DE69405735T3 - DETERGENT COMPOSITIONS - Google Patents
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Description
TECHNISCHES GEBIETTECHNICAL TERRITORY
Die vorliegende Erfindung betrifft teilchenförmige Waschmittelzusammensetzungen von hoher Schüttdichte, enthaltend anionische und nichtionische Surfactants und Zeolith-Builder.The The present invention relates to particulate detergent compositions high bulk density, containing anionic and nonionic surfactants and zeolite builders.
VORGESCHICHTE UND STAND DER TECHNIKPREHISTORY AND PRIOR ART
Die
Diese Zusammensetzungen sind typisch für den jüngsten Trend betreffend Pulver von hoher Schüttdichte, hergestellt durch Verfahren, welche die für die üblichen sprühgetrockneten Pulver typische Porosität eliminieren oder nicht einführen. Diese schließen Nach-Kolonnen-Verdichtung von sprühgetrockneten Pulvern ein, und bevorzugter völlig Nicht-Kolonnen-Wege, umfassend Trockenmischen, Agglomeration, Granulation und ähnliche Verfahren.These Compositions are typical for the youngest Trend regarding high bulk density powders produced by Method, which for the usual spray-dried Eliminate powder typical porosity or not introduce. Close this Post-column densification of spray-dried powders, and more preferably completely Non-column routes, including dry blending, agglomeration, granulation and the like Method.
Mit Formulierungen dieses Typs sind jedoch einige Probleme bei der Zuführung der aktiven Bestandteile des Pulvers zu der Wäsche in einer automatischen Waschmaschine aufgetreten. Die Zuführung ist ein Zwei-Stufen-Verfahren: Die erste Stufe ist das Einspülen des Pulvers in die Waschflüssigkeit, entweder aus dem Einspülkammer-Einschub der Waschmaschine oder aus einer Einspülvorrichtung (eine Waschkugel oder ähnliches), geliefert durch den Pulver-Hersteller; und die zweite Stufe ist die Auflösung des Pulvers, sobald es in das Waschwasser gelangt.With However, formulations of this type have some problems in delivering the active ingredients of the powder to the laundry in an automatic Washing machine occurred. The feeder is a two-step process: The first step is the flushing of the powder in the washing liquid, either from the dispenser compartment the washing machine or from a Einspülvorrichtung (a washing ball or similar), supplied by the powder manufacturer; and the second stage is the resolution of the powder as soon as it enters the wash water.
Es wurde überraschenderweise gefunden, daß in Pulvern des oben erwähnten Typs von hoher Schüttdichte die Zuführung durch die Verwendung eines nichtionischen Surfactants mit einem höheren Ethoxylierungsgrad erheblich verbessert ist, vorausgesetzt, daß ein Citronensäure-Salz ebenfalls vorhanden ist.It was surprisingly found that in Powders of the above Type of high bulk density the feeder by the use of a nonionic surfactant with a higher Degree of ethoxylation is significantly improved, provided that a citric acid salt is also available.
Citrate
sind als Waschkraft-Builder, verwendet zur Ergänzung von Zeolithen, wohlbekannt.
Deren Verwendung in Zeolithaufgebauten Pulvern ist offenbart, beispielsweise
in
Die EP-A-0 508 034 offenbart eine körnige Waschmittelzusammensetzung, welche gekennzeichnet durch einen Gehalt von Polyvinylpyrrolidon zur Lieferung von guten Farbstoffübertragung-Inhibierungswirkungen ohne Verschlechterung der Entfernung von teilchenförmigem Schmutz ist. Es wird erwähnt, daß Citronensäure als ein Carboxylat-Chelatbildner verwendet werden kann.The EP-A-0 508 034 discloses a granular Detergent composition characterized by a content of polyvinylpyrrolidone to provide good dye transfer inhibiting effects without worsening the removal of particulate soil is. It is mentioned, that citric acid as a carboxylate chelating agent can be used.
Die EP-A-0 508 358 betrifft eine Wäscherei-Waschmittelzusammensetzung, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine alkalische Cellulase und Polyvinylpyrrolidon enthält. Citrate können als Builder verwendet werden.The EP-A-0 508 358 relates to a laundry detergent composition, characterized in that an alkaline cellulase and polyvinylpyrrolidone. Citrate can be used as a builder.
Jedoch wurde die Verwendung von Citrat in Gegenwart von spezifischem nichtionischen Surfactant zur Verbesserung der Auf lösung eines Waschmittelpulvers von hoher Schüttdichte nicht in der Literatur beschrieben.however was the use of citrate in the presence of specific nonionic Surfactant for improving the dissolution of a detergent powder of high bulk density not described in the literature.
DEFINITION DER ERFINDUNGDEFINITION THE INVENTION
Demzufolge liefert die vorliegende Erfindung eine teilchenförmige Waschmittelzusammensetzung, welche nicht das direkte Produkt eines Sprühtrocknungsverfahrens ist, wobei die Zusammensetzung eine Schüttdichte von zumindest 650 g/l aufweist und enthält:
- (a) Von 15 bis 50 Gewichtsprozent eines Surfactant-Systems, bestehend im wesentlichen aus (i) ethoxyliertem nichtionischen Surfactant, welches ein primärer C8-18-Alkohol mit einem durchschnittlichen Ethoxylierungsgrad innerhalb des Bereiches von 5,2 bis 8,0 ist, (ii) primärem Alkoholsulfat, (iii) gegebenenfalls nicht mehr als 25 Gewichtsprozent (auf Basis des Surfactant-Systems) Alkylbenzolsulfonat,
- (b) von 20 bis 70 Gewichtsprozent (wasserfreie Basis) Alkalimetallaluminosilicat-Builder,
- (c) von 5 bis 40 Gewichtsprozent eines wasserlöslichen Salzes von Citronensäure,
- (d) gegebenenfalls anderen Waschmittel-Bestandteilen bis 100 Gewichtsprozent, wobei die Waschmittelzusammensetzung mindestens 10 Gewichtsprozent (insgesamt, auf die gesamte Zusammensetzung bezogen) ethoxyliertes nichtionisches Surfactant enthält.
- (a) from 15 to 50% by weight of a surfactant system consisting essentially of (i) ethoxylated nonionic surfactant, which is a primary C 8-18 alcohol having an average degree of ethoxylation within the range of 5.2 to 8.0, (ii) primary alcohol sulphate, (iii) optionally not more than 25% by weight (based on the surfactant system) of alkyl benzene sulphonate,
- (b) from 20 to 70 weight percent (anhydrous basis) of alkali metal aluminosilicate builder,
- (c) from 5 to 40% by weight of a water-soluble salt of citric acid,
- (d) optionally, other detergent ingredients to 100 weight percent, wherein the detergent composition contains at least 10 weight percent (in total, based on total composition) of ethoxylated nonionic surfactant.
AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNGDETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Die teilchenförmigen Waschmittelzusammensetzungen von hoher Schüttdichte der Erfindung enthalten als wesentliche Bestandteile:
- (a) Ein begrenztes Surfactant-System,
- (b) einen Aluminosilicat-Builder,
- (c) ein Citronensäure-Salz.
- (a) a limited surfactant system,
- (b) an aluminosilicate builder,
- (c) a citric acid salt.
Andere wahlweise Bestandteile können, falls notwendig oder gewünscht, vorhanden sein. Other optional ingredients, if necessary or desired, to be available.
BeispieleExamples
Die Erfindung wird weiter durch die nachfolgenden nichteinschränkenden Beispiele erläutert, in welchen Teile und Prozentsätze auf das Gewicht bezogen sind, es sei denn, daß etwas anderes angegeben wird.The Invention is further characterized by the following non-limiting Examples explained in which parts and percentages are by weight unless otherwise specified.
In den Beispielen verwendete PrüfmethodenIn the examples used test methods
Die Zuführung in die Wäsche, Dispersions- und Auflösungseigenschaften wurden mittels drei verschiedener Tests bestimmt.The feed into the laundry, Dispersion and dissolution properties were determined by three different tests.
Test 1: Gehäuse-TestTest 1: Housing test
Die Zuführungseigenschaften der Pulver wurden unter Verwendung eines Modell-Systems verglichen, welches die Zuführung eines Pulvers in eine automatische Waschmaschine simuliert, unter nachteiligeren Bedingungen (niedrige Temperatur, minimale Agitation), als diejenigen, die normalerweise in einem natürlichen Waschvorgang angetroffen werden.The feeding properties The powders were compared using a model system which the feeder simulated a powder in an automatic washing machine, under more adverse conditions (low temperature, minimal agitation), as those who are normally encountered in a natural wash become.
Für diesen Test wurde ein zylindrischer Behälter mit einem Durchmesser von 4 cm und einer Höhe von 7 cm verwendet, hergestellt aus rostfreiem Stahldrahtgeflecht mit 600 Mikrometer Porengröße und einem Kopfverschluß, hergestellt aus Teflon und einem Bodenverschluß aus dem eben beschriebenen Geflecht. Der Kopfverschluß enthielt einen darin eingeführten 30 cm langen Metallstab, der als Halter diente, und dieser Halter war an einem Rührarm befestigt, eingestellt über 1 Liter Wasser von 20°C in einem offenen Behälter. Mittels dieses Rührapparats konnte der bei 45° gehaltene zylindrische Behälter durch einen Kreis mit einem Radius von 10 cm während eines Zeitraums von 2 Sekunden rotiert werden und anschließend konnte es dem Behälter ermöglicht werden, während 2 Sekunden zu ruhen, bevor der nächste Rotations-Ruhezyklus begann.For this Test became a cylindrical container made with a diameter of 4 cm and a height of 7 cm Made of stainless steel wire mesh with 600 micron pore size and a head closure Teflon and a bottom closure from the just described Braid. The head closure contained one introduced in it 30 cm long metal rod, which served as a holder, and this holder was on a mixer attached, set over 1 liter of water at 20 ° C in an open container. By means of this stirring device could held at 45 ° cylindrical containers through a circle with a radius of 10 cm for a period of 2 Seconds and then it could be allowed to the container while 2 seconds to rest before the next Rotational rest cycle started.
Eine 50 g-Pulverprobe wurde in den zylindrischen Behälter eingeführt, der dann verschlossen wurde. Der Behälter wurde an dem Rührarm befestigt, der anschließend bis auf eine Stellung bewegt wurde, in welcher der Kopf des zylindrischen Behälters unmittelbar unterhalb der Wasseroberfläche war. Nach einer Unterbrechung von 10 Sekunden wurde die Apparatur für 15 Rotations-Ruhezyklen betrieben.A 50 g powder sample was introduced into the cylindrical container, which was then closed has been. The container was on the mixer attached, which subsequently was moved to a position in which the head of the cylindrical container was just below the water surface. After a break for 10 seconds, the apparatus was operated for 15 rotational rest cycles.
Der zylindrische Behälter und der Halter wurden aus dem Wasser entfernt und der Behälter von dem Halter abgenommen. Oberflächenwasser wurde sorgfältig abgegossen und irgendwelche Pulverreste in einen vorgewogenen Behälter überführt und 24 Stunden lang bei 100°C getrocknet. Das Gewicht des getrockneten Rückstands als ein Prozentsatz des anfänglichen Pulvergewichts (50 g) wurde dann berechnet.Of the cylindrical containers and the holder was removed from the water and the container from removed from the holder. surface water was carefully poured off and transferred any powder residues in a pre-weighed container and 24 hours at 100 ° C dried. The weight of the dried residue as a percentage of the initial one Powder weight (50 g) was then calculated.
Test 2: ZuführungsvorrichtungstestTest 2: Delivery device test
Zuführungseigenschaften der Pulver wurden ebenfalls unter Verwendung eines Modell-Systems verglichen, welches die Zuführung eines Pulvers in eine automatische Waschmaschine aus einer flexiblen Zuführungsvorrichtung des Typs nachahmt, geliefert mit Lever's Persil (Handelsmarke) Micro System powder in dem UK: Ein sphärischer Behälter aus flexiblem Plastikmaterial mit einem Durchmesser von angenähert 4 cm und einer Kopföffnung mit einem Durchmesser von angenähert 3 cm.Feed properties of the powders were also compared using a model system which simulates the feeding of a powder into an automatic washing machine from a flexible feeder of the type supplied with Lever's Persil (Trade Mark) Micro System powder in the US Pat UK: A spherical container made of flexible plastic material approximately 4 cm in diameter and with a head opening approximately 3 cm in diameter.
In diesem Test war die Zuführungsvorrichtung in einer aufrechten Stellung (Öffnung ganz oben) an einem Rührarm befestigt, der oberhalb des Wassers in Stellung gebracht war. Vermittels dieser Apparatur konnte die Vorrichtung vertikal auf und ab über eine Entfernung von 30 cm bewegt werden, wobei die untersten 5 cm dieser Bewegung unter Wasser waren. Jede Auf- oder Ab-Bewegurg hatte eine Dauer von 2 Sekunden, wobei es der Vorrichtung ermöglicht wurde, 5 cm unter Wasser während 4 Sekunden in der niedrig sten Stellung zu ruhen, und in der höchsten Stellung durch 100° rotiert zu werden und in der resultierenden schiefen Lage während 2 Sekunden vor dem Abwärtsbewegen zu ruhen. Es wurden 5 Liter Wasser bei einer Temperatur von 20°C angewandt.In This test was the delivery device in an upright position (opening at the top) on a mixing arm attached, which was placed above the water in position. means This apparatus could vertically up and down the device via a Distance of 30 cm are moved, with the bottom 5 cm of this Movement were underwater. Every up or down mob had one Duration of 2 seconds allowing the device to 5 cm under water while 4 seconds in the lowest position to rest, and in the highest position rotated through 100 ° to become and in the resulting inclined position during 2 Seconds before moving down to rest. 5 liters of water were used at a temperature of 20 ° C.
Eine vorgewogene Pulverprobe wurde in die Vorrichtung in ihrer höchsten Lage eingeführt und es der Apparatur dann ermöglicht, für sechs Zyklen in Betrieb zu sein und zu unterbrechen, wenn die Vorrichtung wieder in ihrer höchsten Lage war. Oberflächenwasser wurde sorgfältig abgegossen und irgendwelche Pulverreste in einen vorgewogenen Behälter überführt. Der Behälter wurde dann bei 100°C 24 Stunden lang getrocknet und das Gewicht des getrockneten Rückstands als ein Prozentsatz des anfänglichen Pulvergewichts berechnet.A Pre-weighed powder sample was placed in the device in its highest position introduced and then it allows the apparatus for six Cycles to be in operation and to interrupt when the device again in her highest Location was. surface water was carefully poured off and transferred any powder residues in a pre-weighed container. Of the container was then at 100 ° C Dried for 24 hours and the weight of the dried residue as a percentage of the initial one Calculated powder weight.
Test 3: Schwarzer Kopfkissenbezug-TestTest 3: Black Pillow Case Test
Ein Waschmaschinen-Test wurde ebenfalls zur Bestimmung des Ausmaßes verwendet, in dem unlösliche Rückstände auf gewaschenen Gegenständen abgeschieden werden. Die verwendete Maschine war eine Siemens Siwamat (Handelsmarke) Plus 3700 automatische Frontladung-Waschmaschine.One Washing machine test was also used to determine the extent in the insoluble Residues on washed objects be deposited. The machine used was a Siemens Siwamat (Trademark) Plus 3700 automatic front-loading washing machine.
Eine Pulverdosis von 100 g wurde in einer flexiblen Zuführungsvorrichtung, wie oben beschrieben, plaziert. Die Zuführungsvorrichtung wurde innerhalb eines schwarzen Baumwoll-Kopfkissenbezugs mit Abmessungen von 30 cm mal 60 cm plaziert, wobei dafür gesorgt wurde, daß sie aufrecht gehalten wurde, und der Kopfkissenbezug wurde dann mittels eines Reißverschlusses verschlossen. Der Kopfkissenbezug, enthaltend die Zuführungsvorrichtung (aufrecht), wurde dann am Kopf einer Trockenbaumwolle-Wäschebeschickung von 3,5 kg in der Trommel der Waschmaschine plaziert.A Powder dose of 100 g was in a flexible feeder, as described above, placed. The delivery device was within a black cotton pillowcase with dimensions of 30 cm times 60 cm placed, taking care it was taken care of was held upright, and the pillowcase was then using a zipper locked. The pillowcase containing the delivery device (upright), then was at the head of a dry cotton laundry load of 3.5 kg placed in the drum of the washing machine.
Die Maschine wurde im "Hochleistungszyklus" bei einer Waschtemperatur von 40°C unter Verwendung von Wasser mit 15° Französischer Härte und einer Eingangstemperatur von 20°C betrieben. Am Ende des Waschzyklus wurde der Kopfkissenbezug entfernt, geöffnet und umgekrempelt, und der Gehalt an Pulverrückständen an seinen innseitigen Oberflächen durch visuelle Abschät zung unter Verwendung eines Bewertungssystems von 1 bis 5 bestimmt: Eine Punktzahl von 5 entspricht einem Rest von angenähert 75 Gewichtsprozent des Pulvers, während 1 einen Rückstand anzeigt. Eine Gruppe von fünf Prüfern wurde zur Beurteilung von jedem Kopfkissenbezug und zum Zumessen einer Bewertung eingesetzt. Mit jedem Pulver wurde das Waschverfahren zehnmal durchgeführt und die Bewertungen über die zehn Wiederholungen gemittelt.The Machine was in "high performance cycle" at a washing temperature from 40 ° C using water with 15 ° French hardness and an inlet temperature from 20 ° C operated. At the end of the wash cycle, the pillowcase was removed, open and umgekrempelt, and the content of powder residues on its inside surfaces by visual appraisal determined using a rating system of 1 to 5: one Score of 5 corresponds to a remainder of approximately 75% by weight of Powder while 1 one residue displays. A group of five accountants was used to evaluate each pillowcase and for eating used a rating. With each powder was the washing process performed ten times and the reviews about the ten repetitions averaged.
BEISPIEL 1, VERGLEICHSBEISPIELE A BIS CEXAMPLE 1, COMPARATIVE EXAMPLES A TO C
Vier Waschmittelpulver von hoher Schüttdichte wurden zu den in Tabelle II gezeigten Formulierungen hergestellt. Basispulver wurden unter Verwendung eines kontinuierlichen Hochgeschwindigkeitsmischer/Granulierapparats hergestellt und andere Bestandteile wurden, wie gezeigt, nachdosiert. Das Natriumcitrat wurde, wo vorhanden, als teilchenförmiges Natriumcitrat. Dihydrat mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von etwa 800 μm nachdosiert.Four Detergent powder of high bulk density were prepared for the formulations shown in Table II. Base powders were prepared using a continuous high speed mixer / granulator and other ingredients were replenished as shown. The sodium citrate was, where present, as particulate sodium citrate. Dehydrate dihydrate with an average particle size of about 800 microns.
Alle Pulver enthielten PAS, nichtionisches Surfactant und Zeolith-Builder. Vergleichsbeispiel A und Beispiel 1 enthielten Natriumcitrat; Vergleichsbeispiel A enthielt 7 EO- und 3 EO-nichtionische Surfactants, während Beispiel eine ähnliche Formulierung war, enthaltend lediglich 7 EO-nichtionisches Surfactant zu dem gleichen Gesamtgehalt, Vergleichsbeispiele B und C waren zwei ähnliche Zusammensetzungen, die kein Natriumcitrat enthielten.All Powders contained PAS, nonionic surfactant and zeolite builder. Comparative Example A and Example 1 contained sodium citrate; Comparative example A contained 7 EO and 3 EO nonionic Surfactants while Example a similar one Formulation was containing only 7 EO nonionic surfactant to the same total content, Comparative Examples B and C were two similar ones Compositions containing no sodium citrate.
Die Tabelle III zeigt die Pulvereigenschaften und die Zuführungseigenschaften der Pulver. Der Vergleich der Beispiele A und 1 zeigt, daß eine Änderung des nichtionischen Surfactants zu einem Ganz-7 EO-System in einer Citrat-enthaltenden Formulierung im wesentlichen die Zuführungseigenschaften verbessert. Der Vergleich der Beispiele B und C zeigte, daß keine derartige Verbesserung, beobachtet wurde, wenn Citrat abwesend war.The Table III shows the powder properties and feeding properties the powder. The comparison of Examples A and 1 shows that a change of the nonionic surfactant to a whole-7 EO system in one Citrate-containing formulation substantially the delivery properties improved. The comparison of Examples B and C showed that no such improvement was observed when citrate was absent.
Tabelle II Formulierungen Table II formulations
Tabelle III Eigenschaften Table III Properties
Beispiel 2Example 2
Eine
Zusammensetzung wurde mit einer Formulierung, entsprechend derjenigen
von Beispiel 1, hergestellt, die jedoch das nachfolgende Surfactant-System
enthält:
CocoPAS
... 6,37
Nichtionisches 7 EO ... 8,65 (60 %)
Nichtionisches
3 EO ... 5,77 (40 %)A composition was prepared with a formulation similar to that of Example 1, but containing the following surfactant system:
CocoPAS ... 6,37
Nonionic 7 EO ... 8.65 (60%)
Nonionic 3 EO ... 5.77 (40%)
Die Zusammensetzung ergab Null-Rückstände, wenn sie über das Verteilerfach der drei verschiedenen automatischen Waschmaschinen (Phillips, Zanussi, Siemens) dosiert wurde.The Composition yielded zero residue, though she over the distribution compartment of the three different automatic washing machines (Phillips, Zanussi, Siemens) was dosed.
Beispiele 3 bis 6Examples 3 to 6
Zwei weitere Maschinenwasch-Formulierungen gemäß der vorliegenden Erfindung sind nachstehend angegeben in Beispiel 3 und 4.
- * nicht anspruchsgemäß
- * not demanding
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