DE69727208T2 - MINERAL COMPOSITION - Google Patents
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Description
TECHNISCHES GEBIETTECHNICAL TERRITORY
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Mineralzusammensetzung und ein diese umfassendes Nahrungsmittel. Insbesondere betrifft die vorliegende Erfindung eine Mineralzusammensetzung mit ausgezeichneter Dispergierbarkeit, insbesondere ausgezeichneter Dispergierbarkeit in der wässrigen Phase, und diese umfassende Nahrungsmittel.The The present invention relates to a mineral composition and a this comprehensive food. In particular, the present concerns Invention a mineral composition with excellent dispersibility, especially excellent dispersibility in the aqueous Phase, and this comprehensive food.
STAND DER TECHNIKSTATE OF TECHNOLOGY
Im Allgemeinen wird, da das wasserunlösliche Mineral eine hohe relative Dichte von normalerweise 1,5 oder mehr hat, das wasserunlösliche Mineral leicht in Wasser ausgefällt. Daher ist es, um das wasserunlösliche Mineral in Wasser stabil zu dispergieren, notwendig, das wasserunlösliche Mineral zuerst in feine Partikelumzuwandeln.in the Generally, since the water-insoluble mineral has a high relative Usually has a density of 1.5 or more, the water-insoluble mineral easily precipitated in water. Therefore, it is about the water-insoluble Stable dispersion of mineral in water is necessary, the water-insoluble mineral convert to fine particles first.
In Bezug auf Verfahren zum Herstellen des wasserunlöslichen Minerals als feine Partikel sind physikalische Zerkleinerungsverfahren unter Verwendung einer Kugelmühle oder einer Strahlmühle allgemein bekannt. Allerdings gibt es bei diesem Verfahren eine Beschränkung bezüglich der Gewinnung von feinen Partikeln, die eine Partikelgröße in der Größenordnung von mehreren Mikrometern haben, so dass es unmöglich ist, die feinen Partikel in Wasser stabil zu dispergieren.In Regarding processes for producing the water-insoluble mineral as fine Particles are physical crushing processes using a ball mill or a jet mill well known. However, there is one in this process restriction in terms of the extraction of fine particles that have a particle size in the Magnitude of several micrometers so that it is impossible to find the fine particles disperse stably in water.
Im Hinblick auf die Verfahren zum Herstellen von feinen Partikeln mit Partikelgrößen im Submikronbereich, die sogar noch kleiner als die der oben beschriebenen feinen Partikel sind, ist zahlreich über chemische Herstellungsverfahren berichtet worden, die Reaktionen zum Bilden von Salzen durch Neutralisation verwenden. Gemäß diesem Verfahren können ultrafeine Partikel mit einer Partikelgröße von 1/100 Mikrometer hergestellt werden. Allerdings werden die sich ergebenden ult rafeinen Partikel nach deren Bildung sofort zu sekundären Agglomeraten geformt, so dass sich ein Problem bezüglich der Bildung von groben Partikeln mit einer Partikelgröße im Mikrometerbereich ergibt.in the Regarding the process for producing fine particles with Particle sizes in the submicron range, which is even smaller than that of the fine particles described above are, is numerous about chemical manufacturing processes have been reported, the reactions use to form salts by neutralization. According to this Procedure can ultrafine particles with a particle size of 1/100 microns become. However, the resulting ultra fine particles immediately formed into secondary agglomerates after their formation, so that there is a problem with the formation of coarse particles with a particle size in the micrometer range results.
Um dieses Problem auszuschalten, sind Verfahren zum Adsorbieren und Erhalten von primären feinen Partikeln in der dreidimensionalen Netzwerkstruktur von kristalliner Cellulose oder Mucopolysacchariden durch Hinzufügen der kristallinen Cellulose und der Mucopolysaccharide ins Wasser vorgeschlagen worden (japanische Offenlegungsschrift Nr. Sho 56-117753 und japanische Patentschrift Nr. Sho 57-35945); sowie Verfahren zum Abschwächen der relativen Dichte dadurch, dass der Fett- und Ölgehalt, wenn ein wasserunlösliches Mineral zu Fetten und Ölen gegeben wird und das wasserunlösliche Mineral darin dispergiert wird, in dem sich ergebenden Gemisch angepasst wird, damit der Gehalt 30 Gew.-% oder mehr beträgt (japanische Offenlegungsschrift Nr. Sho 57-110167). Bei jedem dieser Verfahren gibt es allerdings, da große Mengen an anderen Substanzen als das ins Auge gefasste wasserunlösliche Mineral enthalten sein müssen, Mängel, insofern als der darin dispergierte, gelöste Stoff verdünnt wird und als die Dispergierbarkeit des wasserunlöslichen Minerals sich drastisch verschlechtert.Around To eliminate this problem are adsorbing methods and Obtained from primary fine particles in the three-dimensional network structure of crystalline Cellulose or mucopolysaccharides by adding the crystalline cellulose and the mucopolysaccharides in water (Japanese Publication No. Sho 56-117753 and Japanese Patent No. Sho 57-35945); and methods for weakening the relative density by that the fat and oil content, if a water insoluble Mineral to fats and oils is given and the water-insoluble Mineral is dispersed in it, adjusted in the resulting mixture so that the content is 30% by weight or more (Japanese Patent Application Laid-Open No. Sho 57-110167). However, with each of these methods, there are there great Amounts of substances other than the water-insoluble mineral envisaged must be included Defects, insofar as the solute dispersed therein is diluted and as the dispersibility of the water-insoluble mineral drastically deteriorated.
Im Hinblick auf Verfahren zum Ausschließen der obigen Mängel sind ein Verfahren zum Behandeln von Oberflächen von feinen Partikeln eines wasserunlöslichen Minerals mit einer organischen Säure oder einem Alkalisierungsmittel (japanische Offenlegungsschrift Nr. Sho 61-15645); ein Verfahren zum Adsorbieren eines oberflächenaktiven Stoffs, wie beispielsweise Saccharoseester, an Oberflächen von feinen Partikeln eines wasserunlöslichen Minerals (japanische Offenlegungsschrift Nr. Sho 63-173556 und Hei 5-319817) und dergleichen entwickelt worden. Bei ersterem Verfahren gibt es allerdings einen Mangel insofern, als die Metallionen, die das wasserunlösliche Mineral bilden, wahrscheinlich in der wässrigen Phase zu freien Ionen umgebildet werden. Darüber hinaus gibt es bei letzterem Verfahren Mängel insofern, als die Schicht des oberflächenaktiven Stoffs, die durch Adsorption an die Oberflächen von feinen Partikeln eines wasserunlöslichen Minerals gebildet ist, durch Erwärmung zwecks Sterilisation abgeschält wird und insofern, als eine sekundäre Agglomeration der feinen Partikel stattfindet.in the Regarding procedures to eliminate the above shortcomings a method for treating surfaces of fine particles water Minerals with an organic acid or an alkalizing agent (Japanese Patent Laid-Open No. Sho 61-15645); a method for adsorbing a surface active Substance, such as sucrose esters, on surfaces of fine particles of a water-insoluble Minerals (Japanese Patent Laid-Open No. Sho 63-173556 and Hei 5-319817) and the like. In the former procedure however, there is a shortcoming in that the metal ions that the water-insoluble Form mineral, probably in the aqueous phase to free ions be reshaped. About that in addition, there are shortcomings in the latter method in that the shift of the surface active Substance by adsorption on the surfaces of fine particles of a water Minerals is formed by warming peeled off for sterilization and insofar as a secondary agglomeration of the fine Particle takes place.
Nebenbei bemerkt gibt es generell viele Mineralien als Nährstoffe, die bei intrakorporaler Einnahme ein geringes Absorptionsvermögen haben. Es gibt auch verschiedene Mängel insofern, als die Mineralien mit gutem Absorptionsvermögen bei intrakorporaler Einnahme eine Färbung, einen Geruch oder Beigeschmack haben oder diese Mineralien leicht mit anderen Inhaltsstoffen in den Nahrungsmitteln reagieren können und als eine Reizbarkeit bezüglich der Schleimhäute des Verdauungstrakts auftritt. Zum Beispiel offenbaren die japanischen Offenlegungsschriften Nr. Sho 63-276460, Hei 3-10659, Hei 5-49447 und Hei 7-170953 als Eisenzusätze Eisenporphyrin, Ferritin oder Lactoferrin, von denen jedes ein natürlich auftretendes Eisenmaterial ist. Allerdings ist, da diese Eisenmaterialien eine Färbung und einen typischen Beigeschmack haben, ihre Anwendung in Nahrungsmitteln begrenzt. Darüber hinaus gibt es, da diese Nahrungsstoffe durch Extraktion aus bestimmten Organen erhalten werden, ein Problem insofern, als eine Massenproduktion nicht erreicht werden kann, da komplizierte Verfahren für ihre Extraktion notwendig sind.Incidentally, there are generally many minerals as nutrients that have a low absorption capacity when taken intracorporeally. There are also various shortcomings in that the minerals with good absorbency when taken intracorporeally have a color, smell or off-taste or these minerals can easily react with other ingredients in the food and appear as irritability to the mucous membranes of the digestive tract. For example, Japanese Patent Laid-Open Nos. Sho 63-276460, Hei 3-10659, Hei 5-49447 and Hei 7-170953 disclose as iron additives iron porphyrin, ferritin or lactoferrin, each of which is a naturally occurring iron material. However, since these iron materials are colored and have a typical off-taste, their use in food is limited. In addition, since these nutrients are obtained by extraction from certain organs, there is a problem in that mass production cannot be achieved because complicated processes are required for their extraction.
Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, eine Mineralzusammensetzung mit einer großen Wärmebeständigkeit und ausgezeichneten Dispergierbarkeit, ohne dass große Mengen an kristalliner Cellulose oder Fetten und Ölen, die dem wasserlöslichen Mineral zuzusetzen sind, erforderlich werden, sowie diese umfassende Nahrungsmittel zur Verfügung zu stellen.A The object of the present invention is a mineral composition with a big one heat resistance and excellent dispersibility without large amounts on crystalline cellulose or fats and oils that add to the water-soluble Mineral additions are required as well as these are comprehensive Food available to deliver.
Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, eine Mineralzusammensetzung mit einem hohen Absorptionsvermögen bei intrakorporaler Einnahme im Wesentlichen ohne Färbung, Gerüchen, Beigeschmack, geringer Reaktionsfähigkeit mit anderen Inhaltsstoffen in den Nahrungsmitteln und einer geringen Reizung der Schleimhäute des Verdauungstrakts und diese umfassende Nahrungsmittel zur Verfügung zu stellen.A Another object of the present invention is a mineral composition with a high absorption capacity with intracorporeal intake essentially without coloring, smells, off-taste, low responsiveness with other ingredients in the food and a little irritation of the mucous membranes of the digestive tract and these comprehensive foods are available too put.
Diese und weitere Aufgaben der vorliegenden Erfindung werden aus der nachfolgenden Beschreibung deutlich.This and further objects of the present invention will become apparent from the following Description clear.
OFFENBARUNG DER ERFINDUNGEPIPHANY THE INVENTION
Gemäß der vorliegenden Erfindung können eine Mineralien enthaltende Zusammensetzung, die enzymatisch zersetztes Lecithin und ein wasserunlösliches Mineral enthält, und Nahrungsmittel, die die oben erwähnte, Mineralien enthaltende Zusammensetzung umfassen, zur Verfügung gestellt werden.According to the present Invention can a mineral-containing composition that is enzymatically decomposed Lecithin and a water-insoluble Contains mineral, and foods containing the minerals mentioned above Include composition, be made available.
KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGENSHORT DESCRIPTION THE DRAWINGS
BESTE METHODE ZUR DURCHFÜHRUNG DER ERFINDUNGBEST METHOD FOR IMPLEMENTATION THE INVENTION
Die Mineralzusammensetzung der vorliegenden Erfindung weist enzymatisch zersetztes Lecithin und ein wasserunlösliches Mineral auf.The Mineral composition of the present invention exhibits enzymatic decomposed lecithin and a water-insoluble mineral.
Weil die Mineralzusammensetzung der vorliegenden Erfindung das enzymatisch zersetzte Lecithin aufweist, hat die Zusammensetzung eine ausgezeichnete Dispergierbarkeit des wasserunlöslichen Minerals.Because the mineral composition of the present invention is enzymatic decomposed lecithin, the composition has an excellent Dispersibility of the water-insoluble Minerals.
Bezüglich des enzymatisch zersetzten Lecithins kann mindestens eine Verbindung aus der Gruppe Monoacylglycerophospholipide vorteilhaft verwendet werden, die als Hauptkomponenten diejenigen enthalten, die durch eingeschränkte Hydrolysebehandlung eines Esteranteils einer Fettsäure eines Pflanzenlecithins oder eines Eigelblecithins mit Phospholipase A, wie beispielsweise Lysophosphatidylcholin, Lysophosphatidylethanolamin, Lysophosphatidylinosit und Lysophosphatidylserin, erhalten worden sind; sowie diejenigen, die durch eingeschränkte Hydrolysebehandlung eines Fettsäureesters eines Pflanzenlecithins oder eines Eigelblecithins mit Phospholipase D, wie beispielsweise Phosphatidsäure, Lysophosphatidsäure, Phosphatidylglycerin und Lysophosphatidylglycerin erhalten worden sind. Von diesen werden Lysophosphatidylcholin, Lysophosphatidylethanolamin und Lysophosphatidylserin bevorzugt verwendet, und Lysophosphatidylcholin ist besonders bevorzugt. Diese in der enzymatischen Zersetzung verwendeten Phospholipasen können, solange sie eine Phospholipase-A-Aktivität und/oder Phospholipase-D-Aktivität besitzen, unabhängig von ihrem Ursprung von jeder Art sein, wie zum Beispiel von Tieren stammen, wie beispielsweise Schweinepankreas, von Pflanzen stammen, wie beispielsweise Kohlpflanzen, von Mikroorganismen stammen, wie beispielsweise Pilzen.With regard to the enzymatically decomposed lecithin, at least one compound from the group of monoacylglycerophospholipids can advantageously be used, which contain as main components those which are obtained by restricted hydrolysis treatment of an ester portion of a fatty acid of a vegetable lecithin or an egg yolk lecithin with phospholipase A, such as, for example, lysophosphatidylcholine and lysophaminidylidylsophylidylsulfinyl, lysophosphinidylsulfinylsulfinyl, have been obtained; as well as those obtained by limited hydrolysis treatment of a fatty acid ester of a vegetable lecithin or an egg yolk lecithin with phospholipase D such as phosphatidic acid, lysophosphatidic acid, phosphatidylglycerol and lysophosphatidylglycerol. Of these, lysophosphatidylcholine, lysophosphatidylethanolamine and lysophosphatidylserine are preferably used, and lysophosphatidylcholine is particularly preferred. These phospholipases used in the enzymatic decomposition, as long as they have phospholipase A activity and / or phospholipase D activity, can be of any type regardless of their origin, such as from animals, such as porcine pancreas, from plants originate, such as cabbages, from microorganisms such as fungi.
Jedes der enzymatisch zersetzten Lecithine weist eine Oberflächenaktivität auf und sein hydrophiler Gruppenanteil hat ähnlich auch eine Phosphatgruppe, so dass die Adsorptions-Überzugsfestigkeit von Oberflächen des wasserunlöslichen Minerals bemerkenswert stark im Vergleich zu nicht ionischen oberflächenaktiven Stoffen, wie beispielsweise Saccharoseestern von Fettsäuren und Glycerinestern von Fettsäuren, ist. Daher wird eine Adsorptions-Zwischenschicht von wärmebeständigem, enzymatisch zersetztem Lecithin auf den Oberflächen von feinen Partikeln des wasserunlöslichen Minerals gebildet, und die Adsorptions-Zwischenschicht wird beim Aussetzen einer Wärmebehandlung nicht abgeschält, so dass eine sekundäre Agglomeration wirksam verhindert werden kann. Als Ergebnis kann eine gute Dispergierbarkeit des wasserunlöslichen Minerals erhalten werden.each the enzymatically decomposed lecithin has a surface activity and its hydrophilic group portion also has a phosphate group, so that the adsorption coating strength of surfaces of the water-insoluble Minerals are remarkably strong compared to non-ionic surfactants Substances such as sucrose esters of fatty acids and Glycerol esters of fatty acids, is. Therefore, an intermediate adsorption layer of heat-resistant, enzymatically decomposed lecithin on the surfaces of fine particles of water Minerals are formed, and the adsorption intermediate layer is exposed a heat treatment not peeled off, so a secondary Agglomeration can be effectively prevented. As a result good dispersibility of the water-insoluble mineral can be obtained.
Nebenbei bemerkt kann, wenn das enzymatisch zersetzte Lecithin allein verwendet wird, eine ausreichende Dispergierbarkeit des wasserunlöslichen Minerals erhalten werden. Allerdings kann, wenn das enzymatisch zersetzte Lecithin zusammen mit anderen Komponenten verwendet wird, eine überragende Dispergierbarkeit gezeigt werden. Andere Komponenten umfassen metallische Seifen, wie beispielsweise Natriumoleat; Alkylether-Surfactants, wie beispielsweise Nonylphenylether; Polyoxyethylen-Surfactants der Adduktart, wie beispielsweise Tween; nicht ionische oberflächenaktive Stoffe; andere oberflächenaktive Stoffe, wie beispielsweise Saponinverbindungen, die von einem Seifenbaum- oder Yuccaextrakt stammen. Von ihnen kann der nicht ionische oberflächenaktive Stoff aufgrund eines steigenden intrakoporalen Absorptionsvermögens der Mineralzusammensetzung vorteilhaft in der vorliegenden Erfindung verwendet werden. Es ist wünschenswert, normalerweise den nicht ionischen, oberflächenaktiven Stoff zu verwenden, so dass er in der Mineralzusammensetzung der vorliegenden Erfindung im Bereich von 0 bis 20 Gew.-% enthalten ist.By the way can be noticed if the enzymatically decomposed lecithin is used alone sufficient dispersibility of the water-insoluble Minerals can be obtained. However, if that is enzymatic decomposed lecithin is used with other components an outstanding one Dispersibility can be shown. Other components include metallic ones Soaps, such as sodium oleate; Alkyl ether surfactants, such as nonylphenyl ether; Polyoxyethylene surfactants the type of adduct, such as Tween; non-ionic surfactants substances; other surface active Substances, such as saponin compounds, which are obtained from a soap tree or yucca extract. Of them, the non-ionic surface active Substance due to an increasing intracoporal absorption capacity of the Mineral composition advantageous in the present invention be used. It is desirable normally use the non-ionic surfactant, so that it is in the mineral composition of the present invention is contained in the range from 0 to 20% by weight.
Der nicht ionische, oberflächenaktive Stoff ist nicht besonders beschränkt. Es ist wünschenswert, dass der nicht ionische, oberflächenaktive Stoff eine nicht Wasser spaltende Hydroxylgruppe oder eine Etherbindung, wie beispielsweise eine hydrophile Gruppe, aufweist. Die nicht ionischen, oberflächenaktiven Stoffe umfassen zum Beispiel Polyglycerinester von Fettsäuren, Saccharoseester von Fettsäuren, Glycerinester von Fettsäuren, Propylenglycolester von Fettsäuren, Sorbitanester von Fettsäuren, Pentaerythritester von Fettsäuren, Sorbitester von Fettsäuren und dergleichen. Von ihnen werden die Polyglycerinester von Fettsäuren bevorzugt verwendet. Die Polyglycerinester von Fettsäuren, von denen ein Bestandteil Polyglycerin ist, das 70 Gew.-% oder mehr eines Polyglycerins mit einem Polymerisationsgrad von 3 oder mehr enthält, werden bevorzugt verwendet. Die Polyglycerinester von Fettsäuren, von denen ein Bestandteil Polyglycerin ist, der 70 Gew.-% oder mehr eines Polyglycerins mit einem Polymerisationsgrad von 3 bis 11 enthält, werden besonders bevorzugt verwendet.The non-ionic, surface-active Material is not particularly limited. It is desirable that the non-ionic, surface-active A non-water-splitting hydroxyl group or an ether bond, such as a hydrophilic group. The non-ionic, surfactants Substances include, for example, polyglycerol esters of fatty acids, sucrose esters of fatty acids, Glycerol esters of fatty acids, Propylene glycol esters of fatty acids, Sorbitan esters of fatty acids, Pentaerythritol esters of fatty acids, Sorbitol esters of fatty acids and the same. Of them, the polyglycerol esters of fatty acids are preferred used. The polyglycerol esters of fatty acids, one component of which Is polyglycerol containing 70% by weight or more of a polyglycerol a degree of polymerization of 3 or more are preferably used. The polyglycerol esters of fatty acids, a component of which is polyglycerol, which is 70% by weight or more of a polyglycerol with a degree of polymerization of 3 to 11 contains used particularly preferably.
Auf den Polyglycerinester einer Fettsäure wird als Ester Bezug genommen, der zwischen einem Polyglycerin und einer Fettsäure gebildet wird, und sein Veresterungsverhältnis ist nicht besonders eingeschränkt. Die Fettsäurearten sind nicht besonders eingeschränkt. In der vorliegenden Erfindung ist es wünschenswert, dass die Fettsäure eine Hydroxylgruppe in einer gesättigten oder ungesättigten, linearen oder verzweigten Fettsäure mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise 8 bis 18 Kohlenstoffatomen, besonders bevorzugt 12 bis 14 Kohlenstoffatomen, aufweist.On the polyglycerol ester of a fatty acid is referred to as an ester, which is formed between a polyglycerol and a fatty acid, and be esterification is not particularly restricted. The fatty species are not particularly restricted. In the present invention, it is desirable that the fatty acid be a Hydroxyl group in a saturated or unsaturated, linear or branched fatty acid with 6 to 22 carbon atoms, preferably 8 to 18 carbon atoms, particularly preferably has 12 to 14 carbon atoms.
Verfahren zum Herstellen des Polyglycerinesters einer Fettsäure sind nicht besonders eingeschränkt. Zu den Verfahren gehören ein Verfahren, das das Erwärmen einer Fettsäure und eines Polyglycerins auf eine Temperatur von 200°C oder mehr umfasst, während Wasser in Gegenwart oder Abwesenheit eines sauren oder alkalischen Katalysators entfernt wird, wodurch das Produkt verestert wird; ein Verfahren, das die Verwendung eines Säurechlorids oder eines Säureanhydrids, das einer Fettsäure anstatt der Fettsäure entspricht, und das Reagieren des Säurechlorids oder des Säureanhydrids mit einem Polyglycerin in einem geeigneten organischen Lösungsmittel, wie beispielsweise Pyridin, umfasst; ein Verfahren, das das Unterwerfen eines Polyglycerins einer chemischen Behandlung, wie beispielsweise einer Acetalisierung im Voraus, umfasst, wodurch das Produkt verestert wird; und nach der Veresterung das Entfernen des sich ergebenden Acetals, wodurch die Bildung von Nebenprodukten verhindert wird; und ein Verfahren, umfassend die selektive Veresterung eines Polyglycerins unter Verwendung eines Enzyms in dem nicht wasserreaktiven System (einem organischen Lösungsmittelsystem), das die minimal erforderliche Wassermenge enthält. Von diesen Verfahren kann ein Verfahren in geeigneter Weise ausgewählt werden.method for producing the polyglycerol ester of a fatty acid not particularly restricted. To belong to the procedures a process that involves heating a fatty acid and a polyglycerol to a temperature of 200 ° C or more includes while Water in the presence or absence of an acidic or alkaline Catalyst is removed, whereby the product is esterified; a process involving the use of an acid chloride or an acid anhydride, that of a fatty acid instead of the fatty acid corresponds, and reacting the acid chloride or acid anhydride with a polyglycerol in a suitable organic solvent, such as pyridine; a process of submission a polyglycerol of a chemical treatment, such as pre-acetalization, thereby esterifying the product becomes; and after esterification, removing the resulting Acetals, which prevents the formation of by-products; and a method comprising selectively esterifying a polyglycerol using an enzyme in the non-water reactive system (an organic solvent system), that contains the minimum amount of water required. Of these procedures can a method can be selected in a suitable manner.
Andere Komponenten, die in den Polyglycerinestern von Fettsäuren enthalten sind, können in geeigneter Weise abgetrennt und entfernt werden. Die Komponenten können durch die Verfahren entfernt werden, die zum Beispiel Destillationsverfahren, wie beispielsweise die Destillation mit reduziertem Druck, die molekulare Destillation und die Dampfdestillation; Extraktionsverfahren mit geeigneten organischen Lösungsmitteln; chromatographische Verfahren, bei denen eine Säule mit einem Absorptionsmittel, einem Gelfiltrationsmittel oder dergleichen gepackt wird, umfassen. Unter diesen Verfahren können auch die Extraktionsverfahren mit den organischen Lösungsmitteln und die chromatographischen Verfahren vom praktischen Standpunkt aus bevorzugt verwendet werden. Gemäß den Extraktionsverfahren mit den organischen Lösungsmitteln können leicht Zielkom ponenten durch Zusetzen von Wasser zu dem Reaktionsgemisch nach der Reaktion, Extraktion mit einem organischen Lösungsmittel und dann Entfernen des organischen Lösungsmittels erhalten werden. Die organischen Lösungsmittel können die wasserunlöslichen sein. Die organischen Lösungsmittel umfassen zum Beispiel niedermolekulare Fette und Öle, wie beispielsweise Ethylacetat, Methylacetat, Petrolether, Hexan, Diethylether, Benzol, Glycerintricaprylat und dergleichen.Other components contained in the polyglycerol esters of fatty acids can be suitably separated and removed. The components can be removed by the methods which include, for example, distillation methods such as reduced pressure distillation lare distillation and steam distillation; Extraction process with suitable organic solvents; chromatographic methods in which a column is packed with an absorbent, a gel filtering agent or the like. Among these methods, the extraction methods with the organic solvents and the chromatographic methods can be preferably used from the practical point of view. According to the organic solvent extraction method, target components can be easily obtained by adding water to the reaction mixture after the reaction, extracting with an organic solvent, and then removing the organic solvent. The organic solvents can be the water-insoluble ones. The organic solvents include, for example, low molecular weight fats and oils such as ethyl acetate, methyl acetate, petroleum ether, hexane, diethyl ether, benzene, glycerol tricaprylate and the like.
Zusammensetzungen des Polyglycerins, die den Polyglycerinester einer Fettsäure bilden, sind nicht besonders eingeschränkt. In der vorliegenden Erfindung enthält das Polyglycerin vorzugsweise 70 Gew.-% oder mehr eines Polyglycerins mit einem Polymerisationsgrad von 3 oder mehr, und das Polyglycerin enthält besonders bevorzugt 70 Gew.-% oder mehr eines Polyglycerins mit einem Polymerisationsgrad von 3 bis 10. Auch ist das Veresterungsverhältnis ist nicht besonders eingeschränkt. Es ist wünschenswert, dass das Veresterungsverhältnis 10 bis 80%, vorzugsweise 10 bis 60%, besonders bevorzugt 10 bis 30%, beträgt.compositions of polyglycerol, which form the polyglycerol ester of a fatty acid, are not particularly restricted. In the present invention, the polyglycerin preferably contains 70% by weight or more of a polyglycerol having a degree of polymerization of 3 or more, and the polyglycerol particularly preferably contains 70% by weight or more of a polyglycerol with a degree of polymerization of 3 to 10. Also, the esterification ratio is not particularly limited. It is desirable that the esterification ratio 10 to 80%, preferably 10 to 60%, particularly preferably 10 to 30%.
In der vorliegenden Erfindung zeigt bei Verwendung zusammen mit dem enzymatisch zersetzten Lecithin ein Polyglycerinester einer Fettsäure, dessen Bestandteil ein Polyglycerin ist, das 70 Gew.-% oder mehr eines Polyglycerins mit einem Polymerisationsgrad von 2 oder mehr, vorzugsweise 3 bis 10, besonders bevorzugt 3 bis 5, enthält, eine äußerst gute Dispergierbarkeit des wasserunlöslichen Minerals. In diesem Fall ist es wünschenswert, dass die Kohlenstoffatome der Fettsäure, die als Bestandteil des Polyglycerinesters einer Fettsäure verwendet werden können, 6 bis 22, vorzugsweise 8 bis 18, besonders bevorzugt 12 bis 14 sind.In The present invention shows when used in conjunction with the enzymatically decomposed lecithin a polyglycerol ester of a fatty acid, the Is a component of a polyglycerol, the 70 wt .-% or more of one Polyglycerol with a degree of polymerization of 2 or more, preferably 3 to 10, particularly preferably 3 to 5, contains an extremely good dispersibility of the water-insoluble Minerals. In this case, it is desirable that the carbon atoms the fatty acid, which is used as part of the polyglycerol ester of a fatty acid can be 6 to 22, preferably 8 to 18, particularly preferably 12 to 14.
Im Hinblick auf die Saccharoseester von Fettsäuren können vorteilhaft die Saccharoseester von Fettsäuren verwendet werden, von denen Bestandteile gesättigte oder ungesättigte Fettsäuren mit 12 bis 22 Kohlenstoffatomen sind und der mittlere Substitutionsgrad 1 bis 2,5 beträgt. Hier bezieht sich der mittlere Substitutionsgrad auf eine mittlere Bindungszahl einer Fettsäure, die in einem Saccharosemolekül verestert ist.in the With regard to the sucrose esters of fatty acids, the sucrose esters can advantageously be used of fatty acids are used, of which components have saturated or unsaturated fatty acids Are 12 to 22 carbon atoms and the average degree of substitution Is 1 to 2.5. Here the average degree of substitution refers to an average Bond number of a fatty acid, those in a sucrose molecule is esterified.
Die Glycerinester von Fettäuren umfassen Ester, die zwischen Glycerin mit einer Fettsäure und Gemischen von Monoglyceriden, Diglyceriden und Triglyceriden gebildet sind, die durch Umesterung von Glycerin mit Fetten und Ölen erhalten werden. In den Gemischen von Monoglyceriden, Diglyceriden und Triglyceriden kann je nach Verwendung der Gehalt der Monoglyceride durch Unterwerfen des Gemischs Abtrennungs- und Reinigungsbehandlungen mittels molekularen Destillationen oder Säulenverfahren erhöht werden.The Glycerol esters of fatty acids include esters between glycerin with a fatty acid and Mixtures of monoglycerides, diglycerides and triglycerides are formed are obtained by transesterifying glycerin with fats and oils become. In the mixtures of monoglycerides, diglycerides and triglycerides can depending on the use, the content of the monoglycerides by subjection the mixture separation and purification treatments using molecular Distillations or column processes elevated become.
Die Propylenglycolester von Fettsäuren umfassen Monoester und Diester, von denen jeder durch eine Veresterungsreaktion von Propylenglycol mit einer Fettsäure oder durch eine Umesterungsreaktion von Propylenglycol mit Fetten und Ölen erhalten wird.The Propylene glycol esters of fatty acids include monoesters and diesters, each through an esterification reaction of propylene glycol with a fatty acid or by a transesterification reaction of propylene glycol with fats and oils.
Die Sorbitanester von Fettsäuren sind Ester, die zwischen Fettsäure und Sorbitan, das ein dehydratisiertes Produkt von Sorbit, einem Süßstoff, ist, gebildet sind.The Sorbitan esters of fatty acids are esters between fatty acid and sorbitan, which is a dehydrated product of sorbitol, a Sweetener, is, are educated.
Die Glycerinester von Fettsäuren, die Propylenglycolester von Fettsäuren und die Sorbitanester von Fettsäuren sind nicht besonders eingeschränkt und die im Handel erhältlichen können in geeigneter Weise ausgewählt werden.The Glycerol esters of fatty acids, the propylene glycol esters of fatty acids and the sorbitan esters of fatty acids are not particularly restricted and the commercially available can appropriately selected become.
Nebenbei bemerkt kann die Dispergierbarkeit des wasserunlöslichen Minerals auch unter Verwendung von Mucopolysacchariden, wie beispielsweise kristalliner Cellulose und Xanthangummi; hydrophilen polymeren Verbindungen, wie beispielsweise Polyvinylalkoholen, Copolymeren von Vinylacetat und Polyvinylalkohol und dergleichen, verbessert werden. Allerdings kann, wenn kein enzymatisch zersetztes Lecithin verwendet wird, die Dispergierbarkeit nicht ausreichend durch eine Verhinderung der sekundären Agglomeration der wasserunlöslichen Mineralien verbessert werden.By the way The dispersibility of the water-insoluble mineral can also be noticed below Use of mucopolysaccharides such as crystalline Cellulose and xanthan gum; hydrophilic polymeric compounds, such as polyvinyl alcohols, copolymers of vinyl acetate and polyvinyl alcohol and the like can be improved. Indeed can, if no enzymatically decomposed lecithin is used, the dispersibility is insufficient by prevention the secondary Agglomeration of the water-insoluble Minerals are improved.
Die wasserunlöslichen Mineralien, die in der vorliegenden Erfindung verwendet werden können, sind nicht besonders eingeschränkt. Die wasserunlöslichen Mineralien umfassen zum Beispiel Eisen, Calcium, Magnesium, Zink, Kupfer und dergleichen. Von diesen wird Eisen, Calcium und Magnesium vorteilhaft verwendet, und besonders vorteilhaft wird Eisen verwendet.The water Minerals that can be used in the present invention are not particularly restricted. The water-insoluble Minerals include, for example, iron, calcium, magnesium, zinc, Copper and the like. Of these, iron, calcium and magnesium advantageously used, and iron is particularly advantageously used.
Die Formen der wasserunlöslichen Mineralien umfassen allgemein anorganische Salze, organische Salze und dergleichen.The forms of the water-insoluble minerals generally include inorganic salts, organic ones Salts and the like.
Die anorganischen Salze umfassen zum Beispiel Eisensalze, Kalziumsalze, Magnesiumsalze, Zinksalze, Kupfersalze, Selensalze und dergleichen. Jedes der anorganischen Salze kann allein oder im Gemisch mit zwei oder mehr Arten verwendet werden.The inorganic salts include, for example, iron salts, calcium salts, Magnesium salts, zinc salts, copper salts, selenium salts and the like. Each of the inorganic salts can be used alone or as a mixture of two or more species can be used.
Die Eisensalze umfassen zum Beispiel Eisenchlorid, Eisenhydroxid, Eisenoxid, Eisencarbonat, Eisenlactat, Eisenpyrophosphat, Eisenphosphat, Eisensulfat, Eisenorotat, Eisencitrat, Salze von Eisencitrat, Eisengluconat, Eisenthreonat, Eisenfumarat und dergleichen. Von diesen können Eisenpyrophosphat, Eisenphosphat und Salze von Eisencitrat vorteilhaft in der vorliegenden Erfindung verwendet werden.The Iron salts include, for example, iron chloride, iron hydroxide, iron oxide, Iron carbonate, iron lactate, iron pyrophosphate, iron phosphate, iron sulfate, Iron orotate, iron citrate, salts of iron citrate, iron gluconate, Iron threonate, iron fumarate and the like. Of these, iron pyrophosphate, Iron phosphate and salts of iron citrate are beneficial in the present Invention can be used.
Die Calciumsalze umfassen zum Beispiel Calciumchlorid, Calciumcitrat, Calciumcarbonat, Calciumacetat, Calciumoxid, Calciumhydroxid, Calciumlactat, Calciumpyrophosphat, Calciumphosphat, Calciumsulfat, Calciumgluconat, Calciumglycerophosphat, Seeigelschalencalcium, Schalencalcium, Krebsschalencalcium, Rinderknochencalcium, Fischgrätencalcium, Korallencalcium, Milchserumcalcium, Eierschalencalcium und dergleichen. Von diesen können Calciumcarbonat, Calciumpyrophosphat, Calciumphosphat, Rinderknochencalcium, Schalencalcium, Milchsersumcalcium und Eierschalencalcium vorteilhaft in der vorliegenden Erfindung verwendet werden.The Calcium salts include, for example, calcium chloride, calcium citrate, Calcium carbonate, calcium acetate, calcium oxide, calcium hydroxide, calcium lactate, Calcium pyrophosphate, calcium phosphate, calcium sulfate, calcium gluconate, Calcium glycerophosphate, sea urchin shell calcium, shell calcium, crab shell calcium, bovine bone calcium, Herringbone calcium, Coral calcium, milk serum calcium, eggshell calcium and the like. Of these, you can Calcium carbonate, calcium pyrophosphate, calcium phosphate, bovine bone calcium, Shell calcium, milk serum calcium and eggshell calcium beneficial can be used in the present invention.
Die Magnesiumsalze umfassen zum Beispiel Magnesiumacetat, Magnesiumoxid, Magnesiumhydroxid, Magnesiumcarbonat, Magnesiumpyrophosphat, Magnesiumsulfat und dergleichen. Von diesen können Magnesiumhydroxid und Magnesiumpyrophosphat vorteilhaft in der vorliegenden Erfindung verwendet werden.The Magnesium salts include, for example, magnesium acetate, magnesium oxide, Magnesium hydroxide, magnesium carbonate, magnesium pyrophosphate, magnesium sulfate and the same. Of these, magnesium hydroxide and magnesium pyrophosphate advantageous in the present invention be used.
Die Zinksalze umfassen zum Beispiel Zinksulfat, Zinkgluconat und dergleichen. Von diesen kann Zinksulfat vorteilhaft in der vorliegenden Erfindung verwendet werden.The Zinc salts include, for example, zinc sulfate, zinc gluconate and the like. Of these, zinc sulfate can be advantageous in the present invention be used.
Die Kupfersalze umfassen zum Beispiel Kupferethylendiamintetraacetat, Kupferacetat, Kupfersulfat, Kupfergluconat und dergleichen. Von diesen kann Kupfergluconat vorteilhaft in der vorliegenden Erfindung verwendet werden.The Copper salts include, for example, copper ethylenediaminetetraacetate, Copper acetate, copper sulfate, copper gluconate and the like. Of copper gluconate can do this advantageously in the present invention be used.
Die Selensalze umfassen zum Beispiel Natriumselenit, Selenomethionin, Selenocystein und dergleichen. Von diesen kann Selenomethionin vorteilhaft in der vorliegenden Erfindung verwendet werden.The Selenium salts include, for example, sodium selenite, selenomethionine, Selenocysteine and the like. Of these, selenomethionine can be beneficial can be used in the present invention.
Die wasserunlöslichen Mineralien, die in der vorliegenden Erfindung verwendet werden können, sind nicht besonders eingeschränkt. Vom Standpunkt des Geschmacks, der Reaktionsfähigkeit mit Nahrungsmittelkomponenten, einer Reizbarkeit der Schleimhaut des Verdauungstrakts und dergleichen aus werden die wasserlöslichen Mineralien mit einem Löslichkeitsprodukt in Wasser bei 25°C von 1,0 × 10–7 oder weniger verwendet, und insbesondere werden Metallsalze mit einem Löslichkeitsprodukt in Wasser bei 25°C von 1,0 × 10–7 oder weniger vorzugsweise verwendet.The water-insoluble minerals that can be used in the present invention are not particularly limited. From the standpoint of taste, reactivity with food components, irritability of the digestive mucosa and the like, the water-soluble minerals with a solubility product in water at 25 ° C of 1.0 × 10 -7 or less are used, and particularly metal salts with a Solubility product in water at 25 ° C of 1.0 x 10 -7 or less is preferably used.
Die Metallsalze mit einem Löslichkeitsprodukt in Wasser bei 25°C von 1,0 × 10–7 oder weniger können zum Beispiel als Kolloide verwendet werden.For example, the metal salts with a solubility product in water at 25 ° C of 1.0 × 10 -7 or less can be used as colloids.
Konkrete Beispiele der Metallsalze mit einem Löslichkeitsprodukt in Wasser bei 25°C von 1,0 × 10–7 oder weniger umfassen zum Beispiel Silberchlorid (AgCl, ein Löslichkeitsprodukt in Wasser bei 25°C: 1,0 × 10–7); Silberpyrophosphat (Ag4P2O7, ein Löslichkeitsprodukt in Wasser bei 25°C: 1,0 × 10–21); Aluminiumhydroxid (Al(OH)3), ein Löslichkeitsprodukt in Wasser bei 25°C: 2,0 × 10–32); Aluminiumphosphat (AlPO4, ein Löslichkeitsprodukt in Wasser bei 25°C: 5,8 × 10–19); Bariumsulfat (BaSO4, ein Löslichkeitsprodukt in Wasser bei 25°C: 1,0 × 10–10); Bariumphosphat (Ba3(PO4)2, ein Löslichkeitsprodukt in Wasser bei 25°C: 6,0 × 10–39); Bariumcarbonat (BaCO3, ein Löslichkeitsprodukt in Wasser bei 25°C: 5,1 × 10–9); Calciumpyrophosphat (Ca2P2O7, ein Löslichkeitsprodukt in Wasser bei 25°C: 2,0 × 10–19); Calciumphosphat (Ca3(PO4)2, ein Löslichkeitsprodukt in Wasser bei 25°C: 2,0 × 10–29); Calciumcarbonat (CaCO3, ein Löslichkeitsprodukt in Wasser bei 25°C: 4,7 × 10–19); Eisenhydroxid (Fe(OH)2, ein Löslichkeitsprodukt in Wasser bei 25°C: 8,0 × 10–16; Eisenphosphat (Fe3(PO4)2, ein Löslichkeitsprodukt in Wasser bei 25°C: 1,3 × 10–22); Eisenpyrophosphat (Fe4(P2O7)3, ein Löslichkeitsprodukt in Wasser bei 25°C: 2,0 × 10–13); Eisencarbonat (FeCO3, ein Löslichkeitsprodukt in Wasser bei 25°C: 3,5 × 10–11); Magnesiumhydroxid (Mg(OH)2, ein Löslichkeitsprodukt in Wasser bei 25°C: 1,1 × 10–11); Magnesiumpyrophosphat (Mg2P2O7, ein Löslichkeitsprodukt in Wasser bei 25°C: 2,5 × 10–13); Kupferchlorid (CuCl, ein Löslichkeitsprodukt in Wasser bei 25°C: 3,2 × 10–7); Kupfercarbonat (CuCO3, ein Löslichkeitsprodukt in Wasser bei 25°C: 2,5 × 10–10); Manganhydroxid (Mn(OH)2), Ein Löslichkeitsprodukt in Wasser bei 25°C: 1,6 × 10–13); Mangansulfat (MnSO4, ein Löslichkeitsprodukt in Wasser bei 25°C: 1,0 × 10–11); Nickelhydroxid (Ni(OH)2, ein Löslichkeitsprodukt in Wasser bei 25°C: 2,7 × 10–15); Nickelphosphat (Ni3(PO4)2, ein Löslichkeitsprodukt in Wasser bei 25°C: 4,5 × 10–10); Bleisulfat (PbSO4, ein Löslichkeitsprodukt in Wasser bei 25°C: 1,7 × 10–8); Bleiphosphat (Pb3(PO4)2, ein Löslichkeitsprodukt in Wasser bei 25°C: 1,5 × 10–13); Zinkhydroxid (Zn(OH)2, ein Löslichkeitsprodukt in Wasser bei 25°C: 7,0 × 10–18); Zinkpyrophosphat (Zn2P2O7, ein Löslichkeitsprodukt in Wasser bei 25°C: 2,0 × 10–8 ); und dergleichen. Von den Metallsalzen, Phosphatsalzen, Carbonatsalzen, Eisensalzen und Calciumsalzen, einschließlich, werden zum Beispiel Calciumpyrophosphat (Ca2P2O7, ein Löslichkeitsprodukt in Wasser bei 25°C: 2,0 × 10–19); Calciumphosphat (Ca3(PO4)2, ein Löslichkeitsprodukt in Wasser bei 25°C: 2,0 × 10–29); Calciumcarbonat (CaCO3, ein Löslichkeitsprodukt in Wasser bei 25°C: 4,7 × 10–9); Eisenphosphat (Fe3(PO4)2, ein Löslichkeitsprodukt in Wasser bei 25°C: 1,3 × 10–22); Eisenpyrophosphat (Fe4(P2O7)3, ein Löslichkeitsprodukt in Wasser bei 25°C: 2,0 × 10–13); Magnesiumhydroxid (Mg(OH)2, ein Löslichkeitsprodukt in Wasser bei 25°C: 1,1 × 10–11); Magnesiumpyrophosphat (Mg2P2O7, ein Löslichkeitsprodukt in Wasser bei 25°C: 2,5 × 10–13); Kupferchlorid (CuCl, ein Löslichkeitsprodukt in Wasser bei 25°C: 3,2 × 10–7); Mangansulfat (MnSO4, ein Löslichkeitsprodukt in Wasser bei 25°C: 1,0 × 10–11); und dergleichen bevorzugt verwendet. Eisenphosphat, Eisenpyrophosphat, Calciumcarbonat, Pyrophosphat, typischerweise beispielhaft dargestellt durch Calciumpyrophoshat, Calciumphosphat, Magnesiumhydroxid und Magnesiumpyrophosphat, werden besonders bevorzugt verwendet. Eisenpyrophosphat und Calciumcarbonat werden ganz besonders bevorzugt verwendet.Concrete examples of the metal salts having a solubility product in water at 25 ° C of 1.0 × 10 -7 or less include, for example, silver chloride (AgCl, a solubility product in water at 25 ° C: 1.0 × 10 -7 ); Silver pyrophosphate (Ag 4 P 2 O 7 , a solubility product in water at 25 ° C: 1.0 x 10-21 ); Aluminum hydroxide (Al (OH) 3 ), a solubility product in water at 25 ° C: 2.0 × 10 -32 ); Aluminum phosphate (AlPO 4 , a solubility product in water at 25 ° C: 5.8 x 10-19 ); Barium sulfate (BaSO 4 , a solubility product in water at 25 ° C: 1.0 x 10 -10 ); Barium phosphate (Ba 3 (PO 4 ) 2 , a solubility product in water at 25 ° C: 6.0 × 10 -39 ); Barium carbonate (BaCO 3 , a solubility product in water at 25 ° C: 5.1 x 10 -9 ); Calcium pyrophosphate (Ca 2 P 2 O 7 , a solubility product in water at 25 ° C: 2.0 x 10-19 ); Calcium phosphate (Ca 3 (PO 4 ) 2 , a solubility product in water at 25 ° C: 2.0 x 10-29 ); Calcium carbonate (CaCO 3 , a solubility product in water at 25 ° C: 4.7 x 10-19 ); Iron hydroxide (Fe (OH) 2 , a solubility product in water at 25 ° C: 8.0 × 10 -16 ; iron phosphate (Fe 3 (PO 4 ) 2 , a solubility product in water at 25 ° C: 1.3 × 10 - 22 ); iron pyrophosphate (Fe 4 (P 2 O 7 ) 3 , a solubility product in water at 25 ° C: 2.0 × 10 -13 ); iron carbonate (FeCO 3 , a solubility product in water at 25 ° C: 3.5 × 10 -11 ); magnesium hydroxide (Mg (OH) 2 , a solubility product in water at 25 ° C: 1.1 × 10 -11 ); magnesium pyrophosphate (Mg 2 P 2 O 7 , a solubility product in water at 25 ° C: 2.5 × 10 -13 ); copper chloride (CuCl, a solubility product in water at 25 ° C: 3.2 × 10 -7 ); copper carbonate (CuCO 3 , a solubility product in water at 25 ° C: 2.5 × 10 -10 ); Manganese hydroxide (Mn (OH) 2 ), a solubility product in water at 25 ° C: 1.6 × 10 -13 ); Manganese sulfate (MnSO 4 , a solubility product in water at 25 ° C: 1.0 x 10 -11 ); Nickel hydroxide (Ni (OH) 2 , a solubility product in water at 25 ° C: 2.7 x 10-15 ); Nickel phosphate (Ni 3 (PO 4 ) 2 , a solubility product in water at 25 ° C: 4.5 × 10 -10 ); Lead sulfate (PbSO 4 , a solubility product in water at 25 ° C: 1.7 × 10 -8 ); Lead phosphate (Pb 3 (PO 4 ) 2 , a solubility product in water at 25 ° C: 1.5 × 10 -13 ); Zinc hydroxide (Zn (OH) 2 , a solubility product in water at 25 ° C: 7.0 × 10 -18 ); Zinc pyrophosphate (Zn 2 P 2 O 7 , a solubility product in water at 25 ° C: 2.0 × 10 -8 ); and the same. Of the metal salts, phosphate salts, carbonate salts, iron salts and calcium salts, including, for example, calcium pyrophosphate (Ca 2 P 2 O 7 , a solubility product in water at 25 ° C: 2.0 × 10 -19 ); Calcium phosphate (Ca 3 (PO 4 ) 2 , a solubility product in water at 25 ° C: 2.0 x 10-29 ); Calcium carbonate (CaCO 3 , a solubility product in water at 25 ° C: 4.7 × 10 -9 ); Iron phosphate (Fe 3 (PO 4 ) 2 , a solubility product in water at 25 ° C: 1.3 x 10-22 ); Iron pyrophosphate (Fe 4 (P 2 O 7 ) 3 , a solubility product in water at 25 ° C: 2.0 × 10 -13 ); Magnesium hydroxide (Mg (OH) 2 , a solubility product in water at 25 ° C: 1.1 × 10 -11 ); Magnesium pyrophosphate (Mg 2 P 2 O 7 , a solubility product in water at 25 ° C: 2.5 × 10 -13 ); Copper chloride (CuCl, a solubility product in water at 25 ° C: 3.2 × 10 -7 ); Manganese sulfate (MnSO 4 , a solubility product in water at 25 ° C: 1.0 x 10 -11 ); and the like are preferably used. Iron phosphate, iron pyrophosphate, calcium carbonate, pyrophosphate, typically exemplified by calcium pyrophoshate, calcium phosphate, magnesium hydroxide and magnesium pyrophosphate, are particularly preferably used. Iron pyrophosphate and calcium carbonate are very particularly preferably used.
Hier ist das Löslichkeitsprodukt ein Produkt molarer Konzentrationen (mol/Liter) von Kationen und Anionen in einer gesättigten Salzlösung. Zwischen den Löslichkeitsprodukten und generellen Löslichkeiten gibt es einen Zusammenhang, der durch die folgende Gleichung gezeigt wird.Here is the solubility product a product of molar concentrations (mol / liter) of cations and Anions in a saturated Saline. Between the solubility products and general solubilities there is a relationship shown by the following equation becomes.
Insbesondere
wenn das Metallsalz mit MaXb bezeichnet
ist, worin a und b die Atomzahlen von M bzw. X darstellen, und die
Löslichkeit
mit S bezeichnet ist, wird das Löslichkeitsprodukt
(Ksp) durch die Gleichung:
Wenn
man Calciumcarbonat (CaCO3) als ein Beispiel
nimmt, ist Ksp von CaCO3 4,7 × 10–9.
Wenn die Werte in die Gleichung eingesetzt werden, lautet die Gleichung:
Die Löslichkeit S von CaCO3 beträgt etwa 6,9 × 10–5 mol/Liter (6,9 ppm), so dass, wie festgestellt wird, CaCO3 wasserunlöslich ist.The solubility S of CaCO 3 is about 6.9 × 10 -5 mol / liter (6.9 ppm), so that CaCO 3 is found to be water-insoluble.
Gemäß dem oben Gesagten beträgt die Löslichkeit von Salzen mit einem Löslichkeitsprodukt von über 1,0 × 10–7 ungefähr 3,2 × 10–3 mol/Liter, was ungefähr 100-mal größer als die Löslichkeit von CaCO3 ist, so dass die Salze in einem engen Sinn nicht wasserunlöslich sind. Durch eine leichte Änderung des pH-Werts in der Wasserphase werden freie Metallionen von den Salzen auf den Oberflächen des wasserunlöslichen Minerals gebildet, was die Lösungen instabil macht, wodurch die Bildung der Adsorptions-Zwischenschicht von thermisch stabilem, enzymatisch zersetztem Lecithin verhindert wird.According to the above, the solubility of salts with a solubility product of over 1.0 × 10 -7 is about 3.2 × 10 -3 mol / liter, which is about 100 times larger than the solubility of CaCO 3 , so that In a narrow sense, salts are not water-insoluble. By slightly changing the pH in the water phase, free metal ions from the salts are formed on the surfaces of the water-insoluble mineral, making the solutions unstable, thereby preventing the formation of the intermediate adsorption layer of thermally stable, enzymatically decomposed lecithin.
Im Gegensatz dazu können in der vorliegenden Erfindung, da das wasserunlösliche Mineral verwendet wird und eine sekundäre Agglomeration des wasserunlöslichen Minerals wirksam verhindert werden kann, die Formen von primären feinen Partikeln des wasserunlöslichen Minerals bewahrt werden, so dass eine stabile Dispergierbarkeit der feinen Partikel erhalten werden kann.in the Contrast with it in the present invention since the water-insoluble mineral is used and a secondary Agglomeration of the water-insoluble Minerals can effectively prevent the shapes of primary fine particles of the water-insoluble Minerals are preserved, so that stable dispersibility of fine particles can be obtained.
Die Partikelgröße des wasserunlöslichen Minerals ist nicht besonders eingeschränkt. Von dem Standpunkt der Dispergierbarkeit aus ist es wünschenswert, dass die Partikelgröße 0,4 μm oder weniger beträgt, und es ist besonders erwünscht, dass 80 Vol.-% oder mehr der Partikel der gesamten Partikel eine Partikelgröße von 0,2 μm oder weniger aufweisen. Zu den Verfahren zum Erhalten des wasserunlöslichen Minerals mit der obigen Partikelgröße gehören zum Beispiel physikalische Zerkleinerungsverfahren mittels zum Beispiel Homogenisiermischern, Kugelmühlen, Strahlmühlen und dergleichen; Verfahren zum Bilden von Salzen durch Neutralisation und dergleichen. Vom Standpunkt des leichten Erhaltens von feinen Partikeln mit einer gleichmäßigen Partikelgröße aus werden von den Verfahren die Verfahren zum Bilden von Salzen durch Neutralisation bevorzugt angewendet. Hier sind die Verfahren zum Bilden von Salzen durch Neutralisation die Verfahren zum Herstellen von Salzen durch Reaktion von Säuren und Laugen. Die Verfahren zum Bilden von Salzen durch Neutralisation umfassen zum Beispiel ein Verfahren zum Herstellen eines Salzes durch eine Neutralisationsreaktion einer starken Säure mit einem stark basischen Salz, einschließlich zum Beispiel ein Verfahren zum Herstellen von Eisenpyrophosphat (Fe4(P2O7)3 durch eine Neutralisationsreaktion von Eisenchlorid (FeCl3) mit Tetranatriumpyrophosphat (Na4P2O7); ein Verfahren zum Herstellen eines Salzes durch eine Neutralisationsreaktion einer schwachen Säure mit einem stark basischen Salz, einschließlich zum Beispiel einem Verfahren zum Herstellen von Calciumcarbonat (CaCO3) durch eine Neutralisationsreaktion von Kohlensäure (H2CO3) mit Calciumhydroxid (Ca(OH)2). Gemäß den Verfahren zum Bilden von Salzen durch Neutralisation können ultrafeine Partikel mit einer Partikelgröße von 0,01 bis 0,1 μm erhalten werden.The particle size of the water-insoluble mineral is not particularly limited. From the standpoint of dispersibility, it is desirable that the particle size be 0.4 µm or less, and it is particularly desirable that 80 vol% or more of the particles of the whole particle have a particle size of 0.2 µm or less , The methods for obtaining the water-insoluble mineral with the above particle size include, for example, physical grinding methods using, for example, homogenizing mixers, ball mills, jet mills and the like; Process for forming salts by neutralization and the like. From the standpoint of easily obtaining fine particles having a uniform particle size, the methods for forming salts by neutralization are preferably used by the methods. Here, the processes for forming salts by neutralization are the processes for producing salts by reacting acids and bases. The processes for forming salts by Neutralization includes, for example, a method for producing a salt by a neutralization reaction of a strong acid with a strongly basic salt, including, for example, a method for producing iron pyrophosphate (Fe 4 (P 2 O 7 ) 3 ) by a neutralization reaction of iron chloride (FeCl 3 ) with tetrasodium pyrophosphate (Na 4 P 2 O 7 ); a method for producing a salt by a neutralization reaction of a weak acid with a strongly basic salt, including, for example, a method for producing calcium carbonate (CaCO 3 ) by a neutralization reaction of carbonic acid (H 2 CO 3 ) with calcium hydroxide (Ca (OH) 2 ) According to the processes for forming salts by neutralization, ultrafine particles with a particle size of 0.01 to 0.1 μm can be obtained.
Bei der mineralischen Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung können, wenn es die Situation erfordert, um die Dispergierbarkeit und Stabilität der Mineralzusammensetzung zu verbessern, Additive verwendet werden, einschließlich zum Beispiel Phospholipide, wie beispielsweise Lecithin; organische Säureester von Monoglyceriden, wie beispielsweise Monoglyceridcitrat, succinyliertes Mo noglycerid, acetyliertes Monoglycerid, Diacetylweinsäureester von Monoglycerid und mit Lactat versehenes Monoglycerid. Nebenbei bemerkt ist Lecithin ein allgemeiner Handelsname, der ein Oberbegriff für die Phospholipide ist.at the mineral composition of the present invention, if it requires the situation to ensure the dispersibility and stability of the mineral composition to improve additives used, including for Example phospholipids, such as lecithin; organic Säureester of monoglycerides, such as monoglyceride citrate, succinylated Monoglyceride, acetylated monoglyceride, diacetyltartaric acid ester of monoglyceride and lactated monoglyceride. By the way lecithin is a common trade name, which is a generic term for the Is phospholipids.
Verfahren zum Herstellen der Mineralzusammensetzung der vorliegenden Erfindung sind nicht besonders eingeschränkt. Die Verfahren umfassen zum Beispiel ein Verfahren, umfassend das Lösen des enzymatisch zersetzten Lecithins in einer wässrigen Lösung eines Metallsalzes, das als wasserunlösliches Mineral verwendet wird; ein Verfahren, umfassend das Dispergieren eines Metallsalzes als wasserunlösliches Mineral in einer wässrigen Lösung des enzymatisch zersetzten Lecithins und dergleichen.method for making the mineral composition of the present invention are not particularly restricted. The methods include, for example, a method comprising the Solving the enzymatically decomposed lecithin in an aqueous solution of a metal salt, the as water insoluble Mineral is used; a method comprising dispersing a metal salt as water-insoluble Mineral in an aqueous solution of the enzymatically decomposed lecithin and the like.
Wie oben erwähnt weist die Mineralzusammensetzung der vorliegenden Erfindung das enzymatisch zersetzte Lecithin und das wasserunlösliche Mineral auf.How mentioned above the mineral composition of the present invention does this enzymatically decomposed lecithin and the water-insoluble mineral.
Die Mineralzusammensetzung der vorliegenden Erfindung kann im pulverförmigen Zustand verwendet werden, und sie kann auch im mit Wasser dispergierten Zustand, in dem sie Wasser enthält, verwendet werden.The Mineral composition of the present invention can be in a powdery state can be used, and it can also be dispersed with water State in which it contains water be used.
In diesem Fall ist es vom Standpunkt der Dispergierbarkeit des wasserunlöslichen Minerals aus wünschenswert, dass der Gehalt an enzymatisch zersetztem Lecithin in der Mineralzusammensetzung der vorliegenden Erfindung 0,01 Gew.-% oder mehr, vorzugsweise 0,1 Gew.-% oder mehr, beträgt. Auch um nicht einen schlechten Einfluss auf den Geschmack des Nahrungsmittels auszuüben, wenn das enzymatisch zersetzte Lecithin in Nahrungsmitteln verwendet wird, ist es wünschenswert, dass der Gehalt an enzymatisch zersetztem Lecithin in der Mineralzusammensetzung 20 Gew.-% oder weniger, vorzugsweise 15 Gew.-% oder weniger, beträgt.In in this case it is from the standpoint of dispersibility of the water-insoluble Minerals from desirable that the level of enzymatically decomposed lecithin in the mineral composition of the present invention 0.01 wt% or more, preferably 0.1 % By weight or more. Also not to have a bad impact on the taste of the food exercise, when the enzymatically decomposed lecithin is used in food it is desirable that the level of enzymatically decomposed lecithin in the mineral composition 20% by weight or less, preferably 15% by weight or less.
Vom wirtschaftlichen Standpunkt aus ist es wünschenswert, dass der Gehalt an wasserunlöslichem Mineral in der Mineralzusammensetzung 1 Gew.-% oder mehr, vorzugsweise 10 Gew.-% oder mehr, ist. Auch vom Standpunkt der Fluidität und Handhabbarkeit nach dem Zusetzen des wasserunlöslichen Minerals ist es wünschenswert, dass der Gehalt an wasserunlöslichem Mineral in der Mine ralzusammensetzung 50 Gew.-% oder weniger, vorzugsweise 30 Gew.-% oder weniger, beträgt.from From an economic standpoint, it is desirable that the salary of water-insoluble mineral in the mineral composition 1% by weight or more, preferably 10 % By weight or more. Also from the standpoint of fluidity and manageability after adding the water-insoluble Minerals it is desirable that the water insoluble content Mineral in the mineral composition 50% by weight or less, preferably 30% by weight or less.
Vom Standpunkt des Bewahrens der Dispersionsstabilität der Mineralzusammensetzung und Handhabbarkeit aus ist es wünschenswert, dass der Wassergehalt in der Mineralzusammensetzung 40 Gew.-% oder mehr, vorzugsweise 65 Gew.-% oder mehr, beträgt. Auch vom wirtschaftlichen Standpunkt aus ist es wünschenswert, dass der Wassergehalt in der Mineralzusammensetzung 80 Gew.-% oder weniger, vorzugsweise 75 Gew.-% oder weniger, ist.from Viewpoint of preserving the dispersion stability of the mineral composition and manageability from it is desirable that the water content in the mineral composition is 40% by weight or more, preferably 65 wt .-% or more. Also from the economic Standpoint from it is desirable that the water content in the mineral composition is 80% by weight or is less, preferably 75% by weight or less.
Wenn die anderen Bestandteile in der Mineralzusammensetzung der vorliegenden Erfindung enthalten sind, kann der Gehalt der anderen Bestandteile in der Mineralzusammensetzung in geeigneter Weise in dem Bereich angepasst werden, so dass der Zweck der vorliegenden Erfindung nicht behindert wird. Die Verwendung der Mineralzusammensetzung der vorliegenden Erfindung ist nicht besonders eingeschränkt. Die Verwendung umfasst zum Beispiel, Nahrungsmittel, Medikamente, Futtermittel, Kosmetika, industrielle Produkte und dergleichen.If the other ingredients in the mineral composition of the present Invention included, the content of the other ingredients in the mineral composition suitably in the range be adjusted so that the purpose of the present invention is not is hindered. The use of the mineral composition of the present Invention is not particularly limited. The use includes for example, food, medication, feed, cosmetics, industrial products and the like.
Zu den Nahrungsmitteln, die die Mineralzusammensetzung der vorliegenden Erfindung enthalten, gehören zum Beispiel mit Weizenmehl verarbeitete Nahrungsmittel, typischerweise durch Brot, Nudeln und dergleichen veranschaulicht; mit Reis verarbeitete Waren, wie beispielsweise Reisschleim und Reis mit Fleisch und Gemüse gekocht; Süßigkeiten, wie beispielsweise Cracker, Kuchen, Konfekt, Schokolade, Reiscracker, Reiskuchenwürfel, Süßigkeiten in Tafelform und japanische Süßigkeiten; mit Sojabohnen verarbeitete Nahrungsmittel, wie beispielsweise Tofu und Nahrungsmittel, die daraus hergestellt sind; Getränke, wie beispielsweise alkoholfreie Getränke, Fruchtsaftgetränke, Getränke auf Milchbasis, Getränke mit Milchsäurebazillen, Sodapops und alkoholische Getränke; Molkereiprodukte, wie beispielsweise Joghurt, Käse, Butter, Eiscreme, Kaffeeweißer, Schlagsahne und Milch; Gewürze, wie beispielsweise Sojasoße, Sojabohnenpaste, Salatdressing, Soße, Suppe, Margarine und Mayonnaise; verarbeitete Fleischprodukte für Nahrungsmittel, wie beispielsweise Schinken, Speck und Wurst; verarbeitete Meeresfrüchteprodukte, wie beispielsweise Kamabokofischpastete, Hampen Fischfrikadellen, Chikuwa Fischpaste und Fischfleisch in Do sen; oral und enteral nahrhafte Mahlzeiten, wie beispielsweise konzentrierte flüssige Nahrungsmittel, halbverdaute, bedingt nahrhafte Mahlzeiten und nahrhafte Mahlzeiten auf Nährstoffbasis. Nebenbei bemerkt können durch Zusetzen der Mineralzusammensetzung der vorliegenden Erfindung, die das wasserunlösliche Mineral enthält, das typischerweise durch wasserunlösliche Salze, wie beispielsweise eine Calciumcarbonat- und Eisenpyrophosphatzusammensetzung veranschaulicht wird, zu dem Nahrungsmittel, diejenigen, die im Körper wahrscheinlich unzureichend vorhanden sind, wie beispielsweise Calcium und Eisen, ergänzt und angereichert werden. Insbesondere in den flüssigen Nahrungsmitteln, die typischerweise durch Getränke veranschaulicht sind, sedimentiert hinsichtlich des Zusetzens der wasserunlöslichen Salze, das wasserunlösliche Mineral schnell, so dass der Anwendungsbereich der wasserunlöslichen Salze herkömmlicherweise ziemlich eng ist. Andererseits können, wenn die Mineralzusammensetzung der vorliegenden Erfindung verwendet wird, die Mineralien angereichert werden, während ein guter Geschmack des flüssigen Nahrungsmittels und ein stabiler Zustand des flüssigen Nahrungsmittel beibehalten wird. Zum Beispiel kann im Bereich von Nahrungsmitteln ein mit Calcium oder Eisen angereichertes Getränk, wie beispielsweise Milch, ein Milchsäuregetränk, ein alkoholfreies Getränk oder ein Sodapop, das eine Dispersionsstabilität hat, durch Herstellen einer Calciumcarbonatzusammensetzung oder Eisenpyrophosphatzusammensetzung und dann durch Zusetzen derselben zu dem Getränk hergestellt werden. Die Menge an Mineralzusammensetzung der vorliegenden Erfindung, die dem Nahrungsmittel zugegeben wird, ist nicht besonders eingeschränkt, und sie kann in geeigneter Weise je nach der Art der Metallsalze, der Form von Nahrungsmitteln und Futtermitteln, die zugesetzt werden, und dem Geschlecht und Alter der Menschen und der Haustiere bestimmt werden.Foods containing the mineral composition of the present invention include, for example, wheat flour processed foods, typically illustrated by bread, pasta and the like; goods processed with rice, such as rice gruel and rice cooked with meat and vegetables; Sweets such as crackers, cakes, sweets, chocolate, rice crackers, Rice cube cubes, candy in the form of bars and Japanese sweets; soybean processed foods such as tofu and foods made therefrom; Beverages such as non-alcoholic beverages, fruit juice beverages, milk based beverages, lactic acid bacillus beverages, soda pops and alcoholic beverages; Dairy products such as yogurt, cheese, butter, ice cream, creamer, whipped cream and milk; Spices such as soy sauce, soybean paste, salad dressing, sauce, soup, margarine and mayonnaise; processed meat products for food such as ham, bacon and sausage; processed seafood products such as Kamaboko fish pate, Hampen fish cakes, Chikuwa fish paste and fish meat in tins; orally and enterally nutritious meals such as concentrated liquid foods, semi-digested, conditionally nutritious meals and nutritious meals. Incidentally, by adding the mineral composition of the present invention containing the water-insoluble mineral typically exemplified by water-insoluble salts such as a calcium carbonate and iron pyrophosphate composition to the food, those that are likely to be deficient in the body, such as calcium, can be added to the food and iron, can be supplemented and enriched. In particular, in the liquid foods typically illustrated by beverages, the water-insoluble mineral sediments rapidly with the addition of the water-insoluble salts, so that the scope of the water-insoluble salts is conventionally quite narrow. On the other hand, when the mineral composition of the present invention is used, the minerals can be enriched while maintaining a good taste of the liquid food and a stable state of the liquid food. For example, in the food field, a calcium or iron fortified beverage such as milk, a lactic acid beverage, a soft drink or a soda pop having dispersion stability can be prepared by making a calcium carbonate or iron pyrophosphate composition and then adding them to the beverage , The amount of the mineral composition of the present invention to be added to the food is not particularly limited, and it can be appropriately varied depending on the kind of the metal salts, the form of the food and feed to be added, and the gender and age of the people and the pets are determined.
Die Futtermittel, die die Mineralzusammensetzung der vorliegenden Erfindung enthalten, umfassen zum Beispiel Futtermittel für Schoßtiere, Haustiere, Kulturfische und dergleichen.The Feed that is the mineral composition of the present invention include, for example, feed for pets, pets, culture fish and the same.
Die Kosmetika, die die Mineralzusammensetzung der vorliegenden Erfindung enthalten, umfassen Lotion; Milchlotion; Bademittel; Detergenzien, wie beispielsweise Reinigungsmittel; Zahnputzmittel und dergleichen. Von diesen, insbeson dere bei dem Bademittel, kann ein Schaden an Badewannen durch präzipitierende Salze, wie beispielsweise Calciumcarbonat, die als Hauptbestandteil verwendet werden, verhindert werden.The Cosmetics containing the mineral composition of the present invention included include lotion; Milky lotion; Bath products; detergents, such as detergents; Dentifrices and the like. Of these, especially with the bathing agent, damage can be caused Baths through precipitating salts, such as calcium carbonate, which is used as the main ingredient be prevented.
Zu den industriellen Produkten, die die Mineralzusammensetzung der vorliegenden Erfindung enthalten, gehören Folien für landwirtschaftliche Zwecke, Bogenmaterial für Wände oder Böden, feuerfeste Mittel, die Harzen zugesetzt werden, und dergleichen. Für diesen Zweck werden wasserunlösliche Mineralien, wie beispielsweise Calciumcarbonat, Bariumsulfat, Magnesiumhydroxid und Zinkhydroxid verwendet. Das wasserunlösliche Mineral dispergiert stabil in den harzhaltigen Ausgangsmaterialien, so dass die funktionellen Eigenschaften, wie beispielsweise physikalische Festigkeit nach dem Formen, Gleitfähigkeit der Oberfläche und feuerfeste Eigenschaften verbessert werden können.To the industrial products that the mineral composition of the included present invention include films for agricultural Purposes, sheet material for Walls or floors, refractories added to resins and the like. For this Purpose will be water-insoluble Minerals such as calcium carbonate, barium sulfate, magnesium hydroxide and zinc hydroxide are used. The water-insoluble mineral disperses stable in the resinous raw materials, so that the functional Properties such as physical strength molding, lubricity the surface and refractory properties can be improved.
Die vorliegende Erfindung wird nachfolgend konkret auf der Grundlage der Beispiele erläutert.The The present invention is specifically based below of the examples explained.
Beispiel 1example 1
In 60 kg ionenausgetauschtem Wasser wurden 13 kg Eisenchloridhexahydrat und 0,3 kg enzymatisch zersetztes Lecithin (Handelsname: "SUNLECITHIN L", hergestellt von Taiyo Kagaku Co., Ltd.) gelöst, um eine Eisenlösung herzustellen.In 60 kg of ion-exchanged water became 13 kg of iron chloride hexahydrate and 0.3 kg of enzymatically decomposed lecithin (trade name: "SUNLECITHIN L", manufactured by Taiyo Kagaku Co., Ltd.) resolved, an iron solution manufacture.
Zu einer Pyrophosphatlösung, die durch Lösen von 20 kg Tetranatriumpyrophosphatdecahydrat in 500 kg ionenausgetauschtem Wasser hergestellt wurde, wurde allmählich die oben hergestellte Eisenlösung unter Rühren zugegeben. Der pH-Wert des sich ergebenden Gemischs wurde dann auf 3,0 eingestellt. Nachdem das Bilden des Salzes von Eisenpyrophosphat durch eine Neutralisationsreaktion abgeschlossen war, wurde das sich ergebende Reaktionsgemisch einer Fest-Flüssig-Trennung durch Zentrifugation (3000 × g, 5 Minuten lang) unterworfen. Danach wurde 8,2 kg eines mit Eisenpyrophosphat enzymatisch zersetzten Lecithinkomplexes, der als Gewicht der Trockenbasis berechnet und in der festen Phase gebildet ist, gesammelt, und der sich ergebende Komplex wur de dann wieder in ionenausgetauschtem Wasser suspendiert, um eine 10%ige Eisenpyrophosphataufschlämmung, Produkt I, zu ergeben.To a pyrophosphate solution prepared by dissolving 20 kg of tetrasodium pyrophosphate decahydrate in 500 kg of ion-exchanged water, the iron solution prepared above was gradually added with stirring. The pH of the resulting mixture was then adjusted to 3.0. After the formation of the salt of iron pyrophosphate was completed by a neutralization reaction, the resulting reaction mixture was subjected to solid-liquid separation by centrifugation (3000 x g, 5 minutes). Thereafter, 8.2 kg of a lecithin complex decomposed enzymatically with iron pyrophosphate, which is calculated as the weight of the dry base and formed in the solid phase, was collected, and the resulting complex was then resuspended in ion-exchanged water to make it 10% Iron pyrophosphate slurry, Product I.
Vergleichsbeispiel 1Comparative Example 1
In 60 kg ionenausgetauschtes Wasser wurde 13 kg Eisenchloridhexahydrat gelöst, um eine Eisenlösung herzustellen.In 60 kg of ion-exchanged water became 13 kg of iron chloride hexahydrate solved, an iron solution manufacture.
Zu einer Pyrophosphatlösung, die durch Lösen von 20 kg Tetranatriumpyrophosphatdecahydrat in 500 kg ionenausgetauschtem Wasser hergestellt war, wurde allmählich die oben hergestellte Eisenlösung unter Rühren gegeben. Der pH-Wert des sich ergebenden Gemischs wurde dann auf 3,0 eingestellt.To a pyrophosphate solution, by loosening of 20 kg tetrasodium pyrophosphate decahydrate in 500 kg ion-exchanged Water was gradually becoming the one prepared above iron solution with stirring given. The pH of the resulting mixture was then raised 3.0 set.
Als nächstes wurde das sich ergebende Reaktionsgemisch einer Fest-Flüssig-Trennung auf dieselbe Weise wie im Beispiel 1 unterworfen. Danach wurde 8 kg Eisenpyrophosphat, der als Gewicht der Trockenbasis berechnet und in der festen Phase gebildet ist, gesammelt, und das sich ergebende Produkt wurde dann wieder in ionenausgetauschtem Wasser suspendiert, um eine 10%ige Eisenpyrophosphataufschlämmung, Vergleichsprodukt A, zu ergeben.As next the resulting reaction mixture became a solid-liquid separation in the same manner subject as in Example 1. Then 8 kg of iron pyrophosphate, which is calculated as the weight of the dry base and in the solid phase is formed, collected, and then the resulting product was again suspended in ion exchanged water to make a 10% iron pyrophosphate slurry, comparative product A to surrender.
Vergleichsbeispiel 2Comparative Example 2
Dieselben Verfahren wie im Beispiel 1 wurden durchgeführt, mit der Ausnahme, dass das enzymatisch zersetzte Lecithin in Beispiel 1 durch einen Saccharoseester einer Fettsäure (Handelsname: "RYOTO SUGAR ESTER S-1570", hergestellt von Mitsubishi Chemical Corporation) ersetzt wurde, um eine 10%ige Eisenpyrophosphataufschlämmung, Vergleichsprodukt B, zu ergeben.the same Procedures as in Example 1 were followed, except that the enzymatically decomposed lecithin in Example 1 by a sucrose ester a fatty acid (Trade name: "RYOTO SUGAR ESTER S-1570 ", manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation) has been replaced, around a 10% iron pyrophosphate slurry, comparative product B, to surrender.
Als Eigenschaften von Produkt I und der Vergleichsprodukte A und B, hergestellt in Beispiel 1 und den Vergleichsbeispielen 1 und 2, wurden die Wasserdispergierbarkeit und die Partikelgrößenverteilung nach den folgenden Verfahren bewertet.As Properties of product I and comparative products A and B, prepared in Example 1 and Comparative Examples 1 and 2, water dispersibility and particle size distribution evaluated according to the following procedures.
Wasserdispergierbarkeitdispersible in water
Zu je 100 g von Produkt I und der Vergleichsprodukte A und B, hergestellt in Beispiel 1 und den Vergleichsbeispielen 1 und 2, die jeweils eine 10%ige Eisenpyrophosphataufschlämmung waren, wurde 900 g im Handel erhältliche Milch zugesetzt. Bei einer Eisenpyrophosphatkonzentration von 1% wurde die ausfällende Eigenschaft im zeitlichen Ablauf bewertet.To 100 g each of product I and the comparative products A and B, produced in Example 1 and Comparative Examples 1 and 2, each a 10% iron pyrophosphate slurry became 900 g commercially available Milk added. At an iron pyrophosphate concentration of 1% became the distinctive property evaluated over time.
Als Ergebnis wurde im Vergleichsprodukt A fast 100% des sich ergebenden Produkts, nachdem es 10 Minuten stehengelassen wurde, ausgefällt und im Vergleichsbeispiel B wurde etwa 90% des sich ergebenden Produkts, nachdem es 6 Stunden stehengelassen wurde, ausgefällt.As The result was almost 100% of the resultant in comparison product A. Product after it has been left to stand for 10 minutes, and in Comparative Example B, about 90% of the resulting product failed after 6 hours.
Im Gegensatz dazu bildete sich im Produkt I, das im Beispiel 1 hergestellt war, keine Ausfällung, selbst nach einem zeitlichen Ablauf von 500 Stunden.in the In contrast, product I, which was produced in example 1, formed was, no precipitation, even after 500 hours.
PartikelgrößenverteilungParticle size distribution
Jede
der Partikelgrößenverteilungen
von Produkt I und den Vergleichsprodukten A und B, die jeweils eine
10%ige Eisenpyrophosphataufschlämmung
waren, wurde unter Verwendung eines Partikelgrößenverteilungsanalysators mit
Laserbeugung (Handelsname "HELOS", hergestellt von
SYMPATEC) gemessen. Die Ergebnisse sind in der
Es
wird aus den Ergebnissen der Partikelgrößenverteilungen, die in der
Es wird aus dem oben Gesagten deutlich, dass die mit Eisen angereicherte Milch, die eine stabile Eisendispergierbarkeit aufweist, gemäß Beispiel 1 erhalten werden kann.It it becomes clear from what has been said above that the one enriched with iron Milk, which has a stable iron dispersibility, according to example 1 can be obtained.
Beispiel 2Example 2
In 120 kg ionenausgetauschtem Wasser wurden 20 kg Calciumchloriddihydrat und 3 kg enzymatisch zersetztes Lecithin (Handelsname: "SUNLECITHIN L", hergestellt von Taiyo Kagaku Co., Ltd.) gelöst, um eine Calciumlösung herzustellen.In 120 kg of ion-exchanged water became 20 kg of calcium chloride dihydrate and 3 kg of enzymatically decomposed lecithin (trade name: "SUNLECITHIN L", manufactured by Taiyo Kagaku Co., Ltd.) resolved, a calcium solution manufacture.
Zu einer Lösung, die durch Lösen von 11 kg Natriumcarbonat und 14 kg Polyglycerinester einer Fettsäure (Handelsname: "SUNSOFT A-12E", hergestellt von Taiyo Kagaku Co., Ltd.) in 260 kg ionenausgetauschtem Wasser hergestellt wurde, wurde allmählich die oben hergestellte Calciumlösung unter Rühren zugegeben. Der pH-Wert des sich ergebenden Gemischs wurde dann auf 9,0 eingestellt.To a solution by loosening of 11 kg of sodium carbonate and 14 kg of polyglycerol ester of a fatty acid (trade name: "SUNSOFT A-12E", manufactured by Taiyo Kagaku Co., Ltd.) made in 260 kg of ion-exchanged water gradually became the calcium solution prepared above with stirring added. The pH of the resulting mixture was then raised 9.0 set.
Nachdem das Bilden des Calciumcarbonatsalzes durch eine Neutralisationsreaktion abgeschlossen war, wurde das sich ergebende Reaktionsgemisch einer Fest-Flüssig-Trennung durch Zentrifugation (3000 × g, 5 Minuten lang) unterworfen. Danach wurde 10 kg Calciumcarbonat, das als Gewicht der Trockenbasis berechnet und in der festen Phase gebildet ist, gesammelt, und das sich ergebende Produkt wurde dann in ionenausgetauschtem Wasser wieder suspendiert, um eine 10%ige Calciumcarbonataufschlämmung, Produkt II, zu ergeben.After this forming the calcium carbonate salt by a neutralization reaction was completed, the resulting reaction mixture became one Solid-liquid separation by centrifugation (3000 × g, For 5 minutes). Then 10 kg of calcium carbonate, that is calculated as the weight of the dry base and in the solid phase is formed, collected, and then the resulting product resuspended in ion-exchanged water to make a 10% calcium carbonate, Product II.
Vergleichsbeispiel 3Comparative Example 3
In 120 kg ionenausgetauschtem Wasser wurde 20 kg Calciumchloriddihydrat gelöst, um eine Calciumlösung herzustellen.In 120 kg of ion-exchanged water became 20 kg of calcium chloride dihydrate solved, a calcium solution manufacture.
Zu einer Lösung, die durch Lösen von 11 kg Natriumcarbonat in 260 kg ionenausgetauschtem Wasser hergestellt wurde, wurde allmählich die oben hergestellte Calciumlösung unter Rühren zugesetzt. Der pH-Wert des sich ergebenden Gemischs wurde dann auf 9,0 eingestellt.To a solution by loosening of 11 kg of sodium carbonate in 260 kg of ion-exchanged water gradually became the calcium solution prepared above with stirring added. The pH of the resulting mixture was then raised 9.0 set.
Nachdem das Bilden des Calciumcarbonatsalzes durch eine Neutralisationsreaktion abgeschlossen war, wurde das sich ergebende Reaktionsgemisch einer Fest-Flüssig-Trennung durch Zentrifugation (3000 × g, 5 Minuten lang) unterworfen. Danach wurde 8 kg Calciumcarbonat, das als Gewicht der Trockenbasis berechnet und in der festen Phase gebildet ist, gesammelt, und das sich ergebende Produkt wurde dann in ionenausgetauschtem Wasser erneut suspendiert, um eine 10%ige Calciumcarbonataufschlämmung, Vergleichsprodukt C, zu ergeben.After this forming the calcium carbonate salt by a neutralization reaction was completed, the resulting reaction mixture became one Solid-liquid separation by centrifugation (3000 × g, For 5 minutes). Then 8 kg of calcium carbonate, that is calculated as the weight of the dry base and in the solid phase is formed, collected, and then the resulting product resuspended in ion-exchanged water to make a 10% calcium carbonate, Comparative product C.
Danach wurde die Transparenz des in Beispiel 2 hergestellten Produkts II und des in Vergleichsbeispiel 3 hergestellten Vergleichsprodukts C, die jeweils eine 10%ige Calciumcarbonataufschlämmung sind, nach dem folgenden Verfahren bewertet.After that the transparency of the product II produced in Example 2 and the comparative product prepared in Comparative Example 3 C, each of which is a 10% calcium carbonate slurry evaluated the following procedure.
Transparenztransparency
In 200 Gewichtsteile einer 10%igen wässrigen Polyvinylalkohollösung (hergestellt durch Wako Pure Chemical Industries) wurden je 200 Gewichtsteile des in Beispiel 2 hergestellten Produkts II, oder des in Vergleichsbeispiel 3 hergestellten Vergleichsprodukts C, die jeweils eine 10%ige Calciumcarbonataufschlämmung sind, zugegeben. Danach wurde das sich ergebende Gemisch in einer Dicke von 1 mm auf eine Glasoberfläche aufgetragen, und das beschichtete Glas wurde in einem Ofen bei 120°C getrocknet. Die Transparenz des sich ergebenden Beschichtungsfilms wurde durch grobe Prüfung beobachtet.In 200 parts by weight of a 10% aqueous polyvinyl alcohol solution (prepared by Wako Pure Chemical Industries) were each 200 parts by weight of the product II produced in example 2, or that in the comparative example 3 prepared comparative product C, each of which is a 10% calcium carbonate slurry, added. After that, the resulting mixture became thick of 1 mm on a glass surface applied and the coated glass was dried in an oven at 120 ° C. The transparency of the resulting coating film was determined by rough examination observed.
Als Ergebnis zeigte im Gegensatz zum im Beispiel 2 hergestellten Produkt II, das eine gute Transparenz hatte, das im Vergleichsbeispiel 3 hergestellte Vergleichsprodukt C eine gefleckte Agglomeration von CaCO3, und der sich ergebende Beschichtungsfilm hatte keine ausreichende Transparenz.As a result, in contrast to the product II prepared in Example 2, which had good transparency, the comparative product C prepared in Comparative Example 3 showed a spotted agglomeration of CaCO 3 , and the resulting coating film did not have sufficient transparency.
Beispiel 3Example 3
In 100 Litern warmem Wasser von 40°C wurden 10 g Natriumcarbonat, 7 g Natriumhydrogencarbonat und 0,02 g Food Yellow No. 4 (hergestellt von Saneigen F. F. I. Co., Ltd., Verbindungsname: Tartrazin) gelöst, um eine Bademittellösung herzustellen.In 100 liters of warm water at 40 ° C were 10 g sodium carbonate, 7 g sodium hydrogen carbonate and 0.02 g Food Yellow No. 4 (manufactured by Saneigen F.F.I. Co., Ltd., Connection name: Tartrazin) solved to a bath remedy solution manufacture.
Zu der sich ergebenden Bademittellösung wurde 50 ml im Beispiel 2 hergestelltes Produkt II oder im Vergleichsbeispiel 3 hergestelltes Vergleichsprodukt C, die jeweils eine 10%ige Calciumcarbonataufschlämmung sind, gegeben. Der Zustand der Präzipitation von Calciumcarbonat wurde nach erfolgtem Stehenlassen beobachtet.To the resulting bathing agent solution was added 50 ml of product II produced in example 2 or comparative product C produced in comparative example 3, each of which is a 10% calcium carbonate slurry. The state of precipitation of calcium carbonate was left after standing observed.
Als Ergebnis wurde in dem Fall, in dem das im Vergleichsbeispiel 3 hergestellte Vergleichsprodukt C verwendet wurde, im Vergleichstest das gesamte Calciumcarbonat in etwa 20 Minuten ausgefällt.As Result was obtained in the case where that prepared in Comparative Example 3 Comparison product C was used in the comparison test the whole Calcium carbonate precipitated in about 20 minutes.
Im Gegensatz dazu bildete sich in dem Fall, in dem das im Beispiel 2 hergestellte Produkt II verwendet wurde, im Beispiel 3 keine Präzipitation selbst nach einem zeitlichen Ablauf von 100 Stunden oder mehr.in the In contrast to this, the case in which this was the case in the example 2 produced product II was used, in example 3 no precipitation even after a lapse of 100 hours or more.
Beispiel 4Example 4
In 883 kg ionenausgetauschtem Wasser wurden 90 g Eisenpyrophosphat, 27 g Pentaglycerinmonomyristat mit einem Gehalt an Polyglycerin mit einem Polymerisationsgrad von 3 bis 11: 94 Gew.-%, und 8 g des enzymatisch zersetzten Lecithins gelöst. Das sich ergebende Gemisch wurde ausreichend gerührt und unter Verwendung eines Homogenisiermischers dispergiert, um 1,0 kg einer 10%igen Suspension einer Eisenpyrophosphatzusammensetzung, Produkt III, zu ergeben.In 883 kg of ion-exchanged water became 90 g of iron pyrophosphate, 27 g of pentaglycerol monomyristate containing polyglycerol with a degree of polymerization of 3 to 11: 94 wt .-%, and 8 g of enzymatically decomposed lecithin dissolved. The resulting mixture was stirred sufficiently and dispersed using a homogenizer to 1.0 kg of a 10% suspension of an iron pyrophosphate composition, Product III.
Beispiel 5Example 5
In 883 g ionenausgetauschtem Wasser wurden 90 g Eisenpyrophosphat, 22,5 g Pentaglycerinmonomyristat mit einem Gehalt an Polyglycerin mit einem Polymerisationsgrad von 3 bis 11: 94 Gew.-%, und 4,5 g des enzymatisch zersetzten Lecithins gelöst. Das sich ergebende Gemisch wurde ausreichend gerührt und unter Verwendung eines Homogenisiermischers dispergiert, um 1,0 kg einer 10%igen Suspension einer Eisenpyrophosphatzusammensetzung, Produkt IV, zu erhalten.In 883 g of ion-exchanged water became 90 g of iron pyrophosphate, 22.5 g of pentaglycerol monomyristate containing polyglycerol with a degree of polymerization of 3 to 11: 94 wt .-%, and 4.5 g of enzymatically decomposed lecithin dissolved. The resulting mixture was stirred sufficiently and dispersed using a homogenizer to 1.0 kg of a 10% suspension of an iron pyrophosphate composition, Product IV.
Beispiel 6Example 6
In 6 kg ionenausgetauschtem Wasser wurden 1,3 kg Eisenchloridhexahydrat und 30 g des enzymatisch zersetzen Lecithins gelöst, um eine Eisenlösung herzustellen.In 6 kg of ion-exchanged water became 1.3 kg of iron chloride hexahydrate and 30 g of the enzymatically decomposed lecithin dissolved to prepare an iron solution.
Zu einer Pyrophosphatlösung, die durch Lösen von 2 kg Tetranatriumpyrophosphatdecahydrat und 170 g Pentaglycerinmonomyristat mit einem Gehalt an Polyglycerin mit einem Polymerisationsgrad von 3 bis 11: 94 Gew.-%, in 50 kg von ionenausgetauschtem Wasser hergestellt wurde, wurde allmählich die oben hergestellte Eisenlösung unter Rühren zugesetzt. Der pH-Wert des sich ergebenden Gemischs wurde dann auf 3,0 eingestellt.To a pyrophosphate solution, by loosening of 2 kg of tetrasodium pyrophosphate decahydrate and 170 g of pentaglycerol monomyristate Containing polyglycerol with a degree of polymerization of 3 to 11: 94% by weight, made in 50 kg of ion-exchanged water gradually became the iron solution prepared above with stirring added. The pH of the resulting mixture was then adjusted to 3.0 set.
Nachdem das Bilden des Eisenpyrophosphatsalzes durch eine Neutralisationsreaktion abgeschlossen war, wurde das sich ergebende Reaktionsgemisch einer Fest-Flüssig-Trennung durch Zentrifugation (3000 × g, 5 Minuten lang) unterworfen. Danach wurde 860 g einer Eisenpyrophosphatzusammensetzung, die als Gewicht der Trockenbasis berechnet und in der festen Phase gesammelt wird, und ein Teil der sich ergebenden Zusammensetzung dann wieder in ionenausgetauschtem Wasser suspendiert, um 4300 g einer 10%igen Suspension einer Eisenpyrophosphatzusammensetzung, Produkt V, zu ergeben.After this forming the iron pyrophosphate salt by a neutralization reaction was completed, the resulting reaction mixture became one Solid-liquid separation by centrifugation (3000 × g, For 5 minutes). Then 860 g of an iron pyrophosphate composition, which is calculated as the weight of the dry base and in the solid phase is collected, and part of the resulting composition then resuspended in ion-exchanged water, around 4300 g a 10% suspension of an iron pyrophosphate composition, Product V.
Die Partikelgrößenverteilung von Eisenpyrophosphat, das in dem sich ergebenden Produkt V enthalten war, wurde auf dieselbe Weise wie im Beispiel 1 bewertet. Als Ergebnis wurde festgestellt, dass die Verteilung 0,01 bis 0,3 μm betrug.The Particle size distribution of iron pyrophosphate contained in the resulting product V. was evaluated in the same manner as in Example 1. As a result the distribution was found to be 0.01 to 0.3 μm.
Weiter wurde das verbleibende Produkt V mit Wasser verdünnt, um eine 20%ige Eisenpyrophosphatzusammensetzungslösung herzustellen. Danach wurde die sich ergebende Lösung durch ein Sprühtrocknungsverfahren getrocknet, um 410 g Eisenpyrophosphatzusammensetzungspulver, Produkt VI, zu erhalten.Further the remaining product V was diluted with water to prepare a 20% iron pyrophosphate composition solution. Thereafter, the resulting solution was spray dried dried to 410 g iron pyrophosphate composition powder, product VI to get.
Vergleichsbeispiel 4Comparative Example 4
In 6 kg ionenausgetauschtem Wasser wurde 1,3 kg Eisenchloridhexahydrat gelöst, um eine Eisenlösung herzustellen.In 6 kg of ion-exchanged water became 1.3 kg of iron chloride hexahydrate solved, an iron solution manufacture.
Zu einer Pyrophosphatlösung, die durch Lösen von 2 kg Tetranatriumpyrophosphatdecahydrat in 50 kg ionenausgetauschtem Wasser hergestellt wurde, wurde die oben hergestellte Eisenlösung unter Rühren allmählich zugegeben. Der pH-Wert des sich ergebenden Gemischs wurde dann auf 3,0 eingestellt.To a pyrophosphate solution, by loosening of 2 kg of tetrasodium pyrophosphate decahydrate in 50 kg of ion-exchanged Water was prepared, the iron solution prepared above was added stir gradually added. The pH of the resulting mixture was then raised 3.0 set.
Als Nächstes wurde das sich ergebende Reaktionsgemisch einer Fest-Flüssig-Trennung auf dieselbe Weise wie im Beispiel 4 unterworfen. Danach wurde 0,78 kg Eisenpyrophosphat, berechnet als Gewicht der Trockenbasis, in der festen Phase gesammelt. Das sich ergebende Produkt wurde dann in ionenausgetauschtem Wasser wieder suspendiert, um 7,7 kg einer 10%igen Eisenpyrophosphataufschlämmung, Produkt D, zu ergeben.Next, the resulting reaction mixture was a solid-liquid separation thereon Subject as in Example 4. Then 0.78 kg of iron pyrophosphate, calculated as the weight of the dry base, was collected in the solid phase. The resulting product was then resuspended in ion exchanged water to give 7.7 kg of a 10% iron pyrophosphate slurry, Product D.
Die Partikelgrößenverteilung von Eisenpyrophosphat, das in dem sich ergebenden Vergleichsprodukt D enthalten war, wurde auf dieselbe Weise wie im Beispiel 1 bewertet. Als Ergebnis wurde gefunden, dass die Verteilung 0,2–5 μm betrug.The Particle size distribution of iron pyrophosphate, which in the resulting comparative product D was evaluated in the same manner as in Example 1. As a result, it was found that the distribution was 0.2-5 μm.
Vergleichsbeispiel 5Comparative Example 5
Zu 2,0 kg Vergleichsprodukt D, eine im Vergleichsbeispiel 4 hergestellte, 10%ige Eisenpyrophosphataufschlämmung, wurde 30 g des enzymatisch zersetzen Lecithins zugesetzt. Das sich ergebende Gemisch wurde ausreichend gerührt, um 2,02 kg einer 10%igen Eisenpyrophosphataufschlämmung herzustellen, die das enzymatisch zersetzte Lecithin, Vergleichsprodukt E, enthielt.To 2.0 kg of comparative product D, a prepared in comparative example 4, 10% iron pyrophosphate slurry, 30 g of the enzymatically decomposed lecithin were added. That I resulting mixture was stirred sufficiently to make 2.02 kg of a 10% pyrophosphate slurry produce the enzymatically decomposed lecithin, comparative product E, contained.
Testbeispiel 1 [Analyse von Eisen in Seren durch Verabreichen verschiedener eisenhaltiger Stoffe]Test Example 1 [Analysis of iron in sera by administering various iron-containing materials]
Eine Gruppe von zehn männlichen SD-Ratten im Alter von 10 Wochen wurde 18 Stunden lang fasten gelassen. Danach wurde jedes der in den Beispielen 4 bis 6 hergestellten Produkte III bis V und der in den Vergleichsbeispielen 4 und 5 hergestellten Vergleichsprodukte D und E in destilliertem Wasser gelöst. Die sich ergebende Lösung, die in Konzentrationen von 2 mg Eisen/kg Äquivalenz für eine Ratte gebracht wurde, wurde einer Ratte zwangsweise oral mit einem Röhrchen verabreicht.A Group of ten males SD rats at 10 weeks of age were fasted for 18 hours. Thereafter, each of the products manufactured in Examples 4-6 III to V and that prepared in Comparative Examples 4 and 5 Comparative products D and E dissolved in distilled water. The resulting solution, which was brought in concentrations of 2 mg iron / kg equivalence for a rat, was forcibly administered orally to a rat using a tube.
Es
wurde auch nur Wasser, das als Blindlösung verwendet wurde, auf dieselbe
Weise wie oben angegeben oral verabreicht. Nach der Verabreichung
wurde aus der Jugularvene nach einem zeitlichen Ablauf von 0,5 Stunden,
einer Stunde, zwei Stunden, vier Stunden oder acht Stunden Blut
entnommen, und von jeder der entnommenen Blutproben wurden sofort
die Seren abgetrennt. Danach wurde die Eisenkonzentration (Eisen im
Serum) in den Seren gemäß einem
Standardverfahren des International Committee for Standardization
in Hematology gemessen. Die Ergebnisse sind in der
Es
wird aus den in der
Im Gegensatz dazu zeigen bei den in den Beispielen 4 bis 6 hergestellten Produkten III bis V die Eisenkonzentrationen in den Seren die maximale Eisenkonzentration in Seren nach zwei Stunden, und danach sinken die Eisenkonzentrationen in den Seren langsam ab.in the In contrast to that show in those produced in Examples 4 to 6 Products III to V have the maximum iron concentrations in the sera Iron concentration in sera after two hours, and then decrease the iron concentrations in the sera slowly decrease.
Als nächstes sind die Bereichsabschnitte unterhalb der Kurve, die eine Gesamteisenmenge in den Seren 0,5 Stunden bis 8 Stunden nach der Eisenverabreichung zeigt, in Tabelle 1 veranschaulicht.As next are the area sections below the curve that represent a total amount of iron in the sera 0.5 hours to 8 hours after iron administration shows, illustrated in Table 1.
Tabelle 1 Table 1
Bemerkungcomment
- ()()
- In den Klammern wird eine Zeitdauer gezeigt, die benötigt wird, um die maximale Konzentration im Blut zu erreichen.In brackets is shown a period of time that needed to reach the maximum concentration in the blood.
Es wird aus den in der Tabelle 1 gezeigten Ergebnissen deutlich, dass die Bereichsabschnitte unterhalb der Kurve für das Eisen im Serum der Produkte III bis V signifikant hohe Werte mit einem Signifikanzniveau von 5% im Vergleich zu den Vergleichsprodukten D und E haben.It it is clear from the results shown in Table 1 that the sections below the curve for the iron in the serum of the products III to V significantly high values with a significance level of 5% compared to the comparison products D and E.
Mit anderen Worten haben, da das Niveau der Eisenkonzentration im Serum durch die Eisenverabreichung steigt, die Produkte III und V eine deutlich höhere Eisenabsorptionsfähigkeit und einen milderen Abfall der Eisenkonzentration im Serum im Vergleich zu den Vergleichsprodukten D und E, so dass hohe Eisen konzentrationen im Serum selbst nach acht Stunden noch erhalten bleiben. Aus dem oben Gesagten wird deutlich, dass eine ausgezeichnete Freisetzungsverzögerungs-Eigenschaft gezeigt wird.With in other words, since the level of iron concentration in the serum due to iron administration, products III and V increase significantly higher Iron absorption capacity and a milder drop in serum iron concentration in comparison to the comparison products D and E, so that high iron concentrations remain in the serum even after eight hours. From the Said above, it is clear that an excellent release delay property will be shown.
Testbeispiel 2 [Test für Toleranzdosis des Magens durch wiederholte Verabreichung]Test Example 2 [Tolerance Dose Test of the stomach by repeated administration]
Eine Gruppe von 11 männlichen SD-Ratten im Alter von 10 Wochen wurde 48 Stunden lang fasten gelassen. Danach wurden das im Beispiel 5 hergestellte Produkt IV, das im Vergleichsbeispiel 4 hergestellte Vergleichsprodukt D und im Handel erhältliches Eisensulfat jeweils in destilliertem Wasser gelöst. Jede der sich ergebenden Lösungen, die in Konzentrationen von 30 mg Eisen/kg Äquivalenz für eine Ratte gebracht wurden, wurde einer Ratte mit einer Sonde dreimal innerhalb von 24 Stunden oral verabreicht.A Group of 11 males SD rats at 10 weeks of age were fasted for 48 hours. Thereafter, the product IV prepared in Example 5, which in Comparative Example 4 prepared comparative product D and commercially available Iron sulfate dissolved in distilled water. Each of the resulting ones Solutions, which were brought into concentrations of 30 mg iron / kg equivalence for a rat, became a rat with a probe three times within 24 hours administered orally.
Fünf Stunden nach der abschließenden Verabreichung wurde der Magen herausgeschält und die Toleranzdosis des Magens, die das Ausmaß einer Magenulkusbildung zeigt, wurde durch das Adami-Verfahren bewertet. Die Bewertungsergebnisse sind in der Tabelle 2 gezeigt.Five hours after the final Administration, the stomach was peeled out and the tolerance dose of the Stomach which is the extent of a Gastric ulcer formation was assessed by the Adami method. The evaluation results are shown in Table 2.
Nebenbei bemerkt bedeuten die Bezugszeichen der Bewertung in der Tabelle 2 folgendes:
- 0
- Keine Ulkusbildung.
- 1
- Vorhandensein von hämorrhagischen Banden.
- 2
- Ein bis fünf kleine Ulzera, die jeweils einen Durchmesser von 3 mm oder weniger haben.
- 3
- Ein bis fünf kleine Ulzera, oder ein größerer Ulkus.
- 4
- Mehrere große Ulzera.
- 5
- Einige Ulzera mit offenen Löchern.
- 0
- No ulcer formation.
- 1
- Presence of hemorrhagic bands.
- 2
- One to five small ulcers, each with a diameter of 3 mm or less.
- 3
- One to five small ulcers, or a larger ulcer.
- 4
- Several large ulcers.
- 5
- Some ulcers with open holes.
Tabelle 2 Table 2
Es wird aus den in der Tabelle 2 gezeigten Ergebnissen deutlich, dass die Bildung eines Magenulkus im Vergleichsprodukt D teilweise beobachtet werden konnte, während im Produkt IV keine Änderungen der Läsion gefunden wurden.It it is clear from the results shown in Table 2 that the formation of a gastric ulcer in the comparative product D was partially observed could be while no changes in product IV the lesion were found.
Anders ausgedrückt wird festgestellt, dass die Auswirkungen auf den Verdauungstrakt beim Produkt IV kleiner sind als beim Vergleichsprodukt D.Different expressed it is found that the effects on the digestive tract product IV is smaller than comparison product D.
Testbeispiel 3Test example 3
Für jede der
Testlösungen,
die durch ein Verdünnen
des im Beispiel 6 hergestellten Produkts D oder des im Vergleichsbeispiel
4 hergestellten Vergleichsprodukts D 50-mal mit Wasser hergestellt
wurde, wurde die Partikelgrößenverteilung
durch einen Partikelgrößenverteilungsanalysator
mit Laserbeugung (Handelsname: "HELOS", hergestellt von
SYMPATEC) bewertet. Die Ergebnisse sind in der
Es
wird aus den in der
Testbeispiel 4Test example 4
Zu 100 ml von im Handel erhältlicher Milch wurde jeweils das im Beispiel 4 hergestellte Produkt III und im Handel erhältliches Eisenporphyrin zugegeben, um ein Lösen zu ermöglichen, so dass jeweils ein Eisengehalt von 2 mg erhalten wurde. Danach wurden Sensortests für fremden Beigeschmack und Geruch mit zehn Testpersonen durchgeführt. Die Bewertungsergebnisse sind in der Tabelle 3 gezeigt.To 100 ml of commercially available Milk was the product III produced in Example 4 and in Commercially available Iron porphyrin added to allow dissolution, so that one at a time Iron content of 2 mg was obtained. After that, sensor tests were made for strangers Aftertaste and smell carried out with ten test persons. The Evaluation results are shown in Table 3.
Tabelle 3 Table 3
Es wird aus den in der Tabelle 3 gezeigten Ergebnissen deutlich, dass das Produkt III so ausgezeichnet ist, dass es nur wenig fremden Beigeschmack und Geruch im Vergleich zu Eisenporphyrin aufweist.It it is clear from the results shown in Table 3 that the product III is so excellent that it is little foreign Aftertaste and smell compared to iron porphyrin.
Nebenbei bemerkt zeigte in dem Fall, in dem das Eisenporphyrin der Milch zugesetzt wurde, das sich ergebende Gemisch eine schwarze Färbung, so dass alle Versuchspersonen zögerten, davon zu trinken.By the way noticed showed in the case where the iron porphyrin of milk was added, the resulting mixture a black color, so that all subjects hesitated to drink from it.
Herstellungsbeispiel 1Production Example 1
In 6,7 kg Wasser wurden 3 kg Eierschalencalcium, 100 g Pentaglycerinmonocaprat mit einem Polymerisationsgrad von 3 oder mehr: 97%; und einem Polymerisationsgrad von 3 bis 11: 94%), und 200 g des enzymatisch zersetzten Lecithins dispergiert. Danach wurde das sich ergebende Gemisch durch einen Ultrahochdruck-Homogenisierer geleitet, um eine Zusammensetzung mit 30% Eierschalencalcium zu ergeben.In 6.7 kg of water were 3 kg of eggshell calcium, 100 g of pentaglycerol monocaprate with a degree of polymerization of 3 or more: 97%; and a degree of polymerization from 3 to 11: 94%), and 200 g of the enzymatically decomposed lecithin dispersed. The resulting mixture was then passed through a Ultra-high pressure homogenizer passed to a composition with 30% eggshell calcium.
Herstellungsbeispiel 2Production Example 2
In 120 kg ionenausgetauschtem Wasser wurden 20 kg Calciumchloriddihydrat und 3 kg des enzymatisch zersetzten Lecithins gegeben, um eine Calciumlösung herzustellen.In 120 kg of ion-exchanged water became 20 kg of calcium chloride dihydrate and 3 kg of the enzymatically decomposed lecithin to prepare a calcium solution.
Zu einer Lösung, die durch Lösen von 11 kg Natriumcarbonat und 14 kg Polyglycerinmonocaprat mit einem Gehalt an Polyglycerin mit einem Polymerisationsgrad von 3 bis 11: 94 Gew.-%, in 260 kg ionenausgetauschtem Wasser hergestellt wurde, wurde allmählich die oben hergestellte Calciumlösung unter Rühren zugesetzt. Der pH-Wert des sich ergebenden Gemischs wurde auf 9,0 eingestellt.To a solution by loosening of 11 kg sodium carbonate and 14 kg polyglycerol monocaprate with one Polyglycerol content with a degree of polymerization of 3 to 11: 94% by weight, was produced in 260 kg of ion-exchanged water, was gradually the calcium solution prepared above with stirring added. The pH of the resulting mixture became 9.0 set.
Nachdem die Reaktion zum Bilden des Calciumcarbonatsalzes durch eine Neutralisationsreaktion abgeschlossen war, wurde das sich ergebende Reaktionsgemisch einer Fest-Flüssig-Trennung durch Zentrifugation (3000 × g, 5 Minuten lang) unterworfen. Danach wurde 10 kg Calciumcarbonat, das als Gewicht der Trockenbasis berechnet und in der festen Phase gebildet ist, gesammelt, und das sich ergebende Produkt wurde in ionenausgetauschtem Wasser wieder suspendiert, um eine 10%ige Calciumcarbonatzusammensetzung zu ergeben.After the reaction to form the calcium carbonate salt was completed by a neutralization reaction, the resulting reaction mixture was subjected to solid-liquid separation by centrifugation (3000 × g, 5 minutes). Thereafter, 10 kg of calcium carbonate, calculated as the weight of the dry basis and formed in the solid phase, was collected, and the resulting product was resuspended in ion-exchanged water to make a 10% calcium carbonate composition to surrender.
Herstellungsbeispiel 3Production Example 3
Zu 750 ml Wasser wurden 100 g Fruktose-Glucose-Flüssigzucker, 2,0 g Zitronensäure, 0,5 g Natriumcitrat, 2,0 g in Beispiel 4 hergestelltes Produkt III und geeignete Mengen an Parfum und Farbstoffen gegeben. Nach dem Mischen des sich ergebenden Gemischs wurde Wasser zugegeben, um ein Gesamtvolumen von 1000 ml zu erreichen und ein mit Eisen angereichertes alkoholfreies Getränk zu ergeben.To 750 ml of water became 100 g of fructose-glucose liquid sugar, 2.0 g of citric acid, 0.5 g of sodium citrate, 2.0 g of product III prepared in Example 4 and given appropriate amounts of perfume and dyes. After mixing Water was added to the resulting mixture to make up a total volume of 1000 ml and an alcohol-free alcohol-free one drink to surrender.
Als nächstes wurde das sich ergebende, mit Eisen angereicherte Getränk in eine Flasche mit je einer 100 ml-Portion gepackt. Danach wurde die mit dem alkoholfreien Getränk gefüllte Flasche unter Erwärmen 10 Minuten nach dem Erreichen von 90°C erwärmt, um ein mit Eisen angereichertes alkoholfreies Getränk, das 6 mg/100 ml Eisen enthielt, herzustellen.As next the resulting iron-enriched drink became a Bottle packed with a 100 ml portion. After that, the was the soft drink filled Bottle while warming 10 minutes after reaching 90 ° C heated to an iron-enriched non-alcoholic drink, containing 6 mg / 100 ml of iron.
Herstellungsbeispiel 4Production Example 4
Wasser wurde zu 51 g Natriumcaseinat, 13,5 g Rapssamenöl, 13,5 g MCT, 122 g Dextrin, 20 g weißen Zucker, 1,0 g succinyliertes Monoglycerid, 1,0 g des enzymatisch zersetzten Lecithins, 2,0 g Milcharoma, 1,8 g Kaliumchlorid, 10,5 mg Vitamin-A-Pulver, 1,3 mg Hydrochlorid von Vitamin B1, 0,8 mg Vitamin B2, 4,0 mg Hydrochlorid von Vitamin B6, 84 mg Vitamin C, 0,6 mg Vitamin-D-Pulver, 158 mg Vitamin-E-Pulver, 25 mg Nikotinsäureamid, 10,5 mg Calciumpantothenat, 4,2 mg Folsäure, 1,0 g des im Beispiel 4 hergestellten Produkts III und 3,0 g der 10%igen Calciumcarbonatzusammensetzungslösung, die im Herstellungsbeispiel 2 hergestellt wurde, gegeben, um ein Volumen von einem Liter zu ergeben. Das sich ergebende Gemisch wurde in einem Mischer gemischt, und dann unter Verwendung eines Hochdruckhomogenisierers bei einem Druck von 200 kg/cm2 emulgiert. Anschließend wurde die sich ergebende Emulsion in einer Menge von jeweils 200 ml in einen Aluminiumbeutel gepackt. Der Beutel wurde abgedichtet und in eine Retorte gegeben, um eine flüssige enterale Formel mit 3 mg Eisen/100 ml und 120 mg Calcium/100 ml zu ergeben.Water became 51 g sodium caseinate, 13.5 g rapeseed oil, 13.5 g MCT, 122 g dextrin, 20 g white sugar, 1.0 g succinylated monoglyceride, 1.0 g of the enzymatically decomposed lecithin, 2.0 g milk flavor. 1.8 g potassium chloride, 10.5 mg vitamin A powder, 1.3 mg hydrochloride from vitamin B 1 , 0.8 mg vitamin B 2 , 4.0 mg hydrochloride from vitamin B 6 , 84 mg vitamin C, 0 , 6 mg of vitamin D powder, 158 mg of vitamin E powder, 25 mg of nicotinamide, 10.5 mg of calcium pantothenate, 4.2 mg of folic acid, 1.0 g of the product III prepared in Example 4 and 3.0 g of the 10% calcium carbonate composition solution prepared in Preparation Example 2 was added to give a volume of one liter. The resulting mixture was mixed in a mixer, and then emulsified using a high pressure homogenizer at a pressure of 200 kg / cm 2 . Then, the resulting emulsion was packed in an aluminum bag in an amount of 200 ml each. The pouch was sealed and placed in a retort to give a liquid enteral formula containing 3 mg iron / 100 ml and 120 mg calcium / 100 ml.
Herstellungsbeispiel 5Production Example 5
Die Menge 1,0 kg des im Beispiel 6 hergestellten Produkts VI, 2,5 kg Glucose, 2,0 kg Lactose, 2,4 kg Maisstärke, 2,0 kg Avicel und 0,1 kg Magnesiumstearat wurde gemischt. Danach wurde das sich ergebende Gemisch granuliert und unter Verwendung einer Tablettiermaschine zu Tabletten geformt, um runde Eisenergänzungsbonbons in Tablettenform herzustellen, die 30 mg Eisen/g enthalten und einen Durchmesser von 10 mm haben.The Amount 1.0 kg of the product VI prepared in Example 6, 2.5 kg Glucose, 2.0 kg lactose, 2.4 kg corn starch, 2.0 kg Avicel and 0.1 kg of magnesium stearate was mixed. After that, the resulting mixture granulated and into tablets using a tableting machine shaped to round iron supplement candies in tablet form containing 30 mg iron / g and one Have a diameter of 10 mm.
Herstellungsbeispiel 6Production Example 6
Eine Menge von 200 g Margarine wurde zusammen mit einer Sahne geknetet, bis eine geglättete Textur erreicht wurde. Eine Menge von 230 g Zucker wurde dann allmählich zu dem sich ergebenden Gemisch gegeben, und das Gemisch wurde weiter geknetet. Danach wurden 73 g ganzes Ei, 34 g Milch, 4,0 g des in Beispiel 5 hergestellten Produkts IV und 3,0 g Vanilleessenz nacheinander zugegeben, und der Gesamtinhalt wurde ausreichend gemischt. Als nächstes wurden 440 g Weizenmehl zu dem sich ergebenden Gemisch beim Durchstreichen durch ein Sieb zugesetzt. Das Gemisch wurde sanft gemischt, um einen Teig herzustellen. Es wurden geformte Produkte mit vorgegebener Form aus dem Teig hergestellt, und die sich ergebenden geformten Produkte wurden auf einer Oblate angeordnet. Die gebildeten Produkte wurden bei 170°C gebacken, um mit Eisen angereicherte Plätzchen mit 12 mg Eisen/100 g zu ergeben.A Amount of 200 g margarine was kneaded together with a cream, until a smoothed one Texture was achieved. An amount of 230 g of sugar was then gradually added was added to the resulting mixture and the mixture was continued kneaded. Then 73 g of whole egg, 34 g of milk, 4.0 g of the in Example 5 manufactured product IV and 3.0 g of vanilla essence in succession added, and the entire contents were mixed sufficiently. As next 440 g of wheat flour was added to the resulting mixture when streaking added through a sieve. The mixture was mixed gently to make one Making dough. Shaped products were made with a given Mold made from the dough, and the resulting molded Products were placed on a wafer. The products made were at 170 ° C baked to iron-fortified cookies with 12 mg iron / 100 g to give.
Herstellungsbeispiel 7Production Example 7
Zu 800 g Schweinefleisch wurden 2,0 g des in Beispiel 4 hergestellten Produkts III, 20 g Tafelsalz, 3,0 g Natriumpyrophosphat, 6,0 g Natriumascorbat und 10 g Saccharose gegeben. Das gewürzte Schweinefleisch wurde in Salz bei 10°C 72 Stunden lang konserviert und dann wurden Würzmittel und Gewürze zugegeben, um ein Schweinehack zu erhalten. Das sich ergebende Schweinehack wurde in eine Haut gestopft, und es wurde dann gemäß einem herkömmlichen Verfahren eine mit Eisen angereicherte Wurst, die 7,1 mg Eisen/100 g enthielt, hergestellt.To 800 g of pork were 2.0 g of that prepared in Example 4 Product III, 20 g table salt, 3.0 g sodium pyrophosphate, 6.0 g sodium ascorbate and 10 g of sucrose. The seasoned pork was in salt at 10 ° C Preserved for 72 hours and then condiments and spices were added to to get a mince of pork. The resulting pork chop was stuffed into a skin, and it was then made according to a conventional one Process an iron-enriched sausage that is 7.1 mg iron / 100 g contained, manufactured.
INDUSTRIELLE ANWENDBARKEITINDUSTRIAL APPLICABILITY
Da die Mineralzusammensetzung der vorliegenden Erfindung eine ausgezeichnete Dispersionsstabilität des wasserunlöslichen Minerals zeigt, kann die Mineralzusammensetzung für viele Anwendungsgebiete, wie beispielsweise Nahrungsmittel, Kosmetika und industrielle Produkte, verwendet werden.Because the mineral composition of the present invention has excellent dispersion stability lity of the water-insoluble mineral shows, the mineral composition can be used for many applications, such as food, cosmetics and industrial products.
Da die Mineralzusammensetzung der vorliegenden Erfindung eine hohe Absorptionsfähigkeit durch den Verdauungstrakt und ausgezeichnete Verzögerungseigenschaften hat, erzielt darüber hinaus, wenn ein nicht ionisches oberflächenaktives Mittel enthalten ist, die Verwendung von nur einer kleinen Menge ausreichende Wirkungen. Weiter kann, da es weniger wahrscheinlich ist, dass Nebenwirkungen auftreten, die Mineralzusammensetzung für viele Bereiche, wie beispielsweise Nahrungsmittel, Futtermittel und Medikamente, eingesetzt werden.There the mineral composition of the present invention is high absorbency due to the digestive tract and excellent delay properties has achieved about it addition if contain a non-ionic surfactant is, the use of only a small amount of sufficient effects. Furthermore, since it is less likely to have side effects occur, the mineral composition for many areas, such as Food, feed and medication.
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