DE640961C

DE640961C - Process for the production of artificial threads, fibers, ribbons and the like like

Info

Publication number: DE640961C
Application number: DEC40761D
Authority: DE
Original assignee: Courtaulds PLC
Current assignee: Akzo Nobel UK PLC
Priority date: 1927-01-15
Filing date: 1927-12-06
Publication date: 1937-01-16
Also published as: US1823769A; FR644485A; CH133761A; GB290693A

Description

Verfahren zur Herstellung künstlicher Fäden, Fasern, Bänder u. dgl. Die Erfindung bezieht sich auf ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von Fäden, Fasern, Bändern u. dgl., die aus Cellulose oder Celluloseverbindungen bestehen und außerdem einen fein zerteilten flüssigen oder festen Körper oder mehrere solche Körper enthalten, die mehr oder weniger gleichförmig in der Cellulose oder der Celluloseverbindung verteilt sind.Process for the production of artificial threads, fibers, ribbons and the like. The invention relates to an improved method for producing threads, Fibers, tapes and the like, which consist of cellulose or cellulose compounds and also a finely divided liquid or solid body or several such Bodies contain that are more or less uniform in the cellulose or the cellulose compound are distributed.

Es ist schon vorgeschlagen worden, zu Viskose Körper zuzusetzen, die nicht darin löslich sind, beispielsweise Weichparaffin oder Petroleumöl oder mineralisches Wachs, und dann die Mischung in ein geeignetes Bad zu spritzen, wodurch die Cellulose in Form von Fäden oder Fasern ausgeschieden wird, die mehr oder weniger von dem Zusatz enthalten. Es ist ferner im Falle der Viskose vorgeschlagen worden, diese Einführung des Zusatzes vorzunehmen, indem man ihn entweder dem Kohlenstoffbisulfid zusetzt, das zur Überführung. der Alkalicellulose in Xanthat benutzt wird, oder indem man den Zusatz mit der Viskose mischt; in beiden Fällen wird die Viskosemischung filtriert und unter Vakuum gesetzt, ehe man sie zur Herstellung von Fäden, Fasern o. dgl. verspinnt. Es ist auch vorgeschlagen worden, gefärbte Fäden herzustellen, indem man eine Mischung, die Viskose und die Leukoverbindung eines Küpenfarbstoffes enthält, durch Öffnungen in ein saures Fällbad spritzt und nachher die Leukoverbindung in den Farbstoff umwandelt. Es ist auch vorgeschlagen worden, der Spinnlösung verschiedene andere organische oder anorganische Verbindungen zuzusetzen.It has already been suggested to add that body to viscose are not soluble in it, for example soft paraffin or petroleum oil or mineral Wax, and then inject the mixture into a suitable bath, eliminating the cellulose excreted in the form of threads or fibers, more or less of the Addition included. It has also been proposed in the case of viscose to use this Introduce the additive by adding either the carbon bisulfide adds to the overpass. the alkali cellulose in xanthate is used, or by mixing the additive with the viscose; in both cases the viscose blend filtered and put under vacuum before using them for making threads, fibers or the like. It has also been suggested to make dyed threads, by making a mixture, the viscose and the leuco compound of a vat dye contains, injects through openings into an acidic precipitation bath and afterwards the leuco compound converts to the dye. It has also been suggested to be different from the dope to add other organic or inorganic compounds.

Es ist nun gefunden worden, daß man Fäden, Fasern, Bänder u. dgl., die- aus Cellulose oder einer Celluloseverbindung bestehen und außerdem einen fein zerteilten flüssigen oder festen Körper oder mehrere solche Körper enthalten, die mehr oder weniger gleichförmig in der Cellulose oder der Celluloseverbindung verteilt sind, in ausgezeichneter Weise erhalten kann, indem man die Viskose. oder die sonstige Spinnlösung zuerst filtriert und die Luft aus ihr entfernt, dann den flüssigen oder festen Körper der Spinnlösung zusetzt, während sich diese auf dem Wege zur Spinnmaschine befindet, und das Ganze vollständig oder ausreichend unter Vermeidung jeder Einführung von Luft in die Lösung mischt, worauf man schließlich die so erhaltene Lösung zur Spinnmaschine leitet, in der sie in Fäden, Fasern o. dgl. umgewandelt wird.It has now been found that threads, fibers, ribbons, etc., which consist of cellulose or a cellulose compound and also a fine one divided liquid or solid bodies or contain several such bodies which more or less uniformly distributed in the cellulose or cellulose compound can be obtained in an excellent manner by removing the viscose. or the other Spinning solution first filtered and the air removed from it, then the liquid or Solid body of the spinning solution clogs while it is on the way to the spinning machine and the whole thing completely or sufficiently, avoiding any introduction mix of air into the solution, whereupon you finally get the so obtained Solution leads to the spinning machine, in which it is converted into threads, fibers or the like will.

Nachstehend wird beispielsweise ein Ver fahren beschrieben, um den Körper, der nad=' stehend als Z51 bezeichnet werden soll, in fixe Spinnlösung einzuführen, die als Viskose be= zeichnet werden soll, ohne daß die Erfindung auf diese besonderen Stoffe beschränkt wäre.For example, a method will be described below to drive the The body, which is to be designated as Z51 standing up, is to be introduced into the fixed spinning solution, which is to be referred to as viscose, without the invention being limited to this particular Substances would be restricted.

In der britischen Patentschrift 181 goa ist die Herstellung gefärbter Fasern durch Zusatz eines Leukoküpenfarbstoffes zu Viskose beschrieben, die dann gemischt, filtriert, gereift, von Luft befreit und versponnen wird. Gemäß der vorliegenden Erfindung wird aber der Leukoküpenfarbstoff der schön filtrierten und entlüfteten Viskose zugesetzt. Dieser Leukoküpenfarbstoff kann zweckmäßig in Form einer alkalischen Lösung angewendet werden, wobei die Speisepumpe für diese alkalische Lösung und die Mischvorrichtung. in ähnlicher Weise wie schon beschxieben angeordnet sind. Das Maß der Zuführung durch die Speisepumpe wird gemäß der Farbentiefe geregelt, "die man im fertigen Faden zu erzielen wünscht.In British patent 181 goa the production is colored Fibers described by adding a leuco vat dye to viscose, which then mixed, filtered, matured, de-aerated and spun. According to the present Invention, however, the leuco vat dye is nicely filtered and vented Viscose added. This leuco vat dye can expediently in the form of an alkaline Solution are applied, the feed pump for this alkaline solution and the mixing device. are arranged in a manner similar to that described above. The amount of supply by the feed pump is regulated according to the color depth, "that one wishes to achieve in the finished thread.

Als Beispiele fester Körper, die gemäß der Erfindung zugesetzt werden können, sollen Ruß und Porzellanton erwähnt werden, die besonders zur Einführung in gröbere Fasern geeignet sind. Der feste Körper wird dabei zuerst mit einer Flüssigkeit gemischt, worauf man die Mischung von Luft befreit und dann in der schon beschriebenen Weise in die Spinnlösung einleitet.As examples of solid bodies which are added according to the invention carbon black and porcelain clay should be mentioned, especially for the introduction in coarser fibers are suitable. The solid body is first mixed with a liquid mixed, whereupon the mixture is freed of air and then in the already described Way into the spinning solution.

Bei einer abgeänderten Ausführungsform des Verfahrens gemäß der Erfindung kann der lösliche oder unlösliche Körper, den man zusetzen will, mit einer geringen Menge der Spinnlösung gemischt werden, so daß man eine mehr oder weniger konzentrierte Lösung oder Suspension des Körpers in der Spinnlösung erhält. Diese Lösung oder Suspension wird dann in einem bestimmten Verhältnis, nachdem sie erforderlichenfalls filtriert und von Luft befreit worden ist, der Hauptmenge der Spinnlösung zugeführt, die bereits filtriert und von Luft befreit worden ist.In a modified embodiment of the method according to the invention can be the soluble or insoluble body that one wants to add with a small amount Amount of the spinning solution to be mixed, so that one more or less concentrated Solution or suspension of the body in the dope. This solution or Suspension is then given in a certain ratio after it is necessary has been filtered and freed from air, fed to the main amount of the spinning solution, which has already been filtered and de-aerated.

Durch Anwendung des Verfahrens gemäß der Erfindung kann man gleichförmigere Produkte erhalten, als sie nach den bisher beschriebenen Verfahren erzielt werden konnten. Außerdem kann auch der Grad des Glanzes leichter geregelt werden. Das Verfahren bietet außerdem besondere Vorteile, wenn der Viskose solche Stoffe zugesetzt werden, die das Bestreben haben, die Viskose schnell altern oder reifen zu lassen, da es möglich ist, den Zusatz erst kurze Zeit vcsr der Einführung der Mischung in die Spinnmaschine zu machen, so daß der Zeitraum, während dessen der Zusatz eine alternde Wirkung auf die Viskose ausüben kann, auf ein Mindestmaß zurückgeführt wird. Weitere sehr erhebliche `Vorteile bietet das angemeldete Verfahren, "N@.epn man verhältnismäßig kleine Mengen '.v4schieden gefärbten Garns danach her-#4ellen will. Man kann dann die Viskose für die gesamte Herstellung in einer einzigen Menge fertigstellen und der Entlüftung und Reifung unterwerfen. Die so behandelte Lösung wird dann durch Zweigrohre zu den verschiedenen Spinnmaschinen geleitet, und kurz vor jeder Maschine kann der Farbstoff, z. B. die Lösung einer Leukoverbindung eines Küpenfarbstoffes, zugesetzt werden, so daß unter Benutzung einer einzigen Viskosemenge jede Maschine ein anders gefärbtes Garn liefern kann. Nach dem alten Verfahren würde es dagegen nötig sein, kleine Viskosemengen herzustellen und die Leukoverbindung eines Küpenfarbstoffes der gesamten Viskosemenge. beizumischen. Es ist ohne weiteres ersichtlich, daß ein großer Vorteil darin liegt, eine große Menge von Viskose anstatt einer Anzahl kleiner Mengen herzustellen.By using the method according to the invention one can obtain more uniform Get products than they are obtained by the methods described so far could. In addition, the degree of gloss can also be regulated more easily. The procedure also offers particular advantages if such substances are added to the viscose, who strive to let the viscose age or ripen quickly because it it is possible to add the additive only a short time before the introduction of the mixture into the Spinning machine to make so that the period during which the additive is an aging Effect on the viscose can be reduced to a minimum. Further The registered procedure, "N @ .epn man proportionally then wants to produce small amounts of differently colored yarn. Then you can complete the viscose for the entire manufacture in a single quantity and subject to deaeration and maturation. The solution so treated is then through Branch pipes routed to the various spinning machines, and just before each machine the dye, e.g. B. the solution of a leuco compound of a vat dye, can be added so that using a single amount of viscose each machine a different colored yarn can deliver. According to the old procedure, it would be against it be necessary to produce small amounts of viscose and the leuco compound of a vat dye of the total amount of viscose. to mix in. It is readily apparent that a Big advantage is a large amount of viscose instead of a smaller number To produce quantities.

Es ist zu bemerken, daß das Verfahren gemäß der Erfindung den Zusatz eines Körpers zur Spinnlösung einschließt, der während des Spinnens oder der nachfolgenden Behandlungen oder während beider Vorgänge in den Körper umgewandelt wird, dessen Anwesenheit in den fertigen Fäden, Fasern, Bändern u. dgl. gewünscht wird. Als Beispiel hierfür wird der Zusatz eines Leukoküpenfarbstoffes zur Viskose erwähnt, der während des Spinnens oder der folgenden Behandlungen oder während beider Vorgänge in den Küpenfarbstoff selbst umgewandelt wird, wie bereits erwähnt.It should be noted that the method according to the invention includes the addition of a body to the spinning solution, which during spinning or the subsequent Treatments or during both processes is converted into the body whose Presence in the finished threads, fibers, ribbons, and the like is desired. As an an example for this the addition of a leuco vat dye to the viscose is mentioned, which during the spinning or the following treatments or during both processes in the Vat dye itself is converted, as already mentioned.

Es ist ferner zu bemerken, daß der Zusatz zur Spinnlösung gemäß dem Verfahren nach der Erfindung nicht ein solcher sein darf, der die Durchführung des Spinnverfahrens hindern würde.It should also be noted that the addition to the spinning solution according to The method according to the invention must not be such that the implementation of the Would prevent the spinning process.

Beispiel i Gewöhnliche Viskose aus der Fabrikation wurde nach der Entlüftung durch ein Rohr zur Spinnmaschine geleitet. An einem Punkt längs dieser Rohrleitung wurde ein langsamer Strom von hochsiedendem Petroleumöl durch ein Seitenrohr in den in Bewegung befindlichen Viskosestrom eingepreßt. Das Petroleumöl wurde dabei durch eine Pumpe in solcher Menge zugeführt, daß für je ioo Teile das Rohr durchströmende Viskose 0,36 Teile Petroleumöl eingespritzt wurde. Das Gemisch von Viskose und Petroleumöl wurde durch ein Gefäß geleitet, in dem eine Schaufel mit etwa ioo Umdrehunzen in der Minute umlief. Dies. genügte zur Herstellung einer innigen Mischung der Viskose mit dem Öl, die dann zu den Spinnmaschinen geleitet und in üblicher Weise in künstliche Seide überführt wurde.Example i Ordinary viscose from manufacture was passed through a pipe to the spinning machine after being vented. At one point along this pipeline, a slow stream of high-boiling petroleum oil was injected through a side pipe into the moving viscose stream. The petroleum oil was fed in by a pump in such an amount that 0.36 part of petroleum oil was injected for every 100 parts of viscose flowing through the tube. The mixture of viscose and petroleum oil was passed through a vessel in which a shovel was rotating at about 100 revolutions per minute. This. was sufficient to produce an intimate mixture of the viscose with the oil, which was then sent to the spinning machines and converted into artificial silk in the usual way.

Beispiel 2 95 Teile gewöhnliche Viskose aus der Fabrikation wurden mit 5 Teilen Ruß gut durchgerührt. Die Mischung wurde dann entlüftet. Sie wurde dann in ein Rohr, durch das ein Strom von Viskose hindurchging, in der im Beispiel i beschriebenen Weise eingeführt, mit der Ausnahme, daß i Teil der Mischung von Viskose und Ruß auf je 5 Teile gewöhnlicher Viskose eingespritzt wurde. Die Mischung wurde dann durch eine ähnliche Rührvorrichtung wie nach Beispiel i hindurchgeführt und in das normale Bad gesponnen. Das Produkt wurde in gewöhnlicher Weise aufgehaspelt, gewaschen und entschwefelt. Beispiel 3 Zu ioo Teilen einer 25 °1Qigen Lösung von Celluloseacetat in Aceton wurde je i Teil Imacolgrün und Direkt-Setacylblau zugesetzt und die Mischung bis zur vollständigen Lösung durchgerührt, worauf die Luft aus der Lösung entfernt wurde. Diese Lösung wurde dann mittels einer Meßpumpe durch ein Seitenrohr in einen zu einer Spinnmaschine fließenden Strom einer 25°1oigen Lösung von Celluloseacetat in Aceton gepreßt. Die Pumpen wurden so eingestellt, daß 28 Teile der gefärbten Lösung in ioo Teile der farblosen Lösung eingeführt wurden. Die Mischung ging dann durch eine kleine Mischvorrichtung, die die Mischung bewirkte, ohne irgendwelchen Luftzutritt zur Lösung zu gestatten. Die Mischung gelangte dann zu einer Spinnkammer und wurde dort mit .einer Geschwindigkeit von ioo m in der Minute in einen Faden von i4o Denier übergeführt. Das erhaltene Garn war glänzend und hatte einen blauen Farbton.Example 2 95 parts of ordinary viscose from the factory were mixed well with 5 parts of carbon black. The mixture was then deaerated. It was then introduced into a tube through which a stream of viscose passed in the manner described in Example i, except that one part of the mixture of viscose and carbon black was injected for every five parts of ordinary viscose. The mixture was then passed through a similar stirrer as in Example i and spun into the normal bath. The product was reeled, washed and desulfurized in the usual manner. Example 3 To 100 parts of a 25 ° solution of cellulose acetate in acetone, one part each of Imacol Green and Direct Setacyl Blue was added and the mixture was stirred until it was completely dissolved, after which the air was removed from the solution. This solution was then pressed by means of a measuring pump through a side tube into a stream of a 25 ° 10 solution of cellulose acetate in acetone flowing to a spinning machine. The pumps were adjusted so that 28 parts of the colored solution were introduced into 100 parts of the colorless solution. The mixture then passed through a small mixer which effected mixing without allowing any air entry into the solution. The mixture then passed to a spinning chamber and was there converted into a thread of 14o denier at a speed of 100 m per minute. The yarn obtained was glossy and had a blue hue.

Beispiel 4 Eine konzentrierte Paste von Zinkoxyd in Leinöl, wie sie für Malzwecke im Handel ist, wurde mit etwa dem gleichen Volumen Xylol verdünnt, bis eine vollkommen gleichförmige Paste entstanden war. 6 Teile dieser Paste wurden zu ioo Teilen einer bereits filtrierten 25°1oigen Lösung von Celluloseacetat inAceton zugesetzt. Die erhaltene Mischung wurde nach Entfernung aller darin enthaltenen Luft in ähnlicher Weise wie in Beispiel 3 beschrieben zu der Hauptmasse der Celluloseacetatlösung hinzugefügt. Das erhaltene Garn hatte einen stumpfen Glanz und zeigte bei ,der Analyse einen Aschengehalt von 1,6°1o.Example 4 A concentrated paste of zinc oxide in linseed oil like her is commercially available for painting purposes, has been diluted with about the same volume of xylene, until a perfectly uniform paste was formed. 6 parts of this paste were made to 100 parts of an already filtered 25 ° 10 solution of cellulose acetate in acetone added. The obtained mixture was after removing all contained therein Air in a manner similar to that described in Example 3 to the bulk of the cellulose acetate solution added. The yarn obtained had a dull luster and showed upon analysis an ash content of 1.6 ° 1o.

Claims

PATENT CLAIMS: i. Process for the production of artificial threads, fibers, Tapes and the like made of cellulose or cellulose compounds and also contain one or more finely divided liquid or solid bodies, which are more or less uniform in the cellulose or cellulose compound are distributed, characterized in that the filtered in a known manner and the spinning solution freed from air on its way to the spinning machine is the liquid one or solid bodies, avoiding any admission of air, and with the solution mixed, whereupon the mixture obtained is fed to the spinning machine.

2. Procedure according to claim i, characterized in that the spinning solution is viscose and the additive Petroleum oil or soft paraffin is used.

3. The method according to claim i, characterized characterized in that the spinning solution is viscose and the additive is a leuco compound a vat dye, is expediently used in the form of an alkaline solution.

4. Embodiment of the method according to claim 1, 2 or 3, characterized in that that the insoluble or soluble additive body with a small amount of the spinning solution mixed and so a more or less concentrated solution or suspen.sionr des Additional body is made in the dope, then the mixture after it if necessary, filtered and de-aerated, in an appropriate amount the main amount of the spinning solution already filtered and freed from air on their Ways to the spinning machine is added, whereupon the whole thing avoiding any introduction mixed by air into the mixture and the resulting mixture of the spinning machine is fed.