Hintergrund der Erfindung
1. Gebiet der Erfindung
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Die Erfindung betrifft das Gebiet der aus
Polytetrafluorethylen aufgebauten Filterelemente, d. h.
der "PTFE"-Harzmembrane. Aus Polytetrafluorethylen, wie
Teflon , hergestellte Membrane dienen zur Filtration auf
dem Nahrungsmittelgebiet, für Halbleiter und dergl..
Diese Filter werden auch auf Gebieten eingesetzt, auf
denen hochreaktionsfähige Chemikalien benutzt werden.
2. Stand der Technik:
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Polytetrafluorethylen-Membranfilter haben sich in
unterschiedlicher Konstruktion auf verschiedenen Gebieten
als attraktiv erwiesen, auf denen die einzigartigen
Eigenschaften der Polytetrafluorethylen-Harze besondere
Vorteile bieten. Unter den Eigenschaften der
Polytetrafluorethylen-Materialien sind ihre chemische
Beständigkeit und ihre Eigenschaften bei hoher Temperatur
zu nennen.
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Polytetrafluorethylen-Membrane beruhen auf der oft
biaxialen Streckung eines Films des Polymeren. Diese
Materialien sind im Handel in verschiedenen
Eigenschaften, wie Porendurchmesser, Dicke und
Ingenieureigenschaften, aus verschiedenen Quellen
erhältlich.
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Filterpatronen aus gefalteten
Polytetrafluorethylen-Membranen sind in der Technik
bekannt und haben eine beträchtliche Anwendung aufgrund
der besonderen Eigenschaften der Polytetrafluorethylen-
Membran und der leichten Ausführbarkeit und
Bequemlichkeit der Patronenform gefunden.
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Wie für den Fachmann verständlich, ist es
erwünscht, bei der Fertigung dieser gefalteten
Membranpatronen den Einsatz anderer Materialien als
Polytetrafluorethylen zu minimieren. Während es sich
bisher als unmöglich erwies, in diesen Patronen andere
Materialien als Polytetrafluorethylen gänzlich zu
eliminieren, ist es möglich gewesen, andere
Fluorkohlenstoff-Polymere einzusetzen, die einige der
Eigenschaften des Polytetrafluorethylens in Kombination
mit echten thermoplastischen Eigenschaften zeigen, die
die Fertigung gefalteter Membranpatronen erlauben.
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Polytetrafluorethylen-Membrane erfordern einen
strukturellen Träger, um den Filtrationsbeanspruchungen
standhalten zu können. Bei Filterpatronen ist die Membran
gewöhnlich zwischen porösen Geweben anderer Materialien
sandwichartig angeordnet, die die geeigneten
strukturellen Eigenschaften für den Schutz der Membran
liefern.
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Diese vollständig aus Fluorkohlenstoff-Harzen
hergestellten Membranfaltenfilterpatronen sind aus dem
Stand der Technik bekannt und in US-A-4663041 erläutert.
Diese Schrift lehrt den Einsatz einer
Polytetrafluorethylen-Membran als das wesentliche
Filtermittel. Das Filterelement wird durch Falten eines
sandwichförmigen Gebildes, das aus einer aus
Polytetrafluorethylen-Harz gefertigten Filtermembran und
aus auf deren Seiten aufgelegten, aus thermoplastischem
Fluorkohlenstoffharz extrudierten Netzmaschenträgern aus
thermoplastischem Fluorkohlenstoff-Polymer besteht. Das
Material wird dann zu einem Faltenkörper geformt und an
den Rändern der Falten durch Heißschmelzen in einen
Zylinder eingebunden. Ein solches extrudiertes
Maschennetz aus Polytetrafluorethylen ist nicht bekannt
und es werden andere Fluorpolymere, wie TFE, PFA, FEP,
ETFE, PVDE, ECTFE, PVT und Mischungen dieser
thermoplastischen Fluorpolymere verwendet.
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Ein anderes Beispiel eines bekannten
Fluorkohlenstoff-Filters findet sich in GB-A-2152399,
nach der ein Filtermittel unter Benutzung einer Membran
und eines sandwichartig aufgelegten Siebes konstruiert
ist. Diese Beschreibung schließt sich eng an das oben
zitierte US-A-4663041 an. Das extrudierte Fluorpolymer-
Sieb liefert die bauliche Abstützung für die
Polytetrafluorethylen-Membran. Die Bedeutung von GB-A-
2152399 verstärkt noch die von US-A-4663041.
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Die extrudierten, aus thermoplastischern
Polyfluorkohlenstoff bestehenden Maschen- oder Netzsiebe,
die in US-A-4663041 und in GB-A-2152399 eingesetzt
werden, haben mehrere Nachteile. Das thermoplastische
Fluorpolymer ist zuerst und in erster Linie kein
Polytetrafluorethylen und kann die chemische Trägheit,
thermische Beständigkeit und verwandte Eigenschaften
nicht zeigen, die das Polytetrafluorethylen hat. Ferner
sind die so extrudierten Siebe relativ dick in der
Größenordnung von etwa 0,3 mm bis etwa 0,75 mm.
Infolgedessen ist die wirksame Oberfläche der
Polytetrafluorethylen-Membran in der gefalteten Struktur
durch die Masse des nicht aus Polytetrafluorethylen
bestehenden Trägers beschränkt.
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Ein anderer Versuch zum Aufbau eines porösen,
faserartigen Fluorkohlenstoff-Filters ist in US-A-4716074
gezeigt. Bei diesem Aufbau sind Fasern aus
Polytetrafluorethylen PTFE mit einem Fluorkohlenstoff-
Bindemittel zu einer Bahn vereinigt. Das
Fluorkohlenstoff-Bindemittel wird gehärtet, um das
Polytetrafluorethylen zu festigen.
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Die von Hurley et al. angegebene
Polytetrafluorethylen-Bahn benutzt geringere
Materialmengen als anderes Polytetrafluorethylen und ist
relativ dünn. Der Fluorpolymer-Klebstoff zur Verbindung
mit der Bahn hat jedoch den großen Nachteil der Ablösung,
die eine eigentümliche Eigenschaft von Klebstoffen oder
anderen an die Oberfläche von für ihre
"klebefeindlichen" Eigenschaften bekannten
Polytetrafluorethylen-Materialien gebundenen Stoffe ist.
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Infolgedessen ergibt die Bahn nach US-A-4716074 eine
Verunreinigung des Filtrats mit abgelösten Teilchen des
Fluorpolymer-Klebstoffs und in einigen Fällen mit
abgelösten Polytetrafluorethylen-Fasern. In den
Anwendungsfällen, für welche diese Patronen am häufigsten
eingesetzt werden, ist diese Filtratverunreinigung nicht
akzeptabel.
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In dem japanischen Patent JP 63165598 ist ein
Verfahren zum Aufbau eines Fluorfaser-Papiers
beschrieben. Ein Fluorfaser-Papier (PTFE-Papier) wird
durch Ausrichtung von Fluorfasern in ungeordneten
Richtungen und ihre Verbindung durch Heißschmelzbindung
aufgebaut. Das Herstellungsverfahren besteht in der
Bildung eines Fluorfaser enthaltenden Papiers dadurch,
daß man die Fluorfasern und ein provisorisches,
extrahierbares Bindemittel einer Papierbildung durch
Naßmischung unterwirft, trocknet und dann das Papier an
dem Erweichungspunkt der thermoplastischen Fluorfaser
oder einer höheren Temperatur einer Heißpressung
unterzieht, um die Fasern durch Hitze zusammenzuleimen.
Dann wird das provisorische, extrahierbare Bindungsmittel
durch seine Auflösung mit einem Lösungsmittel und Waschen
entfernt und nötigenfalls wieder getrocknet. Durch dieses
Verfahren wird eine Fluorfaser-Bahn gebildet. Die
beschriebene Fluorfaser kann aus PTFE, TFE, PFA, FEP,
ETFE, PVDF, ECTFE, PVT und deren Mischungen bestehen.
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Diese Anmeldung beschreibt, daß man ein Fluorfaser-
Papier erhält, welches die überlegenen Eigenschaften von
Fluorharzen zeigt, wie elektrische Beständigkeit,
chemische Beständigkeit, Unbrennbarkeit, elektrische
Isolierung und fehlende Klebrigkeit. Das Papier kann auf
verschiedenen Anwendungsgebieten eingesetzt werden, etwa
als Filtermittel, Wärmeisoliermaterialien,
Abstandshalter, Isoliermaterialien und nicht klebende
Materialien auf verschiedenen industriellen Gebieten.
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Diese Anmeldung macht jedoch keine Angaben über die
Festigkeit des Polytetrafluorethylen-Papiers oder über
die Eignung zur Abstützung von Membranen in
Konstruktionen mit gefalteter Patrone. Da sich
Polytetrafluorethylen durch thermoplastische Verfahren
nicht leicht verarbeiten läßt, ist es unklar, ob
Polytetrafluorethylen-Fasern für sich alleine verwendet
werden sollen oder nur in Mischungen mit anderen
thermoplas tischen Fluorkohlenstoff-Polymeren.
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Da kein Beispiel angegeben ist, das
Polytetrafluorethylen-Fasern verwendet, und wenige
Informationen oder Hinweise über die Verwendung von
Polytetrafluorethylen-Fasern gemäß der Erfindung gegeben
werden, ist es aus dem japanischen Patent JP 63165598
nicht ersichtlich, daß ein Membranträgermittel
erforderlich ist. Der Vorschlag der Benutzung als
Filtermittel impliziert dem Fachmann, daß ein Träger in
Erwägung zu ziehen ist, wenn das Papier in dieser Weise
verwendet wird.
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In der Technik wurden die Einschränkungen und
Mängel der von Miyagi, et al. und von Flaherty, et al.
benutzten Fluorpolymer-Netzträger erkannt, jedoch haben
Bestrebungen zur Eliminierung PTFE-freier Komponenten und
vollständig trägerlose Bestandteile bisher nicht zum
Erfolg geführt.
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In dem Bestreben zur Verbesserung des in US-A-
4716074 beschriebenen, extrudierten Maschenträgers
führten die physikalischen Anforderungen an die
Trägerkonstruktion beim Filtrationsbetrieb dazu, sich bei
der Bindung der Polytetrafluorethylen-Fasern zu einer
Bahn auf Klebstoffe zu verlassen. Wie schon bemerkt,
haben die allgemein bekannten klebefeindlichen
Eigenschaften von Polytetrafluorethylen-Materialien zur
Ablösung von Klebematerialteilchen und schließlich von
Polytetrafluorethylen-Fasern und Abgabe in das Filtrat
geführt. Diese Filtratverunreinigung ist bei den meisten
Anwendungen für Polytetrafluorethylen
Membranfilterpatronen völlig unakzeptabel und hat die
Akzeptanz des Produkts des US-A-4716074 stark
eingeschränkt.
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In EP-A-0178635 ist eine Faltenfilterpatrone
beschrieben, die aus einer Polytetrafluorethylen-Membran
besteht, die auf beiden Seiten durch einen inneren und
äußeren Träger aus einem vliesartigen
Polytetrafluorethylen-Tuch abgestützt ist.
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US-A-5154827 lehrt ein
Faltenfiltermembranaggregat, das ein äußeres
Polyfluorkohlenstoffnetz, ein inneres Polyfluorkohlenstoffnetz und
eine dazwischen befindliche, zusammengesetzte, lamierte,
mikroporöse Polyfluorkohlenstoff-Membran enthält.
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Das Ziel eines gänzlich aus Polytetrafluorethylen
bestehenden Filtermittels auf Basis einer Membran und
eines Trägers, die gänzlich aus PTFE-Materialien gebildet
und frei von anderen nicht aus PTFE bestehenden
Materialien sind, blieb bis zu der vorliegenden Erfindung
unerreicht.
Abriß der Erfindung
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Es ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung,
alle nicht aus PTFE bestehenden Materialien aus dem
Filter und dem Träger von Faltenfilterpatronen zu
entfernen.
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Eine andere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist
die Schaffung eines Polytetrafluorethylen-
Membranfiltermittels mit einem gänzlich aus
Polytetrafluorethylen bestehenden Träger.
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Eine weitere Aufgabe ist die Schaffung eines
gänzlich aus Polytetrafluorethylen bestehenden Trägers
für Polytetrafluorethylen-Membrane mit einer Dicke von
weniger als etwa 0,2 mm, vorzugsweise etwa 0,075 bis etwa
0,125 mm, typischerweise etwa 0,1 mm.
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Eine andere Aufgabe ist die Erhöhung der wirksamen
5 Filterfläche von Polytetrafluorethylen
Membranfaltenfilterpatronen durch Verringerung der Dicke
des Membranträgers.
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Nach der vorliegenden Erfindung wird eine
Faltenfilterpatrone geschaffen mit einer
Polytetrafluorethylen-Membran mit einer ununterbrochenen
Vliesstützwand aus Polytetrafluorethylen auf beiden
Seiten der Membran, dadurch gekennzeichnet, daß die
ununterbrochene Stützwand beiderseits der Membran aus
einem Papiervlies thermisch gebundener
Polytetrafluorethylen-Fasern besteht, das eine Dicke von
weniger als 0,2 mm hat und im wesentlichen frei von
anderen Materialien als Polytetrafluorethylen ist.
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Diese Erfindung benutzt ein Polytetrafluorethylen-
Papier zur Abstützung eines Polytetrafluorethylen-
Membranfilters. Das Polytetrafluorethylen-Papier und die
Polytetrafluorethylen-Membran bilden eine
Sandwichstruktur mit zwischen den beiden Schichten des
Polytetrafluorethylen-Papiers liegender Membran. Das
Filtermittel wird gefaltet und zu einem
Faltenfilterelement gefältet, das um einen geeigneten
Kern gewickelt wird, der gewöhnlich aus einem PFA oder
ähnlichem thermoplastischen Fluorpolymerharz geformt ist.
Die Enden des Filterelements werden mit einer Stirnkappe
aus PFA oder ähnlichem thermoplastischem Fluorpolymer und
einem Stirnadapter aus PFA oder ähnlichem
thermoplastischem Fluorpolymer mittels eines
Heißschmelzverfahrens verbunden, wobei man die Ränder des
Filterelements mit Bindung an die Stirnkappe und den
Adapter in einen Kleber durch thermoplastische Bindung
mit einem FEP-Film einbettet, der als Heißschmelzkleber
wirkt. In gleicher Weise kann eine Seitennaht in dem
Element gebildet werden. Die so gebildete Patrone ist so
in einem Schutzkäfig aus PFA oder ähnlichem
thermoplastischem Fluorpolymer gebildet. Bei der
vorliegenden Erfindung dient ein thermoplastisches
Fluorkohlenstoffpolymer als Heißschmelzkleber zur
strömungsmitteldichten Anbringung der Enden des
gefalteten Mittels an den Endkappen und zur Bildung der
erforderlichen Seitennaht. Der Heißschmelzkleber ist der
einzige Bestandteil des erfindungsgemäßen
Faltenfilterelements, der nicht aus Polytetrafluorethylen
besteht.
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Das Polytetrafluorethylen-Papier ist steif genug
für die Faltung und Wicklung um ein zentrales
Kernelement. Das Polytetrafluorethylen-Papier ist
genügend fest, so daß es keinen zusätzlichen Träger aus
anderen Materialien erfordert, um eine strukturelle
Halterung zu schaffen, wenn an dem Filter eine
Druckdifferenz auftritt. Daher wird erfindungsgemäß ein
reines Polytetrafluorethylen-Membranfilterelement
geschaffen, das keinen Träger und keine Verstärkungen
unter Benutzung anderer Werkstoffe erfordert oder durch
PTFE-freie Kleber zwecks Schaffung eines
Membranfiltermittelträgers (mit Ausnahme lediglich der
Endkappen - und Seitennahtbindungen) gebunden ist.
Kurze Beschreibung der Zeichnung
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Figur 1 zeigt einen Querschnitt eines
erfindungsgemäßen Filters.
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Figur 2 zeigt eine perspektivische, teilweise
auseinandergezogene Ansicht einer erfindungsgemäßen
Filterpatrone. Dabei veranschaulicht Fig. 2 eine andere
Form der Endkappe (12) und des Adapters (13) als wie sie
in Fig. 1 gezeigt ist.
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Die Figuren 3a und 3b zeigen einen Teilschnitt des
Faltenfilterelements und des Kerns, der den Filter und
die Ausrüstung der zur Bildung des Elements gefalteten
Membran und des Träger abstützt.
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Figur 4 zeigt eine 300fache Vergrößerung der
Polytetrafluorethylen-Papiermatte, die zur Abstützung
eines erfindungsgemäß gebauten Polytetrafluorethylen-
Membranfilters dient.
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Figur 5 zeigt eine 300fache Vergrößerung eines
bekannten Polytetrafluorethylen-Filtermembranträgers
unter Benutzung eines Klebebinders zum Zusammenhalten der
Fasern, wie er von Hurley et al. beschrieben wurde.
Detaillierte Beschreibung der bevorzugten Ausführungsform
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In Figur 1 ist ein Querschnitt eines
erfindungsgemäß aufgebauten Filters 10 gezeigt. Das
Filterelement 20 ist als gefalteter Sandwich aus
Polytetrafluorethylen-Membran 24 aufgebaut, der durch
zwei Schichten einer Polytetrafluorethylen-Papierbahn 26
und 28 abgestützt ist, die ausreichend steif sind, um
ihre Lage aufrecht zu erhalten, wenn ein Strömungsmittel
durch das Filter fließt. Das Faltenelement 20 aus der
Membran 24 und dem Polytetrafluorethylen-Papier 26 und 28
ist durch einen geformten Kern 14 aus PFA oder einem
ähnlichen thermoplastischen Fluorpolymer abgestützt, der
Löcher oder Schlitze hat, damit das Strömungsmittel
durchtreten kann. Der geformte Käfig 16 aus PFA oder
ähnlichem thermoplastischem Fluorpolymer umgibt das
Polytetrafluorethylen-Faltenfilterelement 20 und enthält
ebenfalls Löcher für den Strömungsmitteldurchtritt. Eine
geformte Stirnkappe 12 aus PFA oder ähnlichem
thermoplastischem Fluorpolymer und ein geformtes
Adapterende 18 aus PFA oder ähnlichem thermoplastischem
Fluorpolymer sind durch eine Heißschmelzbindung mit dem
Käfig 16, dem Kern 14 und dem Faltenfilterelement 20
vereinigt. Das Adapterende 18 kann für den Anschluß an
irgendein geeignetes Strömungsmittelanschlußstück mit
Eingriff und Dichtung nach Industrienorm oder an
üblicherweise eingesetzte Filtergehäuse ausgebildet sein.
Wie in Fig. 3b gezeigt, ist die Polytetrafluorethylen-
Membran 24 in dem Element 20 zwischen den Schichten des
Polytetrafluorethylen-Papiers abgestützt
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Der Heißschmelzkleber bildet mit den Rändern des
Polytetrafluorethylen-Papiers eine Bindung, die
verhindert, daß Strömungsmittel in den durch die
Endkappe, das Adapterende und die Papierränder begrenzten
Bereichen 22 um die Papierenden strömt. Die geschichtete
Poly(Tetra-Fluoethylen)-Membran und das
Polytetrafluorethylen-Papierstützelement 20 sind längs
ihrer Ränder durch ein Verfahren miteinander verbunden,
bei dem ein Heißschmelzkleber zur Verbindung der
Polytetrafluorethylen-Schichten dient. Die Bindung an die
Endkappe 12 und an das Adapterende 18 ist eine
Klebebindung, bei der das Heißschmelzklebematerial
während der Bindung in die Poren des Papiers und des
Membranfilterelements fließen kann.
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Die bei dieser Erfindung eingesetzte
Polytetrafluorethylen-Membran ist im Handel aus
verschiedenen Quellen unter verschiedenen Handelsnamen
und Warenzeichen, darunter z.B. Goretex , einem von W.L.
Gore & Co., Inc. beziehbaren Produkt erhältlich.
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Die Abmessungen der Komponenten sind gewöhnlich so
bemessen, daß sie üblichen und den Industrienormen
entsprechenden Filtergehäusen angepaßt sind, wie der
Fachmann leicht erkennt. Die spezifische Form und
Ausgestaltung des Kerns, des Käfigs, der Endkappe und des
Adapters (d. h. einer Endkappe, die mit einem
Filtergehäuse dichtend zusammenpaßt) sind nicht kritisch,
und es können in der Industrie übliche und dem Fachmann
bekannte Ausbildungen zur Anwendung kommen.
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Die Erfindung benutz Polytetrafluorethylen-Papier,
das hergestellt ist durch Mischen von
Polytetrafluorethylen-Fasern mit einem provisorischen,
extrahierfähigen Bindemittel nach einem Naßverfahren zur
Papierherstellung mit anschließender Trocknung zu dem
Polytetrafluorethylen-Fasern enthaltenden Papier, das
handhabbar ist. Das Polytetrafluorethylen-Papier ist bei
der Erweichungstemperatur der Polytetrafluorethylen-
Fasern oder einer höheren Temperatur zu einem
feuchtigkeitsbeständigen Hochleistungspapier thermisch
gebunden. Dann wird das Papier in ein Lösungsmittel
eingetaucht, welches das bei dem nassen
Papierherstellungsverfahren benutzte, provisorische,
extrahierfähige Bindungsmittel auflöst. Der letzte
Schritt ist die Entfernung des provisorischen,
extrahierfähigen Bindungsmittels aus dem Papier durch
dessen Waschen in einem Lösungsmittel und dann Trocknen.
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Die thermoplastischen Fluorpolymer-
Heißschmelzkleber, die bei dieser Erfindung zur Bindung
der Endkappe 12 und des Adapterendes 18 benutzt werden,
sind aus thermoplastischen Fluorharzen hergestellt, deren
Hauptkomponente TFE, PFA, FEP, ETFE, PVDG, ECTFE, PVF und
dergl. sein kann. Eine Kombination oder Mischung von zwei
oder mehr Komponenten kann ebenfalls verwendet werden.
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Da wir bei dieser Erfindung ein
Papierherstellungsnaßverfahren für die Verarbeitung der
Polytetrafluorethylen-Fasern in die Papierform anwenden,
sollten die Fasern relativ kurze Fasern einer Länge von 1
bis 20 mm sein, und der Faserdurchmesser sollte
vorzugsweise 2 bis 30 Mikrometer betragen. Wenn die
Faserlänge zu kurz ist, wird die Festigkeit des
entstehenden Papiers verringert, und wenn sie zu lang
ist, wird die Papierbildung unregelmäßig. Wenn der
Faserdurchmesser zu klein ist, neigen die Fasern zur
Verdrillung, und es tritt Verformung des Papiers auf.
Wenn der Faserdurchmesser zu groß ist, werden die Blätter
rauh, und sie können die Polytetrafluorethylen-Membran
zerstören.
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Als provisorisches, extrahierbares Bindungsmittel
können natürlicher Zellstoff, der aus Pflanzenfasern, wie
Holz, Baumwolle, Hanf und Reisstroh hergestellt wird,
synthetischer Zellstoff und synthetische Fasern aus
thermoplastischen synthetischen Polymeren, wie PVA,
Polyester, aromatische Polyamide, Acrylharze und
Polyolefine, sowie Papierverstärkungsmittel aus
natürlichen oder synthetischen Polymeren für die
Papierindustrie eingesetzt werden. Die Wahl ist nicht auf
die oben aufgeführten Materialien beschränkt, sofern das
Material eine provisorische Bindungsfunktion hat und mit
Polytetrafluorethylen-Fasern gemischt und in Wasser
dispergiert werden kann.
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Der erste Schritt zur Herstellung des
Polytetrafluorethylen-Papiers besteht darin, die
Polytetrafluorethylen-Fasern und das provisorische
extrahierfähige Bindungsmittel in einem geeigneten
Mischungsverhältnis in Wasser zu verteilen und zu
dispergieren. Dann werden die dispergierten Materialien
in einer Maschine zur Naßpapierherstellung verarbeitet.
Das Aufschlagen, das bei herkömmlichem
Zellulosefaserpapier kurz vor der Papierherstellung
erfolgt, ist gewöhnlich nicht nötig, kann aber
gewünschtenfalls zur Anwendung kommen. Es können bekannte
Naßpapierherstellungsverfahren ohne irgendeine
Beschränkung auf die Arten der Maschinen usw. Anwendung
finden. Naßpapierherstellungsverfahren ergeben die
leichteste Dispergierung und Mischung von
Polytetrafluorethylen-Fasern und provisorischem,
extrahierfähigen Bindemittel mit Wasser als Medium. Die
nassen Papierherstellungsverfahren erlauben auch die
überwachung des Verfahrens durch Zugabe von
Bestandteilen, wie oberflächenaktiven Mitteln und
Klebrigmachern, und sind am wirksamsten, um Papier in
einer homogenen Ausbildung zu erhalten.
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Dann kommt Thermokompressionsbindung zur Anwendung,
um die Polytetrafluorethylen-Fasern in dem diese Faser
enthaltenden Papier zur gegenseitigen Faserbindung zu
festigen. Die bekannte Technologie, wie Heißpressen oder
Heißwalzen, kann für dieses Verfahren Anwendung finden.
Die Temperatur für dieses Verfahren muß auf den
Erweichungspunkt der Polytetrafluorethylen-Faser oder
höher, gewöhnlich 360 bis 380ºC, eingestellt werden. Bei
diesem Verfahren sollten die Bedingungen, wie Druck im
Walzenspalt und Druckverweilzeit, auf Basis der
Faserhärte und des Faserdurchmessers eingestellt werden.
Die Thermokompressionsbindung bei dieser
Temperatureinstellung ergibt eine Bindung zwischen den
Polytetrafluorethylen-Fasern durch thermoplastische
Heißschmelzbindung an den Kontaktpunkten zwischen den
Fasern.
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Der nächste Schritt ist die Entfernung des
provisorischen extrahierfähigen Bindungsmittels aus den
durch Thermokompression gebundene Polytetrafluorethylen-
Fasern enthaltenden Papier durch dessen Auflösung in
einem Lösungsmittel. Da die Polytetrafluorethylen-Faser
gegenüber sehr verschiedenen Chemikalien beständig ist,
kann das Lösungsmittel nach der Art des provisorischen,
extrahierfähigen Bindungsmittels ausgewählt werden. Wenn
z. B. das provisorische extrahierfähige Bindungsmittel
Holzzellstoff ist, dient eine anorganische Säure, wie
konzentrierte Schwefel- oder Chlorwasserstoffsäure als
Lösungsmittel, und im Falle der PVA-Faser dient warmes
Wasser als das Lösungsmittel. Die Bedingungen der
Lösungsentfernung, wie z. B. die Lösungsmittelrührung,
die Erhitzung und die Kreislaufrührung werden auf Basis
der Produktivität und Zweckmäßigkeit bestimmt. Das
provisorische extrahierfähige Bindungsmittel wird
entfernt, und dann wird das Papier mit Wasser oder dergl.
gewaschen und getrocknet, um das Polytetrafluorethylen-
Faserpapier zu erhalten.
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Ferner kann man Polytetrafluorethylen-Faserpapier
mit spezifischen physikalischen Eigenschaften erhalten,
wenn man den Faserdurchmesser, die Faserlänge, das
Mischverhältnis, die Papierbildungsbedingungen, die
Bedingungen der Thermokompressionsbindung und dergl.
steuert.
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Die bei der vorliegenden Erfindung benutzte
Herstellung des Polytetrafluorethylen-Papiers wird in den
folgenden erläuternden Beispielen weiter beschrieben.
Die Verhältnisangaben beziehen sich auf das Gewicht.
BEISPIEL 1
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Achtzig Teile gebleichter Polytetrafluorethylen-
Fasern mit 10 Mikrometer Durchmesser und 11 mm Länge und
20 Teile Zellulosebrei, der auf ein Schlagverhältnis von
40º SR aufgeschlagen ist, werden in Wasser dispergiert
und gemischt, und ein amphoteres, oberflächenaktives
Mittel des Betain-Typs in einer Menge von 0,5 % des
Rohmaterials (von hier an die Polytetrafluorethylen-Faser
und der Zellulosebrei auf Basis der Feststoffe) wird
zugesetzt, und die Zerteilung erfolgt durch einen Rührer
bei einer Rohmaterialkonzentration von 0,5 %. Dann wird
ein Acrylamid-Dispersionsmittel (1 % des Rohmaterials)
zugesetzt. Mit einer Standard-Bogenlegemaschine werden
Bogen hergestellt, die zu einem
Polytetrafluorethylen-Fasern enthaltenden Papier eines Gewichtes von 115 g/m³
getrocknet werden. Dieses Polytetrafluorethylen-Fasern
enthaltende Papier wird dann erhitzt und bei 380º C und
10 kg/cm² zwanzig Minuten unter Druck gesetzt und bei
Raumtemperatur in 98%-tige H&sub2;SO&sub4; eingetaucht, um die
Zellulosebreikomponente in dem Polytetrafluorethylen-
Faser enthaltenden Papier aufzulösen. Nach dem Waschen
mit Wasser und dem Trocknen erhält man das
Polytetrafluorethylen-Faser-Papier.
BEISPIEL 2
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Neunzig Teile gebleichte Polytetrafluorethylen-
Faser mit 10 Mikrometer Durchmesser und 6 mm Länge und
zehn Teile PVA-Faser werden in Wasser dispergiert und
gemischt. Ein amphoteres oberflächenaktives Mittel des
Betain-Typs in einer Menge von 0,5 % des Rohmaterials
wird zugesetzt, und die Zerteilung wird durch einen
Rührer bei einer Rohmaterialkonzentration von 0,5 %
durchgeführt. Dann wird ein Acrylamid-Dispersionsmittel
in einer Menge von 2 % des Rohmaterials zugesetzt, mit
einer Standard-Bogenlegemaschine werden Bögen
hergestellt, die mit einem Trockner zu einem
Polytetrafluorethylen-Faser enthaltenden Papier mit einem
Gewicht von 111 g/m³ getrocknet werden. Dieses
Polytetrafluorethylen-Faser enthaltende Papier wird dann
erhitzt und bei 380ºC und 10 kg/cm² zwanzig Minuten unter
Druck gesetzt und in heißes Wasser von 90ºC eingetaucht,
um die PVA-Faser zu lösen. Nach dem Waschen mit Wasser
und dem Trocknen erhält man ein Polytetrafluorethylen-
Faserpapier.
BEISPIEL 3
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Fünfundneunzig Teile gebleichter
Polytetrafluorethylen-Faser mit 10 Mikrometer Durchmesser
und 5 mm Länge und 5 Teile Mikrofaser-Zellulose werden in
Wasser dispergiert und gemischt. Ein amphoteres,
oberflächenaktives Mittel des Betain-Typs in einer Menge
von 0,5 % des Rohmaterials wird zugesetzt, und die
Zerteilung wird durch einen Rührer bei einer
Rohmaterialkonzentration von 0,5 % durchgeführt. Dann
wird ein Acrylamid-Dispersionsmittel in einer Menge von
2% des Rohmaterials zugesetzt, mit einer Standard-
Bogenlegemaschine werden Bögen hergestellt, die zu einem
Polytetrafluorethylen-Fasern enthaltenden Papier mit
einem Gewicht von 140 g/m² getrocknet wurden. Dieses
Polytetrafluorethylen-Fasern enthaltende Papier wird dann
erhitzt und bei 380ºC und 10 kg/cm² zwanzig Minuten unter
Druck gesetzt und bei Raumtemperatur in 98%-tige H&sub2;SO&sub4;
eingetaucht, um die Mikrofaser-Zellulose in dem
Fluorfaser enthaltenden Papier zu lösen. Nach dem Waschen
mit Wasser und Trocknen erhält man ein
Polytetrafluorethylen-Faserpapier.
BEISPIEL 4
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Nachdem das Polytetrafluorethylen-Faser enthaltende
Papier in der gleichen Weise wie in Beispiel 1
hergestellt wurde, wird es erhitzt und auf einem heißen
Walzwerk bei 380ºC mit 200 kg/cm Spaltlänge in einer
Geschwindigkeit von 3 m/min unter Druck gesetzt und dann
bei Raumtemperatur in 98 %-tige H&sub2;SO&sub4; eingetaucht, um die
Papierbreikomponente in dem Polytetrafluorethylen-Fasern
enthaltenden Papier aufzulösen. Nach dem Waschen mit
Wasser und der erneuten Trocknung erhält man ein
Polytetrafluorethylen-Faserpapier.
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Die in den Beispielen 1 bis 4 gemäß obiger
Beschreibung erhaltenen Polytetrafluorethylen-
Faserpapiere sind Bögen, die genügende physikalische
Eigenschaften haben, so daß sie wie normales Papier
leicht gehandhabt werden können. Die physikalischen
Eigenschaften des Papiers sind in Tabelle 1 angegeben. Es
wird bestätigt, daß die Bögen eine poröse
Papierschichtstruktur zeigen, wobei die
Polytetrafluorethylen-Fasern (1) in ungeordneter Richtung
an den Faserschnittpunkten thermoplastisch verbunden
sind. Die mikroskopische Betrachtung und
Anfärbereaktionsprüfungen bestätigen, daß der
Zellulosebrei oder die PVA-Faser, die als provisorisches,
extrahierbares Bindungsmittel zugesetzt wurden, im
wesentlichen entfernt und nicht mehr feststellbar sind.
TABELLE 1
Beispiele
Dicke (mm)
Gewicht (g/m²)
Dichte (g/cm²)
Luftdurchlässigkeit(sec/100cc)
Zugfestigkeit (kg/15mm)
Dehnung bei Bruch (%)
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Die in den Beispielen 1 bis 4 erhaltenden
Polytetrafluorethylen-Papiere enthalten kein anderes
Material als die an ihren Kreuzungsstellen durch
thermoplastische Bindung ohne Kleber verbundenen
Polytetrafluorethylen-Fasern und zeigen überraschende
Festigkeit und Ingenieureigenschaften, wie sie als Träger
für die erfindungsgemäßen Polytetrafluorethylen-Meinbrane
erforderlich sind
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Das Polytetrafluorethylen-Papier des Beispiels 3
wurde auf extrahierfähige Stoffe geprüft, indem es
zwanzig Stunden bei 121ºC in heißem Wasser eingeweicht
wurde. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 gezeigt:
TABELLE 2