DE60318439T2 - Vorrichtung mit einem Deckel mit Stifte für eine Übertragung von Ultraschallenergie auf Flüssigkeiten in Behälterplatten und Verfahren zu derer Verwendung - Google Patents

Vorrichtung mit einem Deckel mit Stifte für eine Übertragung von Ultraschallenergie auf Flüssigkeiten in Behälterplatten und Verfahren zu derer Verwendung Download PDF

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Description

  • Gebiet der Erfindung
  • Die Erfindung der vorliegenden Anmeldung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zum Anwenden von Ultraschallenergie auf eine flüssige Probe.
  • Beschreibung des Standes der Technik
  • Es ist wünschenswert, in der Lage zu sein, Ultraschallenergie auf flüssige Proben, die in die Mulden einer Muldenplatte verbracht sind, anzuwenden. Muldenplatten, die Mulden für 96, 384 und 1536 flüssige Proben enthalten, sind gegenwärtig verfügbar. Bei Verwendung in der vorliegenden Schrift betrifft der Ausdruck „flüssig" reine Flüssigkeiten sowie Flüssigkeiten, die suspendierte Partikel (insbesondere biologisches Material, das zum Beispiel Proteine, DNA oder Zellen enthält) enthalten, und Lösungsmittel, die gelöste Substanz enthalten. Ultraschall (Ultraschallenergie) ist jahrelang als ein Verfahren zum Scheren von großen Molekülen in kleinere Fragmente und zum Aufbrechen von Pflanzenzellen oder Tierzellen verwendet worden, um dadurch den Zelleninhalt in Lösung abzugeben. Ultraschall ist weiterhin verwendet worden, um die Solubilisierung von Verbindungen oder Chemikalien zu unterstützen und um chemische Reaktionen zu begünstigen. Eine Reihe verschiedener Beschallungsvorrichtungen steht gegenwärtig zur Verfügung. Eine ,Beschallungsvorrichtung' ist ein Gerät, das Ultraschall in eine Lösung oder ein Material überträgt. Beschallungsvorrichtungssysteme bestehen im Allgemeinen aus wenigstens einer Steuereinheit, einem Verstärker und einem Schallhorn. Das Horn ist normalerweise so geformt, dass es die Ultraschallenergie maximal in die gewünschte Probe überträgt. Ein ,Mikrospitzen'-Horn ist hergestellt worden und ist handelsüblich verfügbar. Das Mikrospitzen-Horn richtet die Ultraschallenergie auf eine einzelne Spitze, die in eine flüssige Probe eingeführt werden kann. Das Mikrospitzen-Horn kann verwendet werden, um kleine Proben entweder in Schläuchen oder in einzelnen Mulden einer Muldenplatte zu beschallen.
  • Das Mikrospitzen-Horn weist den Nachteil auf, dass es nur eine Probe auf einmal beschallen kann, jedoch nicht zum Beispiel 1536 Proben in einer Muldenplatte mit 1536 Mulden. Mikrospitzen-Hörner weisen weiterhin das Problem auf, dass die Spitze dazu neigt, aufgrund des großen Energieeintrages in die Spitze kleinen Durchmessers von dem Hauptkörper des Horns weg zu scheren. Zusätzlich kann das Horn nicht zuverlässig zwischen den Anwendungen gereinigt werden, um Kreuzkontamination der Proben zu verhindern.
  • JP 02025748 beschreibt eine Beschallungsvorrichtung zum Aufbrechen von Zellen, die in einer Mikrotiterplatte gezüchtet werden.
  • Es ist wünschenswert, über die Fähigkeit zu verfügen, Ionen in flüssigen Proben in Mulden in einer Muldenplatte auf Basis der elektrischen Ladung der Ionen zu trennen. Während der Polymerase-Kettenreaktion (PCR) oder der Zyklus-Sequenzierung von DNA werden Reaktionskomponenten vor nachfolgenden Schritten aus der Lösung entfernt, und DNA, die verstärkt worden ist, muss von den unverbrauchten Reaktionspartnern und anderen Produkten gereinigt (getrennt) werden. Nukleinsäureverstärkung wird üblicherweise durch Wärme-Kälte-Zyklusreaktionen in Gegenwart von wärmestabiler DNA-Polymerase, wie zum Beispiel Taq-Polymerase, durchgeführt. Die Lösung, in der die Verstärkung stattfindet, enthält üblicherweise zahlreiche verschiedene Komponenten, wie unter anderem einen Puffer, Nukleotidtriphosphate, Magnesiumchlorid, Kaliumchlorid, Dithiothreotol, DNA, Oligonukleotide sowie die DNA-Polymerase (zum Beispiel Taq). Nachdem der Verstärkungsprozess der DNA abgeschlossen ist, enthält die Reaktionslösung nicht nur die oben genannten Komponenten, sondern auch Reaktionsnebenprodukte. Die verstärkte Nukleinsäure muss danach von diesem Gemisch gereinigt werden, bevor zusätzliche Schritte durchgeführt werden können. Es gibt eine Reihe von Verfahren, mittels derer DNA gereinigt werden kann, wie unter anderem die Größenausschluss-Chromatographie, die Gelelektrophorese und die Ionenaustauschchromatographie. Andere typische Verfahren zum "Reinigen" der DNA sind allesamt Varianten der oben genannten drei Verfahren. Alle gegenwärtig zur Verfügung stehenden Verfahren zum „Reinigen" der DNA-Produkte aus Lösung erfordern mehrere zusätzliche Schritte und die Übertragung der Produktlösung aus dem ursprünglichen Reaktionsbehälter in wenigstens einen zusätzlichen Behälter. Es wäre vorteilhaft, in der Lage zu sein, sowohl die Nukleinsäureverstärkung als auch die Reinigung in der gleichen Mulde einer Muldenplatte fortlaufend und ohne weitere Zugaben zu der Mulde durchführen zu können.
  • Bei der Ionenaustauschchromatographie werden Moleküle einer Ladung (entweder positiv oder negativ) von Molekülen der entgegengesetzten Ladung, die auf einem festen Träger immobilisiert sind, üblicherweise ein Glaspartikel oder ein unlöslicher organischer Träger, angezogen. Das unlösliche Trägermaterial wird danach fortlaufend mit Lösungen, die immer höhere Konzentrationen eines bestimmten Salzes (üblicherweise Natriumchlorid) enthalten, „ausgewaschen". Mit der Zunahme der Salzkonzentration treten die Ionen in der Salzlösung miteinander „in Wettbewerb" um die Ionenbindungsstellen mit dem Ergebnis, dass bei geringen Salzkonzentrationen Moleküle mit geringer Nettoladung von dem festen Träger verdrängt (freigegeben) werden, während Moleküle mit größeren Nettoladungen an den festen Träger gebunden bleiben.
  • Nukleinsäuren, einschließlich der Desoxyribonukleinsäure (DNS) und der Ribonukleinsäure (RNS), sind polymere Anionen. Als solche werden sie von unlöslichen Trägern angezogen, die eine positive Ladung (Kathoden) enthalten, und werden sie von unlöslichen Trägern abgestoßen, die negative Ladungen (Anoden) enthalten. Nukleinsäuren sind durch Ionenaustauschchromatographie unter Verwendung verschiedener Arten von unlöslichen Trägermaterialien erfolgreich von heterogenen Lösungen gereinigt worden. Üblicherweise geschieht dies durch Zugabe eines Ionenaustauschmaterials zu der Lösung, die die Nukleinsäure enthält, und durch Manipulation der Ionenstärke der Lösung durch Zugabe von kleinen anorganischen Ionen, um Bindung der Nukleinsäure an den unlöslichen Träger zu ermöglichen. Nachdem die Bindung der Nukleinsäure an den unlöslichen Träger eingetreten ist, wird die Lösung und werden somit die „Verunreinigungen" durch sequenzielles „Waschen" des Trägers aus dem löslichen Träger entfernt. Durch Manipulieren der Ionenstärke der Waschlösung kann ein Mittel der Kontrolle über die Größe (Länge) des an dem Träger angelagert verbleibenden Nukleinsäurepolymers erzielt werden. Die Ionen in der Waschlösung treten mit der Nukleinsäure in Wettbewerb um die Bindung an die Oberflächenladung auf dem unlöslichen Träger, und somit kann der Grad der Nukleinsäurebindung grob reguliert werden, indem die Ionenkonzentration in der Waschlösung verändert wird. Bei einer relativ geringen Ionenstärke (zum Beispiel destilliertes Wasser) ist die Nukleinsäurebindung an den unlöslichen Träger fast unabhängig von der Größe. Mit zunehmender Ionenstärke der Waschlösung werden kürzere Nukleinsäurepolymere zuerst aus dem Träger eluieren, gefolgt von längeren Polymeren mit zunehmender Ionenstärke der Waschlösung.
  • Eines der größten Probleme bei den gegenwärtigen Verfahren und Vorrichtungen zum Reinigen durch Ionenwechselwirkung besteht darin, dass die Trägermaterialien eine feste Oberflächenladung aufweisen, die nicht verändert werden kann. Die Trägermaterialien werden üblicherweise als „schwache", „mäßige" oder starke Anionen/Kationen-Austauschharze beschrieben. Ein jedes dieser „Harze" ist in Wirklichkeit ein unterschiedliches Material mit unterschiedlichen physikalischen Eigenschaften. Um die Oberflächenladung zu verändern, werden unterschiedliche Materialien als der Träger verwendet, oder Gegenionen werden verwendet, um die Ladung wirksam zu maskieren.
  • Die US-Patentanmeldung Nr. 09/655,021 mit dem Titel „Rapid Thermal Cycling Device", eingereicht am 5. September 2000, und die US-Patentanmeldung Nr. 10/041,703 mit dem Titel "Rapid Thermal Cycling Device", eingereicht am 8. Januar 2002, lehren allgemein die Verwendung eines Deckels für eine Muldenplatte, wobei der Deckel Stifte aufweist, die von dem Deckel abhängen, zwecks Einführung in die Mulden einer Muldenplatte. Die Stifte erstrecken sich von der Oberseite des Deckels durch den Deckel und in die Mulden der Muldenplatte, wobei die Stifte mit den flüssigen Proben in den Mulden in Kontakt kommen, wodurch Kontrolle der Temperatur der flüssigen Proben durch Anwenden von Wärme auf oder durch Entzug von Wärme von der Oberseite des Deckels ermöglicht wird.
  • Gemäß einem Aspekt der vorliegenden Erfindung wird eine Vorrichtung zum Manipulieren einer flüssigen Probe, gelagert in wenigstens einer Mulde einer Muldenplatte, bereitgestellt, wobei die Vorrichtung umfasst:
    • a. einen Deckel mit wenigstens einem Stift und einer Oberseite und einer Unterseite, wobei die Unterseite des Deckels mit der Muldenplatte in Eingriff steht;
    • b. wobei der wenigstens eine Stift ein oberes Ende und ein unteres Ende hat, wobei das obere Ende des wenigstens einen Stiftes die obere Seite des Deckels durchstößt, wobei das untere Ende des wenigstens einen Stiftes durch den Deckel in die wenigstens eine Mulde der Muldenplatte hindurchgeht, wobei der wenigstens eine Stift in dem Deckel gehalten wird;
    • c. eine Einrichtung zum Übertragen von Energie von oder zu dem oberen Ende des wenigstens einen Stiftes, wobei der wenigstens eine Stift die Energie zu oder von der flüssigen Probe überträgt;
    • d. wobei das untere Ende des wenigstens einen Stiftes in physikalischem Kontakt mit der flüssigen Probe steht; und
    • e. wobei die Einrichtung zum Übertragen von Energie eine Einrichtung zum Anwenden von Schallenergie auf das obere Ende des wenigstens einen Stiftes umfasst, wobei der wenigstens eine Stift die Schallenergie durch den verstifteten Deckel zu der flüssigen Probe überträgt und die Schallenergie die flüssige Probe beschallt.
  • Gemäß einem weiteren Aspekt der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zum Manipulieren einer flüssigen Probe in einer Mulde einer Muldenplatte bereitgestellt, das die Schritte umfasst:
    • a. Verbringen der flüssigen Probe in die Mulde der Muldenplatte;
    • b. Anordnen eines Deckels mit wenigstens einem Stift auf der Muldenplatte, wobei der Deckel eine Oberseite und eine Unterseite aufweist, der wenigstens eine Stift ein oberes Ende und ein unteres Ende hat, der Stift den Deckel durchdringt, das obere Ende des Stiftes sich in die Mulde der Muldenplatte erstreckt, das untere Ende des Stiftes die flüssige Probe physikalisch kontaktiert, wobei der wenigstens eine Stift in dem Deckel gehalten wird;
    • c. Anwenden von Schallenergie auf das obere Ende des wenigstens einen Stiftes, wobei der Stift die Schallenergie auf das untere Ende des wenigstens einen Stiftes überträgt.
  • Bei Verwendung in der vorliegenden Anmeldung bedeutet der Ausdruck „Stift" ein längliches Element. Für den Zweck der vorliegenden Anmeldung wird ein Deckel, der Stifte gemäß der vorliegenden Erfindung aufweist, hierin als „verstifteter Deckel" bezeichnet.
  • Die vorliegende Erfindung sieht die Beschallung von flüssigen Proben vor, die in einer Muldenplatte enthalten sind, wie zum Beispiel einer Muldenplatte mit 1536 Mulden, wobei eine jede Mulde ein Fassungsvermögen von 6 μl aufweist. Ein verstifteter Deckel wird für die Muldenplatte bereitgestellt. Ein Schallhorn wendet Ultraschallenergie auf die Enden der Stifte auf der Oberseite des Deckels an. Ein jeder Stift überträgt Ultraschall energie von der Oberseite des Deckels zu einer jeden flüssigen Probe, wodurch eine jede flüssige Probe beschallt wird. Eine elastische Dichtung kann auf die Unterseite des Deckels angewendet werden, um den Inhalt einer jeden Mulde von dem Inhalt einer jeden anderen Mulde in der Muldenplatte zu trennen. Stifte können elastisch so an dem Deckel angebracht sein, dass Bewegung der Stifte in einer Richtung senkrecht zu der Ebene des Deckels ermöglicht wird, wodurch sich die Stifte als Reaktion auf durch eine Peltier-Einrichtung oder ein Schallhorn aufgebrachten Druck bewegen können. Elastisch angebrachte Stifte ermöglichen, dass die Peltier-Einrichtung oder das Schallhorn alle Stifte kontaktieren können.
  • Ein Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung sieht die Trennung von Ionen, die unterschiedliche elektrische Ladungen aufweisen, in flüssigen Proben, die in den Mulden einer Muldenplatte enthalten sind, vor. Eine Muldenplatte wird mit einem verstifteten Deckel versehen. Ein jeder Stift besteht aus, ist beschichtet mit oder enthält in seiner Oberfläche ein Material, das elektrisch aufgeladen werden kann; das heißt, das auf seiner Oberfläche eine elektrische Nettoladung aufweist. Eine elektrische Ladung, zum Beispiel eine positive Ladung, wird auf einen Stift angewendet. Da der Stift in Kontakt mit der flüssigen Probe steht, werden alle negativ geladenen Ionen von den positiv geladenen Stiften angezogen und an diese gebunden werden. Indem die positive Nettoladung an den Stiften verändert wird, können Moleküle von unterschiedlicher negativer Nettoladung getrennt werden. Zum Beispiel kann anfangs eine hohe positive Nettoladung auf die Stifte angewendet werden, wodurch bewirkt wird, dass die Mehrzahl der negativ gebundenen Ionen in der Reaktionslösung an den Stift gebunden werden. Der Stift kann danach aus der Lösung entfernt werden und in eine andere Lösung (Wasser, Pufferlösung etc.) gegeben werden, und die positive Nettoladung an dem Stift kann verringert werden, mit dem Ergebnis, dass Moleküle mit einer geringen negativen Nettoladung in die Lösung abgegeben werden. Dieser Prozess kann nach Erfordernis wiederholt werden, um die gewünschten Moleküle zu trennen. Die Trennung eines Materials aus der flüssigen Probe einer Mulde einer Muldenplatte durch Anwenden einer elektrischen Ladung auf einen Stift wird in der hier vorliegenden Anmeldung als „elektrische Ladungstrennung" bezeichnet.
  • Ein Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung ist weiterhin eine Vorrichtung und ein Verfahren zum selektiven Anwenden eines beliebigen Schrittes des Wär me-Kälte-Zyklus, der Beschallung oder der elektrischen Ladungstrennung in einer beliebigen Sequenz auf eine flüssige Probe, die in einer Mulde eine Muldenplatte enthalten ist.
  • Die anhängenden Zeichnungen, die in die Patentschrift eingearbeitet werden und Bestandteil derselben sind, veranschaulichen die Ausführungsbeispiele der vorliegenden Erfindung und dienen zusammen mit der Beschreibung der Erläuterung der Grundsätze der Erfindung.
  • Kurze Beschreibung der Zeichnungen:
  • 1 ist eine Muldenplatte, die flüssige Proben enthält.
  • 2A veranschaulicht einen verstifteten Deckel.
  • 2B ist eine vergrößerte Ansicht eines verstifteten Deckels.
  • 3 veranschaulicht einen verstifteten Deckel, der an einer Muldenplatte angebracht ist.
  • 4 ist eine Draufsicht eines Deckels und zeigt Löcher zur Aufnahme von Stiften.
  • 5 ist eine Alternative für das Anbringen von Stiften an einem Deckel.
  • 6 veranschaulicht einen verstifteten Deckel mit Fixierösen; und
  • 7 veranschaulicht eine automatisierte Vorrichtung zum Manipulieren von Proben, die in mehreren Muldenplatten enthalten sind.
  • 8 ist eine schematische Darstellung und zeigt die Anwendung einer elektrischen Ladung auf die Stifte durch eine elektrische Ladungsvorrichtung.
  • 9 ist eine schematische Darstellung und zeigt die Anwendung von Schallenergie auf die Stifte durch ein Schallhorn.
  • 10 ist eine schematische Darstellung eines Verfahrens zum Reinigen einer Flüssigkeit unter Verwendung der vorliegenden Erfindung.
  • 11 ist eine schematische Darstellung und zeigt die Anwendung von Wärme auf beziehungsweise den Entzug von Wärme von den Stiften und von der flüssigen Probe zum Steuern der Temperatur der flüssigen Probe.
  • Beschreibung des bevorzugten Ausführungsbeispieles
  • Bei der Beschreibung eines Ausführungsbeispieles der Erfindung wird für eine bessere Verständlichkeit eine spezielle Terminologie ausgewählt werden.
  • Aus 1 ist eine Muldenplatte 2 ein Behälter für die gleichzeitige Manipulierung zahlreicher flüssiger Proben 4, die in Mulden 6 enthalten sind. Ein verstifteter Deckel 10 wird für die Muldenplatte 2 bereitgestellt. Der verstiftete Deckel 10 bedeckt eine jede der Mulden 6 in der Muldenplatte 2 und dient der Verhinderung von Verdampfung der flüssigen Proben 4 oder der Verunreinigung einer flüssigen Probe 4 durch eine andere flüssige Probe 4. Der Deckel 10 kann aus einem Leiterplattenmaterial oder aus einem beliebigen anderen ausreichend steifen Material 12 bestehen und kann spritzgegossen sein. Stifte 14 (2A) durchdringen den Deckel 10. Ein jeder der Stifte 14 weist ein oberes Ende 16 und ein unteres Ende 18 auf (2B). Das obere Ende 16 eines Stiftes 14 durchdringt den Deckel 10 durch ein Loch 20 (4) in dem Deckel 10.
  • Der Deckel 10 steht in Eingriff mit der Muldenplatte 2. Ösen 22 (2B) an dem Deckel 10 passen mit Schlitzen 24 (3) an der Muldenplatte 2 zusammen, um den Deckel 10 präzise zu fixieren und zu führen, so dass die Stifte 14 die Muldenplatte 2 während des Einbaus oder des Ausbaus des Deckels 10 an oder von der Muldenplatte 2 nicht berühren. Wenn der Deckel 10 an der Muldenplatte 2 angebaut ist, steht ein jeder Stift 14 in eine Mulde 6 der Muldenplatte 2 vor. Ein Stift 14 steht in physikalischem Kontakt mit der flüssigen Probe 4, die in der Mulde 6 enthalten ist, in die der Stift 14 eingeführt wird.
  • Eine Dichtung 26 (2B, 3) kann bereitgestellt werden, um den Deckel 10 gegen die Mulden 6 der Muldenplatte 2 abzudichten, wodurch Verdampfung der flüssigen Probe 4 während des wiederholten Erwärmens und Abkühlens der Probe 4 während des Wärme-Kälte-Zyklus verhindert wird. Die Dichtung 26 besteht aus einem elastischen Material, wie zum Beispiel Silikonkautschuk. Die Dichtung 26 kann als dünne Schicht aus elastischem Material vorliegen, die auf die Unterseite 28 des Deckels 10 aufgebracht wird. Die Dichtung 26 dient weiterhin dazu, zu verhindern, dass Mikropartikeltropfen von flüssiger Probe 4 während der Beschallung von einer Mulde 6 in eine angrenzende Mulde 6 wandern. Der erforderliche Grad der Abdichtung der Mulden 6 kann von Anwendung zu Anwendung unterschiedlich sein. In Abhängigkeit von der Anwendung kann der Deckel 10 mit einer Dichtung 26 unter dem gesamten Deckel 10, mit nur einer Umfangsdichtung 26 oder mit überhaupt keiner Dichtung 26 versehen sein.
  • Das obere Ende 16 eines jeden Stiftes 14 wird durch eine elastische Schicht 30 getragen, die auf der Oberseite 32 des Deckels 10 angeordnet ist. Die elastische Schicht 30 besteht aus Silikonkautschuk oder einem beliebigen anderen geeigneten elastischen Material. Der Stift 14 kann auf der elastischen Schicht 30 ,schwimmen'; das heißt, sich in der Richtung senkrecht zu der Ebene des Oberseite 32 des Deckels 10 als Reaktion auf zum Beispiel durch eine Peltier-Einrichtung 34 (11) oder das Schallhorn 36 (9) auf den Stift 14 aufgebrachten Druck bewegen. Da ein jeder Stift 14 ,schwimmen' kann, können geringfügige Unterschiede in der Höhe der Stifte 14 über der Oberseite 32 des Deckels 10 durch elastische Verformung der elastischen Schicht 30 überwunden werden, so dass ein jeder Stift 14 mit der Peltier-Einrichtung 34 oder dem Schallhorn 36 in Berührung kommen wird.
  • Eine Vielzahl von Löchern 20, im Wesentlichen von dem Durchmesser der Stifte 14 oder geringfügig größer, werden in einem Maßfeld entsprechend den Abmessungen der Muldenplatte 2, die verwendet werden wird, in den Deckel gebohrt oder geformt werden. Für eine Muldenplatte 2 mit einem Feld von 32 Mal 48 Mulden 6 werden die Löcher 20 zum Beispiel in einem Feld 32 Mal 48 mit einem Mittenabstand von 2,25 Millimetern gebohrt. Die 1536 Stifte 14 werden danach durch die Löcher 20 dergestalt ein geführt, dass die Stifte 14 über die Dichtung 26 hervorstehen. Auf Basis der Tiefe einer 1536er Standardmuldenplatte 2 werden die Stifte 14 etwa 3 mm von der Bodenfläche 28 des Deckels 10 hervorstehen. Die Stifte 14 können von 3 mm für eine Muldenplatte 2 mit 1536 Mulden 6 bis zu größer als 45 mm für eine tiefe Muldenplatte 2 mit 96 Mulden 6 hervorstehen.
  • Die Vielzahl von Löchern 20 sowie die Anzahl und die Lage der Stifte 14 passen mit der Anzahl und der Lage der Mulden 6 in der Muldenplatte 2, für die der Deckel 10 verwendet werden wird, zusammen. Für Muldenplatten 2 mit 96 Mulden 6 ist das Muster von Löchern 20 und Stiften 14 ein Regelfeld von 8 × 12 Löchern 20 und Stiften 14. Für Muldenplatten 2 mit 384 Mulden 6 ist das Muster von Löchern 20 und Stiften 14 ein Feld von 16 × 24 Löchern 20 und Stiften 14. Für Muldenplatten 2 mit 1536 Mulden 6 ist das Muster von Löchern 20 und Stiften 6 ein Feld von 32 × 48 Löchern 20 und Stiften 6.
  • Alternativ dazu können die Stifte 14 und die Löcher 20 dimensioniert sein, um ein Festsitz zu sein, und die Stifte 14 können durch Pressung in dem Deckel gehalten werden. Rändel 38 (5) oder Köpfe können an oder in der Nähe des Oberteils eines jeden Stiftes 14 ausgebildet werden, um den Festsitz der Stifte 14 durch Pressung zu unterstützen, und können verhindern, dass der Stift 14 vollständig durch das Loch 20 in dem Deckel 10 gleitet. Andere Mittel zum Befestigen der Stifte 14 können verwendet werden, zum Beispiel die Ausrüstung der Oberfläche 32 des Deckels 10 mit einer Kupferplattierung und das Löten des oberen Endes 16 eines jeden Stiftes 14 an die kupferplattierte Oberfläche oder das Verbinden des Stiftes 14 mit dem Deckel 10 mittels eines Klebstoffes oder mit Wärme.
  • Die Stifte 14 können von der Oberseite 32 des Deckels 10 hervorstehen. In Abhängigkeit von der Anwendung müssen die Stifte 14 um einen Betrag über die Oberseite 32 des Deckels 10 hervorstehen, der ausreichend ist, um zu ermöglichen, dass alle Stifte 14 in Eingriff mit einer Peltier-Einrichtung 34, dem Schallhorn 36 oder anderen Mitteln, um Energie auf die Stifte aufzubringen oder von diesen zu abzuführen, stehen, vorzugsweise jedoch um höchstens 1 mm. Die Stifte 14 müssen aus einem Material gefertigt sein, das Wärme oder Schallenergie leitet und das durch die Wärme und die Schallenergie nicht beschädigt wird. Wenn elektrische Ladungstrennung durchgeführt wird, muss ein Material, das eine elektrische Ladung auf seiner Oberfläche tragen kann, entweder in der Stiftstruktur oder als Beschichtung für alle oder für einen Teil der Stifte in die Stifte 14 eingearbeitet werden.
  • Zum Beispiel können Stifte 14, die aus unlegiertem Messing gefertigt werden, für Beschallung geeignet sein. Wenn Beschallung, Wärme-Kälte-Zyklus und elektrische Ladungstrennung durchgeführt werden, können Stifte 14 aus mit einer Nickelschicht von fünf Mikrometer beschichtetem zylindrischem Material mit nachfolgender Verzinnung/Verbleiung hergestellt werden. Andere Materialien, wie zum Beispiel Aluminium, Gold, Kupfer oder andere Metalle können zusammen mit bestimmten Keramikwerkstoffen und Kunststoffwerkstoffen verwendet werden.
  • Ein Abschnitt des Stiftes 14, der sich von der Unterseite 28 des Deckels 10 erstreckt, ist ausgelegt, um in Kontakt mit der in der jeweiligen Mulde 6 gelagerten Probe 4 zu kommen. Die Länge des Stiftes 14 und die Menge von flüssiger Probe 4 werden so eingestellt, dass sichergestellt ist, dass die Stifte 14 wenigstens teilweise in der flüssigen Probe 4 eingetaucht sind. In dem Wärmezyklus-Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung wird die Temperatur des oberen Endes 16 der Stifte 14 verändert, wie zum Beispiel durch eine Peltier-Einrichtung 34, einen Wärmeblock oder einen Strahl erwärmter oder gekühlter Luft. Dementsprechend, wenn die Temperatur des oberen Endes 16 eines Stiftes 14 verändert wird, wird die Temperatur des unteren Endes 18 des Stiftes 14 verändert, wodurch die Probe 4 direkt erwärmt oder gekühlt wird. Bei Beschallung überträgt ein Ultraschallhorn 38 Schallenergie direkt auf das obere Ende 16 des Stiftes 14. Die Schallenergie wird durch den Stift 14 und in die flüssige Probe 4 übertragen, wodurch die flüssige Probe 4 beschallt wird. In dem Ausführungsbeispiel der elektrischen Ladungstrennung wird eine elektrische Ladung auf das obere Ende 16 eines Stiftes 14 angewendet, wodurch die Ladung auf das untere Ende 18 des Stiftes 14 und somit auf die flüssige Probe 4 übertragen wird.
  • Ein Stift 14 muss teilweise in die flüssige Probe 4 eingetaucht werden und somit in physikalischen Kontakt mit derselben kommen.
  • Das Volumen des in die flüssige Probe 4 eingetauchten Stiftes 14 kann ausgehend von dem Anwendungsfall ausgewählt werden. Für Vorgänge des Wärme-Kälte-Zyklus und der elektrischen Ladungstrennung muss der Abschnitt des Stiftes 14, der direkt in die flüssige Probe 4 eingetaucht wird, ein Volumen von etwa zehn Prozent des Volumens der flüssigen Probe 4 haben. Dieser vergleichsweise große Stift 14 gewährleistet ein rasches Temperaturgleichgewicht in der Probe 4 während des Wärme-Kälte-Zyklus ebenso wie eine relativ große Oberfläche für die Bindung von Ionen für elektrische Ladungstrennung. Weiterhin kann der Stift 14 ausgelegt sein, um die Oberfläche dergestalt zu maximieren, dass die Wärmeübertragung zwischen der flüssigen Probe 4 und dem Stift 14 optimiert wird oder dass die Oberfläche für elektrische Ladungstrennung maximiert wird. Je größer die Querschnittsfläche des Stiftes 14 ist, umso schneller ist die Wärmeübertragung und umso größer ist die Oberfläche für elektrische Ladungstrennung (Oberfläche eines Zylinders = (pi)rh). Für Beschallung können unterschiedliche Verhältnisse des eingetauchten Volumens des Stiftes 14 zu dem Flüssigkeitsvolumen geeignet sein.
  • Die Temperatur der Probe 4 kann durch Anwendung von Wärme oder durch Entzug von Wärme von dem oberen Ende 16 des Stiftes 14 während des Wärme-Kälte-Zyklus rascher auf eine gewünschte Temperatur gebracht werden. Der Wärme-Kälte-Zyklus durch Änderung der Temperatur des Stiftes 14 kann aufgrund der Nähe des erwärmten beziehungsweise abgekühlten Stiftes 14 zu der flüssigen Probe 4 gleichwohl die Temperatur der flüssigen Probe 4 ändern. Für Beschallung oder elektrische Ladungstrennung ist direkter Kontakt zwischen dem Stift 14 und der Probe 4 in der Mulde 6 der Muldenplatte 2 erforderlich.
  • Die Zusammensetzung und der Aufbau der Stifte 14 können so festgelegt werden, dass keine Störung beziehungsweise Störung lediglich auf gewünschte Art und Weise mit den Reaktionen und durchzuführenden Arbeitsvorgängen auftritt. In einigen Anwendungsfällen können Metallstifte 14 mit einem Kunststoff oder einem anderen reaktionsträgen Material beschichtet werden, so dass das Metall die Reaktion nicht stört. Die Stifte 14 können mit Gold, mit Polypropylen, Polystyrol oder mit anderen Metallen, Kunststoffwerkstoffen, Keramikwerkstoffen oder mit anderen Materialien, die biologisch oder chemisch reaktionsträge sind, beschichtet werden.
  • Die Stifte 14 können von zylindrischer Form sein. Rechtwinklige, hexagonale, elliptische, sternförmige oder anders geformte Stifte 14 können ebenfalls verwendet werden. Die Spitze des Stiftes 14, die in die flüssige Probe 4 hervorsteht, kann konkav oder konvex sein und kann Erhöhungen oder andere Strukturen aufweisen, die kleine Mengen der flüssigen Probe 4 einschließen oder einfangen können. Ein Vorteil der vorliegenden Erfindung besteht darin, dass, nachdem die flüssigen Proben 4 durch Polymerase-Kettenreaktion (PCR) oder Zyklus-Sequenzierungsreaktion oder durch andere Vorgänge manipuliert worden sind, der Deckel 10 entfernt werden kann und ein jeder Stift 14 als zeitweilige Lagereinrichtung für eine kleine Menge der flüssigen Probe 4 genutzt werden kann, die sich in der Mulde 6 befunden hat. Wenn die Reaktion wiederholt werden muss, kann der Deckel 10 mit den kleinen Mengen von an den Stiften 14 anhängender flüssiger Proben 4 auf eine zweite Muldenplatte 2 verbracht werden. Die kleine Menge flüssiger Probe 4 an den Stiften 14 wird dabei zu den Mulden 6 der zweiten Muldenplatte 2 zusammen mit geeigneten Medien zugegeben werden, um neue flüssige Proben 4 zu erzeugen. Der Deckel 10 kann auch verwendet werden, um kleine Mengen der Probe 4 auf andere Substrate zu geben. Ein jeder Stift 14 kann aufgrund der Form des Stiftes 14 eine kleine Menge des Materials der flüssigen Probe 4 einfangen oder einschließen; alternativ dazu kann ein Teil des Materials der Probe 4 durch elektrische Ladungstrennung an den Stift 14 gebunden werden, um für weiterführende Manipulation auf eine andere Muldenplatte 2 überführt zu werden.
  • Bei Arbeitsvorgängen des Wärme-Kälte-Zyklus kann die Peltier-Einrichtung 34 oder eine andere Quelle für Erwärmung oder Kühlen selektiv mit allen oder einigen der Stifte 14 in Kontakt stehen. Zum Beispiel kann eine Peltier-Einrichtung 34 konfiguriert sein, um mit bestimmten Reihen und Spalten von Stiften 14 in Kontakt zu stehen, wodurch die bestimmten Reihen und Spalten unabhängig von den anderen Stiften 14 erwärmt und gekühlt werden. Analog dazu kann ein Ultraschallhorn 36 selektiv nur mit spezifizierten Stiften 14 in Kontakt stehen, wobei nur die flüssigen Proben, in die die unteren Enden 18 der spezifizierten Stifte 14 eingetaucht sind, beschallt werden. Für selektive elektrische Ladungstrennung kann eine elektrische Ladung an spezifizierte Stifte 14 angelegt werden, während eine unterschiedliche Ladung an andere der Stifte 14 angelegt wird. Proben in unterschiedlichen Mulden 6 einer einzelnen Muldenplatte 2 können daher getrennt manipuliert und unterschiedlichen Vorgängen unterzogen werden.
  • Die The Society for Biomolecular Screening (SBS) hat eine Standardkonfiguration für die Muldenplatte 2 für eine Muldenplatte 2 mit 1536 Mulden 6 vorgeschlagen, die ermöglichen wird, dass 1536 flüssige Proben 4 gleichzeitig manipuliert werden. Die Gesamtabmessungen der vorgeschlagenen Standard-Muldenplatte 2 mit 1536 Mulden sind: 85,48 mm in der Breite, 127,76 mm in der Länge und 14,35 mm in der Höhe. Der Mittenabstand zwischen den Mulden auf der 1536er Muldenplatte 2 beträgt 2,25 mm. Andere Muldenplatten 2, die weit verbreitet genutzt werden, sind unter anderem Muldenplatten 2 mit 96 Mulden 6 und Muldenplatten 2 mit 384 Mulden 6. Die Muldenplatte 2 mit 384 Mulden 6 hat einen Mulden-Mittenabstand von 4,5 mm.
  • Die Muldenplatten 2 der vorliegenden Erfindung entsprechen dem vorgeschlagenen SBS-Standard in allen Aspekten mit Ausnahme der Positionierungsschlitze 40 (3) zur Aufnahme und Fixierung des verstifteten Deckels 10 (2A). Die Positionierungsschlitze 40 sind auf beiden kurzen Seiten der Muldenplatte 2 so vorhanden, dass der verstiftete Deckel 10 direkt auf der Platte 2 positioniert werden kann, ohne dass die Stifte 14 mit den Seitenwänden der Mulden 6 in Kontakt kommen. Der Deckel 10 umfasst wenigstens zwei Kunststoffösen 42. Diese Kunststoffösen 42 passen mit den Positionierungsschlitzen 40 zusammen und positionieren den Deckel 10 dergestalt auf der Platte 2, dass ein jeder Stift 14 direkt in seine entsprechende Mulde 6 eingeführt wird. Die Ösen 40 dienen dem Schutz der Stifte 14 gegen Verschmutzung und gegen mögliche Beschädigung.
  • Mehrere Muldenplatten 2, die flüssige Proben 4 in den Mulden 6 enthalten und die verstiftete Deckel 10 aufweisen, können durch eine automatisierte Vorrichtung 44 manipuliert werden. Die automatisierte Vorrichtung 44 kann von einer Muldenplatte bis zu sechs Muldenplatten 2, die flüssige Proben 4 und verstiftete Deckel 10 umfassen, aufnehmen. Muldenplatten 2 mit einer beliebigen Anzahl von Mulden 6 können verwendet werden, einschließlich von Muldenplatten 2, die gegenwärtig mit 96, 384 oder 1536 Mulden 6 verfügbar sind. Wenn sie mit sechs 1536er Muldenplatten 2 vollständig beladen ist, kann die automatisierte Vorrichtung 44 mehr als 9000 Proben 4 auf einmal verarbeiten. Das Tablett 46, auf das die Platten 2 verbacht werden, enthält ein Verriegelungssystem, das eine jede Platte 2 präzise positioniert. Dieses Tablett 46 kann entweder manuell oder durch einen Roboter mit Muldenplatten 2, die flüssige Probe 4 in den Mulden 6 und einen verstifteten Deckel 10 aufweisen, beladen werden. Wenn das Tablett 46 in die automatisierte Vorrichtung 44 eingegeben wird, können die Peltier-Einrichtung 34, das Schallhorn 36 oder die elektrische Ladungsvorrichtung 48 (in 12 schematisch dargestellt) in Kontakt mit dem Deckel 10 gebracht werden. Die Abfolge des Betriebes und der Betriebsparameter der Peltier-Einrichtung 34, des Schallhorns 36 beziehungsweise der elektrischen Ladungsvorrichtung 48 werden von dem Anwender ausgewählt, um die Anforderungen der gewünschten Manipulation der flüssigen Proben 4 zu erfüllen. Die automatisierte Vorrichtung 44 kann Beschallung unter Verwendung des Schallhorns 36 bereitstellen, um genetisches Material freizugeben, gefolgt von Wärme-Kälte-Zyklus unter Verwendung der Peltier-Einrichtung 34 für DNA-Verstärkung, gefolgt von elektrischer Ladungstrennung unter Verwendung der elektrischen Ladungsvorrichtung 48. Umgekehrt kann von dem Anwender eine beliebige Betriebsreihenfolge ausgewählt werden.
  • Wenn die Peltier-Einrichtung 34, das Schallhorn 36 oder die elektrische Ladungsvorrichtung 48 auf eine Muldenplatte 2 angewendet werden, wenden die Peltier-Einrichtung 34, das Schalhorn 36 oder die elektrische Ladungsvorrichtung 48 einen geringfügigen Druck auf den Deckel 10 aus. Der auf den Deckel 10 angewendete Druck drückt die Dichtung 26 um eine jede der Mulden 6 zusammen und macht somit eine jede der Mulden 6 hinreichend luftdicht und flüssigkeitsdicht, um den Inhalt einer jeden Mulde 6 hinreichend von dem Inhalt einer jede anderen Mulde 6 zu isolieren und um Verdampfung zu verhindern, entsprechend den Anforderungen des Arbeitsvorganges.
  • Die Anwendung von Druck durch die Peltier-Einrichtung 34, das Schallhorn 36 oder die elektrische Ladungsvorrichtung 48 dient weiterhin dazu, zu ermöglichen, dass die Peltier-Einrichtung 34, das Schallhorn 36 oder die elektrische Ladungsvorrichtung 48 wirkend mit dem oberen Ende 16 eines jeden der Stifte 14 in Kontakt kommen. Ein jeder der Stifte 14 ist in einem Loch 20 durch den Deckel 10 angebracht und wird von einer elastischen Schicht 30 getragen. Die Anwendung von Druck durch die Peltier-Einrichtung 34, das Schallhorn 36 oder die elektrische Ladungsvorrichtung 48 drückt das obere Ende 16 der Stifte 14 in die elastische Schicht 30, wodurch ermöglicht wird, dass alle Stifte 14 in direktem Kontakt mit der Peltier-Einrichtung 34, dem Schallhorn 36 oder der elektrischen Ladungsvorrichtung 48 stehen und geringfügige Unterschiede in der Höhe der Stifte 14 überwunden werden.
  • Der verstiftete Deckel 10 kann für den Wärme-Kälte-Zyklus der flüssigen Proben 4 in den Mulden 6 einer Muldenplatte verwendet werden. Die Stifte 14 in dem verstifte ten Deckel 10 sind aus einem wärmeleitenden Material beschaffen. Die Temperaturen der oberen Enden 16 der Stifte 14 werden eingestellt, indem eine herkömmliche Peltier-Einrichtung 34 verwendet wird. Alternativ dazu können andere Mittel zum Erwärmen und Abkühlen des oberen Endes 16 der Stifte 14 verwendet werden, wie zum Beispiel das Leiten eines erwärmten oder gekühlten Luftstromes über das obere Ende 16 der Stifte 14 oder das Anwenden eines herkömmlichen Wärme-/Kälteblockes auf das obere Ende 16 der Stifte 14. Wärme wird über die Länge des Stiftes 14 und in die flüssige Probe oder aus der flüssigen Probe 4 übertragen, wobei die Temperatur der flüssigen Probe 4 kontrolliert wird. Das untere Ende 18 des Stiftes 14 kann für den Wärme-Kälte-Zyklus in die flüssige Probe 4 eingetaucht werden, oder das untere Ende 18 des Stiftes 14 kann sich in unmittelbarer Nähe der flüssigen Probe 4 befinden.
  • Der verstiftete Deckel 10 wird verwendet, um Schallenergie auf eine flüssige Probe 4 zu übertragen oder diese zu „beschallen". Die wichtigsten Anwendungen von Beschallung unter Verwendung des verstifteten Deckels 10 sind das Scheren großer Moleküle, wie zum Beispiel von Nukleinsäuren oder Proteinen, in kleinere Moleküle oder das Aufbrechen von Bakterien, von Pilzzellen, von Säugetierzellen oder von anderen Zellen, um dadurch den Inhalt der Zellen in die flüssige Probe 4 abzugeben oder freizusetzen. Beschallung durch Verwendung des verstifteten Deckels 10 kann auch zur Unterstützung der Solubilisierung von Feinstaub, wie zum Beispiel organischen oder anorganischen Molekülen, oder zur Förderung einer chemischen Reaktion verwendet werden.
  • Um Schallenergie auf eine flüssige Probe 4 in der Mulde einer Muldenplatte 2 zu übertragen, wird ein herkömmliches Schallhorn 36 oder eine andere herkömmliche Vorrichtung in physikalischen Kontakt mit dem oberen Ende 16 des Stiftes 14 gebracht, dessen unteres Ende 18 in eine flüssige Probe 4 eingetaucht ist. Das Schallhorn 36 wird eingeschaltet, wobei Schallenergie erzeugt wird. Die Schallenergie von dem Horn 36 wird zu dem Stift 14 in dem Deckel 10 übertragen, wodurch bewirkt wird, dass der Stift 14 mit Ultraschall schwingt. Der schwingende Stift 14 beschallt die flüssige Probe 4.
  • Die Verwendung eines verstifteten Deckels 10 zur Beschallung der flüssigen Proben 4 in den Mulden 6 einer Muldenplatte 2 weist mehrere Vorteile gegenüber der Alternative eines Schallhorns 36 mit mehreren Spitzen zum Einführen in die Mulden 6 auf. Da erstens die Muldenplatten 2 in unterschiedlichen Höhen von etwa 3 mm bis größer als 45 mm handelsüblich sind, ist es relativ unkompliziert und kostengünstig, verstiftete Deckel 10 unterschiedlicher Größen herzustellen, die betriebsfähig mit einer beabsichtigten Muldenplatte 2 zusammenpassen. Während die Herstellung eines Schallhorns 36 mit mehreren Spitzen zum Einführen in die Mulden 6 einer Muldenplatte 2 möglich wäre, würde ein solches Schallhorn 36 kostspielig sein. Zusätzlich vermeidet die Verwendung eines verstifteten Deckels 10 den Aufwand und die Kosten der Herstellung von mehreren Schallhörnern 36, da lediglich ein Schallhorn 36 erforderlich ist, um die unterschiedlichen Höhen und Formate der Muldenplatte 2 (Muldenplatten 2 mit 96 Mulden, mit 384 Mulden oder mit 1536 Mulden) aufzunehmen.
  • Ein zweiter Vorteil der Verwendung eines verstifteten Deckels 10 zur Beschallung besteht darin, dass der verstiftete Deckel 10 vollständig verfügbar ist und dass somit keine Notwendigkeit der Reinigung eines Hornes 36 mit mehreren Spitzen zwischen den Anwendungen mit einer möglichen Querkontamination besteht. Der verstiftete Deckel 10 verhindert weiterhin luftgetragene Kontamination der flüssigen Proben 4 während der Beschallung. Wenn eine Probe 4 beschallt wird, werden Kleinstteilchen von Fluid durch die Luft übertragen. Mit einem Schallhorn 36 mit mehreren Spitzen wäre es schwierig, die Kleinstteilchen von Fluid innerhalb der Grenzen einer einzelnen Mulde 6 der Muldenplatte 2 zu kontrollieren oder einzudämmen. Da der verstiftete Deckel 10 eine Dichtung 26 enthält, wird eine jede Mulde 6 der Muldenplatte 2 von allen anderen Mulden 6 isoliert.
  • Um dien Nutzen des verstifteten Deckels 10 für die Beschallung von flüssigen Proben 4 in einer Muldenplatte 2 nachzuweisen, wurde der folgende Versuch durchgeführt. Ein Bakterienstamm von Kolibakterien (E. coli), DH10B, wurde über Nacht gezüchtet, um in Kulturlösung LB aufzulaufen. 500 μl dieses Mediums wurden zentrifugiert, um die Bakterien aufzukonzentrieren, und das Bakterienpellet wurde drei Mal mit 200 μl TAE-Pufferlösung gewaschen. Nach dem letzten Waschen wurden die Bakterien in 200 μl TAE-Pufferlösung suspendiert. 10 μl dieser Bakterienlösung wurden danach in eine jede Mulde 6 einer 384er Muldenplatte 2 gegeben, und ein verstifteter Deckel 10 wurde auf die Platte 2 angebracht. Ein Schallhorn 36 mit den Abmessungen von 85 mm Mal 120 mm wurde danach in Kontakt mit dem verstifteten Deckel 10 gebracht, und 10 Mal 1-Sekunden-Impulse wurden auf den Deckel 10 angewendet. Die Beschallungsvorrich tung war ein 1500-Watt-System, das bei einer Amplitude von 50% verwendet wurde. Nach der Beschallung der Proben 4 wurden die Proben 4 von 10 μl entnommen und zentrifugiert, um unlösbares Material zu pelletieren. Auf die Lyse der Bakterien folgte die Freisetzung von bakterieller DNA in eine Lösung über horizontale Gelelektrophorese. Die Beschallung der bakteriellen Lösung führte nicht nur zur Lyse der Bakterien, wie sie durch die Freisetzung von DNA in die Lösung beobachtet wurde, sondern führte auch zum Scheren der bakteriellen DNA in kleinere Fragmente. Bakterielle Chromosomen-DNA ist ein kreisförmiger Strang, der etwa 20 kB enthält. Nach der Beschallung wird eine kleine Menge von ungespaltener DNA an der Grenzfläche Mulde/Gel beobachtet, was zeigt, dass die ungespaltene DNA nicht in das Gel eintreten konnte. Der größte Teil der DNA wurde zu kleinen 2-kB-Fragmenten geschert. Die Kontrollspur, die auf gleiche Weise behandelt wurde, außer dass sie keiner Beschallung ausgesetzt wurde, zeigt keine Freisetzung von DNA in die Lösung. Die Beschichtung der beschallten bakteriellen Probe und der bakteriellen Kontrollprobe auf LB-Agar zeigte eine 108-fache Reduzierung der Anzahl der nach Beschallung vorliegenden Bakterien. Diese Ergebnisse deuten an, dass der verstiftete Deckel 10 erfolgreich verwendet werden kann, um Schallenergie von einem Schallhorn 36 in eine Probe 4 zu übertragen, die in den Mulden 6 einer Muldenplatte 2 enthalten ist. Zusätzlich zeigten diese Versuche, dass 100% der Mulden 6 einer 384er Muldenplatte 2 unter Verwendung dieser Technologie beschallt werden können.
  • Der verstiftete Deckel 10 kann verwendet werden, um Material in einer flüssigen Probe 4 in einer Mulde 6 einer Muldenplatte 2 zu reinigen. Zum Beispiel kann eine positive oder eine negative elektrische Ladung auf die Oberfläche der Stifte 14 in einem verstifteten Deckel 10 angelegt werden. Die elektrische Ladung kann durch eine herkömmliche elektrische Ladungsvorrichtung 48 übertragen oder erzeugt werden, welche eine herkömmliche Gleichstromquelle sein kann oder die eine herkömmliche Quelle elektrostatischer Aufladung sein kann. Wenn eine positive Ladung an die Stifte 14 angelegt wird, ziehen die Stifte 14 negativ geladene Moleküle in der flüssigen Probe 4, in der die Stifte 14 platziert sind, an. Je stärker negativ das Molekül geladen ist, umso größer ist die Bindungsaffinität des negativ geladenen Moleküls zu dem positiv geladenen Stift 14. Der Deckel 10 und die Stifte 14 mit den an die Stifte 14 gebundenen negativ geladenen Molekülen können danach aus der ursprünglichen flüssigen Probe 4 entnommen und in eine neue flüssige Probe 4 gegeben werden, und die elektrische Ladung an dem Stift 14 kann geändert werden, wodurch die Moleküle in die neue flüssige Probe 4 übertragen werden. Auf diese Weise können negativ geladene Moleküle rasch aus der ursprünglichen Probe entfernt werden, was zu einer gereinigten flüssigen Probe 4 führt. Der Stift 14 kann anfangs eine negative Ladung erhalten und kann somit verwendet werden, um positiv geladene Moleküle aus der anfänglichen flüssigen Probe 4 zu reinigen.
  • Eine wichtige Anwendung der elektrischen Ladungstrennung ist die Reinigung genetischer Materialien nach einem Ereignis von Nukleinsäureverstärkung. Nach dem Abschluss des Schrittes des Wärme-Kälte-Zyklus einer geeigneten Probe zur Verstärkung der DNA in der Probe kann eine sehr hohe Ladungsdichte auf einem Stift 14 des verstifteten Deckels 10 platziert werden, indem das obere Ende des Stiftes in Kontakt mit einer Quelle positiver elektrischer Ladung 48 gebracht wird. Die Oberfläche des unteren Endes 18 des Stiftes 14 erlangt ebenfalls eine sehr hohe positive Ladung 48. Anionen (einschließlich der zu „reinigenden" Nukleinsäuren) binden die Oberfläche schnell an den Stift 14. Die auf den Stift 14 angewendete Ladungsdichte wird danach verringert, bis Moleküle ausschließlich der gewünschten Ladung (Größe) an den Stift 14 gebunden bleiben. Der verstiftete Deckel 10 wird danach von der Muldenplatte 2 entfernt, wodurch der Stift 14 aus der flüssige Probe 4 entfernt wird. Der verstiftete Deckel 10 wird auf eine zweite Muldenplatte 2 gegeben, die das untere Ende 8 des Stiftes 14 in eine zweite Lösung eintaucht. Die elektrische Ladung an dem Stift 14 stößt die negativ geladene Nukleinsäure ab, und die Nukleinsäure wird freigesetzt und in die zweite Lösung ausgetrieben und von den Reaktionsprodukten getrennt.
  • Als Alternative und wenn der Stift 14 in die zweite Lösung gegeben wird, kann die positive Netto-Oberflächenladung verringert und nicht vollständig eliminiert werden. Diese Verringerung der Ladungsdichte des Stiftes 14 bewirkt, dass kleinere Nukleinsäurefragmente von dem Stift 14 eluiert werden. Indem die Oberflächenladung allmählich verändert wird, kann eine serielle Reinigung von Nukleinsäurefragmenten auf Basis ihrer relativen Ladungsdichte (Größe) erzielt werden.
  • Die sehr hohe negative Nettoladung der durch die PCR-Reaktion verstärkten DNA ermöglicht, dass die DNA von den unverbrauchten Reaktionspartnern, anderen Produkten und Oligonukleotiden in einem einzelnen Schritt getrennt werden können. Dieses Verfahren wird auch für die Reinigung von Proteinen, DNA, RNS oder anderen Molekülen von Muldenplatten 2 mit 96, 384, 1536 Mulden oder anderer Formate ver wendet. Die positive Nettoladung an dem Stift 14 kann durch den Anwender genau reguliert werden, um die Bindung von Anionen an die Oberfläche des Stiftes 14 zu steuern. Im Gegensatz zu herkömmlichen Ionenaustauschharzen, die eine feststehende Netto-Oberflächenladung aufweisen, kann die Netto-Oberflächenladung auf dem Stift 14 von dem Anwender ausgewählt werden. Bei einer sehr hohen Oberflächendichte von positiver Ladung werden sich zahlreiche unterschiedliche Anionen an den Stift 14 binden. Mit der Reduzierung der Oberflächendichte von positiver Ladung werden die schwächer gebundenen Anionen in die Lösung freigesetzt werden. Indem die Netto-Oberflächendichte von positiver Ladung verändert wird, kann Reinigung der Nukleinsäure erzielt werden. Sehr genaue Steuerung der Oberflächenladung wird die Trennung von Nukleinsäuren ermöglichen, die sich in ihrer Nettoladung (Größe) nur geringfügig unterscheiden.

Claims (15)

  1. Vorrichtung zum Manipulieren einer flüssigen Probe (4), gelagert in wenigstens einer Mulde (6) einer Muldenplatte (2), wobei die Vorrichtung umfasst: a. einen Deckel (10) mit wenigstens einem Stift und einer Oberseite und einer Unterseite, wobei die Unterseite des Deckels mit der Muldenplatte in Eingriff steht, b. der wenigstens eine Stift (14) ein oberes Ende (16) und ein unteres Ende (18) aufweist, das obere Ende des wenigstens einen Stifts die Oberseite (32) des Deckels durchdringt, das untere Ende des wenigstens einen Stifts sich durch den Deckel in die wenigstens eine Mulde der Muldenplatte erstreckt, wobei der wenigstens eine Stift in dem Deckel gehalten wird, c. eine Einrichtung zum Übertragen von Energie von oder zu dem oberen Ende des wenigstens einen Stifts, wobei der wenigstens eine Stift die Energie zu oder von der flüssigen Probe überträgt, d. das untere Ende des wenigstens einen Stifts in physikalischem Kontakt mit der flüssigen Probe ist und e. die Einrichtung zum Übertragen von Energie eine Einrichtung zum Anwenden von Schallenergie auf das obere Ende des wenigstens einen Stifts umfasst, wobei der wenigstens eine Stift die Schallenergie durch den Deckel zu der flüssigen Probe überträgt und die Schallenergie die flüssige Probe beschallt.
  2. Vorrichtung nach Anspruch 1, wobei die Einrichtung zum Anwenden von Schallenergie auf das obere Ende (16) des wenigstens einen Stifts (14) ein Schallhorn (36) umfasst.
  3. Vorrichtung nach Anspruch 2, wobei: a. das Schallhorn (36) so eingerichtet ist, dass es einen mechanischen Druck auf den wenigstens einen Stift (14) anwendet, und b. der wenigstens eine Stift elastisch so mit dem Deckel (10) verbunden ist, dass sich der Stift in Reaktion auf den mechanischen Druck durch das Schallhorn bewegen kann.
  4. Vorrichtung nach Anspruch 3, wobei die elastische Verbindung des wenigstens einen Stifts (14) mit dem Deckel (10) des Weiteren umfasst: a. der Deckel definiert ein Loch (20), das im Allgemeinen dem wenigstens einen Stift entspricht, b. das Loch weist eine Querschnittsfläche auf, die betriebsfähig dieselbe wie eine Querschnittsfläche des Stifts oder geringfügig größer als diese ist, wobei der Stift in dem Loch angeordnet ist, c. eine elastische Schicht (30), angeordnet auf der Oberseite (32) des Deckels, und d. die Oberseite des Deckels definiert eine Ebene, wobei der wenigstes eine Stift derartig mit der elastischen Schicht in Eingriff steht, dass der auf den wenigstens einen Stift angewendete mechanische Druck bewirkt, dass sich der Stift in eine Richtung senkrecht zu der Ebene bewegt, wobei der Bewegung durch die elastische Schicht elastisch entgegengewirkt wird.
  5. Vorrichtung nach Anspruch 4, wobei der Eingriff zwischen der Unterseite des Deckels (10) und der Muldenplatte (2) ein abdichtbarer Eingriff ist und der Grad des abdichtbaren Eingriffs so gewählt wird, dass Entweichen der flüssigen Probe (4) aus der Mulde verhindert wird, wenn die Einrichtung zum Anwenden von Schallenergie die flüssige Probe beschallt.
  6. Vorrichtung nach Anspruch 5, die des Weiteren umfasst: eine elastische Dichtung (26), angeordnet zwischen der Unterseite des Deckels (10) und der Muldenplatte (2), wobei der abdichtbare Eingriff zwischen der Unterseite des Deckels und der Muldenplatte umfasst, dass die Dichtung abdichtend mit der Muldenplatte in Eingriff steht und die Dichtung abdichtend mit dem Deckel in Eingriff steht.
  7. Vorrichtung nach Anspruch 6, wobei die Einrichtung zum Übertragen von Energie des Weiteren eine Einrichtung zum Regulieren der Temperatur des oberen Endes (16) des wenigstens einen Stifts (14) umfasst, dadurch die Temperatur des unteren Endes (18) des wenigstens einen Stifts regulierend und die Temperatur der flüssigen Probe regulierend (4).
  8. Vorrichtung nach Anspruch 7, wobei die Einrichtung zum Regulieren der Temperatur des oberen Endes (16) des wenigstens einen Stifts (14) eine Peltier-Einrichtung (34), einen Heizblock oder einen Strom von erwärmter oder gekühlter Luft umfasst.
  9. Vorrichtung nach Anspruch 8, wobei a. der wenigstens eine Stift (14) zum Tragen einer elektrischen Ladung fähig ist und b. die Einrichtung zum Übertragen von Energie des Weiteren eine Einrichtung (48) zum selektiven Anwenden einer elektrischen Ladung auf den wenigstens einen Stift umfasst.
  10. Vorrichtung nach Anspruch 9, wobei a. die Einrichtung (48) zum selektiven Anwenden einer elektrischen Ladung auf den wenigstens einen Stift so eingerichtet ist, dass sie eine elektrische Ladung auf das obere Ende (16) des wenigstens einen Stifts (14) anwendet, und b. die elektrische Ladung von ausreichender Stärke und Dauer ist, um elektrische Ladungstrennung der flüssigen Probe (4) zu bewirken.
  11. Verfahren zum Manipulieren einer flüssigen Probe (4) in einer Mulde (6) einer Muldenplatte (2), die folgenden Schritte umfassend: a. Verbringen der flüssigen Probe in die Mulde der Muldenplatte, b. Anordnen eines Deckels (10) mit wenigstens einem Stift auf der Muldenplatte, wobei der Deckel (10) eine Oberseite (32) und eine Unterseite aufweist, der wenigstens eine Stift (14) ein oberes Ende (16) und ein unteres Ende (18) hat, der Stift den Deckel durchdringt, das obere Ende des Stifts sich zu der Oberseite des Deckels erstreckt, das untere Ende des Stifts sich in die Mulde der Muldenplatte erstreckt und das untere Ende des Stifts die flüssige Probe physikalisch kontaktiert, wobei der wenigstens eine Stift in dem Deckel gehalten wird, und c. Anwenden von Schallenergie auf das obere Ende des wenigstens einen Stifts, wobei der Stift die Schallenergie zu dem unteren Ende des wenigstens einen Stifts überträgt.
  12. Verfahren nach Anspruch 11, wobei die Schallenergie durch den wenigstens einen Stift (14) zu der flüssigen Probe (4) übertragen wird, die Schallenergie die flüssige Probe beschallt und die Unterseite des Deckels (10) mit der Muldenplatte (2) in einem so gewählten Grad des abdichtenden Eingriffs in abdichtendem Eingriff steht, dass ein Entweichen der flüssigen Probe während Beschallung der flüssigen Probe verhindert wird.
  13. Verfahren nach Anspruch 12, das des Weiteren umfasst: Anwenden von thermischer Energie auf das obere Ende (16) des wenigstens einen Stifts (14), wobei die thermische Energie durch Hinzufügen oder Entfernen von Wärme zu bzw. von dem oberen Ende des wenigstens einen Stifts angewendet oder entfernt wird, wodurch zu der flüssigen Probe (4) Wärme hinzugefügt bzw. von dieser entfernt wird.
  14. Verfahren nach Anspruch 12, das des Weiteren umfasst: Anwenden von elektrischer Energie auf das obere Ende (16) des wenigstens einen Stifts (14), wobei das Anwenden von elektrischer Energie das Anwenden einer elektrischen Ladung von einer ausreichenden Stärke und Dauer auf das obere Ende des wenigstens einen Stiftes umfasst, um ein Ion, das eine der flüssigen Probe (4) entgegengesetzte Ladung hat, anzuziehen und das Ion umkehrbar an das untere Ende (18) des Stifts zu binden.
  15. Verfahren nach Anspruch 14, das des Weiteren umfasst: a. Entfernen des Deckels (10) von der Muldenplatte (2), während das Ion an den wenigstens einen Stift (14) gebunden ist, b. Ineingriffbringen des Deckels mit einer zweiten Muldenplatte, wobei die zweite Muldenplatte eine Mulde aufweist, die ein angemessenes Reagens enthält, und wobei das Reagens das untere Ende (18) des wenigstens einen Stifts physikalisch kontaktiert und c. Einstellen der auf den Stift angewendeten elektrischen Ladung, um das Ion gezielt von dem Stift in das Reagenz abzugeben.
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