DE69223026T2 - High-strength magnesium-based alloys - Google Patents
High-strength magnesium-based alloysInfo
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Description
Diese Erfindung bezieht sich auf durch das Schnellverfestigungsverfahren oder das Abschreckverfestigungsverfahren erhaltene hochfeste magnesiumbasierende Legierungen.This invention relates to high-strength magnesium-based alloys obtained by the rapid solidification process or the quench solidification process.
Die bislang in der Technik bekannten magnesiumbasierenden Legierungen beinhalten die der Zusammensetzungen Mg-Al, Mg-Al-Zn, Mg-Th-Zr, Mg-Th-Zn-Zr, Mg-Zn-Zr und Mg-Zn-Zr-RE (Seltenerdelement). Abhängig von ihren Materialeigenschaften haben diese magnesiumbasierenden Legierungen ausgedehnte Anwendungen z.B. als leichte Strukturmaterialien für Flugzeuge und Fahrzeuge, als Materialien für Batterien bzw. Akkus und als Opferelektroden, gefunden. Die konventionellen magnesiumbasierenden Legierungen der verschiedenen oben zitierten Typen haben jedoch im allgemeinen eine unzureichende Härte und Festigkeit.The magnesium-based alloys known to date in the art include those of the compositions Mg-Al, Mg-Al-Zn, Mg-Th-Zr, Mg-Th-Zn-Zr, Mg-Zn-Zr and Mg-Zn-Zr-RE (rare earth element). Depending on their material properties, these magnesium-based alloys have found extensive applications, e.g. as lightweight structural materials for aircraft and vehicles, as materials for batteries and as sacrificial electrodes. However, the conventional magnesium-based alloys of the various types cited above generally have insufficient hardness and strength.
Als mit dem Schnellverfestigungsverfahren erhältliche Materialien sind magnesiumbasierende Legierungen verschiedener Zusammensetzungen entwickelt worden. Zum Beispiel offenbart die offengelegte Japanische Patentanmeldung, KOKAI (frühe Veröffentlichung) Nr. 3-87339 (87,339/1991) eine magnesiumbasierende Legierung Mg- M-X [wobei M für Al, Si, Ca, Cu, Ni, Sn oder Zn steht und X für Y, La, Ce, Sm, Nd oder Mm (Mischmetall)], und die Japanische Patentanmeldung, KOKAI Nr. 3-10041 (10.041/1991) offenbart magnesiumbasierende Legierungen Mg-X, Mg-X-M, Mg-X-Ln und Mg-X-M-Ln (wobei X steht für Cu, Ni, Sn oder Zn, M für Al, Si oder Ca und Ln für Y, La, Ce, Nd, Sm oder Mm). Diese magnesiumbasierenden Legierungen sind jedoch amorphe Legierungen mit zumindest 50 Vol.-% einer amorphen Phase.As materials obtainable by the rapid solidification process, magnesium-based alloys of various compositions have been developed. For example, Japanese Patent Application Laid-Open, KOKAI (early publication) No. 3-87339 (87,339/1991) discloses a magnesium-based alloy Mg-M-X [where M is Al, Si, Ca, Cu, Ni, Sn or Zn and X is Y, La, Ce, Sm, Nd or Mm (misch metal)], and Japanese Patent Application KOKAI No. 3-10041 (10,041/1991) discloses magnesium-based alloys Mg-X, Mg-X-M, Mg-X-Ln and Mg-X-M-Ln (where X is Cu, Ni, Sn or Zn, M is Al, Si or Ca and Ln is Y, La, Ce, Nd, Sm or Mm). However, these magnesium-based alloys are amorphous alloys with at least 50 vol.% of an amorphous phase.
Bezüglich kristalliner magnesiumbasierender Legierungen offenbart die Japanische Patentanmeldung, KOKAI Nr. 3-47941 (47.941/1991) magnesiumbasierende Legierungen Mg-X, Mg-X-M, Mg-X-Ln und Mg-X-M-Ln (wobei X steht für Cu, Ni, Sn oder Zn, M für Al, Si oder Ca, und Ln für Y, La, Ce, Nd, Sm oder Mm). Obwohl die in dieser Japanischen Patentanmedung, KOKAI Nr. 3-47941, beschriebenen magnesiumbasierende Legierungen hervorragende Härte und Zugfestigkeit aufweisen, haben sie Mängel bezüglich der thermischen Stabilität und der spezifischen Festigkeit und bieten noch Raum für Verbesserungen. Ferner gibt es in der Japanischen Patentanmeldung, KOKAI Nr. 3-47941, keine konkrete Erwähnung bezüglich magnesiumbasierender Legierungen Mg-Al-Zn.Regarding crystalline magnesium-based alloys, Japanese Patent Application, KOKAI No. 3-47941 (47,941/1991) discloses magnesium-based alloys Mg-X, Mg-XM, Mg-X-Ln and Mg-XM-Ln (where X stands for Cu, Ni, Sn or Zn, M for Al, Si or Ca, and Ln for Y, La, Ce, Nd, Sm or Mm). Although the magnesium-based alloys disclosed in this Although the magnesium-based alloys described in Japanese Patent Application KOKAI No. 3-47941 have excellent hardness and tensile strength, they have deficiencies in thermal stability and specific strength and still have room for improvement. Furthermore, there is no specific mention of magnesium-based alloys Mg-Al-Zn in Japanese Patent Application KOKAI No. 3-47941.
Aufgabe dieser Erfindung ist es daher, eine magnesiumbasierende Legierung anzugeben, die eine hohe Härte, hohe Festigkeit und hohe Wärmebeständigkeit besitzt, eine hohe spezifische Festigkeit zeigt und sich als hochfestes Material, hochwärmebeständiges Material und leichtes, starkes Material hoher spezifischer Festigkeit erweist.The object of this invention is therefore to provide a magnesium-based alloy which has high hardness, high strength and high heat resistance, shows high specific strength and proves to be a high-strength material, high heat-resistant material and light, strong material of high specific strength.
Eine weitere Aufgabe dieser Erfindung ist es, eine magnesiumbasierende Legierung anzugeben, die hervorragende Eigenschaften bezüglich solcher charakteristischer Eigenschaften zeigt, wie die Elongation bei Raumtemperatur und der Elastizitätsmodul und daher eine Bearbeitung beispielsweise durch Extrusion und Schmieden mitmacht.A further object of this invention is to provide a magnesium-based alloy which exhibits excellent properties with respect to such characteristic properties as elongation at room temperature and elastic modulus and therefore undergoes processing, for example by extrusion and forging.
Um die obigen Aufgaben zu lösen, ist erfindungsgemäß vorgesehen eine hochfeste magnesiumbasierende Legierung mit einer mikrokristallinen Zusammensetzung, dargestellt durch die allgemeine Formel MgaAlbZnc, wobei a, b und c für Atomprozentwerte stehen, die jeweils in die Bereiche fallen 80 ≤ a ≤ 92, 4 ≤ b ≤ 12 und 4 < c ≤ 12 und wobei (a+b+c) = 100, und mit einer intermetallischen Verbindung von Mg und den anderen Legierungselementen, die gleichmäßig und fein in einer Mg-Matrix einer hexagonal dichtgepackten Struktur dispergiert ist.In order to achieve the above objects, the present invention provides a high-strength magnesium-based alloy having a microcrystalline composition represented by the general formula MgaAlbZnc, where a, b and c are atomic percentages falling within the ranges of 80 ≤ a ≤ 92, 4 ≤ b ≤ 12 and 4 < c ≤ 12, respectively, and where (a+b+c) = 100, and having an intermetallic compound of Mg and the other alloying elements uniformly and finely dispersed in a Mg matrix of a hexagonal close-packed structure.
Fig. 1 ist ein Diagramm zur Erklärung, das schematisch die Konstruktion eines beispielhaften Apparats für die Herstellung einer erfindungsgemäßen magnesiumbasierenden Legierung zeigt.Fig. 1 is an explanatory diagram schematically showing the construction of an exemplary apparatus for producing a magnesium-based alloy according to the present invention.
Fig. 2 ist ein Diagramm, das Veränderungen in der Zugfestigkeit aufgrund von Veränderungen in der Menge von Zn und der Menge von Al in einer erfindungsgemäßen magnesiumbasierenden Legierung Mg-Al-Zn zeigt.Fig. 2 is a graph showing changes in tensile strength due to changes in the amount of Zn and the amount of Al in a magnesium-based alloy Mg-Al-Zn according to the invention.
Die magnesiumbasierende Legierung dieser Erfindung besitzt eine Zusammensetzung MgaAlbZnc, und bei ihr sind die intermetallischen Verbindungen von Mg und anderen oben erwähnten Legierungselementen homogen und fein in einer Magnesiummatrix einer hexagonalen dichtgepackten Struktur (im folgenden kurz als "h.c.p." bezeichnet) dispergiert.The magnesium-based alloy of this invention has a composition of MgaAlbZnc, and in it the intermetallic compounds of Mg and other alloying elements mentioned above are homogeneously and finely dispersed in a magnesium matrix of a hexagonal close-packed structure (hereinafter referred to as "h.c.p." for short).
Bei der obigen erfindungsgemäßen magnesiumbasierenden Legierung ist a begrenzt auf den Bereich 80 bis 92 Atom%, b auf den von 4 bis 12 Atom% und c auf den von 4 bis 12 Atom% (aber nicht gleich 4 Atom%), und zwar jeweils für den Zweck, die Bildung einer übersättigten Feststofflösung oberhalb des Grenzwerts der Gleichgewichtsfeststofflösung und die Herstellung der Legierungen der mikrokristallinen Phasen durch eine Schnellverfestigungseinrichtung auf kommerzieller Basis unter Verwendung z.B. der Flüssigabschrecktechnik sicherzustellen. Ein weiterer wichtiger Grund zur Festlegung der obigen Bereiche liegt in der Sicherstellung der Ausscheidung von feinem h.c.p.-Mg und weiterer gleichmäßiger Ausscheidung intermetallischer Verbindungen von Mg und anderen Legierungselementen. Indem den zumindest Mg als eine ihrer Komponenten enthaltenden intermetallischen Verbindungen, insbesondere den intermetallischen Verbindungen von Mg und Zn, erlaubt wird, gleichmäßig und fein in der obigen h.c.p.-Mg-Matrix dispergiert zu sein, kann die übersättigte Mg-Matrix verstärkt werden und die Festigkeit der Legierung auffällig verbessert werden. Selbst wenn die Menge von Mg geringer als 80 Atom% ist, kann eine Legierung mit einer amorphen Phase in einem bestimmten Anteil erhalten werden, und die amorphe Phase kann durch Heizen dieser amorphen Legierung bei einer vorgeschriebenen Temperatur zersetzt werden. Wenn eine kristalline Legierung durch die beschriebene thermische Zersetzung hergestellt wird, leidet diese kristalline Legierung jedoch an einer ungenügend geringen Widerstandsfähigkeit, weil die intermetallische Verbindung gleichzeitig mit oder gegenüber der Ausscheidung des h.c.p.-Mg während der thermischen Zersetzung bevorzugt ausgeschieden wird. Wenn die Menge von Mg geringer als 80 Atom% ist, können der soeben beschriebenen ähnliche Legierungen durch Erniedrigen der Abkühlrate erhalten werden. Die so hergestellte Legierung zeigt lediglich ein Defizit in der Duktilität, weil sie im abgekühlten Zustand keine übersättigte Feststofflösung bildet und die groben Verbindungsphasen mit grober Mg-Matrix ausscheiden.In the above magnesium-based alloy of the invention, a is limited to the range of 80 to 92 atomic %, b to that of 4 to 12 atomic %, and c to that of 4 to 12 atomic % (but not equal to 4 atomic %), each for the purpose of ensuring the formation of a supersaturated solid solution above the limit of the equilibrium solid solution and the production of the alloys of the microcrystalline phases by a rapid solidification device on a commercial basis using, for example, the liquid quenching technique. Another important reason for specifying the above ranges is to ensure the precipitation of fine h.c.p. Mg and further uniform precipitation of intermetallic compounds of Mg and other alloying elements. By allowing the intermetallic compounds containing at least Mg as one of their components, particularly the intermetallic compounds of Mg and Zn, to be uniformly and finely dispersed in the above h.c.p.-Mg matrix, the supersaturated Mg matrix can be strengthened and the strength of the alloy can be remarkably improved. Even if the amount of Mg is less than 80 atomic %, an alloy having an amorphous phase in a certain proportion can be obtained, and the amorphous phase can be decomposed by heating this amorphous alloy at a prescribed temperature. However, when a crystalline alloy is prepared by the thermal decomposition described, this crystalline alloy suffers from insufficiently low toughness because the intermetallic compound is precipitated simultaneously with or preferentially to the precipitation of the h.c.p.-Mg during the thermal decomposition. If the amount of Mg is less than 80 atomic %, alloys similar to those just described can be obtained by lowering the cooling rate. The alloy thus prepared only shows a deficit in ductility because it does not form a supersaturated solid solution in the cooled state and the coarse compound phases with coarse Mg matrix precipitate.
Bei der erfindungsgemäßen magnesiumbasierenden Legierung zeigt das Element Al eine hervorragende Wirkung zur Bildung einer übersättigten Feststofflösung oder metastabilen intermetallischen Verbindung mit Magnesium und anderen Zusatzelementen und gleichzeitig zur Stabilisierung einer mikrokristallinen Phase und verstärkt die Festigkeit der Legierung ohne jedes Zugeständnis bei der Duktilität.In the magnesium-based alloy of the present invention, the element Al exhibits an excellent effect of forming a supersaturated solid solution or metastable intermetallic compound with magnesium and other additive elements and at the same time stabilizing a microcrystalline phase and enhancing the strength of the alloy without any concession in ductility.
Das Element Zn bildet eine stabile oder metastabile intermetallische Verbindung mit Magnesium und anderen Zusatzelementen, bewirkt eine gleichmäßige und feine Dispersion dieser intermetallischen Verbindungen in der Magnesiummatrix (α-Phase), verstärkt auffällig die Härte und Festigkeit der Legierung, unterdrückt die anderweitig unvermeidbare Vergröberung der mikrokristallinen Phase bei erhöhten Temperaturen und verleiht der Legierung Wärmebeständigkeit. Das Element Zn, insbesondere in der erfindungsgemäßen Legierung, kann Mg&sub7;Zn&sub3; bilden, eine intermetallische Verbindung, die zur Verbesserung der mechanischen Eigenschaften in der Lage ist. Die Legierung der durch die obige allgemeine Formel dargestellten Zusammensetzung soll daher eine Textur mit zumindest einer gleichmäßigen und feinen Dispersion der intermetallischen Verbindung Mg&sub7;Zn&sub3; in einer h.c.p.-Mg-Matrix haben. Daneben hat das Element Zn die Wirkung der Verbesserung der Festigkeit der Legierung gegenüber Korrosion.The element Zn forms a stable or metastable intermetallic compound with magnesium and other additive elements, causes a uniform and fine dispersion of these intermetallic compounds in the magnesium matrix (α phase), conspicuously enhances the hardness and strength of the alloy, suppresses the otherwise unavoidable coarsening of the microcrystalline phase at elevated temperatures, and imparts heat resistance to the alloy. The element Zn, particularly in the alloy of the invention, can form Mg₇Zn₃, an intermetallic compound capable of improving mechanical properties. The alloy of the composition represented by the above general formula should therefore have a texture with at least a uniform and fine dispersion of the intermetallic compound Mg₇Zn₃ in a h.c.p. Mg matrix. Besides, the element Zn has the effect of improving the resistance of the alloy to corrosion.
Die erfindungsgemäße magnesiumbasierende Legierung kann vorteilhaft erzeugt werden durch Herstellen der Legierung der vorgeschriebenen Zusammensetzung und Verwenden eines Schnellverfestigungsprozesses, etwa des Flüssigabschreckverfahrens. Das Kühlen in diesem Fall wird vorteilhaft ausgeführt mit einer Rate im Bereich von 10² bis 10&sup6; K/s.The magnesium-based alloy of the present invention can be advantageously produced by preparing the alloy of the prescribed composition and using a rapid solidification process such as the liquid quenching process. The cooling in this case is advantageously carried out at a rate in the range of 10² to 10⁶ K/s.
Die erfindungsgemäße magnesiumbasierende Legierung ist nützlich als hochfestes Material und hochwärmebeständiges Material wegen ihrer hohen Härte, Festigkeit und Wärmebeständigkeit. Sie ist ferner nützlich als Material mit hoher spezifischer Festigkeit wegen geringen Gewichts und hoher Festigkeit. Da diese Legierung eine hervorragende Elongation bei Raumtemperatur und einen hervorragenden Elastizitätsmodul zeigt, kann sie durch Extrusion und Schmieden bearbeitet werden. Ferner macht diese Legierung eine scharfe Biegebearbeitung mit. Die durch Bearbeiten dieser Legierung erzeugten geformten Artikel profitieren daher von den hervorragenden mechanischen Eigenschaften, die der Legierung als Ausgangsmaterial zueigen sind.The magnesium-based alloy of the present invention is useful as a high-strength material and a high-heat-resistant material because of its high hardness, strength and heat resistance. It is also useful as a high-specific-strength material because of its light weight and high strength. Since this alloy exhibits excellent elongation at room temperature and excellent elastic modulus, it can be worked by extrusion and forging. Furthermore, this alloy endures sharp bending work. The shaped articles produced by working this alloy therefore benefit from the excellent mechanical properties inherent in the alloy as a raw material.
Die Erfindung wird nun im folgenden anhand von Arbeitsbeispielen genauer beschrieben. Die Erfindung ist natürlich nicht auf die folgenden Beispiele eingeschränkt. Es sollte von einem durchschnittlichen Fachmann ohne weiteres zu verstehen sein, daß die Erfindung verschiedene Modifikationen innerhalb des Bereichs des Erfindungsgedankens zuläßt.The invention will now be described in more detail below using working examples. The invention is of course not limited to the following examples. It should be readily understood by one of ordinary skill in the art that the invention is susceptible to various modifications within the scope of the inventive concept.
Eine geschmolzene Legierung 3 einer vorgeschriebenen Prozentzusammensetzung wurde hergestellt unter Verwendung eines Hochfrequenzgebläseofens. Diese geschmolzene Legierung 3 wurde in ein Quarzrohr 1 eingeführt, das an seinem vorderen Ende mit einem kleinen Loch 5 (0,5 mm Durchmesser), wie in Fig. 1 illustriert, versehen ist und thermisch mittels einer um das Quarzrohr 1 gewickelten Hochfrequenzheizspule 4 geschmolzen. Dann wurde das Quarzrohr 1 direkt über eine aus Kupfer hergestellten Walze 2 angeordnet. Die Walze 2 wurde mit hoher Geschwindigkeit im Bereich von 3.000 bis 5.000 U/min gedreht, und die geschmolzene Legierung 3 in dem Quarzrohr 1 wurde unter dem Druck von Argongas (0,7 kg/cm²) durch das kleine Loch 5 des Quarzrohrs 1 ausgestoßen. Ein dünner Legierungsstreifen 6 wurde erhalten durch Inkontaktbringen der ausgestoßenen Legierung mit der Oberfläche der sich drehenden Walze 2 und schnelles Verfestigen der Legierung.A molten alloy 3 of a prescribed percentage composition was prepared using a high frequency blow furnace. This molten alloy 3 was introduced into a quartz tube 1 provided at its front end with a small hole 5 (0.5 mm diameter) as illustrated in Fig. 1 and thermally melted by means of a high frequency heating coil 4 wound around the quartz tube 1. Then, the quartz tube 1 was placed directly above a roller 2 made of copper. The roller 2 was rotated at a high speed in the range of 3,000 to 5,000 rpm, and the molten alloy 3 in the quartz tube 1 was ejected through the small hole 5 of the quartz tube 1 under the pressure of argon gas (0.7 kg/cm2). A thin alloy strip 6 was obtained by bringing the ejected alloy into contact with the surface of the rotating roller 2 and rapidly solidifying the alloy.
Unter den obigen Bedingungen wurden neun dünne Legierungsstreifen (1 mm Breite und 20 µm Dicke) mit variierender Zusammensetzung, wie in Tabelle 1 gezeigt, erzeugt.Under the above conditions, nine thin alloy strips (1 mm width and 20 µm thickness) with varying composition were prepared as shown in Table 1.
Die dünnen Legierungsstreifen wurden jeweils Röntgenbeugung unterworfen und bezüglich mechanischer Eigenschaften getestet wie Härte (Hv), Zugfestigkeit ( f), Bruchelongation (εf), Elastizitätsmodul (E) und spezifische Festigkeit ( f/ ). Die Resultate sind in Tabelle 1 gezeigt. Die Härte (Hv) ist die mit einem Mikro-Vickers-Härtetester gemessene Größe (DPN), der mit einer Last von 25 g betrieben wird, die spezifische Festigkeit ist die durch Dividieren der Zugfestigkeit durch die Dichte erhaltene Größe. Wenn die in Tabelle 1 angegebenen Legierungen unter einem Transmissionselektronenmikroskop (TEM) untersucht werden, findet man Kristallkorngrößen von nicht mehr als 1,0 µm und intermetallische Verbindungen von Mg mit Zn oder Al (Mg&sub7;Zn&sub3;, Al&sub2;Mg&sub3;), die gleichmäßig und fein in einer h.c.p.-Mg-Matrix dispergiert sind. The thin alloy strips were each subjected to X-ray diffraction and tested for mechanical properties such as hardness (Hv), tensile strength ( f), elongation at break (εf), elastic modulus (E) and specific strength ( f/ ). The results are shown in Table 1. The hardness (Hv) is the quantity measured with a micro Vickers hardness tester (DPN) operated with a load of 25 g, and the specific strength is the quantity obtained by dividing the tensile strength by the density. When the alloys shown in Table 1 are examined under a transmission electron microscope (TEM), crystal grain sizes of not more than 1.0 µm and intermetallic compounds of Mg with Zn or Al (Mg7Zn3, Al2Mg3) are found to be uniformly and finely dispersed in a hcp-Mg matrix.
*C. = Zusammensetzung*C. = Composition
Wie in Tabelle 1 gezeigt, zeigten alle Legierungen hervorragende mechanische Eigenschaften, d.h. Härten Hv über 97 (DPN), Zugfestigkeiten über 328 (MPa), Bruchelongationen über 1,0 %, Elastizitätsmodule über 30 (GPa) und spezifische Festigkeiten über 156.As shown in Table 1, all alloys exhibited excellent mechanical properties, i.e., hardness Hv above 97 (DPN), tensile strengths above 328 (MPa), fraction elongations above 1.0%, elastic moduli above 30 (GPa) and specific strengths above 156.
Die Veränderung der Zugfestigkeit wegen der Veränderung in der Menge von Zn wurde untersucht auf der Basis der Resultate des oben beschriebenen Tests. Die Resultate sind in Fig. 2 gezeigt.The change in tensile strength due to the change in the amount of Zn was investigated based on the results of the test described above. The results are shown in Fig. 2.
Aus Fig. 2 ist festzustellen, daß die Mg-Al-Zn-Legierungen ein Maximum der Zugfestigkeit zwischen Zn-Anteilen von 6 und 8 Atom% zeigten und daß diese Festigkeit mit zunehmendem oder abnehmendem Zn-Gehalt von dem Maximum aus abnahm. Es ist ferner aus Fig. 2 festzustellen, daß die Festigkeit mit steigendem Al-Anteil anstieg.From Fig. 2 it can be seen that the Mg-Al-Zn alloys showed a maximum tensile strength between Zn contents of 6 and 8 atomic % and that this strength decreased with increasing or decreasing Zn content from the maximum. It can also be seen from Fig. 2 that the strength increased with increasing Al content.
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