DE941789C - Process for driving water out of a concentrated calcium nitrate solution - Google Patents

Process for driving water out of a concentrated calcium nitrate solution

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DE941789C
DE941789C DED4055D DED0004055D DE941789C DE 941789 C DE941789 C DE 941789C DE D4055 D DED4055 D DE D4055D DE D0004055 D DED0004055 D DE D0004055D DE 941789 C DE941789 C DE 941789C
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calcium nitrate
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Stephanus Antonius Jo Johannes
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    • B01D3/06—Flash distillation
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    • A61F—FILTERS IMPLANTABLE INTO BLOOD VESSELS; PROSTHESES; DEVICES PROVIDING PATENCY TO, OR PREVENTING COLLAPSING OF, TUBULAR STRUCTURES OF THE BODY, e.g. STENTS; ORTHOPAEDIC, NURSING OR CONTRACEPTIVE DEVICES; FOMENTATION; TREATMENT OR PROTECTION OF EYES OR EARS; BANDAGES, DRESSINGS OR ABSORBENT PADS; FIRST-AID KITS
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Description

(WiGBl. S. 175)(WiGBl. P. 175)

AUSGEGEBEN AM 19. APRIL 1956ISSUED APRIL 19, 1956

D 4055IV a j 12 mD 4055IV a j 12 m

Heerlen (Niederlande)Heerlen (Netherlands)

CalciumnitratlösungCalcium nitrate solution

Beim Eindampfen von Calciumnitratlösungen stößt man von einer bestimmten Konzentration ab durch eine plötzliche starke Zunahme der Viskosität auf große Schwierigkeiten. Die hohe Viskosität macht eine weitere Konzentration der Lösungen in normalen Eindampfvorrichtungen unmöglich.When evaporating calcium nitrate solutions one repels from a certain concentration a sudden sharp increase in viscosity leads to great difficulty. The high viscosity makes a further concentration of the solutions in normal evaporation devices impossible.

Um trotzdem die erwähnten Lösungen zu einem festen Produkt verarbeiten zu können, hat man vorgeschlagen, sie auf drehenden Metallringen in unmittelbare Berührung mit heißen Gasen zu bringen. Nach einem anderen Verfahren verarbeitetIn order to still be able to process the mentioned solutions into a solid product, one has suggested putting them on rotating metal rings in direct contact with hot gases bring. Processed according to a different method

man die Calciumnitratlösungen mit Ammoniumnitrat zu wasserhaltigen, festen Produkten der Zusammensetzung: 5 Ca(NOg)2 -NH4NO3- io H2O.the calcium nitrate solutions with ammonium nitrate to form water-containing, solid products with the composition: 5 Ca (NOg) 2 -NH 4 NO 3 - io H 2 O.

Die vorliegende Erfindung schlägt einen grundsätzl'ich anderen Weg ein. Es wurde nämlich festgestellt, daß die plötzliche Zunahme der Viskosität durch die Bildung äußerst feiner Kristalle verursacht wird. Das Auftreten einer hohen Viskosität wird daher in seiner Ursache bekämpft.The present invention proposes a principle another way. Namely, it was found that the sudden increase in viscosity caused by the formation of extremely fine crystals. The appearance of high viscosity is therefore combated in its cause.

Erfindungsgemäß werden gesättigte Calciumnitratlösungen unter Druck erhitzt und daraufAccording to the invention, saturated calcium nitrate solutions are heated under pressure and placed on top

plötzlich expandiert. Der Druck muß so hoch gewählt werden, daß die Lösung beim Erhitzen nielr siedet. Dadurch erfolgt rwährend der Erhitzung keine weitere Konzentration, und es" kristallisiert kein Calciumnitrat aus. Nach der Expansion tritt - ^eine plötzliche starke Verdampfung ein, wobei eine Menge äii.\Calciumnitrat auskristallisiert, die von der Konzentration der Lösung vor der Expansion und von der erreichten Temperatur abhängig ist.suddenly expanded. The pressure must be chosen so high that the solution boils on heating. Characterized r is carried out during heating, no further concentration, and "crystallized from no calcium nitrate After expansion occurs -.. ^ A sudden strong evaporation, where a lot AEII \ calcium nitrate crystallized out of the concentration of the solution prior to expansion, and depends on the temperature reached.

ίο In diesem Stadium des Prozesses gibt die Kristallabscheidung keinen Anlaß mehr zu Schwierigkeiten. ίο At this stage of the process there is the crystal separation no more cause for trouble.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird die Lösung mittels ..einer. Pumpe unter Druck gebracht und durch einen Röhrenofen geführt. Am Ende dieses Röhrenofens passiert -sie ein Ventil und kommt anschließend- in einen Raum, in dem ein niedriger Druck herrscht. Mit einer derartigen Vorrichtung wurden beim Erhitzen einer 25,5 °/o Wasser enthaltenden Calciuninitratlösung unter einem Druck von 23 ata und bei Expansion auf ι ata die folgenden Ergebnisse erhalten: ■In a preferred embodiment of the invention, the solution by means of ..einer. pump pressurized and passed through a tube furnace. It happens at the end of this tube furnace a valve and then comes - into a room in which there is a low pressure. With a Such devices were used when a calcium nitrate solution containing 25.5% water was heated obtained the following results under a pressure of 23 ata and when expanding to ι ata: ■

Endtemperatur 180 200 220 240 2600 CFinal temperature 180 200 220 240 260 0 C

Erzielter Wassergehalt 23,8 21,9 20,2 17,5 14,7%Achieved water content 23.8 21.9 20.2 17.5 14.7%

Die weitere Verarbeitung des erhaltenen Breies zu einem trockenen oder wasserarmen Produkt er-The further processing of the resulting pulp to a dry or low-water product

.. _. folgt. vorzugsweise.., nach dem . Verfahren der schweizerischen Patentschrift 221 937. Der Brei wird dabei mit schon praktisch wasserfreiem .Calciumnitrat, im allgemeinen also mit einem rückgeführten Endprodukt^ zu einem weniger als 10%. Wasser enthaltenden Gemisch verarbeitet, worauf . dieses Gemisch unter Temperaturerhöhung getrocknet wird... _. follows. preferably .., after the. Procedure of Swiss patent specification 221 937. The pulp is made with calcium nitrate, which is already practically anhydrous. thus generally with a recycled end product ^ less than 10%. Processed mixture containing water, whereupon. this mixture dried with an increase in temperature will.

Ein großer- Vorteil der Kombination des Verfahrens der" vorliegenden Erfindung mit demjenigen der erwähnten schweizerischen Patentschrift besteht darin, daß derjenige Teil des praktisch wasserfreien Produkts, der jeweils wieder mit wasserhaltigem Calciumnitrat gemischt werden muß, wesentlich verringert werden kann. Während bei alleiniger" Anwendung des Verfahrens nach der schweizerischen Patentschrift 221937 nur etwa der vierte Teil des trockenen Produkts abgeliefert werden kann und drei Viertel zurückgeführt werden müssen, kann man, wenn zugleich nach dem erfindungsgemäßen Verfahren gearbeitet wird, fortwährend z. B'· etwa die Hälfte 'des trockenen CaI-ciumnitrats dem -Kreislauf entziehen. Beim Eindampfen von Cälciumnitratlösungen nach der Erfindung wird die zugeführte Wärme mit wesentlich besserem Effekt- ausgenutzt, als es in einer Trockentrommel der Fall ist. Auch dadurch stellt die erwähnte Verfahrenskombination wärmewirtschaftlich einen. Vorteil dar/A big advantage of the combination of the process of the "present invention with that of the Swiss patent mentioned consists in that part of the practically anhydrous product, which in each case again must be mixed with water-containing calcium nitrate, can be reduced significantly. While with the sole "application of the method according to Swiss patent specification 221937 only about the fourth part of the dry product can be delivered and three quarters can be returned must, one can, if the method according to the invention is used at the same time, continuously z. B 'about half' of the dry calcium nitrate withdraw from the cycle. When evaporating calcium nitrate solutions According to the invention, the heat supplied is used with a significantly better effect than it is is the case in a drying drum. This also makes the aforementioned combination of processes economically efficient a. Advantage

60. Die Verarbeitung einer verdünnten Calciumnitratlösung. zu einem körnigen, praktisch wasserfreien Produkt unter Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens soll an Hand der Zeichnung beispielsweise und schematisch näher erläutert werden.60. The processing of a dilute calcium nitrate solution. to a granular, practically anhydrous product using the invention The method is to be explained in more detail, for example and schematically, with reference to the drawing will.

In der Zeichnung ist 1 ein vorzugsweise kontinuierlich arbeitender" Verdampfer von üblichem Typ, worin eine verdünnte Cakiumnitratlösung konzentriert wird. Mit 2 ist ein Vorratsbehälter für die konzentrierte Lösung und mit 3 eine Pumpe bezeichnet, die die konzentrierte Lösung zum Röhrenofen 4 führt. Durch das Ventil 5 gelangt die konzentrierte Lösung in ein Gefäß 6, in dem ein wesentlich verminderter Druck herrscht. Die Lösung wkd in diesem Gefäß in tangentialer Riehtung -gegen die Wand gespritzt und fließt an dieser in einer- Schra.uBenliniie herunter. An der Unterseite, des Gefäßes 6 wird in einer Mischschnecke 7 ein konzentrierter Brei aufgefangen, wobei der Schnecke gleichzeitig bei 8 praktisch wasserfreies Calciumnitrat zugesetzt wird. Das in dieser Weise gebildete Gemisch durchläuft darauf die Trockentrommel 9 und die Kühltrornmel 10 und wird anschließend von den Sieben π und 12 nach der Korngröße in drei Fraktionen getrennt. Die zu grobe Fraktion wird durch die Walzen 13 gemahlen und mit der zu feinen Fraktion vereinigt und nach der Stelle 8 geführt, wo- sie der Mischschnecke 7 zugesetzt wird. Die Mittelfraktion wird bei 1.4 aufgefangen und""ist für die Ablieferung geeignet. Wenn nötig, wird auch' ein kleiner Teil der Mittelfraktion zerkleinert und nach der Mischschnecke zurückgeführt.In the drawing, 1 is preferably continuous working "evaporator of conventional type, in which a dilute calcium nitrate solution is concentrated. With 2 is a storage container for the concentrated solution and with 3 a pump referred to, which leads the concentrated solution to the tube furnace 4. Through the valve 5 passes the concentrated solution in a vessel 6, in which there is a significantly reduced pressure. the Solution wkd in this vessel in a tangential direction - sprayed against the wall and flows on this down in a straight line. On the bottom, of the vessel 6, a concentrated slurry is collected in a mixing screw 7, the Snail is added at the same time at 8 practically anhydrous calcium nitrate. That way The mixture formed then passes through the drying drum 9 and the cooling drum 10 and is then separated from the sieves π and 12 according to the grain size into three fractions. The to coarse fraction is ground by the rollers 13 and combined with the too fine fraction and out to the point 8, where it is added to the mixing screw 7. The middle fraction will caught at 1.4 and "" is for delivery suitable. If necessary, a small part of the middle fraction is also crushed and after the mixing screw returned.

Beispielexample

- In den Verdampfer 1 bringt man eine 45% Wasser enthaltende Cakiumnitratlösung und dampft diese so lange ein, bis der Wassergehalt auf 25,5 % abgenommen hat. Die in dieser Weise konzentrierte Lösung wird auf etwa 19 ata komprimiert, auf etwa 2600 C erhitzt und dann auf etwa 1 ata expandieren gelassen. Dabei sinkt der Wassergehalt bis zu 14,7%.- A calcium nitrate solution containing 45% water is placed in the evaporator 1 and evaporated until the water content has decreased to 25.5%. The solution concentrated in this way is compressed to about 19 ata, heated to about 260 ° C. and then allowed to expand to about 1 ata. The water content drops by up to 14.7%.

Man mischt 100 kg des nunmehr erhaltenen Salzbreies mit 110 kg trockenem Produkt, das. 1,5% Wasser enthält, wobei ein Gemisch mit einem Wassergehalt von 7,8'°/o entsteht. Dieses Gemisch wird in einer Trockentrommel bei einer Temperatur von etwa 2300 C getrocknet. Das getrocknete Produkt (197 kg mit 1,5% Wasser) wird mittels Sieben nach erfolgter Abkühlung getrennt. Es werden 31O kg eines Produkts von einer unter 3 mm gelegenen Korngröße, 97 kg von einer Korngröße zwischen 3 und 4 mm und 70 kg von einer 4 mm übersteigenden Korngröße erhalten. Die feine und die grobe Fraktion werden zusammen mit I ο kg der Mittelfraktion nach -der Mischschnecke "zurückgeführt, wo sie mit 100 kg Salzbrei gemischt werden. Zur Ablieferung gelangen 87 kg der Mittelfraktion. 100 kg of the salt paste now obtained are mixed with 110 kg of dry product which contains 1.5% water, a mixture with a water content of 7.8% being formed. This mixture is dried in a drying drum at a temperature of about 230 0 C. The dried product (197 kg with 1.5% water) is separated by sieving after cooling. There are 3 1 O kg of a product from a less than 3 mm grain size situated 97 kg mm of a grain size of between 3 and 4 and 70 kg of a 4 mm grain size exceeding obtained. The fine and coarse fractions are returned together with 10 kg of the medium fraction to the mixing screw, where they are mixed with 100 kg of salt paste. 87 kg of the medium fraction are delivered.

Claims (1)

PATENTANSPRUCH:PATENT CLAIM: Verfahren zur Herstellung von gekörntem, wasserfreiem oder wasserarmem Calciumnitrat durch weiteres Konzentrieren von Calcium-Process for the production of granular, anhydrous or low-water calcium nitrate by further concentrating calcium nitratlösungen, anschließendes Vermischen mit schon wasserfreiem oder -armem Calciumnitrat und Fertigtrocknen, dadurch gekennzeichnet, daß man eine unter gewöhnlichen Bedingungen hergestellte konzentrierte Lösung unter so hohem Druck, daß dieselbe nicht siedet, erhitzt und dann plötzlich expandiert, den so entstandenen Kristallbrei mit schon wasserfreiem oder wasserarmem Calciumnitrat zu einem höchstens io % Wasser enthaltenden Produkt vermischt und anschließend fertigtrocknet. nitrate solutions, subsequent mixing with calcium nitrate that is already anhydrous or low in water and final drying, characterized in that a concentrated solution prepared under normal conditions under so high pressure that it does not boil, heat, and then suddenly expand, like that resulting crystal pulp with calcium nitrate that is already anhydrous or low in water mixed with a product containing no more than 10% water and then finished drying. Angezogene Druckschriften:Referred publications: U11 m a η η, »Enzyklopädie der technischen Chemie«, 2. Auflage, Bd. I, 1928, S. 28/29;U11 m a η η, »Encyclopedia of technical Chemie ", 2nd edition, Vol. I, 1928, pp. 28/29; Drews, »Technische Ammonsalze«, 1938, S. 132;Drews, "Technical Ammonium Salts," 1938, p. 132; deutsche Patentschrift Nr. 590469; schweizerische Patentschrift Nr. 221 937.German Patent No. 590469; Swiss patent specification No. 221 937. Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings © 509 690 4.56© 509 690 4.56
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