Verfahren zur Herstellung von Kondensationsprodukten Gegenstand der
Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Kondensationsprodukten, das darin
besteht, daß man saure Naturharze oder deren Ester in Gegen wart von Borfluorid
oder -komplexen Fluoroborsäuren auf Phenolester einwirken läßt und die erhaltenen
Verbindungen gegebenenfalls einer Nachbehandlung mit Aldehyden unterwirft.Process for the production of condensation products
Invention is a process for the preparation of condensation products that is contained therein
consists that you can acidic natural resins or their esters in the presence of boron fluoride
or -complexes fluoroboric acids can act on phenol esters and the obtained
Compounds optionally subjected to an aftertreatment with aldehydes.
Die neuen Reaktionsprodukte unterscheiden sich von den Ausgangsstoffen
vor allem durch eine stark herabgesetzte Jodzahl sowie meist durch einen erhöhten
Erweichungspunkt; außerdem sind sie frei von den für Naturharze charakteristischen
Farbreaktionen mit konzentrierter Schwefelsäure und Essigsäureanhydrid.The new reaction products differ from the starting materials
mainly due to a greatly reduced iodine number and usually an increased one
Softening point; in addition, they are free from those characteristic of natural resins
Color reactions with concentrated sulfuric acid and acetic anhydride.
Als Kondensationsmittel eignen sich außer Borfluorid auch komplexe
Fluoroborsäuren, wie z. B. Foi:miatotrifluoroborsäure, Laktatofluoroborsäure.In addition to boron fluoride, complexes are also suitable as condensing agents
Fluoroboric acids, such as. B. Foi: miatotrifluoroboric acid, lactatofluoroboric acid.
Beispiel i i 8 Gewichtsteile Borfluorid werden im Verlauf von 6 Stunden
bei 7o bis So' C in eine Mischung von 3oo Gewichtsteilen Kolophonium (Säurezahl
i6;, Jodzahl 130, Erweichungspunkt 7o°), i 5o Gewichtsteilen o-Kresolacetat und
i oo Gewichtsteilen Benzol eingeleitet. Nach 14stündigem Stehen bei Zimmertemperatur
löst man das dickflüssige, braune Reaktionsprodukt in zoo Gewichtsteilen Benzol
und gibt 34 Gewichtsteile Natriumcarbonat zu. Nach dem Abfiltrieren des Niederschlages
werden die flüchtigen Anteile unter vermindertem Druck abdestilliert, wobei als
Rückstand 33 i Gewichtsteile eines hellen, klaren Harzes erhalten werden. Dieses
zeigt folgende Kennzahlen: Säurezahl 4i, Jodzahl 8z, Erweichungspunkt io6. Beispiel
z I In eine Mischung von 3oo Gewichtsteilen Kolophonium, i oo Gewichtsteilen Benzol
und ibo Gewichtsteilen Dikresylcarbonat werden bei 8o° unter Rühren innerhalb 8
Stunden z4 Gewichtsteile Borfluorid eingeleitet. `ach i 2stündigem Stehen wird die
braune Reaktionsmasse mit zoo Gewichtsteilen Benzol verdünnt und mit 46 Gewichtsteilen
Natriumcarbonat
neütralis%ert. Nach dem Abfzltrieren des Bodenkörpers
und dem Abdestillieren der flüchtigen Bestandteile erhält man 334 Gewichtsteile
eines klaren Harzes mit folgenden Kennzahlen: Säurezahl 42, Erweichungspunkt 98.Example i i 8 parts by weight of boron fluoride are added in the course of 6 hours
at 70 to 50 ° C in a mixture of 300 parts by weight of rosin (acid number
i6; iodine number 130, softening point 70 °), i 50 parts by weight of o-cresol acetate and
i oo parts by weight of benzene initiated. After standing for 14 hours at room temperature
the thick, brown reaction product is dissolved in zoo parts by weight of benzene
and add 34 parts by weight of sodium carbonate. After filtering off the precipitate
the volatile components are distilled off under reduced pressure, as
Residue 33 parts by weight of a pale, clear resin are obtained. This
shows the following key figures: acid number 4i, iodine number 8z, softening point io6. example
In a mixture of 300 parts by weight of rosin, 100 parts by weight of benzene
and ibo parts by weight of dicresyl carbonate are stirred at 8o ° within 8
Hours initiated z4 parts by weight of boron fluoride. After standing for 2 hours, the
brown reaction mass diluted with zoo parts by weight of benzene and with 46 parts by weight
sodium
neutrally% ert. After removing the floor body
and distilling off the volatile constituents, 334 parts by weight are obtained
of a clear resin with the following parameters: acid number 42, softening point 98.
Beispiel 3 Verwendet man in Beispiel i statt Kolophonium 3oo Gewichtsteile
Kolophonium-. glycerin.ester (Säurezahl 7,8, Erweichungspunkt 7 6 und Jodzahl i
i9) und 25 Gewichtsteile Borfluorid, so erhält man unter sonst gleichen Versuchsbedingungen
33o Gewichtsteile ,eines hellen, klaren Harzes mit folgenden Kennzahlen: Säurezahl
8, Jodzahl 8 i, Erweichungspunkt 99.Example 3 In example i, 300 parts by weight are used instead of rosin
Rosin-. glycerin.ester (acid number 7.8, softening point 76 and iodine number i
i9) and 25 parts by weight of boron fluoride are obtained under otherwise identical test conditions
33o parts by weight, of a light, clear resin with the following key figures: acid number
8, iodine number 8 i, softening point 99.