Verfahren zum Herstellen von Gegenständen aus glasiger Kieselsäure
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von Gegenständen
aus glasiger Kieselsäure, bei dem aus Kies-elsäure-oder Quarzpulver geformte, in
sich zusammenhängende Körper durch entsprechendes Erhitzen gesintert bzw. ohne wesentliche
Formänderung geschmolzen werden.Process for the manufacture of objects from vitreous silica
The present invention relates to a method of manufacturing articles
made of vitreous silica, which is formed from silica or quartz powder, in
coherent bodies sintered by appropriate heating or without substantial
Shape change are melted.
Es ist bekannt, Gegenstände aus glasiger Kieselsäure durch Erhitzen
von aus Quarzpulver gepreßten Formlingen zu erzeugen. Führt man dieses Verfahren
nach den üblichen keramischen Methoden durch, so gelangt man zwar zu Körpern, die
teilweise; z. B. außen, verglast sind; sie besitzen aber einen erheblichen Anteil
an Cristobalit, der die mechanischen und physikalischen Eigenschaften der Körper
sehr verschlechtert, ja sogar diese gänzlich unbrauchbar machen kann.It is known that objects made of glassy silica by heating
from molded pieces pressed from quartz powder. One conducts this procedure
by the usual ceramic methods, one arrives at bodies which
partially; z. B. outside, are glazed; but they have a considerable share
of cristobalite, which is the mechanical and physical properties of the body
very deteriorates, and can even make it completely unusable.
Erfindungsgemäß werden die Formlinge bis zur genügenden Verfestigung
einer Erhitzung bei einer Temperatur unterworfen, bei der praktisch noch keine Cristobalitbildung
auftritt, worauf bis zur völligen Verglasung der einzelnen Quarzkörner eine Erhitzung
bis auf höchstens etwa i8oo° C sich anschließt, die derart gekürzt wird, daß eine
schädliche Cristobalitbildung nicht eintreten kann.According to the invention, the moldings are solidified until sufficient
subjected to heating at a temperature at which practically no cristobalite formation
occurs, whereupon heating up to the complete vitrification of the individual quartz grains
up to a maximum of about 1800 ° C, which is shortened in such a way that a
harmful cristobalite formation cannot occur.
Es ist bekannt, daß oberhalb von i470° C mit steigender Temperatur
die Umwandlungsgeschwindigkeit von a-Quarz oder glasigem Quarz in Cristobalit steigt.
Aus diesen Arbeiten war jedoch nicht zu .ersehen, daß bei Verwendung von reinem
bzw. reinstem Quarz durch das angegebene Verfahren die Cristobalitbildung vermieden
werden kann, da die Umwandlungsgeschwindigkeit des glasiger. Quarzes nur im Beisein
beträchtlicher Mengen von Flußmittel gemessen wurde. Es hat sich nun tatsächlich
gezeigt, daß man durch Abkürzung des gesamten Erhitzungsprozesses zwecks vollständiger
Verglasung, z. B. durch
eine Verkürzung auf 15 Minuten oder
weniger und, indem das Temperaturintervall von 147o bis i 7 i o° C oder mehr sehr
schnell durchlaufen wird, Gegenstände aus glasiger Kieselsäure mit nur unbedeutenden,
technologisch unschädlichen Mengen von Cristobalit erhält.It is known that above 1470 ° C. the rate of conversion of α-quartz or vitreous quartz into cristobalite increases with increasing temperature. From this work, however, it could not be seen that when using pure or the purest quartz, the formation of cristobalite can be avoided by the specified process, since the rate of conversion of the vitreous. Quartz was only measured in the presence of considerable amounts of flux. It has now actually been shown that by shortening the entire heating process for the purpose of complete glazing, e.g. For example, by a reduction to 1 5 minutes or less, and by setting the temperature range of 147o to i io 7 ° C or more is passed through very quickly, items made of vitreous silica with only insignificant, technologically harmless amounts of cristobalite obtained.
Da die nach dem erfindungsgemäßen. Verfahren erhaltenen Erzeugnisse
weitgehend spannungsfrei sind, ist die Gefahr, daß bei der Abkühlung Cristobalit
entsteht, sehr gering. Sie verschwindet vollständig mit der Annäherung an Temperaturen
von etwa 1400'. Da auch ohne besondere Abschreckmaßnahmen der Temperaturabfall besonders
bei diesen hohen Temperaturen ein sehr starker ist, sind bei der Abkühlung praktisch
keine besonderer. Maßnahmen erforderlich, um die Cristobalitbildung weitgehend auszuschließen.Since the according to the invention. Process obtained products
are largely free of tension, there is a risk that cristobalite will occur during cooling
arises, very little. It disappears completely as temperatures approach
from about 1400 '. Because even without special deterrent measures, the temperature drop is particularly pronounced
A very strong one at these high temperatures are useful in cooling
no special. Measures required to largely exclude cristobalite formation.
Im folgenden soll das. erfindungsgemäße Verfahren an Hand eines Ausführungsbeispiels
näher erläutert werden. Beispiel Aus Quarzpulver, gegebenenfalls unter Zusatz eines
Bindemittels, wie Tragantlösung, Celluloseacetat- oder Nitrocelluloselösung, werden
durch Pressen Formlinge hergestellt, z. B. kleine Tiegel, die im wesentlichen bereits
der nach der Sinterung zu erzielenden Form des Gegenstandes entsprechen. Auch durch
Formgebung mit der Hand kann man aus einer Mischung von Quarzmehl und Bindemittel
einen solchen Formling erzeugen. Diese Formlinge werden nun an der Luft getrocknet,
dann einem Vorsinterprozeß bis höchstens 165o' C unterworfen. Diese Temperatur ist
so gewählt, daß eine Formänderung durch Weichwerden noch .nicht stattfinden kann.
Häufig wird man bei wesentlich niedrigeren Temperaturen vorsintern. Die Formlinge
werden nunmehr ohne Abkühlung sogleich bei hoher Temperatur zu Ende gesintert oder
aber abkühlen gelassen und zu gegebener Zeit dem Hochsinterprozeß unterworfen. Dieser
erfolgt in der Weise, daß die Formlinge in den vorgeheizten Ofen gebracht und z.
B. innerhalb eines Zeitraumes von höchstens 15 Minuten auf eine Temperatur von 175o
bis i8oo° C, die sich u. a. nach der Korngrößen verteilung usw. des Quarzmehls richtet,
gebracht, worauf das Sintergut entweder sogleich aus dem Ofen genommen wird oder
die Ofentemperatur sogleich gesenkt wird.In the following, the method according to the invention will be based on an exemplary embodiment
are explained in more detail. Example Made of quartz powder, optionally with the addition of a
Binding agent, such as tragacanth solution, cellulose acetate or nitrocellulose solution, are
produced by pressing moldings, e.g. B. small crucibles that are essentially already
correspond to the shape of the object to be achieved after sintering. Also through
Shaping by hand can be made from a mixture of quartz powder and binding agent
produce such a molding. These moldings are then dried in the air,
then subjected to a pre-sintering process up to a maximum of 165 ° C. This temperature is
chosen so that a change in shape through softening cannot yet take place.
Often one will pre-sinter at much lower temperatures. The bricks
are now immediately sintered to the end without cooling at high temperature or
but left to cool and in due course subjected to the high sintering process. This
takes place in such a way that the briquettes are placed in the preheated oven and z.
B. within a period of at most 15 minutes to a temperature of 175o
up to 1800 ° C, which is a.o. according to the grain size distribution etc. of the quartz flour,
brought, whereupon the sintered material is either immediately removed from the furnace or
the oven temperature is lowered immediately.
In manchen Fällen ist es zweckmäßig, den Vorsinterprozeß bei so niedrigen
Sntertemperaturen durchzuführen, daß die Formlinge noch eine gewisse poröse, weiche
Struktur behalten, so daß sie mit spanabhebenden Werkzeugen bearbeitet werden können.
In diesem Falle wird der ursprüngliche Formkörper nicht in der endgültigen Form
hergestellt; z. B. bei kompliziert gebauten Formen, sondern die endgültige Form
erst nach der Vorsinterung durch Werkzeuge herbeigeführt, worauf dann die Entsinterung
bei hoher Temperatur erfolgt.In some cases it is convenient to start the presintering process at such low
Carry out sinter temperatures that the moldings still have a certain porous, soft
Maintain structure so that they can be machined with cutting tools.
In this case, the original molded body will not be in the final shape
manufactured; z. B. with complicated shapes, but the final shape
only brought about by tools after presintering, followed by desintering
takes place at high temperature.