DE69405735T3 - DETERGENT COMPOSITIONS - Google Patents

DETERGENT COMPOSITIONS Download PDF

Info

Publication number
DE69405735T3
DE69405735T3 DE69405735T DE69405735T DE69405735T3 DE 69405735 T3 DE69405735 T3 DE 69405735T3 DE 69405735 T DE69405735 T DE 69405735T DE 69405735 T DE69405735 T DE 69405735T DE 69405735 T3 DE69405735 T3 DE 69405735T3
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
weight percent
surfactant
powder
composition
weight
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
DE69405735T
Other languages
German (de)
Other versions
DE69405735D1 (en
DE69405735T2 (en
Inventor
Jelles Vincent Boskamp
Helen Burgess
Mark Phillip Houghton
Christophe Joyeux
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Unilever NV
Original Assignee
Unilever NV
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=27266699&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=DE69405735(T3) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Priority claimed from GB939310823A external-priority patent/GB9310823D0/en
Priority claimed from GB939324127A external-priority patent/GB9324127D0/en
Application filed by Unilever NV filed Critical Unilever NV
Publication of DE69405735D1 publication Critical patent/DE69405735D1/en
Application granted granted Critical
Publication of DE69405735T2 publication Critical patent/DE69405735T2/en
Publication of DE69405735T3 publication Critical patent/DE69405735T3/en
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D3/00Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
    • C11D3/16Organic compounds
    • C11D3/20Organic compounds containing oxygen
    • C11D3/2075Carboxylic acids-salts thereof
    • C11D3/2086Hydroxy carboxylic acids-salts thereof
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D1/00Detergent compositions based essentially on surface-active compounds; Use of these compounds as a detergent
    • C11D1/66Non-ionic compounds
    • C11D1/72Ethers of polyoxyalkylene glycols
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D1/00Detergent compositions based essentially on surface-active compounds; Use of these compounds as a detergent
    • C11D1/66Non-ionic compounds
    • C11D1/83Mixtures of non-ionic with anionic compounds
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D17/00Detergent materials or soaps characterised by their shape or physical properties
    • C11D17/06Powder; Flakes; Free-flowing mixtures; Sheets
    • C11D17/065High-density particulate detergent compositions
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D3/00Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
    • C11D3/02Inorganic compounds ; Elemental compounds
    • C11D3/12Water-insoluble compounds
    • C11D3/124Silicon containing, e.g. silica, silex, quartz or glass beads
    • C11D3/1246Silicates, e.g. diatomaceous earth
    • C11D3/128Aluminium silicates, e.g. zeolites
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D1/00Detergent compositions based essentially on surface-active compounds; Use of these compounds as a detergent
    • C11D1/02Anionic compounds
    • C11D1/12Sulfonic acids or sulfuric acid esters; Salts thereof
    • C11D1/14Sulfonic acids or sulfuric acid esters; Salts thereof derived from aliphatic hydrocarbons or mono-alcohols
    • C11D1/146Sulfuric acid esters
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D1/00Detergent compositions based essentially on surface-active compounds; Use of these compounds as a detergent
    • C11D1/02Anionic compounds
    • C11D1/12Sulfonic acids or sulfuric acid esters; Salts thereof
    • C11D1/22Sulfonic acids or sulfuric acid esters; Salts thereof derived from aromatic compounds

Description

TECHNISCHES GEBIETTECHNICAL TERRITORY

Die vorliegende Erfindung betrifft teilchenförmige Waschmittelzusammensetzungen von hoher Schüttdichte, enthaltend anionische und nichtionische Surfactants und Zeolith-Builder.The The present invention relates to particulate detergent compositions high bulk density, containing anionic and nonionic surfactants and zeolite builders.

VORGESCHICHTE UND STAND DER TECHNIKPREHISTORY AND PRIOR ART

Die EP 544 492A (Unilever) beschreibt Waschmittelpulver von hoher Schüttdichte, enthaltend ein organisches Surfactant-System (ethoxyliertes nichtionisches Surfactant plus primäres Alkoholsulfat), Zeolith-Builder und andere wahlfreie Bestandteile. Das ethoxylierte nichtionische Surfactant, welches die vorwiegende Komponente (zumindest 60 Gewichtsprozent) des Surfactant-Systems ist, hat einen Ethoxylierungsgrad, der 6,5 nicht übersteigt, und bevorzugterweise von 3 bis 6,5, und besonders bevorzugt von 4 bis 5,5, beträgt. Dieses Surfactant mit hoher Wirkungsweise liefert eine ausgezeichnete Waschkraft, und die Verwendung von relativ hohen Gehalten von Zeolith erlaubt die Formulierung von freifließenden Pulvern, die hohe Gehalte an diesen leicht beweglichen Surfactants enthalten.The EP 544 492A (Unilever) describes high bulk density detergent powder containing an organic surfactant system (ethoxylated nonionic surfactant plus primary alcohol sulfate), zeolite builders and other optional ingredients. The ethoxylated nonionic surfactant, which is the predominant component (at least 60 weight percent) of the surfactant system, has a degree of ethoxylation not exceeding 6.5, and preferably from 3 to 6.5, and more preferably from 4 to 5.5, is. This high performance surfactant provides excellent detergency, and the use of relatively high levels of zeolite allows the formulation of free-flowing powders containing high levels of these readily mobile surfactants.

Diese Zusammensetzungen sind typisch für den jüngsten Trend betreffend Pulver von hoher Schüttdichte, hergestellt durch Verfahren, welche die für die üblichen sprühgetrockneten Pulver typische Porosität eliminieren oder nicht einführen. Diese schließen Nach-Kolonnen-Verdichtung von sprühgetrockneten Pulvern ein, und bevorzugter völlig Nicht-Kolonnen-Wege, umfassend Trockenmischen, Agglomeration, Granulation und ähnliche Verfahren.These Compositions are typical for the youngest Trend regarding high bulk density powders produced by Method, which for the usual spray-dried Eliminate powder typical porosity or not introduce. Close this Post-column densification of spray-dried powders, and more preferably completely Non-column routes, including dry blending, agglomeration, granulation and the like Method.

Mit Formulierungen dieses Typs sind jedoch einige Probleme bei der Zuführung der aktiven Bestandteile des Pulvers zu der Wäsche in einer automatischen Waschmaschine aufgetreten. Die Zuführung ist ein Zwei-Stufen-Verfahren: Die erste Stufe ist das Einspülen des Pulvers in die Waschflüssigkeit, entweder aus dem Einspülkammer-Einschub der Waschmaschine oder aus einer Einspülvorrichtung (eine Waschkugel oder ähnliches), geliefert durch den Pulver-Hersteller; und die zweite Stufe ist die Auflösung des Pulvers, sobald es in das Waschwasser gelangt.With However, formulations of this type have some problems in delivering the active ingredients of the powder to the laundry in an automatic Washing machine occurred. The feeder is a two-step process: The first step is the flushing of the powder in the washing liquid, either from the dispenser compartment the washing machine or from a Einspülvorrichtung (a washing ball or similar), supplied by the powder manufacturer; and the second stage is the resolution of the powder as soon as it enters the wash water.

Es wurde überraschenderweise gefunden, daß in Pulvern des oben erwähnten Typs von hoher Schüttdichte die Zuführung durch die Verwendung eines nichtionischen Surfactants mit einem höheren Ethoxylierungsgrad erheblich verbessert ist, vorausgesetzt, daß ein Citronensäure-Salz ebenfalls vorhanden ist.It was surprisingly found that in Powders of the above Type of high bulk density the feeder by the use of a nonionic surfactant with a higher Degree of ethoxylation is significantly improved, provided that a citric acid salt is also available.

Citrate sind als Waschkraft-Builder, verwendet zur Ergänzung von Zeolithen, wohlbekannt. Deren Verwendung in Zeolithaufgebauten Pulvern ist offenbart, beispielsweise in EP 313 143A , EP 313 144A , EP 448 297A und EP 448 298A (Unilever); GB-A-1 408 678, EP 1310A , EP 1853B , EP 326 208A , EP 456 315A und WO 91 15566A (Procter & Gamble); DE 2 336 182C (Lion); und GB 2 095 274B (Colgate).Citrates are well known as detergency builders used to supplement zeolites. Their use in zeolite-built powders is disclosed, for example, in US Pat EP 313 143A . EP 313 144A . EP 448 297A and EP 448 298A (Unilever); GB-A-1 408 678, EP 1310A . EP 1853B . EP 326 208A . EP 456 315A and WO 91 15566A (Procter &Gamble); DE 2 336 182C (Lion); and GB 2 095 274B (Colgate).

Die EP-A-0 508 034 offenbart eine körnige Waschmittelzusammensetzung, welche gekennzeichnet durch einen Gehalt von Polyvinylpyrrolidon zur Lieferung von guten Farbstoffübertragung-Inhibierungswirkungen ohne Verschlechterung der Entfernung von teilchenförmigem Schmutz ist. Es wird erwähnt, daß Citronensäure als ein Carboxylat-Chelatbildner verwendet werden kann.The EP-A-0 508 034 discloses a granular Detergent composition characterized by a content of polyvinylpyrrolidone to provide good dye transfer inhibiting effects without worsening the removal of particulate soil is. It is mentioned, that citric acid as a carboxylate chelating agent can be used.

Die EP-A-0 508 358 betrifft eine Wäscherei-Waschmittelzusammensetzung, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine alkalische Cellulase und Polyvinylpyrrolidon enthält. Citrate können als Builder verwendet werden.The EP-A-0 508 358 relates to a laundry detergent composition, characterized in that an alkaline cellulase and polyvinylpyrrolidone. Citrate can be used as a builder.

Jedoch wurde die Verwendung von Citrat in Gegenwart von spezifischem nichtionischen Surfactant zur Verbesserung der Auf lösung eines Waschmittelpulvers von hoher Schüttdichte nicht in der Literatur beschrieben.however was the use of citrate in the presence of specific nonionic Surfactant for improving the dissolution of a detergent powder of high bulk density not described in the literature.

DEFINITION DER ERFINDUNGDEFINITION THE INVENTION

Demzufolge liefert die vorliegende Erfindung eine teilchenförmige Waschmittelzusammensetzung, welche nicht das direkte Produkt eines Sprühtrocknungsverfahrens ist, wobei die Zusammensetzung eine Schüttdichte von zumindest 650 g/l aufweist und enthält:

  • (a) Von 15 bis 50 Gewichtsprozent eines Surfactant-Systems, bestehend im wesentlichen aus (i) ethoxyliertem nichtionischen Surfactant, welches ein primärer C8-18-Alkohol mit einem durchschnittlichen Ethoxylierungsgrad innerhalb des Bereiches von 5,2 bis 8,0 ist, (ii) primärem Alkoholsulfat, (iii) gegebenenfalls nicht mehr als 25 Gewichtsprozent (auf Basis des Surfactant-Systems) Alkylbenzolsulfonat,
  • (b) von 20 bis 70 Gewichtsprozent (wasserfreie Basis) Alkalimetallaluminosilicat-Builder,
  • (c) von 5 bis 40 Gewichtsprozent eines wasserlöslichen Salzes von Citronensäure,
  • (d) gegebenenfalls anderen Waschmittel-Bestandteilen bis 100 Gewichtsprozent, wobei die Waschmittelzusammensetzung mindestens 10 Gewichtsprozent (insgesamt, auf die gesamte Zusammensetzung bezogen) ethoxyliertes nichtionisches Surfactant enthält.
Accordingly, the present invention provides a particulate detergent composition which is not the direct product of a spray-drying process, which composition has a bulk density of at least 650 g / l and contains:
  • (a) from 15 to 50% by weight of a surfactant system consisting essentially of (i) ethoxylated nonionic surfactant, which is a primary C 8-18 alcohol having an average degree of ethoxylation within the range of 5.2 to 8.0, (ii) primary alcohol sulphate, (iii) optionally not more than 25% by weight (based on the surfactant system) of alkyl benzene sulphonate,
  • (b) from 20 to 70 weight percent (anhydrous basis) of alkali metal aluminosilicate builder,
  • (c) from 5 to 40% by weight of a water-soluble salt of citric acid,
  • (d) optionally, other detergent ingredients to 100 weight percent, wherein the detergent composition contains at least 10 weight percent (in total, based on total composition) of ethoxylated nonionic surfactant.

AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNGDETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

Die teilchenförmigen Waschmittelzusammensetzungen von hoher Schüttdichte der Erfindung enthalten als wesentliche Bestandteile:

  • (a) Ein begrenztes Surfactant-System,
  • (b) einen Aluminosilicat-Builder,
  • (c) ein Citronensäure-Salz.
The high bulk density particulate detergent compositions of the invention contain as essential ingredients:
  • (a) a limited surfactant system,
  • (b) an aluminosilicate builder,
  • (c) a citric acid salt.

Andere wahlweise Bestandteile können, falls notwendig oder gewünscht, vorhanden sein. Other optional ingredients, if necessary or desired, to be available.

BeispieleExamples

Die Erfindung wird weiter durch die nachfolgenden nichteinschränkenden Beispiele erläutert, in welchen Teile und Prozentsätze auf das Gewicht bezogen sind, es sei denn, daß etwas anderes angegeben wird.The Invention is further characterized by the following non-limiting Examples explained in which parts and percentages are by weight unless otherwise specified.

In den Beispielen verwendete PrüfmethodenIn the examples used test methods

Die Zuführung in die Wäsche, Dispersions- und Auflösungseigenschaften wurden mittels drei verschiedener Tests bestimmt.The feed into the laundry, Dispersion and dissolution properties were determined by three different tests.

Test 1: Gehäuse-TestTest 1: Housing test

Die Zuführungseigenschaften der Pulver wurden unter Verwendung eines Modell-Systems verglichen, welches die Zuführung eines Pulvers in eine automatische Waschmaschine simuliert, unter nachteiligeren Bedingungen (niedrige Temperatur, minimale Agitation), als diejenigen, die normalerweise in einem natürlichen Waschvorgang angetroffen werden.The feeding properties The powders were compared using a model system which the feeder simulated a powder in an automatic washing machine, under more adverse conditions (low temperature, minimal agitation), as those who are normally encountered in a natural wash become.

Für diesen Test wurde ein zylindrischer Behälter mit einem Durchmesser von 4 cm und einer Höhe von 7 cm verwendet, hergestellt aus rostfreiem Stahldrahtgeflecht mit 600 Mikrometer Porengröße und einem Kopfverschluß, hergestellt aus Teflon und einem Bodenverschluß aus dem eben beschriebenen Geflecht. Der Kopfverschluß enthielt einen darin eingeführten 30 cm langen Metallstab, der als Halter diente, und dieser Halter war an einem Rührarm befestigt, eingestellt über 1 Liter Wasser von 20°C in einem offenen Behälter. Mittels dieses Rührapparats konnte der bei 45° gehaltene zylindrische Behälter durch einen Kreis mit einem Radius von 10 cm während eines Zeitraums von 2 Sekunden rotiert werden und anschließend konnte es dem Behälter ermöglicht werden, während 2 Sekunden zu ruhen, bevor der nächste Rotations-Ruhezyklus begann.For this Test became a cylindrical container made with a diameter of 4 cm and a height of 7 cm Made of stainless steel wire mesh with 600 micron pore size and a head closure Teflon and a bottom closure from the just described Braid. The head closure contained one introduced in it 30 cm long metal rod, which served as a holder, and this holder was on a mixer attached, set over 1 liter of water at 20 ° C in an open container. By means of this stirring device could held at 45 ° cylindrical containers through a circle with a radius of 10 cm for a period of 2 Seconds and then it could be allowed to the container while 2 seconds to rest before the next Rotational rest cycle started.

Eine 50 g-Pulverprobe wurde in den zylindrischen Behälter eingeführt, der dann verschlossen wurde. Der Behälter wurde an dem Rührarm befestigt, der anschließend bis auf eine Stellung bewegt wurde, in welcher der Kopf des zylindrischen Behälters unmittelbar unterhalb der Wasseroberfläche war. Nach einer Unterbrechung von 10 Sekunden wurde die Apparatur für 15 Rotations-Ruhezyklen betrieben.A 50 g powder sample was introduced into the cylindrical container, which was then closed has been. The container was on the mixer attached, which subsequently was moved to a position in which the head of the cylindrical container was just below the water surface. After a break for 10 seconds, the apparatus was operated for 15 rotational rest cycles.

Der zylindrische Behälter und der Halter wurden aus dem Wasser entfernt und der Behälter von dem Halter abgenommen. Oberflächenwasser wurde sorgfältig abgegossen und irgendwelche Pulverreste in einen vorgewogenen Behälter überführt und 24 Stunden lang bei 100°C getrocknet. Das Gewicht des getrockneten Rückstands als ein Prozentsatz des anfänglichen Pulvergewichts (50 g) wurde dann berechnet.Of the cylindrical containers and the holder was removed from the water and the container from removed from the holder. surface water was carefully poured off and transferred any powder residues in a pre-weighed container and 24 hours at 100 ° C dried. The weight of the dried residue as a percentage of the initial one Powder weight (50 g) was then calculated.

Test 2: ZuführungsvorrichtungstestTest 2: Delivery device test

Zuführungseigenschaften der Pulver wurden ebenfalls unter Verwendung eines Modell-Systems verglichen, welches die Zuführung eines Pulvers in eine automatische Waschmaschine aus einer flexiblen Zuführungsvorrichtung des Typs nachahmt, geliefert mit Lever's Persil (Handelsmarke) Micro System powder in dem UK: Ein sphärischer Behälter aus flexiblem Plastikmaterial mit einem Durchmesser von angenähert 4 cm und einer Kopföffnung mit einem Durchmesser von angenähert 3 cm.Feed properties of the powders were also compared using a model system which simulates the feeding of a powder into an automatic washing machine from a flexible feeder of the type supplied with Lever's Persil (Trade Mark) Micro System powder in the US Pat UK: A spherical container made of flexible plastic material approximately 4 cm in diameter and with a head opening approximately 3 cm in diameter.

In diesem Test war die Zuführungsvorrichtung in einer aufrechten Stellung (Öffnung ganz oben) an einem Rührarm befestigt, der oberhalb des Wassers in Stellung gebracht war. Vermittels dieser Apparatur konnte die Vorrichtung vertikal auf und ab über eine Entfernung von 30 cm bewegt werden, wobei die untersten 5 cm dieser Bewegung unter Wasser waren. Jede Auf- oder Ab-Bewegurg hatte eine Dauer von 2 Sekunden, wobei es der Vorrichtung ermöglicht wurde, 5 cm unter Wasser während 4 Sekunden in der niedrig sten Stellung zu ruhen, und in der höchsten Stellung durch 100° rotiert zu werden und in der resultierenden schiefen Lage während 2 Sekunden vor dem Abwärtsbewegen zu ruhen. Es wurden 5 Liter Wasser bei einer Temperatur von 20°C angewandt.In This test was the delivery device in an upright position (opening at the top) on a mixing arm attached, which was placed above the water in position. means This apparatus could vertically up and down the device via a Distance of 30 cm are moved, with the bottom 5 cm of this Movement were underwater. Every up or down mob had one Duration of 2 seconds allowing the device to 5 cm under water while 4 seconds in the lowest position to rest, and in the highest position rotated through 100 ° to become and in the resulting inclined position during 2 Seconds before moving down to rest. 5 liters of water were used at a temperature of 20 ° C.

Eine vorgewogene Pulverprobe wurde in die Vorrichtung in ihrer höchsten Lage eingeführt und es der Apparatur dann ermöglicht, für sechs Zyklen in Betrieb zu sein und zu unterbrechen, wenn die Vorrichtung wieder in ihrer höchsten Lage war. Oberflächenwasser wurde sorgfältig abgegossen und irgendwelche Pulverreste in einen vorgewogenen Behälter überführt. Der Behälter wurde dann bei 100°C 24 Stunden lang getrocknet und das Gewicht des getrockneten Rückstands als ein Prozentsatz des anfänglichen Pulvergewichts berechnet.A Pre-weighed powder sample was placed in the device in its highest position introduced and then it allows the apparatus for six Cycles to be in operation and to interrupt when the device again in her highest Location was. surface water was carefully poured off and transferred any powder residues in a pre-weighed container. Of the container was then at 100 ° C Dried for 24 hours and the weight of the dried residue as a percentage of the initial one Calculated powder weight.

Test 3: Schwarzer Kopfkissenbezug-TestTest 3: Black Pillow Case Test

Ein Waschmaschinen-Test wurde ebenfalls zur Bestimmung des Ausmaßes verwendet, in dem unlösliche Rückstände auf gewaschenen Gegenständen abgeschieden werden. Die verwendete Maschine war eine Siemens Siwamat (Handelsmarke) Plus 3700 automatische Frontladung-Waschmaschine.One Washing machine test was also used to determine the extent in the insoluble Residues on washed objects be deposited. The machine used was a Siemens Siwamat (Trademark) Plus 3700 automatic front-loading washing machine.

Eine Pulverdosis von 100 g wurde in einer flexiblen Zuführungsvorrichtung, wie oben beschrieben, plaziert. Die Zuführungsvorrichtung wurde innerhalb eines schwarzen Baumwoll-Kopfkissenbezugs mit Abmessungen von 30 cm mal 60 cm plaziert, wobei dafür gesorgt wurde, daß sie aufrecht gehalten wurde, und der Kopfkissenbezug wurde dann mittels eines Reißverschlusses verschlossen. Der Kopfkissenbezug, enthaltend die Zuführungsvorrichtung (aufrecht), wurde dann am Kopf einer Trockenbaumwolle-Wäschebeschickung von 3,5 kg in der Trommel der Waschmaschine plaziert.A Powder dose of 100 g was in a flexible feeder, as described above, placed. The delivery device was within a black cotton pillowcase with dimensions of 30 cm times 60 cm placed, taking care it was taken care of was held upright, and the pillowcase was then using a zipper locked. The pillowcase containing the delivery device (upright), then was at the head of a dry cotton laundry load of 3.5 kg placed in the drum of the washing machine.

Die Maschine wurde im "Hochleistungszyklus" bei einer Waschtemperatur von 40°C unter Verwendung von Wasser mit 15° Französischer Härte und einer Eingangstemperatur von 20°C betrieben. Am Ende des Waschzyklus wurde der Kopfkissenbezug entfernt, geöffnet und umgekrempelt, und der Gehalt an Pulverrückständen an seinen innseitigen Oberflächen durch visuelle Abschät zung unter Verwendung eines Bewertungssystems von 1 bis 5 bestimmt: Eine Punktzahl von 5 entspricht einem Rest von angenähert 75 Gewichtsprozent des Pulvers, während 1 einen Rückstand anzeigt. Eine Gruppe von fünf Prüfern wurde zur Beurteilung von jedem Kopfkissenbezug und zum Zumessen einer Bewertung eingesetzt. Mit jedem Pulver wurde das Waschverfahren zehnmal durchgeführt und die Bewertungen über die zehn Wiederholungen gemittelt.The Machine was in "high performance cycle" at a washing temperature from 40 ° C using water with 15 ° French hardness and an inlet temperature from 20 ° C operated. At the end of the wash cycle, the pillowcase was removed, open and umgekrempelt, and the content of powder residues on its inside surfaces by visual appraisal determined using a rating system of 1 to 5: one Score of 5 corresponds to a remainder of approximately 75% by weight of Powder while 1 one residue displays. A group of five accountants was used to evaluate each pillowcase and for eating used a rating. With each powder was the washing process performed ten times and the reviews about the ten repetitions averaged.

BEISPIEL 1, VERGLEICHSBEISPIELE A BIS CEXAMPLE 1, COMPARATIVE EXAMPLES A TO C

Vier Waschmittelpulver von hoher Schüttdichte wurden zu den in Tabelle II gezeigten Formulierungen hergestellt. Basispulver wurden unter Verwendung eines kontinuierlichen Hochgeschwindigkeitsmischer/Granulierapparats hergestellt und andere Bestandteile wurden, wie gezeigt, nachdosiert. Das Natriumcitrat wurde, wo vorhanden, als teilchenförmiges Natriumcitrat. Dihydrat mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von etwa 800 μm nachdosiert.Four Detergent powder of high bulk density were prepared for the formulations shown in Table II. Base powders were prepared using a continuous high speed mixer / granulator and other ingredients were replenished as shown. The sodium citrate was, where present, as particulate sodium citrate. Dehydrate dihydrate with an average particle size of about 800 microns.

Alle Pulver enthielten PAS, nichtionisches Surfactant und Zeolith-Builder. Vergleichsbeispiel A und Beispiel 1 enthielten Natriumcitrat; Vergleichsbeispiel A enthielt 7 EO- und 3 EO-nichtionische Surfactants, während Beispiel eine ähnliche Formulierung war, enthaltend lediglich 7 EO-nichtionisches Surfactant zu dem gleichen Gesamtgehalt, Vergleichsbeispiele B und C waren zwei ähnliche Zusammensetzungen, die kein Natriumcitrat enthielten.All Powders contained PAS, nonionic surfactant and zeolite builder. Comparative Example A and Example 1 contained sodium citrate; Comparative example A contained 7 EO and 3 EO nonionic Surfactants while Example a similar one Formulation was containing only 7 EO nonionic surfactant to the same total content, Comparative Examples B and C were two similar ones Compositions containing no sodium citrate.

Die Tabelle III zeigt die Pulvereigenschaften und die Zuführungseigenschaften der Pulver. Der Vergleich der Beispiele A und 1 zeigt, daß eine Änderung des nichtionischen Surfactants zu einem Ganz-7 EO-System in einer Citrat-enthaltenden Formulierung im wesentlichen die Zuführungseigenschaften verbessert. Der Vergleich der Beispiele B und C zeigte, daß keine derartige Verbesserung, beobachtet wurde, wenn Citrat abwesend war.The Table III shows the powder properties and feeding properties the powder. The comparison of Examples A and 1 shows that a change of the nonionic surfactant to a whole-7 EO system in one Citrate-containing formulation substantially the delivery properties improved. The comparison of Examples B and C showed that no such improvement was observed when citrate was absent.

Tabelle II Formulierungen

Figure 00080001
Table II formulations
Figure 00080001

Tabelle III Eigenschaften

Figure 00090001
Table III Properties
Figure 00090001

Beispiel 2Example 2

Eine Zusammensetzung wurde mit einer Formulierung, entsprechend derjenigen von Beispiel 1, hergestellt, die jedoch das nachfolgende Surfactant-System enthält:
CocoPAS ... 6,37
Nichtionisches 7 EO ... 8,65 (60 %)
Nichtionisches 3 EO ... 5,77 (40 %)
A composition was prepared with a formulation similar to that of Example 1, but containing the following surfactant system:
CocoPAS ... 6,37
Nonionic 7 EO ... 8.65 (60%)
Nonionic 3 EO ... 5.77 (40%)

Die Zusammensetzung ergab Null-Rückstände, wenn sie über das Verteilerfach der drei verschiedenen automatischen Waschmaschinen (Phillips, Zanussi, Siemens) dosiert wurde.The Composition yielded zero residue, though she over the distribution compartment of the three different automatic washing machines (Phillips, Zanussi, Siemens) was dosed.

Beispiele 3 bis 6Examples 3 to 6

Zwei weitere Maschinenwasch-Formulierungen gemäß der vorliegenden Erfindung sind nachstehend angegeben in Beispiel 3 und 4.

Figure 00100001

  • * nicht anspruchsgemäß
Two other machine wash formulations according to the present invention are given below in Examples 3 and 4.
Figure 00100001
  • * not demanding

Claims (1)

Eine teilchenförmige Waschmittelzusammensetzung, die nicht das direkte Produkt eines Sprühtocknungsverfahrens ist, wobei die Zusammensetzung eine Schüttdichte von zumindest 650 g/l aufweist und enthält: (a) Von 15 bis 50 Gewichtsprozent eines Surfactant-Systems, bestehend im wesentlichen aus (i) ethoxyliertem nichtionischen Surfactant, welches ein primärer C8-C18-Alkohol ist mit einem durchschnittlichen Ethoxylierungsgrad innerhalb des Bereiches von 5,2 bis 8,0, (ii) primäres Alkoholsulfat, (iii) wahlweise von nicht mehr als 25 Gewichtsprozent (basierend auf dem Surfactant-System) Alkylbenzolsulfonat, (b) von 20 bis 70 Gewichtsprozent (wässerige Basis) Alkalimetallaluminosilicat-Builder, (c) von 5 bis 40 Gewichtsprozent eines wasserlöslichen Salzes von Citronensäure, (d) wahlweise andere Waschmittel-Bestandteile bis zu 100 Gewichtsprozent, wobei die Waschmittelzusammensetzung mindestens 10 Gewichtsprozent (insgesamt, auf die gesamte Zusammensetzung bezogen) ethoxyliertes nichtionisches Surfactant enthält.A particulate detergent composition which is not the direct product of a spray dunking process, which composition has a bulk density of at least 650 g / L and comprises: (a) from 15 to 50 weight percent of a surfactant system consisting essentially of (i) ethoxylated nonionic Surfactant, which is a C 8 -C 18 primary alcohol having an average degree of ethoxylation within the range of 5.2 to 8.0, (ii) primary alcohol sulfate, (iii) optionally not more than 25% by weight (based on the surfactant (B) from 20 to 70 weight percent (aqueous basis) of alkali metal aluminosilicate builder, (c) from 5 to 40 weight percent of a water-soluble salt of citric acid, (d) optionally other detergent ingredients up to 100 weight percent; Detergent composition at least 10 weight percent (in total, based on the total composition) ethoxylated n contains nonionic surfactant.
DE69405735T 1993-05-26 1994-04-26 DETERGENT COMPOSITIONS Expired - Fee Related DE69405735T3 (en)

Applications Claiming Priority (7)

Application Number Priority Date Filing Date Title
GB939310823A GB9310823D0 (en) 1993-05-26 1993-05-26 Detergent compositions
GB9310823 1993-05-26
GB9313857 1993-07-05
GB939313857A GB9313857D0 (en) 1993-05-26 1993-07-05 Detergent compositions
GB939324127A GB9324127D0 (en) 1993-05-26 1993-11-24 Detergent compositions
GB9324127 1993-11-24
PCT/EP1994/001292 WO1994028098A1 (en) 1993-05-26 1994-04-26 Detergent compositions

Publications (3)

Publication Number Publication Date
DE69405735D1 DE69405735D1 (en) 1997-10-23
DE69405735T2 DE69405735T2 (en) 1998-01-08
DE69405735T3 true DE69405735T3 (en) 2006-05-18

Family

ID=27266699

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE69405735T Expired - Fee Related DE69405735T3 (en) 1993-05-26 1994-04-26 DETERGENT COMPOSITIONS

Country Status (10)

Country Link
EP (1) EP0700427B2 (en)
JP (1) JPH08511568A (en)
AU (1) AU6648594A (en)
CZ (1) CZ309995A3 (en)
DE (1) DE69405735T3 (en)
ES (1) ES2107218T5 (en)
HU (1) HUT74019A (en)
PL (1) PL311749A1 (en)
SK (1) SK144695A3 (en)
WO (1) WO1994028098A1 (en)

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
PL179903B1 (en) * 1993-11-24 2000-11-30 Unilever Nv Detergent compositions
GB9324129D0 (en) * 1993-11-24 1994-01-12 Unilever Plc Detergent compositions and process for preparing them
WO1999010471A1 (en) * 1997-08-25 1999-03-04 Cognis Deutschland Gmbh Solid detergents containing fatty acid polyglycol ester sulphates and solid builders
DE19807807A1 (en) * 1998-02-26 1999-09-02 Henkel Kgaa Powdery to granular detergent and cleaning agent
EP4077615A1 (en) * 2019-12-18 2022-10-26 Basf Se Powders and granules and process for making such powders and granules

Family Cites Families (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DK263584D0 (en) 1984-05-29 1984-05-29 Novo Industri As ENZYMOUS GRANULATES USED AS DETERGENT ADDITIVES
US4925585A (en) 1988-06-29 1990-05-15 The Procter & Gamble Company Detergent granules from cold dough using fine dispersion granulation
GB8922018D0 (en) 1989-09-29 1989-11-15 Unilever Plc Detergent compositions and process for preparing them
EP0448297A1 (en) * 1990-03-19 1991-09-25 Unilever Plc Detergent compositions
GB9007493D0 (en) 1990-04-03 1990-05-30 Procter & Gamble Fabric cleaning process
ATE110104T1 (en) 1990-09-28 1994-09-15 Procter & Gamble POLYHYDROXYFATTY AMIDES IN ZEOLITE/LAYERY SILICATE DETERGENT BUILDING AGENT.
GB9102507D0 (en) 1991-02-06 1991-03-27 Procter & Gamble Peroxyacid bleach precursor compositions
DE69117490T2 (en) * 1991-04-12 1996-09-26 Procter & Gamble Compact detergent containing polyvinylpyrrolidone
EP0508034B1 (en) * 1991-04-12 1996-02-28 The Procter & Gamble Company Compact detergent composition containing polyvinylpyrrolidone
GB9108136D0 (en) 1991-04-17 1991-06-05 Unilever Plc Concentrated detergent powder compositions
GB9120657D0 (en) 1991-09-27 1991-11-06 Unilever Plc Detergent powders and process for preparing them
DK154292D0 (en) 1992-12-23 1992-12-23 Novo Nordisk As NEW ENZYM

Also Published As

Publication number Publication date
DE69405735D1 (en) 1997-10-23
PL311749A1 (en) 1996-03-18
EP0700427B1 (en) 1997-09-17
ES2107218T5 (en) 2006-02-16
CZ309995A3 (en) 1996-05-15
DE69405735T2 (en) 1998-01-08
ES2107218T3 (en) 1997-11-16
EP0700427A1 (en) 1996-03-13
HUT74019A (en) 1996-10-28
JPH08511568A (en) 1996-12-03
HU9503374D0 (en) 1996-01-29
WO1994028098A1 (en) 1994-12-08
AU6648594A (en) 1994-12-20
EP0700427B2 (en) 2005-08-10
SK144695A3 (en) 1996-04-03

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE2548242C3 (en) Compatible with detergents, fabric softening and antistatic finishing agents
EP0187257B1 (en) Carpet cleaning agent
DE2646995A1 (en) PLASTICIZER FOR TEXTILE PRODUCTS
DE1056316B (en) Detergent with pressed foam
WO1989012087A1 (en) Granular adsorbant with improved ease of rinsing
DE2804324C2 (en) Soap-based washing powder mixture that can be used in washing machines
DE2321001A1 (en) COMPOSITION WITH CRYSTALLIZATION INOCULATION
DE3518100A1 (en) FABRIC SOFTENING POWDERED DETERGENT
DE2337266A1 (en) SOFTENING DETERGENT
DE69314056T3 (en) USE OF ETHOXYLATED ALIPHATIC ALCOHOLS AS SOLVENT PROCESSORS
DE69405735T3 (en) DETERGENT COMPOSITIONS
DE1467615C3 (en) Low-foaming detergent
DE3541410A1 (en) TEXTILE SOFTENING BENTONITE SODIUM SULFATE AGGLOMERATE
DE2204568A1 (en) Detergent
DE69330311T3 (en) GRANULATED HIGH DENSITY CLEANER
DE3316513A1 (en) Abrasion resistant granular materials based on alkali metal aluminium silicate
DE2753175C2 (en) Detergent mixture
EP0327684A2 (en) Process for machine washing textiles
DE69412822T3 (en) DETERGENT COMPOSITIONS
DE69825487T2 (en) GRANULAR COMPOSITIONS WITH IMPROVED RESOLUTION
AT394376B (en) PARTICULATE DETERGENT SOFTENER COMPOSITION AND SOFTENER COMPOSITION
WO1991000901A1 (en) Phosphateless liquid washing and cleaning agents
EP0273377A2 (en) Phosphate-free detergent with a reduced foaming tendency
AT396479B (en) PARTICULATE DETERGENT AND SOFTENER
DE3518656A1 (en) BLEACHING DETERGENT

Legal Events

Date Code Title Description
8363 Opposition against the patent
8366 Restricted maintained after opposition proceedings
8339 Ceased/non-payment of the annual fee