DE69722895T2 - Elektrisches Koaleszieren von Siloxanemulsionen - Google Patents

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Description

  • Die vorliegende Erfindung ist ein Verfahren zur Auftrennung einer Emulsion durch Koaleszenz, die durch ein elektrisches Feld verstärkt wird, wobei die Emulsion eine diskontinuierliche Phase und eine nichtleitende kontinuierliche Phase enthält und die beiden Phasen unterschiedliche dielektrischen Konstanten und Dichten aufweisen und mindestens eine der Phasen eine siliciumhaltige Verbindung oder ein siliciumhaltiges Polymer enthält. Hierin wird die Emulsion einem elektrischen Feld ausgesetzt, wobei Koaleszenz der diskontinuierlichen Phase zu Tröpfchen einer Größe für wirksame Gravitation aus der kontinuierlichen Phase bewirkt wird.
  • Die Verwendung von elektrischen Feldern hoher Spannung, um die Auftrennung von Ölfeldemulsionen zu bewirken, ist eine wohlbekannte und akzeptierte Praxis in der Erdölindustrie. Diese Felder beschleunigen die Koaleszenz und Auftrennung der unmischbaren Flüssigkeiten stark im Vergleich zu konventionellen Wärmebehandlungsvorrichtungen und Absetzvorrichtungen, die mechanische Hilfen verwenden, um Koaleszenz zu erreichen.
  • Diese Technik wird im Allgemeinen durch US-Patente 3,207,686 und 3,342,720 dargestellt.
  • Weiterhin ist in Verfahren zur Entwässerung von wässrigen Rohölemulsionen, indem Koaleszenz in einem elektrischen Feld bewirkt wird, die Natur des Stromes, der den Elektroden bereitgestellt wird, zur Bestimmung der Verfahrenseffizienz wichtig. Es wird geglaubt, dass ein elektrisches Feld, das durch eine Wechselspannungsquelle erzeugt wird, wirksamer ist, relativ nasse Emulsionen aufzutrennen, während ein elektrisches Feld, das durch eine Gleichspannungsquelle erzeugt wird, wirksamer ist, trockenere Emulsionen aufzutrennen, wo die Teilchengröße der wässrigen Phase klein ist. Deshalb wurden Apparate, die elektrische Felder mit sowohl Wechselstrom- als auch Gleichstromeigenschaften einsetzen, beschrieben.
  • Die letztere Technik wird durch US-Patente 3,772,180; 3,939,395; 4,054,451; 4,308,127 und 4,126,537 dargestellt.
  • Die oben beschriebenen Patente sind speziell auf die Probleme gerichtet, die mit der Entwässerung von Rohöl und Erdöldestillaten in der Erdölindustrie verbunden sind. Diese Patente erkennen nicht, dass siliciumhaltige Verbindungen und siliciumhaltige Polymere einzigartige Materialien darstellen, die in Emulsion mit anderen Flüssigkeiten existieren können, und dass solche Emulsionen mit zwei Phasen mit unterschiedlichen dielektrischen Konstanten und Dichten aufgetrennt werden können, indem sie einem elektrischen Feld ausgesetzt werden, um Koaleszenz der diskontinuierlichen Phase zu Tröpfchen mit einer Größe für wirksame Gravitation aus der kontinuierlichen Phase zu verstärken.
  • WO88/02274 bezieht sich auf ein Verfahren zur Behandlung einer fluiden Lösung durch Anwendung eines nichteinheitlichen Feldes, das elektrisch oder magnetisch sein kann, auf die Lösung, während die Lösung unter nahezu kritischen Temperatur- und Druckbedingungen gehalten wird, was eine der Komponenten der Lösung zu einem größeren Ausmaß als die anderen ablenkt. Das Verfahren ist auf echte Lösungen, d. h. homogene Mischungen aus zwei oder mehr Substanzen, anwendbar.
  • Die Erfindung ist ein Verfahren zur Auftrennung einer Emulsion in getrennte und leicht gewinnbare Phasen. Das Verfahren umfasst Aussetzen einer Emulsion, die eine diskontinuierliche Phase und eine nichtleitende kontinuierliche Phase enthält, an ein elektrisches Feld, wodurch Koaleszenz der diskontinuierlichen Phase zu Tröpfchen einer Größe für wirksame Gravitation aus der kontinuierlichen Phase bewirkt wird, wobei die dis kontinuierliche Phase und die kontinuierliche Phase unterschiedliche dielektrische Konstanten und Dichten aufweisen und mindestens eine der Phasen eine siliciumhaltige Verbindung oder ein siliciumhaltiges Polymer enthält. Unser Verfahren ist besonders zur Auftrennung von Emulsionen geeignet, wo die diskontinuierliche Phase eine wässrige saure Lösung ist und die kontinuierliche Phase eine Diorganopolysiloxan ist.
  • 1 ist ein schematischer Überblick einer Ausführungsform des vorliegenden Verfahrens, in der Art wie es sich auf die Auftrennung einer Emulsion von Wasser in einem Polydiorganosiloxanpolymer bezieht.
  • 2 ist eine schematische Darstellung von wesentlichen Elementen einer Vorrichtung, die zur Durchführung des vorliegenden Verfahrens geeignet ist.
  • Unser Verfahren zur Aussetzung der Emulsion an ein elektrisches Feld und die Vorrichtung zur Bewirkung solch eines Aussetzens ist für die vorliegende Erfindung nicht entscheidend und kann irgendeines der in der Technik bekannten sein. Als Beispiel ist ein Überblick einer Ausführungsform des vorliegenden Verfahrens, wo die kontinuierliche Phase eine Siliconflüssigkeit, wie etwa Polydimethylsiloxan, ist und die diskontinuierliche Phase Wasser ist, in 1 dargestellt. In 1 sind Elektroden 1 und 2 gezeigt, die vertikal und parallel zueinander und zur Strömung von Flüssigkeiten innerhalb einer Behandlungsschale angeordnet sind. Die Emulsion wird zu den Elektroden entlang Weg 3 gelenkt, der im Allgemeinen niedriger als die Elektroden ist. Die Strömung der Emulsion von Weg 3 ist dann aufwärts entlang Weg 4 gerichtet. Irgendwelche Wassertröpfchen, die zu einer Größe koaleszieren, die groß genug ist, um aus der Emulsion zu gravitieren, wandern entlang Weg 5 nach unten. Nach Behandlung durch Aussetzen an elektrische Felder wird die Siliconflüssigkeit aufwärts entlang Weg 6 zur Auslieferung als ein entwässertes Produkt des Verfahrens weitergeführt.
  • Das Wasser, das aus der Emulsion abgetrennt wird und entlang Weg 5 fließt, sammelt sich als Wassermasse 7. Eine kontrollierte Entfernung von Wasser aus der Wassermasse 7 wird entlang Weg 8 bewirkt. Die kontrollierte Entfernung von Wasser wird ausgeübt, um Wassergrenzfläche 9 in einem vorbestimmten Abstand unterhalb Elektroden 1 und 2 zu halten. In 1 ist das Potential, das auf die Elektroden angewendet wird, als eine Gleichspannung gezeigt, die durch Gleichrichten von Wechselspannung in negative und positive Halbwellenkomponenten erzeugt wird und dabei eine gepulste positive Gleichspannung an einer Elektrode und eine gepulste negative Gleichspannung an der anderen Elektrode bereitgestellt wird.
  • Die Natur des elektrischen Potentials, das den Elektroden in 1 zugeführt wird, ist nicht dazu gedacht, das vorliegende Verfahren zu beschränken, und dieses Potential kann als ein Wechselstrompotential, Gleichstrompotential, gepulstes Gleichstrompotential, eine Kombination von Wechselstrom- und Gleichstrompotentialien oder als ein elektrisches Potential mit sowohl Wechsel- als auch Gleichstromeigenschaften zugeführt werden. Ein bevorzugtes Verfahren unserer Erfindung benutzt ein oder mehrere Paare von Elektroden, die mit einem wechselstromgespeisten Transformator verbunden sind, wobei ein Ende der Transformatorsekundärwicklung mit der Erde verbunden ist und das andere mit den Elektroden über Gleichrichterelemente verbunden ist, so dass die Wechselstromversorgung in ihre gepulsten gerichteten Komponenten aufgespaltet wird. In jeder Halbperiode der Wechselspannungsquelle wird Spannung an einer Elektrode des Paars angelegt, während an die andere Elektrode dieses Paars keine Spannung angelegt wird. Ein fluktuierendes gerichtetes Feld wird demnach zwischen den Elektroden durch abwechselndes Pulsen einer Elektrode positiv und der anderen Elektrode negativ erzeugt. Unter den Bedingungen aus 1 kann die pulsierende Gleichstromspannung, die an den Elektroden angelegt wird, ein Feld mit einer Wechselstromnatur zwi schen den Enden der Elektroden und der Wassergrenzfläche 9, die beim Potential der Erde gehalten wird, begründen.
  • Das Verfahren zum Aussetzen der Emulsion an das elektrische Feld und ein Apparat, der für solch ein Aussetzen geeignet ist, ist ferner in 2 detailliert ausgeführt. In 2 sind Elektroden 1 und 2 gezeigt, die vertikal und parallel zueinander und zu der Strömung von Flüssigkeiten innerhalb der Behandlungsschale 10 angeordnet sind. Elektroden 1 und 2 sind mit Stromversorgung 11 durch elektrische Leitungen 12 und 13 verbunden. Stromversorgung 11 ist eine gleichgerichtete Wechselspannung, die den Elektroden eine pulsierende Gleichspannung bereitstellt. Auch innerhalb der Behandlungsschale 10 angeordnet ist ein Verteiler 14. Verteiler 14 ist von üblicher Ausgestaltung und weist z. B. eine eingekerbte oder perforierte umgekehrte Rohrleitung mit einer H-förmigen Konfiguration auf. Die Emulsion wird bequemerweise dem Verteiler 14 entlang Weg 3 zugeführt, der aus einer Zufuhrleitung 15 besteht, die darin angeordnet ein Zufuhrsteuerventil 19 und einen Strömungsmesser 20 aufweist. Zufuhrsteuerventil 19 wird verwendet, um die Zufuhrgeschwindigkeit von Emulsion zu Verteiler 14 zu steuern. Die Emulsion wird vorzugsweise in Behandlungsschale 10 bis zu einem Niveau unterhalb von Verteiler 14 und oberhalb von Wassergrenzfläche 9 zugeführt.
  • Wassergrenzfläche 9 wird bei einem relativ konstanten Niveau unterhalb Verteiler 14 durch Entfernung von Wasser aus der Masse 7 aus der Behandlungsschale 10 durch Auslass 16 gehalten. Der Austritt von Wassermasse 7 aus der Behandlungsschale wird mit Auslassventil 17 gesteuert, das an ein automatisches Niveausteuersystem, wie etwa eine Schwimmerventilanordnung, angeschlossen sein kann. Die Emulsion, die aus Verteiler 14 austritt, wird durch kanalisierende Platten 21 entlang Weg 14, der zwischen Elektroden 1 und 2 verläuft, kanalisiert. Der Zweck der kanalisierenden Platten 21 ist es, sicherzustellen, dass die Emulsion entlang Weg 4 und nicht hinter Elektroden 1 und 2 entlang läuft. Kanalisierende Platten 21 sind aus inertem nichtleitendem Material, wie etwa Teflon® (Dupont Corporation, Wilmington, Delaware), gefertigt. Wenn die Emulsion zwischen Elektroden 1 und 2 hindurch fließt, wird Koaleszenz der wässrigen Phase bewirkt, was eine Bildung von Tröpfchen auslöst, die groß genug sind, um durch Gravitation aus der Emulsion abzusinken. Die wässrigen Tröpfchen sammeln sich in Wassermasse 7. Die entwässerte Siliconflüssigkeit wird aufwärts entlang Weg 6 durch Behandlungsschale 10 weitergeführt und tritt am Flüssigkeitsauslass 22 aus und durchfließt Leitung 23 zu Vorratsbehälter 24.
  • Es wird von den Fachleuten ohne weiteres erkannt, dass die Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung, wie durch Bezugnahme auf 1 und 2 beschrieben, nicht ausschließlich sind und dass andere Ausführungsformen aus der Offenbarung hierin ohne die Ausübung einer erfinderischen Tätigkeit geschneidert werden können. Spezieller können die Anzahl, Konfiguration, Bauart und Anordnung der Elektroden; die Art von Spannung, die diesen Elektroden zugeführt wird, einschließlich Verfahren zur Steuerung, der Verteiler, Anzahl, Bauart und Anordnung; die Verfahren zur Zufuhr der Dispersion zu der Koalesziereinheit im elektrischen Feld und die Verfahren zur Abführung von abgetrennten Komponenten aus der Koalesziervorrichtung irgendwelche von denen sein, die typischerweise mit solchen Verfahren verbunden sind. Spezielle Beispiele für Koalesziereinheiten im elektrischen Feld, die in unserem Verfahren nützlich sind, umfassen solche, die in US-Patenten 3,342,720; 3,207,686; 3,772,180; 4,056,451 und 4,126,537 beschrieben sind.
  • Emulsionen, die ohne weiteres durch das vorliegende Verfahren aufgetrennt werden können, enthalten mindestens zwei nichtmischbare Flüssigkeiten, wobei eine der Flüssigkeiten nichtleitend ist und als eine kontinuierliche Phase vorliegt. Mit "nichtleitend" meinen wir, dass die Flüssigkeit, die die kontinuierliche Phase ausmacht, eine Leitfähigkeit hat, so dass der dielektrische Widerstand zwischen den mit Strom ge speisten Elektroden hoch genug gehalten wird, um ein elektrisches Feld zwischen den Elektroden aufrechtzuerhalten, das ausreichend ist, um Koaleszenz der diskontinuierlichen Phase zu bewirken.
  • Die Natur der kontinuierlichen Phase ist nur darin beschränkt, dass die kontinuierliche unter Prozessbedingungen Phase nichtleitend sein wird und eine dielektrische Konstante und Dichte aufweist, die sich von denen der diskontinuierlichen Phase unterscheidet. Die kontinuierliche Phase ist z. B. ein organisches Lösungsmittel, wie etwa Toluol, Xylol, Benzol und Heptan.
  • Bevorzugt ist, wenn die kontinuierliche Phase eine siliciumhaltige Verbindung oder ein siliciumhaltiges Polymer enthält. Mit siliciumhaltigen Verbindungen meinen wir solche chemischen Einheiten, die mindestens ein Siliciumatom enthalten und nicht polymer in ihrer Struktur sind. Beispiele für siliciumhaltige Verbindungen, die die kontinuierliche Phase eine Emulsion ausmachen, die durch das vorliegende Verfahren auftrennbar ist, umfassen Silane, beschrieben durch R1 aHbSiX4–a–b, (1),worin jedes R1 ein unabhängig voneinander ausgewählter monovalenter Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 12 Kohlenstoffatomen ist, X ein Halogenatom ist, a gleich 0 bis 4 ist, b gleich 0 bis 2 ist und a + b gleich 0 bis 4 ist. Jedes R1 ist z. B. aus einer Gruppe ausgewählt, bestehend aus substituierten und unsubstituierten Alkylen, Cycloalkylen, Alkenylen, Aralkylen und Arylen. R1 ist z. B. Methyl, Ethyl, Chlormethyl, 3,3,3-Trifluorpropyl, Cyclopentyl, Cyclohexyl, Vinyl, Allyl, 5-Hexenyl, Benzyl, β-Phenylethyl, Phenyl, Tolyl, Xylyl, Naphthyl und Chlorphenyl. Bevorzugt ist, wenn R1 gleich Methyl ist. In Formel 1 ist jedes X ein unabhängige voneinander ausgewähltes Halogenatom. Bevorzugt in Formel 1 ist, wo X gleich Chlor ist.
  • Die kontinuierliche Phase einer Emulsion, die durch das vorliegende Verfahren auftrennbar ist, kann auch ein siliciumhaltiges Polymer sein. Mit siliciumhaltigem Polymer meinen wir solche Polymere, in welchen das Siliciumatom ein Substituent der Struktureinheiten ist, die die Polymergerüstkette bilden. Beispiele für solche siliciumhaltigen Polymere umfassen lineare, verzweigte und cyclische Siloxane; Siliconharzvorläufer; Polysilane und Mischungen aus zwei oder mehreren dieser Polymere.
  • Das siliciumhaltige Polymer ist z. B. ein lineares Siloxan, beschrieben durch Formel R2R3 2SiO(SiR3 2O)zSiR3 2R2 (2)worin jedes R2 unabhängig voneinander ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Halogen, Hydroxy und R3; jedes R3 unabhängig voneinander ausgewählt ist aus Wasserstoff oder monovalenten Kohlenwasserstoffresten mit 1 bis 12 Kohlenstoffatomen und z ein Wert innerhalb eines Bereichs von 0 bis 100.000 ist. In Formel (2) ist bevorzugt, dass jedes R2 unabhängig voneinander ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Chlor, Hydroxy und Methyl. Weiterhin ist in Formel (2) R3 zusätzlich zu Wasserstoff ein substituiertes oder unsubstituiertes Alkyl, Cycloalkyl, Alkenyl und Aryl wie für R1 beschrieben. Bevorzugt ist, wo mindestens 50 Molprozent der R3-Substituenten an Silicium in Formel (2) Methyl sind. Es ist auch bevorzugt in Formel (2), dass z ein Wert innerhalb eines Bereichs von 0 bis 700 ist. Bevorzugter ist, wenn z innerhalb eines Bereichs von 0 bis 200 liegt.
  • Das siliciumhaltige Polymer ist z. B. ein cyclisches Siloxan, beschrieben durch Formel
    Figure 00080001
    worin R3 wie zuvor beschrieben ist und m ein Wert innerhalb eines Bereichs von 3 bis 20 ist. Bevorzugt ist, wo m innerhalb eines Bereichs von 3 bis 7 liegt.
  • Das siliciumhaltige Polymer ist typischerweise ein verzweigtes Polymer, geeignet als ein Vorläufer zur Bildung eines Siliconharzes aus Einheiten , die durch Formeln R3 3SiO1/2, R3 2SiO2/2, R3SiO3/2 und SiO4/2 beschrieben sind, worin R3 wie zuvor beschrieben ist.
  • Das siliciumhaltige Polymer kann auch z. B. ein Polysilan, beschrieben durch Formel R4 3Si(SiR4 2)nSiR4 3 (4)sein, worin jedes R4 unabhängig voneinander ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Wasserstoff, Halogen, R1 wie zuvor beschrieben ist und n ein Wert innerhalb eines Bereichs von 0 bis 1000 ist.
  • Das vorliegende Verfahren ist besonders nützlich zur Verringerung von Restwasser und -chlorid, die in Polysiloxanen vorhanden sind, die durch die Hydrolyse von Organochlorsilanen hergestellt wurden. Solch ein Verfahren ist z. B. in US-Patent 5,075,479 beschrieben, das Emulsionen lehrt, die siliciumhaltige Polymere als eine kontinuierliche Phase und eine wässrige Säure als eine diskontinuierliche Phase enthalten, die durch das vorliegende Verfahren getrennt werden.
  • Die diskontinuierliche Phase des vorliegenden Verfahrens ist irgendeine Flüssigkeit, die mit der kontinuierlichen Phase unmischbar ist und eine dielektrische Konstante und Dichte aufweist, die unterschiedlich zu der dieser kontinuierlichen Phase ist. Die diskontinuierliche Phase kann ein organisches Lösungsmittel, eine siliciumhaltige Verbindung oder ein siliciumhaltiges Polymer, wie für die kontinuierliche Phase beschrieben; Wasser oder wässrige Säure sein. Innerhalb der Beschränkungen, die für die kontinuierliche und die diskontinuierliche Phase beschrieben sind, wird unser beanspruchtes Verfahren verwendet, um Restmenge an siliciumhaltigen Verbindungen und siliciumhaltigen Polymeren aus Lösungsmitteln zu entfernen, um Rückgewinnung, Kreislaufführung oder Entsorgung von Lösungsmitteln zu erleichtern. In einem bevorzugten Verfahren ist die diskontinuierliche Phase der Emulsion eine wässrige Säure, wie sie aus der Hydrolyse von Organohalogensilanen, um Organopolysiloxane zu bilden, resultiert. Die diskontinuierliche Phase ist z. B. wässriger Chlorwasserstoff.
  • Die diskontinuierliche Phase der Emulsion muss eine unterschiedliche dielektrische Konstante wie die kontinuierlichen Phase aufweisen. Die erforderliche Differenz in dielektrischer Konstante hängt von der speziellen Konfiguration der Koalesziervorrichtung mit elektrischem Feld, die verwendet wird, um das vorliegende Verfahren zu bewirken, ab und kann leicht ohne unnötige Experimente von Fachleuten bestimmt werden. Im Allgemeinen muss die dielektrische Konstante der diskontinuierlichen Phase ausreichend unterschiedlich von der der kontinuierlichen Phase sein, um Wanderung der Tröpfchen, die die diskontinuierliche Phase bilden, innerhalb des elektrischen Feldes, das zwischen geladenen Elektroden erzeugt wird, zu erlauben. Die diskontinuierliche Phase kann auch elektrisch leitend sein. Beispiele für Stoffe mit unterschiedlichen dielektrischen Konstanten, die durch das vorliegende Verfahren aufgetrennt werden können, werden hierin bereitgestellt.
  • Der Stoff, der die diskontinuierliche Phase ausmacht, muss auch eine unterschiedliche Dichte wie der Stoffes, der die kontinuierliche Phase ausmacht, aufweisen. Das vorliegende Verfahren bewirkt Koaleszenz der diskontinuierlichen Phase zu Tröpfchen einer Größe für wirksame Gravitation aus der kontinuierlichen Phase. Deshalb muss die Dichte des Stoffes, der die diskontinuierliche Phase ausmacht, so sein, dass koaleszierte Tröpfchen der diskontinuierlichen Phase von der kontinuierlichen Phase basierend auf ihrem Auftrieb oder ihrem Absetzen in der kontinuierlichen Phase abgetrennt werden. In dem vorliegenden Verfahren haben die koaleszierten Tröpfchen der diskontinuierlichen Phase eine Dichte, die ihnen erlaubt, innerhalb der kontinuierlichen Phase entweder aufwärts oder abwärts zu wandern, um eine Phasentrennung zu bewirken. In einem bevorzugten Verfahren hat die diskontinuierliche Phase eine Dichte, die größer als die der kontinuierlichen Phase ist, was bewirkt, dass die koaleszierten Tröpfchen der diskontinuierlichen Phase sich am Boden eines Koaleszierapparates im elektrischem Feld absetzen.
  • Wenn die kontinuierliche Phase ein siliciumhaltiges Polymer ist, mag es hierin günstig sein, Wasser zu unserem Verfahren zuzugeben, um die Verringerung des Restchlorgehalts des Siliciumpolymers zu erleichtern. Das zugesetzte Wasser, das mindestens einen Teil der diskontinuierlichen Phase der Emulsion ausmacht, wird Hydrolyse von Chloratomen, die an Siliciumatome gebunden sind, erleichtern und dabei Entfernung von Chlor aus diesem siliciumhaltigen Polymer erleichtern.
  • Die folgenden Beispiele werden bereitgestellt, um die vorliegende Erfindung weiter zu illustrieren.
  • Beispiel 1
  • Die Fähigkeit, durch Koaleszenz, die mit elektrischem Feld verstärkt wird, eine Polydimethylsiloxanflüssigkeit (PDMS)zu entwässern und deren Chlorgehalt zu verringern, wurde bewertet. Wässrige Chlorwasserstofflösung mit der Säurekonzentration, die in Tabelle 1 beschrieben ist (Einlass HCl), wurde in einer PDMS-Flüssigkeit mit einer Viskosität von 0,1 Pa·s bei 25°C emulgiert. Die Volumenprozente Wasser (Einlass %H2O) und Teile pro Million Chlorid (ppm Cl) in der Emulsion sind in Tabelle 1 für jeden Durchgang beschrieben. Die Teilchengröße der wässrigen Säurephase in der Emulsion wurde zu 20 μm oder weniger mit einer mittleren Teil chengröße von 10, wie durch Verwendung eines Teilchengrößenanalysators (Lasentec Sensor Technology, Inc., Bellevue, WA) gemessen, bestimmt. Die Emulsion wurde einer elektrischen Koalesziervorrichtung wie allgemein in 2 beschrieben zugeführt. Die Volumenkapazität der Koalesziervorrichtung betrug 64,4 l (17 Gallonen). Die Koalesziervorrichtung wurde mit einer gerichteten Spannung von 18 kV versorgt und die Emulsion wurde der Koalesziervorrichtung mit einer Geschwindigkeit von 1200 ml/m zugeführt. Es wurde bestimmt, dass die Koalesziervorrichtung nach 2,5 Ersetzungen des Gefäßes Bedingungen des stationären Zustands erreicht hatte und eine Probe des PDMS, das aus der Koalesziervorrichtung austrat, wurde gesammelt und an diesem Punkt auf Volumenprozente Wasser (Auslass %H2O) und Teile pro Million (ppm) Chlorid (Auslass ppm Cl) analysiert. Die Volumenprozente Wasser in dem Auslassstrom wurden nach Standardverfahren unter Verwendung von Zentrifugation zur Bewirkung der Auftrennung bestimmt. Die ppm Cl in dem Auslassstrom wurden durch Ionenchromatografie (IC) bestimmt. Die Ergebnisse dieser Analysen sind in Tabelle 1 angegeben.
  • Tabelle 1 PDMS-Entwässerung und Chloridentfernung
    Figure 00120001
  • Beispiel 2
  • Die Auswirkung der Zufuhrgeschwindigkeit auf die Auftrennung einer Emulsion von Wasser in PDMS und der Koalesziervorrichtung im elektrischem Feld wurde bewertet. Eine Emulsion von Wasser in PDMS-Flüssigkeit mit einer Viskosität von 0,1 Pans bei 25°C wurde erzeugt. Die Wassertröpfchengröße in dieser Emulsion war ähnlich zu der, die in Beispiel 1 beschrieben ist. Die Emulsion wurde der Koalesziervorrichtung im elektrischem Feld aus Beispiel 1 mit verschiedenen Zufuhrgeschwindigkeiten (Zufuhrgeschwindigkeit) wie in Tabelle 2 beschrieben zugeführt, wodurch eine Geschwindigkeit (Geschwindigkeit) innerhalb der Koalesziervorrichtung gewährleistet wurde, wie auch in Tabelle 2 angegeben ist. Die Koalesziervorrichtung wurde bei Umgebungstemperatur betrieben. Die Volumenprozente Wasser, die in dem PDMS, das dem Reaktor zugeführt wurde (Einlass %H2O), emulgiert sind, und die Volumenprozente in dem PDMS, das aus dem Reaktor austrat (Auslass %H2O), sind auch in Tabelle 2 angegeben. Die Gewichtsprozente Wasser wurden nach Standardverfahren unter Verwendung von Zentrifugation zur Bewirkung der Auftrennung bestimmt.
  • Tabelle 2 Wirkung der Emulsionszufuhrgeschwindigkeit auf Entwässerung
    Figure 00130001
  • Beispiel 3
  • Die Wirkung der Spannung, die auf die Koalesziervorrichtung im elektrischem Feld angewandt wird, auf die Fähigkeit, Wasser in einer PDMS-Emulsion abzuscheiden, wurde bewertet. Eine Emulsion von Wasser in PDMS-Flüssigkeit mit einer Viskosität von 0,1 Pa·s bei 25°C wurde erzeugt. Die Volumenprozente Wasser, das in dieser Flüssigkeit emulgiert ist, sind in Tabelle 3 angegeben (Einlass %H2O). Die Wassertröpfchengröße in der Emulsion war ähnlich zu der in Beispiel 1 beschriebenen. Die Emulsion wurden der elektrostatischen Koalesziervorrichtung aus Beispiel 1 mit 1200 ml/m bei verschiedenen angelegten Spannungen wie in Tabelle 3 aufgeführt zugeführt. Die Koalesziervorrichtung wurde bei Umgebungstemperatur betrieben. Inkrementelle Zunahmen in der angelegten Spannung an der Koalesziervorrichtung wurden wie in Tabelle 3 beschrieben gemacht. Bei jeder Spannung ließ man die Koalesziervorrichtung einen stationären Zustand wie in Beispiel 1 beschrieben erreichen, bevor eine Probe von dem Austrittsstrom zur Analyse genommen wurde. Die Volumenprozente Wasser, die in der PDMS-Flüssigkeit, die dem Reaktor zugeführt wird (Einlass %H2O), emulgiert sind, und die Volumenprozente Wasser in der PDMS-Flüssigkeit, die aus dem Reaktor austritt (Auslass %H2O), sind in Tabelle 3 angegeben. Die Volumenprozente Wasser wurden in der Austrittsflüssigkeit nach Standardverfahren unter Verwendung von Zentrifugation zur Bewirkung der Auftrennung bestimmt.
  • Tabelle 3 Auswirkungen von angelegter Spannung auf Entwässerung von PDMS
    Figure 00150001

Claims (13)

  1. Verfahren zur Auftrennung einer Emulsion, wobei das Verfahren Aussetzen einer Emulsion, die eine diskontinuierliche Phase und eine nichtleitende kontinuierliche Phase enthält, an ein elektrisches Feld, das Koaleszenz der diskontinuierlichen Phase zu Tröpfchen einer Größe für wirksame Gravitation aus der kontinuierlichen Phase bewirkt, wobei die kontinuierliche Phase und die diskontinuierliche Phase unterschiedliche dielektrische Konstanten und Dichten aufweisen und mindestens eine der Phasen eine siliciumhaltige Verbindung oder ein siliciumhaltiges Polymer enthält.
  2. Verfahren zur Dehydratisierung eines Siliconpolymers, wobei das Verfahren Führen einer Emulsion, die eine diskontinuierliche wässrige Phase und eine kontinuierliche Phase, die ein Polydiorganosiloxan enthält, aufweist, durch ein elektrisches Feld mit einer Wechselstromfeldkomponente und einer Gleichstromfeldkomponente, wobei Koaleszenz der wässrigen Phase zu Tröpfchen einer Größe, ausreichend für die Gravitation aus dem Polydiorganosiloxan, bewirkt wird.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei das elektrische Feld durch ein Wechselstrompotential oder ein Gleichstrompotential erzeugt wird, das an eine oder mehrere Elektroden angelegt wird.
  4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei das elektrische Feld durch gepulstes Gleichstrompotential erzeugt wird, das an eine oder mehrere Elektroden angelegt wird.
  5. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei das elektrische Feld durch ein elektrisches Potential erzeugt wird, das sowohl Wechselstromals auch Gleichstromeigenschaften aufweist, und an eine oder mehrere Elektroden angelegt wird.
  6. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die kontinuierliche Phase eine siliciumhaltige Verbindung oder ein siliciumhaltiges Polymer enthält.
  7. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die kontinuierliche Phase ein Silan, beschrieben durch die Formel R1 aHbSiX4–a–b, ist, worin jedes R1 unabhängig voneinander ausgewählt ist aus monovalenten Kohlenwasserstoffresten mit 1–12 Kohlenstoffatomen, X ein Halogenatom ist, a = 0–4 ist, b = 0–2 ist und a + b = 0–4 ist.
  8. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die kontinuierliche Phase ein lineares Siloxan, beschrieben durch die Formel R2R3 2SiO(SiR3 2O)zSiR3 2R2, ist, worin jedes R2 unabhängig voneinander ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Halogen, Hydroxy und R3; jedes R3 unabhängig voneinander ausgewählt ist aus einem Wasserstoffatom oder monovalenten Kohlenwasserstoffresten mit 1–12 Kohlenstoffatomen und z ein Wert innerhalb eines Bereichs von 0–100.000 ist.
  9. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die kontinuierliche Phase ein cyclisches Siloxan, beschrieben durch die Formel
    Figure 00170001
    ist, worin jedes R3 unabhängig voneinander ausgewählt ist aus einem Wasserstoffatom oder monovalenten Kohlenwasserstoffresten mit 1–12 Kohlenstoffatomen und m ein Wert innerhalb eines Bereichs von 3–20 ist.
  10. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die kontinuierliche Phase ein Siliconharz ist, das aus Einheiten, beschrieben durch die Formeln R3 3SiO1/2, R3 2SiO2/2, R3SiO3/2 und SiO4/2, gebildet wird, worin jedes R3 unabhängig voneinander ausgewählt ist aus einem Wasserstoffatom oder monovalenten Kohlenwasserstoffresten mit 1–12 Kohlenstoffatomen.
  11. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die kontinuierliche Phase ein Polysilan, beschrieben durch die Formel R4 3Si(SiR4 2)nSiR4 3, ist, worin jedes R4 unabhängig voneinander ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Wasserstoff, Halogen und monovalenten Kohlenwasserstoffresten mit 1–12 Kohlenstoffatomen und n ein Wert innerhalb eines Bereichs von 0–1.000 ist.
  12. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die diskontinuierliche Phase aus Wasser, wässriger Säure und wässrigem Chlorwasserstoff ausgewählt ist.
  13. Verfahren nach Anspruch 2, wobei die kontinuierliche Phase ein Polydimethylsiloxan ist, das durch Hydrolyse von Methylchlorsilanen hergestellt wurde, die diskontinuierliche Phase wässriger Chlorwasserstoff ist und Wasser zu dem Prozess gegeben wird, um die Verringerung von Restchlor, das an Siliciumatome des Polydimethylsiloxans gebunden ist, zu erleichtern.
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Families Citing this family (19)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6126803A (en) * 1998-10-19 2000-10-03 Dow Corning Corporation Method for removing particulate from a liquid silicon containing compound
US6706076B2 (en) 2000-06-05 2004-03-16 Procter & Gamble Company Process for separating lipophilic fluid containing emulsions with electric coalescence
US6930079B2 (en) 2000-06-05 2005-08-16 Procter & Gamble Company Process for treating a lipophilic fluid
AU6820001A (en) * 2000-06-05 2001-12-17 Procter & Gamble Process for treating a lipophilic fluid
WO2001094501A2 (en) * 2000-06-05 2001-12-13 The Procter & Gamble Company A process for separating lipophilic fluid containing emulsions with electric coalescence
US6914040B2 (en) 2001-05-04 2005-07-05 Procter & Gamble Company Process for treating a lipophilic fluid in the form of a siloxane emulsion
CA2457355C (en) 2001-09-10 2007-10-02 The Procter & Gamble Company Multifunctional filter
JP2005520669A (ja) 2001-09-10 2005-07-14 ザ プロクター アンド ギャンブル カンパニー 親油性流体処理方法
US7276162B2 (en) 2001-09-10 2007-10-02 The Procter & Gamble Co. Removal of contaminants from a lipophilic fluid
AR036777A1 (es) 2001-09-10 2004-10-06 Procter & Gamble Filtro para remover agua y/o surfactantes de un fluido lipofilo
US6726743B2 (en) * 2002-06-18 2004-04-27 3M Innovative Properties Company Electrostatic deaeration method and apparatus
US7300594B2 (en) 2003-06-27 2007-11-27 The Procter & Gamble Company Process for purifying a lipophilic fluid by modifying the contaminants
US7297277B2 (en) 2003-06-27 2007-11-20 The Procter & Gamble Company Method for purifying a dry cleaning solvent
US7300593B2 (en) 2003-06-27 2007-11-27 The Procter & Gamble Company Process for purifying a lipophilic fluid
CN104515692B (zh) * 2014-12-12 2017-05-31 中国石油大学(华东) 一种静电聚结快速评价系统及方法
HUE051205T2 (hu) 2016-01-29 2021-03-01 Borealis Ag Eljárások legalább egy emulzió kezelésére villamos tér alkalmazásával
US11034893B2 (en) 2018-01-09 2021-06-15 Saudi Arabian Oil Company Desalting plant systems and methods for enhanced tight emulsion crude oil treatment
US10513663B2 (en) 2018-01-09 2019-12-24 Saudi Arabian Oil Company Gas oil separation plant systems and methods for rag layer treatment
CN113277598B (zh) * 2021-06-28 2022-07-12 重庆工商大学 一种电场联合波纹板聚结处理含油废水的方法和装置

Family Cites Families (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3207686A (en) * 1962-03-07 1965-09-21 Nat Tank Co Electric dehydrator
US3342720A (en) * 1964-07-28 1967-09-19 Petrolite Corp Electric treater
US3847775A (en) * 1971-11-10 1974-11-12 Combustion Eng Process for electrical coalescing of water
US3772180A (en) * 1971-11-10 1973-11-13 Combustion Eng Electric treater
US3939395A (en) * 1972-04-17 1976-02-17 Combustion Engineering, Inc. System for connecting and disconnecting power source terminals to a load for time proportional to the current drawn by the load
US4056451A (en) * 1976-03-29 1977-11-01 Maloney-Crawford Tank Corporation Dual field electric treater
US4126537A (en) * 1977-07-15 1978-11-21 Combustion Engineering, Inc. Method and apparatus for separation of fluids with an electric field
US4308127A (en) * 1980-03-17 1981-12-29 Combustion Engineering, Inc. Separation of emulsions with electric field
US4545914A (en) * 1984-08-31 1985-10-08 Dow Corning Corporation Conductive elastomers from electrically conductive fibers in silicone emulsion
US4786387A (en) * 1986-09-25 1988-11-22 Whitlock David R Single phase enrichment of super critical fluids
US5036365A (en) * 1988-11-21 1991-07-30 Benzion Landa Field assisted filter and electrophotographic copying machine using the same
US5075479A (en) * 1991-05-20 1991-12-24 Dow Corning Corporation Anhydrous hydrogen chloride evolving one-step process for producing siloxanes
JPH06100694A (ja) * 1992-09-22 1994-04-12 Nippon Dow Corning Kk 分岐状ポリオルガノシロキサンの製造方法
RU2094128C1 (ru) * 1996-01-30 1997-10-27 Научно-исследовательский институт электронных материалов Устройство для непрерывной электростатической очистки низкомолекулярного полидиметилсилоксанового каучука и способ очистки

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DE69722895D1 (de) 2003-07-24
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JPH10151368A (ja) 1998-06-09
EP0841362A2 (de) 1998-05-13
EP0841362A3 (de) 1999-01-07

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