DE661824C

DE661824C - Process for the production of oxidic protective layers on aluminum and aluminum alloys

Info

Publication number: DE661824C
Application number: DESCH108228D
Authority: DE
Inventors: Dr Joachim Korpiun
Original assignee: Schering AG
Current assignee: Bayer Pharma AG
Priority date: 1935-04-25
Filing date: 1935-10-15
Publication date: 1938-06-28

Description

Verfahren zur Herstellung oxydischer Schutzschichten auf Aluminium und Aluminiumlegierungen Das Hauptpatent 65o 078 behandelt ein Verfahren zur elektrolytischen Herstellung von Oxydschichten auf Aluminium mit Hilfe \-on Elektrolyten, die Permolybdänsäure oder Perwolframsäure enthalten.Process for the production of oxidic protective layers on aluminum and aluminum alloys The main patent 65o 078 deals with a process for electrolytic Production of oxide layers on aluminum with the help of electrolytes, permolybdic acid or pertungstic acid.

Bei der technischen Durchführung dieses Verfahrens hat es sich gezeigt, daß besonders bei der Perwolframsäure nach langdauernder Benutzung des Oxydationsbades eine teilweise Ausscheidung von freier Wolframsäure stattfinden kann, die zu einer Verringerung des Wolframgehaltes der Lösungen führt und daher unerwünscht ist.During the technical implementation of this process, it has been shown that that especially in the case of pertungstic acid after prolonged use of the oxidation bath a partial excretion of free tungstic acid can take place leading to a A reduction in the tungsten content of the solutions leads and is therefore undesirable.

Es wurde nun gefunden, daß diese Aus= Scheidungen vermieden werden können, wenn den gemäß den Beispielen des Hauptpatentes angesetzten Bädern kleine Mengen von Phosphorsäure oder Phosphaten zugesetzt werden. Die Menge der Phosphorsäure in den Bädern soll dabei die der Wolframsäure äquivalente Menge nicht übersteigen; zweckmäßig ist es, '/1o bis '/2o der äquimolekularen Menge der Wolframsäure zu verwenden. So stabilisiert ein Zusatz von i,o bis 2,o g freier Phosphorsäure von 85'/, auf den Liter Badflüssigkeit die in den Beispielen bezeichneten Bäder vollkommen. Als phosphorsaure Salze sind auch solche an und für sich unlöslichen Salze verwendbar, die mit den in den Bädern vorhandenen Säuren unter Bildung vonPhosphorsäure lösliche Verbindungen liefern, wobei auch Schwermetallphosphate Verwendung finden können, da die Menge dieser Metallsalze so gering ist, daß sie einen störenden Einfluß auf das Verfahren nicht ausüben. Im übrigen können sogar hierdurch besondere Wirkungen erzielt werden. Nach Zusatz der Phosphorsäure bezw. des Phosphates können derartige Bäder mit hohen Stromdichten auch bei erhöhter Temperatur im Dauerbetrieb verwendet werden, ohne daß eine Abscheidung von Wolframsäure oder analogen Stoffen erfolgt.It has now been found that these divorces are avoided can if the baths set according to the examples of the main patent are small Amounts of phosphoric acid or phosphates are added. The amount of phosphoric acid In the baths, the amount equivalent to tungstic acid should not exceed; it is expedient to use 1/10 to 1/20 of the equimolecular amount of tungstic acid. Thus, an addition of 1.0 to 2.0 g of free phosphoric acid of 85% stabilizes the liter of bath liquid the baths described in the examples completely. as Phosphoric acid salts can also be used as salts which are insoluble in themselves, those that are soluble with the acids present in the baths with the formation of phosphoric acid Deliver compounds, whereby heavy metal phosphates can also be used, since the amount of these metal salts is so small that they have a disruptive influence on do not pursue the procedure. In addition, this can even have special effects be achieved. After adding the phosphoric acid or. of the phosphate can be such Baths with high current densities are used in continuous operation even at elevated temperatures without the deposition of tungstic acid or analogous substances.

Beispiel i Das Bad besteht aus folgenden Bestandteilen: 2o g Wolframsäure, die mit etwa ioo ccm Wasserstoffsuperoxydlösung in Lösung gebracht werden, 300g Natriumsulfat, :2o g Citronensäure, 1,5 bis 2 g Phosphorsäure, i 1 Wasser. ' Beispiel 2 2o g Wolframsäure werden in ioo ccin Wasser stofsuperoxydlösung gelöst und eine Lösung von 5 bis $ g phosphorsaures Natrium, zoo g Natriumsulfat, 5o g Schwefelsäure und 20 g Citronensäure in i 1 Wasser zugegeben.Example i The bath consists of the following components: 20 g of tungstic acid, which are dissolved with about 100 cc of hydrogen peroxide solution, 300 g of sodium sulfate,: 20 g of citric acid, 1.5 to 2 g of phosphoric acid, i 1 of water. Example 2 20 g of tungstic acid are dissolved in 100 g of hydrogen peroxide solution and a solution of 5 to $ g of sodium phosphoric acid, zoo g of sodium sulfate, 50 g of sulfuric acid and 20 g of citric acid in 1 of water is added.

Claims

PATENT CLAIMS: i i. Process for the production of ƒy @ li-_ scher Protective layers on aluminum. and aluminum alloys according to Patent 65o078, thereby characterized in that phosphoric acid or phosphates are added to the baths. a. Embodiment of the method according to claim i, characterized in that calculates on the amount of tungstic acid, o, o5 to o, i equivalent of phosphoric acid or phosphates can be added.