DE681232C

DE681232C - Device for carrying out chemical reactions, especially for the production of lead-sodium alloys

Info

Publication number: DE681232C
Application number: DEP73322D
Authority: DE
Original assignee: EI Du Pont de Nemours and Co
Current assignee: EIDP Inc
Priority date: 1936-06-09
Filing date: 1936-06-09
Publication date: 1939-09-18

Description

Vorrichtung zur Durchführung chemischer Reaktionen, insbesondere zur Herstellung von Blei-Natrium-Legierungen Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Durchführung chemischer Reaktionen, insbesondere zur Herstellung von Legierungen, wie Blei-Natrium-Legierungen.Device for carrying out chemical reactions, in particular for Manufacture of lead-sodium alloys The invention relates to an apparatus for carrying out chemical reactions, especially for the production of alloys, such as lead-sodium alloys.

Es ist bereits bekannt, als Wärmeträger Diphenyl und Diphenyloxyd -zu verwenden. Die Erfindung bezweckt die Temperatursteuerung beim Anheizen einer Anlage, insbesondere zur Herstellung von Blei-Natrium-Legierungen, sowie beim Durchführen der Legierungsreaktion. Sie besteht darin, daß die Behälter zur Aufnahme der hoch schmelzenden Metalle, die Reaktionsbehälter sowie die übrigen Behälter, in .denen mittels eines Wärmeträgers,. wie Diphenyls oder Diphenyloxyds, die fertige Legierung in flüssigem Zustande erhalten werden soll, ferner .die Zu- und Ablaufleitungen dieser Behälter mit ventilgesteuerten Mänteln versehen sind, die mit Temperatursteuerungseinrichtungen für den Wärmeträger in Verbindung stehen. Von diesen Temperatursteuerungseinrichtungen erhält erfindungsgemäß .die eine gegebenenfalls mit einem Kühler den Wärmeträger in flüssiger Form, während die andere ihn in dampfförmigem Zustande erhält. In dieser Weise ist es möglich, das verhältnismäßig hoch schmelzende Blei und das Natrium, das mit Öl im Schmetzzustande erhalten werden kann, in flüssigen Zustand.zu überführen und zu erhalten sowie in abgemessenen Mengen in den Reaktionsbehälter und von dort in eine Mühle zu fördern. Das verwendete Diphenyl und Diphenyloxyd ist bei den verwendeten hohen Temperaturen praktisch stabil, selbst wenn es längere Zeit benutzt wird. Nach der Erfindung kann also ohne Wechsel der Anlage sowohl die Anheizung .der erforderlichen Vorrats- und Reaktionsbehälter erfolgen als auch die eingeleitete Reaktion so gesteuert werden, daß .die Temperatur auf der notwendigen Höhe durch Abführung der überschüssigen Wärmemengen erhalten wird. Dabei ist es natürlich ohne weiteres möglich, dafür zu sorgen, daß zwar das wärmeübertragende Medium kühl genug ist, um die erforderlichen Wärmemengen .des Reaktionsbehälters aufzunehmen, aber noch so warm ist, daß es die anderen Behälter auf einer Temperatur erhält, bei welcher der Inhalt flüssig bleibt. Zweckmäßig stehen die Heizanlagen miteinander in Verbindung, so daß also der Wärmeträger, der im Schmelzbehälter flüssig gemacht ist, über eine heizbare Vorschaltkarnmer in den Verdampfer gelangt. Schwierigkeiten können demnach beim Umschalten von Heiz- auf Kühltemperatur nicht eintreten. Erfindungsgemäß werden zum Rückfördern des Kondensats in den Leitungen Injektoren vorgesehen. Da die beispielsweise angegebene Blei-Natrium-Legierung im wesentlichen für chemische Reaktionen verwendet werden soll, so ist es zweckmäßig; sie sofort zu zerkleinern. Dazu ist eine Mühle vorgesehen, die die Zerkleinerung unter gleichzeitigem Kühlen der Legierung vornimmt.It is already known that diphenyl and diphenyl oxide are used as heat carriers -to use. The invention aims to control the temperature when heating a Plant, in particular for the production of lead-sodium alloys, as well as during implementation the alloy reaction. It consists in the fact that the container to hold the high Melting metals, the reaction vessels and the other vessels in .denen by means of a heat transfer medium. like diphenyls or diphenyl oxide, the finished alloy is to be obtained in a liquid state, also .the inlet and outlet lines these containers are provided with valve-controlled jackets with temperature control devices for the heat transfer medium in connection. From these temperature control devices According to the invention, the one optionally with a cooler receives the heat transfer medium in liquid form, while the other receives it in vaporous state. In this Way it is possible to use the relatively high melting point lead and sodium, which can be obtained with oil in the melted state, in a liquid state and to receive and in measured quantities into the reaction vessel and from there to promote in a mill. The diphenyl and diphenyl oxide used are among those used practically stable at high temperatures even when used for a long time. To the invention can therefore both the heating .der required without changing the system The storage and reaction vessels as well as the initiated reaction are controlled in this way that .the temperature at the necessary level by dissipating the excess Amounts of heat is obtained. It is of course easily possible to do so ensure that although the heat transfer medium is cool enough to produce the required Amount of heat. Of the reaction container, but is still so warm that it is the another container at a temperature at which the contents remain liquid. The heating systems are expediently connected to one another, so that the heat transfer medium, which is made liquid in the melting container via a heatable ballast chamber gets into the evaporator. Difficulties can therefore arise when switching from heating to do not enter cooling temperature. According to the invention, for the return of the condensate injectors are provided in the lines. As the lead-sodium alloy given as an example is to be used essentially for chemical reactions, so it is appropriate; she to shred immediately. A mill is provided for this purpose, which takes the crushing action performing simultaneous cooling of the alloy.

Das Verfahren zur Herstellung von Legierungen, wie Blei-Natrium-Legierungen, nach der Erfindung besteht .demgemäß darin, daß man zunächst durch Durchleiten eines dampfförmigen Wärmeträgers durch den Mantel des Reaktionsgefäßes die Reaktion einleitet und sodann aus der Reaktionsmasse mittels in flüssigem Zustande befindlichen Wärmeträgers die überschüssige, bei .der Reaktion gebildete Wärme ableitet, wobei der Teil des in flüssigem Zustande befindlichen Wärrneträgers in einen Kühler und sodann in einen Schmelztank und der in Dampfform verwendete Teil des Wärmeträgers sowie dessen Kondensat in einen Verdampfer, gegebenenfalls über eine Vorschaltkammer, zurückgeleitet wird.The process of making alloys, such as lead-sodium alloys, According to the invention, there is .dem that you first by passing a vaporous heat transfer medium initiates the reaction through the jacket of the reaction vessel and then from the reaction mass by means of a heat transfer medium in a liquid state the excess heat generated during .der reaction dissipates, whereby the part of the in the liquid state in a cooler and then in a Melting tank and the part of the heat transfer medium used in vapor form, as well as its condensate is fed back into an evaporator, optionally via an upstream chamber.

Eine Ausführungsform der Anlage nach der Erfindung ist im folgenden dargestellt. Fig. i und q. zeigen schematisch eine Anlage zur Herstellung einer Blei-Natrium-Legierung. Einzelheiten, insbesondere der Temperaturüberwachungsvorr chtung, sind fortgelassen worden.An embodiment of the plant according to the invention is shown below shown. Figs. I and q. show schematically a plant for the production of a Lead-sodium alloy. Details, in particular the temperature monitoring device attention, have been omitted.

Fi:g. 2 ist schematisch eine eingehendexe Darstellung der Anlage.Fi: g. Figure 2 is a schematic, detailed representation of the plant.

Fig. q. zeigt schematisch eine andere Ausführungsform der Anlage teilweise im Schnitt. Fig. 3 und 5 sind Einzelquerschnitte, welche Rohrteile für das Temperaturüberwachungsmedium und ein Dampfrohr, das verwendet werden .kann, veranschaulichen.Fig. Q. shows schematically another embodiment of the plant partially on average. 3 and 5 are individual cross-sections showing pipe parts for the temperature monitoring medium and a steam pipe that may be used.

Die in Fig. i und q. dargestellte Anläge zeigt einen Behälter i für geschmolzenes Blei, einen Waagschalenbehälter 2 für flüssiges Blei, ein Reaktionsgefäß 3; einen Vorratsbehälter q., einen Waagschalenbehälter 5 für flüssiges Natrium, eine Mahlvorrichtung 6 und . eine Transportvorrichtung 7. Die verschiedenen Teile dieser Anlage sind durch Rohre 8, 9, io, ii und 12 zur Fortbewegung des Bleis, des Natriums und der Legierung miteinander verbunden. Die Behälter, Waagschalenbehälter und Rohre sind zur Führung eines Temperaturüberwachungsmediumsummantelt. Den Mänteln der Rohre wird ein Medium zugeführt, das durch die Rohre 8b, 9b, Job, ilb und iäb wieder zurückgeleitet wird, die mit der Rückleitung 3oo in Verbindung stehen. Im Betrieb wird das geschmolzene Blei in den Waagschalenbehälter 2 gepumpt und darauf in den Reaktionsbehälter 3 gefördert. Das geschmolzene Natrium wird in den Behälter 3 aus dem Waagschalenbehälter 5 gefördert: Die Legierung pumpt man aus dem Reaktionsbehälter 3 in den Behälter d: und sodann in die Mahlvorrichtung, wo sie gekühlt und gem.ahlen wird. Von dort aus. wird sie auf die Transportvorrichtung abgetragen.The in Fig. I and q. The installation shown shows a container i for molten lead, a weighing pan container 2 for liquid lead, a reaction vessel 3; a storage container q., a weighing pan container 5 for liquid sodium, a grinding device 6 and. a transport device 7. The various parts of this plant are connected to one another by pipes 8, 9, io, ii and 12 for the movement of lead, sodium and alloy. The containers, weighing pan containers and pipes are sheathed to guide a temperature monitoring medium. A medium is fed to the jackets of the tubes, which medium is fed back through the tubes 8b, 9b, Job, ilb and iäb, which are connected to the return line 300. During operation, the molten lead is pumped into the weighing pan container 2 and then conveyed into the reaction container 3. The molten sodium is conveyed into the container 3 from the weighing pan container 5: The alloy is pumped from the reaction container 3 into the container d: and then into the grinding device, where it is cooled and ground. From there. it is carried away on the transport device.

Der Behälter i, der ein Stahlgefäß darstellt, das 45 ooo kg geschmolzenes Blei im vorliegenden Falle fassen kann, ist mit einem halbkugelförmigen Boden 13a (Fig. q.) und einem äußeren Stahlmantel id.d ausgerüstet, der den Teil des Behälters vollständig .umgibt, welcher das geschmolzene Blei enthält. Der :Mantel dient .dem Umlauf des Heizmediums zur Aufrechterhaltung des Bleis in geschmolzenem Zustande; er kann wünschenswert aus Gußeisen .bestellen. Auf .den Deckel 1511 ist ein.Antriebsmotor 1611 für eine Bleipumpe 17a aufgestellt, die das geschmolzene Blei aus dem Behälter i in den Waagschalenbehälter 2 pumpt.The container i, which is a steel vessel containing 45,000 kg of molten material Lead can hold in the present case is with a hemispherical bottom 13a (Fig. Q.) And an outer steel jacket id.d equipped that the part of the container completely .which contains the molten lead. The: coat serves .the Circulation of the heating medium to maintain the lead in a molten state; he can desirably order from cast iron. On the cover 1511 there is a drive motor 1611 set up for a lead pump 17a, which removes the molten lead from the container i pumps into the weighing pan container 2.

Die Pumpe i7a ist, wie man aus der Darstellung erkennt, .eine Schleuderpumpe von der Art derjenigen, die in .die zu fördernde Flüssigkeit eingetaucht werden. Sie wird von dem Deckel 1511 getragen. Sie besteht aus dem Laufrad iSd, das vollständig in die Flüssigkeit eintaucht, und dem Antriebsmechanismus iga; der sich nach oben durch den Mantel 15 hindurch erstreckt und mit dem Antriebsmotor 16a in Verbindung steht.As you can see from the illustration, the pump i7a is a centrifugal pump of the type that will be immersed in the liquid to be pumped. It is carried by the cover 1511. It consists of the impeller iSd, which is completely immersed in the liquid, and the drive mechanism iga; the upstairs extends through the jacket 15 and is connected to the drive motor 16a stands.

Der Waagschalenbehälter 2 ist zweckmäßig ein .Standardstahlzylindertank von solchen Abmessungen, däß er gut bis zu 34 000 kg flüssiges Blei faßt. Er ist mit einem Mantel zur Durchleitung eines Heizmediums zur Aufrechterhaltung des Bleies in geschmolzenem Zustande und tunlich mit Dampfleitungen sowie einem hitzebeständigen Überzug versehen. Er ist auf .einer schweren, leistungsfähigen Waagschale aufgestellt. Es handelt sich dabei um eine Normalwaage des Hebel-und Balkentyps mit genügender Empfindlichkeit, um das Blei für den Reaktionsbehälter 3 genau auszuwiegen oder abzumessen. Die Biegsamkeit der Verbindungsrohre ermöglicht eine geeignete Wirkungsweise der Waage, wobei- die Tara sich leicht bestimmen läßt. Dasselbe trifft zu für den Behälter 5 und die Waagschale 31a. Von dem Waagschalenbehälter 2 fließt das flüssige Blei, nachdem eine .bestimmte Menge abgenommen worden ist, infolge seiner Schwere in den Reaktions-Behälter 3 durch die Rohrleitung g.The weighing pan container 2 is expediently a standard steel cylinder tank of such dimensions that it can hold up to 34,000 kg of liquid lead. It is provided with a jacket for the passage of a heating medium to maintain the lead in a molten state and, if possible, with steam pipes and a heat-resistant coating. It is set up on a heavy, powerful weighing pan. This is a standard balance of the lever and beam type with sufficient sensitivity to weigh or measure the lead for the reaction container 3 precisely. The flexibility of the connecting pipes enables the balance to work properly, and the tare can be easily determined. The same applies to the container 5 and the weighing pan 31a. After a certain amount has been removed, the liquid lead flows from the weighing pan container 2, due to its weight, into the reaction container 3 through the pipeline g.

Der Reaktionsbehälter 3 ist hinsichtlich seiner Bauart, Form und seines Fassungsvermögens dem Bleibehälter z ,gleich. Er ist auch in gleicher Weise zur Durchleitung des Heizmediums mit einem Mantel versehen, um die Masse geschmolzen zu erhalten. In gleicher Weise hat er eine untergetauchte Schleuderpumpe 21a mit einem Laufrad 22a, eine Antriebsvorrichtung 23a und einen Antriebsmotor 2q@, um die Blei-Natrium-Legierung aus dem Behälter herauszupumpen. Er ist ferner mit zwei Rührvorrichtungen 25a, 25' versehen, deren Schaufeln so geformt sind, daß sie das flüssige Blei und Natrium zur Bildung einer Legierung gründlich durchrühren und mischen. Die Antriebswellen 26a, 26a der Rührvorrichtung erstrecken sich durch die Deckplatte 27a und sind mit Antriebsmotoren und Übersetzungen 28a' und 29a ausgerüstet.The reaction container 3 is identical to the lead container z in terms of its design, shape and capacity. It is also provided with a jacket in the same way for the passage of the heating medium in order to keep the mass melted. In the same way, it has a submerged centrifugal pump 21a with an impeller 22a, a drive device 23a and a drive motor 2q @ in order to pump the lead-sodium alloy out of the container. It is also provided with two stirring devices 25a, 25 ' , the blades of which are shaped so that they thoroughly stir and mix the liquid lead and sodium to form an alloy. The drive shafts 26a, 26a of the stirring device extend through the cover plate 27a and are equipped with drive motors and transmissions 28a 'and 29a.

Der Natriumschmelz- und -waagetank 5 ist ein üblicher zylindrischer Stahltank von solchen Abmessungen, daß er .gut eine geeignete Menge flüssiges Natrium hält. Er ist auf der Außenseite, wie man .bei 3o11 erkennt, für den Umlauf eines Heizmediums von genügender Temperatur, um das Natrium in geschmolzenem Zustande zu erhalten, mit einem Mantel versehen. Außerdem ist er in :geeigneter Weise mit einer hitzebeständigen Masse verkleidet, um Wärmeverluste aus dem flüssigen Natrium in die umgebende Atmosphäre zu verhindern. Der Tank ist auf einer schweren, leistungsfähigen Waagschale 31, die der Schale 2o11 gleicht, aufgestellt.The sodium melt and weigh tank 5 is a common cylindrical one Steel tank of such dimensions that it can hold a suitable amount of liquid sodium holds. It is on the outside, as you can see at 3o11, for the circulation of one Heating medium of sufficient temperature to keep the sodium in a molten state to receive, provided with a coat. Besides, he's in: an appropriate way with a heat-resistant mass clad to prevent heat loss from the liquid sodium to prevent it from entering the surrounding atmosphere. The tank is on a heavy, powerful one Weighing pan 31, which is similar to the pan 2o11, is set up.

Der Vorratsbehälter 4 ist, wie man aus Fig. 4 erkennt, in Art und Bauweise mit dem Bleibehälter i identisch und genau so wie dieser mit einem Mantel 32a für das Heizmedium mit einer Pumpe 33a u. dgl. versehen. Obgleich seine Einbeziehung in die Anlage nicht wesentlich ist, so ermöglicht er doch wünschenswerterweise die Herstellung einer zweiten Charge in dem Reaktionsbehälter 3, während die erste in die Mahlvorrichtung befördert wird.The storage container 4 is, as can be seen from Fig. 4, in type and Construction identical to lead container i and exactly like this one with a jacket 32a is provided with a pump 33a and the like for the heating medium. Although its inclusion in the plant is not essential, it desirably enables the Production of a second batch in the reaction vessel 3, while the first in the grinding device is conveyed.

Die Mahlvorrichtung 6 ist zweckmäßig von der Art derjenigen, bei denen geschmolzene Legierungen gegen die gekühlten Gehäusewände gegossen werden, wo sie sich verfestigen und unmittelbar .darauf entfernt oder durch sich drehende Messer fortgeschnitten werden, um sie in einen fein verteilten Zustand von :geeigneter Feinheit für die Tetraäthylbleiherstellung zu überführen. Die Transportvorrichtung 7 kann entweder von Art der sich drehenden oder der hin und her schwingenden Vorrichtungen sein. Ihr Gehäuse ist mit einem Mantel versehen, durch den ein Kühlmedium zwecks Entfernung der noch in der gemahlenen Legierung befindlichen Restwärme umlaufen kann. Die Länge der Transportvorrichtung reicht aus, um eine angemessene Kühlung der Legierung zu erzielen, bevor sie in den Vorratsbehälter abgetragen wird. Die Temperatur der gemahlenen Legierung in dem Vorratsbehälter 45a soll etwa 40° C betragen. Von dem Vorratsbehälter wird die gemahlene Legierung in tragbare Transportvorrichtungen gefördert, die eine genügende Menge der gemahlenen Legierung zur Beschickung einer Einheit der Anlage fassen können. Um den Sauerstoff außer Berührung entweder mit dem flüssigen Blei oder der Blei-Natrium-Legierung zu halten, sind Einrichtungen in der Anlage zur Zuleitung von Stickstoff unter einem höheren als Atmosphärendruck vorgesehen, um die gesamte Luft zu verdrängen und eine inerte Atmosphäre zu schaffen, die das Material in diesem Teil der Anlage umgibt. Die Vorrichtungen haben wünschenswert die Form, wie sie hier ungefähr in der üblichen Weise veranschaulicht ist. Es wird auf Fig. 4 Bezug genommen. Die gezeigte Anlage hat einen Stickstoffbehälter 3811, der den Stickstoff aus der Fabrikförderleitung unter einem Druck von i,7o Atm. erhält. Aus dem Tank 38a wird der Stickstoff durch ein Rohr 4o11 .zu dem Waagschalenbehälter 2, durch ein Rohr 4i11 aus dem Behälter 2 in den Vorratsbehälter 4, durch ein Rohr 42a_ aus dem Tank 38a in den Reaktionsbehälter 3, durch ein Rohr 43a aus dem Tank 38a in das Rohr 8 und durch ein Rohr q.411 oben aus dem Vorratsbehälter 4 an das Ende der Transportvorrichtung 7 geleitet. Aus der Transportvorrichtung geht .der Stickstoff in den Vorratsbehälter 45a mit der gemahlenen Legierung.The grinding device 6 is expedient of the type in which molten alloys are poured against the cooled case walls where they are solidify and then immediately removed or by rotating knives be cut away to make them into a finely divided state of: more appropriate To transfer fineness for the production of tetraethyl lead. The transport device 7 can be of either rotating or reciprocating type be. Your housing is provided with a jacket through which a cooling medium for the purpose Circulate removal of the residual heat still in the ground alloy can. The length of the transport device is sufficient to provide adequate cooling to achieve the alloy before it is removed into the storage container. the The temperature of the ground alloy in the storage container 45a should be about 40 ° C. From the storage container the ground alloy is transferred to portable transport devices promoted a sufficient amount of the ground alloy to feed a Can grasp the unit of the plant. To keep the oxygen out of contact with either Keeping the liquid lead or the lead-sodium alloy are facilities in the system for supplying nitrogen under a pressure higher than atmospheric pressure intended to displace all air and create an inert atmosphere, surrounding the material in this part of the plant. The devices have desirable the shape as illustrated here roughly in the usual manner. It will Reference is made to FIG. 4. The system shown has a nitrogen tank 3811, which removes nitrogen from the factory delivery line at 1.7 atmospheres pressure. receives. From the tank 38a, the nitrogen is passed through a pipe 4011 to the weighing pan container 2, through a pipe 4i11 from the container 2 into the storage container 4, through a pipe 42a_ from the tank 38a into the reaction vessel 3, through a pipe 43a from the tank 38a into the pipe 8 and through a pipe q.411 at the top from the storage container 4 to the End of the transport device 7 passed. The .der goes out of the transport device Nitrogen in the reservoir 45a with the ground alloy.

'Nach Fig.2 umfaßt die Anlage einen Schmelztank 13 zum Schmelzen der Diphenylverbindung, einen zwischengeschalteten Vorratsbehälter 14, einen Erhitzungsofen 15 und Leitungen 16 und 17 zum Verteilen und Zurückleiten der Diphenylverbindung. Die Anlage umfaßt auch Injektoren 18 und i9 zum Zurückleiten der Diphenylkondensatflüssigkeit und irgendwelcher Dämpfe aus dem Mantel des Behälters für das flüssige Blei und den Mänteln des Reaktionsbehälters, des Waagschalenbehälters für das flüssige Blei, .des Stapelbehälters in die Leitung 17, wobei die Düsen durch flüssiges Diphenyl in Betrieb gesetzt werden, das durch die Rohre 2o, 21, 22 aus .dem Vorratsbehälter 14 gefördert wird. Ferner ist ein Kreislauf vorgesehen, durch den verhältnismäßig kühles Diphenyl aus dem Schmelztank 13 durch die Leitung 23 in den Mantel des rReaktionsbehälters gefördert und dann in den Schmelzbehälter durch das Rohr 24 nach Durchlaufen eines Kühlers 25 zurückgeleitet werden kann. Pumpen 26,27 und 28 sind, wie aus,der Zeichnung ersichtlich, angeordnet. Die Leitungen 290, 300 sind mit den Mantelrohren für die Rohre 8 bis 12, wie oben bereits erwähnt ist, zwecks Erhaltung des Umlaufes des Diphenyls verbunden.According to FIG. 2, the plant comprises a melting tank 13 for melting the diphenyl compound, an intermediate storage container 14, a heating furnace 15 and lines 16 and 17 for distributing and returning the diphenyl compound. The system also comprises injectors 18 and 19 for returning the diphenyl condensate liquid and any vapors from the jacket of the container for the liquid lead and the jackets of the reaction container, the weighing pan container for the liquid lead, .the stacking container into the line 17, the nozzles through liquid Diphenyl are put into operation, which is conveyed through the tubes 2o, 21, 22 from .dem reservoir 14. Furthermore, a circuit is provided through which the relatively cool diphenyl can be conveyed from the melting tank 13 through the line 23 into the jacket of the reaction vessel and then returned to the melting vessel through the pipe 24 after passing through a cooler 25. Pumps 26, 27 and 28 are arranged, as can be seen from the drawing. The lines 290, 300 are connected to the casing pipes for the pipes 8 to 12, as already mentioned above, in order to maintain the circulation of the diphenyl.

Der Mantel 411 des Vorratsbehälters 4 wird mit dem Dampf ,des Diphenyls oder der verwendeten Diphenylverbindung durch das Rohr 31 gespeist. Das Kondensat geht in einen Sammeltank 32, von .dort in die Düse i9 und zurück in den Vorratsbehälter 14 durch das Rohr 17. Der Mantel 3a des Reaktionsbehälters 3 wird, wenn man .den Behälter zu heizen wünscht, mit Dampf des Diphenyls oder der verwendeten Diphenylverbindüng über ein Ventil 33 durch ein Rohr 34 gespeist. Das Kondensat des Dampfes geht in den Sammeltank 32 über das Ventil 35 und von dort in die Düse ig sowie zurück zu :dem Vorratsbehälter. Der Mantel 2a des Behälters 2 wird reit Dampf der Diphenylverbindung ,durch das Röhr 36 gespeist. Die Rückleitung erfolgt durch ein Rohr 37 in den Sammeltank für das Kondensat. Der Mantel ia des Behälters i wird -durch das Rohr 36 gespeist. Das Kondensat der Diphenylverbindung wird durch die Düse 18, wie bereits beschrieben worden ist, zurückgeleitet. Der Mantel des Waagschalentanks für das flüssige Natrium wird mittels eines Mediums .geheizt, das durch Rohre 36a und 37a umläuft. Als Medium .dafür kann man heißes Öl verwenden. Gegebenenfalls kann man den Mantel -auch mit der Umlaufanlage für die Diphenylverbindung verbinden.The jacket 411 of the storage container 4 is with the steam, the diphenyl or the diphenyl compound used is fed through the pipe 31. The condensate goes into a collecting tank 32, from there into the nozzle i9 and back into the storage container 14 through the Tube 17. The jacket 3a of the reaction vessel 3 is if one wishes to heat the container, with steam of diphenyl or the ones used Diphenylverbindüng fed via a valve 33 through a pipe 34. The condensate of the steam goes into the collection tank 32 via the valve 35 and from there into the nozzle ig as well as back to: the storage container. The jacket 2a of the container 2 is riding Diphenyl compound vapor, fed through tube 36. The return takes place through a pipe 37 into the collection tank for the condensate. The jacket ia of the container i is fed through pipe 36. The condensate of the diphenyl compound is through the nozzle 18, as already described, is returned. The coat of the Weighing pan tanks for the liquid sodium are heated by means of a medium that circulates through tubes 36a and 37a. Hot oil can be used as the medium for this. If necessary, the jacket can also be used with the circulation system for the diphenyl compound associate.

Um den Behälter 3 zu kühlen, d. h: um Wärme von dem Behälter abzuleiten, damit die Reaktionsmasse auf gewünschter Temperatur erhalten wird, leitet man die Diphenylverbindung unmittelbar von dem Schmelztank und dabei bei verhältnismäßig niedriger Temperatur durch das Rohr 23 über das Ventil 23" (das Ventil 35 ist dabei geschlossen) innen Mantel 3°. Darauf geht das Diphenyl bzw. die verwendete Verbindung durch das Rohr 34 und Ventil 39 (das Ventil 33 bleibt dabei geschlossen) in den Kühler 25. Wenn die Anlage in der Weise betrieben wird, daß der Behälter 3 erhitzt wird, werden die Ventile z3" und 39 geschlossen und die Ventile 33 und 35 geöffnet.To cool the container 3, i. h: in order to dissipate heat from the container so that the reaction mass is obtained at the desired temperature, the diphenyl compound is passed directly from the melting tank and at a relatively low temperature through the pipe 23 via the valve 23 ″ (the valve 35 is closed) inside Jacket 3 ° Then the diphenyl or the compound used goes through the pipe 34 and valve 39 (the valve 33 remains closed) into the cooler 25. When the system is operated in such a way that the container 3 is heated the valves z3 ″ and 39 are closed and the valves 33 and 35 are opened.

Der Schmelzbehälter 13 ist im gegenwärtigen Falle ein Stahltank, der mit außen angebrachten Wasserdampfschlangen 4o versehen ist, die an der Außenseite der Behälterwandung angeschweißt sind. Diese dienen zur Steigerung der Temperatur der Diphenylverbindung bis zu einer Höhe, wo sie vollkommen flüssig ist. Der Tank ist mit einer ventilgesteuerten Mäterialzufuhrvorrichtüng 13a versehen. Die Pumpe 26 ist eine übliche vielstufige Schleuderpumpe; die mit äußeren dampfbeheizten Rohrschlangen 41 und einem Gehäuse 42 zur vollständigem. Abdeckung des gesamten Pumpengehäuses mit einem wärmeisolierenden Stoff versehen ist. Infolge der Temperatur, bei der die Diphenylverbindüng verwendet wird, müssen alle Stopfbuchsen für die Abdichtung der Wellen aller Pumpen auf derartige Bedingungen eingestellt sein. Der zwischengeschaltete Vorratstank 14 ist im vorliegenden Falle ein senkrecht stehender zylindrischer Stahltank, der einen Arbeitsdruck von etwa 12 Atm. aufweist. Er ist mit Wasserdampfschlangen 43, die zunächst die Diphenylverbindung vor dem Anlassen abschmelzen, und mit einer wärmeisolierenden Bekleidung 44 versehen: Er kann auch mit einem kleinen Schauglas (nicht dargestellt) versehen sein. Die Pumpen 27, z8 können ebensö wie die Pumpe 26 ,gebaut sein. Der Dampferzeuger 15 kann von der für diesen Zweck üblichen Bauart sein, d. h: ein Gehäuse 45, eine Rohrschlange 46 und einen Heizölbrenner 47 haben.The melting container 13 is in the present case a steel tank which is provided with externally attached steam coils 4o which are welded to the outside of the container wall. These serve to increase the temperature of the diphenyl compound to a level where it is completely liquid. The tank is provided with a valve-controlled material supply device 13a. The pump 26 is a conventional multi-stage centrifugal pump; with outer steam-heated coils 41 and a housing 42 for complete. Cover of the entire pump housing is provided with a heat insulating material. Due to the temperature at which the diphenyl compound is used, all of the stuffing boxes used to seal the shafts of all pumps must be set to such conditions. The intermediate storage tank 14 is in the present case a vertical cylindrical steel tank, which has a working pressure of about 12 atm. having. It is provided with steam coils 43, which first melt the diphenyl compound before tempering, and with a heat-insulating cladding 44: it can also be provided with a small sight glass (not shown). The pumps 27, z8 can be constructed in the same way as the pump 26. The steam generator 15 can be of the type customary for this purpose, i. h: a housing 45, a coil 46 and a fuel oil burner 47 have.

Der Sammeltank 32 ist im vorliegenden Falle in üblicher Weise aus Stahl und hat eine Druckbeständigkeit von annähernd 12 Atm. Er hat solche Abmessungen, daß er ausreicht für die Aufnahme des aus dem Tank 2 und den Behältern 3 und 4 rücklaufenden Kondensats. Die Düsen 18 und i9 sind von der typischen Injektorbauart, sie . erfordern einen Hochdruckstrahl aus einer aus Diphenyl bestehenden Flüssigkeit, die sich in den Hals oder das Dispergierungsrohr entspannt uni dabei das unter niedrigem Druck stehende Medium in das Rohr bei der Druckreduktion infolge :der Geschwindigkeit der unter höherem Druck stehenden Verbindung mitreißt, wobei das unter niedrigem Druck stehende Medium sich mit der expandierenden Verbindung mischt und auf einen höheren Druck gebracht wird.The collection tank 32 is in the present case in the usual way Steel and has a pressure resistance of approximately 12 atm. He has such dimensions, that it is sufficient to accommodate the from the tank 2 and the containers 3 and 4 returning Condensate. The nozzles 18 and 19 are of the typical injector type, they. require a high pressure jet of a liquid consisting of diphenyl, which is in the neck or the dispersion tube relaxes under low pressure standing medium in the pipe during the pressure reduction due to: the speed of the compound under higher pressure, with the one under lower pressure Pressurized medium mixes with the expanding compound and on one higher pressure is brought.

Der auf der Zeichnung dargestellte Kühler 25 umfaßt Rohrschlangen 48 mit an der Außenwand angebrachten Strahlungsrippen 49: Die Rohre befinden sich in einem Metallblechgehäuse 5o, das einen Luftkanal bildet, durch den eine große Menge Kühlluft mittels eines Schleudergebläses 51 durchgeschickt wird. Ein Beregner 52 ist über den Rohren in dem Luftkanal angeordnet. Durch die Verdampfung .des Wassers wird die Kühltemperatur herabgesetzt und demgemäß die Kühlung der erhitzten Verbindung in dem Rohrkühler unterstützt. Eine Überwachung dieser Kühlanlage unterstützt .die geeignete Überwachung der Legierungstemperatur in dem Reaktionsbehälter.The cooler 25 shown in the drawing comprises pipe coils 48 with radiation fins 49 attached to the outer wall: the pipes are in place in a sheet metal housing 5o, which forms an air duct through which a large Amount of cooling air is sent through by means of a centrifugal fan 51. A sprinkler 52 is arranged above the tubes in the air duct. By evaporation of the water the cooling temperature is reduced and accordingly the cooling of the heated compound supported in the pipe cooler. Monitoring of this cooling system supports .the appropriate monitoring of the alloy temperature in the reaction vessel.

Alle Behälter, Rohre; Ausrüstungen und sonstiges Zubehör, die unter Wärmeeinfluß arbeiten, sind stark mit wärmebeständiger Isolierung versehen, um so gut wie nur möglich einen Höchstbetrag an Wärme in den Behaltern u. dgl. zu erhalten. Alle Rohrleitungsausrüstungen, wie Ventile, Sicherheitsventile u. dgl., sind mit weiten Dampfrohren in unmittelbarer Berührung mit Rohren für die Diphenylverbindung versehen, um feste Stoffe, die sich beim Abkühlen der Anlage während der betriebsfreien Zeit sammeln, zu schmelzen oder flüssig zu machen. Aus Einfachheitsgründen sind@in .den Fig. i, 2 und 4 Einzeldarstellungen dieser Merkmale fortgelassen. In den Fig.3 und 5 sind typische Rohrausbildungen veranschaulicht; nach Fig. 3 ist es ein Rohr 53 (z. B. das Rohr 16) mit einer Dampfleitung 54 und einer Isolierung 55, nach Fig. 5 ein Rohr 34d (z. B. das Rohr 8 von Fig. 4) mit einem Rohrmantel 35a, einer Dampfzufuhrleitung 36a und einer wärmesicheren Verkleidung 37a. Es ist offenbar, daß eine ähnliche Anordnung in Verbindung mit ummantelten Elementen verwendet werden .kann, bei denen die Dampfleitung in Berührung mit der Außenwand des Mantels steht.All containers, pipes; Equipments and other accessories included under Working under the influence of heat, are heavily provided with heat-resistant insulation, so as to as much as possible to get a maximum amount of heat in the containers and the like. All pipeline equipment, such as valves, safety valves and the like, are included wide steam pipes in direct contact with pipes for the diphenyl compound provided to remove solid substances that occur when the system cools down during the non-operating period Collect time to melt or make liquid. For the sake of simplicity are in . The FIGS. 1, 2 and 4 individual representations of these features are omitted. In the Fig.3 Figures 5 and 5 illustrate typical pipe configurations; according to Fig. 3 it is a pipe 53 (e.g. the pipe 16) with a steam line 54 and an insulation 55, according to Fig. 5 a pipe 34d (e.g. the pipe 8 of FIG. 4) with a pipe jacket 35a, a steam supply line 36a and a heat-proof casing 37a. It is evident that a similar one Arrangement can be used in conjunction with jacketed elements, where the steam line is in contact with the outer wall of the jacket.

Bei der Ausführung der Erfindung in der dargestellten Anlage und .bei Verwendung einer Diphenylverbindung als Temperaturüberwachungsmedium wird die genannte Verbindung in festem Zustande in den Schmelztank 13 eingeführt, wobei die Beschickungsvorrichtung 13a geschlossen wird. Die Verbindung schmilzt durch die Wärme der Rohrschlange 40. Die flüssige Verbindung wird auf den Vorratstank 14 gepumpt, der als Vorratsbehälter für den Dampferzeuger 15 dient. In dem Dampferzeuger wird die Temperatur der Verbindung erhöht, bis sie verdampft. Der Dampf wird auf die erforderliche Temperatur, z. B. 41o° C im vorliegenden .Falle, gebracht. Die Temperatur ist durch den Dampfdruck innerhalb der dampferzeugenden Vorrichtung :gegeben. Für diesen Zweck können Druckanzeiger vorgesehen sein. Diphenyl hat bei einer Temperatur von 400° C, die zur Aufrechterhaltung der Blei-Natrium-Legierung in geschmolzenem Zustande erforderlich ist, einen Dampfdruck von annähernd zo,9Atm. Diphenyloxyd hat beider gleichen Temperatur einen Dampfdruck von etwa 9,9 Atm., ,und eine Mischung hat natürlich einen Druck, der von den Mengenverhältnissen abhängt.When carrying out the invention in the system shown and Use of a diphenyl compound as a temperature monitoring medium is mentioned Compound in a solid state is introduced into the melt tank 13, the feeder 13a is closed. The joint melts due to the heat of the coil 40. The liquid compound is pumped onto the storage tank 14, which acts as a storage container for the steam generator 15 is used. In the steam generator is the temperature of the connection increased until it evaporates. The steam is brought to the required temperature, e.g. B. 41o ° C in the present case. The temperature is due to the vapor pressure inside the steam generating device: given. For this purpose you can use pressure gauges be provided. Diphenyl has to maintain a temperature of 400 ° C the lead-sodium alloy in the molten state requires a vapor pressure of approximately zo, 9Atm. Diphenyl oxide has a vapor pressure at the same temperature of about 9.9 atm., and a mixture naturally has a pressure that depends on the proportions depends.

Von dem Dampferzeuger 15 streichen die Dämpfe durch die Wärmemäntel, welche die verschiedenen Teile der Einrichtung zur Behandlung des flüssigen Bleies oder der Blei-Natrium-Legierung umgeben, und zwar den Vorratsbehälter 4:, den Reaktionsbehälter 5, den Waagschalenbehälter 2 für das flüssige Blei. Sie werden auch in die Rohre der Leitungen eingeleitet, welche flüssiges Blei, flüssiges Natrium und die flüssige Natrium-Blei-Legierung leiten. Auf diese Weise wird die gesamte Anlage auf der erforderlichen Temperatur erhalten. Die Dämpfe werden in den Dampferzeuger durch die Rückleitungsrohre zurückgeführt, wodurch der Kreislauf der Dämpfe geschlossen ist.From the steam generator 15, the vapors pass through the heating jackets, which the different parts of the facility for the treatment of the liquid lead or surrounded by the lead-sodium alloy, namely the storage container 4 :, the reaction container 5, the weighing pan container 2 for the liquid lead. They will also be in the pipes of the lines introduced, which liquid lead, liquid sodium and the liquid Conduct sodium-lead alloy. In this way, the entire plant is on the required Maintain temperature. The vapors enter the steam generator through the return pipes returned, whereby the cycle of the vapors is closed.

Von dem Sammeltank 32 und dem Mantel des Behälters i für das flüssige Blei wird das Kondensat in die Rückleitung 17 durch Düsen 18 und i9 geleitet. Der Druck, unter dem die Diphenylverbindung für die Düsen stehen muß, beträgt etwa 88,2 m. Die Rückflüsse von den Düsen gehen in den zwischengeschalteten Vorratsbehälter, die Temperatur der zurückfließenden Diphenylverbindung beträgt etwa 375° C.From the collection tank 32 and the jacket of the container i for the liquid The condensate is led into the return line 17 through nozzles 18 and 19. Of the The pressure under which the diphenyl compound must be for the nozzles is about 88.2 m. The backflows from the nozzles go into the intermediate storage tank, the temperature of the refluxing diphenyl compound is about 375 ° C.

Wenn die Temperatur in dem Reaktionsbehälter 3 soweit wie erwünscht gesteigert worden ist, wird die Kühlanordnung in Betrieb- gesetzt. Beim Einlegieren von Blei und Natrium ist die Reaktion exotherm, und wofern sie nicht überwacht wird, steigt die Temperatur der legierenden Metalle auf erhebliche Werte und schädigt die Qualität der Legierung sowie die Anlage. Es ist erwünscht, die Blei-Natrium-Legierung in dem Reaktionsbehälter bei 41o° C übersteigenden Temperaturen zu kühlen und sie auf etwa 41o° C zu erhalten. Bei der Anlage nach der Erfindung wird dies in geeigneter Weise erreicht, wie es beschrieben worden ist, d. h. die Ventile 33 und 35, die vorher offen waren, um den Durchgang des Dampfes aufwärts (in der Figur) im Rohr 34 und in dem Mantel 3ä sowie den Abfluß des Kondensates in den Tank 32 zu ermöglichen, werden geschlossen. Die Ventile 23a und 39 werden geöffnet, wodurch die flüssige Diphenylverbindung von -dem Schmelztank 13 durch das Rohr 23 und den Mantel 3a abwärts (in der Figur) durch das Rohr 34 über das Ventil 39, das Rohr 24, den Kühler 25 und zurück zum Schmelztank im Umlauf erhalten wird. Die Diphenylverbindung aus dem Schmelztank hat für eine geeignete "Ü"berwachung wünschenswert etwa eine Temperatur von 125° C. Ihre Temperatur-beträgt 35o° C, wenn sie in den Kühler geleitet wird. Sie wird aus dein Kühler in den Schmelztank mit etwa i25 ° C geleitet. Diese Temperaturbedingungen werden durch geeignete Strömungsgeschwindigkeit, die Ausdehnung der Kühlung im Kühler 25 und andere Umstände leicht aufrechterhalten.When the temperature in the reaction vessel 3 is as high as desired has been increased, the cooling arrangement is put into operation. When alloying the reaction of lead and sodium is exothermic, and unless it is monitored, the temperature of the alloying metals rises to considerable values and causes damage the quality of the alloy as well as the plant. It is desirable to use the lead-sodium alloy in the reaction vessel at temperatures exceeding 41o ° C and to cool them to get to about 41o ° C. In the case of the system according to the invention, this becomes more suitable Manner as described, i.e. H. the valves 33 and 35, the were previously open to the passage of the steam upwards (in the figure) in the pipe 34 and in the jacket 3ä as well as to allow the condensate to drain into the tank 32, will be closed. The valves 23a and 39 are opened, whereby the liquid Diphenyl compound from the melting tank 13 through the pipe 23 and the jacket 3a downwards (in the figure) through the pipe 34 via the valve 39, the pipe 24, the cooler 25 and circulated back to the melting tank. The diphenyl compound from the Melt tank desirably has about one temperature for proper "monitoring" of 125 ° C. Its temperature is 35o ° C when it is fed into the cooler. It is passed from your cooler into the melting tank at around i25 ° C. These temperature conditions are through suitable flow rate, the expansion of the cooling in the cooler 25 and other circumstances easily maintained.

Obgleich das Temperaturüberwachungsmedium nur aus Diphenyl oder Diphenyloxyd besteht, kann man indessen auch eine geeignete Mischung von Diphenyl und Diphenyloxyd verwenden. Diphenyl und Diphenyloxyd und ihre Mischungen sind für den vorliegenden Zweck äquivalent. Allerdings ist es selbstverständlich, daß sich die Erfindung in mancher Hinsicht nicht auf die Verwendung von Diphenylverbindungen beschränkt, auch ist es offenbar, daß, obwohl eine Legierung von Natrium in Blei oder umgekehrt als besonderes Beispiel beschrieben ist, die Erfindung sich ganz allgemein auf die Temperaturüberwachung bei chemischen Reaktionen bezieht, die dafür geeignet sind.Although the temperature monitoring medium consists only of diphenyl or diphenyl oxide there is, however, a suitable mixture of diphenyl and diphenyl oxide use. Diphenyl and diphenyl oxide and their mixtures are for the present Purpose equivalent. However, it goes without saying that the invention is in in some respects not limited to the use of diphenyl compounds, too it is evident that although an alloy of sodium in lead or vice versa is considered In a particular example, the invention relates generally to temperature monitoring related to chemical reactions that are suitable for this.

Claims

PATENT CLAIM: i. Device for carrying out chemical reactions, in particular for the production of alloys, such as lead-sodium alloys, thereby characterized in that the container (1, 2) for receiving the refractory metals, the reaction vessel (3) and the other vessels. (q.), in which by means of a Heat carrier; like Diphenpls or Diphenyloxyds, the finished alloy in liquid State is to be preserved, as well as the inlet and outlet lines of these containers are provided with valve controlled jackets with temperature control devices for the heat transfer medium in connection.

2. Apparatus according to claim i, characterized characterized in that the one (13) of the temperature control devices optionally together with a cooler (25) the heat transfer medium in liquid form, while the other (15) receives it in a vaporous state.

3. Device according to claim i or ä, characterized in that the temperature control devices are in Connected. q .. Device according to claim 1, 2 or 3, characterized in that that the evaporator (15) is preceded by a heatable antechamber (14). 5: device according to claim i to 3 or q., characterized in that injectors (18; i9) for Return of the condensate in the lines are provided. 6: device according to Claim i to .q. or 5, characterized in that the plant also has a mill (G) which comminutes the alloy with simultaneous cooling. 7; procedure for the production of alloys, such as lead-sodium alloys, characterized in that you first by passing a vaporous heat carrier through the jacket of the reaction vessel initiates the reaction and then from the reaction mass by means of The excess heat transfer medium in the liquid state in the reaction dissipates generated heat, the part of which is in liquid states Heat transfer medium in a cooler and then in a melting tank (13) and in vapor form used part of the heat transfer medium and its condensate in an evaporator (r5), if necessary via an upstream chamber (1 ¢), is fed back.