DE926849C

DE926849C - Process for the preparation of basic zinc salicylate

Info

Publication number: DE926849C
Application number: DEN3699A
Authority: DE
Inventors: Leonard M Kebrich; Edwin P Peterson
Original assignee: NAT LEAD CO; NL Industries Inc
Current assignee: NAT LEAD CO; NL Industries Inc
Priority date: 1945-11-29
Filing date: 1951-03-31
Publication date: 1955-04-25

Description

Verfahren zur Herstellung von basischem Zinksalicylat Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von basischem Zinksalicylat.Process for the preparation of basic zinc salicylate The invention relates to a process for the production of basic zinc salicylate.

Das basische Zinksalicylat war bisher noch nicht in wirtschaftlicher Weise zugänglich. Bezüglich der Zinksalicylate sei erwähnt, daß die aus 1 Mol Zinkoxyd und 1 Mol Salicylsäureanhydrid bestehende Verbindung als normales Zinksalicylat und die aus 2 Mol Zinkoxyd und 1 Mol Salicylsäureanhydrid bestehende Verbindung als einbasisches Zinksalicylat bezeichnet wird. Wenn die Verbindungen mehr als 1 Mol und bis zu 2 Mol Zinkoxyd pro Mol Salicylsäureanhydrid enthalten, so werden sie als basische Zinksalicylate bezeichnet. The basic zinc salicylate was not yet economical Way accessible. With regard to the zinc salicylates, it should be mentioned that those made from 1 mole of zinc oxide and 1 mole of salicylic anhydride as normal zinc salicylate and the compound consisting of 2 moles of zinc oxide and 1 mole of salicylic anhydride is referred to as a monobasic zinc salicylate. If the connections are more than 1 Moles and up to 2 moles of zinc oxide per mole of salicylic anhydride, so will called them basic zinc salicylates.

Die Erfindung betrifft die Herstellung von basischen Zinksalicylaten nach einem neuen Verfahren. Dieses umfaßt die Umsetzung von Zinkoxyd mit Salicylsäure in wäßrigen Medien in solchen Mengenverhältnissen, daß für je 2 Mol Salicylsäure mehr als 1 und bis zu 2 Mol Zinkoxyd verwendet werden. Das Reaktionsprodukt zeigt die Form von feinen nadelförmigen Kristallen und hat neue und wertvolle Eigenschaften als Pigment. Farben, die nur eine verhältnismäßig geringe Menge an diesem basischen Zinksalicylat enthalten, besitzen sehr viel bessere wetterbeständige Eigenschaften als übliche Farben. The invention relates to the production of basic zinc salicylates according to a new procedure. This includes the reaction of zinc oxide with salicylic acid in aqueous media in proportions such that for every 2 moles of salicylic acid more than 1 and up to 2 moles of zinc oxide can be used. The reaction product shows the shape of fine needle-like crystals and has new and valuable properties as a pigment. Colors that only have a relatively small amount of this basic Containing zinc salicylate have much better weather-resistant properties than usual colors.

Eine Methode zur Herstellung des Zinksalicylats besteht darin, daß man zuerst eine Suspension von Zinkoxyd in Wasser herstellt und dann unter Rühren in einem geeigneten Behälter nach und nach die erforderliche Menge Salicylsäure zusetzt. Zur wirtschaftlichen Ausübung der Erfindung li.s:t es jedoch vorzuziehen, d.ie Komponenten mit Wasser zu mischen, die Mischung durch geeignete mechanische Mittel, z. B. eine Kugelmüble oder eine andere übliche Vorrichtung, mehrere Stunden zu rühren und dann zu trocknen, ohne das wäßrige Medium von dem festen Reaktionsprodukt zu trennen. One method of preparing the zinc salicylate is that one first makes a suspension of zinc oxide in water and then with stirring in a suitable container gradually the required amount Salicylic acid adds. For the economic exercise of the invention, however, it is left preferable, i.e. to mix the components with water, the mixture by suitable mechanical means, e.g. B. a Kugelmüble or another common device, to stir for several hours and then to dry without removing the aqueous medium from the to separate solid reaction product.

Die bei der bevorzugten Arbeitsweise verwendete Wassermenge soll nicht mehr betragen, als für die Herstellung einer Aufschlämmung, die während der Umsetzung gründlich durchgemischt werden kann, notwendig ist. Der Vorteil einer niedrigen Wasserkonzentration besteht darin, daß aus der Aufschlämmung nach der Umsetzung weniger Feuchtigkeit verdampft zu werden braucht. Die Trocknungstemperatur soll nicht so hoch sein, daß Kristallwasser abgetrieben wird. Eine geeignete Trocknungstemperatur liegt in dem Bereich von' 40 bis 800 und vorzugsweise bei. etwa 600. The amount of water used in the preferred procedure should be not be more than for the preparation of a slurry, which during the Implementation can be mixed thoroughly, is necessary. The advantage of a low water concentration is that from the slurry after the Implementation less moisture needs to be evaporated. The drying temperature should not be so high that crystal water is driven off. A suitable drying temperature is in the range from 40 to 800, and preferably is. about 600.

Erhöhte Reaktionstemperaturen sind nicht notwendig und zuweilen sogar unerwünscht, da eine dicke, pastöse Masse erhalten wird, welche schwierig zu rühren ist. Elevated reaction temperatures are not necessary and sometimes even undesirable because a thick, pasty mass is obtained which is difficult to stir is.

Das Reaktionsprodukt enthält 3 Mol Kristallwasser und besitzt die Formel ZnO # Zn(C6H4OH # COO)2 # 3H2O. The reaction product contains 3 moles of water of crystallization and has the Formula ZnO # Zn (C6H4OH # COO) 2 # 3H2O.

Zur näheren Erläuterung der Erfindung wird die Herstellung des einbasischen Zinksalicylats in dem folgenden Beispiel beschrieben. To explain the invention in more detail, the production of the monobasic Zinc salicylate is described in the following example.

Beispiel Eine Mischung aus I30,4 g Zinkoxyd, 220,8 g gepulverter Salicylsäure und 2000 ccm Wasser wird in eine mit Porzellan ausgekleidete, 3,785 1 fassende Kugelmühle mit 1,36 kg Kugeln gegeben. Example A mixture of 130.4 g zinc oxide, 220.8 g powdered Salicylic acid and 2000 cc of water are poured into a porcelain-lined, 3.785 1 ball mill with a capacity of 1.36 kg balls.

Die Mühle wird fest verschlossen und etwa 16 Stunden bei Zimmertemperatur rotieren gelassen. Die Reaktionsmasse, eine Suspension feiner nadelförmiger Kristalle, wird ohne Filtration in einen Trog übergeführt und bei 60° getrocknet. Bei der Analyse wurde gefunden, daß das Produkt 34,6% Zinkoxyd, 54% Salicylsäureanhydrid und 11,4% Kristallwasser enthält, was der Formel ZnO # Zn(C6H4OH # COO)2 # 3H2O entspricht.The grinder is closed tightly and at room temperature for about 16 hours rotated. The reaction mass, a suspension of fine needle-shaped crystals, is transferred to a trough without filtration and dried at 60 °. When analyzing the product was found to contain 34.6% zinc oxide, 54% salicylic anhydride and 11.4% Contains crystal water, which corresponds to the formula ZnO # Zn (C6H4OH # COO) 2 # 3H2O.

Das spezifische Gewicht von einbasischem Zinksalicylattrihydrat beträgt 1,87. Die erfindungsgemäß hergestellten Kristalle sind optisch anisotrop. Zwei der Refraktionsindizes sind I,604 und 1,675. The specific gravity of monobasic zinc salicylate trihydrate is 1.87. The crystals produced according to the invention are optically anisotropic. Two of the Refractive indices are I, 604 and 1.675.

Claims

PATENT CLAIMS: I. Process for the production of basic zinc salicylate, characterized in that zinc oxide is reacted with salicylic acid in an aqueous medium and here more than 1 mole and up to 2 moles of zinc oxide are used for every 2 moles of salicylic acid.

2. The method according to claim 1, characterized in that the Mixture of zinc oxide, salicylic acid and water without heat until the end the reaction is stirred and the reaction product is dried at 40 to 800.