DE727107C - Process for the simultaneous extraction of krypton and nitrogen from air - Google Patents

Process for the simultaneous extraction of krypton and nitrogen from air

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DE727107C
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Description

1515th

Bekanntlich kann man das in der Luft enthaltene Krypton in der Weise gewinnen, daß man die Luft mit einer verhältnismäßig kleinen Menge eines flüssigen Gemisches von Sauerstoff und Stickstoff wascht, die z. B. kleiner ist als ein Zehntel der gewaschenen gasförmigen Luft. Die Waschflüssigkeit nimmt dabei fast das gesamte in der Luft enthaltene Krypton auf. Die Flüssigkeit wird anschließend weitgehend verdampft, wobei das von dem verdampften Gas mitgenommene Krypton durch Rektifikation zurückgehalten wird. Es wird schließlich eine geringe Menge an Flüssigkeit oder Gas gewonnen, die fast das gesamte Krypton enthält, das in der gewaschenen Luft ursprünglich enthalten war. Bei diesem Verfahren kann man einen geringen Teil des in der gewaschenen Luft enthaltenen Sauerstoffs in reiner Form gewinnen, nicht aber die Hauptmengen der Luftbestandteile. It is well known that the krypton contained in the air can be obtained in such a way that the air with a relatively small amount of a liquid mixture of Washes oxygen and nitrogen, the z. B. is smaller than a tenth of the washed gaseous air. The washing liquid takes up almost all of the air Krypton on. The liquid is then largely evaporated, with what is entrained by the evaporated gas Krypton is retained by rectification. It will eventually become a small amount recovered from liquid or gas containing almost all of the krypton in the washed Air was originally included. In this process, a small part of the oxygen contained in the washed air can be obtained in pure form, but not the main amounts of air constituents.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren, bei dem technisch reiner Stickstoff gleichzeitig mit dem Krypton gewonnen wird. Dasselbe besteht aus einer Kombination des obenerwähnten Verfahrens zur Gewinnung von Krypton mit dem bekannten Verfahren zur Gewinnung des gesamten Stickstoffs der Luft oder eines erheblichen Teils desselben in beliebiger Reinheit, bei welchem man die zu zerlegende Luft selbst oder gegebenenfalls die durch eine Vorbehandlung gewonnenenThe invention relates to a process in which technically pure nitrogen is used at the same time with which krypton is obtained. The same consists of a combination of the above Process for the production of krypton with the known process for the production of all nitrogen in the air or a considerable part of it in any purity at which the to decomposing air itself or, if necessary, that obtained by pretreatment

gasförmigen Gemische aus Sauerstoff und Stickstoff mit flüssigem Stickstoff wäscht. Erfindungsgemäß zieht man das flüssige Gemisch aus Sauerstoff und Stickstoff, in welches der flüssige Stickstoff im Laufe des Waschens umgewandelt wird, heran, um in an sich bekannter Weise aus einer Menge zusätzlicher Luft, die beträchtlich größer ist als die des flüssigen Gemisches, das Krypton ίο durch Waschen zu gewinnen. Die Menge der Zusatzluft wird praktisch wenigstens fünfmal, zweckmäßig zwanzigmal so groß gewählt wie die Menge der Waschflüssigkeit. Durch diese Arbeitsweise wird erreicht, daß ein und dieis selbe Menge flüssigen Stickstoffs gleichzeitig zur Trennung von Luft in ihre Hauptbestandteile, also Sauerstoff und Stickstoff, und zur Gewinnung des Kryptons einer weiteren, erheblich größeren Menge Luft nutzbar gemacht wird. Da die Bildung von Waschflüssigkeit mit einem erheblichen Aufwand an Arbeit verbunden ist, zeigt das Verfahren nach der Erfindung einen wesentlichen Fortschritt gegenüber dem Zerlegen einer ersten Menge Luft in ihre Hauptbestandteile und der getrennten Gewinnung von Krypton aus einer weiteren größeren Menge Luft.washes gaseous mixtures of oxygen and nitrogen with liquid nitrogen. According to the invention, the liquid mixture of oxygen and nitrogen is drawn into which the liquid nitrogen is converted in the course of washing, coming up to in a manner known per se from a lot of additional Air, which is considerably larger than that of the liquid mixture, the krypton ίο to win by washing. The amount of Additional air is chosen practically at least five times, expediently twenty times as large as the amount of washing liquid. This way of working ensures that one and the other the same amount of liquid nitrogen at the same time to separate air into its main components, that is, oxygen and nitrogen, and for the extraction of krypton another, considerably larger amount of air is made usable. Since the formation of washing liquid involves considerable effort Work is connected, the method according to the invention shows a substantial advance versus breaking down a first quantity of air into its main components and extracting krypton separately another larger amount of air.

Es ist bereits ein Verfahren bekannt, bei welchem in den mittleren Teil der zur Gewinnung von reinem Stickstoff führenden Rektifikationssäule Luft gasförmig eingeblasen und eine etwas kleinere Menge eines in seiner Zusammensetzung nur wenig verschiedenen Gemisches gasförmig aus dem mittleren Teil wieder entnommen wird. Bei dem genannten Verfahren ist aber die zusätzlich eingeblasene Luftmenge kleiner als der andere, in der Säule verarbeitete Teil der Luft, und zwar beträgt sie vorzugsweise VsA method is already known in which in the middle part of the to obtain from pure nitrogen-carrying rectification column air is blown in gaseous form and a somewhat smaller amount of one In its composition only a little different mixture is removed in gaseous form from the middle part. at However, the additional amount of air blown in is smaller than that of the process mentioned other part of the air processed in the column, preferably Vs.

bis 1Z5 der gesamten Luftmenge. Vor allem nimmt die Zusatzluft kaum an der Rektifikation teil, sondern sie dient lediglich zum Fortspülen von Argon aus der Säule, wobei zwischen Ein- und Austritt der Zusatzluft keine Rektifikationsböden vorhanden zu sein brauchen.up to 1 Z 5 of the total air volume. Above all, the additional air hardly takes part in the rectification, but rather serves only to flush argon out of the column, with no rectification trays needing to be present between the inlet and outlet of the additional air.

Im Gegensatz hierzu erfordert das erfin-In contrast, the inven-

- dungsgemäße Verfahren gerade eine wirksame Rektifikation, um das Krypton aus der Zusatzluft weitgehend auszuwaschen. Außerdem ist die Menge der Zusatzluft von einer ganz anderen Größenordnung; sie beträgt erfindungsgemäß das 5- bis 8ofache derjenigen, die bei dem älteren Verfahren zur Anwendung gelangt.- the method according to the invention just an effective rectification in order to remove the krypton from the To largely wash out additional air. Also, the amount of additional air is of one quite a different order of magnitude; according to the invention it is 5 to 8 times that of which is used in the older method.

Die Ausführung des Verfahrens gemäß der Erfindung gestaltet sich folgendermaßen: Die Rektifikationssäule, die bei der üblichen Luftzerlegung zur Gewinnung von reinem Stickstoff führt, also bei Anwendung der Zweistufenrektifikation die obere Rektifikationssäule, wird nahe der Stelle, an welcher die Dämpfe 21% Sauerstoff aufweisen, unterteilt und zwischen beide Teile eine zusätzliche Rektifikationssäule erheblich größeren Durchmessers in der Weise eingeschaltet, daß die Waschflüssigkeit aus dem oberen Teil der Stickstoffsäule unmittelbar auf den Kopf der Zusatzsäule und nach Durchlaufen derselben in den unteren Teil der Stickstoffsäule gelei- 7" tet wird, während die Dämpfe nach Durchströmen des unteren Säulenteils in den oberen Säulenteil eingeführt werden, sei es unmittelbar, sei es nachdem sie die Zusatzsäule durchlaufen und sich dort mit der eingeblasenen Luft gemischt haben. Die Zusatzluft wird etwa unter Atmosphärendruck gasförmig in die Zusatzsäule unten eingeleitet und nach Auswaschung des Kryptons der größte Teil derselben am oberen Ende der Zusatzsäule wieder abgeführt; der Rest vereinigt sich mit den durch den oberen Teil der Stickstoffsäule gehenden Dämpfen. Das aus der Luft ausgewaschene Krypton gelangt auf diese Weise in die sauerstoffreiche Flüssigkeit des Stickstoffapparats und wird von dieser in bekannter Weise abgetrennt.The implementation of the method according to the invention is as follows: The Rectification column used for the usual air separation to obtain pure nitrogen leads, so when using the two-stage rectification the upper rectification column, is close to the point at which the Vapors have 21% oxygen, divided and between the two parts an additional Rectification column of considerably larger diameter switched on in such a way that the Wash liquid from the upper part of the nitrogen column directly to the top of the Additional column and after passing through it in the lower part of the nitrogen column. tet is switched, while the vapors after flowing through the lower part of the column in the upper Column part are introduced, be it immediately, be it after they pass through the additional column and mixed there with the air blown in. The additional air becomes gaseous in about atmospheric pressure the additional column introduced below and the largest part after washing out the krypton the same discharged again at the upper end of the additional column; the rest unite with the vapors passing through the top of the nitrogen column. That from the air In this way, washed-out krypton gets into the oxygen-rich liquid of the Nitrogen apparatus and is separated from this in a known manner.

Abb. ι bis 6 zeigen beispielsweise einige Ausführungsarten der Erfindung, die verschiedenen Ausführungsarten der Gewinnung 9" von Stickstoff aus Luft entsprechen.Fig. Ι to 6 show, for example, some embodiments of the invention, the different Embodiments correspond to the extraction of 9 ″ of nitrogen from air.

Abb. ι bezieht sich auf den Fall, wo Luft in Sauerstoff und Stickstoff durch zweistufige Rektifikation zerlegt wird. In dieser Abbildung zeigt A die Drucksäule, in der die Vorzerlegung der Luft in flüssigen Stickstoff und eine ungefähr 40°/o Sauerstoff enthaltende Flüssigkeit stattfindet, und B die unter Atmosphärendruck stehende Säule, in der die weitere Umwandlung der sauerstoffhaltigen Flüssigkeit in Sauerstoff und Stickstoff durch Rektifikation vor sich geht. Die zu zerlegende Druckluft wird unten bei C in die Säule A eingeführt. Sie steigt in dieser empor und wird an Stickstoff immer reicher, so daß sie den Kopf dieser Säule als reiner Stickstoff erreicht. Dieser wird durch Wärmeaustausch mit dem flüssigen Sauerstoff verflüssigt, der durch die in der Säule B durchgeführte weitere Rektifikation erzeugt wird. Ein Teil des no verflüssigten Stickstoffs fließt in der Säule A abwärts zurück, während der übrige Teil am Kopfe der Säule B durch die Leitung E aufgegeben wird. Das ungefähr 40% Sauerstoff enthaltende Flüssigkeitsgemisch, das in der Vorzerlegungssäule A gewonnen wird, wird durch die Leitung D in die Säule B an einer mittleren Stelle aufgegeben. Der Sauerstoff wird gasförmig bei F in der Nähe des Verdampfers G am Boden der Säule B entnommen, während der Stickstoff durch H am Kopfe der Säule entweicht.Fig. Ι refers to the case where air is broken down into oxygen and nitrogen by two-stage rectification. In this figure, A shows the pressure column, in which the pre-separation of the air into liquid nitrogen and a liquid containing about 40% oxygen takes place, and B the column, which is under atmospheric pressure, in which the further conversion of the oxygen-containing liquid into oxygen and nitrogen takes place Rectification is going on. The compressed air to be decomposed is introduced into column A below at C. It rises in this and becomes richer in nitrogen, so that it reaches the top of this column as pure nitrogen. This is liquefied by heat exchange with the liquid oxygen, which is generated by the further rectification carried out in column B. Part of the liquefied nitrogen flows back downwards in column A , while the remaining part is released at the top of column B through line E. The liquid mixture containing approximately 40% oxygen, which is obtained in the pre-separation column A , is fed through line D into column B at a central point. The oxygen is taken in gaseous form at F near the evaporator G at the bottom of column B , while the nitrogen escapes through H at the top of the column.

Die' Säule B weist einen Teil B1 mit erweitertem Querschnitt auf, den eine Menge Luft durchströmt, die im Verhältnis zu der durch C eingeführten Luftmenge beträchtlich ist, z. B. das Zwanzigfache dieser Luftmenge ausmacht. Diese beträchtliche Luftmenge strömt bei / ein und bei K aus, nachdem ihr Krypton von der Waschflüssigkeit aufgenommen worden ist, die den Teil S1 der Säule B The 'column B has a portion B 1 of enlarged cross-section through which flows an amount of air which is considerable in relation to the amount of air introduced through C , e.g. B. is twenty times this amount of air. This considerable amount of air flows in at / in and out at K after its krypton has been absorbed by the washing liquid which forms part S 1 of column B.

ίο durchströmt, und den Verdampfer G am Boden der Säule B erreicht. Dieses Krypton, mit demjenigen vermengt, das in der bei C eingeführten Luftmenge enthalten ist, wird in bekannter Weise gewonnen. Es wird beispielsweise bei L aus dem Verdampfer G eine geringe Menge von an Krypton reichem flüssigem Sauerstoff abgezapft. Man kann auch den durch die Leitung/" ausströmenden gasförmigen Sauerstoff das gesamte Krypton mitnehmen lassen und das Krypton aus diesem gasförmigen Sauerstoff in bekannter Weise durch Adsorption oder Rektifikation gewinnen.ίο flows through, and reaches the evaporator G at the bottom of the B column. This krypton, mixed with that contained in the amount of air introduced at C , is obtained in a known manner. For example, at L, a small amount of liquid oxygen rich in krypton is drawn off from the evaporator G. You can also let the gaseous oxygen flowing out through the line / ″ take along all of the krypton and extract the krypton from this gaseous oxygen in a known manner by adsorption or rectification.

Bei dem Verfahren zur Zerlegung der LuftIn the process of breaking up the air

ä5 durch zweistufige Rektifikation, das hier herangezogen wird, ist bekanntlich die Gesamtheit der beiden in die unter Atmosphärendruck stehende Säule B durch die beiden Leitungen D und E eingeführten Flüssigkeiten imstande, eine bestimmte Menge in diese Säule unmittelbar eingeführter Luft in ihre Bestandteile zu zerlegen. Die durch K ausströmende Luftmenge kann infolgedessen geringer sein als die bei / eingeführte. Dabei ist zu bemerken, daß bekanntlich die Strömung einer bei / eintretenden und bei K im ganzen oder zum großen Teil austretenden Menge Luft durch die Säule B1 das Anstauen von Argon in dieser Säule verhindert.It is well known that by means of two-stage rectification, which is used here, the entirety of the two liquids introduced into column B, which is under atmospheric pressure, through the two lines D and E , are capable of breaking down a certain amount of air directly introduced into this column into its constituent parts. The amount of air flowing out through K can consequently be less than that introduced at /. It should be noted here that, as is known, the flow of an amount of air entering at / and exiting at K in whole or in large part through the column B 1 prevents the accumulation of argon in this column.

In dem Beispiel gemäß Abb. 1 wird die Luft, deren Krypton zusätzlich gewonnen werden soll, durch die Gesamtheit der beiden in die Säule B eingeführten Flüssigkeiten gewaschen. Man könnte jedoch die Luft außerhalb der Säule B lediglich mit dem flüssigen Gemisch aus Sauerstoff und Stickstoff waschen, das unten in der Drucksäule anfällt, wonach diese Flüssigkeit in die Säule B eingeführt wird, nachdem sie zur Waschung der Luft herangezogen worden ist. Man könnte desgleichen die Luft nur mit dem durch E aufgegebenen flüssigen Stickstoff waschen, indem man die durch D aufsteigende sauerstoffreiche Flüssigkeit in die Säule B unterhalb der Eintrittsstelle/ der eingeblasenen Luft einführte.In the example according to Fig. 1, the air, the krypton of which is additionally to be obtained, is washed by all of the two liquids introduced into the B column. However, the air outside of column B could only be washed with the liquid mixture of oxygen and nitrogen that accumulates at the bottom of the pressure column, after which this liquid is introduced into column B after it has been used to wash the air. Likewise, the air could only be washed with the liquid nitrogen given in by E by introducing the oxygen-rich liquid ascending through D into column B below the entry point / the blown air.

Bei dem Verfahren gemäß Abb. 2 wird nur eine Rektifikationssäule verwendet. Die zu behandelnde Luft wird bei / eingeführt. Der größte Teil, z. B. neun Zehntel, strömt bei K aus, nachdem er den erweiterten Teil B1 der Säule durchströmt hat, während der übrige Teil durch den oberen Teil der Säule weiter aufsteigt, um bei H als reiner Stickstoff zu entweichen. Ein Teil dieses Stickstoffs wird in einer in der Abbildung nicht dargestellten Einrichtung auf die gewöhnliche Temperatur erwärmt, verdichtet und durch Wärmeaustausch mit dem zu verdichtenden Stickstoff abgekühlt, worauf er in dem Verdampfer G am Schluß der Säule B verflüssigt und durch E am Kopfe der Säule B aufgegeben wird. Der Sauerstoff wird bei F und das Krypton bei L als kryptonreicher flüssiger Sauerstoff entnommen.Only one rectification column is used in the method according to Fig. 2. The air to be treated is introduced at /. The largest part, e.g. B. nine tenths, flows out at K after it has flowed through the widened part B 1 of the column, while the remaining part continues to rise through the upper part of the column to escape as pure nitrogen at H. A part of this nitrogen is heated to the usual temperature in a device not shown in the figure, compressed and cooled by heat exchange with the nitrogen to be compressed, whereupon it is liquefied in the evaporator G at the end of column B and by E at the top of column B is abandoned. The oxygen is taken from F and the krypton from L as krypton-rich liquid oxygen.

Abb. 3 zeigt das Verfahren gemäß der Erfindung in dem Falle, wo die Luft, deren Stickstoff gewonnen werden soll, in Stickstoff und ein etwa 50% Sauerstoff enthaltendes Gemisch von Sauerstoff und Stickstoff zerlegt So wird. Die Luft wird unten durch / in eine WaschsäuleJ?! eingeführt. Der größte Teil, z. B. neun Zehntel, der Luft entweicht bei K am Kopfe der Säule B1, nachdem er sein Krypton an die Flüssigkeit, die diese Säule von oben nach unten durchströmt, abgegeben hat. Der restliche Teil der Luft, also ein Zehntel, steigt in dem Rücklaufverflüssigungsröhrenbündel B auf, das durch die Flüssigkeit von außen her abgekühlt wird, die am Boden der Säule B1 anfällt und durch die Leitung £ heraufgelassen wird. Unter dem Einfluß der Abkühlung wird die in dem Rohrbündel B aufsteigende Luft teilweise verflüssigt, wobei die gebildete Flüssigkeit unter Waschung des 9^ hochsteigenden Gases wieder herabfällt. Wenn diese das untere Ende des Rohrbündels B erreicht, bildet sie die obenerwähnte Flüssigkeit, die durch die Säule B1 von oben nach unten strömt. Am oberen Ende des Rohrbündels B wird Stickstoff durch eine Leitung H gewonnen. Das Gas, das von der außen an den Röhren B durchgeführten Verdampfung der zur Hälfte aus Sauerstoff bestehenden Flüssigkeit herrührt, wird bei F gewonnen. »05 Dasselbe wird anschließend in bekannter Weise teilweise einer Verflüssigung mit Rektifikation unterworfen, um sein Krypton zu erhalten.Fig. 3 shows the method according to the invention in the case where the air whose nitrogen is to be recovered is broken down into nitrogen and a mixture of oxygen and nitrogen containing about 50% oxygen. The air is at the bottom through / into a washing columnJ ?! introduced. The largest part, e.g. B. nine tenths, the air escapes at K at the head of the column B 1 after it has released its krypton to the liquid that flows through this column from top to bottom. The remaining part of the air, i.e. one tenth, rises in the reflux condensing tube bundle B , which is cooled from the outside by the liquid which accumulates at the bottom of the column B 1 and is let up through the line £. Under the influence of cooling the ascending in the tube bundle B, air is partially liquefied, the liquid formed from falling back under washing of 9 ^ high rising gas. When this reaches the lower end of the tube bundle B , it forms the above-mentioned liquid, which flows through the column B 1 from top to bottom. At the upper end of the tube bundle B , nitrogen is obtained through a line H. The gas resulting from the evaporation of the liquid, which is half oxygen, carried out on the outside of the tubes B , is recovered at F. »05 The same is then partially subjected to liquefaction with rectification in a known manner in order to obtain its krypton.

Abb. 4 zeigt eine abgeänderte Form des in Abb. ι dargestellten Apparates. In Abb. 1 besteht der unter Druck stehende Teil der Rektifikationssäule, in welchem die bei C eingeführte Luft in eine etwa 40% Sauerstoff enthaltende Flüssigkeit und flüssigen Stickstoff zerlegt wird, aus der Rektifikationsvorsäule A. In dem in Abb. 4 dargestellten Apparate besteht der entsprechende Teil in bekannter Weise aus zwei einander folgenden, von der Flüssigkeit des Verdampfers G am Boden der Säule B umspülten Rohrbündeln A1 und A2, die nacheinander von der DruckluftFig. 4 shows a modified form of the apparatus shown in Fig. Ι. In Fig. 1, the pressurized part of the rectification column, in which the air introduced at C is broken down into a liquid containing about 40% oxygen and liquid nitrogen, consists of the rectification precolumn A. In the apparatus shown in Fig. 4 there is the corresponding one Part in a known manner from two successive tube bundles A 1 and A 2 , surrounded by the liquid of the evaporator G at the bottom of the column B , which are successively supplied by the compressed air

durchströmt werden. Das erste Rohrbündel A1, das dem in iVbb. 3 dargestellten Rohrbündel ähnlich ist, besteht aus einem Rücklaufströmungsbündel, an dessen unterem Teil man die 40% Sauerstoff enthaltende Flüssigkeit erhält, während die Verflüssigung des rückständigen gasförmigen Stickstoffs aus diesem ersten Rohrbündel im zweiten Rohrbündel A2 stattfindet.are flowed through. The first tube bundle A 1 , which is in iVbb. 3, consists of a return flow bundle, at the lower part of which the liquid containing 40% oxygen is obtained, while the liquefaction of the residual gaseous nitrogen from this first tube bundle takes place in the second tube bundle A 2.

ίο Abb. 5 zeigt eine weitere abgeänderte Form des in Abb. 1 dargestellten Apparats. Im Ausführungsbeispiel gemäß Abb. 1 ist Krypton in der 40 0/0 Sauerstoff enthaltenden, am Boden der Drucksäule A anfallenden Flüssigkeit enthalten, die durch D heraufgelassen und in die Säule B oberhalb der Austrittsstelle K der Luft eingeführt wird. Die Folge ist, daß die bei K abziehende Luft etwas Krypton enthält, das verlorengeht. Dieser Nachteil wird dadurch vermieden, daß man die Flüssigkeit unterhalb der Austrittsstelle /C einführt oder zweckmäßiger, wie in Abb. 5 dargestellt, nur eine geringe Menge, z. B. 5 bis io°/0, der in der Säulen! herabrieselnden Flüssigkeit in der Nähe der Stelle, wo die Druckluft in die Säule eindringt, in Berührung mit der Luft läßt. Dieser geringe Teil, der fast das gesamte in der Druckluft enthaltene Krypton aufnimmt, wird in die Niederdrucksäule B unterhalb der Austrittsstelle K, zweckmäßig aber auch unterhalb der Eintrittsstelle / der eingeblasenen Luft eingeführt, wobei nur die restliche, in der Säule A herabrieselnde Flüssigkeit oberhalb der Austrittsstelle K eingeführt wird. Abb. S stellt diese Ausführungsform des Verfahrens dar. Die Säule A ist in zwei Teile A1 und A% unterteilt, der größere Teil der herabströmenden Flüssigkeit durchströmt nur den Teil A3, ίο Fig. 5 shows another modified form of the apparatus shown in Fig. 1. In the exemplary embodiment according to FIG. 1, krypton is contained in the 40% oxygen-containing liquid at the bottom of the pressure column A, which is let up through D and introduced into the column B above the outlet point K of the air. The result is that the air withdrawing at K contains some krypton which is lost. This disadvantage is avoided by introducing the liquid below the outlet point / C or, more appropriately, as shown in Fig. 5, only a small amount, e.g. B. 5 to 10 ° / 0 , the one in the column! Letting the trickling down liquid come into contact with the air near the point where the compressed air enters the column. This small part, which absorbs almost all of the krypton contained in the compressed air, is introduced into the low-pressure column B below the exit point K, but also appropriately below the entry point / the blown air, with only the remaining liquid trickling down in the column A above the Exit point K is introduced. Fig. S shows this embodiment of the process. The column A is divided into two parts A 1 and A % , the larger part of the downflowing liquid flows through only part A 3 ,

.0 und wird durch D2 entnommen, während die restliche Flüssigkeit auch A1 durchströmt und durch D1 in die Säule B gelassen wird.. 0 and is withdrawn through D 2 , while the remaining liquid also flows through A 1 and is let into column B through D 1.

Abb. 6 zeigt eine ähnliche Ausführungsform für den Fall, daß die Drucksäule A durch eine Folge von Vernussigungsbündeln ersetzt wird. Statt eines einzigen Rücklaufverflüssigungsbündels gibt es dann zwei solche M1 und M2, wobei das erste so klein bemessen wird, daß sich darin nur ein geringer Teil der Druckluft verflüssigt. Der gasförmige, aus dem Rohrbündel M2 entweichende restliche Stickstoff wird im Rohrbündel M5 verflüssigt.Fig. 6 shows a similar embodiment for the case that the pressure column A is replaced by a sequence of carbonization bundles. Instead of a single return liquefaction bundle, there are then two such M 1 and M 2 , the first being dimensioned so small that only a small part of the compressed air is liquefied in it. The gaseous remaining nitrogen escaping from the tube bundle M 2 is liquefied in the tube bundle M 5.

Claims (1)

Patentanspruch:Claim: Verfahren zur gleichzeitigen Gewinnung von reinem Stickstoff und Krypton als Kombination des bekannten Verfahrens zur Zerlegung von Luft in reinen Stickstoff und mehr oder weniger reinen Sauerstoff durch Verflüssigung und Rektifikation der Luft mit dem bekannten Verfahren zur Gewinnung von Krypton durch Waschung gasförmiger Luft mittels flüssiger Stickstoff-Sauerstoff-Gemische, dadurch gekennzeichnet, daß man mittels in einer Hauptrektifikationssäule sich bildender, herabrieselnder flüssiger Stickstoff-Sauerstoff-Gemische in einer Zusatzrektifikationssäule im Gegenstrom eine im Verhältnis zu dem flüssigen Gemisch sehr große zusätzliche vorgekühlte Luftmenge vom Krypton befreit, worauf die gewaschene Zusatzluft bis auf einen etwaigen kleinen Bruchteil, der zur Stickstoffgewinnung mit herangezogen werden kann, der Zusatzsäule unzerlegt entnommen wird, während in bekannter Weise die kryptonhaltige Waschflüssigkeit sich in dem unteren Teil der Hauptrektifikationssäule sammelt und der reine Stickstoff am oberen Ende desselben abgeführt wird.Process for the simultaneous extraction of pure nitrogen and krypton as a combination of the known process for the separation of air into pure nitrogen and more or less pure nitrogen Oxygen through liquefaction and rectification of the air with the known method for the production of krypton by scrubbing gaseous air with liquid nitrogen-oxygen mixtures, characterized in that by means of a main rectification column forming, Liquid nitrogen-oxygen mixtures trickling down in an additional rectification column in countercurrent a very large additional pre-cooled amount of air in relation to the liquid mixture freed from krypton, whereupon the washed additional air except for a possible small fraction that is used for nitrogen production can also be used, the additional column is removed undisassembled, while in a known manner the krypton-containing washing liquid is in the lower part of the main rectification column collects and the pure nitrogen is discharged at the top of the same. Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings
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