Verfahren zur Herstellung von wasserfreiem Äthylalkohol Im Patent
628 698 ist ein Verfahren zur Herstellung von wasserfreiem Äthylalkohol mit
wasserentziehenden Salzen beschrieben worden, das darin besteht, daß dem wäßrigen
Alkoholdampf eine Lösung derartiger Salze in absolutem Alkohol nach dem Gegenstromprinzip
entgegengeführt wird, wobei die durch Hitze entwässerten Salze in heißem, schmelzflüssigem
Zustande unter Umrühren auf absolutem Alkohol gelöst werden. Wesentlich ,für dieses
Verfahren ist .die besondere Art der Regenerierung und Wiederverwendung des Salzes.
Es hat sich gezeigt, daß eine derartige Arbeitsweise nur dann möglich bzw. günstig
ist, wenn das Salz in allen Phasen der Entwässerung bis zu seinem Schmelzpunkt in
wasserfreiem Zustand flüssig bleibt. Das für dieses Verfahren geeignetste Salz ist
Kaliumacetat. Aber selbst dieses Salz erfüllt die oben angegebene Bedingung noch
nicht in idealer Weise; noch weniger befriedigen in dieser Hinsicht andere, wegen
ihrer Alkohollöslichkeit in Betracht kommende Salze, wie Calciumchlorid, Magnesiumchlorid,
Magnesiumnitrat, Calciumnitrat usw.Process for the production of anhydrous ethyl alcohol In the patent 628 698 a process for the production of anhydrous ethyl alcohol with dehydrating salts has been described, which consists in that the aqueous alcohol vapor is countered with a solution of such salts in absolute alcohol according to the countercurrent principle, the dehydrated by heat Salts in a hot, molten state can be dissolved in absolute alcohol with stirring. The special type of regeneration and reuse of the salt is essential for this process. It has been shown that such a procedure is only possible or favorable if the salt remains liquid in an anhydrous state in all phases of dewatering up to its melting point. The most suitable salt for this procedure is potassium acetate. But even this salt does not yet meet the above condition in an ideal way; In this respect, other salts that are considered because of their alcohol solubility, such as calcium chloride, magnesium chloride, magnesium nitrate, calcium nitrate, etc., are even less satisfactory in this respect.
. Es ist bekännt, den Schmelzpunkt eines Salzes durch Zugabe eines
anderen Salzes zu erniedrigen. Bei der Untersuchung der günstigsten Arbeitsverhältnisse
mit Salzgemischen hat sich nun ergeben, daß ein Gemisch von Kaliumacetat und Natriumacetat
innerhalb ziemlich weiter Grenzen des Mischungsverhältnisses sich besonders gut
für die Durchführung eignet. Am günstigsten hat sich e`m Gemisch von 7o0/0 Kaliumacetat
und 30°/o Natriumacetat erwiesen, da auch die Differenz zwischen dem erhöhten. Siedepunkt
des Wassers und dem Erstarrungspunkt dieses wäßrigen Salzgemisches bei allen Konzentrationen
die größte ist (vgl. Abbildung). Es war von vornherein nicht anzunehmen, daß gerade
dieses Gemisch besonders gute Eigenschaften für die praktische Durchführung des
Verfahrens zeigen würde, um so mehr, als die entwässernde Wirkung des Natriumacetates
nur unbedeutend und bei weitem nicht so wirkungsvoll wie die des Kaliumacetates
ist und im übrigen auch Natriumacetat sich im Alkohol nicht löst. Wider Erwarten
entwässert aber ein Gemisch von der angegebenen Zusammensetzung wasserhaltigen Alkohol
ebensogut wie Kaliumacetat allein, und beim Einlauf der Schmelze in absoluten Alkohol
flockt das Natriumacetat ganz fein aus, so daß eine leichte Fortbewegung des Salzgemisches
sowie die Vermeidung von Verstopfungen in der Apparatur gewährleistet ist. Bei Anwendung
des Salzgemisches von 7o0/° Kaliumacetat und 3o°/0 Natriumacetat kommt man mit besonders
geringem Dampfverbrauch aus. Es wurden im Großbetrieb nach vorliegendem Verfahren
z. B. je z hl absoluten Alkohol nur 64,5 kg. Dampf bei Verarbeitung von 94 gewichtsprozentigem
Reinspiritus benötigt, also bedeutend weniger als bei azeotropischen Verfahren.
Bei der Verarbeitung von Alkohol von noch geringerer Konzentration sind die relativen
Dampfverbrauchszahlen noch günstiger. .. It is known to increase the melting point of a salt by adding one
other salt. When examining the most favorable employment relationships
with salt mixtures it has now been found that a mixture of potassium acetate and sodium acetate
within fairly wide limits of the mixing ratio, they work particularly well
suitable for implementation. A mixture of 7o0 / 0 potassium acetate has proven to be the best
and 30% sodium acetate were found to be the difference between the increased. boiling point
the water and the freezing point of this aqueous salt mixture at all concentrations
the largest is (see figure). From the outset it was unlikely that this would be the case
this mixture has particularly good properties for the practical implementation of the
The method would show more so than the dehydrating effect of the sodium acetate
only insignificant and nowhere near as effective as that of potassium acetate
and sodium acetate does not dissolve in alcohol either. Contrary to expectations
but dehydrates a mixture of the specified composition of water-containing alcohol
just as well as potassium acetate alone, and when the melt flows into absolute alcohol
flocculates the sodium acetate very finely, so that the salt mixture moves easily
and the avoidance of blockages in the apparatus is guaranteed. When applied
of the salt mixture of 70% potassium acetate and 30% sodium acetate is especially useful
low steam consumption. There were large-scale operations according to this procedure
z. B. per number of absolute alcohol only 64.5 kg. Steam when processing 94 percent by weight
Pure alcohol required, i.e. significantly less than with azeotropic processes.
When processing alcohol of even lower concentration, the relative ones are
Steam consumption figures even cheaper. .