DE4201033A1 - Aerosol sepn. from gas esp. hydrogen@ or oxygen@ stream from water electrolysis - in which supply pipe is surrounded by tube which forms bubble column space and separates space from scrubbing liq. outlet region - Google Patents
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung sowie ein Verfahren zur kontinuierlichen Abscheidung von bei der Wasserelektrolyse im Wasserstoff- bzw. Sauerstoffstrom mitgeführten KOH-Aerosolen.The invention relates to a device and a method for continuous separation of water electrolysis in Hydrogen or oxygen flow carried KOH aerosols.
Zur Abtrennung von im Gasstrom mitgeführten KOH-Tröpfchen bei der Wasserelektrolyse ist es bereits bekannt, in einem diskontinuierlichen Prozeß den gasförmigen Wasserstoff bzw. Sauerstoff in Form einer Blasensäule durch eine Waschflüssigkeit und/oder durch einen Demister zu leiten. Es sind gemäß Ullmanns Enzyklopädie der Technischen Chemie, Verlag Chemie, Weinheim/Bergstraße, 4. Auflage 1975, Band 10, S. 660 auch bereits mit Flüssigkeiten berieselte Demister bekannt. Nachteilig beim bekannten diskontinuierlichen Verfahren ist die relativ große Menge anfallender Waschflüssigkeit und die mit der Sättigung derselben durch die ausgeschiedenen KOH-Tröpfchen absinkende Qualität des gereinigten Gases. Ein kontinuierliches Abscheiden von KOH-Tröpfchen unterbleibt bisher infolge des hohen Bedarfs an Waschflüssigkeit und deren Entsorgung. Dazu kommt, daß die bei der Wasserelektrolyse im Wasserstoff- bzw. Sauerstoffgasstrom mitgeführten KOH-Tröpfchen, die aus Deionat und Kalilauge bestehen, ein Tropfenspektrum besitzen, dessen Abscheidung mit den bekannten Apparaten und Verfahren nur unvollständig erreicht werden kann. Ein beispielsweise für die Züchtung hochreiner Kristalle erforderlicher, von Aerosolen nahezu freier Sauerstoff bzw. Wasserstoff, kann damit nicht gewonnen werden. Darüber hinaus wirken die im Gasstrom mitgeführten Aerosole schädigend auf die zur Gesamtanlage gehörenden Aggregate, z. B. die Verdichter, ein.For the separation of KOH droplets carried in the gas stream at the Water electrolysis is already known in a batch Process the gaseous hydrogen or oxygen in the form a bubble column through a washing liquid and / or through to lead a demister. According to Ullmann's encyclopedia, it is the Technical Chemistry, Verlag Chemie, Weinheim / Bergstrasse, 4th edition 1975, Volume 10, p. 660 also sprinkled with liquids Known to demister. A disadvantage of the known discontinuous The procedure is the relatively large amount of washing liquid and those with the saturation of them by those who have left KOH droplets declining quality of the purified gas. There is no continuous separation of KOH droplets so far due to the high need for washing liquid and their Disposal. In addition, the water electrolysis in Hydrogen or oxygen gas stream carried KOH droplets, which consist of deionate and potassium hydroxide, a drop spectrum own, its deposition with the known apparatus and Procedure can only be achieved incompletely. For example necessary for the cultivation of high-purity crystals, from Aerosols can use almost free oxygen or hydrogen cannot be won. In addition, they act in the gas flow carried aerosols harmful to those belonging to the overall system Aggregates, e.g. B. the compressors.
Zielstellung ist es, bei der Herstellung hochreinen Sauerstoffes bzw. Wasserstoffe, Gasunreinheiten in Form von in den Gasströmen mitgeführten KOH-Tröpfchen, die zu Produktschäden in Folgeprozessen führen und die sich schädigend auf Anlagenteile auswirken können, weitestgehend zu reduzieren, sowie die Kosten für Waschflüssigkeiten und deren Entsorgung zu vermeiden.The aim is to produce high-purity oxygen or hydrogen, gas impurities in the form of in the gas streams carried KOH droplets, which lead to product damage in subsequent processes lead and that have a damaging effect on system parts can, as far as possible, reduce the cost of washing liquids and to avoid their disposal.
Die Aufgabenstellung richtet sich auf eine Vorrichtung sowie ein Verfahren zur Reinigung aerosolbeladener Gasströme, insbesondere Wasserstoff und Sauerstoff, unter Anwendung bekannter Reinigungsverfahren und Verwendung von Demistern, mit dem ein höherer Abscheideeffekt bezüglich der in den Gasströmen mitgeführten KOH- Tröpfchen erzielt wird und Einsparungen an Waschflüssigkeit und deren Entsorgung eintreten.The task is directed towards a device as well Process for cleaning aerosol-laden gas streams, in particular Hydrogen and oxygen using known cleaning methods and use of demisters with whom a higher Separation effect with regard to the KOH entrained in the gas streams Droplet is achieved and savings in washing liquid and their disposal occur.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe wie folgt gelöst. Der zu reinigende gasförmige Sauerstoff bzw. Wasserstoff wird einem Apparat zugeführt, der teilweise mit einer Waschflüssigkeit zweckmäßig dem der Elektrolyse zuzuführendem Deionat, gefüllt ist. According to the invention, this object is achieved as follows. The too Purifying gaseous oxygen or hydrogen becomes one Apparatus fed partially with a washing liquid expediently filled with the deionate to be supplied to the electrolysis is.
Die Füllstandshöhe der Waschflüssigkeit wird durch ein aus dem Apparat herausführendes Ablaufrohr bestimmt, welches außerhalb des eigentlichen Blasensäulenraumes, dem Ablaufbereich, in Höhe des oberen Drittels eines den Blasensäulenraum bildenden Rohres die Apparatewandung durchdringt. Das den Blasensäulenraum bildende Rohr ist in die Waschflüssigkeit eintauchend angeordnet und endet dort in der Höhe des Apparatebodens. Der nach oben aus der Waschflüssigkeit herausragende Teil desselben ist zur Apparatewandung hin sich trichterförmig erweiternd ausgebildet. Dieses Rohr kann auch insgesamt trichterförmig ausgebildet sein, seine untere Öffnung ist dabei geringfügig größer als das den Gasstrom von unten in den Apparat führende Zuleitungsrohr, welches unterhalb des Spiegels der Waschflüssigkeit endet und mit einer Siebplatte verschlossen ist. Der Abstand zwischen der Siebplatte und dem Spiegel der ruhenden Flüssigkeit beträgt etwa das 1-2fache des Durchmessers des den Blasensäulenraum bildenden Rohres. Die Öffnungen der Siebplatte mit einem Durchmesser von 4 bis 6 mm, vorzugsweise 5 mm, sind in bekannter Weise gleichmäßig über deren Fläche verteilt angeordnet und so bemessen, daß ihre freie Durchtrittsfläche zur freien Fläche des Blasensäulenraumes in einem Verhältnis von 1 : 40 bis 1 : 60, vorzugsweise 1 : 45 bis 1 : 55, steht. Über den Flüssigkeitsspiegel, zweckmäßig im Bereich der Berührung des den Blasensäulenraum bildenden oben erweiterten Rohres mit der Apparatewandung, ist ein an sich bekannter Demister angeordnet, dessen Höhe und Porösität dem Stand der Technik entsprechend 0,1 bis 0,15 m bzw. 95 bis 98% beträgt, seine Fläche steht zur Fläche des Blasensäulenraumes in einem Verhältnis von 2 : 1 bis 4 : 1. Über diesem Demister ist ein Verteilerboden zwecks gleichmäßiger Verteilung der Waschflüssigkeit auf diesem angeordnet. Der Durchmesser der Durchtrittsöffnungen, die gleichmäßig auf dem Verteilerboden angeordnet sind, beträgt 15 bis 30 mm, der freie Querschnitt dieser Durchtrittsöffnung für die Waschflüssigkeit steht zum freien Querschnitt der Durchtrittsöffnungen in der Siebplatte in einem Verhältnis von 0,2 : 1 bis 1 : 1.The level of the washing liquid is determined by a Apparatus leading drain pipe determines which outside of the actual bubble column space, the drainage area, in height the upper third of a tube forming the bubble column space penetrates the apparatus wall. The one that forms the bubble column space Pipe is arranged and immersed in the washing liquid ends there at the level of the apparatus floor. The top of the Washing liquid protruding part of it is for the apparatus wall widened in a funnel shape. This Pipe can also be funnel-shaped overall, its the lower opening is slightly larger than the gas flow feed pipe leading into the apparatus from below, which is below the level of the washing liquid ends and with a sieve plate is closed. The distance between the screen plate and the level of the liquid at rest is about 1-2 times the diameter of the tube forming the bubble column space. The Openings of the sieve plate with a diameter of 4 to 6 mm, preferably 5 mm, are in a known manner even over their Arranged area distributed and dimensioned so that its free passage area to the free area of the bubble column space in one Ratio of 1:40 to 1:60, preferably 1:45 to 1:55, stands. About the liquid level, expediently in the area of Touching the expanded upper part of the bladder column Rohres with the apparatus wall is a well-known demister arranged, the height and porosity of the prior art is 0.1 to 0.15 m or 95 to 98%, respectively Area is related to the area of the bubble column space from 2: 1 to 4: 1. Above this demister is a distributor floor to distribute the washing liquid evenly arranged this. The diameter of the passage openings that are evenly arranged on the distributor floor is 15 up to 30 mm, the free cross section of this passage opening for the washing liquid is at the free cross section of the passage openings in the sieve plate in a ratio of 0.2: 1 up to 1: 1.
Der Zulauf der Waschflüssigkeit erfolgt über einen über dem Verteilerboden angeordneten Rohrstutzen. Es kann vorteilhaft sein, über dem Siebboden, beispielsweise am Ausgang des Apparates, einen weiteren Demister anzuordnen.The washing liquid is fed in via a Manifold arranged in the distributor floor. It can be beneficial be above the sieve bottom, for example at the outlet of the apparatus, to order another demister.
Verfahrensgemäß wird das mit KOH-Tröpfchen belastete Gas mit einer auf den freien Querschnitt der Blasensäulen bezogenen Geschwindigkeit (Gasleerrohrgeschwindigkeit) von 0,15 bis 0,3 m/s dem Blasensäulenraum zugeführt. Gleichzeitig erfolgt die Zuführung von Waschflüssigkeit zum Verteilerboden, deren Menge so bemessen ist, daß der sich einstellende freie Lückenquerschnitt im Demister zum Blasensäulenquerschnitt für Sauerstoff in einem Verhältnis von 0,1 bis 0,2 zu 1, vorzugsweise 0,15 : 1 und für Wasserstoff von 0,025 bis 0,05 : 1, vorzugsweise 0,03 : 1, steht. According to the process, the gas contaminated with KOH droplets becomes one related to the free cross-section of the bubble columns Speed (empty gas pipe speed) from 0.15 to 0.3 m / s fed to the bubble column room. The feed takes place at the same time from washing liquid to the distributor floor, the amount so is dimensioned that the resulting free gap cross-section in the demister to the bubble column cross section for oxygen in one Ratio of 0.1 to 0.2 to 1, preferably 0.15: 1 and for Hydrogen from 0.025 to 0.05: 1, preferably 0.03: 1.
In der sich ausbildenden Blasensäule wird ein relativ großer Anteil der tröpfchenförmig im Gasstrom mitgeführten Kalilauge ausgewaschen und infolge der sich im Blasensäulenraum ausbildenden Strömungsverhältnisse, unterstützt durch die von oben dem Demister durchdringende Waschflüssigkeit, Deionat zum Behälterboden gespült. Von dort gelangt dieses in den Ablaufbereich zwischen dem den Blasensäulenraum bildendem Rohr und der Apparatewandung, aus dem diese über den aus dem Behälter herausführenden Ablaufstutzen abgeleitet und der Elektrolyse bzw. der Elektrolytherstellung zugeführt wird. Der den Blasensäulenraum verlassende, von KOH-Tröpfchen weitestgehend befreite Gasstrom durchdringt danach den Demister im Gegenstrom zu der diesen passierenden Waschflüssigkeit, durchströmt die Öffnungen im Verteilerboden und verläßt den Apparat über den Ausgangsstutzen. Der Vorteil der erfindungsgemäßen Lösung liegt darin, daß die in dem Gasstrom mitgeführten KOH-Tröpfchen in einem kontinuierlichen Prozeß weitestgehend abgeschieden werden und die Waschflüssigkeit, das Deionat, der Elektrolyse zugeführt werden kann, ohne daß eine Entsorgung erforderlich ist.A relatively large one becomes in the developing bubble column Proportion of the potassium hydroxide solution carried in droplets in the gas stream washed out and as a result of the formation in the bubble column space Flow conditions, supported by the above Demister penetrating washing liquid, deionized water to the bottom of the tank rinsed. From there it reaches the drain area between the tube forming the bubble column space and the apparatus wall, from which this leads out of the container Discharge nozzle derived and the electrolysis or the electrolyte production is fed. The bubble column room leaving gas stream largely freed of KOH droplets then the demister in counterflow to the one passing through it Washing liquid, flows through the openings in the distributor floor and leaves the apparatus via the outlet nozzle. The advantage of solution according to the invention is that in the gas stream entrained KOH droplets in a continuous process are largely separated and the washing liquid, the Deionate, which can be supplied to electrolysis without a Disposal is required.
Mit den nachfolgenden Ausführungsbeispielen soll die Erfindung erläutert werden, die beigefügte Zeichnung zeigt einen Schnitt durch die erfindungsgemäße Vorrichtung.The invention is intended to be used with the following exemplary embodiments are explained, the accompanying drawing shows a section by the device according to the invention.
Eine vorrichtung zum Abscheiden der in einem Wasserstoffstrom von 120 m³/h nach der Wasserelektrolyse mitgeführten KOH-Tröpfchen besteht aus einem Apparat mit von unten durch den Boden desselben führenden Zuleitungsrohr 6, welches mit einer Siebplatte 6.1 bedeckt ist. Das Zuleitungsrohr 6 ragt etwa 50 mm in den Apparat hinein. Dieses Zuleitungsrohr 6 umgebend ist ein weiteres, den Blasensäulenraum 4 bildendes Rohr 5 im Apparat so angeordnet, daß es in einem geringen Abstand vom Apparateboden, unterhalb der Siebplatte 6.1 beginnt und etwa 400 mm oberhalb derselben mit der Apparatewandung 1 verbunden ist. Im Bereich des sich zwischen dem Rohr 5 und der Apparatewandung 1 bildenden ringförmigen Ablaufbereiches 4.1 ist ein die Apparatewandung 1 durchdringendes Ablaufrohr 3 so angeordnet, daß sich bei Füllung dieses Bereiches mit Waschflüssigkeit 2 ein Flüssigkeitsspiegel in Höhe von 200 mm über der Siebplatte 6.1 einstellt. Der Durchmesser der Bohrung der Siebplatte 6.1 beträgt 5 mm, der freie Strömungsquerschnitt derselben beträgt 2,1 · 10-3 m², der Durchmesser des Rohres 5 beträgt 0,35 m.A device for separating the KOH droplets carried in a hydrogen stream of 120 m³ / h after the water electrolysis consists of an apparatus with a feed pipe 6 leading from below through the bottom thereof, which is covered with a sieve plate 6.1 . The feed pipe 6 protrudes about 50 mm into the apparatus. Surrounding this feed pipe 6 is another pipe 5 forming the bubble column space 4 in the apparatus in such a way that it begins at a short distance from the apparatus floor, below the sieve plate 6.1 and is connected to the apparatus wall 1 about 400 mm above the same. In the area of the forming between the tube 5 and the Apparatewandung 1 annular outlet area 4.1 a the Apparatewandung 1 penetrating drain pipe 3 is arranged so that sets when filling this area with washing liquid 2, a liquid level of 200 mm above the perforated plate 6.1. The diameter of the bore of the sieve plate 6.1 is 5 mm, the free flow cross section of the same is 2.1 · 10 -3 m², the diameter of the tube 5 is 0.35 m.
In einem Abstand von 170 mm ist oberhalb des ruhenden Flüssigkeitsspiegels ein Aerosol-Grobabscheider 7 angeordnet, dessen Querschnitt zweimal so groß wie der des Rohres 5 ist und der eine Höhe von 150 mm und eine Porosität von 98% aufweist. Über diesem Aerosol-Grobabscheider 7 ist ein Verteilerboden 8 angeordnet, mittels dem die dem Apparat 1 über einen Rohrstutzen 9 zufließende Waschflüssigkeit gleichmäßig über den Aerosol-Grobabscheider 7 verteilt wird. Die Durchbrüche 8.1 in diesem Verteilerboden 8 haben einen Durchmesser von 20 mm, die gesamten Durchtrittsöffnungen 8.1 einen Querschnitt von 1,9 · 10-2 m². Das Wasserstoffgas wird mit einer Gasleerrohrgeschwindigkeit von 0,30 m/s über den Rohrstutzen 6 dem mit Deionat gefüllten Apparateunterteil zugeführt. Gleichzeitig erfolgt die Zufuhr von 3,8 · 10-2 m³/s Waschflüssigkeit über die Rohrstutzen 9 zum Verteilerboden 8. Das Wasserstoffgas durchströmt zunächst, eine Blasensäule bildend, die Waschflüssigkeit und im Gegenstrom zur Waschflüssigkeit den Aerosol-Grobabscheider 7 und wird nach Durchströmen der Durchbrüche 8.1 im Verteilerboden durch den Apparatedurchgang 10 aus dem Apparat herausgeführt.A coarse aerosol separator 7 is arranged at a distance of 170 mm above the stationary liquid level, the cross section of which is twice as large as that of the tube 5 and which has a height of 150 mm and a porosity of 98%. A distributor base 8 is arranged above this coarse aerosol separator 7 , by means of which the washing liquid flowing into the apparatus 1 via a pipe socket 9 is evenly distributed over the coarse aerosol separator 7 . The openings 8.1 in this distributor base 8 have a diameter of 20 mm, the entire through openings 8.1 a cross section of 1.9 · 10 -2 m². The hydrogen gas is fed at an empty gas pipe speed of 0.30 m / s via the pipe socket 6 to the lower part of the apparatus filled with deionized water. At the same time, 3.8 × 10 -2 m³ / s washing liquid is supplied via the pipe socket 9 to the distributor base 8 . The hydrogen gas first flows through the washing liquid, forming a bubble column and, in countercurrent to the washing liquid, through the coarse aerosol separator 7 and, after flowing through the openings 8.1 in the distributor base, is led out of the apparatus through the apparatus passage 10 .
Als zweites Beispiel wird der dem Beispiel 1 analoge Sauerstoffaerosolabscheider beschrieben. Funktion und Wirkungsweise entsprechen dem Wasserstoffaerosolabscheider. Aufgrund der Stöchiometrie der elektrolytischen Zersetzung von Wasser durchströmen den Sauerstoffaerosolabscheider 60 m³/h Sauerstoff. Das Zuleitungsrohr 6 ragt genau wie im Beispiel 1 50 mm in den Apparat 1 hinein. Jedoch hat das den Blasensäulenraum 4 bildende Rohr 5 einen Durchmesser von 0,25 m. Der gesamte freie Querschnitt des Verteilerbodens dieses Apparates beträgt 9,8 · 10-2 m³ und die Waschflüssigkeitsmenge 1,9 · 10-2 m³/s. Die gesamte Anordnung der Bauteile und alle noch nicht genannten Abmessungen entsprechen dem Beispiel 1.The oxygen aerosol separator analogous to example 1 is described as a second example. Function and mode of operation correspond to the hydrogen aerosol separator. Due to the stoichiometry of the electrolytic decomposition of water, 60 m³ / h of oxygen flow through the oxygen aerosol separator. The feed pipe 6 protrudes 50 mm into the apparatus 1 exactly as in Example 1. However, the tube 5 forming the bubble column space 4 has a diameter of 0.25 m. The total free cross-section of the distributor floor of this apparatus is 9.8 · 10 -2 m³ and the amount of washing liquid is 1.9 · 10 -2 m³ / s. The entire arrangement of the components and all dimensions not yet specified correspond to example 1.
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
8139 | Disposal/non-payment of the annual fee |