleistungs-PCs und der Standardisierung der graphischen Benutzeroberfläche schließen die für Tinten zum Tintenstrahlen erforderlichen Leistungsmerkmale eine Kompatibilität des Hochgeschwindigkeitsdruckens mit der Bildqualität ein. Insbesondere schließen die für Farbmittel erforderlichen Leistungsmerkmale Verlässlichkeit, Färbung, Festigkeits- bzw. Echtheitseigenschaften und dergleichen ein. In Reaktion auf diese Leistungsanforderungen sind bisher Direktfarbstoffe und Säurefarbstoffe verwendet worden. Allerdings war es durch die Verwendung dieser Farbstoffe nicht möglich, insbesondere eine zufriedenstellende Erfüllung der Echtheitseigenschaften zu erzielen. Kürzlich sind Pigmenttinten mit einer schwarzen Farbe kommerzialisiert worden, und die Bildqualität und Färbung sind verbessert worden. Allerdings hat solch eine Pigmenttinte verglichen mit Farbstofftinten eine schlechte Verlässlichkeit. Farbpigmente wie etwa gelbe, cyanfarbene und magentafarbene Pigmente haben hervorragende Echtheitseigenschaften aber eine schlechte Lichtdurchlässigkeit und erreichen das Färbungsniveau von Farbstoffen nur schwer, ganz zu schweigen von der Verlässlichkeit.
• Verschiedene Farbstoffe (Reaktivfarbstoffe), die in ihren Molekülen eine reaktive Gruppe aufweisen, sind Farbmittel mit hervorragender Verlässlichkeit, Färbung, Lichtfestigkeit, Beständigkeit gegenüber Ozon etc. In den letzten Jahren ist versucht worden, diese Reaktivfarbstoffe mit einem Polymer umzusetzen, um ihre Wasserfestigkeit zu verbessern, um die Reaktionsprodukte als Farbmittel für Tintenstrahlen zu verwenden. Z.B. werden in der japanischen Patentveröffentlichung Nr. 62-16232 Farbstoffe mit einer Chlortriazin- oder Vinylsulfongruppe mit einem mehrwertigen Alkohol oder Formamid umgesetzt, um die Reaktionsprodukte als Farbmittel für Tinten zu verwenden. Da der mehrwertige Alkohol und das Formamid eine hohe Wasserlöslichkeit aufweisen, tritt allerdings leichter die Hydrolyse der Reaktivfarbstoffe als die Reaktion mit diesen Polymeren auf. Daher ist ihre Synthese schwierig, und darüber hinaus ist die Aufreinigung nach der Synthese ebenfalls schwierig. Da die Reaktivfarbstoffe unter basischen Bedingungen einer Reaktion unterliegen, müssen die Reaktanten daneben mit Natriumhydroxid oder dergleichen bei einem pH von 11 bis 12 gehalten werden. Allerdings beschränkt die Verwendung solcher stark basischen Tinten merklich die Materialien für Teile, mit denen die Tinten bei jeglichem Aufzeichnen einschließlich Aufzeichnen durch Tintenstrahlen in Kontakt kommen, und ruft daneben ein Sicherheitsproblem hervor. Daher muss solch eine Tinte mit einer Säure neutralisiert werden. Darüber hinaus kann sich in Systemen wie etwa Tintenstrahlsystemen, in denen die Tinte durch feine Düsen oder Röhren durchtritt, in einigen Fällen ein Salz in solchen Düsen oder Röhren abscheiden, was zu einer Verstopfung führt. Daher sind Behandlungen wie etwa eine Entsalzung ebenfalls erforderlich.
• In der offengelegten japanischen Patentanmeldung Nr. 62-119279 wird ein spezieller Reaktivfarbstoff mit Polyethylenimin mit einem Molekulargewicht von 10000 bis 70000 umgesetzt, um ein Farbmittel mit guter Wasserfestigkeit zu erhalten. Wenn Polyethylenimin mit solch einem hohen Molekulargewicht verwendet wird, wird allerdings das Reaktionsprodukt mit dem Farbstoff zu einem riesigen Molekül. Daher wird die Viskosität der resultierenden Tinte hoch, und somit wird die Eignung der Tinte für Tintenstrahlen, wie etwa ihre Fließfähigkeit, verschlechtert. Zusätzlich wird der chromophore Anteil im Molekül klein, so dass die Zusammensetzung der Tinte beschränkt ist. Darüber hinaus wird der pH des synthetisierten Produkts aufgrund einer nicht umgesetzten Iminogruppe stark basisch, da die Iminogruppe eine starke Basizität zeigt, so dass Tinten, die solch ein synthetisiertes Produkt als ein Farbmittel verwenden, ebenfalls eine starke Basizität zeigen. Wenn solch ein synthetisiertes Produkt verwendet wird, sind daher die Materialien für Teile, mit denen die resultierende Tinte in Kontakt kommt, merklich beschränkt, und darüber hinaus ergibt sich ein Sicherheitsproblem. Daher ist es notwendig, den pH der Tinte neutral einzustellen, indem mit einer Säure neutralisiert wird oder eine überschüssige Menge eines Reaktivfarbstoffs mit der Iminogruppe umgesetzt wird. Wenn allerdings die Iminogruppe neutralisiert ist, verliert die resultierende Farbstoffverbindung ihre Wasserlöslichkeit. Daher ergab sich das Problem, dass die Farbstoffverbindung aggregiert und ausfällt.
• JP-A-59-027 973 offenbart eine Tintenzusammensetzung für einen Tintenstrahldrucker, die hergestellt wird, indem ein Reaktivfarbstoff mit einem Alkyleniminderivat oder seinen Polymeren umgesetzt wird, um ein Farbmittel zu erhalten, das einen modifizierten Farbstoff umfasst. Es wird berichtet, dass die Tintenzusammensetzung, die diesen modifizierten Farbstoff umfasst, eine hervorragende Lösungsstabilität und Wasserfestigkeit beim Tintenstrahldrucken aufweist.
• US-A-5,098,475 bezieht sich auf eine Tintenzusammensetzung, die eine Lösung eines Dendrimers umfasst, welches mit kovalent daran gebundenem Farbstoff oder Farbstoffen eingefärbt ist. Das Dendrimer kann aus geeigneten Kernmaterialien einschließlich Ammoniak, polyfunktionellen Alkoholen, polyfunktionellen Aminen und dergleichen gebildet werden, und die chemische Funktionalität der Wiederholungseinheit in den inneren Schichten kann Imine wie etwa Diethylendiimin einschließen. Die Endfunktionalitäten schließen Aminogruppen, Hydroxygruppen, Carbonsäuregruppen, Carboxylate, Ester, Amide, Phosphate, Sulfonate und dergleichen ein. Die gefärbten Dendrimere können an ihre Oberfläche gebundene Farbstoffmoleküle aufweisen und können beim Tintenstrahldrucken das Farbmittel bilden.
• ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
• Die vorliegende Erfindung ist im Hinblick auf die vorstehend beschriebenen Probleme des Stands der Technik vervollständigt worden, und es ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, die schlechte Wasserfestigkeit zu verbessern, die ein Nachteil der herkömmlichen Reaktivfarbstoffe ist, während ihre Vorteile aufs Beste ausgenutzt werden (z.B. gute Färbung, Lichtfestigkeit und Lichtdurchlässigkeit), und eine Tinte auf Wasserbasis zum Aufzeichnen durch Tintenstrahlen bereitzustellen, durch welche die Tintenstrahlausstoßeigenschaft verbessert, die Lagerungsstabilität verbessert, die Verfärbung (so genanntes Bronzieren) des resultierenden Drucks verhindert und eine Abhängigkeit der Bildqualität von den Aufzeichnungsmedien unterdrückt wird.
• Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein Tintenstrahlaufzeichnungsverfahren bereitzustellen, welches die Bereitstellung eines Drucks mit hervorragender Färbung, Lichtfestigkeit und Lichtdurchlässigkeit und mit verbesserter Wasserfestigkeit, der kaum eine Verfärbung erfährt, und Drucke mit hervorragender Bildqualität, wenn auf verschiedenen Aufzeichnungsmedien gedruckt wird, erlaubt.
• Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein Tintenstrahlaufzeichnungsgerät, das einen Druck mit hervorragender Färbung, Lichtfestigkeit und Lichtdurchlässigkeit und mit verbesserter Wasserfestigkeit, der kaum eine Verfärbung erfährt, drucken kann und mit hervorragender Bildqualität druckt, wenn auf verschiedenen Aufzeichnungsmedien gedruckt wird, und eine Aufzeichnungseinheit und eine Tintenkartusche, die in dem Aufzeichnungsgerät verwendet werden, bereitzustellen.
• Die vorstehenden Aufgaben können durch die nachstehend beschriebene vorliegende Erfindung gelöst werden.
• In einem Aspekt der vorliegenden Erfindung wird daher eine Tinte auf Wasserbasis zum Aufzeichnen durch Tintenstrahlen bereitgestellt, die ein Reaktionsprodukt zwischen einem Monosaccharid, einem Disaccharid oder einem Polysaccharid und einem Reaktivfarbstoff umfasst, wobei das Monosaccharid 1 bis 3 primäre Aminogruppen, 1 bis 3 sekundäre Aminogruppen oder 1 bis 3 quartäre Rmmoniumgruppen aufweist, das Disaccharid 1 bis 3 primäre Aminogruppen, 1 bis 3 sekundäre Aminogruppen oder 1 bis 3 quartäre Ammoniumgruppen aufweist und das Polysaccharid ein gewichtsgemitteltes Molekulargewicht von höchstens 4000 aufweist.
• In einem weiteren Aspekt der vorliegenden Erfindung wird zudem eine Tinte auf Wasserbasis zum Aufzeichnen durch Tintenstrahlen bereitgestellt, die ein Reaktionsprodukt zwischen einem Reaktivfarbstoff und einem Glykol mit einem gewichtsgemittelten Molekulargewicht innerhalb des Bereichs von 200 bis 3000 und mit 1 oder 2 primären Aminogruppen oder 1 oder 2 quartären Ammoniumgruppen umfasst.
• In einem weiteren Aspekt der vorliegenden Erfindung wird zudem eine Tinte auf Wasserbasis zum Aufzeichnen durch Tintenstrahlen bereitgestellt, die ein Reaktionsprodukt zwischen einem Reaktivfarbstoff und einem Ethylenoxid-Addukt von Glycerin umfasst, wobei das Ethylenoxid-Addukt in seinem Molekül 15 bis 90 Ethylenoxideinheiten und 1 bis 3 primäre Aminogruppen oder 1 bis 3 quartäre Ammoniumgruppen aufweist.
• In noch einem weiteren Aspekt der vorliegenden Erfindung wird zudem eine Tinte auf Wasserbasis zum Aufzeichnen durch Tintenstrahlen bereitgestellt, die ein Reaktionsprodukt zwischen 1 bis 3 mol eines Reaktivfarbstoffs und 1 mol eines Ethyleniminderivats, wie es in Anspruch 9 definiert ist, mit einem gewichtsgemittelten Molekulargewicht von höchstens 1000 umfasst.
• In einem Aspekt der vorliegenden Erfindung wird ein Tintenstrahlaufzeichnungsverfahren mit dem Schritt des Ausübens von Energie auf irgendeine von einer Tinte auf Wasserbasis zum Aufzeichnen durch Tintenstrahlen, die ein Reaktionsprodukt zwischen einem Monosaccharid, einem Disaccharid oder einem Polysaccharid und einem Reaktivfarbstoff umfasst, wobei das Monosaccharid 1 bis 3 primäre Aminogruppen, 1 bis 3 sekundäre Aminogruppen oder 1 bis 3 quartäre Ammoniumgruppen aufweist, das Disaccharid 1 bis 3 primäre Aminogruppen, 1 bis 3 sekundäre Aminogruppen oder 1 bis 3 quartäre Ammoniumgruppen aufweist und das Polysaccharid ein gewichtsgemitteltes Molekulargewicht von höchstens 4000 aufweist, einer Tinte auf Wasserbasis zum Aufzeichnen durch Tintenstrahlen, die ein Reaktionsprodukt zwischen einem Reaktivfarbstoff und einem Glykol mit einem gewichtsgemittelten Molekulargewicht innerhalb des Bereichs von 200 bis 3000 und mit 1 oder 2 primären Aminogruppen oder 1 oder 2 quartären Ammoniumgruppen umfasst, einer Tinte auf Wasserbasis zum Aufzeichnen durch Tintenstrahlen, die ein Reaktionsprodukt zwischen einem Reaktivfarbstoff und einem Ethylenoxid-Addukt von Glycerin umfasst, wobei das Ethylenoxid-Addukt in seinem Molekül 15 bis 90 Ethylenoxideinheiten und 1 bis 3 primäre Aminogruppen oder 1 bis 3 quartäre Ammoniumgruppen aufweist, und einer Tinte auf Wasserbasis zum Aufzeichnen durch Tintenstrahlen, die ein Reaktionsprodukt zwischen 1 bis 3 mol eines Reaktivfarbstoffs und 1 mol eines Ethyleniminderivats, wie es in Anspruch 9 definiert ist, mit einem gewichtsgemittelten Molekulargewicht von höchstens 1000 umfasst, um die Tinte aus einer Öffnung eines Aufzeichnungskopfes in Richtung eines Aufzeichnungsmediums auszustoßen, wodurch die Tinte zum Aufzeichnen auf das Aufzeichnungsmedium aufgebracht wird.
• In einem Aspekt der vorliegenden Erfindung wird zudem eine Aufzeichnungseinheit bereitgestellt, die einen Tintenbehälterabschnitt mit irgendeiner von einer Tinte auf Wasserbasis zum Aufzeichnen durch Tintenstrahlen, die ein Reaktionsprodukt zwischen einem Monosaccharid, einem Disaccharid oder einem Polysaccharid und einem Reaktivfarbstoff umfasst, wobei das Monosaccharid 1 bis 3 primäre Aminogruppen, 1 bis 3 sekundäre Aminogruppen oder 1 bis 3 quartäre Ammoniumgruppen aufweist, das Disaccharid 1 bis 3 primäre Aminogruppen, 1 bis 3 sekundäre Aminogruppen oder 1 bis 3 quartäre Ammoniumgruppen aufweist und das Polysaccharid ein gewichtsgemitteltes Molekulargewicht von höchstens 4000 aufweist, einer Tinte auf Wasserbasis zum Aufzeichnen durch Tintenstrahlen, die ein Reaktionsprodukt zwischen einem Reaktivfarbstoff und einem Glykol mit einem gewichtsgemittelten Molekulargewicht innerhalb des Bereichs von 200 bis 3000 und mit 1 oder 2 primären Aminogruppen oder 1 oder 2 quartären Ammoniumgruppen umfasst, einer Tinte auf Wasserbasis zum Aufzeichnen durch Tintenstrahlen, die ein Reaktionsprodukt zwischen einem Reaktivfarbstoff und einem Ethylenoxid-Addukt von Glycerin umfasst, wobei das Ethylenoxid-Addukt in seinem Molekül 15 bis 90 Ethylenoxideinheiten und 1 bis 3 primäre Aminogruppen oder 1 bis 3 quartäre Ammoniumgruppen aufweist, und einer Tinte auf Wasserbasis zum Aufzeichnen durch Tintenstrahlen, die ein Reaktionsprodukt zwischen 1 bis 3 mol eines Reaktivfarbstoffs und 1 mol eines Ethyleniminderivats, wie es in Anspruch 9 definiert ist, mit einem gewichtsgemittelten Molekulargewicht von höchstens 1000 umfasst, welche darin gehalten wird, und einen Aufzeichnungskopf umfasst, der mit einer Einrichtung zum Ausüben von Energie auf die Tinte ausgestattet ist, um die Tinte aus einer Öffnung auszustoßen.
• In einem Aspekt der vorliegenden Erfindung wird zudem eine Tintenkartusche bereitgestellt, die einen Tintenbehälterabschnitt mit irgendeiner von einer Tinte auf Wasserbasis zum Aufzeichnen durch Tintenstrahlen, die ein Reaktionsprodukt zwischen einem Monosaccharid, einem Disaccharid oder einem Polysaccharid und einem Reaktivfarbstoff umfasst, wobei das Monosaccharid 1 bis 3 primäre Aminogruppen, 1 bis 3 sekundäre Aminogruppen oder 1 bis 3 quartäre Ammoniumgruppen aufweist, das Disaccharid 1 bis 3 primäre Aminogruppen, 1 bis 3 sekundäre Aminogruppen oder 1 bis 3 quartäre Ammoniumgruppen aufweist und das Polysaccharid ein gewichtsgemitteltes Molekulargewicht von höchstens 4000 aufweist, einer Tinte auf Wasserbasis zum Aufzeichnen durch Tintenstrahlen, die ein Reaktionsprodukt zwischen einem Reaktivfarbstoff und einem Glykol mit einem gewichtsgemittelten Molekulargewicht innerhalb des Bereichs von 200 bis 3000 und mit 1 oder 2 primären Aminogruppen oder 1 oder 2 quartären Ammoniumgruppen umfasst, einer Tinte auf Wasserbasis zum Aufzeichnen durch Tintenstrahlen, die ein Reaktionsprodukt zwischen einem Reaktivfarbstoff und einem Ethylenoxid-Addukt von Glycerin umfasst, wobei das Ethylenoxid-Addukt in seinem Molekül 15 bis 90 Ethylenoxideinheiten und 1 bis 3 primäre Aminogruppen oder 1 bis 3 quartäre Ammoniumgruppen aufweist, und einer Tinte auf Wasserbasis zum Aufzeichnen durch Tintenstrahlen, die ein Reaktionsprodukt zwischen 1 bis 3 mol eines Reaktivfarbstoffs und 1 mol eines Ethyleniminderivats, wie es in Anspruch 9 definiert ist, mit einem gewichtsgemittelten Molekulargewicht von höchstens 1000, die darin gehalten wird, umfasst.
• In einem Aspekt der vorliegenden Erfindung wird zudem ein Tintenstrahlaufzeichnungsgerät bereitgestellt, das eine Aufzeichnungseinheit, die einen Tintenbehälterabschnitt mit irgendeiner von einer Tinte auf Wasserbasis zum Aufzeichnen durch Tintenstrahlen, die ein Reaktionsprodukt zwischen einem Monosaccharid, einem Disaccharid oder einem Polysaccharid und einem Reaktivfarbstoff umfasst, wobei das Monosaccharid 1 bis 3 primäre Aminogruppen, 1 bis 3 sekundäre Aminogruppen oder 1 bis 3 quartäre Ammoniumgruppen aufweist, das Disaccharid 1 bis 3 primäre Aminogruppen, 1 bis 3 sekundäre Aminogruppen oder 1 bis 3 quartäre Ammoniumgruppen aufweist und das Polysaccharid ein gewichtsgemitteltes Molekulargewicht von höchstens 4000 aufweist, einer Tinte auf Wasserbasis zum Aufzeichnen durch Tintenstrahlen, die ein Reaktionsprodukt zwischen einem Reaktivfarbstoff und einem Glykol mit einem gewichtsgemittelten Molekulargewicht innerhalb des Bereichs von 200 bis 3000 und mit 1 oder 2 primären Aminogruppen oder 1 oder 2 quartären Ammoniumgruppen umfasst, einer Tinte auf Wasserbasis zum Aufzeichnen durch Tintenstrahlen, die ein Reaktionsprodukt zwischen einem Reaktivfarbstoff und einem Ethylenoxid-Addukt von Glycerin umfasst, wobei das Ethylenoxid-Addukt in seinem Molekül 15 bis 90 Ethylenoxideinheiten und 1 bis 3 primäre Aminogruppen oder 1 bis 3 quartäre Ammoniumgruppen aufweist, und einer Tinte auf Wasserbasis zum Aufzeichnen durch Tintenstrahlen, die ein Reaktionsprodukt zwischen 1 bis 3 mol eines Reaktivfarbstoffs und 1 mol eines Ethyleniminderivats, wie es in Anspruch 9 definiert ist, mit einem gewichtsgemittelten Molekulargewicht von höchstens 1000 umfasst, die darin gehalten wird, aufweist, einen Aufzeichnungskopf, der mit einer Einrichtung zum Ausüben von Energie auf die Tinte ausgestattet ist, um die Tinte aus einer Öffnung auszustoßen, und eine Einrichtung umfasst, um die Aufzeichnungseinheit in Reaktion auf Signale zum Ausstoßen der Tinte anzutreiben.
• In einem weiteren Aspekt der vorliegenden Erfindung wird zudem ein Tintenstrahlaufzeichnungsgerät bereitgestellt, das eine Tintenkartusche, die einen Tintenbehälterabschnitt mit irgendeiner von einer Tinte auf Wasserbasis zum Aufzeichnen durch Tintenstrahlen, die ein Reaktionsprodukt zwischen einem Monosaccharid, einem Disaccharid oder einem Polysaccharid und einem Reaktivfarbstoff umfasst, wobei das Monosaccharid 1 bis 3 primäre Aminogruppen, 1 bis 3 sekundäre Aminogruppen oder 1 bis 3 quartäre Ammoniumgruppen aufweist, das Disaccharid 1 bis 3 primäre Aminogruppen, 1 bis 3 sekundäre Aminogruppen oder 1 bis 3 quartäre Ammoniumgruppen aufweist und das Polysaccharid ein gewichtsgemitteltes Molekulargewicht von höchstens 4000 aufweist, einer Tinte auf Wasserbasis zum Aufzeichnen durch Tintenstrahlen, die ein Reaktionsprodukt zwischen einem Reaktivfarbstoff und einem Glykol mit einem gewichtsgemittelten Molekulargewicht innerhalb des Bereichs von 200 bis 3000 und mit 1 oder 2 primären Aminogruppen oder 1 oder 2 quartären Ammoniumgruppen umfasst, einer Tinte auf Wasserbasis zum Aufzeichnen durch Tintenstrahlen, die ein Reaktionsprodukt zwischen einem Reaktivfarbstoff und einem Ethylenoxid-Addukt von Glycerin umfasst, wobei das Ethylenoxid-Addukt in seinem Molekül 15 bis 90 Ethylenoxideinheiten und 1 bis 3 primäre Aminogruppen oder 1 bis 3 quartäre Ammoniumgruppen aufweist, und einer Tinte auf Wasserbasis zum Aufzeichnen durch Tintenstrahlen, die ein Reaktionsprodukt zwischen 1 bis 3 mol eines Reaktivfarbstoffs und 1 mol eines Ethyleniminderivats, wie es in Anspruch 9 definiert ist, mit einem gewichtsgemittelten Molekulargewicht von höchstens 1000 umfasst, die darin gehalten wird, aufweist, einen Aufzeichnungskopf, der mit einer Einrichtung zum Ausüben von Energie auf die Tinte, um die Tinte aus einer Öffnung auszustoßen, und einer Einrichtung zum Antrieb des Aufzeichnungskopfes in Reaktion auf Signale zum Ausstoßen der Tinte umfasst.
• Gemäß den vorstehenden Aspekten der vorliegenden Erfindung kann eine Verfärbung (das so genannte Bronzieren) auf einem Aufzeichnungsmedium nach dem Drucken verglichen mit herkömmlichen Tinten unterdrückt werden. Eine Streuung der Bildqualität, wenn auf verschiedenen Aufzeichnungsmedien gedruckt wird, kann ebenfalls vermindert werden, und die Abhängigkeit der Bildqualität von den Aufzeichnungsmedien kann somit unterdrückt werden, so dass hochqualitative Bilder auf verschiedenen Arten von Aufzeichnungsmedien aufgezeichnet werden können. Zusätzlich sind die Tintenstrahlausstoßeigenschaft und die Lagerungsstabilität der Tinten ebenfalls hervorragend.
• Es ist kein Grund bekannt gewesen, warum solche Wirkungen durch die vorliegende Erfindung hervorgebracht werden. Allerdings wird beispielsweise hinsichtlich der Verhinderung der Bronzierung angenommen, dass sie auf der Tatsache beruht, dass die an den Reaktivfarbstoff gebundene Aminoverbindung Farbstoffmoleküle erfasst, so dass eine Assoziation zwischen den Farbstoffmolekülen und ihre Kristallisation verhindert wird. Hinsichtlich des Punkts, dass unabhängig von den Arten der Aufzeichnungsmedien ein hochqualitatives Drucken ermöglicht werden kann, wird angenommen, dass dies auf der Tatsache beruht, dass die Farbmittel verglichen mit herkömmlichen Reaktivfarbstoffen dazu neigen, auf den Oberflächen der Aufzeichnungsmedien zu verbleiben, und somit wird die Bildqualität durch einen Unterschied in der Tintenabsorptionsfähigkeit zwischen den Aufzeichnungsmedien kaum beeinflusst.
• Hinsichtlich der Verbesserung der Tintenstrahlausstoßeigenschaft und Lagerungsstabilität wird angenommen, dass diese auf Ergebnissen beruht, die durch geeignetes Auswählen der Arten des Reaktivfarbstoffs und der daran gebundenen Aminoverbindung und des Molekulargewichts der Aminoverbindung hervorgebracht werden.
• KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
• Die 1 ist eine längslaufende Querschnittsansicht eines Kopfes eines Tintenstrahlaufzeichnungsgeräts.
• Die 2 ist eine querlaufende Querschnittsansicht des Kopfes des Tintenstrahlaufzeichnungsgeräts.
• Die 3 ist eine perspektivische Ansicht des Aussehens eines weiteren Kopfes des Tintenstrahlaufzeichnungsgeräts.
• Die 4 ist eine perspektivische Ansicht, die ein beispielhaftes Tintenstrahlaufzeichnungsgerät veranschaulicht.
• Die 5 ist eine längslaufende Querschnittsansicht einer Tintenkartusche.
• Die 6 ist eine perspektivische Ansicht, die eine beispielhafte Aufzeichnungseinheit veranschaulicht.
• Die 7 veranschaulicht schematisch ein Beispiel des Aufbaus eines Tintenstrahlaufzeichnungskopfes, der ein piezoelektrisches Element verwendet.
• Die 8 ist eine erläuternde Zeichnung, die ein Druckmuster zur Bewertung der Färbung veranschaulicht.
• BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSFORMEN
• Die vorliegende Erfindung wird hiernach detailliert beschrieben.
• Die Tinte auf Wasserbasis zum Aufzeichnen durch Tintenstrahlen gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung schließt bevorzugt ein Reaktionsprodukt zwischen einem Monosaccharid, einem Disaccharid oder einem Polysaccharid und einem Reaktivfarbstoff ein, wobei das Monosaccharid 1 bis 3 primäre Aminogruppen, 1 bis 3 sekundäre Aminogruppen oder 1 bis 3 quartäre Ammoniumgruppen aufweist, das Disaccharid 1 bis 3 primäre Aminogruppen, 1 bis 3 sekundäre Aminogruppen oder 1 bis 3 quartäre Ammoniumgruppen aufweist und das Polysaccharid ein gewichtsgemitteltes Molekulargewicht von höchstens 4000 aufweist.
• Die Tinte auf Wasserbasis zum Aufzeichnen durch Tintenstrahlen gemäß einer weiteren Ausführungsform der vorliegenden Erfindung schließt bevorzugt ein Reaktionsprodukt zwischen einem Reaktivfarbstoff und einem Glykol mit einem gewichtsgemittelten Molekulargewicht innerhalb des Bereichs von 200 bis 3000 und mit 1 oder 2 primären Aminogruppen oder 1 oder 2 quartären Ammoniumgruppen ein.
• Die Tinte auf Wasserbasis zum Aufzeichnen durch Tintenstrahlen gemäß einer weiteren Ausführungsform der vorliegenden Erfindung schließt bevorzugt ein Reaktionsprodukt zwischen einem Reaktivfarbstoff und einem Ethylenoxid-Addukt von Glycerin ein, wobei das Ethylenoxid-Addukt in seinem Molekül 15 bis 90 Ethylenoxideinheiten und 1 bis 3 primäre Aminogruppen oder 1 bis 3 quartäre Ammoniumgruppen aufweist.
• Die Tinte auf Wasserbasis zum Aufzeichnen durch Tintenstrahlen gemäß noch einer weiteren Ausführungsform der vorliegenden Erfindung schließt bevorzugt ein Reaktionsprodukt zwischen 1 bis 3 mol eines Reaktivfarbstoffs und 1 mol eines Ethyleniminderivats mit einem gewichtsgemitteltes Molekulargewicht von höchstens 1000 ein.
• Da eine Aminoverbindung mit einer starken Basizität in der Reaktion mit dem Reaktivfarbstoff verwendet wird, ist die Reaktion durch die der Aminoverbindung eigenen Basizität durchführbar. Es ist daher unnötig, eine zusätzliche basische Verbindung zuzugeben, um die Reaktion hervorzurufen. Des Weiteren ist es möglich, kationische Gruppen wie etwa primäre Aminogruppen, sekundäre Aminogruppen oder quartäre Ammoniumgruppen in der Aminoverbindung mit dem Reaktivfarbstoff vollständig umzusetzen, indem die Arten und die Anzahl der kationischen Gruppen in dem Molekül der Aminoverbindung definiert und die reaktiven Gruppen des damit umgesetzten Reaktivfarbstoffs ausgewählt werden. Aus diesem Grund kann die Reaktion einfach gesteuert werden, die Anzahl an erzeugten Nebenprodukten kann verringert werden und der pH der Reaktionsmischung nach der Reaktion kann nahezu neutral eingestellt werden.
• Da eine Aminoverbindung mit wenigstens einer primären Aminogruppe, einer sekundären Aminogruppe oder einer quartären Ammoniumgruppe leicht mit reaktiven Gruppen in dem Molekül des Reaktivfarbstoffs reagiert, z.B. mit einer Vinylsulfongruppe, einer Chlortriazingruppe, einer Nikotingruppe etc., ist die Reaktion insbesondere unter relativ milden Bedingungen durchführbar, z.B. bei niedriger Temperatur und niedrigem Druck. Da die Synthesereaktion leichter auftritt als die Hydrolyse des Reaktivfarbstoffs, wird die Ausbeute groß, und ein Abtrennen nicht umgesetzter Verbindungen und eine Aufreinigung des Reaktionsprodukts können nach der Reaktion leicht durchgeführt werden.
• Die Tinte einschließlich des Reaktionsprodukts aus einem Monosaccharid, einem Disaccharid, einem Polysaccharid mit einem gewichtsgemittelten Molekulargewicht von höchstens 4000, einem Glykol mit einem gewichtsgemittelten Molekulargewicht innerhalb des Bereichs von 200 bis 3000, einem Ethylenoxid-Addukt (Gesamtzahl der Ethylenoxidgruppen: 15 bis 90) von Glycerin oder einem Ethyleniminderivat mit einem gewichtsgemittelten Molekulargewicht von höchstens 1000 als einer Aminoverbindung mit einem Reaktivfarbstoff weist eine niedrige Viskosität und einen hohen molaren Extinktionskoefffizienten auf und hat eine hervorragende Wasserlöslichkeit, Ausstoßstabilität und Lagerungsstabilität.
• Die durch getrennte Verwendung der Reaktionsprodukte gemäß der vorliegenden Erfindung erhaltenen Tinten sind, verglichen mit herkömmlichen Tinten, effektiver, um eine Verfärbung (Bronzieren) nach dem Drucken zu verhindern, und weisen eine gute Kompatibilität mit einem großen Bereich von Aufzeichnungsmedien auf. Die Gründe dafür werden wie folgt angenommen.
• Hinsichtlich des Verhinderns des Bronzierens wird angenommen, dass die kovalent an den Reaktivfarbstoff gebundene Aminoverbindung Farbstoffmoleküle erfasst, so dass eine Assoziation zwischen den Farbstoffmolekülen und ihre Kristallisation verhindert wird und somit ein Auftreten von Bronzieren verhindert wird.
• Hinsichtlich der guten Kompatibilität mit dem großen Bereich von Aufzeichnungsmedien wird angenommen, dass das Farbmittel verglichen mit herkömmlichen Tinten dazu neigt, auf den Oberflächen der Aufzeichnungsmedien zu verbleiben, und somit wird die Bildqualität durch einen Unterschied in der Tintenabsorptionsfähigkeit zwischen den Aufzeichnungsmedien kaum beeinflusst. Es wird angenommen, dass der Grund, warum das Farbmittel auf der Oberfläche des Aufzeichnungsmediums verbleibt, in der Tatsache liegt, dass sich die Viskosität der Tinte auf dem Aufzeichnungsmedium aufgrund von Verdampfung von Wasser und eines Lösungsmittels in der Tinte leicht erhöht und somit das Eindringen der Tinte gesteuert wird.
• Die bei der Ausführung der vorliegenden Erfindung nützlichen Aminoverbindungen werden hiernach detailliert beschrieben.
• Zuerst wird das Monosaccharid oder Disaccharid mit 1 bis 3 primären Aminogruppen, sekundären Aminogruppen oder quartären Ammoniumgruppen in seinem Molekül beschrieben. Das hier verwendete Polysaccharid schließt wasserlösliches Chitosan (z.B. succinyliertes Chitosan und dergleichen) und wasserlösliche Cellulose ein. Wenn das Polysaccharid als die Aminoverbindung gemäß der vorliegenden Erfindung verwendet wird, ist es unter dem Gesichtspunkt der Verbesserung der Tintenstrahlausstoßeigenschaften und dergleichen der resultierenden Tinte bevorzugt, dass sein gewichtsgemitteltes Molekulargewicht auf 4000 oder niedriger begrenzt ist. Wenn das Monosaccharid, Disaccharid oder Polysaccharid verwendet wird, kann z.B. eine modifizierende Gruppe (z.B. eine Hydroxy- oder Acetylgruppe) zur Verbesserung der Löslichkeit in einem wässrigen Medium an einer Position eingeführt sein, die von den Positionen verschieden ist, an denen die primären Aminogruppen, sekundären Aminogruppen oder quartären Ammoniumgruppen gebunden sind. Eine Alkylethergruppe mit wenigstens 4 Kohlenstoffatomen, wie etwa eine Butylethergruppe, die eine aktivierende Wirkung und eine Antischaum-Wirkung hat, kann innerhalb von Grenzen gebunden sein, in denen die Wasserlöslichkeit und dergleichen des Reaktionsprodukts nicht stark beeinflusst werden, wodurch die Eigenschaften der Tinte gesteuert werden. Spezielle Beispiele für die in der vorliegenden Erfindung nützlichen Monosaccharide, Disaccharide und Polysaccharide sind nachstehend gezeigt. Monosaccharide:

  

  Disaccharide:

  

  

  Polysaccharide:

  
• Das Glykol mit 1 oder 2 primären Aminogruppen oder quartären Ammoniumgruppen in seinem Molekül ist eine Verbindung, die vergleichsweise leicht mit dem Reaktivfarbstoff umgesetzt werden kann. Als solch ein Glykol kann eines mit einem gewichtsgemittelten Molekulargewicht innerhalb des Bereichs von 200 bis 3000 verwendet werden. Durch Auswahl solch eines Bereichs des Molekulargewichts wird das Bronzieren verhindert, das durch Assoziation zwischen Farbstoffmolekülen und durch ihre Kristallisation hervorgerufen wird. Zusätzlich wird die Fixierfähigkeit der resultierenden Tinte an die Oberflächen von Aufzeichnungsmedien verbessert. Darüber hinaus wird verhindert, dass das Reaktionsprodukt mit dem Reaktivfarbstoff zu einem riesigen Molekül wird, so dass das Reaktionsprodukt wenig oder gar keinen nachteiligen Einfluss auf die Tintenstrahlausstoßfähigkeit und die Lagerungsstabilität der resultierenden Tinte hat.
• Spezielle Beispiele für die in der vorliegenden Erfindung verwendbaren Glykolderivate sind nachstehend gezeigt.
• Polyethylenglykolderivate:

  
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• Ein Ethylenoxid-Addukt von Glycerin, das 1 bis 3 primäre Aminogruppen oder quartäre Ammoniumgruppen in seinem Molekül aufweist, ist ebenfalls eine bevorzugte Verbindung, da es eine gute Reaktivität mit dem Reaktivfarbstoff aufweist. Bei solch einem Ethylenoxid-Addukt von Glycerin ist es bevorzugt, dass die Gesamtzahl an Ethylenoxidgruppen in seinem Molekül auf 15 bis 90 eingeregelt ist. Wenn die Anzahl an Ethylenoxidgruppen kleiner als 15 ist, kann der Reaktivfarbstoff aufgrund sterischer Hinderung zwischen den Farbstoffmolekülen nicht an alle drei kationischen Endgruppen kovalent gebunden werden. Wenn die Anzahl an Ethylenoxidgruppen andererseits größer als 90 ist, wird das resultierende Reaktionsprodukt zu einem riesigen Molekül, so dass der molare Extinktionskoeffizient der resultierenden Tinte verringert wird, und ein Problem hinsichtlich ihrer Ausstoßeigenschaft tritt auf.
• Spezielle Beispiele für die in der vorliegenden Erfindung verwendbaren Ethylenoxid-Addukte von Glycerin sind nachstehend gezeigt.
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• Schließlich hat das bei der Ausführung der vorliegenden Erfindung nützliche Ethyleniminderivat bevorzugt ein gewichtsgemitteltes Molekulargewicht von höchstens 1000. Die Beschränkung des gewichtsgemittelten Molekulargewichts auf höchstens 1000 kann verhindern, dass sein Reaktionsprodukt mit dem Reaktivfarbstoff zu einem riesigen Molekül wird, so dass eine Verringerung des molaren Extinktionskoeffizienten der resultierenden Tinte und eine Verschlechterung ihrer Ausstoßeigenschaft verhindert werden können. Es ist zudem möglich, einen Anstieg ihres pH zu verhindern. Um zu verhindern, dass sich die Tintenstrahlausstoßeigenschaft der resultierenden Tinte verschlechtert, ist es des Weiteren bevorzugt, dass 1 bis 3 mol des Reaktivfarbstoffs mit 1 mol des Ethyleniminderivats umgesetzt werden.
• Die in der vorliegenden Erfindung verwendbaren Ethyleniminderivate sind nachstehend gezeigt.
• Polyethyleniminderivate:

  
• Beispiele für den Reaktivfarbstoff, der in den wasserlöslichen Tinten gemäß der vorliegenden Erfindung verwendet wird, schließen Reaktivfarbstoffe ein, die im COLOR INDEX beschrieben sind. Neben solchen Farbstoffen können jene mit der nachstehend gezeigten Grundstruktur der Reaktivfarbstoffe ebenfalls verwendet werden. D-T-X wobei D ein Chromogen, T eine verknüpfende Gruppe und X eine reaktive Gruppe ist.
• Als das Chromogen (D) kann ein chromogenes konjugiertes System mit geringem Molekulargewicht verwendet werden, das eine Sulfongruppe enthält. Spezielle Beispiele dafür schließen pyrazolonazo-, naphthalinazo-, anthrachinon-, formalin- und phthalocyaninartige ein. Allerdings können triphenylmethan- und xanthenartige ebenfalls verwendet werden.
• Spezielle Beispiele für die reaktive Gruppe (X) schließen halogenierte Triazingruppen (eine Monochlortriazingruppe, eine Dichlortriazingruppe, eine Trichlortriazingruppe, etc.) mit einer Aminogruppe als einer verknüpfenden Gruppe, Vinylsulfongruppen mit einer Sulfongruppe oder einer Aminogruppe als einer verknüpfenden Gruppe und Nikotinsäuregruppen mit einer Aminogruppe als einer verknüpfenden Gruppe ein.
• Spezielle Beispiele für die Monochlortriazingruppen schließen jene ein, die durch die Strukturformeln

  

  

  dargestellt werden.
• Ein spezielles Beispiel für die Dichlortriazingruppen schließt jene ein, die durch die Strukturformel

  

  dargestellt wird.
• Spezielle Beispiele für die Vinylsulfongruppen schließen jene ein, die durch die folgenden Strukturformeln

  

  dargestellt werden.
• Ein spezielles Beispiel für die Nikotinsäuregruppen schließt jene ein, die durch die folgende Strukturformel

  

  dargestellt wird.
• Für das bei der Ausführung der vorliegenden Erfindung nützliche Reaktivfarbstoff ist es bevorzugt, einen Farbstoff zu verwenden, dessen Reaktionsprodukt mit der Aminoverbindung eine Löslichkeit in Wasser von wenigstens 10 Gew.-%, bevorzugt 30 bis 90 Gew.-%, bei einem pH im Bereich von 5 bis 10 und bevorzugt von 6 bis 9 aufweist, im Hinblick auf die Materialien für Teile, mit denen die resultierende Tinte in Kontakt kommt, und hinsichtlich der Sicherheit.
• Beispiele für solche Reaktivfarbstoffe schließen die folgenden Farbstoffe ein:
  Chlortriazintyp: Kayacion P Yellow P-38G, Yellow P-5G, Yellow P-4G, Yellow P-N3R, Red P-3BN, Turquoise P-3G F, Black P-NBR, Black P-N, Black P-GS; Kayacion P-7G Yellow P-5G, Yellow P-N3R, Red P-BN, Turquoise P-3GF, Black P-N, Black P-NBR, Black P-GS, Red A-3B, Yellow E-MS, Red E-MS, Lemon Yellow E-CM Clean, Yellow E-CM Clean, Red E-CM, Red E-SN7B, Yellow E-SN4G, Yellow E-SNA, Red E-S3B, Red E-8BN und Turquoise E-NA (alle Produkte von Nippon Kayaku Co., Ltd.); YELLOW E-3G, YELLOW E-G, YELLOW E3R, GOLD YELLOW E-R, Orange E-2G, Orange E-2R, RED E-B, RED E-7B, Turquoise E-G, Green E-6B, Brilliant Yellow P3GN, Yellow P-3R, Brilliant Red P-B, Brilliant Red P-3B, Brilliant Blue P-3R, Brilliant Blue P-BR, Brilliant Blue P-BR und Turquoise Blue P-GR (alle Produkte der BASF AG); Yellow 5G, Red B, Red 3B, Turquoise Blue GF, Turquoise Blue B, Black BG-A und Black 2G (alle Produkte von Mitsubishi Kagaku Co., Ltd.); Procion Yellow SP-8G, Procion Yellow P-4G, Procion Yellow P-3R, Procion Red P-4BN, Turquoise SP-2G, Black P-2R und Black SP-L (alle Produkte von ICI, Ltd.); und Cibacron Yellow 6GS, Cibacron Yellow 3G, Golden Yellow 2R, Cibacron Blue 4GN, Cibacron Turquoise GR, Cibacron Black GR, Cibacron Black 2PD, Cibacron Yellow 6G, Cibacron Yellow 3G, Cibacron Yellow 2G, Cibacron Golden Yellow 2R, Cibacron Red B, Cibacron Red 3B, Cibacron Red 6B, Cibacron Blue 4G, Cibacron Turquoise GF, Cibacron Turquoise GR und Cibacron Black 2PD (alle Produkte der CIBA-GEIGY AG); Vinylsulfontyp: Duasyn-Brilliant Yellow GL-SF VP 220, Red 3B-SF VP 346, Yellow R-GL liquid, Red R-F3B liquid, Blue R-KG liquid, Green R-K6B liquid und Black R-KRL liquid (alle Produkte der Hoechst AG); Duasyn-Brill. Yellow 7GL, Brill. Yellow 4GL, Brill. Yellow GL, Yellow FG, Yellow GNL, Yellow GR, Golden Yellow G, Brill. Red BB, Brill. Red 5B, Red FG-SN, Red 2B-SN, Turquoise Blue B, Turquoise Blue G, Black AN, Black KN, Black R-KN und Black DEN Hi-Gran (alle Produkte von Mitsubishi Kasei Hoechst K.K.); und Sumifix Supra Brilliant Yellow 3GF, Yellow 3RF, Brilliant Red BSF, Brilliant Red 3BF, Turquoise Blue B GF, Sumifix Yellow 2GL, Yellow FG, Yellow GN, Yellow GRS, Yellow R, Golden Yellow GG, Brilliant Red 5BS, Turquoise Blue G, Black B, Black ENS, Black EX, BLACK EDS und BLACK PBS (alle Produkte von Sumitomo Chemical Co., Ltd.); und Nikotinsäuretyp: Kayacelon React Colours Yellow CN-4G, Yellow CN-SL, Yellow CN-ML, Yellow CN-RL, Red CN-3B, Red CN-7B und Turquoise CN-2G (alle Produkte von Nippon Kayaku Co., Ltd.).
• Der Gehalt des Reaktionsprodukts in den Tinten auf Wasserbasis gemäß der vorliegenden Erfindung liegt basierend auf dem Gesamtgewicht jeder Tinte innerhalb eines Bereichs von 0,5 bis 90 Gew.-% und bevorzugt von 5 bis 50 Gew.-%.
• Neben dem Reaktionsprodukt enthalten die Tinten auf Wasserbasis gemäß der vorliegenden Erfindung als ein wässriges Medium wasserlösliche Lösungsmittel, wie etwa ein wasserlösliches Befeuchtungsmittel und ein Penetrationsmittel, und Wasser.
• Beispiele für das wasserlösliche Befeuchtungsmittel schließen Ethylenglykol, Diethylenglykol, Triethylenglykol, Tripropylenglykol, Glycerin, 1,2,4-Butantriol, 1,2,6-Hexantriol, 1,2,5-Pentantriol, 1,2-Butandiol, 1,3-Butandiol, 1,4-Butandiol, Dimethylsulfoxid, Diacetonalkohol, Glycerinmonoallylether, Propylenglykol, Butylenglykol, Polyethylenglykol 300, Thiodiglykol, N-Methyl-2-pyrrolidon, 2-Pyrrolidon, γ-Butyrolaceton, 1,3-Dimethyl-2-imidazolidinon, Sulfolan, Trimethylolpropan, Trimethylolethan, Neopentylglykol, Ethylenglykolmonomethylether, Ethylenglykolmonoethylether, Ethylenglykolmonoisopropylether, Ethylenglykolmonoallylether, Diethylenglykolmonomethylether, Diethylenglykolmonoethylether, Propylenglykolmonomethylether, Dipropylenglykolmonomethylether, Bis-β-hydroxymethylsulfon, Bis-β-hydroxyethylsulfon, Bis-β- hydroxyethylharnstoff, Harnstoff, Acetonylaceton, Pentaerythritol und 1,4-Cyclohexandiol ein.
• Beispiele für das Penetrationsmittel schließen Hexylenglykol, Ethylenglykolmonopropylether, Ethylenglykolmonobutylether, Ethylenglykolmonoisobutylether, Ethylenglykolmonophenylether, Diethylenglykolmonobutylether, Diethylenglykolmonoisobutylether, Triethylenglykolmonobutylether, Triethylenglykoldimethylether, Triethylenglykoldiethylether, Tetraethylenglykoldimethylether, Tetraethylenglykoldiethylether, Propylenglykolmonobutylether, Dipropylenglykolmonoethylether, Dipropylenglykolmonopropylether, Dipropylenglykolmonobutylether, Tripropylenglykolmonomethylether, Glycerinmonoacetat, Ethylenglykolmonomethyletheracetat, Diethylenglykolmonomethyletheracetat, Cyclohexanol, 1,2-Cyclohexandiol, 1-Butanol, 3-Methyl-1,5-pentandiol, 3-Hexan-2,5-diol, 2,3-Butandiol, 1,5-Pentandiol, 2,4-Pentandiol, 2,5-Hexandiol, Ethanol, n-Propanol, 2-Propanol, 1-Methoxy-2-propanol, Furfurylalkohol und Tetrahydrofurfurylalkohol ein.
• Die Gesamtmenge solcher in den vorstehend beschriebenen Tinten auf Wasserbasis enthaltenen wasserlöslichen Lösungsmittel liegt basierend auf dem Gesamtgewicht jeder Tinte in einem Bereich von 5 bis 50 Gew.-% und bevorzugt 5 bis 40 Gew.-%. Wenn die Menge weniger als 5 Gew.-% beträgt, wird ihre Antiverkrustungswirkung schlecht. Wenn die Menge andererseits 50 Gew.-% übersteigt, nimmt die anfängliche Viskosität der resultierenden Tinte zu, und daneben wird die Eindringfähigkeit der Tinte erhöht, und solche Nachteile, dass die Wirkung der Veränderung des Zustands bei Wärme verringert wird und dass Drucke klebrig werden, werden hervorgerufen.
• Gereinigtes oder entsalztes Wasser wird als das Wasser verwendet, und der Wassergehalt in den Tinten liegt basierend auf dem Gesamtgewicht jeder Tinte bevorzugt innerhalb eines Bereichs von im Allgemeinen 10 bis 90 Gew.-% und mehr bevorzugt von 30 bis 80 Gew.-%.
• Wie notwendig können die Tinten auf Wasserbasis gemäß der vorliegenden Erfindung des Weiteren Zusatzstoffe wie etwa ein oberflächenaktives Mittel, ein Rostschutzmittel, Antischimmelmittel, Antioxidanzien und Mittel zur pH-Einstellung enthalten.
• Das bei dem Aufzeichnungsverfahren gemäß der vorliegenden Erfindung verwendete Aufzeichnungsmedium unterliegt keiner speziellen Beschränkung, und ungestrichenes Papier wie etwa Kopierpapier, Hartpostpapier und Briefpapier und überzogenes Papier, glänzendes Papier und OHP-Filme, die speziell für Tintenstrahlaufzeichnen hergestellt sind, können geeignet verwendet werden.
• Ein in der vorliegenden Erfindung verwendetes Aufzeichnungsgerät wird nun beschrieben. Als ein bevorzugtes Verfahren und Gerät zum Aufzeichnen unter Verwendung der Tinten gemäß der vorliegenden Erfindung können ein Tintenstrahlaufzeichnungsverfahren und ein Tintenstrahlaufzeichnungsgerät erwähnt werden, bei denen thermische Energie, die Aufzeichnungssignalen entspricht, auf eine Tinte innerhalb eines Aufzeichnungskopfes ausgeübt und die Tinte durch die thermische Energie ausgestoßen wird.
• Beispiele für den Aufbau eines Aufzeichnungskopfes, der eine Hauptkomponente solch eines Geräts ist, sind in den 1, 2 und 3 veranschaulicht.
• Ein Kopf 13 wird gebildet, indem eine Glas-, Keramik- oder Kunststoffplatte oder dergleichen mit einer Rille 14, durch die eine Tinte geführt wird, mit einem Heizkopf 15 mit einem Heizwiderstand, der für thermisches Aufzeichnen verwendet wird, verbunden wird (die Zeichnungen zeigen einen Kopf, auf den die Erfindung allerdings nicht beschränkt ist). Der Heizkopf 15 besteht aus einem Schutzfilm 16 aus Siliciumoxid, Siliciumnitrid, Siliciumcarbid oder dergleichen, Aluminiumelektroden 17-1 und 17-2, einer Heizwiderstandsschicht 18 aus Nickelchrom oder dergleichen, einer wärmeakkumulierenden Schicht 19 und einem Substrat 20 aus Aluminiumoxid oder dergleichen mit einer guten Wärmeabstrahlung.
• Eine Tinte 21 erreicht eine Ausstoßöffnung (eine winzige Öffnung) 22 und bildet aufgrund eines nicht veranschaulichten Drucks einen Meniskus 23 aus.
• Nun erzeugt bei der Anlegung von elektrischen Signalen an die Elektroden 17-1 und 17-2 der Heizkopf 15 in dem durch n bezeichneten Bereich schnell Wärme, so dass in der Tinte 21, die mit diesem Bereich in Kontakt steht, Blasen erzeugt werden. Der Meniskus 23 der Tinte wird durch den so erzeugten Druck vorgetrieben, und die Tinte 21 wird aus der Ausstoßöffnung 22 in der Form winziger Tröpfchen 24 auf ein Aufzeichnungsmedium 25 ausgestoßen.
• Die 3 veranschaulicht das Aussehen eines Mehrfachkopfes, der aus einer Anordnung einer Anzahl von Köpfen, wie sie in 1 gezeigt sind, besteht. Der Mehrfachkopf wird gebildet, indem ähnlich zu dem in 1 veranschaulichten Kopf eine Glasplatte 27 mit einer Anzahl an Rillen 26 an einen Heizkopf 28 gebunden wird.
• Im Übrigen ist die 1 eine Querschnittsansicht des Kopfes 13 entlang des Strömungspfads der Tinte, und die 2 ist eine Querschnittsansicht entlang der Linie 2-2 in 1.
• Die 4 veranschaulicht ein Beispiel eines Tintenstrahlaufzeichnungsgeräts, in das der vorstehende Kopf eingesetzt worden ist.
• In 4 bezeichnet das Bezugszeichen 61 ein Blatt, das als ein Wischelement dient, dessen eines Ende ein stationäres Ende ist, das durch ein blatthaltendes Element gehalten wird, um einen Ausleger zu bilden. Das Blatt 61 ist an einer Position angrenzend an einen Bereich bereitgestellt, in dem ein Aufzeichnungskopf 65 betrieben wird, und wird in dieser Ausführungsform in solch einer Form gehalten, dass es in den Laufweg hinein ragt, durch den der Aufzeichnungskopf 65 bewegt wird. Das Bezugszeichen 62 gibt einen Deckel für eine Fläche der Ausstoßöffnungen des Aufzeichnungskopfes 65 an, der angrenzend an das Blatt 61 in einer Grundposition bereitgestellt und so ausgestaltet ist, dass er sich in einer Richtung senkrecht zu der Richtung bewegt, in der der Aufzeichnungskopf 65 bewegt wird, und er kommt mit der Fläche der Ausstoßöffnungen in Kontakt, um diese abzudecken. Das Bezugszeichen 63 bezeichnet ein tintenabsorbierendes Element, das zusammen angrenzend mit dem Blatt 61 bereitgestellt ist und ähnlich wie das Blatt 61 in solch einer Form gehalten wird, dass es in den Laufweg hinein ragt, durch den der Aufzeichnungskopf 65 bewegt wird. Das vorstehend beschriebene Blatt 61, der Deckel 62 und das tintenabsorbierende Element 63 bilden einen Ausstoß-Widerherstellungsabschnitt 64, in dem das Blatt 61 und das tintenabsorbierende Element 63 Wasser, Staub und/oder dergleichen von der Fläche der Tintenausstoßöffnungen entfernen.
• Das Bezugszeichen 65 bezeichnet den Aufzeichnungskopf, der eine Ausstoßenergie erzeugende Einrichtung aufweist und dazu dient, die Tinte auf ein Aufzeichnungsmedium auszustoßen, das zu der Ausstoßöffnungsfläche, die mit den Ausstoßöffnungen versehen ist, gegenüberstehend angeordnet ist, um aufzuzeichnen. Das Bezugszeichen 66 bezeichnet einen Schlitten, auf dem der Aufzeichnungskopf 65 angebracht ist, so dass der Aufzeichnungskopf 65 bewegt werden kann. Der Schlitten 66 greift gleitend in eine Führungsstange 67 und ist (nicht veranschaulicht) an seinem Teil mit einem durch einen Motor 68 angetriebenen Band 69 verbunden. Somit kann der Schlitten 66 entlang der Führungsstange 67 bewegt werden, und somit kann der Aufzeichnungskopf 65 von einem Aufzeichnungsbereich zu einem an diesen angrenzenden Bereich bewegt werden.
• Die Bezugszeichen 51 und 52 bezeichnen einen Zufuhrteil, von dem die Aufzeichnungsmedien getrennt eingeführt werden, bzw. durch einen Motor (nicht veranschaulicht) angetriebene Zufuhrwalzen. Bei solch einem Aufbau wird das Aufzeichnungsmedium zu der Position gegenüber der Ausstoßöffnungsfläche des Aufzeichnungskopfes 65 zugeführt und im Verlauf des Aufzeichnens von einem mit Ausstoßwalzen 53 versehenen Ausstoßabschnitt ausgestoßen.
• In dem vorstehenden Aufbau ist der Deckel 62 in dem Kopfwiderherstellungsabschnitt 64 aus dem Bewegungspfad des Aufzeichnungskopfes 65 zurückgezogen, wenn der Aufzeichnungskopf 65 in die Grundposition zurückgeführt wird, z.B. nach Beendigung des Aufzeichnens, und das Blatt 61 verbleibt so, dass es in den Bewegungspfad hinein ragt. Im Ergebnis wird die Ausstoßöffnungsfläche des Aufzeichnungskopfes 65 gewischt. Wenn der Deckel 62 mit der Ausstoßöffnungsfläche des Aufzeichnungskopfes 65 in Kontakt kommt, um ihn abzudecken, wird der Deckel 62 so bewegt, dass er in den Bewegungspfad des Aufzeichnungskopfes 65 hinein ragt.
• Wenn der Aufzeichnungskopf 65 aus seiner Grundposition zu der Position bewegt wird, bei der die Aufzeichnung beginnt, befinden sich der Deckel 62 und das Blatt 61 in den gleichen Positionen wie jenen Positionen für das vorstehend beschriebene Wischen. Im Ergebnis wird die Ausstoßöffnungsfläche des Aufzeichnungskopfes 65 bei dieser Bewegung ebenfalls gewischt.
• Die vorstehende Bewegung des Aufzeichnungskopfes 65 in seine Grundposition wird nicht nur durchgeführt, wenn die Aufzeichnung abgeschlossen ist oder der Aufzeichnungskopf 65 zum Ausstoßen widerhergestellt wird, sondern zudem, wenn der Aufzeichnungskopf 65 zwischen Aufzeichnungsbereichen zum Zwecke des Aufzeichnens bewegt wird, wobei er in gegebenen Abständen in die an jeden Aufzeichnungsbereich angrenzende Grundposition bewegt wird, wobei die Ausstoßöffnungsfläche gemäß dieser Bewegung gewischt wird.
• Die 5 veranschaulicht eine beispielhafte Tintenkartusche 45, in der eine Tinte enthalten ist, die über ein Tintenzufuhrelement, z.B. eine Röhre, zu dem Kopf zuzuführen ist. Hier bezeichnet das Bezugszeichen 40 einen Tintenbehälterabschnitt, der die zuzuführende Tinte enthält, wie es durch einen Beutel für die Tinte beispielhaft angegeben ist. Ein Ende davon ist mit einem Stöpsel 42 aus Kautschuk versehen. Eine Nadel (nicht veranschaulicht) kann in diesen Stöpsel 42 eingeführt werden, so dass die Tinte in dem Beutel 40 für die Tinte zu dem Kopf zugeführt werden kann. Das Bezugszeichen 44 bezeichnet ein tintenabsorbierendes Element zur Aufnahme überschüssiger Tinte. Es ist bevorzugt, dass der Tintenbehälterabschnitt an seiner Oberfläche, die mit der Tinte in Kontakt kommt, aus einem Polyolefin, insbesondere aus Polyethylen, gebildet ist.
• Das in der vorliegenden Erfindung verwendete Tintenstrahlaufzeichnungsgerät ist nicht auf das vorstehend beschriebene Gerät beschränkt, bei dem der Kopf und die Tintenkartusche getrennt bereitgestellt sind. Daher kann eine Vorrichtung, in der diese Elemente, wie in 6 gezeigt, einstückig ausgebildet sind, ebenfalls bevorzugt verwendet werden.
• In 6 bezeichnet das Bezugszeichen 70 eine Aufzeichnungseinheit, in deren Inneren ein eine Tinte enthaltender Tintenbehälterabschnitt, z.B. ein tintenabsorbierendes Element, enthalten ist. Die Aufzeichnungseinheit 70 ist so aufgebaut, dass die Tinte in solch einem tintenabsorbierenden Element durch einen Kopf 71 mit einer Vielzahl von Öffnungen in der Form von Tintentröpfchen ausgestoßen wird. In der vorliegenden Erfindung wird als ein Material für das tintenabsorbierende Element bevorzugt Polyurethan, Cellulose oder Polyvinylacetat verwendet.
• Das Bezugszeichen 72 gibt einen Luftdurchlass an, mit dem das Innere der Aufzeichnungseinheit 70 mit der Atmosphäre verbunden ist. Diese Aufzeichnungseinheit 70 kann anstelle des in 4 gezeigten Aufzeichnungskopfes 65 verwendet werden und ist abnehmbar auf dem Schlitten 66 angeordnet.
• Als die zweite Form des Tintenstrahlaufzeichnungsgeräts, das mechanische Energie positiv verwendet, kann ein on-demand-artiges Tintenstrahlaufzeichnungsgerät erwähnt werden, das eine düsenbildende Grundlage mit einer Vielzahl von Düsen, druckerzeugende Elemente, die aus einem piezoelektrischen Material und einem elektrisch leitfähigen Material bestehen und gegenüber von den Düsen angeordnet sind, und eine um die druckerzeugenden Elemente herum eingefüllte Tinte umfasst, bei dem die druckerzeugenden Elemente durch angelegte Spannung versetzt werden, um winzige Tintentröpfchen aus den Düsen auszustoßen. Ein Beispiel für den Aufbau eines Aufzeichnungskopfes, der eine Hauptkomponente solch eines Aufzeichnungsgeräts ist, ist in 7 veranschaulicht.
• Der Kopf besteht aus einem Tintenströmungspfad 80, der mit einer Tintenkammer (nicht veranschaulicht) verbunden ist, einer Öffnungsplatte 81, durch die Tintentröpfchen mit einem erwünschten Volumen ausgestoßen werden, einer Schwingungsplatte 82, die direkt einen Druck auf die Tinte ausübt, einem an die Schwingungsplatte 82 gebundenen piezoelektrischen Element 83, das gemäß einem elektrischen Signal eine Versetzung erfährt, und einem Substrat 84, das angepasst ist, um das piezoelektrische Element 83, die Öffnungsplatte 81 und die Schwingungsplatte 82 darauf zu tragen und festzuhalten.
• In der 7 ist der Tintenströmungspfad 80 aus einem lichtempfindlichen Harz oder dergleichen gebildet. Die Öffnungsplatte 81 besteht aus einem Metall wie etwa rostfreiem Stahl oder Nickel, deren Ausstoßöffnung 85 durch Galvanoformung, Lochen durch Pressen oder dergleichen definiert ist. Die Schwingungsplatte 82 ist mit einem Film aus einem Metall wie etwa rostfreiem Stahl, Nickel oder Titan und einem Harzfilm mit großem Modul oder dergleichen gebildet. Das piezoelektrische Element 83 besteht aus einem dielektrischen Material wie etwa Bariumtitanat oder PZT.
• Der Aufzeichnungskopf mit dem vorstehenden Aufbau wird auf solch eine Weise betrieben, dass eine Impulsspannung an das piezoelektrische Element 83 angelegt wird, um eine Spannung zu erzeugen, die eine Versetzung hervorruft, die an das piezoelektrische Element 83 gebundene Schwingungsplatte 82 wird durch die Spannungsenergie verformt und die Tinte in dem Tintenströmungspfad 80 wird somit senkrecht druckbeaufschlagt, so dass Tintentröpfchen (nicht veranschaulicht) von der Ausstoßöffnung 85 der Öffnungsplatte 81 ausgestoßen werden, wodurch aufgezeichnet wird.
• Solch ein Aufzeichnungskopf wird verwendet, indem er in ein Aufzeichnungsgerät eingesetzt wird, das zu dem in 4 veranschaulichten ähnlich ist. Der Betrieb von Details des Aufzeichnungsgeräts kann auf die gleiche Weise durchgeführt werden, wie es vorstehend beschrieben wurde.
• Die vorliegende Erfindung wird hiernach detaillierter durch die folgenden Beispiele und Vergleichsbeispiele beschrieben. Im Übrigen meinen alle Angaben in „Teil" oder „Teile", wie sie in den folgenden Beispielen verwendet werden, Gewichtsteil oder Gewichtsteile, solange es nicht ausdrücklich angegeben ist.
• Beispiel 1:
• [Synthese eines Reaktionsprodukts von einem Reaktivfarbstoff mit einer Aminoverbindung]
• 100 Teile gereinigtes Wasser wurden zu 12 Teilen (hinsichtlich der Feststoffe) Kayacion Black P-NBR (Schwarz) (Handelsbezeichnung, Produkt von Nippon Kayaku Co., Ltd.) des Monochlortriazintyps als einem Reaktivfarbstoff und 14 Teilen Aminopolyethylenoxid (gewichtsgemitteltes Molekulargewicht: 2000; Anzahl an Aminogruppen: 2) als einer Aminoverbindung zugegeben. Die Mischung wurde für 5 Stunden in einer auf 80°C eingeregelten Thermostatkammer erwärmt und gerührt, wodurch der Reaktivfarbstoff mit der Aminoverbindung umgesetzt wurde.
• Zu Beginn der Reaktion betrug der pH der Reaktionsmischung 11,8. Allerdings veränderte er sich nach der Reaktion zu 8,6. Der Farbstoff wurde vor und nach der Reaktion einer Dünnschichtchromatographie unterzogen. Im Ergebnis wurde vor der Reaktion nur ein Punkt des Farbstoffs beobachtet, und nach der Reaktion traten zwei Punkte des Farbstoffs auf. Es wurde somit bestimmt, dass der Farbstoff mit dem Aminopolyethylenoxid umgesetzt war. Danach wurde das so erhaltene Reaktionsprodukt isoliert und gereinigt.
• [Herstellung einer Aufzeichnungstinte]
• Die folgenden Komponenten wurden vermischt und die resultierende Mischung wurde unter Druck durch ein Membranfilter (Fluoropore Filter; Handelsbezeichnung, Produkt von Sumitomo Electric Industries, Ltd.) mit einer Porengröße von 0,22 μm filtriert, wodurch eine schwarze Tinte hergestellt wurde. [Zusammensetzung der schwarzen Tinte]

  Vorstehend beschriebenes Reaktionsprodukt	30 Teile
  Diethylenglykol	15 Teile
  Ethanol	3 Teile
  Acetylenglykol (EO: 10 mol)	1 Teil
  Gereinigtes Wasser	51 Teile

• (Anmerkung) „EO: 10 mol" meint 10 mol Ethylenoxid.
• Beispiel 2:
• [Synthese eines Reaktionsprodukts]
• Ein Reaktionsprodukt wurde auf die gleiche Weise wie im Beispiel 1 erhalten, mit der Ausnahme, dass die Kombination aus dem Reaktivfarbstoff und der Aminoverbindung zu der folgenden Kombination verändert wurde.
• 
• Die Lösung wurde vor und nach der Synthese einer Dünnschichtchromatographie unterzogen, um die Synthese zu bestimmen. Im Ergebnis gab es vor der Synthese nur einen Punkt eines Farbstoffs. Nach der Synthese wurde der Punkt mit dem gleichen Rf-Wert wie jenem vor der Synthese undeutlich, und ein weiterer Punkt trat nach der Synthese bei einem Rf-Wert kleiner als dem Rf-Wert vor der Synthese auf (es wird angenommen, dass der Rf-Wert kleiner wurde, da das Molekulargewicht größer wurde). Das so erhaltene Reaktionsprodukt wurde isoliert und gereinigt.
• [Herstellung einer Aufzeichnungstinte]
• Die folgenden Komponenten wurden vermischt und die resultierende Mischung wurde unter Druck durch ein Membranfilter (Fluoropore Filter; Handelsbezeichnung, Produkt von Sumitomo Electric Industries, Ltd.) mit einer Porengröße von 0,22 μm filtriert, wodurch eine gelbe Tinte hergestellt wurde. [Zusammensetzung der gelben Tinte]

  Vorstehend beschriebenes Reaktionsprodukt	30 Teile
  Diethylenglykol	15 Teile
  Ethanol	3 Teile
  Acetylenglykol (EO: 10 mol)	1 Teil
  Gereinigtes Wasser	51 Teile

• Beispiel 3:
• [Synthese eines Reaktionsprodukts]
• Ein Reaktionsprodukt wurde auf die gleiche Weise wie im Beispiel 1 erhalten, mit der Ausnahme, dass die Kombination aus dem Reaktivfarbstoff vom Chlortriazintyp und der Aminoverbindung zu der folgenden Kombination verändert wurde und dass die Menge der Aminoverbindung zu 1,4 g verändert wurde.
• 
• [Herstellung einer Aufzeichnungstinte]
• Die folgenden Komponenten wurden vermischt und die resultierende Mischung wurde unter Druck durch eine Membranfilter (Fluoropore Filter; Handelsbezeichnung, Produkt von Sumitomo Electric Industries, Ltd.) mit einer Porengröße von 0,22 μm filtriert, wodurch eine magentafarbene Farbe hergestellt wurde. [Zusammensetzung der magentafarbenen Tinte]

  Vorstehend beschriebenes Reaktionsprodukt	30 Teile
  Diethylenglykol	15 Teile
  Ethanol	3 Teile
  Acetylenglykol (EO: 10 mol)	1 Teil
  Gereinigtes Wasser	51 Teile

• Beispiel 4:
• [Synthese eines Reaktionsprodukts]
• Ein Reaktionsprodukt wurde auf die gleiche Weise wie im Beispiel 1 erhalten, mit der Ausnahme, dass die Kombination aus dem Reaktivfarbstoff vom Chlortriazintyp und der Aminoverbindung zu der folgenden Kombination verändert wurde und dass die Menge der Aminoverbindung zu 21,4 g verändert wurde.
• 
• [Herstellung einer Aufzeichnungstinte)
• Die folgenden Komponenten wurden vermischt und die resultierende Mischung wurde unter Druck durch ein Membranfilter (Fluoropore Filter; Handelsbezeichnung, Produkt von Sumitomo Electric Industries, Ltd.) mit einer Porengröße von 0,22 μm filtriert, wodurch eine cyanfarbene Tinte hergestellt wurde. [Zusammensetzung der cyanfarbenen Tinte]

  Vorstehend beschriebenes Reaktionsprodukt	30 Teile
  Diethylenglykol	15 Teile
  Ethanol	3 Teile
  Acetylenglykol (EO: 10 mol)	1 Teil
  Gereinigtes Wasser	51 Teile

• Beispiel 5:
• [Synthese eines Reaktionsprodukts]
• Ein Reaktionsprodukt wurde auf die gleiche Weise wie im Beispiel 1 erhalten, mit der Ausnahme, dass die Kombination aus dem Reaktivfarbstoff vom Chlortriazintyp und der Aminoverbindung zu der folgenden Kombination verändert wurde und dass die Menge der Aminoverbindung zu 2,6 g verändert wurde.
• 
• [Herstellung einer Aufzeichnungstinte]
• Die folgenden Komponenten wurden vermischt und die resultierende Mischung wurde unter Druck durch ein Membranfilter (Fluoropore Filter; Handelsbezeichnung, Produkt von Sumitomo Electric Industries, Ltd.) mit einer Porengröße von 0,22 μm filtriert, wodurch eine schwarze Tinte hergestellt wurde. [Zusammensetzung der schwarzen Tinte]

  Vorstehend beschriebenes Reaktionsprodukt	30 Teile
  Diethylenglykol	7,5 Teile
  Triethylenglykolmonobutylether	7,5 Teile
  Gereinigtes Wasser	55 Teile

• Beispiel 6:
• [Synthese eines Reaktionsprodukts]
• Ein Reaktionsprodukt wurde auf die gleiche Weise wie im Beispiel 1 erhalten, mit der Ausnahme, dass eine Kombination aus dem folgenden Reaktivfarbstoff des Nikotinsäuretyps als einem Reaktivfarbstoff und der folgenden Aminoverbindung verwendet wurde und dass die Menge der Aminoverbindung zu 3,2 g verändert wurde.
• 
• [Herstellung einer Aufzeichnungstinte]
• Die folgenden Komponenten wurden vermischt und die resultierende Mischung wurde unter Druck durch ein Membranfilter (Fluoropore Filter; Handelsbezeichnung, Produkt von Sumitomo Electric Industries, Ltd.) mit einer Porengröße von 0,22 μm filtriert, wodurch eine gelbe Tinte hergestellt wurde. [Zusammensetzung der gelben Tinte]

  Vorstehend beschriebenes Reaktionsprodukt	30 Teile
  Diethylenglykol	7,5 Teile
  Triethylenglykolmonobutylether	7,5 Teile
  Gereinigtes Wasser	55 Teile

• Beispiel 7:
• [Synthese eines Reaktionsprodukts]
• Ein Reaktionsprodukt wurde auf die gleiche Weise wie im Beispiel 6 erhalten, mit der Ausnahme, dass die Kombination aus dem Reaktivfarbstoff vom Nikotinsäuretyp und der Aminoverbindung zu der folgenden Kombination verändert wurde und dass die Menge der Aminoverbindung zu 5,5 g verändert wurde.
• 
• [Herstellung einer Aufzeichnungstinte]
• Die folgenden Komponenten wurden vermischt und die resultierende Mischung wurde unter Druck durch einen Membranfilter (Fluoroporfilter, Handelsbezeichnung; Produkt von Sumitomo Electric Industries, Ltd.) mit einer Porengröße von 0,22 μm filtriert, wodurch eine magentafarbene Tinte hergestellt wurde. [Zusammensetzung der magentafarbenen Tinte]

  Vorstehend beschriebenes Reaktionsprodukt	30 Teile
  Diethylenglykol	7,5 Teile
  Triethylenglykolmonobutylether	7,5 Teile
  Gereinigtes Wasser	55 Teile

• Beispiel 8:
• [Synthese eines Reaktionsprodukts]
• Ein Reaktionsprodukt wurde auf die gleiche Weise wie im Beispiel 7 erhalten, mit der Ausnahme, dass die Kombination aus dem Reaktivfarbstoff des Nikotinsäuretyps und der Aminoverbindung zu der folgenden Kombination verändert wurde.
• 
• [Herstellung einer Aufzeichnungstinte]
• Die folgenden Komponenten wurden vermischt und die resultierende Mischung wurde unter Druck durch ein Membranfilter (Fluoropore Filter; Handelsbezeichnung, Produkt von Sumitomo Electric Industries, Ltd.) mit einer Porengröße von 0,22 μm filtriert, wodurch eine cyanfarbene Tinte hergestellt wurde. [Zusammensetzung der cyanfarbenen Tinte]

  Vorstehend beschriebenes Reaktionsprodukt	30 Teile
  Diethylenglykol	7,5 Teile
  Triethylenglykol Monobutylether	7,5 Teile
  Gereinigtes Wasser	55 Teile

• Beispiel 9:
• [Synthese eines Reaktionsprodukts]
• Ein Reaktionsprodukt wurde auf die gleiche Weise wie im Beispiel 1 erhalten, mit der Ausnahme, dass die Kombination aus dem Reaktivfarbstoff des Chlortriazintyps und der Aminoverbindung zu der folgenden Kombination verändert wurde und dass die Menge der Aminoverbindung zu 3,6 g verändert wurde.
• 
• [Herstellung einer Aufzeichnungstinte]
• Die folgenden Komponenten wurden vermischt und die resultierende Mischung wurde unter Druck durch ein Membranfilter (Fluoropore Filter; Handelsbezeichnung, Produkt von Sumitomo Electric Industries, Ltd.) mit einer Porengröße von 0,22 μm filtriert, wodurch eine schwarze Tinte hergestellt wurde. [Zusammensetzung der schwarzen Tinte]

  Vorstehend beschriebenes Reaktionsprodukt	30 Teile
  Diethylenglykol	7,5 Teile
  Ethylenglykol	7,5 Teile
  Isopropanol	3 Teile
  Surflon 113 (Handelsbezeichnung, Produkt von Asahi Glass Co., Ltd.)	0,5 Teile
  Gereinigtes Wasser	51,5 Teile

• Beispiel 10:
• [Synthese eines Reaktionsprodukts]
• Ein Reaktionsprodukt wurde auf die gleiche Weise wie im Beispiel 1 erhalten, mit der Ausnahme, dass die Kombination aus dem Reaktivfarbstoff des Chlortriazintyps und der Aminoverbindung zu der folgenden Kombination verändert wurde und dass die Menge der Aminoverbindung zu 6,7 g verändert wurde.
• 
• (Anmerkung)
• Die in den Beispielen 2 bis 10 verwendeten Reaktivfarbstoffe sind alle Produkte von Nippon Kayaku Co., Ltd.
  EO bedeutet Ethylenoxid;
  n+m+k bezeichnet die Molzahl an zugegebenem Ethylenoxid.
• [Herstellung einer Aufzeichnungstinte]
• Die folgenden Komponenten wurden vermischt und die resultierende Mischung wurde unter Druck durch ein Membranfilter (Fluoropore Filter; Handelsbezeichnung, Produkt von Sumitomo Electric Industries, Ltd.) mit einer Porengröße von 0,22 μm filtriert, wodurch eine gelbe Tinte hergestellt wurde. [Zusammensetzung der gelben Tinte]

  Vorstehend beschriebenes Reaktionsprodukt	30 Teile
  Diethylenglykol	7,5 Teile
  Ethylenglykol	7,5 Teile
  Isopropanol	3 Teile
  Surflon 113 (Handelsbezeichnung, Produkt von Asahi Glass Co., Ltd.)	0,5 Teile

  Gereinigtes Wasser

  51,5 Teile

• Referenzbeispiel 11 (außerhalb des Umfangs der vorliegenden Erfindung):
• [Synthese eines Reaktionsprodukts]
• Ein Reaktionsprodukt wurde auf die gleiche Weise wie im Beispiel 1 erhalten, mit der Ausnahme, dass eine Kombination aus dem folgenden Reaktivfarbstoff des Vinylsulfontyps als einem Reaktivfarbstoff und der folgenden Aminoverbindung verwendet wurde und dass die Menge der Aminoverbindung zu 7,14 g verändert wurde.
• 
• [Herstellung einer Aufzeichnungstinte]
• Die folgenden Komponenten wurden vermischt und die resultierende Mischung wurde unter Druck durch ein Membranfilter (Fluoropore Filter; Handelsbezeichnung, Produkt von Sumitomo Electric Industries, Ltd.) mit einer Porengröße von 0,22 μm filtriert, wodurch eine magentafarbene Tinte hergestellt wurde. [Zusammensetzung der magentafarbenen Tinte]

  Vorstehend beschriebenes Reaktionsprodukt	30 Teile
  Diethylenglykol	7,5 Teile
  Ethylenglykol	7,5 Teile
  Isopropanol	3 Teile
  Sulflon 113 (Handelsbezeichnung, Produkt von Asahi Glass Co., Ltd.)	0,5 Teile

  Gereinigtes Wasser

  51,5 Teile

• Referenzbeispiel 12 (außerhalb des Umfangs der vorliegenden Erfindung):
• [Synthese eines Reaktionsprodukts]
• Ein Reaktionsprodukt wird auf die gleiche Weise wie in Beispiel 11 erhalten, mit der Ausnahme, dass die Kombination aus dem Reaktivfarbstoff des Vinylsulfontyps und der Aminoverbindung zu der folgenden Kombination verändert wurde und dass die Menge der Aminoverbindung zu 3,57 g verändert wurde.
• 
• [Herstellung einer Aufzeichnungstinte]
• Die folgenden Komponenten wurden vermischt und die resultierende Mischung wurde unter Druck durch ein Membranfilter (Fluoropore Filter; Handelsbezeichnung, Produkt von Sumitomo Electric Industries, Ltd.) mit einer Porengröße von 0,22 μm filtriert, wodurch eine cyanfarbene Tinte hergestellt wurde. [Zusammensetzung der cyanfarbenen Tinte]

  Vorstehend beschriebenes Reaktionsprodukt	30 Teile
  Diethylenglykol	15 Teile
  Ethanol	3 Teile
  Acetylenglykol (EO: 10 mol)	1 Teil
  Gereinigtes Wasser	51 Teile

• Vergleichsbeispiel 1:
• Die folgenden Komponenten wurden vermischt und die resultierende Mischung wurde unter Druck durch ein Membranfilter (Fluoropore Filter; Handelsbezeichnung, Produkt von Sumitomo Electric Industries, Ltd.) mit einer Porengröße von 0,22 μm filtriert, wodurch eine schwarze Tinte hergestellt wurde. [Zusammensetzung der schwarzen Tinte]

  Reaktivfarbstoff	30 Teile
  [Kayacion Black P-NBR (Schwarz)] Diethylenglykol	15 Teile
  Ethanol	3 Teile
  Acetylenglykol (EO: 10 mol)	1 Teil
  Gereinigtes Wasser	51 Teile

• Vergleichsbeispiel 2:
• Die folgenden Komponenten wurden vermischt und die resultierende Mischung wurde unter Druck durch ein Membranfilter (Fluoropore Filter; Handelsbezeichnung, Produkt von Sumitomo Electric Industries, Ltd.) mit einer Porengröße von 0,22 μm filtriert, wodurch eine schwarze Tinte hergestellt wurde. [Zusammensetzung der schwarzen Tinte]

  C.I. Direct Black 154	30 Teile
  Diethylenglykol	15 Teile
  Ethanol	3 Teile
  Acetylenglykol (EO: 10 mol)	1 Teil
  Gereinigtes Wasser	51 Teile

• Vergleichsbeispiel 3:
• [Synthese eines Reaktionsprodukts]
• Ein Reaktionsprodukt wurde auf die gleiche Weise wie im Beispiel 11 erhalten, mit der Ausnahme, dass die Kombination aus dem Reaktivfarbstoff des Vinylsulfontyps und der Aminoverbindung zu der folgenden Kombination verändert wurde und dass die Menge der Aminoverbindung zu 71,4 g verändert wurde.
• 
• [Herstellung einer Aufzeichnungstinte]
• Die folgenden Komponenten wurden vermischt und die resultierenden Mischung wurde unter Druck durch ein Membranfilter (Fluoropore Filter; Handelsbezeichnung, Produkt von Sumitomo Electric Industries, Ltd.) mit einer Porengröße von 0,22 μm filtriert, wodurch eine cyanfarbene Tinte hergestellt wurde. [Zusammensetzung der cyanfarbenen Tinte]

  Vorstehend beschriebenes Reaktionsprodukt	30 Teile
  Diethylenglykol	15 Teile
  Ethanol	3 Teile
  Acetylenglykol (EO: 10 mol)	1 Teil
  Gereinigtes Wasser	51 Teile

• [Bewertung]
• (1) Acht Papierarten, die in der folgenden Tabelle 1 gezeigt sind und deren Stöckigt-Leimungsgrade voneinander verschieden sind, wurden als Papier zur Bewertung bereitgestellt.
  
• (2) Die in den Beispielen 1 bis 4 jeweils hergestellten schwarzen, gelben, magentafarbenen und cyanfarbenen Tinten wurden getrennt in Tintenbehälter eines Tintenstrahldruckers BJC600 (360 dpi) (Handelsbezeichnung, hergestellt von Canon Inc.) eingefüllt, um ein in 8 gezeigtes Druckmuster auf den 8 Arten von Aufzeichnungsmedien gemäß dem Druckmodus für ungestrichenes Papier zu drucken.
• (3) Es wurde auf die gleiche Weise wie im Schritt (2) gedruckt, mit der Ausnahme, dass die Kombination der Tinten zu einer Kombination aus der schwarzen, der gelben, der magentafarbenen und der cyanfarbenen Tinte, die jeweils in den Beispielen 5 bis 8 hergestellt wurden, verändert wurde.
• (4) Es wurde auf die gleiche Weise wie im Schritt (2) gedruckt, mit der Ausnahme, dass die Kombination der Tinten zu einer Kombination aus der schwarzen, der gelben, der magentafarbenen und der cyanfarbenen Tinte, die jeweils in den Beispielen 9 bis 12 hergestellt wurden, verändert wurde.
• (5) Es wurde auf die gleiche Weise wie im Schritt (2) gedruckt, mit der Ausnahme, dass die Kombination der Tinten zu einer Kombination aus der im Vergleichsbeispiel 1 hergestellten schwarzen Tinte und der gelben, der magentafarbenen und der cyanfarbenen Tinte, die jeweils in den Beispielen 2 bis 4 hergestellt wurden, verändert wurde.
• (6) Es wurde auf die gleiche Weise wie im Schritt (2) gedruckt, mit der Ausnahme, dass die Kombination der Tinten zu einer Kombination aus der im Vergleichsbeispiel 2 hergestellten schwarzen Tinte und der gelben, der magentafarbenen und der cyanfarbenen Tinte, die jeweils in den Beispielen 2 bis 4 hergestellt wurden, verändert wurde.
• (7) Es wurde auf die gleiche Weise wie im Schritt (2) gedruckt, mit der Ausnahme, dass die Kombination der Tinten zu einer Kombination aus der schwarzen, der gelben und der magentafarbenen Tinte, die jeweils in den Beispielen 1 bis 3 hergestellt wurden, und der im Vergleichsbeispiel 3 hergestellten cyanfarbenen Tinte verändert wurde.
• Hinsichtlich der so erhaltenen Druckproben wurden die verwendeten Tinten bezüglich der folgenden Punkte bewertet.
• 1) Beständigkeit gegenüber Bronzieren (B):
• Man ließ jede Druckprobe nach dem Drucken für 24 Stunden (bei etwa 25°C und 60 bis 70% relativer Feuchtigkeit) stehen, und 20 Männer und Frauen beurteilten visuell, ob die Druckprobe aufgrund von Lichtreflexion glänzend geworden war, wodurch jede Tinte durch die Anzahl von Personen, die antworteten, dass kein Bronzieren auftrat, bewertet wurde.
• 2) Oberflächenfixierfähigkeit (S.T):
• Jede Druckprobe wurde mit einem Sicherheitsrasiermesser auf solch eine Weise durchgeschnitten, dass ihre Oberfläche nicht gedrückt wurde, um das Ausmaß des Eindringens des Farbmittels an ihrem Schnitt durch ein metallurgisches Mikroskop zu betrachten.
• Die Oberflächenfixierfähigkeit jeder Tinte wurde gemäß dem folgenden Standard in drei Grade unterteilt:
  AA: Nicht eingedrungen bis zu einem Drittel von der Oberfläche;
  A: Nicht eingedrungen bis zur Hälfte von der Oberfläche;
  C: Wenigstens bis zur Hälfte von der Oberfläche eingedrungen und teilweise durchgedrungen.
• 3) Optische Dichte (OD):
• Die optische Dichte jeder Druckprobe wurde mit einem Macbeth-Reflexionsdensitometer RD914 gemessen. Die Messung wurde an fünf Punkten vorgenommen, um ihren Durchschnittswert als einen OD-Wert der Probe zu nehmen.
  AA: Wenigstens 1,25;
  A: Wenigstens 1,2;
  C: Niedriger als 1,2.
• 4) Viskosität der Tinte
• Die Viskosität jeder Tintenprobe wurde bei 25°C mittels eines E-artigen Viskosimeters gemessen.
  A: Niedriger als 3,0 cP;
  C: Wenigstens 3,0 cP.
• 5) Lagerungsstabilität
• Nachdem 60 g jeder Tintenprobe in eine 100 ml Kugelflasche (Shot bottle) gegeben und bei 60°C für 7 Tage gelagert worden war, wurde untersucht, ob sich am Boden der Flasche eine Ablagerung befand. Die Lagerungsstabilität wurde gemäß dem folgenden Standard eingeordnet:
  A: Keine Abscheidung trat auf;
  C: Eine Abscheidung trat auf.
• 6) Dauerhaftigkeit des Druckens:
• Jede Tintenprobe wurde in eine Tintenkartusche für einen einfarbigen Tintenstrahldrucker, einen BJ10V-Drucker (Handelsbezeichnung, hergestellt von Canon Inc.), eingefüllt, um mit dem Drucker ein ausgefülltes Muster mit der Größe A4 zu drucken, bis die Tinte verbraucht war. Die Dauerhaftigkeit des Druckens wurde gemäß dem folgenden Standard eingeordnet.
  A: Es konnte kontinuierlich gedruckt werden, bis die Tinte verbraucht war;
  C: Während des Druckens trat eine Unschärfe auf.
• [Bewertungsergebnisse]
• Die Bewertungsergebnisse sind in den folgenden Tabellen 2 bis 4 gezeigt. Tabelle 2

  

  Tabelle 3

  

  Tabelle 4

  
• (Anmerkung) B: Beständigkeit gegenüber Bronzieren; S.T: Oberflächenfixierfähigkeit; OD: Optische Dichte.
• Wie vorstehend beschrieben können die Tinten, die das Reaktionsprodukt aus dem Reaktivfarbstoff mit der Aminoverbindung gemäß der vorliegenden Erfindung verwenden, eine Verfärbung (Bronzieren) von Drucken, die durch Kristallisation des Reaktivfarbstoffs hervorgerufen wird, verhindern, da das an den Reaktivfarbstoff gebundene Polymer die Kristallisation des Reaktivfarbstoffs verhindert.
• Da das Farbmittel auf der Oberfläche eines Aufzeichnungsmediums durch das an den Reaktivfarbstoff gebundene Polymer verbleibt, können Drucke mit guter Färbungsfähigkeit unabhängig von einem Unterschied in der Tintenabsorptionsfähigkeit zwischen Aufzeichnungsmedien bereitgestellt werden.
• Da die Reaktivfarbstoffe verwendet werden, haben die Tinten auf Wasserbasis gemäß der vorliegenden Erfindung des Weiteren eine hervorragende Lichtfestigkeit und Lichtdurchlässigkeit. Da solche Reaktionsprodukte wie die vorstehend beschriebenen verwendet werden, stören die Tinten auf Wasserbasis gemäß der vorliegenden Erfindung die Verlässlichkeit, die durch die Fliessfähigkeit verkörpert wird, die Beständigkeit gegenüber Kogation, die Wiederherstellungseigenschaft bei Verstopfung und die Langzeitlagerungsstabilität der Tinte nicht.

Claims (26)

1. Tinte auf Wasserbasis zum Aufzeichnen durch Tintenstrahlen, die ein Reaktionsprodukt zwischen einem Monosaccharid, einem Disaccharid oder einem Polysaccharid und einem Reaktivfarbstoff umfasst, wobei das Monosaccharid 1 bis 3 primäre Aminogruppen, 1 bis 3 sekundäre Aminogruppen oder 1 bis 3 quartäre Ammoniumgruppen und das Polysaccharid ein gewichtsgemitteltes Molekulargewicht von höchstens 4000 aufweist.
2. Tinte auf Wasserbasis zum Aufzeichnen durch Tintenstrahlen nach Anspruch 1, wobei das Monosaccharid eine Verbindung ist, die durch die Strukturformel (1) oder (2) dargestellt wird:

   
3. Tinte auf Wasserbasis zum Aufzeichnen durch Tintenstrahlen nach Anspruch 1, wobei das Disaccharid eine Verbindung ist, die durch die Strukturformel (3), (4), (5) oder (6) dargestellt wird:

   
4. Tinte auf Wasserbasis zum Aufzeichnen durch Tintenstrahlen nach Anspruch 1, wobei das Polysaccharid eine Verbindung ist, die durch die Strukturformel (7) oder (8) dargestellt wird:

   
5. Tinte auf Wasserbasis zum Aufzeichnen durch Tintenstrahlen, die ein Reaktionsprodukt zwischen einem Reaktivfarbstoff und einem Glykolderivat mit einem gewichtsgemittelten Molekulargewicht innerhalb eines Bereichs von 200 bis 3000 und mit 1 oder 2 primären Aminogruppen oder 1 oder 2 quartären Ammoniumgruppen umfasst.
6. Tinte auf Wasserbasis zum Aufzeichnen durch Tintenstrahlen nach Anspruch 5, wobei das Glykolderivat wenigstens eine von den Verbindungen ist, die durch die Strukturformeln

   

   dargestellt werden.
7. Tinte auf Wasserbasis zum Aufzeichnen durch Tintenstrahlen, die ein Reaktionsprodukt zwischen einem Reaktivfarbstoff und einem Ethylenoxid-Addukt von Glycerin umfasst, wobei das Ethylenoxid-Addukt in seinem Molekül 15 bis 90 Ethylenoxideinheiten und 1 bis 3 primäre Aminogruppen oder 1 bis 3 quartäre Ammoniumgruppen aufweist.
8. Tinte auf Wasserbasis zum Aufzeichnen durch Tintenstrahlen nach Anspruch 7, wobei das Ethylenoxid-Addukt von Glycerin wenigstens eine von den Verbindungen ist, die durch die Strukturformeln

   

   

   dargestellt werden.
9. Tinte auf Wasserbasis zum Aufzeichnen durch Tintenstrahlen, die ein Reaktionsprodukt zwischen 1 bis 3 mol Reaktivfarbstoff und 1 mol Ethyleniminderivat mit einem gewichtsgemittelten Molekulargewicht von höchstens 1000 umfasst, wobei das Ethyleniminderivat wenigstens eine von den Verbindungen ist, die durch die Strukturformeln

   

   dargestellt werden.
10. Tinte auf Wasserbasis zum Aufzeichnen durch Tintenstrahlen nach einem der Ansprüche 1 bis 9, wobei der Reaktivfarbstoff eine Monochlortriazingruppe, eine Dichlortriazingruppe oder eine Trichlortriazingruppe als eine reaktive Gruppe aufweist.
11. Tinte auf Wasserbasis zum Aufzeichnen durch Tintenstrahlen nach einem der Ansprüche 1 bis 9, wobei der Reaktivfarbstoff eine Vinylsulfongruppe als eine reaktive Gruppe aufweist.
12. Tinte auf Wasserbasis zum Aufzeichnen durch Tintenstrahlen nach einem der Ansprüche 1, 5, 7 und 9, wobei der Reaktivfarbstoff eine Nikotinsäuregruppe als eine reaktive Gruppe aufweist.
13. Tinte auf Wasserbasis zum Aufzeichnen durch Tintenstrahlen nach einem der Ansprüche 1, 5, 7 und 9, wobei das Reaktionsprodukt in Wasser bei einem pH im Bereich von 5 bis 10 eine Löslichkeit von wenigstens 10 Gewichtsprozent aufweist.
14. Tintenstrahlaufzeichnungsverfahren mit dem Schritt des Ausübens von Energie auf die Tinte auf Wasserbasis zum Aufzeichnen durch Tintenstrahlen nach einem der Ansprüche 1, 5, 7 und 9, um die Tinte au einer Öffnung eines Aufzeichnungskopfs in Richtung eines Aufzeichnungsmediums auszustoßen, wodurch die Tinte zum Aufzeichnen auf das Aufzeichnungsmedium aufgebracht wird.
15. Tintenstrahlaufzeichnungsverfahren nach Anspruch 14, wobei die Energie thermische Energie ist.
16. Tintenstrahlaufzeichnungsverfahren nach Anspruch 14, wobei die Energie mechanische Energie ist.
17. Verwendung der Tinte auf Wasserbasis zum Aufzeichnen durch Tintenstrahlen nach einem der Ansprüche 1, 5, 7 und 9 in einer Aufzeichnungseinheit, die einen Tintenbehälterabschnitt zum Halten der Tinte darin und einen Aufzeichnungskopf umfasst, der mit einer Einrichtung zum Ausüben von Energie auf die Tinte ausgestattet ist, um die Tinte aus einer Öffnung auszustoßen.
18. Verwendung nach Anspruch 17, wobei die Energie thermische Energie ist.
19. Verwendung nach Anspruch 17, wobei die Energie mechanische Energie ist.
20. Verwendung nach Anspruch 17, wobei der Tintenbehälterabschnitt wenigstens eines von Polyurethan, Cellulose, Polyvinylacetat und einem Polyolefinharz umfasst.
21. Verwendung nach Anspruch 20, wobei der Tintenbehälterabschnitt aus dem Polyolefinharz besteht.
22. Tintenkartusche mit einem Tintenbehälterabschnitt, in dem die Tinte auf Wasserbasis zum Aufzeichnen durch Tintenstrahlen nach einem der Ansprüche 1, 5, 7 und 9 gehalten wird.
23. Tintenkartusche nach Anspruch 22, wobei der Tintenbehälterabschnitt wenigstens eines von Polyurethan, Cellulose, Polyvinylacetat und einem Polyolefinharz umfasst.
24. Tintenkartusche nach Anspruch 23, wobei der Tintenbehälterabschnitt aus dem Polyolefinharz besteht.
25. Verwendung der Tinte auf Wasserbasis zum Aufzeichnen durch Tintenstrahlen nach einem der Ansprüche 1, 5, 7 und 9 in einem Tintenstrahlaufzeichnungsgerät, das die in Anspruch 17 definierte Aufzeichnungseinheit und eine Einrichtung zum Antrieb der Aufzeichnungseinheit in Reaktion auf Signale zum Ausstoßen der Tinte umfasst.
26. Verwendung der Tinte auf Wasserbasis zum Aufzeichnen durch Tintenstrahlen nach einem der Ansprüche 1, 5, 7 und 9 in einem Tintenstrahlaufzeichnungsgerät, das die in Anspruch 22 definierte Tintenkartusche, einen Aufzeichnungskopf, der mit einer Einrichtung zum Ausüben von Energie auf eine in der Tintenkartusche enthaltene Tinte ausgestattet ist, um die Tinte aus einer Öffnung auszustoßen, und eine Einrichtung zum Antrieb des Aufzeichnungskopfs in Reaktion auf Signale zum Ausstoßen der Tinte umfasst.