DE69604466T2 - Verwendung eines synthetischen Granulates oder Pulvers zur Entfernung von flüssigen, gasförmigen und/oder gelösten Bestandteilen von einem Prozessstrom - Google Patents

Verwendung eines synthetischen Granulates oder Pulvers zur Entfernung von flüssigen, gasförmigen und/oder gelösten Bestandteilen von einem Prozessstrom

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Description

  • Die Erfindung betrifft die Verwendung eines synthetischen Granulates oder Pulvers mit einer Teilchengrösse von 0,1 bis 10 mm als Packungsmaterial für die Entfernung von flüssigen, gasförmigen und/oder gelösten Komponenten aus einem Prozessstrom, welches Packmaterial aus einem porösen, vorzugsweise dimemsionsmässig stabilen Polymer mit einer Gesamtporosität von 50 bis 95 Vol.% aufgebaut ist, das bei Verwendung als Extraktionsmittel mit einer im Polymeren immobilisierten Extraktionsflüssigkeit einen Porendurchmesser von 0,01 bis 50 um, bevorzugt von 0,1 bis 50 um hat oder bei Verwendung als Koaleszenzmedium eine zellige Körper/Fensterstruktur aufweist, wobei der Durchmesser von mehr als 50 Vol.% der Körper im Bereich von 100 bis 700 um liegt, welche Materialien erhalten werden können durch Auflösung eines Polymeren in einer oder mehreren flüssigen und mischbaren Verbindungen bei einer Temperatur über der oberen kritischen Phasentrennungstemperatur Tc, gefolgt von einer Temperaturvermindung und einer mechanischen Zerkleinerung des mit den flüssigen Verbindungen gefüllten Polymers, gewünschtenfalls mit folgender Entfernung der Flüssigkeit aus dem Polymeren und gewünschtenfalls mit folgendem erneuten Füllen von mindestens 10% des Porenvolumens mit einer Extraktionsflüssigkeit.
  • Die Verwendung von synthetischen Granulaten oder Pulvern zur Extraktion von flüssigen, gasförmigen und/oder gelösten Komponenten ist aus WO 94/03249, EP-A-662 338 und EP-A-662 344 bekannt.
  • Die erste dieser Patentschriften beschreibt die Extraktion von Wasser aus hydrophoben Komponenten, wie Benzol, Toluol, Xylol und/oder chlorierten Kohlenwasserstoffen, die in Wasser gelöst sind. Die zweite Patentschrift beschreibt die Entfernung von gasförmigen Verunreinigungen wie z. B. H&sub2;S, COS, CS&sub2; und SO&sub2; aus einer Gasmischung. Zu diesem Zweck wird in die Poren des synthetischen Granulates oder Pulvers ein sekundäres Amin eingearbeitet, das mit den zu entfernenden Komponenten Bindungen eingeht. Die zuletzt genannte Patentschrift beschreibt die Extraktion von Metallionen aus einer wässrigen Lösung als eine mögliche Verwendung. Die verwendeten Extraktionsmittel umfassen organische Phosphorverbindungen oder ein Hydroxyoxim in einem nicht hydrolisierbaren, hochsiedenden Lösungsmittel, wie Paraffinöl, Dibenzyltoluol und Polypropylenglycolether mit einem Molekulargewicht von 600 bis 1500. Etwa zum Zeitpunkt, wenn die Gefahr besteht, dass die synthetischen Granulate oder Pulver mit den zu extrahierenden Komponenten gesättigt werden, werden sie regeneriert, indem durch die Kolonne während einer erheblichen Zeitspanne Dampf oder Lösung einer Säure oder Base, je nach der Art der extrahierten Komponenten, durchgeleitet wird.
  • Die Verwendung von synthetischen Granulaten oder Pulvern für die Flüssig/Gas-Trennung und/oder die Flüssig/Flüssig- Trennung durch Koaleszenz ist Teil der nicht vorveröffentlichten europäischen Patentanmeldung 95201317.5.
  • Die hauptsächlichen Parameter, welche die Wirksamkeit einer Kolonne bestimmen, die mit Partikeln gefüllt ist, in welchen ein flüssiges Extraktionsmedium immobilisiert ist, sind die Gleichgewichtskonstante der Verteilung der zu extrahierenden Substanz in der kontinuierlichen, zu extrahierenden Phase und der immobilisierten Phase, die Geschwindigkeit der Massenübertragung und der Grad, bis zu welchem das zu extrahierende kontinuierliche Medium einer axialen Vermischung in der Kolonne unterliegt. Bei hohen Massen übertragungsgeschwindigkeiten wird dieser zuletzt genannte Faktor noch wichtiger. Der Grad, bis zu welchem die axiale Vermischung auftritt, kann mit der Anzahl der in Serie geschalteten Mischer (Nmix) in Beziehung gesetzt werden, wobei die Kolonne als eine sogenannte "Kaskade von in Serie geschalteten idealen Mischern" angesehen wird. Nmix wird bestimmt durch Messen der sogenannten Verweilzeitverteilung, was wie folgt geschieht. Während einer kurzen Zeitspanne, beginnend bei t = 0 wird in den Eingangsstrom der Kolonne eine Lösung einer Komponente eingespritzt, die nur in dem einfliessenden Strom löslich ist und keine andere Affinität zum Packungsmaterial hat. Dann wird im Ausfluss die Konzentration der Komponente als Funktion der Zeit bestimmt. Durch grafisches Auftragen der Messdaten gegen die Zeit wird eine Kurve erhalten, deren Form durch folgende Formel beschrieben werden kann:
  • worin E (t) = Ceffl(t) /Cinfl(t0),worin
  • Ceffl(t) = die Konzentration der Komponente im ausfliessenden Strom zur Zeit t,
  • Cinfl(t0) = die Konzentration der Komponente im einlaufenden Strom zur Zeit t = 0,
  • Nmix = die Anzahl der idealen Mischer, τ = mittlere Verweilzeit (s) und τ = Zeit in (s) ist.
  • τ wird berechnet durch: τ = εb Vc/φ" (2), worin
  • εb = die Bettungsporosität, Vc = Kolonnenvolumen (m³) und φv = die Fliessgeschwindigkeit (m³/s). Die Einsetzung der ge messenen Werte in die obige Formel macht es möglich, den Wert für die Anzahl Mischer in Serie, Nmix, zu berechnen.
  • Die Wirksamkeit einer nicht gefüllten Kolonne für die Flüssig/Gas-Trennung und/oder die Flüssig/Flüssig-Trennung kann in analoger Weise berechnet werden. Auch hier kann Nmix durch Messen der Verweilzeitverteilung einer inerten Komponente bestimmt werden.
  • Seither wurde gefunden, dass insbesondere im Fall der Anwendung in industriellem Maßstab grosser Kolonnen eine merkliche Verschlechterung der Homogenität der Packung bereits nach ein oder zwei Regenerationen auftritt, was dazu führt, dass die Kolonne nicht mehr die gewünschten Spezifikationen in zahlreichen Situationen erfüllt und die Umschaltung auf mehrere und/oder grössere Kolonnen erforderlich ist.
  • Die Erfindung ermöglicht nun die Verwendung eines synthetischen Granulates oder Pulvers, welches vollständig oder zum grössten Teil die Probleme vermeidet, die bei der Verwendung des bekannten Granulates oder Pulvers auftreten.
  • Die Erfindung beruht darauf, dass bei Verwendung eines synthetischen Granulates oder Pulvers der im Eingangsabschnitt erwähnten bekannten Art für dessen Herstellung eine Polymerlösung verwendet wird, die 5 bis 60 Vol.% Füller enthält, berechnet auf den Gesamtfeststoffgehalt.
  • Vorteilhafte Ergebnisse werden bei Verwendung eines Packmaterials erzielt, das aus einer Polymerlösung erhalten ist, die aus 50 bis 90 Vol.% Lösungsmittel und 50 bis 10 Vol.% Feststoffen besteht, worin vorzugsweise 60 bis 95 Vol.% aus Polymer und 5 bis 40 Vol.% aus Füller bestehen.
  • Optimale Ergebnisse werden bei Verwendung eines Packmaterials erzielt, bei welchem 60 bis 80 Vol.% aus Lösungsmittel und 20 bis 40 Vol.% aus Feststoffen bestehen, wobei 70 bis 90 Vol.% vom Polymer und 10 bis 30 Vol.% vom Füller eingenommen werden.
  • Der Füller kann aus teilchenförmigem Pulver und/oder natürlichen oder synthetischen Fasern zusammengesetzt sein. Beispiele geeigneter Füller sind keramisches Material, Glas, Kohlenstoff, Metall und/oder synthetisches Material.
  • Sehr vorteilhafte Ergebnisse können erzielt werden, wenn mindestens 10 Vol.% des Füllers aus Fasern besteht, z. B. Glasfasern und/oder Kohlestofffasern. Beispiele für andere geeignete Materialien, aus welchen die Fasern bestehen können, sind Polyester, wie Polyethylenterephthalat, Polyesteramide, Polyamide, Vinylpolymere wie Polyolefinketone, Reyon, Cellulose, Polyaramid und/oder Siliciumdioxyd.
  • Die Wahl des Füllertyps sowie die des Polymertyps hängt hochgradig von der angestrebten Applikation ab. Auch kann die Adhäsion des Füllers an dem polymeren Matrixmaterial für die definitive Auswahl relevant sein. Ein wesentlicher Gesichtspunkt bei der Entscheidung für einen bestimmten Polymertyp ist das Ausmaß, in welchem das Polymer hydrophobe oder hydrophile Eigenschaften hat.
  • Im allgemeinen sind die zur Verwendung geeigneten Polymere diejenigen, wie sie für die Herstellung von porösen polymeren Materialien geeignet bekannt sind, wie in US-A-4 247 498 beschrieben.
  • Beispiele für hydrophobe Polymere, die als mehr oder weniger geeignet zur Verwendung in der vorliegenden Erfindung angesehen werden, sind: Polyethylen niedriger Dichte, Polyethylen hoher Dichte, Polypropylen, Polystyrol, Acrylnitril/Butadien/Styrol-Terpolymere, Styrol-Acrylnitril- Copolymere, Styrol-Butadien-Copolymere, Poly(4-methylpentene-1) und Polybuten. Besonders bevorzugt werden in diesem Fall Polymere auf Basis von Polyolefinen, insbesondere Polypropylen.
  • Beispiele für geeignete hydrophile Polymere sind: Polyvinylacetat, ein Copolymer aus Vinylacetat und Vinylalkohol, Polyamid-2, 2, Polyamid-4, 6, Polyoxymethylen, Polyolefinketone, Polyacrylnitril, Polyvinylidenchlorid und Polysulphon.
  • Bei der Herstellung von porösem synthetischen Granulat oder Pulver, das gemäss der Erfindung zur Verwendung als Extraktionsmittel geeignet ist, besteht das angewandte Verfahren im allgemeinen darin, dass zunächst 5 bis 90 Gewichtsprozent eines Polymers unter Erwärmen auf eine Temperatur oberhalb der kritischen Phasentrennungstemperatur Tc in 10 bis 95 Gewichtsprozent einer oder mehreren flüssigen und mischbaren Verbindungen A, B, C, usw. gelöst werden, wobei die gewählten Mischverhältnisse dieser Verbindungen zueinander derart sind, dass beim Abkühlen Phasentrennung erfolgt, was zu einer polymer-reichen und einer polymer-armen Phase führt. Insoweit der Füller noch nicht in das Polymer eingearbeitet ist, wird er ebenfalls in solchem Anteil während der Herstellung zugegeben, dass der Füller 5 bis 60 Vol.% des gesamten Feststoffgehalts ausmacht. Bei weiterer Verminderung der Temperatur wird diese Phasentrennungsstruktur dann vor der Beendigung der Phasentrennung fi xiert, was durch Verglasen oder Kristallisieren des Polymers bedingt ist, was zu einem porösen Polymermaterial führt, dessen Poren mit ein oder mehreren Verbindungen A, B, C, usw. gefüllt sind. Nach Zerkleinerung auf die gewünschte Teilchengrösse ist das Granulat oder Pulver grundsätzlich zur Verwendung in einer Extraktionskolonne geeignet. Gewünschtenfalls kann das Granulat extrahiert und dann mit einem Öl anderer Art gefüllt werden, etwa einem solchen, das unter den Verfahrensbedingungen beständiger ist.
  • Bei der Herstellung des porösen synthetischen Granulates oder Pulvers, das sich gemäss der Erfindung zur Verwendung in einer gepackten Filterbettung für die Flüssig/Gas- Trennung und/oder die Flüssig/Flüssig-Trennung eignet, ist die angewandte Arbeitsweise im allgemeinen derart, dass zunächst 10 bis 40 Gewichtsprozent eines Polymers unter Erwärmen auf eine Temperatur oberhalb der kritischen Phasentrennungstemperatur Tc in 60 bis 90 Gewichtsprozent in einer oder mehreren flüssigen und mischbaren Verbindungen A, B, C usw. gelöst werden, wobei die gewählten Mischverhältnisse dieser Verbindungen zueinander so sind, dass sie beim Abkühlen auf eine Temperatur, die mindestens 20ºC über dem Polymerschmelzpunkt im Fall eines kristallinen Polymers oder oberhalb der Glasumwandlungstemperatur Tg im Fall eines amorphen Polymers liegt, was zu einer polymer-reichen und einer polymer-armen Phase führt. Sofern der Füller nicht bereits in das Polymer eingearbeitet ist, wird er ebenfalls während der Herstellung in einem solchen Anteil zugegeben, dass der Füller 5 bis 60 Vol.% des Gesamtfeststoffgehaltes ausmacht. Bei weiterer Verringerung der Temperatur mit einer Abkühlungsgeschwindigkeit von weniger als 3ºC/min wird die Phasentrennungsstruktur dann vor der Vervollständigung der Phasentrennung durch Polymerverglasung oder Kristallisation fixiert. Als allgemeine Regel gilt, dass eine Erhöhung der Phasentrennungstemperatur mit grösseren Abmessungen der Körper und der Fenster begleitet ist. Es wurde gefunden, dass dieser Effekt weiter durch eine Verminderung der Abkühlungsgeschwindigkeit und/oder des Polymergehaltes verstärkt wird.
  • Der Schmelzpunkt wurde durch DSC unter Verwendung einer TA- Instrumentenapparatur mit einer Aufheizgeschwindigkeit von 20ºC/min bestimmt.
  • Die Phasentrennungstemperatur wurde optische Mikroskopie bestimmt, gegebenenfalls in Kombination mit einer Phasenkontrasttechnik. Zu diesem Zweck wurde die Mischung zuerst bei einer Temperatur oberhalb der Phasentrennungstemperatur homogenisiert und dann mit 10ºC/min abgekühlt, wobei die Phasentrennungstemperatur visuell bestimmt wurde. Bei Verwendung von Polymer/Lösungsmittelsystemen mit geringfügig unterschiedlichen Brechungsindizes kann eine Lichtstreumethode angewendet werden.
  • Gemäss der Erfindung werden vorteilhafte Ergebnisse mit Fasern erzielt, die einen Durchmesser von < 50 um bei einer Faserlänge im Granulat < 5 mm und einem Längen : Durchmesser- Verhältnis (L/D) > 5.
  • Sehr vorteilhafte Ergebnisse können unter Verwendung von Fasern mit einem Durchmesser im Bereich von 5 bis 20 um erhalten werden, wobei die Faserlänge im Granulat im Bereich von 0,1 bis 1,5 mm liegt.
  • Es wurde gefunden, dass die vorteilhaften Ergebnisse, die bei Verwendung eines Füllers im synthetischen Granulat oder Pulver erzielt werden, noch weiter verbessert werden kön nen, wenn das Granulat oder Pulver einer Nachbehandlung durch Beschichten mit einem Pulver- oder Fasermaterial unterworfen wird, das eine höhere Erweichungs- oder Schmelztemperatur aufweist als das zu beschichtende Material. Bevorzugt wird in diesem Fall die Verwendung eines Pulver- oder Fasermaterials, das von der Flüssigkeit in dem zu beschichtenden Material gründlicher benetzt wird als von der Flüssigkeit oder dem Gas, die bzw. das Teil des Prozessstroms ist.
  • Bisher wurden vorteilhafte Ergebnisse unter Verwendung eines Pulvers erzielt, das aus Keramikmaterial, Glas, Metall oder Kunststoff zusammengesetzt ist, vorzugsweise einem Pulver auf Basis von Kohlenstoff.
  • Im Fall der Verwendung eines Fasermaterials werden Fasern bevorzugt, die aus Siliciumcarbid, Siliciumnitrit, Kohlenstoff, Grafit und/oder Aluminiumoxid hergestellt sind, wobei die Faserdurchmesserabmessungen im Bereich von 0,5 bis 10 um liegen.
  • Die Erfindung wird weiter unter Bezug auf die folgenden Beispiele erläutert, die selbstverständlich nur der Erläuterung dienen und nicht als beschränkend für den Schutzbereich der folgenden Erfindung auszulegen sind.
    • Beispiel 1 (Vergleichsbeispiel)
  • 25 Gewichtsteile (Gt) Polypropylen (Typ Klöckner C10 BB, Schmelzpunkt 166ºC) wurde mit 56 Gt Sojabohnenöl (von Vandermoortele) und 19 Gt Rizinusöl (von Castrol) in einem Mischer vom Nadeltyp bei 250ºC gemischt. Die Lösung wurde in einem Behälter aus rostfreiem Stahl überführt und dann an der Luft mit einer Abkühlungsgeschwindigkeit abgekühlt, die zwischen 3 und 0,5ºC pro Minute (durchschnittlich um 1,5º C pro Minute) im Bereich von 255ºC bis 75ºC variierte. Das resultierende poröse Polymer hatte eine Porosität von 75% und eine zellige Körper-Fensterstruktur mit einem mittleren Zelldurchmesser von 15 ± 5 um (bestimmt durch Scanner-Elektronenmikroskopie). Das Material wurde dann zu Teilchen mit einem mittleren Durchmesser (d0,5; vv) von 0,4 mm (bestimmt unter Verwendung eines Malvern-Teilchengrössenbestimmungsgerätes 260ºC) gemahlen.
  • Die so erhaltenen Granulen wurden extrahiert und dann mit einer 80/20 Mischung aus Trialkylmellitat mit durchschnittlich 8 Kunststoffatomen in der Alkylgruppe (Emkarate 7930 von ICI) und Rizinusöl (von Castrol) gefüllt.
    • Beispiel II (Vergleichsbeispiel)
  • In analoger Weise wie in Beispiel I beschrieben wurden 25 Gt Polypropylen (Typ Klöckner C10 BB, Schmelzpunkt 166ºC) durch Extrusion verarbeitet und nachfolgend zu einem porösen Granulat mit einem Durchmesser und einer Länge von 1 mm und einer mittleren Porengrösse im Bereich von 0.2 bis 0.5 um verarbeitet, welches Granulat nach der Extraktion mit einer 60/15 Mischung aus 60 Gt Trialkylmellitat gefüllt, das im Mittel 8 Kohlenstoffatome in der Alkylgruppe enthielt (Emkarate 7930 von ICI) und 15 Gt Rizinusöl (von Castrol).
  • Die Granulen wurden mit einer geringen Menge Aktivkohle (Typ SA Super, von Norit; BET 900 m²/g; 3% > 150 um, 40% < 10 um) gemischt. Die auf diese Weise behandelten Granulen enthielten 0,06 Gewichtsprozent Aktivkohle.
    • Beispiel III
  • In analoger Weise wie in Beispiel I beschrieben wurden 38 Gt Polypropylen (Typ G3 NO1 von Höchst) mit 30 Gewichtsprozent Glasfasern (mittlerer Durchmesser 12 um) mit 50 Gt Trialkylmellitat, das durchschnittlich 8 Kohlenstoffatome in der Alkylgruppe enthielt und 12,5 Gt Rizinusöl gemischt. Durch Extrusion wurde ein Faden erzeugt, der nachträglich zu einem Granulat zerhackt wurde, das aus 1 mm langen und 1 mm dicken Granulen bestand, die eine mittlere Porengrösse im Bereich von 0,2 bis 0,5 um hatten.
  • Die Granulen wurden dann mit einer kleinen Menge Aktivkohle (Typ SA Super von Norit; BET 900 m²/g; 3% > 150 um, 40% < 10 um) gemischt. Die so behandelten Granulen enthielten 0,06 Gewichtsprozent Aktivkohle.
    • Beispiel IV (Vergleichsbeispiel)
  • Eine 40 cm lange zylindrische Glaskolonne mit einem Durchmesser von 5 cm wurde mit 0,4 kg Material von Beispiel I vor der Extraktion und dem Füllen mit einer 80/20 Mischung von Trialkylmellitat, das in der Alkylgruppe im Mittel acht Kohlenstoffatome enthielt, und Rizinusöl gefüllt. Beim Spülen der Kolonne mit Wasser mit einer Durchlaufgeschwindigkeit von 1 Liter Wasser/Std. wurde während einer Sekunde ein Puls mit 100 ul gesättigter Salzlösung erzeugt, worauf die Salzkonzentration im Abfluss als Funktion der Zeit · durch Leitfähigkeitsmessungen bestimmt wurde.
  • Die Anzahl idealer Mischer in Serie, Nmix, wurde durch Einsetzen einer Anzahl von Werten, die aus einer experimentell erhaltenen Kurve stammten, in die folgende Formel bestimmt:
  • worin E(t) = Ceffl(t)/Cinfl(t0), worin
  • Ceffl(t) = die Konzentration der Komponente im Ausfluss zur Zeit t,
  • Cinfl(t0) = die Konzentration der Komponente im einfliessenden Strom zur Zeit t = 0,
  • Nmix = die Anzahl idealer Mischer, &tau; = mittlere Verweilzeit (s) und &tau; = Zeit in (s) ist.
  • &tau; wird berechnet durch: &tau; = &epsi;b Vc/&phi;" (2), worin
  • &epsi;b = Bettungsporosität, Vc = Kolonnenvolumen (m³) und &phi;v = Durchflussgeschwindigkeit (m³/s).
  • Die Einführung der gemessenen Werte in die obige Formel macht es möglich, den Wert für die Anzahl Mischer in Serie, Nmix, zu berechnen:
  • Für die frisch gepackte Kolonne wurde die Anzahl der Mischer in Serie mit 538 pro m berechnet.
  • Dann wurde über eine Zeitspanne von 1,5 Std. Dampf mit 105 bis 110ºC durch die Kolonne mit einer Durchflussgeschwindigkeit von 0,7 kg/Std. durchgeleitet, worauf die Anzahl Mischer nochmals gemäss der oben beschriebenen Arbeitsweise bestimmt wurde. Es wurde gefunden, dass nach dem Regenerieren mit Dampf die Zahl der Mischer auf 78 pro m abgenommen hatte.
    • Beispiel V (Vergleichsbeispiel)
  • Der Versuch von Beispiel IV wurde wiederholt, jedoch mit der Abänderung, dass diesmal 0,435 kg Granulat, das nach der Extraktion mit einer 80/20 Mischung aus Trialkylmellitat, das durchschnittlich 8 Kohlenstoffatome in der Alkylgruppe enthielt, und Rizinusöl gefüllt wurde. Die Zahl der Mischer wurde mit 413 pro m für die frisch gepackte Kolonne, 50 pro m nach 1x Dampfregeneration und 47 pro m nach 2x Dampfregeneration bestimmt.
    • Beispiel VI (Vergleichsbeispiel)
  • Der Versuch von Beispiel IV wurde wiederholt, diesmal jedoch unter Verwendung von 0,477 kg des Granulats von Beispiel II nach Behandlung mit Aktivkohle. Die Zahl der Mischer wurde mit 385 pro m für die frisch gepackte Kolonne und mit 230 pro m nach 1x Dampfbehandlung bestimmt.
    • Beispiel VII
  • Der Versuch von Beispiel IV wurde wiederholt, diesmal jedoch unter Verwendung von 0,439 kg des Granulats von Beispiel III nach Behandlung mit Aktivkohle. Die Anzahl Mischer wurde mit 325 pro m für die frisch gepackte Kolonne und mit 343 pro m, 350 pro m, 353 pro m bzw. 368 pro m nach 1x, 2x, 3x und 4x Dampfbehandlung bestimmt.
    • Beispiel VIII
  • Der Versuch von Beispiel IV wurde wiederholt, diesmal jedoch unter Verwendung einer 1,88 m langen Kolonne mit einem Durchmesser von 22 cm, die mit 38,05 kg des Materials von Beispiel III nach Behandlung mit Aktivkohle gefüllt war. Nach dem Spülen mit 300 Liter Wasser/Std. wurde ein Salzlösungspuls von 20 ml erzeugt. Die Regeneration erfolgte mit Dampf bei einer Strömungsgeschwindigkeit von 4,4 kg/Std. Die Anzahl Mischer wurde mit 63 pro m für die frisch gepackte Kolonne und mit 64 pro m, 53 pro m, 53 pro m, 45 pro m bzw. 44 pro m nach 1x, 2x, 3x, 4x und 5x Dampfbehandlung bestimmt.
    • Beispiel IX
  • Der Versuch von Beispiel IV wurde wiederholt, diesmal jedoch unter Verwendung einer 0,8 m langen Säule mit einem Durchmesser von 1,6 m, die mit 824 kg des Materials von Beispiel III nach Behandlung mit Aktivkohle gefüllt war. Nach Spülen mit 16 m³ Wasser/Std. wurde ein 10 Sekundenpuls mit Salzlösung mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 0,4 m³/Std. erzeugt. Zur Regeneration wurde Dampf mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 300 kg/Std. während 30 Minuten verwendet, gefolgt von weiteren 30 Minuten Dampf mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 150 kg/Std.
  • Die Anzahl Mischer wurde mit 43 pro m für die frisch gepackte Kolonne und mit 29 pro m, 29 pro m, 29 pro m bzw. 31 pro m nach 1x, x, 3x und etwa 30x Dampfbehandlung bestimmt. Ausgehend von der Tatsache, dass die Anzahl Mischer selbst nach etwa 30x Regenerieren konstant blieb, lässt schliessen, dass die nunmehr vorgeschlagenen Materialien in kom merziellem Massstab ohne irgendwelche wesentlichen Probleme verwendet werden können.
    • Beispiel X
  • Der Versuch von Beispiel VIII wurde wiederholt, diesmal jedoch unter Verwendung eines Granulats aus einer Zusammensetzung, die mit derjenigen von Beispiel III vergleichbar ist, mit dem Unterschied, dass diesmal die Länge der Granulen im Granulat 1,2 mm bei einem Durchmesser von 1,05 mm betrug. Die Kolonne hatte ein Füllgewicht von 40 kg. Die Zahl der Mischer wurde mit 73 pro m für die frisch gepackte Kolonne, 50 pro m nach 50x Dampfbehandlung und 40 pro m nach 220x Dampfbehandlung bestimmt.
    • Beispiel XI
  • Der Versuch von Beispiel IX wurde wiederholt, jedoch diesmal unter Verwendung eines Granulats aus einer Zusammensetzung, die mit derjenigen von Beispiel III vergleichbar ist, mit dem Unterschied, dass diesmal die Länge der Granulen im Granulat 1,2 mm mit einem Durchmesser von 1 mm betrug. Die Kolonne hatte ein Füllgewicht von 1550 kg. Die Kolonnenhöhe betrug 1,6 mm, die Durchflussgeschwindigkeit 16 m³/Std. Die Anzahl Mischer wurde mit 40 pro m für die frisch gepackte Kolonne bestimmt. Nach 30x regenerieren wurde gefunden, dass die Anzahl Mischer pro m unverändert blieb. Dies zeigt, dass die nun vorgeschlagenen Granulen oder Pulver in industriellem Massstab ohne signifikante Verschlechterung ihrer Leistung verwendet werden können.

Claims (12)

1. Verwendung eines synthetischen Granulates oder Pulvers mit einer Teilchengrösse von 0,1-10 mm als Packmaterial für die Entfernung von flüssigen, gasförmigen und/oder gelösten Komponenten aus einem Prozessstrom, welches Packmaterial aus einem porösen, vorzugsweise dimensionsmässig stabilen Polymer mit einer Gesamtporosität von 50 bis 95 Volumen-% aufgebaut ist, das bei Verwendung als Extraktionsmedium mit einer im Polymer immobilisierten Extraktionsflüssigkeit einen Porendurchmesser von 0,01 bis 50 um hat oder bei Verwendung als Koaleszenzmedium eine zellige Körper/Fenster-Struktur aufweist, wobei der Durchmesser von mehr als 50 Vol.% der Körper im Bereich von 100-700 um liegt, welche Materialien erhalten werden können durch Auflösung eines Polymeren in einer oder mehreren flüssigen und mischbaren Verbindungen bei einer Temperatur über der oberen kritischen Phasentrennungstemperatur Tc, gefolgt von einer Temperaturverminderung und einer mechanischen Zerkleinerung des mit den flüssigen Verbindungen gefüllten Polymeren, gegebenenfalls mit folgender Entfernung der Flüssigkeit aus dem Polymeren und gegebenenfalls mit folgendem erneuten Füllen von mindestens 10% des Porenvolumens mit einer Extraktionsflüssigkeit, dadurch gekennzeichnet, dass die Polymerlösung, berechnet auf den Gesamtfeststoffgehalt, 5-60 Vol.% Füller enthält.
2. Verwendung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Packmaterial aus einer Polymerlösung erhal ten wird, die aus 50-90 Vol.% Lösungsmittel und 50 -10 Vol.% Feststoffen besteht.
3. Verwendung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Füller aus teilchenförmigem Pulver und/oder natürlichen oder künstlichen Fasern aufgebaut ist.
4. Verwendung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Füller aus Keramikmaterial, Glas, Kohlenstoff, Metall und/oder synthetischem Material aufgebaut ist.
5. Verwendung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens ein Teil des Füllers aus Fasern aufgebaut ist.
6. Verwendung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Fasern Glasfasern und/oder Kohlenstoffasern sind.
7. Verwendung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass bei einer Faserlänge im Pulver oder Granulat von < 5 mm der Durchmesser der Fasern < 50 um ist und die Fasern ein Längen : Durchmesser-Verhältnis (L/D) &ge; 5 haben.
8. Verwendung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Länge der Fasern in Pulver oder Granulat bei einem Faserdurchmesser im Bereich von 5-20 um im Bereich von 0,1-1,5 mm liegt.
9. Verwendung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Granulat oder Pulver zusätzlich einer Nachbe handlung durch Beschichten mit einem Pulver oder Fasermaterial unterzogen wird, das eine höhere Erweichungs- oder Schmelztemperatur hat als das zu beschichtende Material.
10. Verwendung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass das zum Beschichten verwendete Pulver oder Fasermaterial von der Flüssigkeit in dem zu beschichtenden Material stärker benetzt wird als durch Flüssigkeit oder Gas, die bzw. das Teil des Prozessstromes ist.
11. Verwendung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass das Pulver oder Fasermaterial, mit dem das Granulat oder Pulver beschichtet wird, aus Kohlenstoff, Keramikmaterial, Glas, Metall oder synthetischem Material aufgebaut ist.
12. Verwendung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass das zum Beschichten verwendete Fasermaterial aus Fasern von Siliziumcarbid, Siliziumnitrit, Kohlenstoff, Graphit und/oder Aluminiumoxyd mit Faserdurchmesserabmessungen von 0,5-10 um und einem Längen : Durchmesser-Verhältnis (L/D) &le; 10 aufgebaut ist.
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Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6355094B1 (en) * 1994-01-06 2002-03-12 Akzo Nobel N.V. Material for the removal of gaseous impurities from a gas mixture
NL1015961C2 (nl) * 2000-08-18 2002-02-19 Akzo Nobel Nv Toepassing van een adsorbens voor de verwijdering van vloeibare, gasvormige en/of opgeloste bestanddelen uit een processtroom.
NL1015960C2 (nl) * 2000-08-18 2002-02-19 Akzo Nobel Nv Toepassing van een granulaat voor de verwijdering van vloeibare, gasvormige en/of opgeloste bestanddelen uit een processtroom.
NL1019888C2 (nl) * 2002-02-01 2003-08-25 Univ Twente Werkwijze voor het vervaardigen van een poreuze polymeerstructuur.

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4247498A (en) * 1976-08-30 1981-01-27 Akzona Incorporated Methods for making microporous products
US4239516A (en) * 1979-03-08 1980-12-16 Max Klein Porous media to separate gases liquid droplets and/or solid particles from gases or vapors and coalesce entrained droplets
DE3011692A1 (de) * 1980-03-26 1981-10-01 Lonza-Werke Gmbh, 7858 Weil Verfahren zur herstellung von sphaerisch aufgeschaeumten kunststoffpartikeln mit verbesserter haftung untereinander
EP0155501A3 (de) * 1984-03-08 1987-08-26 Akzo GmbH Verfahren zur Aufrechterhaltung einer Beladung mikroporöser Formkörper und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens
US4643940A (en) * 1984-08-06 1987-02-17 The Dow Chemical Company Low density fiber-reinforced plastic composites
JPS62201642A (ja) * 1986-02-27 1987-09-05 Keinosuke Isono 吸着性物質の担体及びその製造方法
US4957943A (en) * 1988-10-14 1990-09-18 Minnesota Mining And Manufacturing Company Particle-filled microporous materials
AU4704493A (en) * 1992-08-07 1994-03-03 Akzo Nobel N.V. Material for extracting hydrophobic components dissolved in water
NL9400013A (nl) * 1994-01-06 1995-08-01 Akzo Nobel Nv Materiaal voor het extraheren van metaalionen uit een waterige oplossing.
NL9400012A (nl) * 1994-01-06 1995-08-01 Akzo Nobel Nv Materiaal voor het verwijderen van gasvormige verontreinigingen uit een gasmengsel.

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Publication number Publication date
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US5750030A (en) 1998-05-12
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