DE665627C - Device for the electrolytic continuous production of nitrogen trichloride - Google Patents

Device for the electrolytic continuous production of nitrogen trichloride

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DE665627C
DE665627C DEK148246D DEK0148246D DE665627C DE 665627 C DE665627 C DE 665627C DE K148246 D DEK148246 D DE K148246D DE K0148246 D DEK0148246 D DE K0148246D DE 665627 C DE665627 C DE 665627C
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nitrogen trichloride
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Aage Kristofersen
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AAGE KRISTOFERSEN
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AAGE KRISTOFERSEN
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    • C25ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25BELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
    • C25B1/00Electrolytic production of inorganic compounds or non-metals
    • C25B1/01Products
    • C25B1/24Halogens or compounds thereof
    • C25B1/26Chlorine; Compounds thereof
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B21/00Nitrogen; Compounds thereof
    • C01B21/082Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals
    • C01B21/083Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals containing one or more halogen atoms
    • C01B21/0832Binary compounds of nitrogen with halogens

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Description

Vorrichtung zur elektrolytischen kontinuierlichen Herstellung von Stickstoff trichlorid Es sind verschiedene Apparate zur Herstellung von Stickstofftrichlorid (N Cl;,) auf elektrolytischem Wege bekannt; mit diesen Apparaten hat man jedoch keine kontinuierliche und gleichmäßige Entwicklung von Stickstofftrichlorid erreichen können und ebenfalls auch keine wirtschaftliche Ausnutzung der Ausgangsmaterialien.Device for the electrolytic continuous production of Nitrogen trichloride There are different devices for the production of nitrogen trichloride (N Cl ;,) known electrolytically; with these devices, however, one has do not achieve a continuous and even development of nitrogen trichloride can and also no economic utilization of the starting materials.

Beim Apparat nach der vorliegenden Erfindung sind diese Mängel behoben.The apparatus of the present invention overcomes these shortcomings.

Die Erfindung besteht darin, daß die Elektrolytenwanne mittels einer undurchlässigen Scheidewand in zwei Räume unterteilt und die Anode in einem aus porösem Material bestehenden Rohre angeordnet ist, das am einen Ende durch einen Winkelrohrstutzen in offener Verbindung mit dem Elektrolyten im Raume steht und sich schräg durch den mit der Kathode versehenen Raum erstreckt und an seinem anderen oberen Ende in Verbindung mit einer außerhalb der Wanne befindlichen Absorptionsspirale steht, durch die die Anodenflüssigkeit vom Raum aus hindurchgeleitet wird.The invention consists in that the electrolyte pan by means of a impermeable septum divided into two rooms and the anode in one Porous material existing pipes is arranged, which at one end by a Angled pipe socket is in open connection with the electrolyte in the room and extends obliquely through the space provided with the cathode and on its other upper end in connection with an absorption spiral located outside the tub through which the anolyte is passed from the room.

Eine Ausführungsform der Erfindung ist auf der Zeichnung dargestellt, in der die Abbildung schematisch einen Apparat für kontinuierliche Herstellung von Stickstofftrichlorid auf elektrolytischem Wege zeigt.An embodiment of the invention is shown in the drawing, in which the figure shows schematically an apparatus for continuous production of Nitrogen trichloride shows electrolytically.

Die Anordnung nach der vorliegenden Erfindung besteht aus vier Hauptteilen, nämlich aus einer Elektrolytenwanne, einer Absorptionsspirale, einem Entlüftungsturm und einem Behälter für die Rücklaufflüssigkeit.The arrangement according to the present invention consists of four main parts, namely from an electrolyte tank, an absorption spiral, a ventilation tower and a container for the return liquid.

Auf der beifolgenden Zeichnung bezeichnet z die Wanne für den Elektrolyten. Sie ist mittels einer Scheidewand 2 in zwei Räume 3 und q. geteilt, in denen sich der Elektrolyt befindet. Die Räume 3 und q. werden durch zwei Rohre g bzw. 6 von einem auf der Zeichnung nicht gezeigten Hauptbehälter aus nachgefüllt, indem man den Elektrolyten in den Rohren herunterfließen läßt, wobei die Elektrolytenwanne von den Zuführungsleitungen für den Elektrolyten elektrisch isoliert gehalten wird.On the following drawing, z denotes the tank for the electrolyte. It is divided into two rooms 3 and q by means of a partition 2. shared in which the electrolyte is located. The rooms 3 and q. are through two pipes g and 6 of a main container, not shown in the drawing, is refilled by lets the electrolyte flow down in the tubes, the electrolyte pan is kept electrically insulated from the supply lines for the electrolyte.

An der oberen Kante der Wanne sind für beide Räume Überlaufrohre 7 bzw. 8 angeordnet, derart, daß der Elektrolyt in den beiden Räumen in verschiedener, aber bestimmter Höhe gehalten wird, um immer frische Lösung in den Räumen 3 und q. zu haben. Von den beiden Überlaufrohren führt das Rohr 7 zum Hauptbehälter zurück und Rohr 8 zu einem auf der Zeichnung nicht gezeigten Mischbehälter.On the upper edge of the tub are overflow pipes 7 for both rooms or 8 arranged in such a way that the electrolyte in the two spaces in different, but a certain height is kept to always fresh solution in rooms 3 and q. to have. The pipe 7 leads from the two overflow pipes to the main container return and pipe 8 to a mixing tank not shown in the drawing.

Die Kathode besteht aus einer Platte 13 aus irgendeinem geeigneten Material, z. B. Blei, mit einer Leitung g und wird frei in dem Elektrolyten angebracht.The cathode consists of a plate 13 of any suitable Material, e.g. B. lead, with a lead g and is freely placed in the electrolyte.

Die Anode besteht aus einer Spirale io, vorzugsweise aus Platinfäden, deren eines Ende mittels eines zugeschmolzenen Glasrohres ii durch die Wand der Wanne i hindurchgeführt ist. Sie ist in einem aus Asbest, unglasiertem Ton oder ähnlichem bestehendem, das Diaphragma wirkenden Rohr i2 untergebracht.The anode consists of a spiral io, preferably made of platinum threads, one end of which by means of a fused glass tube ii through the wall of the Tub i is passed through. It is in an asbestos, unglazed or clay similar existing, the diaphragm acting tube i2 housed.

Das eine Ende des Rohres 12 ist durch das untere Ende der Scheidewand 2 geführt und steht durch einen Winkelrohrstutzen 1.4 in offener Verbindung mit dem Elektrolyten im Raunze 3. Das Rohr 12 ist schräg angeordnet, und sein anderes Ende steht in offener Verbindung mit der Absorptionsspirale 15, welche über einen Regulierungshahn 16 am oberen Ende eines Entlüftungsturmes 17 in Form einer ganz feinen Spitze 18 mündet, unter welcher ein kegelförmiger Verteiler ig angebracht ist. Am oberen Ende des Turmes ist eine Austrittstelle 20 für das Gas vorgesehen.One end of the tube 12 is through the lower end of the septum 2 and is in open connection with an angled pipe socket 1.4 the electrolyte in the roughness 3. The tube 12 is arranged obliquely, and its other The end is in open connection with the absorption spiral 15, which has a Regulating valve 16 at the top of a vent tower 17 in the form of a whole fine tip 18 opens, under which a conical distributor ig attached is. An exit point 20 for the gas is provided at the upper end of the tower.

Im Boden des Turmes befindet sich eine von einer Haube 21 überdeckte Eintrittstelle 22 sowie eine von einem Rost 23 gedeckte Austrittstelle 24.. Von der Austrittstelle 24 führt eine Leitung hinunter in einen als Flüssigkeitsabschluß wirkenden Rücklaufbehälter 25, von dem aus die benutzte Flüssigkeit durch ein Rohr 26 zu dem früher erwähnten Mischungsbehälter geleitet wird.In the bottom of the tower is a covered by a hood 21 Entry point 22 and an exit point 24 covered by a grate 23 .. From the exit point 24 leads down a line into a liquid seal acting return tank 25, from which the used liquid through a pipe 26 is directed to the mixing tank mentioned earlier.

Die Füllmasse 27 im Turm 17 besteht aus Quarz- oder Porzellanstücken oder ähnlichen säurebeständigen Materialien.The filling compound 27 in the tower 17 consists of quartz or porcelain pieces or similar acid-resistant materials.

Die Wirkungsweise des Apparates ist folgende: Der Elektrolyt besteht aus im Wasser gelöstem Ammoniumchlorid. Dadurch, daß man den Elektroden Gleichstrom von etwa 2 bis io Amp. zuführt, entwickelt sich an der Anode Chlor, das sich zum Teil sofort in der Absorptionsspirale 15 mit dem Stickstoff der Ammonitimchloridlösung zu Stickstofftrichlorid verbindet, während sich gleichzeitig Salzsäure bildet. Das Stickstofftrichlorid bildet sich teils in Gasform, teils findet man es in der Lösung absorbiert vor. Um das absorbierte Stickstofftrichlorid zu gewinnen, führt man die Lösung durch den Hahn 16 in den Entlüftungsturm 17, wo die Lösung dadurch, daß man sie über den kegelförmigen Verteiler ig laufen läßt, dazu gebracht wird, sich gleichmäßig über das Füllmaterial 27 zu verteilen; sie sickert dann langsam durch dasselbe hinunter.The device works as follows: The electrolyte consists of ammonium chloride dissolved in the water. By supplying a direct current of about 2 to 10 amps to the electrodes, chlorine develops at the anode, which in part immediately combines in the absorption spiral 15 with the nitrogen of the ammonium chloride solution to form nitrogen trichloride, while hydrochloric acid is formed at the same time. The nitrogen trichloride forms partly in gaseous form, partly it is found in the solution before being absorbed. In order to recover the absorbed nitrogen trichloride, the solution is passed through the tap 16 into the venting tower 17, where the solution, by running it over the conical distributor ig, is made to distribute itself evenly over the filler material 27 ; it then slowly seeps down through the same.

Bei richtig gewählter Abmessung des inneren Rohrdurchmessers der Spirale 15 sowie der Öffnung an der Spitze i8 und durch Regelung der Durchströmungsgeschwindigkeit gelangen die Lösung und das freie Gas so in den Entlüftungsturm 17, daß sich in der Absorptionsspirale kein Gas ansammelt.With correctly selected dimensions of the inner tube diameter of the spiral 15 as well as the opening at the tip i8 and by regulating the flow rate get the solution and the free gas in the vent tower 17 that in the absorption coil does not collect any gas.

Durch das Rohr 22 hindurch wird ein kräftiger Luftstrom durch das Füllmaterial 27 geblasen: Dieser Luftstrom reißt praktisch das ganze sich in der durch das Füllmaterial herunterrieselnden Lösung befindliche Stickstofftrichlorid mit sich fort sowie auch das durch die Spitze 18 frei hinausströmende Gas. Das auf diese Art mit Luft gemischte Stickstofftrichlorid wird durch das Rohr 2o hinausgedrückt.A vigorous stream of air is blown through the filling material 27 through the tube 22: this stream of air carries away practically all of the nitrogen trichloride in the solution trickling down through the filling material, as well as the gas flowing out freely through the tip 18. The nitrogen trichloride mixed with air in this way is forced out through the pipe 20.

Bei Anwendung von stärk verdünntem Gas wird jede Möglichkeit einer Explosionsgefahr vollkommen beseitigt, da sich das verdünnte Gas selbst nicht mit offenem Feuer anzünden läßt.With the use of highly diluted gas, every possibility becomes one The risk of explosion is completely eliminated as the diluted gas does not contain itself light an open fire.

Der Rohrstutzen 14, durch den hindurch der Elektrolyt im Raume 3 zur Anode Zutritt hat, ist so geformt, daß die Gasentwicklung, z. B. beim Zuschrauben des Hahnes 16, den Elektrolyten von der Anode wegdrückt, so daß diese trockengelegt wird. Eine Ansammlung größerer Mengen von Stickstofftrichlorid und daraus folgend eine Explosionsgefahr wird somit vermieden.The pipe socket 14 through which the electrolyte in space 3 to Anode has access, is shaped so that the evolution of gas, z. B. when screwing of the tap 16, the electrolyte pushes away from the anode, so that this is drained will. An accumulation of large amounts of nitrogen trichloride and resulting from it a risk of explosion is thus avoided.

An der Kathode entwickelt sich während des Prozesses Ammoniak und Wasserstoff. In der Lösung im Raum .4 wird Ammoniumhydroxyd und etwas Ammoniak gebildet.During the process, ammonia and develops at the cathode Hydrogen. Ammonium hydroxide and some ammonia are formed in the solution in room .4.

Die Scheidewand 2 ist zu dem Zwecke angeordnet, um eine Mischung der Elektrolyten an der Anode mit dem an der Kathode zu verhindern. Dadurch würde nämlich die Bildung von Stickstofftrichlorid stark herabgesetzt werden.The partition 2 is arranged for the purpose of a mixture of the Prevent electrolytes at the anode with that at the cathode. That would mean the formation of nitrogen trichloride can be greatly reduced.

Aus den gleichen Gründen ist die Flüssigkeitshöhe in den beiden Räumen 3 und ,I verschieden gehalten, und zwar so, daß im Raum 3 und in dem Rohr 12 ein Überdruck herrscht.For the same reasons, the liquid level is in the two spaces 3 and, I kept different, in such a way that in space 3 and in the tube 12 a There is overpressure.

Während des Prozesses fließt durch das Rohr 8 eine Lösung hinaus, welche Ammoniak, Ammoniumhydroxyd und Ammoniumchlorid enthält: Sie wird zu dem früher erwähnten Mischungsbehälter geleitet und hier mit der Salzsäure enthaltenden Rücklaufflüssigkeit vom Behälter 25 gemischt und neutralisiert, während sie gleichzeitig im Mischungsbehälter neues Ami toniumchlorid bis zur richtigen Konzentration zugesetzt erhält, wonach sie zum Hauptbehälter zurückgebracht und in die Elektrolytenwanne nachgefüllt wird.During the process a solution flows out through the pipe 8, which contains ammonia, ammonium hydroxide and ammonium chloride: it becomes the one before mentioned mixing tank and here with the hydrochloric acid-containing reflux liquid mixed by container 25 and neutralized while at the same time in the mixing container new ammonium chloride is added to the correct concentration, after which it is returned to the main reservoir and topped up in the electrolyte pan.

Hierdurch erreicht man eine sehr wirksame Ausnutzung der Ausgangsmaterialien und einen wirtschaftlichen Betrieb.This achieves a very effective utilization of the starting materials and an economical operation.

Claims (1)

PA TLNTAIVSPRÜCHE: i. Apparat zur kontinuierlichen Herste1-Jung von Stickstofftrichlorid durch elektrolytische Zersetzung von Chlorammonium; dadurch gekennzeichnet, das die Elektrolytenwanne (i) mittels einer undurchlässigen Scheidewand (2) in zwei Räume (3 und q.) unterteilt und die Anode (io) in einem aus, porösem Material bestehendem Rohre (i2): angeordnet ist, das am einen Ende durch einen Winkelrohrstutzen (i4) in offener Verbindung mit dem Elektrolyten im Raume (3) steht und sich schräg durch den mit der Kathode (i3) versehenen Raum (4.) erstreckt und an seinem anderen oberen Ende in Verbindung mit einer außerhalb der Wanne (i) befindlichen Absorptionsspirale (i5) steht, durch die die Anodenflüssigkeit vom Raum (3) aus hindurchgeleitet wird. Apparat nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Absorptionsspirale (i5) in Verbindung mit einem mit Füllmaterial (27) gefüllten Entlüftungsturm (i7) steht, der an der oberen Eintrittsstelle der in einer Spitze (i8) ausmündenden Spirale (i5) einen Regelhahn (i6) aufweist, unter dem ein kegelförmiger Verteiler (i9) angeordnet ist, während im oberen Teil des Entlüftungsturmes eine Austrittstelle (2o) für Luft und Stickstofftrichlorid und in seinem unteren Teil eine Luftzuführungsstelle (22) vorgesehen sind sowie ferner eine Austrittstelle (24), die mit einem als Flüssigkeitsabschluß dienenden Behälter (25) für die Rücklaufflüssigkeit verbunden ist.PA SUBSCRIBERS: i. Apparatus for continuous manufacture1-Jung of Nitrogen trichloride from the electrolytic decomposition of chlorammonium; through this marked that the electrolyte pan (i) by means of an impermeable Partition (2) divided into two spaces (3 and q.) And the anode (io) in one made of, porous material tube (i2): is arranged, the one end through an angled pipe socket (i4) in open connection with the electrolyte in the Space (3) stands and diagonally through the space provided with the cathode (i3) (4.) extends and at its other upper end in connection with an outside of the Trough (i) located absorption spiral (i5) through which the anolyte is passed through from space (3). Apparatus according to claim i, characterized in that that the absorption spiral (i5) in connection with a filled with filling material (27) Ventilation tower (i7) stands at the upper entry point of the in a point (i8) opening spiral (i5) has a control valve (i6), under which a conical Distributor (i9) is arranged, while in the upper part of the ventilation tower a Exit point (2o) for air and nitrogen trichloride and in its lower part an air supply point (22) and also an outlet point are provided (24) with a container (25) serving as a liquid seal for the return liquid connected is.
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