DE625589C

DE625589C - Process for the production of sodium cyanide

Info

Publication number: DE625589C
Application number: DEG83715D
Authority: DE
Original assignee: Gesellschaft fuer Kohlentechnik mbH
Current assignee: Gesellschaft fuer Kohlentechnik mbH
Priority date: 1932-10-04
Filing date: 1932-10-04
Publication date: 1936-02-12

Description

Verfahren zur Herstellung von Natriumcyanid Es ist bekannt, Natr iumcy anid dadurch herzustellen, daß man Blausäure oder solche enthaltende Gäse bei erhöhter Temperatur mit calcinierter Soda in Berührung bringt. Man hat zu diesem Zwecke bereits vorgeschlagen, das zu behandelnde Material über seinen Schmelzpunkt hinaus zu erhitzen. Abgesehen davon, daß sich hierbei, schon infolge der geringen Oberflächenwirkung des schmelzflüssigen Materials, eine vollständige Cyanisierun:g nicht erreichen läßt, treten .hohe Verluste an Blausäure durch Zersetzung infolge der hohen Temperatur ein. Man hat daher weiter vorgeschlagen, die Cyanisierung bei niedrigerer Temperatur durchzuführen, also ein Schmelzen. oder Sintern des Reaktionsgutes zu vermeiden. Hierbei verläuft die Reaktion, zumal in den letzten Phasen des Prozesses, äußerst träge, und eine praktisch vollständige Cyanisierung erzielt man nur unter Aufwendung einer wirtschaftlich nicht tragbaren Zeitspanne. Da das angestrebte Natriumcyanid einen wesentlich niedrigeren Schmelzpunkt hat als das Ausgangsmaterial, die Soda, ist mran weiterhin dazu übergegangen, zu Beginn der Reaktion mit höherer Temperatur zu arbeiten und diese nach Maßgabe der fortschreitenden Umsetzung zu senken. Dies bedingt wieder eine verwickelte Ofenkonstruktion, indem es gilt, das Reaktionsgut durch mehrere Zonen mit absteigender Temperatur hindurchzubewegen.Process for the preparation of sodium cyanide It is known, Natr iumcy to produce anid by using hydrocyanic acid or gases containing it at elevated levels Bringing temperature into contact with soda ash. One has for this purpose already proposed to heat the material to be treated above its melting point. Apart from the fact that this is due to the low surface effect of the molten material cannot achieve complete cyanization lets occur .high losses of hydrogen cyanide due to decomposition as a result of the high temperature a. It has therefore been suggested that cyanization at a lower temperature to carry out, so a melting. or to avoid sintering of the reaction material. The reaction here is extreme, especially in the final stages of the process sluggish, and a practically complete cyanization can only be achieved with effort an economically unsustainable period of time. Because the desired sodium cyanide has a significantly lower melting point than the starting material, the soda, mran continued to go over to this, at the beginning of the reaction with a higher temperature to work and to reduce these in accordance with the progressive implementation. this again requires an intricate furnace construction in that it is the reaction material move through multiple zones of decreasing temperature.

Es wurde nun gefunden, daß sich die obenerwähnten Übelstände vermeiden lassen, wenn man eine Soda benutzt, die gegenüber der gewöhnlichen -Handelssoda eine. gesteigerte Reaktionsfähigkeit zeigt. Eine -solche Soda erhält man durch vorsichtiges Cälcinieren-von handelsüblichem Natriumbicarbonat auf folgende Weise. Bekanntlich geht Natriumbicarbonat beim Erwärmen nach der Gleichung z Na H C 0s - Na, C 0g + C O., + H= O in Natriumcarbonat über. Bei einer Temperatur von etwa 1030 C erreicht zwar die Kohlendioxyd=Wasserdampf-Tension des Bicarbonats bereits 760 mm, doch erfolgt die Zersetzung beim Erwärmen auf eine Temperatur unter 1030 ziemlich träge. Es hat sich nun gezeigt, daß eine so dargestellte Soda besonders reaktionsfähig und also eine solche niedrige, bei etwa iooo und darunter liegende Zersetzungstemperatur erwünscht, ja, daß die Soda um ,so. reaktionsfähiger ist, je niedriger diese Temperatur war. Erwärmt man nun das Natriumbioarbonat auf eine zweckmäßig iooo nicht wesentlich übersteigende Temperatur und sorgt man für Fortschaffung des freigewordenen C0,-H. O-Gemisches, was durch Vakuum oder Überleiten eines Spülgases (z. B. Luft) oder durch Vereinigung dieser beiden Maßnahmen bewirkt werden kann, so erfolgt eine rasche und glatte Umwandlung des Bicarbonats in normales Carbonat. Es hinterbleibt eine Soda, welche gegenüber der gewöhnlichen Handelssoda eine wesentlich gesteigerte Reaktionsfähigkeit, wie aus nachstehenden Vergleichsbeispielen hervorgeht, besitzt. Außerdem kann man mit ihr die Umsetzung vorn Anfang bis Ende bei gleichbleibender Temperatur, z: B. etwa 35o° C, durchführen.It has now been found that the abovementioned inconveniences can be avoided if one uses a soda which is one compared to the usual commercial soda. shows increased responsiveness. Such a soda is obtained by carefully calcining commercially available sodium bicarbonate in the following way. As is well known, sodium bicarbonate changes into sodium carbonate when heated according to the equation z Na HC 0s - Na, C 0g + CO., + H = O. At a temperature of about 1030 C the carbon dioxide = water vapor tension of the bicarbonate already reaches 760 mm, but the decomposition takes place rather slowly when heated to a temperature below 1030. It has now been shown that a soda produced in this way is particularly reactive and thus desired such a low decomposition temperature, at about 100o and below, that the soda is so. is more reactive, the lower this temperature was. If the sodium bicarbonate is now heated to a temperature that is expediently not significantly higher than 10000, the CO, -H that has been released is removed. O mixture, which can be achieved by vacuum or by passing a purge gas (e.g. air) or by combining these two measures, the bicarbonate is quickly and smoothly converted into normal carbonate. What remains is a soda which, compared to the usual commercial soda, has a significantly increased reactivity, as can be seen from the following comparative examples. In addition, it can be used to carry out the reaction from start to finish at a constant temperature, e.g. about 35o ° C.

i. Cvanisieren von handelsüblicher - calcinierter Soda Die calcinierte Soda wurde in Form der handelsüblichen Ware benutzt, d. h. eine mechanische Aufbereitung durch Mahlen oder Sieben fand nicht statt und: ist auch nicht nötig, da das Material stets praktisch bereits im zulässig feinsten Verteilungsgrad vorliegt.i. Electroplating of commercially available - calcined soda The calcined Soda was used in the form of a commercial product; H. mechanical processing by grinding or sieving did not take place and: is also not necessary because the material is always practically already present in the finest degree of distribution that is permissible.

32,$5 g dieser Soda wurden in ein aus schwer schmelzbarem Glas bestehendes Rohr "gefüllt. Dieses -wurde in einem Aluminiumblockofen auf 3500 erhitzt. Im Verlauf von i1/2 Stunden wurde bei dieser Temperatur ein Gemisch von io61 Luft und 30,2 g Cyanwasserstoff, entsprechend einem Gehalt von 2o,8 Volumprozent HCN, durchgeleitet.32.5 g of this soda were placed in a tube made of difficult-to-melt glass. This was heated to 3500 in an aluminum block furnace. A mixture of 1061 g of air and 30.2 g of hydrogen cyanide was added at this temperature over the course of 11/2 hours , corresponding to a content of 20.8 percent by volume HCN, passed through.

Das Reaktionsprodukt bestand aus 76,2prozentigem 117a C N; eine an einer dem Gaseintritt zunächst telegenen: Stelle entnommene Probe von 8,9.i@ .g bestand aus 88,6o/oigem Na C N.The reaction product consisted of 76.2 percent 117a C N; one on a sample of 8.9.i @ .g that is initially telegenic to the gas inlet consisted of 88.6% Na C N.

2. Cjranisieren von erfindungsgemäß gewonnener Soda Handelsübliches Natriumbiciarbonat, also dasselbe Produkt, aus dem auchdie calcinierte, zu Versuch i benutzte Handelssoda bereitet wird, wurde ohne besondere mechanische Vorbehandlung im Vakuum bei etwa ioo° bis zur völligen Überführung in normales Carbonat erhitzt. Die weitere Verarbeitung erfolgte wie bei i und in derselben Apparatur.2. Cjranization of soda obtained according to the invention. Commercially available Sodium bicarbonate, the same product as the calcined product, for experiment The used commercial soda was prepared without any special mechanical pretreatment heated in vacuo at about 100 ° until complete conversion into normal carbonate. Further processing was carried out as for i and in the same apparatus.

Angewandte Menge Nag C O3: 32,85 g, Gasgemisch: 1161 Luft, 29,6g H C N . (entspr. i8,6 Volumprozent H C N), Dauer des überleitens: i1/2 Std., Temperatur: 3500. Amount of Nag C O3 used: 32.85 g, gas mixture: 1161 air, 29.6 g H CN. (corresponds to i8.6 volume percent HCN), duration of the transfer: i1 / 2 hours, temperature: 3500.

Trotzdem' die H C N-Konzentration nur 89,q. °i, der bei Versuch i benutzten war, bestand dennoch das Reaktionsprodukt aus 94,75o/oigem Na CN; in der Mitte des Rohres, also nicht erst an -dessen Gaseintrittsstelle, konnte bereits eine aus i oo°ioigem Na C N bestehende Probe von 9,2g entnommen werden.Nevertheless, the HC N concentration was only 89, q. ° i, which was used in experiment i, the reaction product still consisted of 94.75% Na CN; In the middle of the tube, that is, not just at its gas entry point, a 9.2 g sample of 100% Na CN could be taken.

Die Vergleichsversuche zeigen also, daß bei der erfindungsgemäß hergestellten Soda die H C N-Aufnahme ungleich intensiver erfolgt als bei dem gewöhnlichen Handelsprodukt.The comparative experiments show that in the case of the one produced according to the invention Soda, the H C N uptake is incomparably more intense than with the usual commercial product.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the production of sodium cyanide by Passing hydrogen cyanide or gases containing it over sodium carbonate elevated): temperature characterized by the use of a sodium carbonate, by heating sodium bicarbonate either in vacuo or while passing over it purge gases to a 1o3 ° C, d. H. one is the decomposition point of the sodium bicarbonate has been produced at a temperature which cannot be reached at ordinary pressure.