DE69108591T2 - Vorrichtung zum Mischen und Versprühen einer Aufschlämmung. - Google Patents

Description

• Das Fachgebiet, auf welches sich diese Erfindung bezieht, ist Vorrichtungen zum Vermischen von Feststoffteilchen mit einer Flüssigkeit und zum Versprühen der resultierenden Aufschlämmung.
• Die Herstellung von beschichteten kleinen Teilchen zur Verwendung in der Arzneimittelindustrie ist weithin bekannt. Gewöhnlich sind Wirbelbett-Systeine verwendet worden, wie beispielsweise die nach dem Wurster-Verfahren arbeitende Beschichtungsvorrichtung. Hall, H.S. & Pondell, R.E., The Wurster Process" in Controlled Release Technologies: Methods, Theory 6 Applications Vol. II. A. Kydonieus, ed. CRC Press, Boca Raton, FL 1980, S. 137-138. In der Wirbelbett- Beschichtungskammer werden die zu beschichtenden Feststoffe in einem erwärmten Luftstrom suspendiert. Das Beschichtungsmaterial wird auf die suspendierten Feststoffe gesprüht, bis die gewünschte Beschichtungsmenge aufgebracht worden ist. Die Beschichtungslösung wird über einen Zeitraum hinweg langsam versprüht, so daß das Teilchen-Wirbelbett nicht feucht und klebrig wird, was zu einer Agglomeration führt. Das Agglomerationsproblem wird mit abnehmender Größe der Kernteilchen ernster, und ist besonders akut beim Beschichten von Teilchen, die kleiner als etwa 300 um sind. Die Notwendigkeit eines langsamen Auftrags der Beschichtung bedeutet, daß jedes Teilchen seine Beschichtung in vielen inkrementalen Schritten erhält, während sich das Teilchen von einem Bereich nahe der Beschichtungsdüse zu einem entfernten Bereich und zurück bewegt, wobei es den Kreislauf über das Verfahren hinweg fortsetzt.
• Es sind Anstrengungen unternommen worden, das langsame, inkrementale Beschichtungsverfahren durch Techniken zu ersetzen, die ein beschichtetes Feststoffteilchen in einem einzigen schnellen Schritt erzeugen können. Eine Technik, die benutzt worden ist, besteht darin, das Kernmaterial in einer filmbildenden Lösung des Beschichtungsmaterials sprühzutrocknen. Die Verwendung von normalen Sprühtrocknungs- Zerstäubern für das Verfahren macht den Einsatz von sehr kleinen Kernteilchen erforderlich [A. F. Asker und H. Becker, J. Pharm. Sci. 55(1), 90 (1966)]. Tatsächlich sind die Schwierigkeiten einer Verwendung dieses Verfahrens zur Beschichtung vorgeformter Feststoffteilchen derart groß, daß die meisten Betreiber statt dessen die Verwendung einer gemeinsamen Lösung von Kern- und Beschichtungsmaterial gewählt haben. [ibid.; H. Takenaka, Y. Kawashima und S-Y. Lin, J. Pharm. Sci. 69(12), 1388 (1980); Senatore, US-A-3,521,370.]
• Obwohl diese Wirbelbett-Beschichtungsvorrichtungen und Sprühtrockner für viele Anwendungsfälle nutzbar sind, geht die Suche nach verbesserten Beschichtungsvorrichtungen weiter.
• Diese Erfindung ist auf eine Vorrichtung zum Mischen und Versprühen einer Aufschlämmung gerichtet. Die Vorrichtung umfaßt ein Gehäuse mit einer darin eingefurchten offenen Rinne. Die Rinne steht mit einem Einlaß an ihrem stromaufwärtigen Ende in Fluidverbindung und krümmt sich zu einem Auslaß an ihrem stromabwärtigen Ende. Der Auslaß steht mit einer Luftzerstäubungsdüse in Fluidverbindung. Eine die offene Rinne überdeckende Mischoberfläche ist in Bezug zum Gehäuse drehbar, wobei die Ränder der Rinnenwand in durchgehendem Reibkontakt mit der Mischoberfläche stehen.
• Andere Merkmale und Vorteile werden aus der Beschreibung und den Patentansprüchen und aus den begleitenden Zeichnungen ersichtlich, die Ausführungsformen dieser Erfindung darstellen.
• Fig. 1 zeigt eine teilweise geschnittene perspektivische Ansicht einer Misch- und Sprühvorrichtung dieser Erfindung. Die Figuren 2 bis 5 zeigen schematische Draufsichten der Fig. 1, die alternative Rinnenausbildungen zeigen.
• Fig. 6 zeigt eine auseinandergezogene perspektivische Ansicht des Einlaßteils der Vorrichtung der Fig. 1.
• Fig. 7 zeigt eine schematische auseinandergezogene perspektivische Ansicht des Einlaßteils einer Schneckenförderpumpe.
• Fig. 8 zeigt eine teilweise wegbrochene und teilweise geschnittene perspektivische Ansicht einer anderen Misch- und Sprühvorrichtung dieser Erfindung.
• Fig. 9 zeigt eine auseinandergezogene perspektivische Ansicht des Einlaßteils der Vorrichtung der Fig. 8.
• Ein besseres Verständnis der Erfindung läßt sich unter Bezugnahme auf Fig. 1 erhalten. Eine Scheibe 3 ist in geeigneter Weise in einem Gehäuse 6 angebracht, so daß sie sich frei dreht. Die Scheibe 3 arbeitet als Mischvorrichtung und Pumpe, während sie sich dreht und das zu mischende/transportierende Material berührt. Eine Antriebseinrichtung, wie beispielsweise eine Antriebswelle 9 (von einem Motor angetrieben) ist mit der Scheibe 3 verbunden und dreht diese. Ein Gehäusedeckel 15 ist über dem Gehäuse 6 angeordnet und in geeigneter Weise an diesem befestigt. Eine Rinne 18 krümmt sich von einem stromaufwärtigen Einlaß 21 aus, der nahe der Mitte 22 der Scheibe 3, jedoch abseits von dieser angeordnet ist, bis zu einem weiter von der Mitte 22 der Scheibe 3 entfernten stromabwärtigen Auslaß 24. Die Rinne 18 ist in Drehrichtung 27 der Scheibe 3 gekrümmt. Vorzugsweise ist der stromaufwärtige Einlaß 21 von der Mitte 22 der rotierenden Scheibe 3 aus außermittig, da dies eine antreibende Reibkraft liefert, um Material vom Einlaß 21 aus stromabwärts zu transportieren. Alternativ gesagt, falls der Einlaß 21 in der Mitte der rotierenden Scheibe angeordnet wäre, würde sich dort befindliches Material drehen und einen stromabwärts gerichteten Transport verhindern.
• Zusätzlich zum stromabwärts gerichteten Transport eines Fluids werden Schergefälle eingebracht, die zu einer beträchtlichen Durchmischung des Fluids beitragen. Die Durchmischung erleichtert es, Feststoffteilchen in einem Fluid suspendiert zu halten. Somit ist eine Radialgeschwindigkeitskomponente 29 vorhanden, die zu einem stromabwärts gerichteten Fluidtransport beiträgt, und eine Umfangsgeschwindigkeitskomponente 28, die eine Durchmischung von Fluid unterstützt. Anders formuliert, wird die Durchmischung erleichtert, weil die Rinne einen Winkel in Bezug zur Richtung der Scheibendrehung bildet.
• Man kann sich eine Vielfalt anderer Ausbildungen vorstellen, wie in den Figuren 2 bis 5 beispielhaft dargestellt. In Fig. 2 weisen Rinnen 201, 204 getrennte stromaufwärtige Einlässe 207 bzw. 210 auf, und die Rinnen 201 und 204 stehen in Fluidverbindung und teilen sich einen gemeinsamen Auslaß 214. Diese Ausbildung kann vorteilhafterweise dort verwendet werden, wo getrennte Speiseströme erwünscht sind. In Fig. 3 weisen getrennte Rinnen 301, 304 getrennte Einlässe 307 bzw. 310 auf. Die Rinnen 301 und 304 sind voneinander getrennt und führen zu getrennten Auslässen 313 bzw. 316. Die Rinnen 301 und 304 können so zusammen benutzt werden, um den Durchsatz der Pumpe zu vergrößern. In Fig. 4 teilen sich Rinnen 401 und 404 einen gemeinsamen stromaufwärtigen Einlaß 407, weisen jedoch getrennte stromabwärtige Auslässe 410 bzw. 413 auf. Wieder kann diese Ausbildung benutzt werden, um den Durchsatz der Pumpe zu vergrößern. In Fig. 5 weisen getrennte Rinnen 501, 504 getrennte Einlässe 507 bzw. 510 auf. Die Rinnen 501, 504 führen zu getrennten Auslässen 513 bzw. 516, jedoch stehen die Rinnen 501 und 504 in Fluidverbindung. Diese Ausbildung vergrößert den Durchsatz und sorgt für eine Durchmischung von Zwei-Komponenten-Systemen. Die obigen Ausbildungen verdeutlichen lediglich beispielhaft die Vielfalt an möglichen Ausbildungen. Zweifellos kann man sich eine Vielfalt anderer Ausbildungen vorstellen, einschließlich zum Beispiel verschiedener Kombinationen von mehr Rinnen mit gemeinsamen Einlässen oder Auslässen oder zusätzlicher getrennter Rinnen.
• Für Anwendungsfälle, in denen eine Aufschlämmung in die Rinne zugeführt wird, ist die Vorrichtung vorzugsweise im wesentlichen luftdicht. Dies vermindert eine Klumpenbildung, wenn flüchtige Lösungsmittel verwendet werden. Für Anwendungsfälle, in denen Feststoffteilchen getrennt von Flüssigkeiten zugegeben werden, werden die Feststoffteilchen vorzugsweise stromaufwärts von der Flüssigkeitsbeigabe zugegeben. Dies vermindert ebenfalls eine Klumpenbildung, insbesondere falls Luft mit den Feststoffen zugeführt wird. Somit ist die Vorrichtung für getrennte Zugaben von Feststoffteilchen und flüchtigen Flüssigkeiten bevorzugt im wesentlichen luftdicht, falls jedoch die flüchtigen Flüssigkeiten stromabwärts der Feststoffteilchen-Zugabe zugeführt werden, und die Vorrichtung stromabwärts der Feststoffteilchen-Zugabe im wesentlichen luftdicht ist, dann wird eine Klumpenbildung ebenfalls verhindert. Diese Merkmale finden zum Beispiel auch auf die in Fig. 8 dargestellte Ausführungsform Anwendung.
• Gewöhnlich ist der Gehäusedeckel 15 so gefräst, daß der Deckel mit Ausnahme der Rinnenwände 30, welche in durchgehendem Reibkontakt mit der rotierenden Scheibenoberfläche 3 oder dem Gehäuseumfang 33 stehen, einen Abstand von der rotierenden Scheibe 3 aufweist. Der Abstand des Gehäusedeckels 15 von der rotierenden Scheibe 3 außerhalb der Rinnenwände 30 vermindert einen unproduktiven Reibwiderstand, was eine leistungsfähigere Pumpe zur Folge hat.
• Alternative Ausbildungen schließen zum Beispiel Mischvorrichtungen ein, die keinen die rotierende Scheibe 3 umgebenden Gehäuserand 33 aufweisen.
• Die Rinne 18 besitzt gewöhnlich eine durchgehende Rinnenwand 30, welche den Einlaß 21, die Rinne 18 und den Auslaß 24 umschließt. Die Rinnenwand befindet sich in durchgehendem Kontakt mit der Scheibe 3 und bei einigen Ausbildungen mit dem die Scheibe umgebenden Rand 33.
• Der Grad der Krümmung kann sich in Abhängigkeit vom gewünschten Anwendungsfall ändern. Je gerader die Kurve ist, umso kleiner ist gewöhnlich die Geschwindigkeit, die dem zu pumpenden Fluid verliehen wird. Im Gegensatz dazu verleiht eine spiralförmige Kurve der Aufschlämmung eine größere Geschwindigkeit, bis die Geschwindigkeitskomponente durch die Zunahme des Druckabfalls verringert wird.
• Bevorzugt ist der Rinnenabstand von dem am weitesten stromabwärts gelegenen Berührungspunkt zwischen der Rinne 18 und der Scheibe 3 aus bis zur Düse (z.B. ungenutzter Abstand) so kurz wie möglich, da dies einen ruhigen Fluidstrom fördert (z.B. keine Klumpenbildung). Dies ist bei dieser Erfindung besonders wichtig, da sich die Pumpkraft aus der Reibung der die Aufschlämmung berührenden Scheibe 3 ergibt.
• Bei noch einer anderen Ausbildung krümmt sich die Rinne axial zur Scheibe 3 in den Gehäusedeckel 15 hinein, so daß die Rinne über eine gewisse gewünschte Distanz von der Scheibe 3 getrennt ist, bevor die Rinne die Scheibe 3 wieder berührt. Nach Wunsch kann während dieser Trennung von der Scheibe ein anderer Einlaß mit der Rinne in Fluidverbindung stehen.
• Man hat gefunden, daß sich die Mischpumpe dieser Erfindung insbesondere zum Pumpen von Aufschlämmungen von zerbrechlichen Teilchen eignet. Zum Beispiel veranschaulicht der Pfeil 40 in Fig. 6, daß immer ein offener Kanal vom Einlaß 21 zur Rinne 18 vorhanden ist (z.B. weist die Scheibe 3 immer einen Abstand von der inneren Rinnenoberfläche 30 auf). Im Gegensatz dazu veranschaulicht Fig. 7, daß eine Pumpe umfassend ein Rohr 701 mit einem am Rohr 701 entlang angeordneten Einlaß 704 und einem Schneckentrieb 707 (der mit der inneren Oberfläche des Rohrs 701 zusammenpaßt) insbesondere am stromaufwärtigen Ende 710 des Einlasses 704 Teilchen zerquetschen kann, während sich das Schneckengewinde in der Richtung der Pfeile 713 an der Einlaßöffnung vorbeibewegt. Dieser Unterschied gilt auch für andere herkömmliche Pumpenkonstruktionen, wie beispielsweise Drehschieber-, Zahnradpumpen usw.
• Fig. 8 veranschaulicht eine andere Misch- und Pumpvorrichtung dieser Erfindung. Gemäß Fig. 8 ist eine Trommel 803 in geeigneter Weise in einem Gehäuse 806 angebracht, so daß sie sich frei dreht. Eine Antriebseinrichtung, wie beispielsweise eine Antriebswelle 809 (von einem passenden Motor angetrieben) ist mit der Trommel 803 verbunden und dreht diese. Eine (im Gehäuse 806 angeordnete) Rinne 812 krümmt sich von einem stromaufwärtigen Einlaß 815 im Gehäuse 806 aus um die Trommel 803 herum bis zu einem stromabwärtigen Auslaß 818. Die Rinne 812 kann eine den Einlaß 815, die Rinne 812 und den Auslaß 818 umschließende durchgehende Rinnenwand aufweisen. Die Rinnenwand steht in durchgehendem Kontakt mit der Trommel 803. Während sich die Trommel 803 dreht, liefert sie eine treibende Reibkraft, um Material vom Einlaß 815 stromabwärts zum Auslaß 818 zu transportieren.
• In ähnlicher Weise wie bei der zuvor beschriebenen und in Fig. 1 dargestellten Pumpe kann man sich eine Vielfalt anderer Ausbildungen vorstellen, als derjenigen, die in Fig. 8 dargestellt ist. Zum Beispiel kann die Rinne 812 ein S-Muster an Stelle der dargestellten geraden (wenn auch um die Trommel herum gekrümmten) Linie bilden. Diese anderen Formen fördern eine größere Durchmischung. Der Grad der Krümmung kann sich in Abhängigkeit vom gewünschten Anwendungsfall ändern. Je gerader die Rinne ist, umso größer ist gewöhnlich die Geschwindigkeit, die dem zu pumpenden Fluid verliehen wird. Im Gegensatz dazu verleiht eine spiralförmige Rinne der Aufschlämmung eine kleinere Geschwindigkeit. Wie zuvor kann eine Vielfalt von Einlaß-, Auslaß- und Rinnenausbildungen kombiniert werden, um einen größeren Durchsatz, eine Durchmischung von Zwei- Komponenten-Systemen usw. zu erreichen.
• In einer ähnlichen Weise, wie bei der zuvor beschriebenen Pumpe kann das Gehäuse 806 so gefräst sein, daß das Gehäuse 806 mit Ausnahme von Wänden, welche die Rinne 812 bilden, einen Abstand von der rotierenden Trommel 803 aufweist. Wie zuvor vermindert dieser Abstand einen unproduktiven Reibwiderstand, was eine leistungsfähigere Pumpe zur Folge hat.
• Bevorzugt ist jeglicher vorhandene Rinnenabstand (z.B. radial) von dem am weitesten stromabwärts gelegenen Berührungspunkt zwischen der Rinne 812 und der Trommel 803 aus bis zum Auslaß 818 (z.B. ungenutzter Abstand) so kurz wie möglich, da dies einen ruhigen Fluidstrom fördert (z.B. keine Klumpenbildung). Dies ist bei dieser Erfindung besonders wichtig, da sich die Pumpkraft lediglich aus der Reibung der die Aufschlämmung berührenden Trommel 803 ergibt.
• Bei noch einer anderen Ausbildung krümmt sich die Rinne 812 von der Trommel 803 weg in das Gehäuse 806 hinein, so daß die Rinne über eine gewisse gewünschte Distanz von der Trommel 803 getrennt ist, bevor die Rinne die Trommel 803 wieder berührt. Nach Wunsch kann während dieser Trennung von der Trommel ein anderer Einlaß mit der Rinne in Fluidverbindung stehen.
• In einer ähnlichen Weise wie bei der vorangehenden Pumpe hat man gefunden, daß diese Pumpe dazu neigt, zerbrechliche Teilchen nicht zu zerquetschen. In Fig. 9 veranschaulicht der Pfeil 901, daß immer ein offener Kanal vom Einlaß 815 zur Rinne 812 vorhanden ist (z.B. weist die Trommel 803 (auch durch Pfeile 904 angezeigt) einen Abstand von der inneren Oberfläche der Rinne 812 auf). Wie in Fig. 7 veranschaulicht und zuvor angeführt, kann im Gegensatz dazu eine Pumpe umfassend ein Rohr 701 mit einem am Rohr 701 entlang angeordneten Einlaß 704 und einem Schneckentrieb 707 (der mit der inneren Oberfläche des Rohrs 701 zusammenpaßt) insbesondere am stromaufwärtigen Ende 710 des Einlasses 704 Teilchen zerquetschen, während sich das Schneckengewinde in Richtung der Pfeile 713 am Einlaßloch vorbeibewegt.
• Gewöhnlich wird für die oben beschriebenen Pumpen eine äußere Luftzerstäubungs-Mischdüse 36, 824 verwendet, da innere Mischdüsen insbesondere bei denjenigen Flüssigkeiten, die eindicken, wenn sie der Luft ausgesetzt sind, zu einem Zusetzen führen können. Allgemein erleichtern ein gerader unbehinderter Strömungspfad und eine gleichmäßig konvergierende Düse den Transport der Aufschlämmung und deren Verteilung vom Düsenauslaß aus. Vorzugsweise kann eine beliebige Zerstäubungsdüse verwendet werden, welche die Aufschlämmung in Tröpfchen aufbricht, welche ungefähr von der Größe der (durchmischten) Feststoffteilchen sind. Düsen mit Schlitzöffnung können verwendet werden, um den Durchsatz zu vergrößern. Bevorzugt weist die kürzere Abmessung des Schlitzes eine solche Länge auf, daß der Flüssigkeitsstrom in Tröpfchen aufbricht, welche ungefähr die Größe der Feststoffteilchen besitzen.
• Diese Misch- und Sprühvorrichtungen können vorteilhaft mit einer Vielfalt von Zwei-Komponenten-Systemen verwendet werden, die fließfähig sind. Diese schließen Flüssigkeit-Flüssigkeit-, Flüssigkeit-Feststoff- und Gas-Flüssigkeit-Systeme ein. Diese Vorrichtungen sind besonders vorteilhaft, wenn sie zusammen mit Flüssigkeit-Feststoff-Systemen verwendet werden, wie beispielsweise Arzneimittelabgabesystemen, die in der pharmazeutischen Industrie verwendet werden.
• Obwohl beliebige Feststoffteilchen zusammen mit der Vorrichtung dieser Erfindung verwendet werden können, werden vorteilhafterweise diejenigen zerbrechlichen Teilchen mit einer Größe von bis zu etwa 2 mm in dieser Vorrichtung eingesetzt. Von besonderer Wichtigkeit sind diejenigen zerbrechlichen Feststoffteilchen mit einer Größe von etwa 2,0 mm bis etwa 0,10 mm (100 Mikron), weil diese von anderen Sprühvorrichtungen nicht wirkungsvoll fein verteilt werden.
• Zusätzlich ist die Vorrichtung von besonderem Nutzen, wenn sie zusammen mit Feststoffen verwendet wird, die in einer Flüssigkeit (wie beispielsweise unten beschrieben), welche als Teil oder Ganzes eines Feststoff-Flüssigkeit-Systems verwendet wird, löslich oder teilweise löslich sind. Die Vorrichtung kann die Phasen mischen und die Aufschlämmungen vor Auflösung der Feststoffe durch das Lösungsmittel versprühen.
• Für den Feststoff kann eine beliebige Zusammensetzung eingesetzt werden, einschließlich pharmazeutischer Zusammensetzungen, wie beispielsweise Pellets (non-pareils), durch Mahlen, durch Extrusion/Spheronizing erzeugte Teilchen, infektionsverhütende, entzündungshemmende, schmerzlindernde Mittel, usw.
• Eine beliebige Flüssigkeit kann in dieser Vorrichtung eingesetzt werden, einschließlich derjenigen, die in der pharmazeutischen Industrie nützlich sind. Kombinationen von Flüssigkeiten können ebenfalls eingesetzt werden. Von besonderer Wichtigkeit sind hochviskose Flüssigkeiten von etwa 3 g cm&supmin;¹ s&supmin;¹ (300 cps) bis etwa 10 g cm&supmin;¹ s&supmin;¹ (1000 cps) und darüber, da es schwierig ist, diese insbesondere in Kombination mit den oben beschriebenen Feststoffen zu versprühen. Von besonderer Wichtigkeit sind Lösungen von Polymeren in flüchtigen Lösungsmitteln, weil ein Verdampfen des Lösungsmittels zu einem Zusetzen der Düse führen kann.
• Beispiele schließen Lösungen von Celluloseestern, wie beispielsweise Celluloseacetat, Celluloseacetatbutyrat, Celluloseacetatpropionat, Celluloseacetatphthalat oder Nitrocellulose ein; oder Celluloseether, wie beispielsweise Ethylcellulose in Lösungsmitteln wie beispielsweise Aceton, Methylethylketon oder Methylenchlorid und in Mischungen derartiger Lösungsmittel mit Nichtlösungsmitteln wie beispielsweise Ethanol, Propanol, Butanol, Glycerin oder Wasser. Ebenfalls brauchbar sind Lösungen derartiger Polymere wie Polyvinylalkohol und Polyethylen-co-vinylalkohol in Lösungsmitteln, wie beispielsweise Wasser oder Wasser-Alkohol- Gemischen. Andere Beispiele schließen Polyurethan in Dimethylformamid (DMF), Polyvinylidenfluorid in Dimethylformamid, Polysulfon in DMF, Polymethylmethacrylat mit Polyethylenglycol in Aceton und Polyamid in einem Wasser- Ethanol-Gemisch ein.
• Obwohl eine beliebige Kombination der besonderen Phasenzusammensetzungen, die funktioniert, verwendet werden kann, ist die Vorrichtung besonders zur Mischung und Sprühbeschichtung von Zwei-Komponenten-Systemen angepaßt, wie denjenigen, die in der EP-A-0357369 mit dem Titel "Die Verwendung von asymmetrischen Membranen in Abgabevorrichtungen" beschrieben sind.
• Das Verfahren, durch das eine solche Membran gebildet wird, ist ein Phasenumkehrprozeß (R.E. Kesting, "Synthetic Polymeric Membranes", Wiley-Interscience, 2nd Ed., 1985). Bei diesem Prozeß wird eine Polymerlösung stimuliert, so daß sie in einer besonderen Weise eine Phasentrennung durchläuft, was zu einer strukturierten zusammenhängenden Polymerphase führt. Bei der Herstellung der Membran kann der Prozeß ein Naßverfahren oder ein Trockenverfahren sein.
• Das Trockenverfahren liefert eine asymmetrische Membran und benutzt ein Lösungsmittel-System für das Polymer und eine porenbildende Substanz, welche für das Polymer ein Nichtlösungsmittel ist. Die Vorrichtung wird mit einer Lösung von Polymer und porenbildender Substanz beschichtet; jedoch läßt man beim Trockenverfahren das Lösungsmittel vollständig verdampfen. Die erfolgreiche Bildung einer asymmetrischen Membran unter Verwendung des Trockenverfahrens macht es erforderlich, daß das Lösungsmittel oder die Lösungsmittel schneller als die porenbildende Substanz verdampfen. Zusätzlich darf die porenbildende Substanz kein Lösungsmittel für das Polymer sein.
• Lösungen von Polymeren in flüchtigen Lösungsmittelgemischen, die für die Herstellung von asymmetrischen Membranen mit dem Trockenverfahren geeignet sind, müssen notwendigerweise bereits bei einem geringfügigen Verdampfen von Lösungsmittel für eine Ausfällung des Polymers anfällig sein. Somit wird die Polymerlösung vorzugsweise bis zu dem Augenblick eingeschlossen gehalten (z.B. für Luft unzugänglich), wo man die Membran bilden möchte.
• Wie in der oben genannten Patentanmeldung und in den obigen Absätzen beschrieben, werden vorteilhafterweise Kombinationen von zerbrechlichen Teilchen bis hin zu 2 mm, vorzugsweise von etwa 0,2 mm bis etwa 2 mm, und Lösungspolmyere in flüchtigen Lösungsmitteln mit Viskositäten von bis zu 10 g cm&supmin;¹ s&supmin;¹ (1000 cps) und darüber, vorzugsweise von etwa 3 g cm&supmin;¹ s&supmin;¹ (300 cps) bis etwa 10 g cm&supmin;¹ s&supmin;¹ (1000 cps) und darüber unter Verwendung des oben beschriebenen Phasenumkehrprozesses gemischt und versprüht, wobei gleichförmig beschichtete Teilchen bereitgestellt werden.
• Unerwarteterweise hat man gefunden, daß übliche Zerstäuber zum Sprühtrocknen, wie im Stand der Technik beschrieben, mit den oben beschriebenen Flüssigkeit-Feststoff-Systemen keine gute Leistung erbringen. In der üblichen Weise verwendete Zerstäuber sind gewöhnlich vom Düsen-Typ oder vom Zentrifugal- Typ. Beide Typen sind so, wie sie gegenwärtig ausgestattet sind, schlecht an ein Versprühen einer Aufschlämmung von Feststoffteilchen in einer viskosen Flüssigkeit angepaßt. Gewöhnlich beinhalten die meisten Konstruktionen einen langen und gewundenen Pfad für die zu zerstäubende Flüssigkeit, was zu einer Ablagerung der Feststoffteilchen und einer Verstopfung des Flüssigkeitspfades führt. Auch lassen viele Konstruktionen, insbesondere Zentrifugalzerstäuber vor einer Zerstäubung einen ausgedehnten Kontakt zwischen der Trocknungsatmosphäre und dem flüssigen Einsatzprodukt zu, was ebenfalls zu einem schnellen Zusetzen der Geräte führt. Man nimmt an, daß mehrere Eigenschaften der Bestandteile diese Schwierigkeiten verursachen. In der augenblicklichen Vorrichtung wird die Aufschlämmung im wesentlichen frei von Luftberührung gehalten.
• Zusätzlich befinden sich der Feststoff und die Flüssigkeit in üblichen Sprühtrocknungsgeräten über lange Zeiträume im Kontakt miteinander. Dies kann zum Auflösen des Feststoffs durch den Lösungsmittelbestandteil der Flüssigkeit führen. Im Gegensatz dazu minimiert die augenblickliche Vorrichtung die Feststoff-Flüssigkeit-Kontaktzeit, wodurch dieses Problem verkleinert wird. Schließlich setzt die hohe Viskosität der Polymerlösung gewöhnlich die Wirksamkeit gebräuchlicher Zerstäuber herab, während die Pumpen der vorliegenden Erfindung hochviskose Flüssigkeiten gut transportieren.
• Gemäß dem Verfahren dieser Erfindung (wie in Fig. 8 beispielhaft dargestellt) werden die tei1chenförmigen Feststoffe durch den Einlaß 815 in die Mischrinne 812 eingespeist, wo die rotierende Oberfläche die Teilchen berührt und sie stromabwärts treibt. Gewöhnlich beträgt die Transportrate von etwa 0,01 kg/h bis etwa 3,0 kg/h. Nach einem Austritt aus dem Auslaß der Düse 824 wird der Strom der Aufschlämmung durch Luftströme zerstäubt, die aus den Luftauslässen der äußeren Mischluft-Zerstäubungsdüse 824 austreten. Gewöhnlich können Aufschlämmungsströme von etwa 0,01 kg/h bis etwa 8 kg/h mit einem Düsenauslaßdurchmesser von etwa 2,54 mm (0,1 Inch) bis etwa 3,81 mm (0,15 Inch) erreicht werden. Aufschlämmungsströme von etwa 1 kg/h bis etwa 8 kg/h bei einem Düsenauslaßdurchmesser von etwa 3,18 mm (0,125 Inch) können erreicht werden, wo andere Sprühsysteme versagen.
• Diese Erfindung sorgt für eine schnelle und wirkungsvolle Durchmischung von Feststoffteilchen mit einer viskosen Flüssigkeit und transportiert die resultierende Aufschlämmung mit minimalem Zusetzen und minimaler Verweilzeit im Gerät zu einer Düse. Sie minimiert auch vor dem Versprühen den Kontakt der Aufschlämmung mit der umgebenden Atmosphäre, wodurch unerwünschte Auswirkungen, wie beispielsweise ein vorzeitiges Trocknen, eine Oxidation, Polymerisation, ein Abbau usw. verringert werden.
• Es sollte klar sein, daß die Erfindung nicht auf die hier dargestellten und beschriebenen besonderen Ausführungsformen beschränkt ist, sondern daß verschiedene Änderungen und Abwandlungen vorgenommen werden können, ohne vom Umfang dieses neuartigen Konzeptes abzuweichen, wie es durch die folgenden Patentansprüchen definiert ist.

Claims (11)

1. Vorrichtung, besonders angepaßt zum Mischen und Versprühen einer Aufschlämmung, umfassend:

a) ein Gehäuse (6; 806), das einen Einlaß (21; 815), einen Auslaß (24; 818) und eine eingefurchte offene Rinne (18; 812) aufweist;

b) wobei die besagte Rinne (18; 812) ein stromaufwärtiges und ein stromabwärtiges Ende aufweist;

c) wobei die besagte Rinne (18; 812) an ihrem stromaufwärtigen Ende mit dem besagten Einlaß (21; 815) in Fluidverbindung steht;

d) wobei die besagte Rinne (18; 812) an ihrem stromabwärtigen Ende mit dem besagten Auslaß (24; 818) in Fluidverbindung steht; und

e) wobei sich die besagte Rinne (18; 812) von ihrem stromaufwärtigen Ende zu ihrem stromabwärtigen Ende krümmt;

f) wobei der besagte Auslaß (24; 818) mit einer Luft- Zerstäubungsdüse (36; 824) in Fluidverbindung steht;

g) eine in Bezug zu dem besagten Gehäuse in einer vorab ausgewählten Drehrichtung drehbare Mischoberfläche (3; 803); und

h) wobei die besagte Mischoberfläche die offene Rinne überdeckt, wobei die Ränder der Rinnenwand (30) in durchgehendem Reibkontakt mit der Mischoberfläche stehen.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, bei welcher die besagte Mischoberfläche auf einer drehbaren Scheibe (3) angeordnet ist, die besagte Rinne (18) im wesentlichen koplanar zu der besagten drehbaren Scheibe (3) angeordnet ist, und sich die besagte Rinne (18) von ihrem stromaufwärtigen Ende in Drehrichtung (27) nach außen zu ihrem stromabwärtigen Ende krümmt.

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, bei welcher die besagte Rinne (18) durch eine innere Rinnenwandoberfläche begrenzt ist, und die besagte Rinnenwand an dem besagten stromaufwärtigen Ende der Rinne während einer ganzen Umdrehung der besagten Scheibe (3) einen Abstand von der besagten Scheibe (3) aufweist.

4. Vorrichtung nach Anspruch 2, bei welcher die besagte Rinne entlang ihrer Länge zu der besagten drehbaren Scheibe (3) hin offen ist.

5. Vorrichtung nach Anspruch 2, bei welcher das besagte stromabwärtige Ende der Rinne der besagten Düse (36) unmittelbar benachbart ist.

6. Vorrichtung nach Anspruch 1, bei welcher die besagte Rinne (18; 812) im wesentlichen luftdicht ist.

7. Vorrichtung nach Anspruch 1, bei welcher die besagte Mischoberfläche auf einer drehbaren Trommel (806) angeordnet ist, und sich die besagte Rinne (812) von ihrem stromaufwärtigen Ende bis zu ihrem stromabwärtigen Ende um die besagte Mischoberfläche der drehbaren Trommel (806) herumkrümmt.

8. Vorrichtung nach Anspruch 7, bei welcher die besagte Rinne (812) durch eine innere Rinnenwandoberfläche begrenzt ist, und die besagte Rinnenwand an dem besagten stromaufwärtigen Ende der Rinne während einer ganzen Umdrehung der besagten Trommel (806) einen Abstand von der besagten Trommel (806) aufweist.

9. Vorrichtung nach Anspruch 7, bei welcher die besagte Rinne (812) entlang ihrer Länge zu der besagten drehbaren Trommel (806) hin offen ist.

10. Vorrichtung nach Anspruch 7, bei welcher das besagte stromabwärtige Ende der Rinne der besagten Düse (36) unmittelbar benachbart ist.

11. Vorrichtung nach Anspruch 7, bei welcher die besagte Rinne (812) im wesentlichen luftdicht ist.