DE69104069T2 - Vorrichtung zur übersuchung oder veränderung der oberfläche von proben in einer vakuumkammer oder in einer kontrollierten atmosphäre. - Google Patents
Vorrichtung zur übersuchung oder veränderung der oberfläche von proben in einer vakuumkammer oder in einer kontrollierten atmosphäre.Info
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Description
- Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zur Untersuchung von Probenoberflächen in einer Vakuumkammer oder einer kontrollierten Atmosphäre. Sie ist insbesondere bei der Mikroskopie und/oder Spektroskopie mittels des elektrischen Tunneleffektes, insbesondere im Ultrahochvakuum, bei der Mikroskopie und/oder der Spektroskopie mittels des optischen Tunneleffekts oder auch beim Gravieren von Nanometerstrukturen mittels optischer und/oder elektronischer mikrolithographischer Verfahren anwendbar.
- Es ist gut bekannt, daß bestimmte Verfahren der Mikroskopie, der Spektroskopie oder der Mikrolithographie nur in einer besonders reinen und kontrollierten Atmosphäre durchgeführt werden können, insbesondere um die zu untersuchenden Probenoberflächen nicht zu verunreinigen, oder aber für Proben, auf denen Strukturen mit sehr kleinen Abmessungen verwirklicht werden müssen (was beispielsweise bei integrierten elektronischen oder optischen Schaltkreisen der Fall ist). Diesbezüglich ist das Vakuum eine besonders zweckmäßige, kontrollierte Umgebung, und bestimmte Anwendungen machen es sogar nötig, die Proben und die Mittel zum Messen oder Gravieren in einem Ultrahochvakuum, d.h. einem hochgradigen Vakuum, anzubringen. In diesem Sinn wurde eine Anzahl von Techniken für die Mikroskopie oder die Spektroskopie entwickelt, die insbesondere aus der US-A-908519 bekannt sind und bei denen eine Probenoberfläche mit einer elektrisch leitenden oder optischen Spitze abgetastet wird. Diese von einer Mikrosonde gebildete Spitze fängt aufgrund eines sogenannten "Tunneleffekts" eine von einer Exponentialfunktion des Abstands der Spitze von der Oberfläche stark abhängige Anzahl von Elektronen oder Photonen auf. Üblicherweise bezeichnet man die mit Elektronen arbeitende Technik als elektronische Tunnelmikroskopie oder STM (Scanning Tunnel Microscopy) und die mit Photonen arbeitende Technik als "optische Tunnelmikroskopie" oder PSTM (Photon Scanning Tunneling Microscopy). Ganz allgemein wird nachfolgend die Gesamtheit beider Techniken und äquivalenter Techniken mit SXM bezeichnet, d.h. diejenigen Techniken, bei denen eine Mikrosonde in unmittelbarer Nähe einer zu untersuchenden Probenoberfläche positioniert werden muß, sei es in Luft oder in Vakuum. Gleichermaßen werden mit derselben Abkürzung die Mikroskope oder die diese Technik verwendenden Untersuchungsmethoden bezeichnet. Es sei auch angemerkt, daß die SXM letztlich alle in Art eines Rauhigkeitsmeßgeräts arbeiten und man diesen Ausdruck allgemein einsetzen kann, ohne zwischen den bei der Messung eingesetzten physikalischen Prinzipien zu unterscheiden.
- In allen Fällen sind die zwischen dieser Oberfläche und der Mikrosonde oder Spitze einzuhaltenden Abstände sehr gering, nämlich 1 bis 2 nm beim STM und in der Größenordnung eines Mikrometers beim PSTM. Solche Werte bedingen es, die Risiken durch Manipulationsfehler maximal zu minimieren, und machen es daher notwendig, sehr zuverlässige mechanische, elektronische oder optische Komponenten einzusetzen. Andernfalls kann es vorkommen, daß mehr oder weniger zerstörende Stöße zwischen der Mikrosonde und der zu untersuchenden oder zu gravierenden Oberfläche der Probe erzeugt werden, wobei derartige Stöße bei fehlender räumlicher Positionskontrolle der Spitze herbeigeführt werden. Eine andere Ursache für eine Zerstörung rührt von einer zu schnellen Abtastung der Oberfläche im Vergleich zu den Antwortzeiten der Komponenten oder der elektronischen und/oder mechanischen Schaltkreise zur Steuerung des Abstands zwischen Spitze und Oberfläche her. Die Abtastgeschwindigkeit ist eine offensichtliche Funktion der Oberflächenrauhigkeit, d.h. eine glatte Oberfläche kann viel schneller als eine durchfurchte Oberfläche abgetastet werden; es ist aber nicht immer leicht, hierüber vor der Untersuchung eine Vorstellung zu gewinnen. Im Fall eines aus irgendeinem Grund verursachten Stoßes muß die Mikrosonde oder die Spitze häufig gewechselt oder zumindest kontrolliert werden, was aber nicht immer direkt in einem abgeschlossenen Raum, in dem Vakuum herrscht, möglich ist, oder wenn man sich in einer kontrollierten Atmosphäre befindet. Außerdem ist das Altern von Spitzen, insbesondere bei metallischen Spitzen im Falle des STM, oder von optischen Spitzen im Falle des PTSM ein normales Phänomen, das deren Ersatz nötig macht. Beispielsweise kann eine STM-Spitze aufgrund eines Umlagerns der die Spitze abschließenden Atome oder aufgrund des Einfangens eines Fremdatoms oder auch aufgrund eines thermischen Ausdehnungseffektes ersetzt werden müssen. Ein letzter, sehr wesentlicher Fall, bei dem es wichtig ist, die Mikrosonde oder die Spitze zur Untersuchung einer Probenoberfläche zu wechseln, liegt dann vor, wenn die mit einer ersten Mikrosonde durchgeführten Messungen sich als zweifelhaft herausstellen oder wenigstens so erstaunlich sind, daß sie durch eine zweite Meßserie bestätigt werden müssen. Insbesondere weiß man, daß das STM nur ein nutzbares topographisches Bild einer Probenoberfläche liefert, wenn die metallische Spitze ein theoretisches Profil aufweist, von dem man genau die Auswirkungen auf die Bildentstehung, d.h. im Hinblick auf die sich zwischen der Oberfläche und der Spitze ausbildende Stärke des Tunnelstroms, kennt (die Nutzbarmachung eines "unbearbeiteten" Bildes beruht auf der Entfaltung des Bildes über mathematische Ausdrücke). Diese Bedingung kann aber nicht immer verwirklicht werden. Es kann sich dann als sehr nützlich erweisen, fortlaufend Kartographien derselben Oberfläche mittels verschiedener Spitzen aufzunehmen, wobei es ideal wäre, wenn diese Spitzen "in situ" verfügbar wären, um nicht Gefahr einer Kontamination der Oberfläche zu laufen, die bei der Untersuchung durch ein Zurücklegen der Probe in normale, unkontrollierte Atmosphäre eintritt oder die ganz einfach wegen der Verzögerung zwischen den aufeinanderfolgenden Abtastungen entsteht - man weiß schließlich, daß eine unter Vakuum gereinigte Oberfläche sich mit einer Schicht von Oxiden oder Sauerstoff am Ende eines Zeitintervalls von etwa einer Stunde nach ihrer Reinigung wieder bedeckt, und zwar auch dann, wenn das Vakuum ein Ultrahochvakuum ist, d.h. wenn diese Oberfläche sich in einer Umgebung befindet, in der ein Druck kleiner als 1,33 x 10&supmin;&sup7; Pa (10&supmin;&sup9; Torr) herrscht.
- Nun kennt man einige zum Untersuchen oder Gravieren von Probenoberflächen im Vakuum für die STM-Techniken geeignete Vorrichtungen, welche die Möglichkeit eines schnellen Wechsels der zur Durchführung der Untersuchung oder des Gravierens verwendeten Mikrosonde oder der Spitze bieten, ohne daß dabei das Vakuum "aufgebrochen" werden muß, um auf atmosphärischen Druck zurückzukommen, ohne daß die Kammer für einen Zugang zur Mikrosonde auseinandergenommen werden muß oder ohne daß die Untersuchung der Probe während einer überlangen Zeit zu unterbrechen ist. In dieser Hinsicht ist einzig ein von der Firma (nach britischem Recht) W. A. Technology Limited entwickeltes elektronisches Tunnelmikroskop mit einer Einrichtung versehen, die es ermöglicht, die zur Messung dienende Spitze ohne ein Öffnen der Ultrahochvakuumkammer zu ersetzen. Die zu diesem Zweck eingesetzten Mechanismen sind jedoch komplex und erlauben nur ein Auswechseln der Spitze. Bei einem Schaden jedoch, der auch bei diesem Mikroskop oder einem Teil davon auftreten kann, ist trotzdem ein Öffnen der gesamten Vakuumkammer nötig.
- Außerdem ist bekannt, daß das Einführen einer Probe in eine Kammer mit kontrollierter Atmosphäre, in eine Vakuumkammer oder eine Ultrahochvakuumkammer keine einfache Sache ist. Insbesondere ist es wichtig, die Dichtheit und die Reinheit der Proben dort, wo sich die Mikrosonde oder die verwendete Spitze zum Messen oder zur Gravur befinden, maximal zu erhalten, was eine besonders sorgfältige Planung verlangt, wenn man die Proben in die Kammer zum Untersuchen oder Gravieren einführen können will, ohne ein "Aufbrechen" des Vakuums oder eine Kontamination der Umgebungsatmosphäre zu riskieren. Aus der Veröffentlichung in Review of Scientific Instruments, Vol. 61, No. 1, Jan. 1990 (New York, U.S.A.) von K. Shigura et al., "An ultrahigh vacuum tip transfer system for the scanning tunneling microscopy/field ion microscope", ist bekannt, daß derzeit dieses Problem für die bestehenden Prototypen nicht oder nur auf sehr komplexe Art und Weise gelöst ist, wodurch die industrielle Anwendung von SXM-Einrichtungen und insbesondere von Tunnelmikroskopen zum Einsatz in kontrollierter Atmosphäre oder im Ultrahochvakuum begrenzt ist.
- Die vorliegende Erfindung zielt auf eine Abhilfe bezüglich aller dieser Nachteile ab und schlägt eine Vorrichtung zur Untersuchung oder Veränderung der Oberfläche von in einem Vakuum oder in einer kontrollierten Atmosphäre plazierten Proben (5) vor, mit einer Hauptkammer (8), in der eine Halteplatte (27) für mindestens eine als SXM bezeichnete Einrichtung angebracht ist, in welcher eine Mikrosonde, wie z.B. eine Elektrizität oder Licht leitende Spitze, in der Nähe der Oberfläche der zu untersuchenden Probe (5) plaziert ist, und zwar in Luft oder in Vakuum, wobei diese Einrichtung zur Mikroskopie, zur Spektroskopie oder zur Gravur der Oberfläche von Proben (5) durch Abtasten der Oberfläche mittels der Mikrosonde bestimmt ist und die Halteplatte (27) mit Mitteln zu ihrem Ausfahren aus der Hauptkammer (8) und mit Mitteln zum Drehen um sich selbst um eine zentrale Achse versehen ist, was die Verwendung eines an der Peripherie der Halteplatte (27) angeordneten Satzes von SXM-Einrichtungen gestattet, wobei diese Vorrichtung dadurch gekennzeichnet ist, daß die Hauptkammer (8) zusätzlich eine Kammer (6) zur Reinigung der Oberfläche der Proben (5) und eine Kammer (4) zum Einführen und Lagern der Proben (5) aufweist, wobei die Proben durch die Vorrichtung (1) hindurch mit dem Ende eines Überführungsstabes (15), der in Längsrichtung und mit axialer Rotation entlang der Ausrichtungsachse der Kammern (4,6,8) verschiebbar ist, gehandhabt werden können.
- Vorzugsweise wird eine Mikrosonde von einer Spitze gebildet, die über einen sogenannten Tunneleffekt Elektronen oder Photonen in einer exponentiell vom Abstand zwischen der Spitze und der Probenoberfläche abhängigen Anzahl sammelt. Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung kann die Halteplatte beispielsweise in allgemein kreisförmiger Gestalt ausgebildet sein, wobei die peripheren SXM-Einheiten in nebeneinanderliegenden Kreissektoren angeordnet sind. Andererseits ist klar, daß die auf der Platte anordenbare Anzahl solcher Einrichtungen direkt von ihrer Größe und dem Durchmesser der Platte abhängt und normalerweise nur vom Gewicht des Satzes und seinem Raumbedarf in der Hauptkammer begrenzt ist. In dieser Hinsicht ist das Volumen der Hauptkammer nicht sehr wichtig, wenn man dort mit vernünftigen Mitteln ein hochgradiges Vakuum erzeugen können oder eine kontrollierte Atmosphäre aufrechterhalten will (beispielsweise Reinheitsklasse 1).
- Die Drehung der Platte beseitigt alle weiter oben genannten Nachteile der heutigen Vorrichtungen vollständig, einfach weil sie einen leichten Ersatz
- - einer Spitze oder einer Mikrosonde zur Analyse oder Gravur gegen eine andere Spitze oder Mikrosonde, oder
- - wenigstens eines Teiles der SXM-Einrichtung gegen eine andere auf der gleichen Platte befindliche Einrichtung gestattet, die sich ursprünglich schon in der Hauptkammer befand.
- Man deckt auf diese Weise die Gesamtheit der Eingriffe ab, die für den Fall von Beschädigungen dieser Einrichtungen nötig oder zur Verifikation von auf einer Probe gewonnenen Messungen nützlich sind. Diese Eingriffe bestehen in einem einfachen Auswechseln zwischen mehreren SXM-Einrichtungen oder mehreren Mikrosonden (wie elektrisch leitenden oder lichtleitenden Spitzen), das über das Auskuppeln und die Rotation der Halteplatte vorgenommen werden kann.
- Gemäß einem weiteren und für die vorliegende Erfindung wichtigen Merkmal ergänzen eine Kammer zur Reinigung der Probenoberflächen und eine Einführungs- und Lagerkammer die Hauptkammer. Nach Einführung der Proben in die Einführungs- und Lagerkammer werden die Proben mit dem Ende eines Überführungsstabes abgenommen und an die Reinigungskammer, in der die zu untersuchende oder zu gravierende Oberfläche gegebenenfalls gereinigt wird, und dann nach Öffnen eines die Reinigungskammer von der Hauptkammer trennenden Ventiles an ein Stützsystem überführt, das in Drehrichtung und in vertikaler und/oder seitlicher Translation über Betätigungsmittel manipulierbar ist. Wenn die Probe sich einmal an ihrem Platz auf ihrem Stützsystem befindet, arbeitet das Betätigungsmittel mit einer der am Umfang der Platte in der Hauptkammer angeordneten SXM-Einrichtungen derart zusammen, daß die Probe unterhalb der Spitze oder der Mikrosonde der damit ausgerüsteten Vorrichtung abgelegt wird.
- Die Einführungs- und Lagerungskammer für die Proben sowie die Reinigungskammer dienen auch als Schleuse zur Rückkehr zu atmosphärischem Druck bei der Einführung der Proben, und danach zu einem Unterdruck bei einem Druck, der es erlaubt, das Ventil zu öffnen, welches die betreffende Kammer von der Hauptkammer trennt, in der ein Primärvakuum herrscht oder in der die Atmosphäre kontrolliert wird. Erfindungsgemäß entspricht die Dauer der Öffnung des Ventils genau derjenigen, die zur Entnahme oder Bereitstellung einer Probe auf dem manipulierbaren, in der Hauptkammer befindlichen Stützsystem nötig ist. Wenn eine Probe entnommen wird, wird sie von der Überführungsstange in der Lagerkammer auf einem geeigneten Stützsystem abgelegt. Dies kann einige Zeit dauern, aber es ist klar, daß das Ventil geschlossen sein kann, während der Überführungsstab diesseits des Ventils zurückgezogen wird. Beim umgekehrten Betrieb ergreift der Überführungsstab eine Probe in der Lagerkammer und überführt die Probe nach dem Öffnen des Ventils auf das manipulierbare Stützsystem in der Hauptkammer. Das Zusammenwirken der Überführungsstange längs einer im wesentlichen axialen Bewegung mit dem manipulierbaren Stützsystem, das man in Rotation und in vertikale und/oder seitliche Translationsbewegung versetzen kann, macht es auch möglich, hintereinander verschiedene in der Lagerkammer bereitstehende, abgelegte Proben untersuchen oder gravieren zu können, wobei sich die SXM-Einrichtung jedesmal in der Hauptkammer völlig geschützt vor einer Rückkehr auf atmosphärischen Druck oder vor externen Verunreinigungen befindet.
- Andere Merkmale und Vorteile der vorliegenden Erfindung gehen noch besser aus der folgenden Beschreibung einer Ausführungsform einer hauptsächlich für den elektronischen Tunneleffekt oder STM in Ultrahochvakuum bestimmten Einrichtung mit Bezug auf die beigefügten Zeichnungen hervor; es zeigen:
- Fig. 1 eine Vorderansicht einer erfindungsgemäßen Vorrichtung;
- Fig. 2 eine Aufsicht auf die in Fig. 1 dargestellte Vorrichtung;
- Fig. 3a eine teilweise aufgebrochene Ansicht der Einführungs- und Lagerkammer für die Proben, die insbesondere die Einrichtung zum Probenlagern sowie das Ende der Überführungsstange, auf welcher der Halterahmen für eine Probe angebracht ist, zeigt
- Fig. 3b eine Nahansicht der in Fig. 3a gezeigten Einrichtung zum Lagern;
- Fig. 3c eine perspektivische Explosionsdarstellung zum Zusammenbau des Halterahmens für eine Probe;
- Fig. 4a eine teilweise aufgebrochene Ansicht der Hauptkammer, insbesondere zur Darstellung des manipulierbaren Stützsystems für die Proben, das auf einem Manipulatorarm befestigt ist und mit dem Ende der Übergabestange, die den Halterahmen für eine Probe trägt, zusammenarbeitet;
- Fig. 4b eine perspektivische Ansicht des Manipulatorarms und auch des Stützsystems für die Proben;
- Fig. 4c eine Untenansicht des in Fig. 4b dargestellten Stützsystems, bei dem die untere Ebene entfernt ist, um insbesondere die Halteplatte für eine Probe zu zeigen;
- Fig. 5 eine Perspektivdarstellung einer kreisförmigen Halteplatte, auf der sechs elektronische Tunnelmikroskope befestigt sind, wobei ein Manipulatorarm gerade dabei ist, das manipulierbare Stützsystem für die Proben auf einem der Mikroskope abzusetzen, und wobei die Halteplatte mit einer Antischwingungsvorrichtung versehen und in der Hauptkammer über ein doppeltes, peripher angeordnetes Federsystem aufgehängt ist;
- Fig. 6 eine perspektivische Explosionsdarstellung zum Zusammenbau der Antischwingungsvorrichtung der in Fig. 5 dargestellten Halteplatte;
- Fig. 7 eine Perspektivdarstellung des Details der Stabilisierungsmittel für das Doppelsystem zur Aufhängung der Halteplatte und deren Antischwingungsvorrichtung;
- Fig. 8a eine teilweise aufgebrochene Ansicht der Hauptkammer, insbesondere zur Darstellung der Einrichtung, die das Ausrücken und die Drehung der Halteplatte für die Proben von außerhalb der Kammer her gestattet;
- Fig. 8b eine teilweise in Explosionsdarstellung gezeigte Ansicht der Antischwingungsvorrichtung der Halteplatte, welche die für die Funktion des auf dieser Platte angeordneten elektronischen Tunnelmikroskopes nötigen elektrischen Verbindungen zeigt;
- Fig. 9 eine Seitenansicht einer Einrichtung zum Einziehen der Stützfläche für die Halteplatte, wobei diese Stützfläche vor der Hauptkammer abgesenkt und angehoben werden kann, um die normalerweise in dieser Kammer plazierten Elemente zu warten.
- Zuerst sei an das Prinzip des STM-Mikroskops erinnert. Die Mikroskopie aufgrund des elektronischen Tunneleffekts besteht darin, eine extrem feine metallische Spitze in der Nähe einer leitenden Oberfläche anzuordnen, die bezüglich dieser Spitze polarisiert wird. Wenn der Abstand zwischen der Spitze und der Oberfläche hinreichend klein ist, können Elektronen aufgrund des Tunneleffekts die Potentialbarriere aufgrund der Polarisation überwinden und dann kann ein Strom von Tunnelelektronen auftreten, dessen Intensität sich nach einem exponentiellen Gesetz in Abhängigkeit vom Abstand ändert. Mit Hilfe einer elektronischen Regelung wird dieser Abstand so eingestellt, daß ein Tunnelstrom konstanter Intensität aufrechterhalten wird, der als eine Referenz in der Steuerschleife in der Regelung festgehalten ist. Eine Oberflächen-Abtasteinrichtung senkrecht zur Regelrichtung des Abstands zwischen Spitze und Oberfläche gestattet die Erfassung deren Topographie durch Aufzeichnung der Positionsänderungen der Spitze. Bei einer anderen Ausführungsform dieser Art von Mikroskopie wird die Spitze in konstantem Abstand gehalten und dann die Änderung der Tunnelstromintensität zur direkten Ermittlung der Oberflächentopographie aufgezeichnet. Die starke Abhängigkeit der Intensität des Tunnelstroms vom Abstand, die Verwendung einer elektronischen Regelung mit breitem Bandpaß und die Verwendung piezoelektrischer Keramiken für die vertikalen und horizontalen Ablenkungen der Spitze relativ zu der zu analysierenden Oberfläche ermöglichen den Erhalt topographischer Bilder mit einer Auflösung, die gleich ist Bruchteilen von Angström (typisch 0,05 A) senkrecht und 0,1 A parallel zur Oberfläche. Diese Auflösung ist umso besser, je mehr die Analyse der Oberfläche, die normalerweise in Luft stark verunreinigt ist, in einer kontrollierten Atmosphäre erfolgt, und man erhält die besten Bilder, wenn die Spitze und die Oberfläche in einer Kammer angeordnet sind, in der ein hochgradiges Vakuum herrscht.
- Erfindungsgemäß und entsprechend den anliegenden Figuren 1 und 2 weist eine Vorrichtung 1 für die elektronische Tunnelmikroskopie im Ultrahochvakuum zunächst einen horizontalen Tisch 2 auf, der mit vertikalen Stützen 2a versehen ist, die sich auf dem Boden über vier zwischengeschaltete pneumatische, schwingungsdämpfende Stützen 3 abstützen, um den Tisch 2 von Schwingungen des Gebäudes, in dem sich die Vorrichtung 1 befindet, zu isolieren. Die Höhe der vertikalen Stützen 2a gestattet einen leichten Zugang unter den Tisch 2, um dort die zum Betrieb der Vorrichtung 1 nötigen Elemente installieren zu können. Außerdem wird gemäß der Erfindung die Vorrichtung 1 hauptsächlich aus einer Einführungs- und Lagerungskammer 4 für zu analysierende Proben 5 (Fig. 3c) gebildet, in deren Verlängerung sich eine Reinigungskammer 6 zur lonenreinigung der Proben 5, dahinter ein Ventil 7, z.B. ein Schieberventil, das sich z.B. vertikal nach oben öffnet, und schließlich eine Hauptkammer 8 befinden, in der die Mikroskopie der Proben 5 durchgeführt wird.
- In der Hauptkammer 8 herrscht ein hochgradiges Vakuum oder Ultrahochvakuum, d.h. ein Druck in der Größerordnung von 10&supmin;¹&sup0; Torr, der zum Erhalt topographischer Bilder von Oberflächen der Proben 5 mittels elektronischer Tunnelmikroskopie vorteilhaft ist. Dieser Druck wird üblicherweise mittels einer Ionenpumpe 9 (Fig. 2) aufgebaut, die seitlich an der Hauptkammer 8 angeschlossen ist, wobei letztere nichtsdestoweniger von der Ionenpumpe über ein zwischenliegendes zweites Ventil 10 (Fig. 2) in Art eines sich z.B. horizontal öffnenden Schieberventils getrennt sein kann.
- In der Einführungs- und Lagerungskammer 4 und in der Ionenreinigungskammer 6 für die Proben 5 herrscht ein weniger starkes Vakuum als in der Hauptkammer 8, das jedoch kein Primärvakuum ist. Die Einführungs- und Lagerungskammer 4 ist zu diesem Zweck an ihrem unteren Teil mit einer Turbomolekularpumpe 11 (Fig. 1) verbunden, die für den Aufbau eines Druckes von 10&supmin;&sup6; in den beiden Kammern (4,6) ausreicht. Diese Pumpe 11 ist in Reihe mit einer Radialschieberpumpe 12 geschaltet, die zum Aufbau eines Primärvakuums in den Kammern (4,6,8) vor Einsatz der Pumpen 9 und 11 betätigbar ist. Ein horizontales Ventil 13, gleichfalls ein Schieberventil, trennt die Grundplatte der Einführungs- und Lagerungskammer 4 von der Turbomolekularpumpe 11.
- Bei Betrieb, d.h. wenn die verschiedenen Vakua innerhalb der Kammer (4,6,8) aufgebaut sind, werden die Ventile (7,10,13) normalerweise geschlossen, um im Ablauf der Analyse die ausgeführten Messungen auf den Proben 5 nicht zu stören. Außerdem haben die Ionenpumpe 9 und die Turbomolekularpumpe 11 den Vorteil, daß man sie leicht abstellen kann, wenn die Ventile 17 und 13 geschlossen werden. Diesbezüglich liegt es auf der Hand, daß man die Ionenpumpe 9 auch durch eine Pumpe gleicher Leistung in Art einer Turbomolekularpumpe oder Kryopumpe ersetzen kann. Gleichermaßen kann man gegebenenfalls auch die Hauptkammer 8 mit mehreren Pumpen 9 ausrüsten, um dem Innenvolumen der Kammer 8 Rechnung zu tragen, was es gestatten würde, wie dies im folgenden beschrieben wird, auch die Unabhängigkeit der Vorrichtung 1 zu steigern. Diese Änderungen liegen üblicherweise im Wissen des Fachmanns und auch vollständig im Rahmen der vorliegenden Erfindung.
- Wie man der Fig. 1 entnehmen kann, ruhen die Kammern (4,6,8) auf dem horizontalen Tisch 2 und weisen eine gemeinsame horizontale Mittelebene auf, die etwas oberhalb des Tisches 2 liegt: Auch sind im Tisch 2 Durchlässe 2b, 2c und 2d ausgespart, die als Durchlaß für bestimmte Teile der Kammern (4,6,8) oder als Auslässe für die Kammern nach unten dienen. Eine Ionenkanone 14 (Fig. 1) ist im Unterteil der ionischen Reinigungskammer 6 vorgesehen und liefert, wenn nötig, einen Ionenstrom in Richtung auf die Oberfläche einer zu untersuchenden Probe 5. Eine Reinigung der Proben 5 beim Durchgang durch die Kammer 6 ist nicht unbedingt erforderlich, da sie als zerstörende, die Oberfläche der behandelten Materialien ändernde Methode wirkt, selbst wenn man weiß, daß bei dieser Reinigung nur die ersten Atomlagen der Oberfläche betroffen sind.
- Die Vorrichtung 1 enthält außerdem nach einem besonders vorteilhaften Merkmal der Erfindung einen Überführungsstab 15 (Fig. 2), der in der horizontalen Mittelebene der Kammern (4,6,8) liegt und in Längsrichtung verschoben sowie in axialer Drehung um die Ausrichtachse der Kammern (4,6,8) verstellt werden kann, um wechselseitige Überführungen einer Probe 5 zwischen der Einführungs- und Lagerkammer 4 und der Hauptkammer 8 zu ermöglichen, nachdem das Ventil 7 geöffnet wurde. Die Längsbewegungen des Überführungsstabes 5 erhält man über eine Einrichtung 15a mit Zahnstange und Ritzel, wobei der Stab 15 andererseits von einer Welle 15b mit Wellenzapfen in einer koaxialen Hülse 15c, die ihm seine axiale Drehung aufprägt, gebildet wird.
- Gemäß Fig. 3c sind die Proben 5 auf einem Halterahmen 17 befestigt, in dem sie durch einen Gegenrahmen 17a gehalten werden, wobei ein Gewindeloch 17b seitlich am Rahmen 17 derart vorgesehen ist, daß ein Einschrauben des Endes 15d am Wellenzapfen 15b des Übertührungsstabes 15 möglich ist. Im allgemeinen sind die Proben 5 elektrisch leitend und in den Abmessungen des Gegenrahmens 17a verfügbar, was ihr problemloses Festhalten auf dem Rahmen 17 gestattet. Im Falle biologischer Proben 5 verwendet man Plättchen 5a aus leitendem Graphit, auf denen man leicht durch Kapillarwirkung eine in ein Lösungsmittel getauchte biologische Probe 5 zur Anhaftung bringen kann. Die Abmessungen der Plättchen 5a, die man einsetzen kann, sind auf den Rahmen 17 und den Gegenrahmen 17a gut abgestimmt.
- Gemäß Fig. 3a, die eine teilweise aufgebrochene Darstellung der Einführungs- und Lagerkammer 4 für die Proben 5 zeigt, wirkt das Ende 15d an der Welle 15b des Überführungsstabes 15 (Fig. 3c) mit einer Einrichtung 16 zum Lagern der zu analysierenden Proben zusammen. Nach einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung, die unter Bezugnahme auf Fig. 3b beschrieben wird, ist die Einrichtung 16 in Form eines Etagengestells 16a mit Abteilen zur Aufnahme der Halterahmen 17 für die Proben 5 ausgebildet. Die Halterahmen 17 werden dabei über horizontale Sortiertische 16b des Etagengestells 16a eingeführt, wo sie auf sichere Weise mittels zweier Blattfedern 16c gehalten werden. Außerdem ist ein Heizelement 16d über dem obersten horizontalen Sortiertisch 16b vorgesehen und läßt gegebenenfalls die Ausgasung einer Probe 5 zu, die vorher mit ihrem Halterahmen 17 auf besagtem Sortiertisch 16b plaziert wurde.
- Gemäß Fig. 3a wird das Etagengestell 16a an seinem oberen Teil über dem Heizelement 16d mit einer vertikalen Stange 16e gehalten, welche die obere Wand der Kammer 4 auf der Höhe einer flexiblen metallischen Verbindung 18 in Form eines Faltenbalges durchdringt. Dabei wird die Stange 16e an ihrer Spitze über eine "konventionelle Rotationseinrichtung 19 mit koaxialer Translation" zur vertikalen Versetzung und zum vertikalen Verschwenken der Lagerungseinrichtung 16 gehalten. Während der vertikalen Manipulation des Etagengestells 16a schiebt sich der metallische flexible Faltenbalgverbinder 18 unter Wirkung der Verschiebung einer horizontalen Kulisse 19a längs einer Vertikalachse 19b zusammen oder dehnt sich aus, wobei die Achse gegebenenfalls für ein leichtes Einstellen der Höhe des Etagengestells 16a mit einer Skaleneinteilung versehen ist. Eine mit der Spitze der vertikalen Achse 19b fest verbundene Mikrometerschraube 19c erlaubt eine vertikale Verschiebung der Kulisse 19a. Diese Verschiebung resultiert aus einer Transformation der Rotationsbewegung der Schraube 19c in eine translatorische Bewegung der Kulisse 19a mittels einer klassischen Endlosschraube, die nicht in den Figuren dargestellt ist, oder über jedes andere äquivalente Mittel. Außerdem ist ein Nonius 19d auf der Spitze der Stange 16 e des Etagengestells 16a derart befestigt, daß sich die Drehung der Lagerungseinrichtung 16 kontrollieren bzw. steuern läßt.
- Zur Rückführung einer mit ihrem Halterahmen 17 auf einem Sortiertisch 16b ruhenden Probe 5 bringt man diesen Sortiertisch 16b auf die Höhe der Mittelebene der Kammern (4,6,8), auf der sich auch das Ende 15d der Welle 15b des Überführungsstabes 15 befindet. Die Schraube 19d gestattet gegebenenfalls ein Drehen des Etagengestells 16a um sich selbst, um das Gewindeloch 17b des Halterahmens 17 gegenüber dem Ende 15d derart auszurichten, daß der Überführungsstab 15 an den Halterahmen 17 angeschraubt werden kann, nachdem er mit den Einrichtungsmitteln 15a mit Zahnstange und Ritzel (Fig. 2) vorgeschoben wurde. Das Zurückziehen des Überführungsstabes 15 bewirkt dann die Herausnahme des die Probe 5 tragenden Halterahmens 17 aus dem Zwischenraum zwischen den beiden auf dem oberen Teil des horizontalen Sortiertisches 16b vorgesehenen Blattfedern 16c. Man führt sodann das Etagengestell 16a über die Mittelebene der Kammern (4,6,3) zurück, wodurch die Längsbahn des Überführungsstabes 15 in Längsrichtung freigegeben wird. Die Probe 5 kann dann zur ionischen Reinigungskammer 6 oder nach Öffnen des Schieberventils 7 in die Hauptkammer 8 überführt werden. Gegebenenfalls kann die Welle 15b des Überführungsstabes 15 auch um sich selbst verdreht werden, was gegebenenfalls die Wahl der Oberfläche der Probe 5 gestattet, die man mit Hilfe der STM-Mikroskopie analysieren will. Es ist deshalb auch möglich, die Proben 5 in der Lagereinrichtung 16 mit ihrer zu untersuchenden Fläche nach oben auszurichten, jedoch liefert die Ionenkanone nach dem bevorzugten Ausführungsbeispiel der Vorrichtung 1, das in Fig. 1 dargestellt ist, einen Ionenstrom, beispielsweise von Argonionen, auf die tiefere, ihr zugewandte Fläche der Probe 5. Aus nachfolgendem ergibt sich, daß die Vorrichtung 1 bestimmte ergonomische Vorteile der in der Hauptkammer 8 angeordneten STM- Einrichtung aufweist.
- Nach ihrer Übergabe in die Hauptkammer wird die Probe von einem Stützsystem 20 aufgenommen, wie dies unter Bezugnahme auf die Figuren 4a, 4b und 4c beschrieben wird. Nach den Fig. 4a und 4b ist das Stützsystem 20 mit einem Mittel zur vertikalen Verschiebung ausgerüstet, und zwar mit einem zur vertikalen Verschiebung einer horizontal verdeutlichten, zur Aufnahme des Halterahmens 17 für eine Probe 5 angepaßten Mikroplatine 22 geeigneten piezoelektrischen Antrieb 21. Das Stützsystem 20 wird dort durch einen Manipulatorarm 23 getragen, der an einer konventionellen Rotationseinrichtung 24 mit koaxialer Translation befestigt ist, welche die obere Wand der Hauptkammer 8 auf der Höhe eines metallischen flexiblen Faltenbalgverbinders 25 durchstößt.
- Nach den Fig. 4b und 4c weist das Stützsystem 20 zwei übereinanderliegende Ebenen 20a und 20b von vorzugsweise dreieckiger Form auf, die über drei vertikale Stützen 20c miteinander verbunden sind, wobei jede Stütze zwischen einem Scheitel der oberen dreieckigen Ebene 20a und einem Scheitel der unteren dreieckigen Ebene 20b angeordnet ist. Die beiden Ebenen 20a und 20b umfassen jeweils eine kreisförmige Bohrung 20d bzw. eine kreisförmige Bohrung 20e, wobei die obere Bohrung 20d zur Aufnahme des piezoelektrischen Antriebs 21 dient, der seinerseits einen äußeren Zylinder 21a enthält, in dessen Innerem ein innerer Zylinder 21b angeordnet sein kann, der auf seiner Grundfläche die Mikroplatine 22 hält, wobei letztere den Halterahmen 17 für eine Probe 5 durch Einsetzen in das durch Blattfedern 22a gegebene Spiel festhält. Man bemerke, daß der Antrieb 21 einen vertikalen Hub für eine Auslenkung von 10 mm mit einer gleichmäßigen Auflösung von 1 nm gestattet, was eine hochgenaue vertikale Verschiebung der Probe 5 erlaubt.
- Andererseits ist der Manipulatorarm 23 gemäß Fig. 4b zum Greifen des Stützsystems 20 ausgestaltet, d.h. er weist einen vertikalen Schaft 23a mit an seinem unteren Teil zwei übereinanderliegenden Auflagen 23b und 23c auf, die sich V-förmig entgegengesetzt zum Schaft 23a öffnen, damit jede an angrenzenden Arretierungen der oberen und unteren dreieckigen Ebene 20a bzw. 20b des Stützsystems 20 zur Anlage kommen kann.
- Nach Einspannen des Halterahmens 17 für eine Probe 5 zwischen einem Satz Blattfedern 22a der Mikroplatine 22, mit dem das Stützsystem 20 ausgerüstet ist, schraubt man das Ende 15d der Welle 15b des Überführungsmaßstabs 15 ab, den man hinter das Schiebeventil 7 zurückzieht, das dann wieder geschlossen wird. Die Probe 5 befindet sich dann "hängend" im Stützsystem 20 am Ende des Manipulatorarms 23 (Fig. 4a). Nach dem Schließen des Ventils 7 fällt der Druck in der Hauptkammer 8, der auf die Größe des Drucks in der Lagerkammer 4 in der Reinigungskammer 6 aufgrund der Verbindung zwischen beiden Teilen der Vorrichtung 1 angestiegen ist, infolge der Tätigkeit der dort befestigten Vakuumpumpe 9 zunehmend auf seine ursprüngliche Größe zurück.
- Mit Hilfe einer Rotationseinrichtung 24 mit koaxialer Translation legt man dann das Stützsystem 20 auf einer Einrichtung 26 ab, die für die STM-Mikroskopie vorgesehen ist und innerhalb der Hauptkammer 8 auf einer Halteplatte 27 liegt, die nachfolgend in Verbindung mit Fig. 5 beschrieben wird. Nach dieser Figur ist die Halteplatte 27 kreisförmig ausgebildet und trägt an ihrem Umfangsbereich in sechs Kreissektoren mit gleichem Öffnungewinkel von 60º sechs Einrichtungen 26. Diese Anzahl ist jedoch nicht beschränkend, sondern ergibt sich aus der Wahl des maximalen Raumbedarfs dieser Platte 27 in der Hauptkammer 8. Es wird ausdrücklich darauf hingewiesen, daß man auch mehr oder weniger als sechs Einrichtungen 26 über den Umfang der Halteplatte (27) verteilt anordnen kann, eben so viele, wie es aneinanderliegende Kreissektoren für diese Einrichtungen 26 gibt.
- Zunächst wird unter Bezugnahme auf Fig. 5 der Aufbau einer STM-Einrichtung 26 beschrieben. Diese weist ein zylindrisches piezoelektrisches Rohr 26a auf, auf dessen Scheitel ein an vier Ecken angeklebtes viereckiges Teil 26b angeordnet ist, das mittig von einer kleinen transversalen Röhre 26c in Art einer abgestumpften Einspritznadel durchdrungen wird. Im Inneren der kleinen Röhre 26c befindet sich ein Draht aus Platiniridium, Wolfram ober Molybdän, an dessen Ende vorher eine Spitze 26d ausgebildet wurde, die als Mikrosonde für die STM-Mikroskopie dient. Der Durchmesser des Drahtes ist geringfügig kleiner als der innere Durchmesser der kleinen vertikalen Röhre 26c, so daß der Draht zur Befestigung aufgrund seiner Elastizität innerhalb der Röhre 26c vorgeformt werden kann (typischerweise beträgt der Durchmesser des Drahtes 0,25 mm bei einem Innendurchmesser der Röhre 26c von 0,33 mm). Außerdem ist das piezoelektrische Rohr 26a eine keramische Röhre aus einem Material der Typenbezeichnung PZT (5 H) mit nur geringer thermischer Ausdehnung. Es weist eine Elektrode 26e auf, die sich auf deren innerer Fläche fortsetzt und diese abdeckt, und ferner eine in Längsrichtung in vier kleine Elektroden 26f geschlitzte äußere Elektrode. Dadurch wirkt man beim Anlegen einer Spannung zwischen der inneren Elektrode 26e und den äußeren Elektroden 26f längs des piezoelektrischen Rohrs 26a ein, wodurch eine vertikale Ablenkung der Spitze 26c hervorgerufen wird, bis sich bei Anlage einer Spannung an entgegengesetzten Elektroden 26f das piezoelektrische Rohr 26a an seiner Achse ausbiegt, wodurch eine vertikale Verschiebung der Spitze 26d hervorgerufen wird. Bemerkenswerterweise ist bekannt, daß bei diesen Bedingungen die Auflösung für vertikale und laterale Verschiebungen der Spitze 26d von 0,05 A bzw. 0,1 A ungefähr gleich sind.
- Außerdem ist jedes piezoelektrische Rohr 26a normalerweise auf einer auf der Platte 27 befestigten Sitzfläche 28 aufgesetzt. Diese Sitzfläche 23 trägt ein viereckiges Teil 28a, in dessen Mitte das piezoelektrisches Rohr 26a plaziert ist, sowie eine Randleiste 23b, die sich auf der inneren Seite dieses viereckigen Teils 28a erstreckt. Sechs elektrische Verbinder durchlaufen jeweils horizontal die Randleiste 28b, durch die sechs Drähte dem Zentrum der Halteplatte 27 zugeführt werden. Fünf der sechs Drähte dienen zur Ansteuerung der fünf Elektroden 26e und 26f des piezoelektrischen Rohrs 26a, der sechste Draht ist an dem Draht aus Platin, Wolfram oder Molybdän an dessen Ende angeschlossen, der die Spitze 26d der Vorrichtung 26 verwirklicht. Die elektrischen Kontakte zwischen den Drähten sind mittels eines leitfähigen, mit Silber versehenen Klebers verwirklicht. Die Sitzfläche 28 besteht ihrerseits aus einem bearbeitbaren glaskeramischen Material, das in Vakuum nicht ausgast und beispielsweise unter dem Namen "Macor" bekannt ist. In der Mitte der Platte 27 sind an die horizontalen elektrischen Leitungen angeschlossene vertikale Verbindungsstücke 27a vorgesehen, die es edauben, die Drähte zur Speisung und zur Meßwerterfassung durch die piezoelektrischen Rohre 26 durch die Mitte besagter Platte 27 hindurchzuführen.
- Außerdem sind ein triederförmiges Loch 29a und eine Nut 29b in V-Form sowie eine Fläche 29c auf dem viereckigen Teil 28a der Sitzfläche 28 eingearbeitet, um eine Einsteckverbindung der Art "Loch/Strich/Fläche" mit drei kugelförmigen Kontaktstellen 20f auszubilden, die unter der unteren dreieckigen Fläche 20b des Stützsystems 20 für die Proben 5 genau senkrecht zu jeder der drei vertikalen Stützen 20c angeordnet sind. Die Einsteckverbindung "Loch/Strich/Fläche" realisieren eine vollständige Vereinigung mit Null Grad Spiel, die eine große Genauigkeit bei der Positionierung des Stützsystems 20 auf der Sitzfläche 28 zuläßt. So ist gut verständlich, daß das piezoelektrische Rohr 26a in der kreisförmigen Bohrung 20e (Fig. 4b) aufgenommen ist, die dafür in der unteren dreieckförmigen Ebene 20b im Stützsystem 20 vorgesehen ist. Die Höhe der vertikalen Stützen 20c ist dabei so gewählt, daß die Proben in der Nähe der Spitzen 20d der STM-Einrichtung 26 zugeführt werden können. Auf diese Weise auf der Platte 27 vereinigt, bilden das piezoelektrische Rohr 26a und das Stützsystem 20 mit seiner die eine Probe 5 in ihrem Halterahmen 17 (Fig. 4b) tragende Mikroplatine 22 in Gang setzenden Antrieb 21 ein vollständiges STM-Mikroskop nach dem ursprünglichen Konzept mit sehr vorteilhaftem Aufbau. Allerdings wird im Gegensatz zu herkömmlichen Mikroskopen der mit "grob" bezeichnete Vorschub nicht direkt durch eine Verschiebung der Spitze 26d oder ihres Rohrhalters 26a ausgeführt, sondern durch eine Verschiebung der Probe 5 selbst, wobei aber die Mikroskopie ihrerseits durch die alleinige hochgenaue Verschiebung der Spitze 26 d mit Hilfe des piezoelektrischen Rohrs 26a verwirklicht wird. Diese räumliche Trennung der reziproken Funktionen für Vorschub einerseits und Feinverschiebung andererseits zwischen der Oberfläche der Probe 5 und der Spitze 26d erlaubt eine sehr zuverlässige Steuerung der Arbeitsweise des STM-Mikroskops, die zu seiner einfachen Wartung und seiner leichten Anwendbarkeit beiträgt. Außerdem ist es selbst bei mehreren auf der Halteplatte 27 angeordneten STM-Einrichtungen 26 unnötig, jede derselben mit einem eigenen teuren, schweren und unhandlichen piezoelektrischen Antrieb 21 auszurüsten. Zudem wird das Stützsystem 20 für eine Probe 5 nur mittels eines einzelnen lösbaren und manipulierbaren Exemplares realisiert, dessen möglicher Ersatz keinen für die sehr genauen und sehr zerbrechlichen Teile eines STM-Mikroskops immer riskanten Eingriff erfordert, weil die Einrichtung 26 mit ihrem piezoelektrischen Rohr 26a die Spitze 26d trägt. Damit wird deutlich, daß diese Ausbildung der Vorrichtung 1 wesentlich zu ihrer Zuverlässigkeit und Wartbarkeit beiträgt.
- Aus Vorstehendem ergibt sich gleichermaßen, daß die erforderliche Genauigkeit für das Positionieren und die relativen Verschiebungen zwischen der Spitze 26d und der Probe 5, die auf ihrem Stützsystem 20 plaziert ist, es nötig machen, die Halteplatte 27 perfekt von externen Schwingungen zu isolieren. In Hinblick hierauf ist die Platte 27 in Übereinstimmung mit einem ergänzenden Merkmal der Vorrichtung 1, das unter Bezug auf Fig. 6 beschrieben wird, auf einer Gesamtheit von drei Kränzen 30a, 30b und 30c befestigt, die auf hintereinander geschalteten, zueinander parallelen Ebenen übereinander angeordnet sind und die voneinander jeweils durch die Höhe dreier identischer Dämpfer 31 beabstandet sind, wobei die Dämpfer aus einem biegsamen und elastischen Material bestehen, z.B. aus einem Fluorelastomer, das unter dem Namen "Viton" bekannt ist. Die Dämpfer 31 sind untereinander in Winkelabständen von 120º auf einem darunterliegenden Kranz (30a, 30b, 30c) angeordnet, um den unmittelbar darüberliegenden Kranz (27 bzw. 30a bzw. 30d) zu halten. Der unterste Kranz 30c bildet eine Grundplatte für alle anderen Kränze (27, 30a, 30b). Dabei sind vorzugsweise die Dämpfer 31 als Drehzylinder ausgebildet mit Achsen senkrecht zu ihrer auf den Kränzen (30a, 30b, 30c) aufliegenden Oberfläche und von Etage zu Etage um 60º versetzt. Die derart verwirklichte Übereinanderschichtung von Platten ist bekannt als eine befriedigende Möglichkeit zur Isolierung der STM-Einrichtungen 26 von Schwingungen, welche die Vorrichtung 1 beeinflussen könnten, haben sich jedoch in Umgebungen mit starken Störungen als ungenügend erwiesen.
- Deshalb erfolgt gemäß einem weiteren Merkmal der Erfindung das Aufstapeln der Halteplatte 27 und der Kränze (30a, 30b, 30c) in Form eines Kegelstumpfes. Diese Anordnung begönstigt die Schwingungsdämpfung gegenüber einem Aufbau, bei dem alle Kränze den gleichen Durchmesser haben (zylindrischer Stapel).
- Außerdem befestigt man nach einem anderen Merkmal der vorliegenden Erfindung, das unter Bezug auf die Figuren 5 und 6 beschrieben wird, den vorher beschriebenen Stapel mit einem Doppelaufhängesystem, das ihm eine weitere Isolierung vermittelt. Hierzu wird die über dem Kranz 30c gebildete Schicht in einem ersten äußeren Kranz 30d aufgenommen, der gegenüber einem zweiten äußeren Kranz 32 mittels dreier identischer, am Umfang des Kranzes 30d unter 120º zueinander versetzter Federn 33 aufgehängt ist. Jede der drei Federn 33 arbeitet auf Dehnung (Zug) zwischen einem unteren Befestigungspunkt 33a auf dem ersten äußeren Kranz 33d und einem oberen Befestigungspunkt 33b oben am Scheitel einer vertikalen Stütze 34, die fest auf dem zweiten äußeren Kranz 32 befestigt ist.
- Diese Stütze ist ihrerseits gegenüber einer am Unterteil der Hauptkammer 8 befestigten Basisplatte 35 über drei identische Federn 36 aufgehängt, die am Umfang des zweiten äußeren Kranzes 32 angeordnet sind, wobei jede dieser Federn 36 auf Dehnung zwischen einem unteren Befestigungspunkt 36a am zweiten äußeren Kranz 32 und einem oberen Befestigungspunkt 36b am Scheitel einer vertikalen Stütze 37, die fest an der Basisplatte 35 befestigt ist, arbeitet. Außerdem sind die Federn 33 und 36 um 60º zueinander versetzt und die Federn 33 weisen einen größeren Steifigkeitskoeffizienten als die Federn 36 auf.
- In ihrer aufgehängten Position ist die Platte 27 vollkommen gegen äußere Schwingungen isoliert, die durch das Unterteil der Vorrichtung 1 hindurchgehen und teilweise durch die vier pneumatischen, schwingungsdämpfenden, an der Unterseite der vertikalen Stützen 2a des Tisches 2 angeordneten Stützen 3 (Fig. 1) gedämpft werden. In dieser in Fig. 5 dargestellten Position ordnet man den äußeren Kranz 32 und die Basisplatte 35 so an, daß sie im wesentlichen in derselben horizontalen Ebene liegen. Außerdem ist es in Übereinstimmung mit Fig. 7 möglich, das Stabilisieren von Schwingungen zu beschleunigen, die beim Überführen der Platte 27 in den Aufhängezustand erzeugt werden, und zwar durch Anbringen eines Satzes von sechs Stabmagneten 38, die horizontal durch den äußeren Kranz 32 vollständig hindurchgehen, um 60º gegeneinander versetzt sind und sich beispielsweise in einer um 30º versetzten Position gegenüber den Federn 33 und 36 befinden. Diese Stabmagnete 38 arbeiten einerseits mit einem ersten Satz von sechs fest mit der Basisplatte 35 verbundenen magnetischen Massen 39 zum Stabilisieren der Schwingungen des zweiten äußeren Kranzes 32 gegenüber der Basisplatte 35 zusammen und andererseits mit einem zweiten Satz von sechs magnetischen Massen, die zum Stabilisieren gegen Schwingungen des äußeren Kranzes 30d gegenüber dem zweiten äußeren Kranz 32 fest unten am ersten äußeren Kranz 30d angeordnet sind.
- Man erkennt auch, daß die oberen Befestigungspunkte 33b für die Federn 33 auf den vertikalen Stützen 34 und die oberen Befestigungspunkte 36b der Federn 36 auf den vertikalen Stützen 37 herabgelassen oder hochgefahren werden können, was es erlaubt, ein Gleichgewicht an der Platte 27 einzustellen, bei dem das Ablegen des Stützsystems 20 für eine Probe 5 auf der Sitzfläche 28 einer STM-Einrichtung 26 im Umfangsbereich dieser Platte 27 (Fig. 5) berücksichtigt wird.
- Nach einem wesentlichen erfindungsgemäßen Merkmal, das unter Bezugnahme auf die Figuren 8a und 9 beschrieben wird, kann die Platte 27 aus der Hauptkammer 8 abgekoppelt und um sich selbst um ihre Mittelachse gedreht werden, damit eine der an ihrem Umfang angeordneten Einrichtungen 26 eingesetzt werden kann, ohne daß dabei ein "Aufbrechen" des in der Hauptkammer 8 erzeugten Vakuums nötig wird. Zu diesem Zweck wird der Kranz 30c starr an einer Kupplungshülse 41 befestigt, die den ersten äußeren Kranz 30d in seiner Mitte durchstößt, innerhalb dessen der zweite Basiskranz 30c eingelagert ist. Diese Hülse 41 erstreckt sich vertikal nach unten, um mit einer hohlen zylindrischen Muffe 42 zusammenzuwirken, die an eine konventionelle Verdrehungseinrichtung 43 mit koaxialer Translation (Fig. 9) angeschlossen ist, welche durch die untere Wand der Hauptkammer 8 in Höhe eines metallischen, flexiblen Faltenbalgverbinders 44 hindurchläuft. Wenn die Muffe 42 in eine hohe Lage überführt ist, ist sie in der Hülse 41 aufgenommen, was es gestattet, die aus Halteplatte 27, den unteren Kränzen 30a, 30b und 30c und dem ersten äußeren Kranz 30d bestehende Gesamtheit hochzuheben, wodurch während des gleichen Hubs eine fortlaufende Entspannung der Federn 33 und 36 herbeigeführt wird. In einer durch drei als oberer Anschlag am ersten äußeren Kranz 30d dienenden horizontalen Stäbe 37a (Fig. 5), die über die vertikalen Stützen 37 gehalten werden, vorbestimmten Höhe verläßt der Basiskranz 30c seine Aufnahme im äußeren Kranz 30d. Damit wird es möglich, den aus der Halteplatte 27 und den unteren Kränzen bestehenden Gesamtaufbau um eine über die Hülse 41 und die Muffe 42 festgelegte vertikale Achse zu drehen. Die Platte 27 ist dann auch in Drehrichtung frei zur Überführung einer der STM-Einrichtungen 26 in die für den Einsatz gewählte Stellung. Man kann danach gleich die Platte 27 wieder in die untere Aufhängeposition zurückbringen. Alle diese Verrichtungen werden von außerhalb der Hauptkammer 8 mit Hilfe der konventionellen Verdrehungseinrichtung 43 mit koaxialer Translation durchgeführt. Das in der Hauptkammer 8 herrschende Vakuum wird folglich während der Handhabung der Platte 27 niemals "aufgebrochen".
- Zudem sind vertikale Verbindungsstücke 45 entsprechend Fig. 8b zum Durchschalten der von den vertikalen Verbindungsstücken 27a (Fig. 5) ausgehenden elektrischen Drähte in der Mitte des Basiskranzes 30c vorgesehen, die für die Funktion des piezoelektrischen Rohrs 26a und zum Messen des Tunnelstroms an der Spitze 26d erforderlich sind. Diese Verbindungsstücke 45 für jede des STM-Einrichtungen 26 kontaktieren normalerweise über kleine Federn 45b gehaltene leitende Kontaktstücke 45a, die dafür in vertikalen Aufnahmen im ersten äußeren Kranz 30d gegenüber den Verbindungsstücken 45 angeordnet sind. Die Kontaktstücke 45a sind nach unten hin an elektrische, die Hauptkammer durchlaufende Drähte in üblicher Weise angeschlossen und zwar derart, daß, wenn der Basiskranz 30c die Einfassung innerhalb des äußeren Kranzes 30d aufgrund des Hochfahrens der Muffe 42 verläßt, der Kontakt zwischen den Verbindungsstücken 45 und den Kontaktstücke 45a unterbrochen wird, was eine freie Drehung des Basiskranzes 30c gegenüber dem äußeren Kranz 30d ohne Behinderung durch irgendeinen elektrischen Draht erlaubt. In abgesenkter Position gelangen die besonderen Verbindungsstücke 45 für die verwendete STM-Einrichtung wieder in Kontakt mit den Kontaktstöcken 45a und drücken die kleinen Federn 45b in deren Aufnahmen, wodurch eine ausreichende elektrische Verbindung sichergestellt wird.
- Nach einem anderen Merkmal der Vorrichtung 1 in Übereinstimmung mit Fig. 9 kann die Basisplatte 35, welche die Einheit aus Halteplatte 27, unteren Kränzen 30a, 30b, 30c, erstem äußeren Kranz 30d und zweitem äußeren Kranz 32 trägt, unter der Hauptkammer 8 weggezogen werden. Dafür ist die Basisplatte 35 an ihrem Umfang um eine vertikale Achse verschwenkbar angebracht, die eine um eine vertikale Zentralachse 35b verschiebbar befestigte Buchse 35a aufweist. Diese Buchse 35a ist starr an der Basisplatte befestigt. Auf diese Weise kann man die Basisplatte 35 relativ zum unteren Schließniveau der Hauptkammer 8 anheben oder absenken, bis sie sich vom Unterteil dieser Hauptkammer 8 trennt, um in den vorher genannten Aufbau (bestehend aus der Halteplatte 27, den unteren Kränzen 30a, 30b, 30c, dem ersten äußeren Kranz 30d und dem zweiten äußeren Kranz 32), vorzugsweise vor der Vorrichtung 1, eingreifen zu können. Diese erfindungsgemäße Ausbildung der Vorrichtung 1 verkürzt beachtlich die Eingriffszeiträume, die manchmal zur Instandhaltung der normalerweise in der Hauptkammer 8 befindlichen Elemente erforderlich sind. Die Häufigkeit der Eingriffe wird durch die Gesamtheit der in der vorausgegangenen Beschreibung eingehend dargestellten Merkmale dieser Vorrichtung 1 wesentlich herabgesetzt.
- Es liegt im Bereich des Wissens des Fachmanns, die technischen Lösungen, die für den ganz speziell hier geschilderten Fall der Anwendung der Vorrichtung 1 für die elektronische Tunnelmikroskopie im Ultrahochvakuum entwickelt wurden, auch für andere Anwendungen des Typs SVM anzupassen, d.h. an die Mikroskopie auf dem benachbarten Feld der Optik, an die Mikroskopie über den optischen Tunneleffekt, an ihre jeweilige Spektroskopie, an die Gravur nanometrischer Strukturen über mikrolithographische optische und/oder elektronische Verfahren, oder weiter an jede Technik, bei der eine Mikrosonde unmittelbar in der Nähe einer Probenoberfläche plaziert eingesetzt wird. Diese unterschiedlichen Techniken sind auch schon Gegenstand verschiedener Patentanmeldungen in Frankreich (nämlich der Patentanmeldung FR-89.11297, FR-89.12497, FR-89.14425 und FR89.14289), die vollständig in Übereinstimmung mit der Lehre der vorliegenden Erfindung ausgeführt werden können.
Claims (18)
1. Vorrichtung zur Untersuchung oder Gravur der Oberfläche von in einem Vakuum
oder einer kontrollierten Atmosphäre plazierten Proben (5), mit einer Hauptkammer (8),
in der eine Halteplatte (27) für zumindest eine als SXM bezeichnete Einrichtung
angebracht ist, in der eine Mikrosonde, wie z.B. eine Elektrizität oder Licht leitende
Spitze, in der Nähe der Oberfläche der zu untersuchenden Probe (5) angeordnet ist,
und zwar in Luft oder in Vakuum, wobei diese Einrichtung zur Mikroskopie, zur
Spektroskopie oder zur Gravur der Oberfläche von Proben (5) durch Abtastung dieser
Oberfläche mittels der Mikrosonde bestimmt und die Halteplatte (27) mit Mitteln zu
ihrem Herausführen aus der Hauptkammer (8) und mit Mitteln zu ihrem Drehen um
sich selbst um eine zentrale Achse versehen ist, was die Verwendung eines an der
Peripherie der Halteplatte (27) angebrachten Satzes von SXM-Einrichtungen gestattet,
dadurch gekennzeichnet, daß die Hauptkammer (8) zusätzlich eine Kammer (6) zur
Reinigung der Oberfläche der Proben (5) und eine Kammer (4) zum Einführen und
Lagern der Proben (5) aufweist, wobei die Proben durch die Vorrichtung (1) hindurch
mit dem Ende eines Überführungsstabes (15), der in Längsrichtung und mit axialer
Rotation entlang der Ausrichtungsachse der Kammern (4,6,8) verschiebbar ist,
gehandhabt werden können.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Proben (5) auf
einem Halterahmen (17) montiert sind, in dem sie von einem Gegenrahmen (17a)
gehalten werden, während zumindest ein mit Innengewinde versehenes doch (17b) auf
der Seite des Rahmens (17) derart vorgesehen ist, daß man dort das Ende (15d) der in
einer koaxialen Hülse (15c) des Überführungsstabes (15) drehbar gelagerten Welle
(15b) einschrauben kann, wobei die Längsbewegungen des Überführungsstabes (15)
mittels einer mit der Welle (15b) zusammenwirkenden Zahnstangeneinrichtung (15a)
mit Ritzel hervorrufbar sind.
3. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß eine Lagereinrichtung (16) für die zu analysierenden oder zu gravierenden Proben
(5) in der Einfügungs- und Lagerkammer (4) angeordnet ist, wobei die Lagereinrichtung
(16) in Form eines unterteilten Etagengestells (16a) zur Aufnahme der Halterahmen
(17) der Proben (5) ausgebildet ist, das an seinem oberen Teil durch eine vertikale
Stange (16e) abgestützt ist, welche die obere Wand der Kammer (4) in Nähe einer
biegsamen metallischen Faltenbalgverbindung (18) durchtritt, wobei der vertikale Stab
(16e) an eine herkömmliche Rotationseinrichtung mit koaxialer Translation (19)
angeschlossen ist, die zur vertikalen Translation und zum vertikalen Verschwenken der
Lagereinrichtung (16) dient.
4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein Heizelement (16d)
oberhalb des höchsten horizontalen Sortiertisches (16b) des Etagengestells (16a)
vorgesehen ist und es eventuell gestattet, eine zuvor mit ihrem Halterahmen (17) auf
dem Sortiertisch (16b) angeordnete Probe (5) zu entgasen.
5. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß ein Stützsystem (20) für die Proben (5) in der Hauptkammer (8) angebracht ist,
das durch einen Manipulatorarm (23) abgestützt wird, der die obere Wand der
Hauptkammer (8) in Höhe einer biegsamen metallischen Faltenbalgverbindung (25)
durchtritt und an eine herkömmlich Rotationseinrichtung mit koaxialer Translation (24)
angeschlossen ist, die zur vertikalen Translation und zum vertikalen Verschwenken des
Stützsystems (20) dient.
6. Vorrichtung nach dem vorhergehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet, daß das
Stützsystem (20) mit einer Einrichtung (21) zur vertikalen Verschiebung ausgerüstet
ist, mittels derer eine im wesentlichen horizontale, zur Aufnahme einer Probe (5)
angepaßte Mikroplatine (22) vertikal verschiebbar ist.
7. Vorrichtung nach dem vorhergehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet, daß das
Stützsystem (20) zwei übereinander liegende Ebenen (20a und 20b) enthält, die durch
drei vertikale Stützen (20c), deren jede zwischen einer Ecke der oberen Ebene (20a)
und einer Ecke der unteren Ebene (20b) plaziert ist, miteinander verbunden sind, wobei
diese Ebenen (20a, 20b) jeweils mit einer oberen kreisförmigen Bohrung (20d) und
einer unteren kreisförmigen Bohrung (20e) versehen sind und die obere kreisförmige
Bohrung (20d) zur Aufnahme eines piezoelektrischen Antriebs (21) eingerichtet ist,
und wobei ferner die auf der Mikroplatine (22) angeordnete Probe (5) durch Eingriff der
STM-Einrichtung (26) in die untere kreisförmige Bohrung (20e) in die Nähe der Spitze
(26d) einer auf der Halteplatte (27) ruhenden STM-Einrichtung (26) verbringbar ist.
8. Vorrichtung nach dem vorhergehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet, daß
jede STM-Einrichtung (26) senkrecht auf einer auf der Halteplatte (27) befestigten
SitzfIäche (28) steht, wobei ein triederförmiges Loch (29a), eine Nut (29b) in Form
eines Dieders und eine Ebene (29c) in die Sitzfläche (28) eingearbeitet sind, wodurch
eine sogenannte "Loch/Strich/Ebene"-Verbindung mit drei sphärischen Kontaktstellen
(20f) gebildet wird, die sich unterhalb der unteren dreieckförmigen Ebene (20b) des
Stützsystems (20) für die Probe (5) genau senkrecht zu jeder der drei vertikalen
Stützen (20c) befinden.
9. Vorrichtung nach dem vorhergehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet, daß die
Sitzflächen (28) ein viereckiges Teil (28a), in dessen Mitte die STM-Einrichtung (26)
ruht, und eine Randleiste (28b) aufweisen, die sich auf der innersten Seite des
viereckigen Teils (28a) erstreckt, um horizontale elektrische Verbindungsstücke
aufzunehmen, welche die elektrischen Versorgungs-Meßdrähte der STM-Einrichtung
(26) zu vertikalen Verbindungsstücken (27a) führen, welche in der Mitte der
Halteplatte (27) vorgesehen sind.
10. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung zum
vertikalen Verschieben ein piezoelektrischer Antrieb (21) mit einem äußeren Zylinder
(21a) ist, wobei im Inneren des Zylinders ein innerer Zylinder (21b) verschoben werden
kann, der mit seiner Basis die Mikroplatine (22) stützt, die ihrerseits den Halterahmen
(17) einer Probe (5) durch Halterung in einem Satz Blattfedern (22a) aufnehmen kann.
11. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß die Halteplatte (27) durch das Unterteil der Hauptkammer (8) absenkbar ist.
12. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß die Halteplatte (27) auf einem Satz von Kränzen (30a, 30b und 30c) ruht, die
einander in aufeinanderfolgenden, untereinander parallelen Ebenen überlagert sind und
zwar voneinander über die Höhen dreier identischer Dämpfer (31) in Abstand gehalten
werden, wobei diese Dämpfer aus einem nachgiebigen und elastischen Material
bestehen und unter einem Winkel von 120º zueinander auf einem unteren Kranz (30a,
30b, 30c) angeordnet sind, um den unmittelbar darüberliegenden Kranz (27 bzw. 30a
bzw. 30b) zu haltern, wobei der unterste Kranz (30c) eine Auflagefläche für alle
anderen Kränze (27, 30a, 30b) bildet, die durch diesen Kranz (30c) gebildete
Auflagefläche außerdem in einem ersten äußeren Kranz (30d) aufgenommen ist, der
bezüglich einem zweiten äußeren Kranz (32), welcher seinerseits außerhalb des ersten
äußeren Kranzes (30d) liegt aufgehängt ist und zwar mit Hilfe von drei identischen,
auf dem Randbereich des ersten äußeren Kranzes (30d) um 120º zueinander versetzt
angeordneten ersten Federn (33), deren jede auf Dehnung zwischen einem auf dem
ersten äußeren Kranz (30d) vorgesehenen unteren Befestigungspunkt (33a) und einem
oberen Befestigungspunkt (33b) arbeitet, der am Scheitel einer ersten vertikalen Stütze
(34) angebracht ist, die fest mit dem äußeren zweiten Kranz (32) verbunden ist, wobei
letzterer seinerseits bezüglich einer mit dem Tragelement der Hauptkammer (8) fest
verbundenen Basisplatte (35) mittels dreier identischer zweiter Federn (36) am
Randbereich des äußeren zweiten Kranzes (32) aufgehängt ist und wobei jede dieser
drei Federn (36) auf Dehnung zwischen einem auf dem äußeren zweiten Kranz (32)
vorgesehenen unteren Befestigungspunkt (36a) und einem oberen Befestigungspunkt
(36b) arbeitet, der am Scheitel einer an der Basisplatte (35) befestigten zweiten
vertikalen Stütze (33) ausgebildet ist, wobei die ersten Federn (31) einen
Steifigkeitskoeffizienten aufweisen, der größer als der der zweiten Federn (36) ist.
13. Vorrichtung nach dem vorhergehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet, daß
der Stapel aus Halteplatte (27) und unteren Kränzen (30a, 30b, 30c) eine konische
Form ausbildet.
14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 12 oder 13, dadurch gekennzeichnet,
daß -Stabmagnete (38) vollständig durch den äußeren Kranz (32) hindurchlaufen, um
einerseits mit einem ersten Satz magnetischer Massen (39), die zur Stabilisierung der
Schwingungen des äußeren zweiten Kranzes (32) bezüglich der Sitzflächen (35) fest
auf letzteren montiert sind, und andererseits mit einem zweiten Satz magnetischer
Massen (40) zusammenwirken, die fest unterhalb des ersten äußeren Kranzes (39d)
montiert sind, um die Schwingungen des ersten äußeren Kranzes (30d) bezüglich des
äußeren zweiten Kranzes (32) zu stabilisieren.
15. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 12 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß
die Basisplatte (35), welche die durch die Halteplatte (27), die unteren Kränze (30a,
30b, 30c), den ersten äußeren Kranz (30d) und den zweiten äußeren Kranz (32)
gebildete Einheit stützt, an ihrem Randbereich um eine vertikale Achse verschwenkbar
befestigt ist, die als Buches (35a) ausgebildet ist, welche gleitend auf einer vertikalen
mittleren Welle (35b) sitzt wobei die Buchse (35a) mit der Basisplatte (35) derart fest
verbunden ist, daß man die Einheit durch das Unterteil der Hauptkammer (8) absenken
kann, um auf die Platte (27) und/oder auf die SXM-Einrichtungen, die von der Art der
STM-Einrichtungen (26) zur elektronischen Tunneleffektmikroskopie sind, vorne an der
Vorrichtung (1) Zugriff zu haben.
16. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 12 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß
der Kranz (30c) mit seiner Auflagefläche starr an einer Kupplungshülse (41) befestigt
ist, welche mittig den ersten äußeren Kranz (30d) durchquert, in den der Kranz (30c)
mit der Auflagefläche eingelegt ist, wobei sich die Hülse (41) zum Zusammenwirken
mit einer hohlen zylindrischen Muffe (42) vertikal nach unten erstreckt, die Muffe die
untere Wand der Hauptkammer (8) auf der Höhe einer biegsamen metallischen
Faltenbalgverbindung (44) durchquert und an eine herkömmliche Rotationseinrichtung
(43) mit koaxialer Translation angeschlossen ist, die dazu dient, die durch die
Halteplatte (27), die unteren Kränze (30a, 30b, 30c) und den ersten äußeren Kranz
(30d) gebildete Einheit zu heben, wodurch eine zunehmende Entspannung der beiden
Sätze von Federn (33, 36) bewirkt wird, bis sich der Kranz (30c) mit der Anlagefläche
aus seiner Aufnahme am äußeren Kranz (30d) löst und frei verdrehbar wird.
17. Vorrichtung nach dem vorhergehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet, daß
drei horizontale Stäbe (37a) durch die vertikalen Stützen (37) gehaltert werden, um als
ein oberer Anschlag am äußeren ersten Kranz (30d) zu dienen, wobei sich der Kranz
(30c) mit der Anlagefläche aus seiner Aufnahme im äußeren Kranz (30d) in einer Höhe
löst, die durch die Höhe der horizontalen Stäbe (37a) entlang der vertikalen Stützen
(37) vorgegeben ist.
18. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 16 oder 17, dadurch gekennzeichnet, daß
vertikale Verbindungsstücke (45) in der Mitte des Kranzes (30c) mit der Anlagefläche
vorgesehen sind, um die aus den im Mittelpunkt der Halteplatte (27) vorgesehenen
vertikalen Verbindungsstücken (27a) hervorkommenden elektrischen Drähte zu
verbinden, wobei die vertikalen Verbindungsstücke (45), die jeder der SXM-
Einrichtungen von STM-Einrichtungen (26) zur elektrischen Tunneleffektmikroskopie
angehören, senkrecht in Kontakt mit Kontaktstücken (45a) stehen, die durch kleine
Federn (45b) gehalten werden, welche hierfür in vertikalen Aussparungen des ersten
äußeren Kranzes (30d) neben den Verbindungsstücken (45) angebracht sind, wobei
Verbindungsstücke (45c) außerdem die Kontaktstücke (45a) zu elektrischen Drähten
hin verlängern, welche die Hauptkammer (8) auf herkömmliche Weise durchlaufen.
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