Verfahren zur Überführung der Kondensationsprodukte aus höheren Fett-
bzw. Harzsäuren und Eiweißstoffen bzw. hochmolekularen Eiweißspaltprodukten in luftbeständige
Trockenpräparate Die durch die Kondensation von höheren Fett- bzw. Harzsäuren und
Eiweißstoffen bzw. hochmolekularen Eiweißspaltprodukten in alkalischer Lösung gewonnenen
Verbindungen stellen dickflüssige Öle dar. Es ist nicht möglich, diese die Alkalisalze
der Kondensationsprodukte enthaltenden dickflüssigen Öle in beständige, nicht hygroskopische
Trokkenpräparate überzuführen.Process for transferring the condensation products from higher fat
or resin acids and proteins or high molecular weight protein breakdown products in air-resistant
Dry preparations The condensation of higher fatty or resin acids and
Protein substances or high molecular weight protein breakdown products obtained in alkaline solution
Compounds are viscous oils. It is not possible to use these alkali salts
of viscous oils containing condensation products into permanent, non-hygroscopic
Transfer dry preparations.
Erfindungsgemäß gelangt man zu beständigen Trockenpräparaten, die
die Kondensationsprodukte aus .höheren Fettsäuren bzw. Harzsäuren und Eiweißstoffen
bzw. hochmolekularen Eiweißspaltprodukten enthalten, indem man zuerst aus den wäßrigen
Lösungen der Alkalisalze der Kondensationsprodukte durch Säurezusatz unter gleichzeitiger
Verflüssigung der Ausfällung die freien Kondensationsprodukte abscheidet, woraufhin
dann die Ausfällung zusammen mit geringen Wassermengen mit entwässerten alkalischen
Salzen vermischt wird. Die bei der Herstellung der Trockenpräparate verwandte Wassermenge
muß natürlich geringer sein, als dein Wasserbindungsvermögen der entwässerten alkalischen
Salze entspricht; sie beträgt etwa z bis 6 °f, des Gesamtgemisches aus entwässerten
alkalischen Salzen und Kondensationsprodukten. Während nämlich die ohne Wasserzusatz
hergestellten Trockenpräparate hygroskopisch sind und zur Kluinpenbildung neigen,
erzielt man bei Vermischung der ausgefällten freien Kondensationsprodukte mit kleinen
Mengen von Wasser und wasserfreien alkalischen Salzen dauernd lagerfähige und nicht
zur Klumpenbildung neigende Trockenpräparate.According to the invention, stable dry preparations which
the condensation products from higher fatty acids or resin acids and proteins
or contain high molecular weight protein breakdown products by first extracting from the aqueous
Solutions of the alkali salts of the condensation products by adding acid with simultaneous
Liquefaction of the precipitate separates the free condensation products, whereupon
then the precipitation along with small amounts of water with dehydrated alkaline
Salts is mixed. The amount of water used in the manufacture of the dry preparations
must of course be less than your water-binding capacity of the dehydrated alkaline
Salts corresponds; it is about z to 6 ° f, the total mixture of dehydrated
alkaline salts and condensation products. While namely those without added water
prepared dry preparations are hygroscopic and tend to clump,
obtained by mixing the precipitated free condensation products with small ones
Quantities of water and anhydrous alkaline salts are permanently storable and not
Dry preparations with a tendency to form lumps.
Die Ausfällung .der freien. Kondensationsprodukte aus den wäßrigen
Lösungen der Alkalisalze erfolgt entweder bei hohen Temperaturen gegebenenfalls
unter erhöhtem Druck oder unter Zusatz von schmelzpunkterniedrigenden Stoffen. Jedenfalls
ist so zu arbeiten, daß die Ausfällung nicht im halbfesten Zustand, sondern im öligen
Zustand anfällt. Diese Ausfällung wird dann zusainn ien mit kleinen Mengen Wasser
und wasserfreien alkalischen Salzen zu dem beständigen Trockenpräparat verarbeitet.
Als entwässerte alkalische Salze kommen vor allem Borax, Pyrophosphat und Natriumcarbonat
in Betracht. Auf die alkalische Reaktion der in den Trockenpräparaten enthaltenen
wasserfreien Salze ist es zurückzuführen, daß die Trockenpräparate klar wasserlöslich
sind. Durch wechselnde Bemessung der Mengenverhältnisse der entwässerten alkalischen
Salze zii den ausgefällten Kondensationsprodukten
aus höheren Fettsäuren
und hochmolekularen Eiweißspaltprodukten kann man die Wasserstoffionenreaktion der
aus dem Trockenpräparat zu gewinnenden Lösungen beeinflussen und gegebenenfalls
neutrale oder schwach saure Lösungen erzielen, die sich ganz besonders gut für kosmetische
Zwecke, z. B. als Haarwaschmittel, eignen. Das Mengenverhältnis von einem Gewichtsteil
ausgefälltem Kondensationsprodukt zu 2 bis 5 Teilen entwässertem alkalischem Salz
hat sich ganz besonders bewährt; die gleichzeitig zugefügte Wassermenge beträgt
dann jeweils 2 bis 6 °/o der Mischung. Die folgenden Beispiele dienen zur Veranschaulichung
der Erfindung, Beispiel i 16o l-:- des rohen Köndensationsprodulcts, das man aus
Eiweißspaltprodukten vom Typ der Lvsalbin- und Protalbinsäure durch Umsetzung mit
dem Chlorid der Säuren des Tallöls erhält, werden in 5oo 1 Wasser gelöst und 3 kg
Benzoesä ure zugesetzt. Man stellt mit Salzsäure in der Siedehitze sauer und trennt
das Ausgefällte von der Flüssigkeit durch Dekantieren. Nun verrührt man mit
? cta 1;g calciniertem Borax und trocknet die Masse gegebenenfalls nach.
Nach dem Mahlen erhält man ein Pulver, das aus der Luft Wasser anzieht, wobei es
Klumpen bildet. Verrührt man jedoch mit 5 °[o Wasser und mahlt dann, so entsteht
ein luftbeständiges Pulver, Beispiel Das ausgefällte Kondensationsprodukt nach Beispiel
i wird mit 240 kg wasserfreiem Natriumpy ropliospliat verrührt. Man erhält ein sich
hei längerem Lagern an der Luft zusammenballendes Produkt. Durch Zusatz von 2 bis
6111, Wasser gewinnt das Produkt so an Beständigkeit, daß es allen praktischen Ansprüchen
genügt. Beispiel 3 16o kg eines aus Eiweißspaltprodukten und Kokosfettsäurechlorid
gewonnenen rohen Kondensationsprodukts werden unter Zusatz von 3 0% Äthylalkohol
der Fällung mit Salzsäure unterworfen. Das verflüssigte Fällgut wird von der sauren
Flüssigkeit getrennt und mit io8 kg wasserfreiem Natriumcarbonat unter Erwärmen
verrührt. Es entsteht ein trockenes Pulver; dieses ist hygroskopisch. Wird es jedoch
mit --i/-,° °%o Wasser verrührt, ist es vollkommen luftbeständig.The precipitation of the free. Condensation products from the aqueous solutions of the alkali salts take place either at high temperatures, if appropriate under increased pressure, or with the addition of substances which lower the melting point. In any case, work must be done in such a way that the precipitation does not occur in the semi-solid state, but in the oily state. This precipitate is then processed together with small amounts of water and anhydrous alkaline salts to form the permanent dry preparation. Particularly suitable dehydrated alkaline salts are borax, pyrophosphate and sodium carbonate. It is due to the alkaline reaction of the anhydrous salts contained in the dry preparations that the dry preparations are clearly soluble in water. By changing the proportions of the dehydrated alkaline salts to the precipitated condensation products of higher fatty acids and high molecular weight protein cleavage products, the hydrogen ion reaction of the solutions to be obtained from the dry preparation can be influenced and, if necessary, neutral or weakly acidic solutions can be achieved, which are particularly good for cosmetic purposes, e.g. . B. as a shampoo, are suitable. The quantitative ratio of one part by weight of precipitated condensation product to 2 to 5 parts of dehydrated alkaline salt has proven particularly useful; the amount of water added at the same time is then in each case 2 to 6% of the mixture. The following examples serve to illustrate the invention, Example i 16o l -: - The crude concentration product, which is obtained from protein cleavage products of the albic and protalbic acid type by reaction with the chloride of the acids of tall oil, are dissolved in 500 l of water and 3 kg of benzoic acid added. It is acidified with hydrochloric acid at the boiling point and the precipitated material is separated from the liquid by decanting. Now do you stir with ? cta 1; g calcined borax and dry the mass if necessary. After grinding, a powder is obtained that attracts water from the air, forming lumps. However, if the mixture is stirred with 5 ° water and then ground, an air-resistant powder is formed. Example The precipitated condensation product according to Example 1 is stirred with 240 kg of anhydrous sodium pyropliospliate. A product which agglomerates after prolonged storage in air is obtained. With the addition of 2 to 6111 water, the product becomes so resistant that it meets all practical requirements. Example 3 160 kg of a crude condensation product obtained from protein cleavage products and coconut fatty acid chloride are subjected to precipitation with hydrochloric acid with the addition of 30% ethyl alcohol. The liquefied precipitate is separated from the acidic liquid and stirred with 10 8 kg of anhydrous sodium carbonate while warming. A dry powder is produced; this is hygroscopic. However, if it is mixed with --i / -, ° °% o water, it is completely air-resistant.