DE69723417T2

DE69723417T2 - Propolis extract with improved water solubility

Info

Publication number: DE69723417T2
Application number: DE69723417T
Authority: DE
Inventors: Hajime Okayama-shi Aga; Takashi Souja-shi Shibuya; Shoichi Okayama-shi Hamada; Satoshi Akaiwa-gun Iritani; Toshio Okayama-shi Miyake
Original assignee: Hayashibara Seibutsu Kagaku Kenkyujo KK; Hayashibara Biochemical Laboratories Co Ltd
Current assignee: Hayashibara Seibutsu Kagaku Kenkyujo KK
Priority date: 1997-03-27
Filing date: 1997-03-27
Publication date: 2004-05-19
Anticipated expiration: 2017-03-28
Also published as: DE69723417D1

Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Propolis-Extrakt mit einer verbesserten Wasserlöslichkeit, insbesondere auf ein Propolis-Extrakt, bei dem die Wasserlöslichkeit der wirksamen Bestandteile durch das Einstellen des pH-Wertes des Propolis-Extraktes auf 5.5–7.0 verbessert wird, auf seine Herstellung und seine Verwendung sowie auf ein Verfahren zur Verbesserung der Wasserlöslichkeit von Propolis-Extrakten.The present invention relates a propolis extract with improved water solubility, especially on a propolis extract where the water solubility the active ingredients by adjusting the pH of the Propolis extract to 5.5–7.0 is improved on its manufacture and use as well on a method to improve the water solubility of propolis extracts.

Wie in Propolis in Natural Therapeutics (1983), 2. überarbeitete Auflage, veröffentlicht von Librairie Maloine S. A. Éditeur, Paris, Frankreich, Fragrance Journal, No. 83, Seiten 20–28 und Seiten 36–43 (1987) und Apidologie, Vol. 22, Seiten 155–162 (1991) beschrieben wird, handelt es sich bei Propolis um ein Harzähnliches Produkt, das von Bienen in Bienenstöcken gelagert wird, Harze, Bienenwachse, essentielle Öle, Pollen und Flavonoide enthält und seit langem in einer Vielzahl von volkstümlichen Arzneimitteln eingesetzt worden ist.As in Propolis in Natural Therapeutics (1983), 2nd revised Edition published by Librairie Maloine S. A. Éditeur, Paris, France, Fragrance Journal, No. 83, pages 20-28 and Pages 36-43 (1987) and Apidologie, Vol. 22, pages 155-162 (1991), Propolis is a resin-like product made by bees in beehives is stored, contains resins, beeswax, essential oils, pollen and flavonoids and since long used in a variety of popular medicinal products has been.

Es war bekannt, dass die hauptsächlichen Wirkungen von Propolis auf einer antiseptischen Wirkung, Antioxidationswirkung, Fieber hemmenden Wirkung, Lokalanästhesie, das Viruswachstum hemmenden Wirkung, das Immunsystem regulierenden Wirkung und einer Makrophagen aktivierenden Wirkung beruhen und dass die Hauptbestandteile von Propolis aus Flavonoiden, aromatischen Carboxylsäuren und aromatischen Aldehyden bestehen.It was known that the main ones Effects of propolis on an antiseptic effect, antioxidant effect, Antipyretic effect, local anesthesia, virus growth inhibitory effect, the immune system regulating effect and a Macrophage activating effects are based and that the main components of propolis from flavonoids, aromatic carboxylic acids and aromatic aldehydes exist.

Die japanische Patentanmeldung No. 0 6 285 467 beschreibt ein das Immunsystem stimulierendes Mittel und ein Antitumormittel das eine geringe Toxizität und eine hohe Wirksamkeit besitzt. Die Mittel werden durch Erhitzen von Propolis in einem wässerigen Lösungsmittel bei 35–60°C im neutralen Bereich von pH 7 oder ungefähr gebildet, um die aktive Komponente in die Wasserphase zu extrahieren.Japanese Patent Application No. 0 6 285 467 describes an agent that stimulates the immune system and an anti-tumor agent that has low toxicity and high effectiveness has. The funds are obtained by heating propolis in an aqueous solvent at 35–60 ° C in neutral Range of pH 7 or approximately formed to extract the active component into the water phase.

Vor dieser Erfindung hatten die Erfinder der vorliegenden Erfindung die wirksamen Bestandteile der Propolis erforscht. Als Ergebnis fanden sie einen wirksamen Bestandteil 3-[4-Hydroxy-3,5-bis(3-methyl-2-butenyl)phenyl]-2-propionsäure, alias „Artepillin C" (auf den hier über die gesamte Anmeldung als „Substanz C" Bezug genommen wird), der eine antiseptische Wirkung, eine Wirkung zur Förderung des Haarwuchses und eine Antitumorwirkung zeigt, und sie führten Erfindungen ein, die sich auf die Verwendung der Substanz C bezogen: Zum Beispiel beschreibt die japanische Offenlegungsschrift No. 256,177/94 ein Antiseptikum, das die Substanz C als wirksamen Bestandteil enthält, die japanische Offenlegungsschrift No. 312,918/94 beschreibt ein Konservierungsmittel für Haare, das die Substanz C als wirksamen Bestandteil enthält und die japanische Offenlegungsschrift No. 191,015/95 beschreibt ein Antitumormittel, das die Substanz als wirksamen Bestandteil enthält.Before this invention, the inventors had of the present invention, the effective components of propolis explored. As a result, they found an effective ingredient, 3- [4-hydroxy-3,5-bis (3-methyl-2-butenyl) phenyl] -2-propionic acid, also known as "artepillin C "(on the here about the entire registration as “Substance C "referred ) which has an antiseptic effect, an effect to promote of hair growth and antitumor activity, and they made inventions a related to the use of substance C: For example describes Japanese laid-open publication No. 256,177 / 94 a Antiseptic that contains substance C as an effective ingredient Japanese laid-open publication No. 312,918 / 94 describes a preservative for hair, which contains substance C as an active ingredient and which Japanese laid-open publication No. 191,015 / 95 describes an anti-tumor agent, which contains the substance as an active ingredient.

Wie oben beschrieben wird, haben die Erfinder der vorliegenden Erfindung bereits gezeigt, dass die Substanz C einer der wichtigen Bestandteile in Propolis ist.As described above the inventors of the present invention have already shown that the substance C is one of the important ingredients in propolis.

Da Propolis ein schwarzes und braunes festes Produkt ist und weil sie hauptsächlich aus wasserunlöslichen hydrophoben Produkten zusammengesetzt ist, konnte sie nicht ohne weiteres genutzt werden und wurde üblicherweise in Form eines flüssigen Propolis-Extraktes oder einer Propolis-Tinktur durch Auflösen in und Extrahieren mit hochkonzentrierten Lösungen von leicht in Wasser löslichen organischen Lösungsmitteln, beispielsweise Aceton, Essigsäure sowie niedrige Alkohole, wie z. B. Methanol, Äthanol Isopropanol (oder Isopropylalkohol), eingesetzt. Allgemein wurde Äthanol besonders bevorzugt eingesetzt.Because propolis is a black and brown solid product and because it is mainly made of water-insoluble hydrophobic products, they could not be without used and was usually in the form of a liquid Propolis extract or a propolis tincture by dissolving in and Extract with highly concentrated solutions of light in water soluble organic solvents, for example Acetone, acetic acid as well as lower alcohols, such as. B. methanol, ethanol isopropanol (or isopropyl alcohol), used. General became ethanol used particularly preferably.

Solch ein Propolis-Extrakt hat jedoch die im Folgenden aufgeführten Nachteile, wenn es in Lebensmittelprodukten, wie z. B. Reformkost, Mitteln gegen die Anfälligkeit für Krankheiten, wie z. B. therapeutische und/oder prophylaktische Mittel für die Anfälligkeit für Krankheiten, sowie Kosmetika, wie z. B. Mittel zur Hautpflege und Mittel zur Aufhellung der Haut, eingesetzt werden und diese gestalten die Anwendung von Propolis in einer Vielzahl von Bereichen schwierig.

(1) Die Bestandteile von Propolis-Extrakt, wie z. B. Harze und Wachse, kristallisieren leicht. Wenn das Propolis-Extrakt mit Speichel verdünnt wird, kristallisieren die Bestandteile leicht aus und dies behindert ihre Absorption und ihre Verwendung im lebenden Organismus. Wenn das Propolis-Extrakt mit Wasser verdünnt wird, kristallisieren die Bestandteile quantitativ aus und dies gestaltet die Handhabbarkeit sehr schwierig;
(2) Die Farbe des Propolis-Extraktes ist unbefriedigend und das Extrakt wechselt die Farbe leicht nach dunkelbraun oder wird undurchsichtig; und
(3) Das Aroma und der Geschmack des Propolis-Extraktes ist unbefriedigend, d.h. es hat einen muffigen Geruch und einen reizenden oder bitteren Geschmack.

However, such a propolis extract has the disadvantages listed below when it is used in food products such as. B. health food, funds against susceptibility to diseases such. B. therapeutic and / or prophylactic agents for susceptibility to diseases, and cosmetics such. B. skin care agents and skin lightening agents are used and these make the use of propolis difficult in a variety of areas.

(1) The components of propolis extract, such as. B. resins and waxes, crystallize easily. If the propolis extract is diluted with saliva, the constituents crystallize easily and this hinders their absorption and their use in the living organism. If the propolis extract is diluted with water, the constituents crystallize out quantitatively and this makes handling very difficult;
(2) The color of the propolis extract is unsatisfactory and the extract changes color slightly to dark brown or becomes opaque; and
(3) The aroma and taste of the propolis extract is unsatisfactory, ie it has a musty smell and an irritant or bitter taste.

Um die Nachteile der konventionellen Propolis-Extrakte zu überwinden, setzten die Erfinder der vorliegenden Erfindung die Erforschung der Konzentrierung von leicht in Wasser löslichen anorganischen Lösungsmitteln fort.To the disadvantages of conventional To overcome propolis extracts the inventors of the present invention set the research the concentration of easily water-soluble inorganic solvents continued.

Als Ergebnis konstatierten und beschrieben die Erfinder in der japanischen Offenlegungsschrift No. 316,968/93 ein gereinigtes Propolis-Extrakt, das eine Absorptionsrate A_310nm/A_660nm von über 4,000 besaß, wenn die Absorptionen bei 310 nm und 660 nm in solche mit einer Konzentration von 2 Gew.-% des Propolis-Extraktes, berechnet auf trockner und fester Basis (über die gesamte Anmeldung wird der Ausdruck „auf trockner und fester Basis" mit „d. s. b." abgekürzt und auf das oben erwähnte gereinigte Propolis-Extrakt soll als „Propolis-Extrakt" Bezug genommen werden) überführt werden, und sie führten ein Propolis-Extrakt ein, das als eine Fraktion durch Auflösen der wirksamen Bestandteile von Propolis in leicht in Wasser löslichen anorganischen Lösungsmitteln mit einer Konzentration von 30– 55 Vol.-% erhältlich ist.As a result, the inventors stated and described in Japanese Patent Laid-Open No. 316,968 / 93 a purified propolis extract which had an absorption rate A _310nm / A _660nm of over 4,000 when the absorptions at 310 nm and 660 nm into those with a concentration of 2% by weight of the propo lis extract, calculated on a dry and solid basis (throughout the application, the expression "on a dry and solid basis" is abbreviated to "dsb" and the above-mentioned purified propolis extract should be referred to as "propolis extract") and introduced a propolis extract which can be obtained as a fraction by dissolving the active ingredients of propolis in water-soluble inorganic solvents at a concentration of 30-55% by volume.

Beim weiteren Erforschen der Propolis-Extrakte fanden die Erfinder der vorliegenden Erfindung, dass die Propolis-Extrakte beim Verdünnen mit Wasser gemäß dem konventionellen Verfahren teilweise unlöslich wurden und sich zu weißen Suspensionen veränderten, die nicht gelöste Propolis-Bestandteile enthielten. Eine Detailprüfung zeigte, dass die meisten der wirksamen Bestandteile von Propolis, insbesondere Substanz C unlöslich wurden.When further researching the propolis extracts The inventors of the present invention found that the propolis extracts when diluting with water according to the conventional Procedures were partially insoluble and turn white Suspensions changed, the unresolved Propolis ingredients included. A detailed inspection showed that most the effective components of propolis, especially substance C. insoluble were.

Eine weitere Erforschung zeigte, dass die wirksamen Bestandteile von Propolis sich leicht in den leicht in Wasser löslichen anorganischen Lösungsmitteln mit einer relativ hohen oder mittleren Konzentration lösten, jedoch vollkommen unlöslich oder im Wesentlichen unlöslich in den anorganischen Lösungsmitteln waren, wenn diese mit Wasser verdünnt wurden, und dies führte zu einem ernsthaftem Nachteil, nämlich der Behinderung der Freisetzung der Aktivitäten der wirksamen Bestandteile von Propolis.Another research showed that the effective components of propolis are easily found in the easily soluble in water inorganic solvents with a relatively high or medium concentration, however completely insoluble or essentially insoluble in inorganic solvents were when they were diluted with water and this resulted in a serious disadvantage, namely preventing the release of the activities of the active ingredients from propolis.

Ein Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, ein Propolis-Extrakt mit einer verbesserten Wasserlöslichkeit, biologischen Aktivität und Stabilität sowie einem zufriedenstellendem Aroma und Geschmack ebenso wie seine Herstellung und Verwendung einzuführen.An object of the present invention is a propolis extract with improved water solubility, biological activity and stability as well as a satisfactory aroma and taste as well as its Introduce manufacturing and use.

Die vorliegende Erfindung stellt ein Propolis-Extrakt zur Verfügung, das aus Propolis unter Einsatz einer wässerigen Lösung eines leicht in Wasser löslichen organischen Lösungsmittel hergestellt werden kann, wobei das vorgenannte Extrakt einen pH von 5.5–7.0 besitzt, um die Wasserlöslichkeit der wirksamen Bestandteile von Propolis zu verbessern.The present invention provides a propolis extract is available, that from propolis using an aqueous solution of a light in water soluble organic solvents can be produced, the aforementioned extract having a pH from 5.5–7.0 possesses water solubility to improve the effective components of propolis.

Um ein solches Propolis-Extrakt einzuführen, untersuchten die Erfinder der vorliegenden Erfindung intensiv Propolis-Extrakte.To introduce such a propolis extract, examine the inventors of the present invention intensely propolis extracts.

Als Ergebnis fanden die Erfinder, dass die Wasserlöslichkeit der Substanz C als einem wirksamen Bestandteil von Propolis durch das Einstellen des pH-Wertes von Propolis durch Zugabe von Mitteln zur pH-Kontrolle von einen normalen pH von etwa 5.0 auf einen pH von etwa 5.5 oder mehr, bevorzugt auf einen pH von 5.5– 7.0, besonders bevorzugt auf einen pH von 5.8–6.4, stark verbessert werden kann und die vorhandene Wirkungen leicht genutzt werden können, und sie führten ein Propolis-Extrakt mit einer verbesserten Stabilität, einem verbesserten Aroma und Geschmack ein.As a result, the inventors found that water solubility Substance C as an effective ingredient in propolis adjusting the pH of propolis by adding agents for pH control from a normal pH of about 5.0 to a pH of about 5.5 or more, preferably to a pH of 5.5-7.0, especially preferably to a pH of 5.8-6.4, can be greatly improved and the existing effects easily can be used and they led a propolis extract with improved stability, one improved aroma and taste.

Insbesondere fanden die Erfinder der vorliegenden Erfindung, dass sich die Substanz C in verdünnten wässerigen Äthanol-Lösungen bei 25°C nur in einer Konzentration von 0.03 ppm löst, wenn ein Propolis-Extrakt ohne pH-Kontrolle, das einen normalen pH von etwa 5.0 besitzt und 10 Gew.-% Propolis-Extrakt, d. s. b., in einer 50 Vol.-%igen wässerigen Äthanol-Lösung enthält, gemäß einer konventionellen Methode mit Wasser zu etwa dem 100fachen gelöst wird, und dass die Löslichkeit der Substanz C um mindestens das 15–100fache in der verdünnten wässerigen Äthanol-Lösung durch die Erhöhung des pH von etwa 5.0 auf 5.5–7.0 verbessert wird und die vorhandene Wirkung der Substanz C leicht freigesetzt wird.In particular, the inventors found the present invention that the substance C in dilute aqueous ethanol solutions 25 ° C only at a concentration of 0.03 ppm dissolves when a propolis extract without pH control, which has a normal pH of about 5.0 and 10% by weight propolis extract, i.e. s. b., in a 50 vol .-% aqueous ethanol solution, according to one conventional method is dissolved with water about 100 times, and that solubility of substance C by at least 15-100 times in the dilute aqueous ethanol solution the increase the pH from about 5.0 to 5.5-7.0 is improved and the existing effect of substance C slightly is released.

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Propolis-Extrakt mit einer verbesserten Wasserlöslichkeit, insbesondere auf ein Propolis-Extrakt, bei dem die Wasserlöslichkeit der wirksamen Bestandteile der Propolis durch das Einstellen des pH-Wertes des Propolis-Extraktes auf 5.5–7.0 verbessert wird, seine Herstellung und seine Verwendung sowie auf ein Verfahren zur Verbesserung der Wasserlöslichkeit von Propolis-Extrakten.The present invention relates a propolis extract with improved water solubility, especially on a propolis extract where the water solubility the effective components of propolis by adjusting the pH of the propolis extract is improved to 5.5-7.0, its Manufacture and its use as well as a process for improvement of water solubility of propolis extracts.

Vorzugsweise enthält das erfindungsgemäße Propolis-Extrakt 3-[4-Hydroxy-3,5-bis(3-methyl-2-butenyl)phenyl]-2-propionsäure als einen wirksamen Bestandteil, der sich in einer etwa 0.5 Vol.-%igen wässerigen Äthanol-Lösung bei 25 °C zu einem Anteil von mindestens 0.45 ppm löst.The propolis extract according to the invention preferably contains 3- [4-Hydroxy-3,5-bis (3-methyl-2-butenyl) phenyl] -2-propionic acid as an effective ingredient, which is approximately 0.5% by volume aqueous ethanol solution 25 ° C too in a proportion of at least 0.45 ppm.

Gemäß der vorliegenden Erfindung kann jedes beliebige Verfahren eingesetzt werden, solange das erfindungsgemäße Propolis-Extrakt durch Einstellen des pH-Wertes der Propolis auf 5.5–7.0, vorzugsweise 5.8–6.4, erhalten wird.According to the present invention any method can be used as long as the propolis extract according to the invention by adjusting the pH the propolis to 5.5–7.0, preferably 5.8-6.4, is obtained.

Allgemein wird das erfindungsgemäße Propolis-Extrakt entweder durch das Kontaktieren von Propolis mit wässerigen Lösungen von leicht in Wasser löslichen organischen Lösungsmitteln, deren pH nicht eingestellt ist, um die wirksamen Bestandteile der Propolis zu lösen und zu extrahieren, Einstellen des pH des Propolis-Extrakts auf 5.5–7.0 mit Mitteln zur pN-Kontrolle und Zusammenfassen des Extrakts erhalten; oder durch Kontaktieren der Propolis mit wässerigen Lösungen von leicht in Wasser löslichen organischen Lösungsmitteln, die auf einen pH von 5.5 oder höher, vorzugsweise auf einen pH von 5.5 oder höher, jedoch unter 8, eingestellt sind, um die wirksamen Bestandteile der Propolis zu lösen und zu extrahieren, und durch Einstellen des pN-Wertes auf 5.5–7.0 durch Mittel zur pH-Kontrolle wahlweise vor dem Zusammenfassen des Extrakts erhalten. In diesem Fall beträgt die Konzentration der leicht in Wasser löslichen organischen Lösungsmittel in den wässerigen Lösungen grundsätzlich 70 Vol.-% oder mehr. Um gereinigte Propolis-Extrakte zu erhalten, werden 30–55 Vol.-%ige wässerige Lösungen von leicht in Wasser löslichen organischen Lösungsmitteln gemäß dem Verfahren in der japanischen Offenlegungsschrift No. 316,968/93 eingesetzt. Bei den Verfahren, um Propolis mit solchen wässerigen Lösungen in Kontakt zu bringen und die wirksamen Bestandteile der Propolis zu extrahieren, handelt es sich um folgende: Die Methoden des Auflösens und Extrahierens umfassen das Aufgeben von Propolis in Behälter und das Eingießen von leicht in Wasser löslichen organischen Lösungsmitteln in die Behälter. Wegen ihrer hohen Extraktionswirkung können bei einer Produktion im industriellen Maßstab Gegenstrom-Extraktionsverfahren vorteilhaft eingesetzt werden, die in Reihe geschaltete, kaskadenförmig angeordnete Kolonnen umfassen, die mit Propolis beschickt wurden und mit leicht in Wasser löslichen organischen Lösungsmitteln befällt wurden. Bei Bedarf werden wässerige Lösungen von 30–55 Vol.-%igen, leicht in Wasser löslichen organischen Lösungsmitteln, welche die wirksamen Bestandteile der Propolis enthalten, mit Wasser verdünnt und die verdünnten Lösungen werden mit makroporösen, synthetischen Adsorptionsmitteln in Kontakt gebracht, um die wirksamen Bestandteile daran zu adsorbieren, anschließend werden die Bestandteile von den Adsorptionsmitteln eluiert, um Propolis-Extrakte mit einer verbesserten Wasserlöslichkeit zu erhalten.In general, the propolis extract according to the invention is adjusted either by contacting propolis with aqueous solutions of readily water-soluble organic solvents, the pH of which is not adjusted in order to dissolve and extract the active components of the propolis, adjusting the pH of the propolis extract 5.5-7.0 obtained with means for pN control and summarizing the extract; or by contacting the propolis with aqueous solutions of readily water-soluble organic solvents which are adjusted to a pH of 5.5 or higher, preferably to a pH of 5.5 or higher but below 8, in order to dissolve the active components of the propolis and to extract, and optionally by adjusting the pN to 5.5-7.0 by means of pH control before summarizing the extract. In this case, the concentration of the easily water-soluble organic solvents in the aqueous solutions is generally 70% by volume or more. In order to obtain purified propolis extracts, 30-55 vol .-% aqueous solutions of easily water-soluble organic solvents according to the method in Japanese Patent Laid-Open No. 316,968 / 93 used. In the process to Bringing propolis into contact with such aqueous solutions and extracting the effective components of propolis are as follows: The methods of dissolving and extracting include placing propolis in containers and pouring easily water-soluble organic solvents into the containers , Because of their high extraction effect, countercurrent extraction processes can advantageously be used in an industrial-scale production which comprise cascaded columns connected in series, which have been charged with propolis and have been infested with readily water-soluble organic solvents. If necessary, aqueous solutions of 30-55% by volume, easily water-soluble organic solvents, which contain the active components of propolis, are diluted with water and the diluted solutions are brought into contact with macroporous, synthetic adsorbents in order to obtain the effective ones Adsorbing components thereon, then the components are eluted from the adsorbents to obtain propolis extracts with improved water solubility.

Die pH-Werfe der Propolis-Extrakte werden auf einen pH von 5.5–7.0, bevorzugt einem pH von 5.8–6.4 eingestellt, um hochwertige Propolis-Extrakte mit einer verbesserten Wasserlöslichkeit, Stabilität, einem verbesserten Aroma und Geschmack zu erhalten. Wenn der pH der Propolis-Extrakte niedriger ist als 5.5, ist die Wasserlöslichkeit der Substanz C unbefriedigend. Wenn der pH der Propolis-Extrakte 7.0 überschreitet, sind die Extrakte mehr gefärbt und verschlechtern sich, weil andere wirksame Bestandteile, wie z. B. Benzenpropionsäure-4-(2-carboxyäthenyl)-2-(3-methyl-2-butenyl)phenylester und Flavonoide, unstabil werden. Dies verschlechtert die Qualität, das Aroma und den Geschmack der Extrakte bei der Aufbewahrung.The pH throws of the propolis extracts are adjusted to a pH of 5.5–7.0, preferably adjusted to a pH of 5.8-6.4, high-quality propolis extracts with improved water solubility, Stability, to get an improved aroma and taste. If the pH the propolis extracts is lower than 5.5, the water solubility substance C unsatisfactory. If the pH of the propolis extracts exceeds 7.0, the extracts are more colored and worsen because of other effective ingredients such as z. B. Benzene propionic acid 4- (2-carboxyethenyl) -2- (3-methyl-2-butenyl) phenyl ester and flavonoids, become unstable. This worsens the quality, the aroma and the taste of the extracts when stored.

Jedes beliebige Mittel zur pH-Kontrolle kann erfindungsgemäß eingesetzt werden, solange es den pH der Propolis-Extrakte kontrollieren kann, insbesondere solche, welche die Propolis-Extrakte mit einer Konzentration von nicht weniger als 2 Gew.%, d. s. b., auf die in der vorliegenden Erfindung festgelegten pH-Werte einstellen können. Zum Beispiel können Alkaliverbindungen, wie z. B. Magnesiumoxid, Calciumoxid, Natriumhydroxid, Kaliumhydroxid, Magnesiumhydroxid, Calciumhydroxid, Natriumbicarbonat, Kaliumbicarbonat, Natriumcarbonat und Magnesiumcarbonat, eingesetzt werden. Bei Bedarf können diese Alkaliverbindungen in Kombination mit anderen Metallsalzen, wie z. B. Eisenhydroxid, Zinkcarbonat und Kupfercarbonat, eingesetzt werden und darüber hinaus zusätzlich wahlweise in Kombination mit Säuren, wie z. B. Salzsäure, Phosphorsäure, Essigsäure und Zitronensäure eingesetzt werden.Any means of pH control can be used according to the invention as long as it can control the pH of the propolis extracts, especially those containing the propolis extracts with a concentration of not less than 2% by weight, d. s. b., to those in the present Invention can set pH values. For example, alkali compounds, such as B. magnesium oxide, calcium oxide, sodium hydroxide, potassium hydroxide, Magnesium hydroxide, calcium hydroxide, sodium bicarbonate, potassium bicarbonate, Sodium carbonate and magnesium carbonate can be used. If necessary can these alkali compounds in combination with other metal salts, such as As iron hydroxide, zinc carbonate and copper carbonate can be used and above addition in addition optionally in combination with acids, such as B. hydrochloric acid, Phosphoric acid, acetic acid and citric acid be used.

Unter den Mitteln zur pH-Kontrolle können erfindungsgemäß genießbare und pharmazeutisch akzeptable Puffer besonders zufriedenstellend zu einem Anteil, mit dem das vorliegende Ziel erreicht wird, üblicherweise zu einem Anteil von weniger als 10 Gew.-%, bezogen auf das Propolis-Extrakt, d. s. b., eingesetzt werden. Nach der pH-Kontrolle können die Propolis-Extrakte bei Bedarf filtriert und zentrifugiert werden, um Fraktionen zu erhalten, welche die wirksamen Bestandteile von Propolis, wie z. B. Substanz C, enthalten.Among the means for pH control can edible according to the invention and pharmaceutically acceptable buffers are particularly satisfactory a proportion with which the present goal is achieved, usually in a proportion of less than 10% by weight, based on the propolis extract, d. s. b., are used. After checking the pH, the Propolis extracts are filtered and centrifuged if necessary, to obtain fractions containing the active components of Propolis, such as B. Substance C contain.

Bei den so erhaltenen erfindungsgemäßen Propolis-Extrakten handelt es sich um 2 –25 Gew.-%ige Propolis-Lösungen, d. s. b., mit einer verbesserten Wasserlöslichkeit der Substanz C als ein wirksamer Bestandteil von Propolis und die Lösungen können bei Bedarf beliebig konzentriert und pulverförmigen Propolis-Extrakten pulverisiert werden. Darüber hinaus können die Propolis-Konzentrate in einer flüssigen Form wahlweise durch Vermischen mit wasserfreien Sacchariden, wie z. B. wasserfreier Maltose, wasserfreier Trehalose und wasserfreier Lactose und/oder Substanzen wie α-, β- und γ-Cyclodextrinen dehydratisiert und pulverisiert werden. Bei der Pulverisierung kann die Wasserlöslichkeit der wirksamen Bestandteile von Propolis, die im Endprodukt enthalten sind, durch den Einsatz von Mitteln zur pH-Kontrolle, wie z. B. Natriumbicarbonat und Magnesiumcarbonat, weiter verbessert werden.In the propolis extracts according to the invention thus obtained it is 2–25 % By weight propolis solutions, d. s. b., With an improved water solubility of substance C as an effective component of propolis and the solutions can be concentrated as needed and powdery Propolis extracts are pulverized. In addition, the Propolis concentrates in a liquid Form optionally by mixing with anhydrous saccharides, such as z. B. anhydrous maltose, anhydrous trehalose and anhydrous Lactose and / or substances such as α-, β- and γ-cyclodextrins be dehydrated and pulverized. When pulverizing can the water solubility the effective components of propolis that are contained in the end product are, through the use of pH control agents such. B. sodium bicarbonate and Magnesium carbonate, can be further improved.

Da das erfindungsgemäße Propolis-Extrakt die wirksamen Bestandteile von Propolis in einer für den lebenden Organismus leicht zu absorbierenden und assimilierenden Form enthält, kann es allein oder in Kombination mit einer oder mehreren anderen Substanzen, wie z. B. Antioxidantien, Stabilisatoren, Geschmacksstoffen, Farbstoffen, Aromastoften, Füllstoffen, Hilfsstoffen und Bindern, eingesetzt werden. Insbesondere kann die Aktivität, Wirkung, Stabilität und die Handhabbarkeit des Propolis-Extrakts zufreidenstellend verbessert werden, wenn man es zusammen mit einem oder mehreren Vitaminen, wie z. B. Tocopherol, Carotenoid, L-Ascorbinsäure, α-Glycosyl-L-ascorbinsäure, Rutin, und α-Glycosyl-rutin, organischen Säuren, wie z. B, Zitronensäure und Maleinsäure, sowie Sacchariden, wie z. B, Glucose, Maltose, Trehalose, Lactose und Maltitol, einsetzt.Since the propolis extract according to the invention the effective ingredients of propolis in one for the living Organism can contain easily absorbable and assimilating form it alone or in combination with one or more other substances, such as B. antioxidants, stabilizers, flavors, colors, Aroma substances, fillers, Auxiliaries and binders can be used. In particular, the Activity, Effect, stability and improved the manageability of the propolis extract if you take it with one or more vitamins, such as B. tocopherol, carotenoid, L-ascorbic acid, α-glycosyl-L-ascorbic acid, rutin, and α-glycosyl rutin, organic acids, such as B, citric acid and maleic acid, and saccharides, such as. B, glucose, maltose, trehalose, lactose and maltitol.

Da das erfindungsgemäße Propolis-Extrakt die ureigenen Aktivitäten der wirksamen Bestandteile von Propolis aufweist, kann es allein oder in Kombination mit einem oder mehreren anderen Materialien in Zusammensetzungen, wie z. B, Lebensmittelprodukten, Kosmetika und Mitteln gegen die Anfälligkeit für Krankheiten, als Ergänzungsstoff für Reformkost, Antiseptika, Antioxidantien, Fieber hemmende Mittel, Mittel zur Lokalanästhesie, Mittel zur Wachstumshemmung von Viren, Mittel zur Regulierung des Immunsystems, Mittel zur Aktivierung der Makrophage, Antitumormittel, Haarwuchsmittel, Fett abbauende Mittel, UV absorbierende Mittel, Mittel zur Gelbfärbung, Ergänzungsstoffe für Vitamin P, Mittel zur Qualitätsverbesserung oder Aromastoffe eingesetzt werden, um die Gesundheit aufrechtzuerhalten und zu fördern, Krankheiten zu verhindern und/oder zu behandeln, bei Krankheiten die Gesundheit wieder zurückzugewinnen und die Beschaffenheit der Haut zu erhalten und zu verbessern.Since the propolis extract according to the invention has the inherent activities of the active ingredients of propolis, it can be used alone or in combination with one or more other materials in compositions such as. B, food products, cosmetics and agents for susceptibility to diseases, as a supplement for health foods, antiseptics, antioxidants, antipyretic agents, agents for local anesthesia, agents for inhibiting the growth of viruses, agents for regulating the immune system, agents for activating the macrophages, antitumor agents, Hair growth agents, fat-degrading agents, UV-absorbing agents, yellowing agents, vitamin P supplements, quality-enhancing agents or flavorings are used to maintain and promote health, to prevent and / or treat diseases, and to restore health in the case of diseases and the texture of the skin too maintain and improve.

Das erfindungsgemäße Propolis-Extrakt kann frei zur Harntherapie, was weit verbreitet bekannt war und sich neuerdings durchgesetzt hat, nämlich als Ergänzungsstoff für die Harntherapie eingesetzt werden, um die Wirkung zu verbessern und den unangenehmen Uringeruch zu verringern.The propolis extract according to the invention can be free for urine therapy, which was widely known and has recently become has enforced, namely as a supplement for the Urine therapy can be used to improve the effect and to reduce the unpleasant smell of urine.

Das erfindungsgemäße Propolis-Extrakt besitzt eine vorteilhafte Farbe, ein vorteilhaftes Aroma und einen vorteilhaften Geschmack, so dass es gut mit Substanzen harmoniert, die salzig, zusammenziehend oder bitter sind oder schmecken, und es besitzt eine starke antiseptische Wirkung. Daher kann das Propolis-Extrakt nicht nur in spezieller Reformkost sondern auch in einer Vielzahl von Zusammensetzungen eingesetzt werden, wie z. B, Lebensmittel allgemein, einschließlich Gewürze, Süßigkeiten nach japanischer Art, Kekse nach westlicher Art, Sorbetts, Eiscreme, Getränke, Aufstrich, Teigwaren, Gurken, eingemachtes Fleisch, eingemachter Fisch, Milch- und Eierprodukte, eingemachtes Gemüse, eingemachte Früchte und eingemachte Massenprodukte, um ihr Aroma, ihren Geschmack, ihre Haltbarkeit und ihre Qualitätsstabilität zu verbessern.The propolis extract according to the invention has an advantageous color, an advantageous aroma and an advantageous Taste so that it harmonizes well with substances that are salty, are contracting or bitter or taste good, and possesses a strong antiseptic effect. Therefore, the propolis extract cannot only in special health food but also in a variety of Compositions are used, such as. B, food in general, including spices, Sweets Japanese style, western style cookies, sorbets, ice cream, Beverages, Spread, pasta, cucumber, canned meat, canned fish, Milk and egg products, canned vegetables, canned fruits and canned bulk products to their aroma, their taste, their Shelf life and improve their quality stability.

Das erfindungsgemäße Propolis-Extrakt kann auch in Futtermitteln sowie in Tiernahrung für Haustiere, Geflügel, Honigbienen, Seidenraupen und Fischen als antiseptisches Mittel, Mittel zur Kontrolle der Verdauung, Ergänzungsstoff für Vitamin P, Mittel zum Abbau von Stress oder als Mittel zu Geschmacksverbesserung eingesetzt werden.The propolis extract according to the invention can also in animal feed and pet food for poultry, honeybees, Silkworms and fish as an antiseptic, control agent of digestion, supplement for vitamin P, used to relieve stress or to improve taste become.

Darüber hinaus kann das erfindungsgemäße Propolis-Extrakt wahlweise in Produkten, die in fester, pastöser oder flüssiger Form vorliegen, einschließlich Kosmetika und Arzneimittel, eingesetzt werden, zum Beispiel Tabak, Zigaretten, Lutschpastillen, komplexe Vitamine, sublinguale Mittel, Mundspray, Katechu und Mundwasser, Nährstoffe für Intubationsnahrung, rohe Arzneistoffe, Medizin , für innere Anwendungen, Injektionen, Zahnpasta, Lippenstift, einschließlich solche für rissige Lippen, Sonnencreme, Gesichtsseife, Shampoo, Spülungen, Badesalz, Mittel gegen die Anfälligkeit für Krankheiten, Hautpflegemittel, Mittel zur Aufhellung der Haut und Haarwuchsmittel.In addition, the propolis extract according to the invention optionally in products that are in solid, pasty or liquid form, including cosmetics and drugs, for example tobacco, cigarettes, Lozenges, complex vitamins, sublingual agents, oral spray, Catechu and mouthwash, nutrients for intubation food, raw drugs, medicine, for internal applications, injections, toothpaste, lipstick, including those for cracked Lips, sunscreen, facial soap, shampoo, conditioners, bath salts, remedies the vulnerability for diseases, Skin care products, skin lightening products and hair restoration products.

Die Bezeichnung „Mittel gegen die Anfälligkeit für Krankheiten", auf die in der vorliegenden Erfindung Bezug genommen wird, bedeutet Mittel zur Verhinderung und/oder Behandlung der Anfälligkeit für Krankheiten und die Bezeichnung „Anfälligkeit für Krankheiten", auf die in der vorliegenden Erfindung Bezug genommen wird, bedeutet Krankheiten, die durch das erfindungsgemäße Propolis-Extrakt verhindert und/oder behandelt werden können: Beispiele für solche „Anfälligkeit für Krankheiten" sind Viruserkrankungen, bakterielle Erkrankungen, Verletzungen, Schwächung des Immunsystems, Rheumatismus, Diabetes, Kreislauferkrankungen, bösartige Tumore und Nervenerkrankungen.The term “remedies for vulnerability for diseases "to which in the present invention, means means for Prevention and / or treatment of disease susceptibility and the term “susceptibility for diseases "to which in the referred to the present invention means diseases, which is prevented by the propolis extract according to the invention and / or can be treated: examples for such "vulnerability for diseases "are viral diseases, bacterial diseases, injuries, weakening of the immune system, rheumatism, Diabetes, circulatory diseases, malignant tumors and nerve diseases.

Das erfindungsgemäße Mittel gegen die Anfälligkeit für Krankheiten kann passend für seinen endgültigen Einsatz ausgeführt werden: Zum Beispiel kann es zu Mitteln in Form einer Flüssigkeit, wie z. B, einem Spray, Mittel zum Gurgeln, Mittel zum Inhalieren; Mundwasser oder einer Injektion; zu solchen in Form einer Paste_; wie z. B, Salbe, Brei oder Creme; sowie zu solchen in fester Form, wie z. B, ein Pulver, Granulat, eine Kapsel oder eine Tablette., ausgebildet werden.The agent for susceptibility to diseases according to the invention can be carried out appropriately for its final use. For example, it can be used in the form of a liquid, such as. B, a spray, gargle, inhaler; Mouthwash or an injection; to those in the form of a paste _; such as B, ointment, porridge or cream; as well as those in solid form, such as. B, a powder, granules, a capsule or a tablet.

Die Dosierung des erfindungsgemäßen Mittels kann in Abhängigkeit von dem Gehalt an Propolis-Extrakt, dem Weg der Einnahme und der Häufigkeit der Einnahme kontrolliert werden. Üblicherweise liegt sie im Bereich von etwa 0.0001–10 g/Tag/ Erwachsener.The dosage of the agent according to the invention can be dependent on the content of propolis extract, the route of ingestion and the frequency controlled during ingestion. Usually it is in the range from about 0.0001-10 g / day / adult.

Im Falle von Kosmetika und Lebensmittelprodukten können sie ähnlich wie im Falle der oben genannten Mittel gegen die Anfälligkeit für Krankheiten eingesetzt werden.In the case of cosmetics and food products can them similar as in the case of the above-mentioned vulnerability remedies for diseases be used.

Die bei der vorliegenden Erfindung eingesetzten Methoden, um das Propolis-Extrakt in Verbindungen einzubauen, umfassen diejenigen, die das Propolis-Extrakt darin einbauen können: Beispiele für solche Methoden sind Mischen, Kneten, Lösen. Tränken, Durchdringen, Besprühen, Auftragen, Bestreichen und Injizieren.Those in the present invention methods used to incorporate the propolis extract in compounds, include those who can incorporate the propolis extract into it: examples for such Methods are mixing, kneading, dissolving. Soak, Penetrating, spraying, Apply, brush and inject.

Im Folgenden wird nun die vorliegende Erfindung im Detail beschrieben.The following is the present Invention described in detail.

Experiment 1Experiment 1

Bestätigunq der unlöslichen Substanz CConfirmation of insoluble Substance C

Eine Propolis-Masse wurde aufgespalten, in 3 Kolonnen injiziert und mit 50 Vol.-%iger wässeriger Äthanol-Lösung nach dem Verfahren der Gegenstrom-Extraktion behandelt, um die wirksamen Bestandteile der Propolis zu lösen und zu extrahieren. Das Extrakt wurde filtriert, um ein flüssiges Propolis-Extrakt, das etwa 20 Gew.-% trockenen Feststoff enthält, mit einer Ausbeute von etwa 30 %, bezogen auf das Propolis-Ausgangsmaterial, d. s. b., zu erhalten.A propolis mass was split up, injected in 3 columns and with 50 vol .-% aqueous ethanol solution according to the method of Countercurrent extraction treated to the effective components of the Solve propolis and extract. The extract was filtered to make a liquid propolis extract, which contains about 20 wt .-% dry solid, with a yield of about 30% based on the propolis starting material, d. s. b., to obtain.

Das Propolis-Extrakt ergab als Probe eine Absorptionsrate von A_310nm/A_665nm von 7,365. Über die gesamte Anmeldung wurde die Probe mit einer 50 Vol.-%igen, wässerigen Äthanol-Lösung zu einer 2 Gew.-%igen Lösung, d. s. b., verdünnt und bei 660 nm unter Einsatz einer 1-cm-Lichtweg-Zelle vermessen. Auf ähnliche Weise wurde die Probe auf eine 0.004 Gew.-%ige Lösung, d. s. b., verdünnt und auf ihre Absorption bei 310 nm vermessen. Die Absorption bei 310 nm wurde mit 500 multipliziert, um sie in eine einer 2 Gew.-%igen Lösung, d. s. b., entsprechenden Absorption umzuwandeln, dann wurde das Verhältnis A_310nm/A_660nm berechnet.The propolis extract gave a sample rate of A _310nm / A _665nm of 7.365. Throughout the entire application, the sample was diluted with a 50% by volume aqueous ethanol solution to a 2% by weight solution, dsb, and measured at 660 nm using a 1 cm light path cell. In a similar manner, the sample was diluted to a 0.004% by weight solution, dsb, and measured for its absorption at 310 nm. The absorbance at 310 nm was multiplied by 500 to convert it into a second % By weight solution, dsb, corresponding absorption, then the ratio A _310nm / A _{660nm was} calculated.

Der pH der Probe betrug bei der Messung mit einem pH-Meter 5.0. Die Probe wurde in einen Becher gegeben und mit der 101-fachen Menge Wasser zu einer verdünnten wässerigen Äthanol-Lösung in Form einer weißen Suspension verdünnt, die dann unter leichtem Rühren für eine Stunde bei 25°C stehengelassen und anschließend zentrifugiert wurde, um die überstehende Flüssigkeit aufzufangen. Es wurde Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie (HPLC) eingesetzt, um die Konzentration der Substanz C gemäß dem Verfahren, das in Bioscience, Biotechnology, and Biochemistry, Vol. 58, No. 5, Seiten 945–946 (1994) beschreiben wird, zu bestimmen. Zur Kontrolle wurde die Probe mit der 101-fachen Menge Äthanol an Stelle von Wasser verdünnt. In diesem Fall veränderte sich die Probe nicht zu einer Suspension und die verdünnte Lösung wurde ähnlich wie oben beschrieben behandelt, um die Konzentration der Substanz C zu bestimmen. Die Tabelle 1 zeigt das Ergebnis.The pH of the sample was during the measurement with a pH meter 5.0. The sample was placed in a beaker and with 101 times the amount of water to a dilute aqueous ethanol solution in Shape of a white Diluted suspension, then with gentle stirring for one Hour at 25 ° C left standing and then was centrifuged to remove the supernatant liquid catch. High performance liquid chromatography (HPLC) used to determine the concentration of substance C according to the procedure that in Bioscience, Biotechnology, and Biochemistry, Vol. 58, No. 5, pages 945-946 (1994) will determine. The sample was used as a control with 101 times the amount of ethanol diluted in place of water. In this case changed the sample did not become a suspension and the diluted solution was similar to treated above to determine the concentration of substance C to determine. Table 1 shows the result.

Tabelle 1

Table 1

Wie aus dem Ergebnis in Tabelle 1 ersichtlich ist, kann bestätigt werden, dass die lösliche Konzentration der Substanz C in der überstehenden Flüssigkeit der verdünnten wässerigen Äthanol-Lösung, die durch Verdünnen eines Propolis-Extrakts mit der 101-fachen Menge Wasser erhalten wurde, 0.03 ppm betrug. Die Konzentration betrug lediglich 0.06 % der 46.7 ppm der Kontroll-Lösung, die mit der 101-fachen Menge Äthanol verdünnt worden war, was bedeutet, dass der Großteil der Substanz C unlöslich wurde, wenn sie mit Wasser verdünnt wurde.As from the result in Table 1 can be seen, can be confirmed that the soluble Concentration of substance C in the supernatant the diluted aqueous ethanol solution that by dilution of a propolis extract with 101 times the amount of water was 0.03 ppm. The concentration was only 0.06% of the 46.7 ppm of the control solution diluted with 101 times the amount of ethanol was, which means the bulk of substance C insoluble was when diluted with water has been.

Der Anteil der Substanz C in den Ablagerungen, die durch Zentrifugieren aufgefangen wurden, wurde auf ähnliche Weise durch Lösen in Äthanol gemessen, was offenbarte, dass die Ablagerungen mindestens 99 % der Substanz C der Probe enthielten.The proportion of substance C in the Deposits collected by centrifugation were similar Way by loosening in ethanol measured, which revealed that the deposits were at least 99% of substance C in the sample.

Das Ergebnis bestätigte, dass die Verdünnung eines Propolis-Extrakts mit Wasser zu einer verdünnten wässerigen Äthanol-Lösung den Großteil der Substanz C unlöslich macht.The result confirmed that the dilution of one Propolis extract with water to a dilute aqueous ethanol solution most of the Substance C insoluble makes.

Experiment 2Experiment 2

Verbesserung der Wasserlöslichkeit von Substanz C Improve the water solubility of substance C.

Die Probe aus Experiment 1 wurde mit der gleichen Menge einer 50 Vol.-%igen wässerigen Äthanol-Lösung entweder mit oder ohne eine passende Menge an Natriumhydroxid vermischt und die Mischung mit einem pH von 5.0 wurde auf einen pH von 5.2, 5.5, 5.8, 6.0, 6.2, 6.4, 6.8, 7.0, 7.2, 7.5 oder 8.1 eingestellt, bevor sie zu etwa 10 Gew.-%igen flüssigen Propolis-Extrakten, d. s. b., aufbereitet wurde, die in den folgenden Experimenten als Proben eingesetzt wurden.The sample from Experiment 1 was with the same amount of a 50 vol .-% aqueous ethanol solution either with or without a suitable amount of sodium hydroxide mixed and the mixture with a pH of 5.0 was adjusted to a pH of 5.2, 5.5, 5.8, 6.0, 6.2, 6.4, 6.8, 7.0, 7.2, 7.5 or 8.1 set before going to 10% by weight liquid Propolis extracts, i.e. s. b. was prepared in the following experiments were used as samples.

Experiment 2–(1)Experiment 2– (1)

Unlöslichkeit des Propolis-Extraktesinsolubility of the propolis extract

Der Einfluss des pH-Wertes auf die Unlöslichkeit des Propolis-Extraktes wurde durch Verdünnen der Proben mit verschiedenen pH-Werten, die in Experiment 2 hergestellt wurden, mit der 101-fachen Menge zu verdünnten wässerigen Äthanol-Lösungen in Form einer weißen Suspension und Messen der Trübung oder Absorption bei 720 nm unter Einsatz einer 1 cm Lichtweg-Zelle untersucht.The influence of pH on the insolubility of the propolis extract was obtained by diluting the samples with various pH values produced in Experiment 2 were 101 times Dilute amount aqueous ethanol solutions in the form of a white suspension and measuring the turbidity or absorption at 720 nm using a 1 cm light path cell examined.

Experiment 2–(2)Experiment 2– (2)

Wasserlöslichkeit der Substanz C im Propolis-Extrakt Water of substance C in the propolis extract

Der Einfluss des pH-Wertes auf die Wasserlöslichkeit der Substanz C im Propolis-Extrakt wurde durch Verdünnen der Proben mit verschiedenen pH-Werten mit der 101-fachen Menge Wasser, Zentrifugieren der gebildeten weißen Suspensionen ähnlich wie in Experiment 1 und Messen der Konzentration der Substanz C in den überstehenden Flüssigkeiten untersucht.The influence of pH on the Water of substance C in the propolis extract was by thinning of samples with different pH values with 101 times the amount Water, centrifuging the white suspensions formed similarly in Experiment 1 and measuring the concentration of substance C in the supernatants liquids examined.

Experiment 2–(3)Experiment 2– (3)

Grad der FärbungDegree of coloring

Die Proben mit den verschiedenen pH-Werten blieben selbst dann in Form einer Lösung erhalten, nachdem sie mit der 21-fachen Menge Äthanol verdünnt wurden, und die erhaltenen Lösungen wurde bei 480 nm unter Einsatz einer 1-cm-Lichtweg-Zelle vermessen, um den Einfluss des pH-Wertes auf die Färbung und die Zersetzung des Propolis-Extraktes zu untersuchen.The samples with the different pH values remained in the form of a solution even after they with 21 times the amount of ethanol dilute and the solutions obtained was measured at 480 nm using a 1 cm light path cell, to determine the influence of the pH value on the coloring and the decomposition of the To investigate propolis extract.

Experiment 2–(4)Experiment 2– (4)

Absorptionsrate A_310nm/A_660nm Absorption rate A _310nm / A _660nm

Als eine Bedingung für die qualitätserhaltende Stabilität der Propolis-Extrakte wurde der Einfluss der pH-Unterschiede der Proben auf die Absorptionsrate A_310nm/A_660nm untersucht.The influence of the pH differences of the samples on the absorption rate A _310nm / A _{660nm was} examined as a condition for the quality-maintaining stability of the propolis extracts.

Experiment 2–(5)Experiment 2– (5)

Die Proben wurden, nachdem sie einen Monat bei 25°C stehengelassen wurden, ähnlich wie in den Experimente 2–(1), bis 2–(4) behandelt, und einer sensorischen Prüfung unter Einsatz von 12 Sachverständigen unterzogen. Die Werte sind in Tabelle 2 wiedergegeben.The samples were taken after one Month at 25 ° C were left standing, similar as in experiments 2– (1), up to 2– (4) treated, and subjected to a sensory test using 12 experts. The values are shown in Table 2.

Wie aus den Ergebnissen in Tabelle 2 ersichtlich ist, wurde gezeigt, dass die pH-Erhöhung des Propolis-Extraktes (pH 5.0) von 5.0 auf 5.5–7.0, bevorzugt auf 5.8– 6.4, die Produktion von hochwertigen Propolis-Extrakten mit einer verbesserten Wasserlöslichkeit der Substanz C sowie einer zufriedenstellenden Stabilität, einem zufriedenstellendem Aroma und Geschmack ermöglicht.As from the results in table 2 it can be seen that the pH increase of the propolis extract (pH 5.0) from 5.0 to 5.5-7.0, preferably to 5.8-6.4 Production of high quality propolis extracts with an improved Water substance C and satisfactory stability, one satisfactory aroma and taste.

Experiment 2–(1) zeigte, dass die Trübung und die Wasserlöslichkeit der Proben mit dem Anstieg ihrer pH-Werte jeweils verringert bzw. verbessert wurden, insbesondere wurden die Eigenschaften verringert und verbessert bis zu einem pH von etwa 7.0, und dass die Trübung bei einem pH von über 7.0 nicht mehr abnahm, d.h. es wurde im Wesentlichen keine weitere Verbesserung der Wasserlöslichkeit gefunden. Experiment 2–(2) zeigte, dass die Wasserlöslichkeit von Substanz C, eine der wirksamen Bestandteile von Propolis, außerordentlich erhöht wurde, wenn der pH auf über 5.5 eingestellt wurde. Experiment 2–(3) zeigte, dass die Proben stärker gefärbt waren, insbesondere bei einem pH von über 7, und diese Tendenz trat bei der Aufbewahrung stärker zu Tage und führte zu einer Zersetzung der Proben. Es wurde auch gezeigt, dass die Proben einen reizenden Geschmack, einen unangenehmen Geruch und/oder ein verdorbenes Aroma und Geschmack annahmen, wenn sie bei einem pH über 7 aufbewahrt wurden.Experiment 2– (1) showed that the turbidity and the water solubility of the samples decreased or their pH values increased or have been improved, in particular the properties have been reduced and improved up to a pH of about 7.0, and that the haze at a pH of over 7.0 no longer decreased, i.e. essentially no other Improve water solubility found. Experiment 2– (2) showed that water solubility of substance C, one of the effective components of propolis, extraordinary elevated was when the pH was over 5.5 was set. Experiment 2– (3) showed that the samples were more colored, especially at a pH above 7, and this tendency was more pronounced in storage Days and led to decompose the samples. It has also been shown that the Samples a lovely taste, an unpleasant smell and / or took on a spoiled aroma and taste when used on a pH above 7 were kept.

Experiment 2–(4) zeigte, dass die Proben bei einem pH von 7 oder tiefer aufbewahrt werden sollten, um ihre hochwertige Qualität zu bewahren oder um ein Verhältnis A_310nm/A_660nm von über 4,000 selbst nach einem 1-monatigem Stehenlassen zu bewahren.Experiment 2– (4) showed that the samples should be kept at pH 7 or lower to maintain their high quality or to maintain an A _310nm / A _{660nm ratio} of over 4,000 even after 1 month of standing.

Die Zusammenfassung der oben aufgeführten Daten ergibt, dass zufriedenstellende Propolis-Extrakte, die eine verbesserte Wasserlöslichkeit der Substanz C, als einem der wirksamen Bestandteile von Propolis, sowie eine zufriedenstellende Stabilität, ein zufriedenstellendes Aroma und einen zufriedenstellenden Geschmack besitzen, leicht durch Einstellen des pH-Wertes der Propolis-Extrakte unter Zugabe von Mitteln zur pN-Kontrolle auf 5.5 – 7.0, bevorzugt auf 5.8 – 6.4, hergestellt werden können.The summary of the data listed above results in satisfactory propolis extracts that are improved Water substance C, as one of the effective components of propolis, and a satisfactory stability, a satisfactory aroma and taste possess, easily by adjusting the pH of the propolis extracts with addition of agents for pN control to 5.5 - 7.0, preferred on 5.8 - 6.4, can be produced.

Experiment 3Experiment 3

Test der akuten ToxizitätAcute test toxicity

Unter Einsatz von 7 Wochen alten (dd-strain)-Mäusen wurde ein gefriergetrocknetes Produkt eines flüssigen Propolis-Extraktes mit einem pH von 6.4, das nach dem Verfahren in Beispiel A-1 erhalten wurde, den Mäusen zum Test der akuten Toxizität oral eingegeben. Das Ergebnis war, dass keine Maus bis zu einer Dosis von 2.5 g/kg Maus starb. Dies zeigte, dass das Produkt eine extrem niedrige Toxizität besitzt. Ein ähnlicher Test wurde unter Einsatz eines gefriergetrockneten Produkts eines flüssigen Propolis-Extraktes mit dem pH von 6.2 durchgeführt, das nach dem Verfahren in Beispiel A-4 erhalten wurde, und dies ergab ein ähnliches Ergebnis, was bedeutet, dass das Produkt ebenfalls eine extrem niedrige Toxizität besaß.Using 7 weeks old (Dd-strain) mice was a freeze-dried product of a liquid propolis extract a pH of 6.4 obtained by the procedure in Example A-1 the mice to test acute toxicity entered orally. The result was that no mouse was up to a dose of 2.5 g / kg mouse died. This showed that the product was extremely low toxicity has. A similar one Test was carried out using a freeze-dried product liquid Propolis extract with the pH of 6.2 carried out according to the procedure in Example A-4 and this gave a similar result which means that the product also had extremely low toxicity.

Die folgenden Beispiele A und B erläutern das erfindungsgemäße Propolis-Extrakt mit einer verbesserten Wasserlöslichkeit sowie Verbindungen, die dasselbe als einen wirksamen Bestandteil enthalten:The following examples A and B illustrate this propolis extract according to the invention with an improved water solubility as well as compounds that use the same as an effective ingredient contain:

Beispiel A-1Example A-1

Propolis wurde auf die übliche Weise in 95 Vol.-%iger wässeriger Äthanol-Lösung getränkt und extrahiert, um ein Extrakt zu erhalten, und der Niederschlag wurde mit geringen Anteilen Wasser gewaschen, um den Niederschlag zu extrahieren. Diese Extrakte wurden zu einem rohen Propolis-Extrakt vereint, das etwa 20 Gew.-% trockene Feststoffe in einer 80 Vol.-%igen wässerigen Äthanol-Lösung enthielt, die dann mit Wasser vermischt wurde, um die Äthanol-Konzentration auf 50 Vol.-% zu verringern. Die verdünnte Lösung wurde bei 50°C für eine Stunde stehengelassen, um sie in 2 Phasen aufzutrennen, wovon die eine die obere Phase bildete, welche die wirksamen Bestandteile der Propolis besaß, und die andere die untere Phase bildete, die klebrige Ablagerungen aufwies. Diese Phasen wurden bei Zimmertemperatur über Nacht stehengelassen und die obere Phase wurde aufgenommen und mit Natriumbicarbonat vermischt, um den pH auf 6.4 einzustellen, anschließend wurde ein flüssiges Propolis-Extrakt mit einer Absorptionsrate A_310nm/A_660nm von 8,425 und einer verbesserten Wasserlöslichkeit mit einer Ausbeute von etwa 45 %, bezogen auf das rohe Propolis-Extrakt, d. s. b., aufgefangen.Propolis was soaked and extracted in 95% by volume aqueous ethanol solution in the usual manner to obtain an extract, and the precipitate was washed with a small amount of water to extract the precipitate. These extracts were combined to form a crude propolis extract containing about 20% by weight dry solids in an 80% by volume aqueous ethanol solution which was then mixed with water to bring the ethanol concentration to 50% by volume. -% to reduce. The diluted solution was allowed to stand at 50 ° C for one hour to separate it into two phases, one of which formed the upper phase, which had the active ingredients of propolis, and the other, the lower phase, which had sticky deposits. These phases were left at room temperature overnight and the upper phase was taken up and mixed with sodium bicarbonate to adjust the pH to 6.4, then a liquid propolis extract with an absorption rate A _310nm / A _660nm of 8.425 and an improved water solubility with a yield of about 45%, based on the raw propolis extract, dsb.

Das Produkt, das die Substanz C mit einer verbesserten Wasserlöslichkeit und einer zufriedenstellenden Stabilität, einem zufriedenstellenden Aroma und Geschmack enthält, kann wahlweise allein oder in Kombination mit anderen Stoffen in Lebensmittelprodukten, Mitteln gegen die Anfälligkeit für Krankheiten und Kosmetika als Ergänzungsstoff für Reformkost, Antiseptikum, Antioxidans, Mittel zur Regulierung des Immunsystems, Makrophage-Aktivierungsfaktor, Antitumormittel oder Haarwuchsmittel eingesetzt werden.The product that the substance C with an improved water solubility and a satisfactory stability, a satisfactory one Contains aroma and taste can be used alone or in combination with other fabrics Food products, disease susceptibility agents and cosmetics as a supplement for health food, Antiseptic, antioxidant, agent for regulating the immune system, Macrophage activation factor, anti-tumor agent or hair restorer be used.

Beispiel A–2Example A – 2

Eine Propolis-Masse wurde aufgespalten und in zwei Kolonnen injiziert, die dann mit einer 50 Vol.-%igen wässerigen Äthanol-Lösung beschickt wurden, um die wirksamen Bestandteile der Propolis über das Gegenstrom-Extraktionsverfahren zu lösen und zu extrahieren. Das erhaltene Extrakt wurde filtriert und mit Natriumbicarbonat vermischt, um den pH auf 6.2 einzustellen. Auf diese Weise wurde ein flüssiges Propolis-Extrakt mit einer Absorptionsrate A_310nm/A_660nm von 6,015 und einer verbesserten Wasserlöslichkeit in einer Ausbeute von etwa 32%, bezogen auf das Propolis-Ausgangsmaterial, d. s. b., erhalten.A propolis mass was split and injected into two columns, which were then filled with a 50 Vol .-% aqueous ethanol solution were charged to dissolve and extract the effective components of the propolis via the countercurrent extraction process. The extract obtained was filtered and mixed with sodium bicarbonate to adjust the pH to 6.2. In this way, a liquid propolis extract with an absorption rate A _310nm / A _660nm of 6.015 and an improved water solubility was obtained in a yield of about 32%, based on the propolis starting material, dsb.

Ähnlich wie das Produkt in Beispiel A-1 enthält das Produkt die Substanz C mit einer verbesserten Wasserlöslichkeit und besitzt eine zufriedenstellende Stabilität, ein zufriedenstellendes Aroma und einen zufriedenstellenden Geschmack. Daher kann das Produkt wahlweise allein oder in Kombination mit anderen Stoffen in Lebensmittelprodukten, Mitteln gegen die Anfälligkeit für Krankheiten und Kosmetika als Ergänzungsstoff für Reformkost, Antiseptikum, Antioxidans, Mittel zur Regulierung des Immunsystems, Makrophage-Aktivierungsfaktor, Antitumormittel oder Haarwuchsmittel eingesetzt werden.Similar Like the product in Example A-1, the product contains the substance C with improved water solubility and has a satisfactory stability, a satisfactory one Aroma and a satisfactory taste. Therefore, the product either alone or in combination with other substances in food products, Funds against vulnerability for diseases and cosmetics as a supplement for health food, Antiseptic, antioxidant, agent for regulating the immune system, Macrophage activation factor, anti-tumor agent or hair restorer be used.

Beispiel A–3Example A – 3

Eine Propolis-Masse wurde aufgespalten und in drei Kolonnen injiziert, die dann mit einer 50 Vol.-%igen wässerigen Äthanol-Lösung, die zuvor mit Natriumcarbonat auf pH 7.8 eingestellt worden war, beschickt wurden, um die wirksamen Bestandteile der Propolis über das Gegenstrom-Extraktionsverfahren zu lösen und zu extrahieren. Das Extrakt wurde mit einem Mittel zur pN-Kontrolle auf pH 6.0 eingestellt und filtriert, um ein flüssiges Propolis-Extrakt mit einer Absorptionsrate A_310nm/A_660nm von 6,438 und einer verbesserten Wasserlöslichkeit zu erhalten. Die Ausbeute betrug etwa 30 %, bezogen auf das Propolis-Ausgangsmaterial, d. s. b.A propolis mass was split and injected into three columns, which were then charged with a 50 vol.% Aqueous ethanol solution, which had previously been adjusted to pH 7.8 with sodium carbonate, to counteract the active components of the propolis -Extract extraction method to solve and extract. The extract was adjusted to pH 6.0 with a pN control agent and filtered to obtain a liquid propolis extract with an absorption rate A _310nm / A _660nm of 6.438 and an improved water solubility. The yield was about 30%, based on the propolis starting material, dsb

Beispiel A–4Example A – 4

Eine 80 Vol.-%ige wässerigen Äthanol-Lösung, die ein rohes Propolis-Extrakt, das nach dem Verfahren in Beispiel A-1 erhalten worden war, enthielt, wurde gemäß dem Verfahren in Beispiel A-1 in ihrer Äthanol-Konzentration auf 45 % verringert, um sie in zwei Phasen aufzutrennen, d.h. eine obere und eine untere Phase, die dann bei Zimmertemperatur für 5 Stunden stehengelassen wurden. Die obere Phase wurde aufgenommen und mit der gleichen Menge Wasser verdünnt und die verdünnte Lösung wurde auf eine Kolonne gegeben, die mit „AMBERLITE XAD-7^TM", gepackt war, einem synthetischen makroporösen Harz, das von Rohm & Haas Co., Philadelphia, Pa., USA vertrieben wird, mit Wasser gewaschen und mit 95 Vol.-%iger wässeriger Äthanol-Lösung beschickt, um die wirksamen Bestandteile der Propolis zu eluieren. Das erhaltene Eluat wurde mit Natriumbicarbonat vermischt, um den pH auf 6.2 einzustellen, um ein flüssiges Propolis-Extrakt mit einer Absorptionstrate A_310nm/A_660nm von 21,892 und einer verbesserten Wasserlöslichkeit zu erhalten. Die Ausbeute betrug etwa 22 %, bezogen auf das rohe Propolis-Extrakt, d. s. b.An 80 vol% aqueous ethanol solution containing a crude propolis extract obtained by the method in Example A-1 was made 45 in ethanol concentration by the method in Example A-1 % reduced to separate them into two phases, ie an upper and a lower phase, which were then left at room temperature for 5 hours. The upper phase was taken up and diluted with the same amount of water and the diluted solution was added to a column packed with "AMBERLITE XAD-7 ^™ ", a synthetic macroporous resin available from Rohm & Haas Co., Philadelphia, Pa., USA, washed with water and charged with 95 vol .-% aqueous ethanol solution to elute the active ingredients of propolis. The obtained eluate was mixed with sodium bicarbonate to adjust the pH to 6.2 to a liquid propolis extract with an absorption rate A _310nm / A _660nm of 21.892 and an improved water solubility The yield was about 22%, based on the crude propolis extract, dsb

Beispiel B–1Example B – 1

Gummibonbongum Drop

Einhundert Gewichtsanteile „MABIT^®", ein hydrierter Maltose-Sirup, der von Hayashibara Shoji, Inc., Okayama, Japan vertrieben wird, und 50 Gewichtsanteile „TREHAOSETM", eine hochreine wasserhaltige kristalline Trehalose, die von Hayashibara Shoji, Inc., Okayama, Japan vertrieben wird, wurden erhitzt und bei reduziertem Druck zu einem Konzentrat mit einem Feuchtigkeitsgehalt von etwa 15 Gew.-% konzentriert. Das Konzentrat wurde auf konventionelle Art – mit 13 Gewichtsanteilen Gelatine, die in 18 Gewichtsanteilen Wasser gelöst wurde, einem Gewichtsanteil eines flüssigen Propolis-Extraktes, das nach dem Verfahren in Beispiel A-1 erhalten wurde, 2 Gewichtsanteilen Natriumcitrat sowie passenden Mengen an Farbstoff und Aroma vermischt. Die so erhaltene Mischung wurde geformt und zu dem gewünschten Produkt verpackt.One hundred parts by weight of "MABIT ^® ", a hydrogenated maltose syrup sold by Hayashibara Shoji, Inc., Okayama, Japan, and 50 parts by weight of "TREHAOSETM", a high-purity water-based crystalline trehalose, made by Hayashibara Shoji, Inc., Okayama, Japan is heated and concentrated under reduced pressure to a concentrate with a moisture content of about 15 wt .-%. The concentrate was made in a conventional manner - with 13 parts by weight of gelatin dissolved in 18 parts by weight of water, one part by weight of a liquid propolis extract obtained by the method in Example A-1, 2 parts by weight of sodium citrate and suitable amounts of color and flavor mixed. The mixture thus obtained was shaped and packed into the desired product.

Das Produkt ist ein Gummibonbon mit einer zufriedenstellenden Konsistenz und einem zufriedenstellendem Aroma sowie frei von Zahnkaries hervorrufender Wirkung.The product is a gummy candy with a satisfactory consistency and a satisfactory Aroma and free from dental caries.

Beispiel B–2Example B – 2

Kaugummichewing gum

Drei Gewichtsanteile einer Gummimassse wurden bis zum Erweichen geschmolzen und das erhaltene Produkt wurde mit 4 Gewichtsanteilen Saccharose und 3 Gewichtsanteilen „TREHAOSETM, 0.02 Gewichtsanteilen eines flüssigen Propolis-Extraktes, das nach dem Verfahren in Beispiel A-1 erhalten wurde, sowie einer adäquaten Menge an Färbungsmittel vermischt und die Mischung wurde mit einer Rolle geknetet, geformt und verpackt, um das gewünschte Produkt zu erhalten.Three parts by weight of a rubber mass were melted until softening and the product obtained was with 4 parts by weight of sucrose and 3 parts by weight "TREHAOSETM, 0.02 parts by weight of a liquid Propolis extract which was obtained by the method in Example A-1, and one adequate Amount of colorant mixed and the mixture was kneaded, molded and rolled packed to the desired Get product.

Das Produkt ist ein Kaugummi, welcher eine zufriedenstellende Konsistenz, ein zufriedenstellendes Aroma und einen zufriedenstellenden Geschmack besitzt und wenig Zahnkaries hervorruft, da er die wirksamen Bestandteile der Propolis enthält.The product is a chewing gum, which a satisfactory consistency, a satisfactory aroma and has a satisfactory taste and little dental caries causes because it contains the effective components of the propolis.

Beispiel B–3Example B – 3

Gyuhi (Stärkepaste)Gyuhi (starch paste)

Ein Gewichtsanteil gallertartiger Reisstärke wurde mit 1.2 Gewichtsanteilen Wasser vermischt und die Mischung wurde durch Erhitzen geliert und zusätzlich mit 1.5 Gewichtsanteilen „TREHAOSETM", 0.7 Gewichtsanteile „SUNMALT^®", eine wasserhaltige kristalline Maltose, die von Hayashibara Co., Ltd., Okayama, Japan vertrieben wird, 0.3 Gewichtsanteilen hydrierter Stärke und 0.02 Gewichtsanteilen eines flüssigen Prololis-Extraktes, das nach dem Verfahren in Beispiel A–2 erhalten wurde, vermischt. Die so erhaltene Mischung wurde auf konventionelle Art geformt und verpackt, um das gewünschte Produkt zu erhalten.A part by weight of gelatinous rice starch was mixed with 1.2 parts by weight of water and the mixture was gelled by heating and additionally with 1.5 parts by weight of "TREHAOSETM", 0.7 parts by weight of "SUNMALT ^® ", a water-containing crystalline maltose available from Hayashibara Co., Ltd., Okayama, Japan sold, 0.3 parts by weight of hydrogenated starch and 0.02 parts by weight of a liquid Prololis extract, which was obtained by the method in Example A-2, mixed. The mixture thus obtained was shaped and packaged in a conventional manner to obtain the desired product.

Das Produkt ist ein Konfekt nach japanischer Art, das ein natürliches Aroma und einen natürlichen Geschmack und ebenso eine zufriedenstellende Beißeigenschaft, eine relativ lange Haltbarkeit und Stabilität wegen der wirksamen Bestandteile der Propolis besitzt.The product is a confectionery Japanese style, which is a natural Aroma and a natural Taste and also a satisfactory biting quality, a relative one long durability and stability because of the effective components of propolis.

Beispiel B–4Example B – 4

Cremefüllungcream filling

Eintausend Gewichtsprozente „FINETOSE^®", eine wasserfreie kristalline Maltose, die von Hayashibara Co., Ltd., Okayama, Japan vertrieben wird, 200 Gewichtsanteile wasserfreier kristalliner Trehalose, 1,000 Gewichtsanteile Backfett, 50 Gewichtsanteile Kakaomasse, 3 Gewichtsanteile eines flüssigen Propolis-Extraktes, das nach dem Verfahren in Beispiel A–3 erhalten wurde, und ein Gewichtsanteil Lecithin wurden auf konventionelle Art gemischt, um eine Cremefüllung zu erhalten.One thousand percent by weight "FINETOSE ^® ", an anhydrous crystalline maltose sold by Hayashibara Co., Ltd., Okayama, Japan, 200 parts by weight of anhydrous crystalline trehalose, 1,000 parts by weight of shortening, 50 parts by weight of cocoa mass, 3 parts by weight of a liquid propolis extract was obtained according to the procedure in Example A-3 and a part by weight of lecithin was mixed in a conventional manner to obtain a cream filling.

Das Produkt, das wegen der wirksamen Bestandteile der Propolis eine zufriedenstellende Stabilität und Haltbarkeit besitzt, zeigt eine hervorragende Beißeigenschaft und ein hervorragendes Schmelzvermögen im Mund.The product because of the effective Propolis components have a satisfactory stability and durability possesses, shows an excellent biting property and an excellent Melting power in Mouth.

Beispiel B–5Example B – 5

Butterkuchenbutter cake

Fünfzig Gewichtsanteile ungesalzener Butter, 50 Gewichtsanteile Backfett, 50 Gewichtsanteile Honig und 130 Gewichtsanteile Zucker wurden gründlich vermischt und zusätzlich mit 150 Gewichtsanteilen Eiern vermischt und verrührt. Der erhaltene Mischung wurde mit 135 Gewichtsanteilen Weizenmehl, 75 Gewichtsanteilen Milch, 4 Gewichtsanteilen Natriumbicarbonat und einer adäquaten Menge Vanillearoma vermischt. Die so erhaltene Mischung wurde auf konventionelle Art in eine Form gegossen, aufgebacken und auf Zimmertemperatur abgekühlt. Ein Sirup, der durch Mischen von 1.5 Gewichtsanteilen eines flüssigen Propolis-Extraktes, das nach dem Verfahren in Beispiel A-1 erhalten wurde, 20 Gewichtsanteilen eines japanischen Aprikosenlikörs und 20 Gewichtsanteilen eines Cognacs erhalten wurde, wurde mit einem Pinsel auf die Oberfläche des oben erwähnten gebackenen Produktes gestrichen, um das gewünschte Produkt zu erhalten.Fifty Parts by weight of unsalted butter, 50 parts by weight of shortening, 50 parts by weight of honey and 130 parts by weight of sugar were mixed thoroughly and additionally mixed with 150 parts by weight of eggs and stirred. The The mixture obtained was mixed with 135 parts by weight of wheat flour, 75 Parts by weight milk, 4 parts by weight sodium bicarbonate and an adequate one Amount of vanilla flavor mixed. The mixture thus obtained became conventional type poured into a mold, baked and at room temperature cooled. A syrup made by mixing 1.5 parts by weight of a liquid propolis extract, obtained by the procedure in Example A-1, 20 parts by weight of a Japanese apricot liqueur and 20 parts by weight of a cognac was obtained with a brush on the surface of the above baked product to get the desired product.

Das Produkt, das ein zufriedenstellendes Aroma und einen zufriedenstellenden Geschmack besitzt und die wirksamen Bestandteile der Propolis enthält, kann wahlweise eingesetzt werden, um die Gesundheit zu erhalten und/oder zu stärken und Krankheiten zu verhindern und/oder zu behandeln und ebenso um die Wiedergewinnung der Gesundheit nach Krankheiten zu fördern.The product that is a satisfactory Aroma and satisfactory taste and effective Contains components of propolis, can be used optionally to maintain health and / or strengthen and to prevent and / or treat diseases and also around to promote the recovery of health after illness.

Beispiel B–6Example B-6

Eiscremeice cream

Zweitausendunddreihundert Gewichtsanteile Milch wurden auf etwa 60 °C erhitzt und bei der Temperatur mit 200 Gewichtsanteilen Eigelb, 50 Gewichtsanteilen Eiern, 420 Gewichtsanteilen Fructose, 30 Gewichtsanteilen hydrierter Stärke, 200 Gewichtsanteilen frischer Sahne, 20 Gewichtsanteilen Kondensmilch, 3 Gewichtsanteilen eines flüssigen Propolis-Extraktes, das nach dem Verfahren in Beispiel A–2 erhalten wurde, und 1 Gewichtsanteil Gelatine-Pulver vermischt. Die Mischung wurde durch Erhitzen für 15 Minuten auf 75°C sterilisiert, gekühlt, mit 20 Gewichtsanteilen eines japanischen Aprikosenlikörs unter Rühren vermischt, in einen Behälter gegossen und gefroren, um das gewünschte Produkt zu erhalten.Two thousand and three hundred parts by weight Milk was raised to around 60 ° C heated and at the temperature with 200 parts by weight of egg yolk, 50 parts by weight of eggs, 420 parts by weight of fructose, 30 parts by weight hydrogenated starch, 200 parts by weight of fresh cream, 20 parts by weight of condensed milk, 3 parts by weight of a liquid Propolis extract obtained by the procedure in Example A-2 was mixed, and 1 part by weight of gelatin powder. The mixture was made by heating for Sterilized at 75 ° C for 15 minutes, cooled, with 20 parts by weight of a Japanese apricot liqueur stir mixed in a container poured and frozen to get the desired product.

Das Produkt, das die wirksamen Bestandteile der Propolis enthält, kann wahlweise eingesetzt werden, um die Gesundheit zu erhalten und/oder zu stärken und Krankheiten zu verhindern und/oder zu behandeln und ebenso um die Wiedergewinnung der Gesundheit nach Krankheiten zu fördern.The product that contains the effective ingredients that contains propolis, can be used optionally to maintain health and / or strengthen and to prevent and / or treat diseases and also around to promote the recovery of health after illness.

Beispiel B–7Example B-7

Pulverförmiges Propolis-ExtraktPowdered propolis extract

Fünf Gewichtsanteile eines flüssigen Propolis-Extraktes, das nach dem Verfahren in Beispiel A–2 erhalten wurde, wurden mit 7 Gewichtsanteilen wasserfreier kristalliner Maltose vermischt und die Mischung wurde mit auf 40°C erwärmter Luft für eine Stunde getrocknet und anschließend homogen mit 3 Gewichtsanteilen wasserfreier kristalliner Trehalose und 0.05 Gewichtsanteilen Natriumbicarbonat vermischt, um ein pulverförmiges Propolis-Extrakt zu erhalten. Jeweils 1-g-Proben des Pulvers wurden auf beschichtete Aluminiumbehälter verteilt.five Parts by weight of a liquid Propolis extract obtained by the procedure in Example A-2 with 7 parts by weight of anhydrous crystalline maltose and the mixture was mixed with air heated to 40 ° C for one hour dried and then homogeneous with 3 parts by weight of anhydrous crystalline trehalose and 0.05 parts by weight of sodium bicarbonate mixed to form a powdered propolis extract to obtain. 1 g samples of the powder were coated onto each aluminum containers distributed.

Da das Produkt leicht in Wasser dispergiert und sich löst sowie eine zufriedenstellende Geschmacksrichtung besitzt, kann es wahlweise allein als Reformkost, Antiseptikum, Medizin, Aromastoff, Deodorant oder Mittel für die Harntherapie eingesetzt werden sowie als Ausgangsstoff für andere Verbindungen eingesetzt werden. Das Produkt kann auch eingesetzt werden, um die Gesundheit zu erhalten und/oder zu stärken und Krankheiten zu verhindern und/oder zu behandeln und ebenso um die Wiedergewinnung der Gesundheit nach Krankheiten zu fördern.Because the product easily disperses in water and dissolves and has a satisfactory flavor, it can optionally alone as health food, antiseptic, medicine, flavoring, Deodorant or agent for urine therapy can be used as well as a raw material for others Connections are used. The product can also be used to maintain and / or strengthen health and diseases to prevent and / or treat and also for recovery promote health after illness.

Wenn es als Reformkost eingesetzt wird, kann das Produkt allein oder nach dem Dispergieren und Lösen in Flüssigkeiten, wie z. B, Tee, Milch oder Saft zu einem Anteil von 0.2–1 g pro 200 ml Flüssigkeit eingesetzt werden. Das Produkt kann auch zur Harntherapie durch Auflösen in frischem Urin zu einem Anteil von 0.5–2 g pro 100 ml Urin eingesetzt werden.When used as health food the product can be used alone or after dispersing and dissolving in liquids, such as B, tea, milk or juice in a proportion of 0.2-1 g per 200 ml of liquid be used. The product can also be used for urine therapy Dissolve used in fresh urine in a proportion of 0.5–2 g per 100 ml urine become.

Beispiel B-8Example B-8

Pulverförmiges Propolis-ExtraktPowdered propolis extract

Zu 5 Gewichtsanteilen eines flüssigen Propolis-Extraktes, das nach dem Verfahren in Beispiel A-4 erhalten wurde, wurden 2 Gewichtsanteile γ-Cyclodextrin und 5 Gewichtsanteile wasserfreier kristalliner Trehalose gegeben. Die Mischung wurde für ein Stunde mit auf 40°C erwärmter Luft getrocknet, dann mit 7 Gewichtsanteilen wasserfreiem kristallinem Maltose-Pulver vermischt, um ein pulverförmiges Propolis-Extrakt zu erhalten. Jeweils 1-g-Proben des Pulvers wurden auf beschichtete Aluminiumbehälter verteilt.5 parts by weight of a liquid propolis extract, obtained by the procedure in Example A-4 became 2 Parts by weight of γ-cyclodextrin and 5 parts by weight of anhydrous crystalline trehalose. The mix was made for an hour with at 40 ° C heated Air dried, then with 7 parts by weight of anhydrous crystalline Maltose powder mixed to obtain a powdered propolis extract. 1 g samples of the powder were distributed into coated aluminum containers.

Ähnlich wie das Produkt in Beispiel B–7 dispergiert und löst sich das Produkt leicht in Wasser und besitzt eine angenehme Geschmacksrichtung. Deshalb kann das Produkt wahlweise allein als Reformkost, Antiseptikum, Medizin, Aromastoff, Deodorant oder Mittel für die Harntherapie eingesetzt werden und als ein Ausgangsstoff für andere Verbindungen eingesetzt werden. Das Produkt kann auch eingesetzt werden, um die Gesundheit zu erhalten und/oder zu stärken und Krankheiten zu verhindern und/oder zu behandeln und ebenso um die Wiedergewinnung der Gesundheit nach Krankheiten zu fördern.Similar like the product in Example B – 7 disperses and dissolves the product is easy in water and has a pleasant taste. Therefore, the product can be used alone as a health food, antiseptic, Medicine, flavoring, deodorant or agents used for urine therapy are used as a starting material for other compounds become. The product can also be used for health to maintain and / or strengthen and to prevent and / or treat diseases and also around to promote the recovery of health after illness.

Beispiel B–9Example B-9

Rezeptfutterrecipe feed

Ein Rezeptfutter wurde durch Mischen von 30 Gewichtsanteilen Mehl aus Weizenkleie, 30 Gewichtsanteilen eines pulverförmigen Propolis-Extraktes, das nach dem Verfahren in Beispiel B–7 erhalten wurde, 10 Gewichtsanteilen entrahmter Milch, 10 Gewichtsanteilen eines Lactosucrose enthaltenden Pulvers, 10 Gewichtsanteilen komplexer Vitamine, 5 Gewichtsanteilen Fischmehl, 5 Gewichtsanteilen Calcium-sekundärphosphat, 3 Gewichtsanteilen eines flüssigen Öls und Fettes, 3 Gewichtsanteilen Calciumcarbonat, 2 Gewichtsanteilen Salz und 2 Gewichtsanteilen Mineralstoffen hergestellt.A prescription feed was prepared by mixing 30 parts by weight of flour from wheat bran, 30 parts by weight of a powdered propolis extract obtained by the procedure in Example B-7, 10 parts by weight of skimmed milk, 10 parts by weight of a powder containing lactosucrose, 10 parts by weight of complex vitamins, 5 Parts by weight fish meal, 5 parts by weight calcium secondary phosphate, 3 parts by weight of a liquid oil and fat, 3 parts by weight of calcium carbonate, 2 parts by weight of salt and 2 parts by weight of minerals.

Das Produkt zeigt zusätzlich zu den Aktivitäten der wirksamen Bestandteile der Propolis eine zufriedenstellende wachstumsfördende Wirkung für Bifido-Bakterien und es kann wahlweise eingesetzt werden, um infektiösen Krankheiten und Diarrhöe von Haustieren vorzubeugen, ihren Appetit und ihr Wachstum zu verbessern und einem nicht zufriedenstellendem Geruch ihres Kots vorzubeugen. Bei Bedarf kann das Produkt in Kombination mit anderen Futtermitteln, zum Beispiel Konzentraten, wie z. B, Getreide, Weizenmehl, Stärke, Ölschrot, Hefe oder Schrotmehl, sowie Materialien für Ballaststoffe, wie z. B, Reisstroh, Heu, Trester, Maiskolben, sowie den entsprechenden Silofuttermittel eingesetzt werden.The product also shows the activities the effective components of propolis a satisfactory growth promoting Effect for Bifido bacteria and it can be used optionally to treat infectious diseases and diarrhea to prevent pets from improving their appetite and growth and to prevent an unsatisfactory smell of their feces. If necessary, the product can be combined with other feed, for example concentrates such as B, cereals, wheat flour, starch, oil meal, Yeast or meal, and materials for fiber, such as. B Rice straw, hay, pomace, corn on the cob, and the corresponding silage be used.

Beispiel B–10Example B – 10

Tablettetablet

Dreißig Gewichtsanteile eines pulverförmigen Propolis-Extraktes, das nach dem Verfahren in Beispiel B–7 erhalten wurde, 20 Gewichtsanteile „NYUKAOLIGO^® LS-55P", ein Lactosucrose enthaltendes Pulver, das von Hayashibara Shoji, Inc.Thirty parts by weight of a powdered propolis extract obtained by the method in Examples B-7, 20 parts by weight of "NYUKAOLIGO ^® LS-55P", a powder containing lactosucrose, available from Hayashibara Shoji, Inc.

Okayam, Japan vertrieben wird, 10 Gewichtsanteile Calciumlactat, 5 Gewichtsanteile L-Ascorbinsäure, 5 Gewichtsanteile Pullulan, 1 Gewichtsanteil α-Glycosyl-rutin, 0.2 Gewichtsanteile Magnesiumcarbonat, 1 Gewichtsanteil Calciumtertiärphosphat, ein Gewichtsanteil Zuckerester und eine adäquate Menge an pulverförmigem Aroma wurden homogen vermischt. Die Mischung wurde unter Einsatz einer Tablettenpresse mit einem 20R Stanzloch und einem Durchmesser von 12 mm tablettiert, um eine Tablette zu erhalten. Unter Einsatz einer Ummantelungsmaschine für Zucker wurde die Tablette auf konventionelle Weise mit einer auf 55°C erwärmten wässerigen Lösung, die 50 Gew.-% „TREHAOSE^TM" und 0.2 Gew.-% Pullulan enthielt, ummantelt und getrocknet. Der Ummantelungsschritt wurde wiederholt, um eine mit Zucker ummantelte Tablette mit einer glatten, eine kristallisierte wasserhaltige Trehalose enthaltenden Oberfläche zu erhalten.Okayam, Japan is sold, 10 parts by weight of calcium lactate, 5 parts by weight of L-ascorbic acid, 5 parts by weight of pullulan, 1 part by weight of α-glycosyl-rutin, 0.2 part by weight of magnesium carbonate, 1 part by weight of calcium tertiary phosphate, one part by weight of sugar ester and an adequate amount of powdery flavor were homogeneously mixed. The mixture was tableted using a tablet press with a 20R punch hole and a diameter of 12 mm to obtain a tablet. Using a sugar coating machine, the tablet was conventionally coated and dried with an aqueous solution heated to 55 ° C containing 50% by weight "TREHAOSE ^TM " and 0.2% by weight pullulan. The coating step was repeated, to obtain a sugar-coated tablet with a smooth surface containing a crystallized water-containing trehalose.

Üblicherweise wird das Produkt, das rissfrei ist und eine zufriedenstellende Stabilität besitzt und zufriedenstellend geschluckt werden kann, Menschen oral mit einer Dosis von etwa 1–40 Tabletten/Tag/Erwachsener, vorzugsweise einer Dosis von etwa 2–20 Tabletten/Tag/Erwachsener, eingegeben. Da das Produkt die Aktivitäten der wirksamen Bestandteile der Propolis besitzt und mit Lactosucrose und Pullulan angereichert ist, zeigt es eine starke Kontrollwirkung für den Darm. Somit wird das Produkt zufriedenstellend als ein oral einzunehmendes Produkt eingesetzt, um Darmkrebs zur verhindern. Da das Produkt mit Calciumsalzen angereichert ist, kann es vorteilhaft als ein oral einzunehmendes Produkt eingesetzt werden, um Osteoporose zu verhindern und/oder zu behandeln, und da das Produkt mit L-Ascorbinsäure und α-Glycosyl-rutin angereichert ist, kann es zufriedenstellend als ein oral einzunehmendes Produkt eingesetzt werden, um die Gesundheit zu fördern und dem Altern vorzubeugen.Usually becomes the product that is crack-free and has satisfactory stability and can be swallowed satisfactorily, people using orally a dose of about 1-40 Tablets / day / adult, preferably a dose of about 2-20 tablets / day / adult, entered. As the product the activities of the active ingredients the propolis possesses and enriched with lactosucrose and pullulan it shows a strong control effect on the intestine. So it will Product used satisfactorily as an oral product, to prevent colon cancer. Because the product is enriched with calcium salts , it can advantageously be used as an oral product to prevent and / or treat osteoporosis, and since the product with L-ascorbic acid and α-glycosyl rutin Enriched, it can be satisfactory as an oral dose Product can be used to promote health and to prevent aging.

Beispiel B–11Example B-11

Tablettetablet

Zehn Gewichtsanteile eines pulverförmigen Propolis-Extraktes, das nach dem Verfahren in Beispiel B–8 erhalten wurde, 70 Gewichtsanteile Trehalose, 62 Gewichtsanteile Kornstärke und 8 Gewichtsanteile Fettsäureester der Saccharose wurden homogen vermischt und ähnlich wie in Beispiel B–10 tablettiert, um eine Tablette zu erhalten. Um das oben genannte Produkte zu einer leicht im Magen aufzulösenden Tablette aufzubereiten, wird es mit Zucker ummantelt, nachdem es vorher mit 5 Gew.-% Hydroxypropyl-methylcellulose ummantelt wurde; während das oben genannte Produkt mit 10 Gew.-% Hydroxypropyl-methylcellulose ummantelt wird, um es zu einer zu einer für den Darm ummantelten Tablette aufzubereiten.Ten parts by weight of a powdered propolis extract, obtained by the procedure in Example B-8, 70 parts by weight Trehalose, 62 parts by weight of grain starch and 8 parts by weight of fatty acid ester the sucrose were mixed homogeneously and tabletted similarly to Example B-10, to get a tablet. To make the above products into one easy to dissolve in the stomach To prepare the tablet, it is coated with sugar after it was previously coated with 5 wt .-% hydroxypropyl methyl cellulose; while the above product with 10 wt .-% hydroxypropyl methyl cellulose is coated to make it into a tablet coated for the intestine prepare.

Diese Tabletten können vorteilhaft als ein Mittel eingesetzt werden, um bösartige menschliche Tumore, wie z. B, Magenkrebs, Lungenkrebs, Leberkrebs, Gebärmutterkrebs, Brustkrebs, Darmkrebs und Hautkrebs zu behandeln.These tablets can be beneficial as an agent used to be malicious human tumors such as B, stomach cancer, lung cancer, liver cancer, Uterine cancer, Treat breast cancer, colon cancer and skin cancer.

Beispiel B–12Example B-12

Äußere MedizinExternal medicine

Zu 300 Gewichtsanteilen eines Maltose-Pulvers und 200 Gewichtsanteilen Trehalose wurden 20 Gewichtsanteile einer die wirksamen Bestandteile der Propolis enthaltenden oberen Phase, die nach dem Verfahren in Beispiel A-4 erhalten wurde, sowie 33 Gewichtsanteile Methanol gegeben, darüber hinaus wurden 200 Gewichtsanteile einer 10 Gew.-%igen wässerigen Pullulan-Lösung zugegeben, um eine Salbe mit einem geeigneten Dehn- und Haftvermögen für Schäden durch Verletzungen zu erhalten.To 300 parts by weight of a maltose powder and 200 parts by weight of trehalose were added 20 parts by weight of an upper phase containing the active ingredients of the propolis, which was obtained by the process in Example A-4, and 33 parts by weight of methanol, and 200 parts by weight of a 10% by weight .-% aqueous pullulan solution added to an ointment with a to obtain suitable elasticity and adhesion for damage caused by injuries.

Das Produkt zeigt wegen der wirksamen Bestandteile der Propolis eine zufriedenstellende antiseptische Wirkung, Fieber senkende Wirkung, Antitumor-Wirkung und Wirkung als Lokalanästhetikum und zeigt wegen der Maltose und Trehalose eine Wirksamkeit als Energieergänzung für lebenden Zellen. Wegen dieser Wirkungen verkürzt das Produkt die Zeit für die Heilung und heilt zufriedenstellend das beschädigte Hautgewebe.The product shows because of the effective Propolis components a satisfactory antiseptic Effect, antipyretic effect, antitumor effect and local anesthetic and because of the maltose and trehalose shows an effectiveness as an energy supplement for living Cells. Because of these effects, the product shortens the healing time and satisfactorily heals the damaged skin tissue.

Beispiel B–13Example B-13

Injektioninjection

Ein flüssiges Propolis-Extrakt, das nach dem Verfahren in Beispiel A-4 erhalten wurde, wurde in 30 Vol.-%iger wässeriger ÄthanolLösung gelost und die erhaltene Lösung wurde auf konventionelle Weise über eine Membran filtriert, um eine Pyrogen-freie Lösung zu erhalten, die dann auf 20-ml-Ampullen verteilt wurde, um 5 mg/Ampulle von dem Propolis-Extrakt, d. s. b., zu ergeben, gefriergetrocknet und versiegelt, um das gewünschte Produkt zu erhalten.A liquid propolis extract that obtained according to the procedure in Example A-4, was in 30 vol .-% aqueous ethanol solution and the solution obtained was delivered in a conventional manner Filtered membrane to obtain a pyrogen-free solution, which then was distributed into 20 ml ampoules to 5 mg / ampoule of the propolis extract, d. s. b. to result in freeze-dried and sealed to the desired product to obtain.

Das Produkt kann allein oder in Kombination mit anderen Vitaminen und/oder Mineralstoffen eingesetzt werden, bevor es dem Menschen intramuskulär oder intravenös verabreicht wird. Das Produkt kann wahlweise eingesetzt werden_; um die Behandlung von Krankheiten, wie z. B, Immunschwäche, Kreislauferkrankungen, Nervenleiden und bösartige Tumore, zu fördern sowie eingesetzfi werden, um die Gesundheit nach solchen Erkrankungen wiederzugewinnen.The product can be used alone or in combination with other vitamins and / or minerals before it is administered intramuscularly or intravenously to humans. The product can be used optionally _; to treat diseases such as B, immunodeficiency, circulatory diseases, nervous disorders and malignant tumors, to promote and be used to regain health after such diseases.

Beispiel B–14Example B-14

Injektioninjection

Sechs Gewichtsanteile Natriumchlorid, 0.3 Gewichtsanteile Kaliumchiorid, 0.2 Gewichtsanteile Calciumchlorid, 3.1 Gewichtsanteile Natriumlactat, 45 Gewichtsanteile Trehalose und 0.1 Gewichtsanteile eines flüssigen Propolis-Extraktes, das nach dem Verfahren in Beispiel A-4 erhalten wurde, wurden in 1,000 Gewichtsanteile einer 2 Vol.-%igen Äthanol-Lösung gelöst. Die erhaltene Lösung wurde auf konventionelle Weise über eine Membran filtriert, um eine Pyrogen-freie Lösung zu erhalten, und es wurden 25-ml-Proben davon auf Plastikbehälter verteilt, um das gewünschte Produkt zu erhalten.Six parts by weight of sodium chloride, 0.3 parts by weight of potassium chloride, 0.2 parts by weight of calcium chloride, 3.1 parts by weight of sodium lactate, 45 parts by weight of trehalose and 0.1 parts by weight of a liquid Propolis extract obtained by the procedure in Example A-4 were shown in Dissolved 1,000 parts by weight of a 2 vol .-% ethanol solution. The solution obtained was in a conventional way a membrane was filtered to obtain a pyrogen-free solution and it was 25 ml samples of which are distributed in plastic containers to the desired product to obtain.

Das Produkt kann als Ergänzungsstoff für Vitamin P, Energie oder Mineralstoffe eingesetzt werden, um die Behandlung von Krankheiten zu fördern und die Wiedergewinnung der Gesundheit nach Krankheiten zu fördern The product can be used as a supplement for vitamin P, energy or minerals are used to treat to promote disease and promote health recovery after illness

Beispiel B–15Example B-15

Mittel für IntubationsnahrungMeans for intubation nutrition

Es wurde eine Zusammensetzung hergestellt durch Mischen von 20 Gewichtsanteilen wasserfreier Trehalose, 1. i Gewichtsanteilen Glycin, 0.18 Gewichtsanteilen Natriumglutamat, 1.2 Gewichtsanteilen Salz, 1 Gewichtsanteil Natriumcitrat, 0.4 Gewichtsanteilen Calciumlactat, 0.1 Gewichtsanteilen Magnesiumcarbonat, 0.1 Gewichtsanteilen eines pulverförmigen Propolis-Extraktes, das nach dem Verfahren in Beispiel B–7 erhalten wurde, 0.01 Gewichtsanteilen Thiamin und 0.01 Gewichtsanteilen Riboflavin. Proben zu je 25 g dieser Zusammensetzung wurden auf kleine beschichtete Aluminiumbeutel verteilt und die Beutel wurde heiß versiegelt, um ein Mittel für Intubationsnahrung zu erhalten.A composition was made by mixing 20 parts by weight of anhydrous trehalose, 1. i parts by weight glycine, 0.18 parts by weight sodium glutamate, 1.2 parts by weight of salt, 1 part by weight of sodium citrate, 0.4 parts by weight Calcium lactate, 0.1 parts by weight magnesium carbonate, 0.1 parts by weight powdery Propolis extract obtained by the procedure in Example B-7 was, 0.01 parts by weight of thiamine and 0.01 parts by weight of riboflavin. Samples of 25 g each of this composition were coated on small Spread aluminum bags and the bags were heat sealed to a means for Get intubation nutrition.

Das Produkt kann als eine Lösung zur Energieergänzung eingesetzt werden, die oral oder parenteral über die Nasenhöhlen, den Magen oder den Darrn als Intubationsnahrung eingegeben wird, nachdem 1 Beutel des Produktes in etwa 300 – 500 ml Wasser gelöst wurde.The product can be used as a solution energy supplement used orally or parenterally through the nasal cavity Stomach or the Darrn is entered as intubation food after 1 sachet of the product was dissolved in about 300-500 ml of water.

Beispiel B-16Example B-16

BadesalzBath salts

Einundzwanzig Gewichtsanteile DL-Natriumlactat, 8 Gewichtsanteile Natriumpyruvat, 3 Gewichtsanteile Trehalose, 5 Gewichtsanteile eines flüssigen Propolis-Extraktes, das nach dem Verfahren in Beispiel A–3 erhalten wurde, und 37 Gewichtsanteile Äthanol wurden mit 26 Gewichtsanteilen abgekochtem Wasser und adäquaten Mengen an Färbungsmittel und Aromastoff gemischt, um ein Badesalz zu erhalten.Twenty one parts by weight of DL sodium lactate, 8 parts by weight sodium pyruvate, 3 parts by weight trehalose, 5 Parts by weight of a liquid Propolis extract obtained by the procedure in Example A-3 and 37 parts by weight of ethanol with 26 parts by weight of boiled water and adequate amounts of coloring agents and flavoring mixed to obtain a bath salt.

Das Produkt kann als Hautpflegemittel oder Mittel zur Aufhellung de. Haut durch Auflösen in eitler Badewanne, um es auf das 100–1000-fache zu verdünnen, eingesetzt werden. Ähnlich wie oben erwähnt kann das Produkt, nachdem es verdünnt wurde, in einer Reinigungsflüssigkeit oder Lotion eingesetzt werden.The product can be used as a skin care product or as a lightening agent. Skin by dissolving in vain ba dewanne to be diluted 100-1000 times. Similar to the above, once diluted, the product can be used in a cleaning liquid or lotion.

Beispiel B–17Example B-17

Milchige LotionMilky lotion

Ein halber Gewichtsanteil Polyoxyäthylen-behenyläther, ein Gewichtsanteil Polyoxyäthylen-sorbitol-tetraoleat, ein Gewichtsanteil in Öl lösliches Glycerylmonostearat, 0.5 Gewichtsanteile Pyruvinsäure, 0.5 Gewichtsanteile Behenylalkohol, ein Gewichtsanteil Avokadoöl, ein Gewichtsanteil eines flüssigen Propolis-Extraktes, das nach dem Verfahren in Beispiel A–2 erhalten wurde, sowie adäquate Mengen an Vitamin E und eines Antiseptikums wurden auf konventionelle Weise durch Erhitzen gelöst. Die Mischung wurde mit 0.5 Gewichtsanteilen L-Natriumlactat, 0.5 Gewichtsanteilen Trehalose, 5 Gewichtsanteilen 1,3-Butylenglycol, 0.1 Gewichtsanteilen Carboxyvinyl-Polymer und 84.3 Gewichtsanteilen abgekochtem Wasser vermischt und mit Hilfe eines Homogenisators emulgiert. Die Emulsion wurde mit einer adäquaten Menge Aromastoff vermischt, um eine milchige Lotion zu erhalten.Half a part by weight of polyoxyethylene behenyl ether Percentage by weight of polyoxyethylene sorbitol tetraoleate, a percentage by weight in oil soluble Glyceryl monostearate, 0.5 parts by weight pyruvic acid, 0.5 parts by weight Behenyl alcohol, a part by weight of avocado oil, a part by weight of one liquid Propolis extract obtained by the procedure in Example A-2 was, as well as adequate Amounts of vitamin E and an antiseptic have been conventional Way solved by heating. The mixture was 0.5 parts by weight of L-sodium lactate, 0.5 parts by weight Trehalose, 5 parts by weight of 1,3-butylene glycol, 0.1 part by weight Carboxyvinyl polymer and 84.3 parts by weight of boiled water mixed and emulsified using a homogenizer. The emulsion was with an adequate Mix a lot of flavor to get a milky lotion.

Das Produkt kann als Sonnencreme, Hautpflegemittel oder Mittel zu Aufhellung der Haut eingesetzt werden.The product can be used as a sunscreen, Skin care products or skin lightening agents are used.

Beispiel B–18Example B-18

Cremecream

Zwei Gewichtsanteile Polyoxyäthylen-glycol-monostearat, 5 Gewichtsanteile Emulsion bildendes Glyzerin-monostearat, 2 Gewichtsanteile eines flüssigen Propolis-Extraktes, das nach dem Verfahren in Beispiel A–3 erhalten wurde, ein Gewichtsanteil flüssiges Paraffin, 10 Gewichtsanteile Glyceryl-trioctanat und eine adäquate Menge eines Antiseptikums wurden homogen miteinander vermischt. Die Mischung wurde unter Erhitzen gelöst, anschließend mit 2 Gewichtsanteilen Trehalose, 5 Gewichtsanteilen 1,3-Butylenglycol und 66 Gewichtsanteilen abgekochtem Wasser vermischt, anschließend wurde die Mischung mit Hilfe eines Homogenisators emulgiert und mit einer adäquaten Menge eines Aromas vermischt, um eine Creme zu erhalten.Two parts by weight of polyoxyethylene glycol monostearate, 5 parts by weight of emulsion-forming glycerol monostearate, 2 parts by weight a liquid Propolis extract obtained by the procedure in Example A-3 was a proportion by weight liquid Paraffin, 10 parts by weight of glyceryl trioctanate and an adequate amount of an antiseptic were homogeneously mixed together. The mixture was dissolved with heating, subsequently with 2 parts by weight of trehalose, 5 parts by weight of 1,3-butylene glycol and 66 parts by weight of boiled water were mixed, followed by the mixture is emulsified using a homogenizer and with a adequate Amount of a flavor mixed to get a cream.

Das Produkt kann als Sonnencreme, Hautpflegemittel oder Mittel zur Aufhellung der Haut eingesetzt werden.The product can be used as a sunscreen, Skin care products or skin lightening agents are used.

Beispiel B–19Example B-19

Shampooshampoo

Ein Shampoo wurde hergestellt durch Lösen unter Erwärmen von 1.0 Gewichtsanteilen eines flüssigen Propolis-Extraktes, das nach dem Verfahren in Beispiel A-4 erhalten wurde, 0.2 Gewichtsanteilen einer Alkyldiamino-äthylglycinhydrochlorid-Lösung, 20.0 Gewichtsanteilen Lauryl-dimethylamin-essigsäure-betain, 25.0 Gewichtsanteilen Lauroylmethyl-taurid sowie 52 Gewichtsanteile abgekochtes Wasser, adäquate Mengen eines Antiseptikums und eines Aromas wurden unter Erwärmen gelöst, um ein Shampoo zu erhalten.A shampoo was made by Solve under Heat 1.0 parts by weight of a liquid propolis extract, obtained by the procedure in Example A-4, 0.2 parts by weight an alkyldiaminoethylglycine hydrochloride solution, 20.0 Parts by weight of lauryl-dimethylamine-acetic acid betaine, 25.0 parts by weight Lauroylmethyl tauride and 52 parts by weight boiled water, adequate Amounts of an antiseptic and aroma were dissolved with warming to a To get shampoo.

Da das Produkt eine zufriedenstellende Waschwirkung für Haare besitzt und das Haar wenig schädigt, kann es wahlweise eingesetzt werden, um das Wachstum des Haares oder des Fells von Lebewesen (einschließlich Menschen) zu fördern und die Bildung von Schuppen, Jucken der Kopfhaut und Haarausfall zu behandeln und/oder zu verhindern.Because the product is satisfactory Washing effect for Has hair and does little damage to the hair, it can be used optionally be the growth of hair or fur of living things (including People) and the formation of dandruff, itchy scalp and hair loss to treat and / or prevent.

Beispiel B–20Example B – 20

Spülungflush

Zweieinhalb Gewichtsanteile eines flüssigen Propolis-Extraktes, das nach dem Verfahren in Beispiel A-1 erhalten wurde, 2.0 Gewichtsanteile Distearyldimethylammoniumchlorid, 2.0 Gewichtsanteile Cetanol, 2.0 Gewichtsanteile Silkonöl, 1.0 Gewichtsanteile Polyoxyäthylen-oleylalkohol-äther und eine adäquate Menge eines Aromas wurden unter Erwärmen gelöst. Die Mischung wurde unter Rühren mit einer Mischung, die aus 3.0 Gewichtsanteilen 1,3-Butylen-glycol, 89.0 Gewichtsanteilen abgekochtem Wasser und einer adäquaten Menge eines Antiseptikums bestand, vermischt und die erhaltene Mischung wurde gekühlt und stehengelassen, um eine Spülung zu erhalten.Two and a half parts by weight liquid Propolis extract obtained by the procedure in Example A-1 was, 2.0 parts by weight of distearyldimethylammonium chloride, 2.0 Parts by weight of cetanol, 2.0 parts by weight of silicone oil, 1.0 parts by weight Polyoxyethylene oleyl alcohol ether and an adequate one Amounts of a flavor were dissolved with heating. The mixture was under stir with a mixture consisting of 3.0 parts by weight of 1,3-butylene glycol, 89.0 parts by weight of boiled water and an adequate amount an antiseptic, mixed and the mixture obtained was chilled and left to do a rinse to obtain.

Das Produkt spült das Haar wirkungsvoll und kann wahlweise eingesetzt werden, um das Wachstum des Haares oder des Fells von Lebewesen (einschließlich Menschen) zu fördern und die Bildung von Schuppen, Jucken der Kopfhaut und Haarausfall zu behandeln und/oder zu verhindern.The product rinses the hair effectively and can be used optionally to promote the growth of hair or fur in living things (including humans) and the formation of scaly to treat and / or prevent pen, itchy scalp and hair loss.

Beispiel B–21Example B-21

Haartonikumhair tonic

Zwei Gewichtsanteile „αG RUTIN^TM", ein α-Glycosyl-rutin, das von Toyo Sugar Refining Co., Ltd., Tokyo, Japan vertrieben wird, und 20.0 Gewichtsanteile Glyzerin wurden vermischt mit und gelöst in 550 Gewichtsanteilen abgekochtem Wasser, das auf 60°C erwärmt war, und die Mischung wurde mit einer Lösung vermischt, die durch Auflösen von 0.05 Gewichtsanteilen „KANKOSO 301^® (6-[-2-[(5-Brom-2-pyridyl)amino]vinyl]-1-äthyl-picolinium-jodid)", einem Cyanin-Farbstoff, der von Photosensitizing Dyes Co., Ltd., Okayama, Japan vertrieben wird, und 10 Gewichtsanteilen eines flüssigen Propolis-Extraktes, das nach dem Verfahren in Beispiel A–2 erhalten wurde, in 440 Gewichtsanteilen Äthanol erhalten wurde sowie einer Lösung, die durch Lösen von 2.0 Gewichtsanteilen l-Menthol in 10 Gewichtsanteilen Äthanol erhalten wurde. Die erhaltene Mischung wurde filtriert und in Flaschen gefüllt, um ein Haartonikum zu erhalten.Two parts by weight of "αG RUTIN ^™ ", an α-glycosyl rutin sold by Toyo Sugar Refining Co., Ltd., Tokyo, Japan, and 20.0 parts by weight of glycerin were mixed with and dissolved in 550 parts by weight of boiled water, made up to 60 ° C was warmed, and the mixture was mixed with a solution which by dissolving 0.05 parts by weight of "KANKOSO 301 ^® (6 - [- 2 - [(5-bromo-2-pyridyl) amino] vinyl] -1-ethyl- picolinium iodide) ", a cyanine dye sold by Photosensitizing Dyes Co., Ltd., Okayama, Japan, and 10 parts by weight of a liquid propolis extract obtained by the method in Example A-2 in 440 Parts by weight of ethanol was obtained and a solution which was obtained by dissolving 2.0 parts by weight of l-menthol in 10 parts by weight of ethanol. The resulting mixture was filtered and bottled to give a hair tonic.

Das Produkt fördert wirkungsvoll das Haarwachstum und behandelt und/oder verhindert Glatzenbildung und Haarausfall und es kann zufriedenstellend eingesetzt werden, um die Bildung von Schuppen sowie das Jucken der Kopfhaut zu verhindern, und es kann als Heilmittel bei Verletzungen eingesetzt werden, denn es besitzt zufriedenstellende antiseptische und entzündungshemmende Wirkungen.The product effectively promotes hair growth and treats and / or prevents baldness and hair loss and it can be used satisfactorily to education of dandruff as well as to prevent itching of the scalp and it can be used as a cure for injuries because of it possesses satisfactory antiseptic and anti-inflammatory Effects.

Beispiel B–22Example B-22

Haarlösunghair solution

Eine Zusammensetung wurde hergestellt durch Mischen von 55 Gewichtsanteilen Äthanol, 20 Gewichtsanteilen Polyoxypropylen-(40)-butyläther und 13.0 Gewichtsanteilen destilliertem Wasser mit 1.0 Gewichtsanteilen eines flüssigen Propolis-Extraktes, das nach dem Verfahren in Beispiel A-1 erhalten wurde, und 3.0 Gewichtsanteilen 2-0-α-D-Glucopyranosyl-L-ascorbinsäure. Die Zusammensetzung wurde auf konventionelle Weise mit einer adäquaten Mengen eines Mittels zur pH-Kontrolle, eines Aromas und eines Antiseptikums, um eine Haarlösung zu erhalten.A composition was made by mixing 55 parts by weight of ethanol, 20 parts by weight Polyoxypropylene (40) -butyläther and 13.0 parts by weight of distilled water with 1.0 parts by weight a liquid propolis extract, obtained by the procedure in Example A-1 and 3.0 parts by weight 2-0-α-D-glucopyranosyl-L-ascorbic acid. The Composition was made in a conventional manner with adequate amounts an agent for pH control, an aroma and an antiseptic to make a hair solution receive.

Beispiel B–23Example B-23

Haarcremehair cream

Eine Zusammensetzung wurde hergestellt durch Mischen von 3.0 Gewichtsanteilen Bienenwachs, 15.0 Gewichtsanteilen Petrolat (Vaseline), 42.0 Gewichtsanteilen flüssigem Paraffin, 3.0 Gewichtsanteilen Polyoxyäthylen-(5)-stearat, 2.0 Gewichtsanteilen Polyoxyäthylen-(6)-oleylalkoholäther, 1.0 Gewichtsanteilen Polyoxyäthylen-(6)-cetylalkoholäther, 1.0 Gewichtsanteilen eines flüssigen Propolis-Extraktes, das nach dem Verfahren in Beispiel A–3 erhalten wurde, 0.3 Gewichtsanteilen 2-O-α-D-Glucopyranosyl-L-ascorbinsäure und 32 Gewichtsanteilen abgekochtem Wasser. Die Zusammensetzung wurde auf konventionelle Weise mit adäquaten Mengen eines Mittels zur pH-Kontrolle, Aromas und Antiseptikums vermischt, um eines Haarcreme zu erhalten.A composition was made by mixing 3.0 parts by weight of beeswax, 15.0 parts by weight Petrolat (Vaseline), 42.0 parts by weight of liquid paraffin, 3.0 parts by weight Polyoxyethylene (5) stearate, 2.0 parts by weight of polyoxyethylene (6) oleyl alcohol ether, 1.0 Parts by weight of polyoxyethylene (6) cetyl alcohol ether, 1.0 Parts by weight of a liquid Propolis extract obtained by the procedure in Example A-3, 0.3 parts by weight 2-O-α-D-glucopyranosyl-L-ascorbic acid and 32 Parts by weight of boiled water. The composition was on conventional way with adequate Amounts of pH control agent, aroma and antiseptic blended to get a hair cream.

Das Produkt kann eingesetzt werden, um das Haarwachstum zu fördern und Glatzenbildung und Haarausfall ebenso wie Schuppenbildung und das Jucken der Kopfhaut zu behandeln und/oder zu verhindern.The product can be used to promote hair growth and balding and hair loss as well as dandruff and treat and / or prevent scalp itching.

Beispiel B–24Example B-24

Zahnpastatoothpaste

Es wurde eine aus den unten aufgeführten Bestandteilen bestehende Zahnpasta hergestellt. Das Produkt mit einer antiseptischen Wirkung kann zufriedenstellend eingesetzt werden, um schlechten Atem und Zahnkaries zu verhindern.It became one of the ingredients listed below existing toothpaste manufactured. The product with an antiseptic Effect can be used satisfactorily to make bad To prevent breathing and dental caries.

Zusammensetzung

composition

Wie oben beschrieben wird, bezieht sich die vorliegende Erfindung auf ein Propolis-Extrakt mit einer verbesserter Wasserlöslichkeit der wirksamen Bestandteile der Propolis, insbesondere der Substanz C, und sie stellt ein Propolis-Extrakt zur Verfügung, das bereitwillig die Wirkungen der wirksamen Bestandteile der Propolis zeigt und eine zufriedenstellende Stabilität, ein zufriedenstellendes Aroma und einen zufriedenstellenden Geschmack besitzt.As described above The present invention relates to a propolis extract with improved water solubility the effective components of propolis, especially the substance C, and she provides a propolis extract that willingly Effects of the effective components of propolis shows and a satisfactory stability, a satisfactory aroma and taste has.

Das erfindungsgemäße Propolis-Extrakt ist nicht darauf beschränkt, in konventionellen hochkonzentrierten Lösungen von stark reizenden und leicht in Wasser löslichen organischen Lösungsmitteln eingesetzt zu werden, und es kann frei in niedrigeren konzentrierten Lösungen solcher organischer Lösungsmittel eingesetzt werden. Somit kann das erfindungsgemäße Propolis-Extrakt wahlweise in Zusammensetzungen, wie z. B, Lebensmittelprodukten, Mitteln gegen die Anfälligkeit für Krankheiten und Kosmetika eingesetzt werden.The propolis extract according to the invention is not limited to in conventional highly concentrated solutions of very irritating and easily soluble in water organic solvents to be used and it can be freely concentrated in lower solutions such organic solvents be used. The propolis extract according to the invention can thus be optional in compositions such as B, food products, agents against the vulnerability for diseases and cosmetics are used.

Das erfindungsgemäße Propolis-Extrakt, das eine Absorptionsrate A_310nm/A_660nm von über 4,000 sowie eine zufriedenstellende Farbe, ein zufriedenstellendes Aroma und einen zufriedenstellenden Geschmack besitzt, sollte einen nicht absehbaren Einfluss in den Bereichen Lebensmittelprodukte, Kosmetika und Arzneimittel erzielen.The propolis extract _{according to the} invention, which has an absorption rate A _{310 nm} / A _{660 nm} of more than 4,000 and a satisfactory color, aroma and taste, should have an unforeseeable influence in the areas of food products, cosmetics and pharmaceuticals.

Claims

Propolis extract, which uses an aqueous solution a slightly water-soluble organic solvents can be made from propolis, the extract having a pH from 5.5–7.0 possesses water solubility to improve the effective components of propolis.

Propolis extract according to claim 1, which is 3- [4-hydroxy-3,5-bis (3-methyl-2-butenyl) phenyl] -2-propionic acid contains an effective ingredient which is at 25 ° C in an approx. 0.5 vol.% aqueous ethanol solution in a proportion of at least 0.45 ppm.

Propolis extract according to claim 1 or claim 2, which has a ratio of the decadal extinctions A _310nm / A _660nm of over 4,000 when the decadal extinctions at 310 nm and 660 nm into those with a concentration of 2% by weight of the propolis Extracts, calculated on a dry solid basis, are transferred.

Propolis extract according to one or more of claims 1 to 3, the slightly water-soluble organic solvent a member is selected from the group consisting of acetone, acetic acid, ethanol, isopropanol and mixtures it.

Propolis extract according to one or more of claims 1 to 4, adjusting the pH's of the propolis extract using a pH control agent carried out is selected is from the group consisting of magnesium oxide, calcium oxide, sodium hydroxide, Potassium hydroxide, potassium bicarbonate, sodium carbonate, magnesium carbonate and mixtures thereof.

Process for producing a propolis extract, which comprises either the step: (i) combining propolis with an aqueous solution of a slightly water-soluble organic solvent without a pN adjustment in order to dissolve and extract the active components of the propolis, adjusting the pH of the obtained propolis extract to 5.5-7.0 by adding a To control the pH and collect the propolis extract; or (ii) combining propolis with an aqueous solution of a slightly water-soluble organic solvent adjusted to pH 5.5 or more by adding a pN control agent to dissolve and extract the active ingredients of the propolis Adjustment of the extract obtained optionally to a pH of 5.5-7.0 and collection of the propolis extract with a pH of 5.5-7.0.

Method according to claim 6, being the method to loosen the propolis and extract to act one selected from the group consisting of from soaking extraction processes and countercurrent extraction processes.

Method according to claim 6 or claim 7, wherein the extract is 3- [4-hydroxy-3,5-bis (3-methyl-2-butenyl) phenyl] -2-propionic acid as contains an effective ingredient the one at 25 ° C in about 0.5 vol .-%, aqueous ethanol solution in a proportion of at least 0.45 ppm.

A method according to one or more of claims 6 to 8, wherein the extract has a ratio of the decadic extinctions A _310nm / A _660nm of over 4,000 if the decadic absorbances at 310 nm and 660 nm into those with a concentration of 2 wt .-% of the propolis extract, calculated on a dry, solid basis.

Procedure according to a or more of the claims 6 to 9, the easily water-soluble organic solvent a member is selected from the group consisting of acetone, acetic acid, ethanol, isopropanol and mixtures it.

Procedure according to a or more of the claims 6 to 10, with the adjustment of the pH of the propolis extract using a pH control agent that is selected from the group consisting of magnesium oxide, calcium oxide, sodium hydroxide, Potassium hydroxide, potassium bicarbonate, sodium carbonate, magnesium carbonate and mixtures thereof.

Compound that acts as an effective ingredient contains a propolis extract with a pH of 5.5–7.0, which can be extracted by extracting a Propolis with a watery solution a slightly water-soluble organic solvent and adjusting the pH of the propolis extract obtained to 5.5-7.0 to determine the water solubility of the effective components of propolis to improve can.

Connection according to claim 12, the propolis extract being 3- [4-hydroxy-3,5-bis (3-methyl-2-butenyl) phenyl] -2-propionic acid contains an effective ingredient the one at 25 ° C in approx. 0.5 vol .-%, aqueous ethanol solution in a proportion of at least 0.45 ppm dissolved is.

A compound according to claim 12 or claim 13, wherein the propolis extract has a decadal absorbance A _310nm / A _{660nm ratio} of over 4,000 when the decadal absorbance at 310 nm and 660 nm is in a concentration of 2% by weight of the Propolis extract, calculated on a dry solid basis, are transferred.

Connection according to a or more of the claims 12 to 14, in the form of a food product, cosmetic Article or drug.

Connection according to a or more of the claims 12 to 15, the easily water-soluble organic solvent selected is from the group consisting of acetone, acetic acid, ethanol, isopropanol and mixtures it.

Connection according to a or more of the claims 12 to 16, with the adjustment of the pH of the propolis extract using a pH control agent that is selected from the group consisting of magnesium oxide, calcium oxide, sodium hydroxide, Potassium hydroxide, potassium bicarbonate, sodium carbonate, magnesium carbonate and mixtures thereof.

Process to improve water solubility the effective components of a propolis comprising one step, the pH of the propolis by adding a pH control agent on 5.5–7.0 adjust.

Method according to claim 18, the propolis being 3- [4-hydroxy-3,5-bis (3-methyl-2-butenyl) phenyl] -2-propionic acid as contains one of the effective components of this propolis, the at 25 ° C in about 0.5 vol .-%, aqueous ethanol solution in a proportion of at least 0.45 ppm.

A method according to claim 18 or claim 19, which enables the propolis to give a ratio of the decadic extinctions A _310nm / A _660nm of over 4,000 when the decadic extinctions at 310 nm and 660 nm into those with a concentration of 2% by weight of the propolis extract, calculated on a dry, solid basis.

Procedure according to a or more of the claims 18 to 20, with the pH adjustment in a system of one easy water-soluble organic solvent, selected from the group consisting of acetone, acetic acid, ethanol, isopropanol and mixtures from that, performed becomes.

Procedure according to a or more of the claims 18 to 21, wherein the pH control agent is a member selected from the group consisting of magnesium oxide, calcium oxide, sodium hydroxide, Potassium hydroxide, potassium bicarbonate, sodium carbonate, magnesium carbonate and mixtures thereof.