DE676849C

DE676849C - Process and device for the distillation of hydrogen peroxide

Info

Publication number: DE676849C
Application number: DEH137180D
Authority: DE
Original assignee: Degussa GmbH
Current assignee: Evonik Operations GmbH
Priority date: 1933-08-15
Filing date: 1933-08-15
Publication date: 1939-06-13

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Destillation von Wasserstoffsuperoxyd Das Hauptpatent betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Destillation. des Wasserstoffsuperoxyds aus solches liefernden Lösungen, z. B. Lösungen von Persalzen oder Pezsäuren, unter Anwendung von horizontal liegenden Destillationsrohren, die unter Freilassung eines Dampfraumes von innen beheizt werden.Process and device for the distillation of hydrogen peroxide The main patent relates to a method and a device for distillation. of Hydrogen peroxide from such delivering solutions, e.g. B. Solutions of persalts or pez acids, using horizontal distillation tubes, the be heated from the inside leaving a steam space free.

Bei der weiteren Ausbildung dieses Verfahrens wurde gefunden, daß sich der durch die Innenbeheizung der horizontalen Destillationsrohre erzielte Effekt noch weiter steigern läßt, wenn man außerdem noch eine Außenheizung verwendet.In the other aspect of this method was found to be de r can be further increased by the internal heating of the horizontal distillation pipes effect achieved when you also still uses an external heater.

Die Außenheizung erfolgt zweckmäßigerweise durch Umlegen eines Dampfmantels um den Verdampfer, wodurch einerseits jeder Wärmeverlust vermieden wird und anderseits eine weitere Vergrößerung des Heizeffektes und damit eine weitere Steigerung der Verdampfungsgeschwindigkeitbewirktwird. Auch beiden sowohl von innen als auch von außen beheizten Destillationsrohren wird der wesentliche Anteil der Wärme durch die Innenheizung geliefert, während die Außenheizung hauptsächlich die auftretenden Wärmeverluste verhindert. In Anbetracht dessen kann sowohl 4flie Wandung des Destillationsrohres relativstark gewählt Tals auch der Dampfdruck im Dampfmantel herabgesetzt werden, ohne die sonst bei alleiniger Außenheizung beobachtefen Nachteile in Kauf nehmen zu müssen. Auf diese Weise kann man das Zusammendrücken der Destillationsrohre, soweit sie iaaus Blei bestehen, vermeiden bzw. die Destillationsrohre aus keramischen Werkstoffen trotz ihrer schlechten Wärmeleitfähigkeit herstellen.The external heating is expediently carried out by putting a steam jacket around around the evaporator, which on the one hand prevents any loss of heat and on the other hand a further increase in the heating effect and thus a further increase in the Evaporation rate is effected. Also both from within and from Outside heated distillation tubes, most of the heat gets through the interior heating is supplied, while the exterior heating is mainly the occurring Prevents heat loss. In view of this, both the wall of the distillation tube relatively strong valley also the steam pressure in the steam jacket can be reduced, without accepting the disadvantages otherwise observed with only outdoor heating to have to. In this way you can avoid the compression of the distillation tubes, if they are made of lead, avoid using ceramic distillation tubes Manufacture materials despite their poor thermal conductivity.

Es ist bereits ein Verfahren bekannt, in dem Lösungen von Perschwefelsäure oder von Persulfaten durch senkrecht oder schräg stehende, vorn außen oder von innen oder sowohl von außen als auch von innen beheizte Rohre von unten nach oben gesaugt werden, wobei der entwickelte Wasserstoffsuperoxyddampf im Gleichstrom mit der Lösung durch das Rohr bewegt wird.A method is already known in which solutions of persulfuric acid or from persulfates by standing vertically or at an angle, front outside or inside or both externally and internally heated pipes are sucked from the bottom up The hydrogen peroxide vapor evolved in cocurrent with the solution is moved through the pipe.

Diesem Verfahren haftenwesentliche Mängel an. Durch die senkrechte Lage des Destillationsrohres wird sowohl eine relativ geringe Heizfläche als, auch eine kleine Verdampfungsoberfl.äche bedingt. Die Verdampfung der Lösung erfolgt nämlich auf einer dem Querschnitt des Rohres entsprechenden Oberfläche. Außerdem ist es bei Anwendung von senkrechten Rohren nahezu unmöglich, eine rasche Abtrennung des Wasserstoffs.uperoxyddampfes zu sichern. Bei dem beschriebenen Verfahren wird isowohl die Lösung ;als auch der Wasserstoffsuperoxyddampf im Gleichstrom abgesaugt, .so daß sie auf dem ganzen Durchgang durch das Rohr in inniger Berührung miteinander ;stehen.There are significant deficiencies in this process. Through the vertical The location of the distillation tube will have a relatively small heating surface as well requires a small evaporation surface. The solution evaporates namely on a surface corresponding to the cross-section of the pipe. aside from that it is almost impossible to achieve rapid separation when using vertical pipes of hydrogen superoxide vapor. In the process described, is both the solution; and the hydrogen peroxide vapor sucked off in cocurrent, .so that they are in intimate contact with one another throughout the passage through the pipe ;stand.

Im Gegensatz hierzu kann bei Anwendugevon harizont.al liegenden Rohren die V dampfungsoberfläche und damit die e dampfungsgesChwindigkeit beliebig vergrößert werden, da die Verdampfung auf der gesamten Längsrichtung des. Rohres stattfindet.In contrast, when using harizont.al pipes lying flat the evaporation surface and thus the evaporation rate can be increased as required as the evaporation takes place along the entire length of the pipe.

Die horizontale Lage der Rohre bedingt auch ein unbehindertes Entweichen des verdampfenden Wasserstoffsuperoxyds aus der Mutterlauge in den frei zu lassenden Dampfraum, aus dem er durch Absaugstutzen unbehindert durch etwaige Flüssigkeitsströmungen abgesaugt werden kann.The horizontal position of the pipes also means that they can escape unhindered of the evaporating hydrogen peroxide from the mother liquor into the one to be released Vapor space, from which it is unhindered by any liquid flows through suction nozzles can be sucked off.

Für die Zahl und Lage der verwendeten Rohre und die Beschaffenheit der zu ihrer Herstellung verwendeten Werkstoffe gelten die Bedingungen des Hauptpatents.For the number and position of the pipes used and the condition The conditions of the main patent apply to the materials used for their manufacture.

Ebenso wie bei dem Verfahren .des Hauptpatents kann nman bei Anwendung einer Destil-Iationsanlage aus mehrere. liegenden, mit Irenen- und Außenheizung versehenen Destil-Iationsrohren und zweckmäßige Schaltung dieser Rohre auf die -bisher übliche fraktionierte Kondensation der Wasserstoffsuperoxyde verzichten. Zu diesem Zweck werden die in den. einzelnen Rohren entstehenden "@.ämpfe nicht gemeinsam der Kondensation eführt, sondern, nach ihrem Gehalt an @' sserstoffsuperoxyd getrennt, durch direkte Wiiblung kondensiert.As with the procedure of the main patent, when applying a distillation plant from several. lying, with Irenen- and external heating provided distillation tubes and appropriate switching of these tubes to the -before do without the usual fractional condensation of hydrogen peroxides. To this Purpose are those in the. "@ .does not fume together" from individual pipes condensation, but, separated according to their content of hydrogen peroxide, condensed by direct winding.

Bei Anwendung von Verdampferaggregaten tritt vom ersten bis zäum letzten y2rdampfer eine Steigerung der KonzentratiöriVder abgesaugten Dämpfe an WasserstoffsupA'oxyd ein. Bei zweckmäßiger Schaltung der einzelnen Verdampferrohre bzw. der einzelnen Rohrgruppen ist man in der Lage, die 'niedrigen Konzentrate von den hohen zu trennen, ohne eine stufenweise Kühlung durchführen zu müssen.When using evaporator units occurs from the first to the last y2rdampfer an increase in the concentration of the extracted vapors of hydrogen superoxide a. With appropriate switching of the individual evaporator tubes or the individual Pipe groups one is able to separate the 'low concentrates from the high ones, without having to carry out a step-by-step cooling.

Claims

PATENT CLAIM: Further training! Of the method and the device of the main patent 65z 86t, characterized by the application of known, horizontally lying pipes, which are provided with both internal and external heating are.