DE69214038T2 - Laundry softener - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft textilweichmachende Mittel, insbesondere betrifft die Erfindung wässerige Dispersionen von bioabbaubaren textilweichmachenden Mitteln, die ein in Wasser unlösliches, kationisches, textilweichmachendes Mittel und einen nichtionischen Stabilisator umfassen und die als textilweichmachende Mittel, zuzugeben im Spülgang, geeignet sind.The invention relates to fabric softening agents, in particular the invention relates to aqueous dispersions of biodegradable fabric softening agents which comprise a water-insoluble, cationic fabric softening agent and a non-ionic stabilizer and which are suitable as fabric softening agents to be added in the rinse cycle.
Textilweichmachende Mittel, die dem Spülgang zugegeben werden, sind bekannt. Typischerweise enthalten derartige Mittel ein in Wasser unlösliches, textilweichmachendes Mittel mit quaternärem Ammonium, das in Wasser in einer Menge an weichmachendem Mittel bis 7 Gew.-%, wobei in diesem Fall die Mittel als verdünnt angesehen werden oder in Mengen von 7 bis 50 % dispergiert ist, wobei in diesem Fall die Mittel als Konzentrate aufgefaßt werden. Zusätzlich zur weichmachenden Wirkung weisen textilweichmachende Mittel wünschenswerterweise weitere Vorteile auf. Einer ist die Fähigkeit, schmutzablösende Eigenschaften auf Textilien zu übertragen, insbesondere auf jene, die aus Polyesterfasern gewebt sind.Fabric softening compositions added to the rinse cycle are known. Typically, such compositions contain a water-insoluble, quaternary ammonium fabric softening agent dispersed in water in an amount of softening agent up to 7% by weight, in which case the compositions are considered diluted, or in amounts of 7 to 50%, in which case the compositions are considered concentrates. In addition to the softening effect, fabric softening compositions desirably have other advantages. One is the ability to impart soil release properties to fabrics, particularly those woven from polyester fibers.
Eines der mit textilweichmachenden Mitteln verbundenen Probleme ist die physikalische Instabilität derartiger Mittel bei der Lagerung. Dieses Problem wird bei konzentriertem Mittel und bei Lagerung bei geringen oder hohen Temperaturen deutlicher.One of the problems associated with fabric softening agents is the physical instability of such agents during storage. This problem becomes more pronounced when the agent is concentrated and when stored at low or high temperatures.
Konzentrate und Lagerungsstabilität bei geringer oder hoher Temperatur werden jedoch vom Verbraucher gewünscht. Physikalische Instabilität zeigt sich durch Verdicken des Mittels bei der Lagerung zu einem Ausmaß, daß das Mittel nicht mehr gießbar ist und kann sogar zur Bildung von irreversiblem Gel führen. Das Verdicken ist sehr unerwünscht, da das Mittel nicht mehr zweckmäßig verwendet werden kann.However, concentrates and storage stability at low or high temperatures are desired by the consumer. Physical instability is manifested by thickening of the agent during storage to the extent that the agent is no longer pourable and can even lead to the formation of irreversible gel. Thickening is very undesirable because the agent can no longer be used for its intended purpose.
Bislang wurde physikalische Stabilität von textilweichmachenden Mitteln, die dem Spülgang zuzugeben sind, durch Zugabe von viskositätssteuernden Mitteln oder gelverhindernden Mitteln verbessert. Beispielsweise werden gemäß EP-A-13 780 (Procter & Gamble) viskositätssteuernde Mittel zu bestimmten konzentrierten Mitteln zugegeben. Die Mittel können C&sub1;&sub0;&submin;&sub1;&sub8;-Fettalkohole einschließen. Vor kurzem wurde in der EP-A-280 550 (Unilever) vorgeschlagen, die physikalische Stabilität verdünnter Mittel, die bioabbaubare, estergebundene, quaternäre Ammoniumverbindungen und Fettsäure enthalten, durch Zugabe von nichtionischen Tensiden zu verbessern.To date, the physical stability of fabric softening agents added to the rinse cycle has been improved by adding viscosity-controlling agents or gel-inhibiting agents. For example, according to EP-A-13 780 (Procter & Gamble) has added viscosity controlling agents to certain concentrated compositions. The compositions may include C₁₀₋₁₈ fatty alcohols. More recently, EP-A-280 550 (Unilever) has proposed improving the physical stability of diluted compositions containing biodegradable ester-linked quaternary ammonium compounds and fatty acid by adding nonionic surfactants.
Bei konzentrierten Mitteln, die bioabbaubare, estergebundene, quaternäre Ammoniumverbindungen umfassen, wird das Problem der physikalischen Instabilität noch akuter, als bei üblichen quaternären Ammoniumverbindungen.For concentrated agents containing biodegradable, ester-bound quaternary ammonium compounds, the problem of physical instability becomes even more acute than for conventional quaternary ammonium compounds.
In EP-A-0 040 562 (Lesieur Cotelle) wird ein nichtionischer Emulgator/Stabilisator zu dem Konzentrat, das eine estergebundene, quaternäre Ammoniumverbindung umfaßt, unter Bildung eines viskosen Gels zugegeben. Der Stabilisator ist ein mit 9 Molekülen Ethylenoxid ethoxylierter C&sub1;&sub2;&submin;&sub1;&sub4;-Alkohol. Der Grad der Verzweigung des Alkohols wird jedoch nicht genannt.In EP-A-0 040 562 (Lesieur Cotelle) a nonionic emulsifier/stabilizer is added to the concentrate comprising an ester-bound quaternary ammonium compound to form a viscous gel. The stabilizer is a C12-14 alcohol ethoxylated with 9 molecules of ethylene oxide. The degree of branching of the alcohol is not, however, mentioned.
Bestimmte nichtionische Stabilisatoren stabilisieren nicht nur konzentrierte Mittel, die bioabbaubare, quaternäre Ammoniumverbindungen umfassen, sondern sind auch umweltfreundlich, indem sie annehmbare Bioabbaubarkeit zeigen und sind in Wassersystemen im wesentlichen nicht toxisch.Certain nonionic stabilizers not only stabilize concentrated agents comprising biodegradable quaternary ammonium compounds, but also are environmentally friendly by exhibiting acceptable biodegradability and are essentially nontoxic in water systems.
Wir haben gefunden, daß bei Mitteln, die bioabbaubare, quaternäre Ammoniumverbindungen enthalten, die Stabilität bei hoher Temperatur durch die Verwendung ausgewählter, nichtionischer Stabilisatoren verbessert werden kann.We have found that in compositions containing biodegradable quaternary ammonium compounds, the high temperature stability can be improved by the use of selected non-ionic stabilizers.
Somit wird gemäß einem Aspekt der Erfindung ein textilweichmachendes Mittel bereitgestellt, das mindestens 1 Gew.-% eines in Wasser unlöslichen, kationischen, textilweichmachenden Mittels und einen nichtionischen Stabilisator umfaßt, wobei das in Wasser unlösliche, kationische, textilweichmachende Mittel ein quaternäres Ammoniummaterial des vorstehend definierten Typs ist und der nichtionische Stabilisator ein vorwiegend linearer, mit 10 oder mehr Mol Alkylenoxid alkoxylierter C&sub8;- bis C&sub2;&sub2;-Alkohol ist, wobei der nichtionische Stabilisator eine klare Phase bei einer 1 %- igen Konzentration in Wasser, etwa im Bereich von 0ºC bis 45ºC, und einen Krafft-Punkt von weniger als 30º0 aufweist.Thus, according to one aspect of the invention there is provided a fabric softening composition comprising at least 1% by weight of a water-insoluble cationic fabric softening agent and a nonionic stabilizer, wherein the water-insoluble cationic fabric softening agent is a quaternary ammonium material of the type defined above and the nonionic stabilizer is a predominantly linear C8 to C22 alcohol alkoxylated with 10 or more moles of alkylene oxide, the nonionic stabilizer forming a clear phase at a 1% concentration in water, approximately in the range of 0ºC to 45ºC, and a Krafft point of less than 30ºC.
Derartige Mittel zeigen verbesserte Stabilität bei hoher Temperatur, insbesondere Stabilität bei 37ºC.Such agents show improved stability at high temperatures, particularly stability at 37ºC.
Das nichtionische Tensid weist vorzugsweise einen Krafft-Punkt von weniger als 10ºC, bevorzugter weniger als 5ºC, auf. Der Krafft-Punkt ist ein Begriff, der auf dem Fachgebiet bekannt ist, beispielsweise aus R.J. Hunter "Foundations of Colloid Science", Oxford University Press, Band 1, 1989, Seite 571. Allgemein ausgedrückt ist der Krafft-Punkt eines stabilisierenden Materials die Temperatur, unter der die Löslichkeit des Materials gering ist und keine Micellen mehr auftreten. Bei Temperaturen oberhalb des Krafft-Punkts ist die Lösung klar, bei Temperaturen unterhalb ist die Lösung trübe. Somit ist eine Lösung eines Materials mit einem Krafft-Punkt von 5ºC zwischen zumindest 5ºC und 45ºC klar, während ein Material mit einem Krafft-Punkt von 45ºC zwischen 0ºC und 45ºC trübe ist und nur oberhalb 45ºC klar ist.The nonionic surfactant preferably has a Krafft point of less than 10°C, more preferably less than 5°C. The Krafft point is a term known in the art, for example from R.J. Hunter "Foundations of Colloid Science", Oxford University Press, Volume 1, 1989, page 571. Generally speaking, the Krafft point of a stabilizing material is the temperature below which the solubility of the material is low and micelles no longer appear. At temperatures above the Krafft point the solution is clear, at temperatures below the Krafft point the solution is cloudy. Thus, a solution of a material with a Krafft point of 5ºC is clear between at least 5ºC and 45ºC, while a material with a Krafft point of 45ºC is cloudy between 0ºC and 45ºC and is only clear above 45ºC.
Die erfindungsgemäßen Mittel sind vorzugsweise Flüssigkeiten, die eine wässerige Grundlage umfassen.The agents according to the invention are preferably liquids comprising an aqueous base.
Das zur Verwendung in den erfindungsgemäßen Mitteln, estergebundene, quaternäre Ammoniummaterial kann durch die Formel wiedergegeben werden: The ester-bound quaternary ammonium material for use in the compositions of the invention can be represented by the formula:
worin jede Gruppe R&sub1; unabhängig voneinander ausgewählt ist aus C&sub1;&submin;&sub4;-Alkyl-, Alkenyl- oder Hydroxyalkylgruppen; jede Gruppe R&sub2; unabhängig voneinander ausgewählt ist aus C&sub8;- &sub2;&sub8;-Alkyl- oder Alkenylgruppen und n eine ganze Zahl von 0 bis 5 istwherein each R1 group is independently selected from C1-4 alkyl, alkenyl or hydroxyalkyl groups; each R2 group is independently selected from C8-28 alkyl or alkenyl groups and n is an integer from 0 to 5
oder durch die Formel: or by the formula:
worin R&sub1;, n und R&sub2; wie vorstehend definiert sind, undwherein R₁, n and R₂ are as defined above, and
T -O- - oder - -O- bedeutet.T means -O- - or - -O-.
Bevorzugte Materialien und deren Verfahren zur Herstellung sind beispielsweise in US-A-4 137 180 (Lever Brothers) beschrieben. Vorzugsweise umfassen diese Materialien kleine Mengen des entsprechenden Monoesters, wie in US-A- 4 137 180 beschrieben, beispielsweise 1-Talgoxy-, 2-Hydroxytrimethylammoniumpropanchlorid.Preferred materials and their methods of preparation are described, for example, in US-A-4,137,180 (Lever Brothers). Preferably, these materials comprise small amounts of the corresponding monoester as described in US-A-4,137,180, for example 1-tallowoxy-, 2-hydroxytrimethylammoniumpropane chloride.
Die Menge an estergebundenen, quaternären Ammoniumverbindungen beträgt vorzugsweise mindestens 1 Gew.-% des Mittels, bevorzugter mehr als 3 Gew.-% des Mittels; besonders interessant sind konzentrierte Mittel, die mehr als 7 % estergebundene, quaternäre Ammoniumverbindung umfassen. Die Menge an estergebundenen, quaternären Ammoniumverbindungen liegt vorzugsweise zwischen 1 und 80 Gew.-%, bevorzugter 3 bis 50 %, am meisten bevorzugt 8 bis 50 %.The amount of ester-bound quaternary ammonium compounds is preferably at least 1% by weight of the agent, more preferably more than 3% by weight of the agent; particularly interesting are concentrated agents that comprise more than 7% ester-bound quaternary ammonium compound. The amount of ester-bound quaternary ammonium compounds is preferably between 1 and 80% by weight, more preferably 3 to 50%, most preferably 8 to 50%.
Geeignete nichtionische Stabilisatoren, die verwendet werden können, schließen die Kondensationsprodukte von primären oder sekundären, vorwiegend linearen C&sub8;- bis C&sub2;&sub2;-Alkoholen mit 10 oder mehr Mol Ethylenoxid, vorzugsweise 15 bis 20 Mol Ethylenoxid, ein. Die Alkohole können gesättigt oder ungesättigt sein; insbesondere Genapol T-150, Genapol T-200, Genapol C-200, alle von der Hoechst AG, Lutensol AT18 von der BASF, Genapol C-100, Genapol C-150 und Genapol T-350 von Hoechst, Dobanol 91-2,5, Dobanol 91-5, Dobanol 91-6, Dobanol 91-8 von Shell. Vorzugsweise weist der nichtionische Stabilisator einen HLB-Wert zwischen 10 und 20, bevorzugter 12 und 20, auf.Suitable nonionic stabilizers that can be used include the condensation products of primary or secondary, predominantly linear C8 to C22 alcohols with 10 or more moles of ethylene oxide, preferably 15 to 20 moles of ethylene oxide. The alcohols can be saturated or unsaturated; in particular Genapol T-150, Genapol T-200, Genapol C-200, all from Hoechst AG, Lutensol AT18 from BASF, Genapol C-100, Genapol C-150 and Genapol T-350 from Hoechst, Dobanol 91-2.5, Dobanol 91-5, Dobanol 91-6, Dobanol 91-8 from Shell. Preferably, the non-ionic stabilizer has an HLB value between 10 and 20, more preferably 12 and 20.
Vorzugsweise liegt die Menge an nichtionischem Stabilisator innerhalb des Bereichs von 0,1 bis 10 Gew.-%, bevorzugter von 0,5 bis 5 Gew.-%, am meisten bevorzugt 1 bis 4 Gew.-%. Das Molverhältnis an quaternärer Ammoniumverbindung zu dem nichtionischen Stabilisator liegt innerhalb des Bereiches von 40:1 bis etwa 1:1, vorzugsweise innerhalb des Bereiches von 18:1 bis etwa 3:1.Preferably, the amount of nonionic stabilizer is within the range of 0.1 to 10% by weight, more preferably from 0.5 to 5 wt.%, most preferably 1 to 4 wt.%. The molar ratio of quaternary ammonium compound to nonionic stabilizer is within the range of 40:1 to about 1:1, preferably within the range of 18:1 to about 3:1.
Das Mittel kann auch Fettsäuren enthalten, beispielsweise C&sub8;-C&sub2;&sub4;-Alkyl- oder Alkenylmonocarbonsäuren oder Polymere davon. Bevorzugte gesättigte Fettsäuren, die verwendet werden, sind insbesondere gehärtete Talg-C&sub1;&sub6;&submin;&sub1;&sub8;-Fettsäuren. Vorzugsweise ist die Fettsäure nicht verseift, am meisten bevorzugt ist die Fettsäure frei von Ölsäure, Laurinsäure oder Talgfettsäure.The agent may also contain fatty acids, for example C8-C24 alkyl or alkenyl monocarboxylic acids or polymers thereof. Preferred saturated fatty acids used are in particular hardened tallow C16-18 fatty acids. Preferably the fatty acid is not saponified, most preferably the fatty acid is free from oleic acid, lauric acid or tallow fatty acid.
Die Menge an Fettsäurematerial beträgt vorzugsweise mehr als 0,1 Gew.-%, bevorzugter mehr als 0,2 Gew.-%. Insbesondere bevorzugt sind Konzentrate, die 0,5 bis 20 Gew.-% Fettsäure, bevorzugter 1 bis 10 Gew.-%, umfassen. Das Gewichtsverhältnis von quaternärem Ammoniummaterial zu Fettsäurematerial ist vorzugsweise 10:1 bis 1:10.The amount of fatty acid material is preferably more than 0.1% by weight, more preferably more than 0.2% by weight. Especially preferred are concentrates comprising 0.5 to 20% by weight fatty acid, more preferably 1 to 10% by weight. The weight ratio of quaternary ammonium material to fatty acid material is preferably 10:1 to 1:10.
Die erfindungsgemäßen Mittel weisen vorzugsweise einen pH-Wert von mehr als 2,0, bevorzugter zwischen 2 und 5, auf.The agents according to the invention preferably have a pH value of more than 2.0, more preferably between 2 and 5.
Das Mittel kann auch einen oder mehrere, gegebenenfalls vorliegende Bestandteile enthalten, die aus nichtwässerigen Lösungsmitteln, pH-Puffern, Parfüms, Parfümträgern, Fluoreszenzmitteln, Färbemitteln, hydrotropen Stoffen, Antischaumbildungsmitteln, Antiwiederablagerungsmitteln, Enzymen, optischen Aufhellungsmitteln, Trübungsmitteln, Antischrumpfmitteln, Antikräuselungsmittel, Antidetachiermitteln, keimtötenden Mitteln, Fungiziden, Antioxidantien, Antikorrosionsmitteln, Drappierungsmitteln, antistatischen Mitteln und Bügelhilfen ausgewählt sind.The composition may also contain one or more optional ingredients selected from non-aqueous solvents, pH buffers, perfumes, perfume carriers, fluorescent agents, colorants, hydrotropes, antifoaming agents, antiredeposition agents, enzymes, optical brightening agents, opacifiers, anti-shrinking agents, anti-curling agents, anti-spotting agents, germicides, fungicides, antioxidants, anti-corrosive agents, draping agents, antistatic agents and ironing aids.
Das Mittel kann auch nichtionische, textilweichmachende Mittel, wie Lanolin und Derivate davon, enthalten.The product may also contain non-ionic fabric softening agents such as lanolin and derivatives thereof.
Gemäß einem zweiten Aspekt der vorliegenden Erfindung wird die Verwendung in einem textilweichmachenden Mittel, umfassend ein in Wasser unlösliches, kationisches, textilweichmachendes Mittel, wie vorstehend definiert, und einen nichtionischen Stabilisator, wie vorstehend definiert, zur Verbesserung der Stabilität des Mittels bei hoher Temperatur bereitgestellt.According to a second aspect of the present invention there is provided the use in a fabric softening composition comprising a water-insoluble, cationic fabric softening agent as defined above and a nonionic stabilizer as defined above for improving the stability of the agent at high temperature.
Das kationische, textilweichmachende Mittel wird durch eine der zwei vorstehend angeführten Formeln wiedergegeben. Bevorzugte Merkmale der Verwendung, insbesondere hinsichtlich des nichtionischen Stabilisators, entsprechen jenen des ersten Aspekts der Erfindung.The cationic fabric softening agent is represented by one of the two formulas given above. Preferred features of the use, in particular with regard to the non-ionic stabilizer, correspond to those of the first aspect of the invention.
Die Erfindung wird nun durch die nachstehenden Beispiele erläutert. In allen Beispielen sind die Prozentangaben auf das Gewicht bezogen.The invention will now be explained by the following examples. In all examples, the percentages are by weight.
Flüssige textilweichmachende Mittel werden wie nachstehend hergestellt.Liquid fabric softening agents are prepared as follows.
Das kationische, textilweichmachende Mittel, Fettsäure (und nichtionischer Stabilisator, falls geeignet) wurden vorvermischt und gemeinsam unter Bildung einer klaren Schmelze erwärmt. Das so gebildete, geschmolzene Gemisch wurde dann zu Wasser bei 70ºC bis 80º0 über einen Zeitraum von mindestens 1 Minute, bei konstantem Rühren unter Bildung einer Dispersion zugegeben.The cationic fabric softener, fatty acid (and nonionic stabilizer if appropriate) were premixed and heated together to form a clear melt. The molten mixture so formed was then added to water at 70ºC to 80ºC over a period of at least 1 minute with constant stirring to form a dispersion.
Die Viskosität der Mittel wurde mit einem Haake-Rotoviskometer nach 1- bis 3-monatiger Lagerung bei Umgebungstemperatur oder bei 37ºC gemessen.The viscosity of the agents was measured with a Haake rotoviscometer after 1 to 3 months of storage at ambient temperature or at 37ºC.
Der Krafft-Punkt wurde durch Herstellung einer 1 %- igen Lösung des nichtionischen Stabilisators in destilliertem Wasser und Lagerung der Lösung bei 5ºC für 5 Tage gemessen. Die Lösung wurde dann allmählich unter Rühren erwärmt, bis die Lösung klar wurde. Die Temperatur, bei der die Lösung klar wurde, wurde als Krafft-Punkt genommen. The Krafft point was measured by preparing a 1% solution of the non-ionic stabilizer in distilled water and storing the solution at 5ºC for 5 days. The solution was then gradually heated with stirring until the solution became clear. The temperature at which the solution became clear was taken as the Krafft point.
1. HT TMAPC ist ein 1,2-digehärtetes Talgoyloxy-3- trimethylammoniopropanchlorid von Hoechst.1. HT TMAPC is a 1,2-dihydrogenated tallowyloxy-3-trimethylammoniopropane chloride from Hoechst.
2. ist eine gehärtete Talgfettsäure, Pristerine 4916 von Unichema.2. is a hydrogenated tallow fatty acid, Pristerine 4916 from Unichema.
3. ist ein Talgalkohol, der mit 11 Mol Ethylenoxid ethoxyliert ist.3. is a tallow alcohol ethoxylated with 11 moles of ethylene oxide.
4. ist ein Talgalkohol, der mit 15 Mol Ethylenoxid ethoxyliert ist.4. is a tallow alcohol ethoxylated with 15 moles of ethylene oxide.
5. ist ein Talgalkohol, der mit 18 Mol Ethylenoxid ethoxyliert ist.5. is a tallow alcohol ethoxylated with 18 moles of ethylene oxide.
6. ist ein Talgalkohol, der mit 20 Mol Ethylenoxid ethoxyliert ist.6. is a tallow alcohol ethoxylated with 20 moles of ethylene oxide.
7. ist ein Cocoalkohol, der mit 10 Mol Ethylenoxid ethoxyliert ist.7. is a coco alcohol ethoxylated with 10 moles of ethylene oxide.
8. ist Isostearinalkohol, der mit 10 Mol Ethylenoxid ethoxyliert ist.8. is isostearic alcohol ethoxylated with 10 moles of ethylene oxide.
Diese Ergebnisse zeigen, daß die Zugabe ausgewählter, nichtionischer Stabilisatoren zu Mitteln, die estergebundene, quaternäre Ammoniumverbindungen umfassen, der Destabilisierung bei hoher Temperatur unter Bereitstellung stabiler, konzentrierter Mittel entgegenwirkt.These results demonstrate that the addition of selected non-ionic stabilizers to compositions comprising ester-linked quaternary ammonium compounds counteracts high temperature destabilization to provide stable, concentrated compositions.
Um zu demonstrieren, daß der Krafft-Punkt ausschlaggebend ist, wurde ein Mittel, ähnlich B, mit Genapol T-110 (NR), einem mit 11 Mol Ethylenoxid ethoxylierten Talgalkohol, hergestellt. Dieses weist einen Krafft-Punkt < 5ºC auf und ergab ein stabiles Produkt. Weitere Ethoxylate mit Krafft-Punkten < 5ºC wurden ebenfalls geprüft und ergaben stabile Produkte, im Gegensatz zu Ethoxylaten mit höheren Krafft-Punkten.To demonstrate that the Krafft point is crucial, a composition similar to B was prepared using Genapol T-110 (NR), a tallow alcohol ethoxylated with 11 moles of ethylene oxide. This has a Krafft point < 5ºC and gave a stable product. Other ethoxylates with Krafft points < 5ºC were also tested and gave stable products, in contrast to ethoxylates with higher Krafft points.
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