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Die
Erfindung betrifft eine kosmetische Zusammensetzung, die insbesondere
eine langanhaltende Fixierung der Parfümkomponente auf der Haut ermöglicht (wasserfester
Duft).
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Es
ist bekannt, Parfümöle zwecks
verzögerter
Freisetzung in Liposomen oder Cyclodextrinen zu verkapseln. Zur
Verbesserung der Haftung auf der Haut oder zur Duftverlängerung
sind ebenfalls bereits verschiedene Systeme eingesetzt worden, wie
z.B. Chitinderivate, quaternäre
Chitosane, Silicatmaterialien und thermoplastische Polyamide.
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Aus
der
US 6143353 A ist
bekannt, pharmazeutisch wirksame Bestandteile oder auch Duftkomponenten
mit einer wässrigen
Dispersion eines plastifizierten, hydrophoben Acrylpolymeren zu überziehen,
wobei das Acrylpolymere ein Acryl/Methacryl(alkyl)säureester
ist.
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In
der
US 6172037 B1 sind
parfümfixierende
Substanzen offenbart, die Polyvinylpyrrolidon, Hydroxypropylcellulose
und ein hydrophobes Öl
umfassen.
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US 6027739 A offenbart
wischbeständige
Zusammensetzungen, enthaltend ein alkohollösliches, wasserunlösliches
Polymeres wie ein Carboxylatacrylat/Octylacrylamid-Copolymeres.
Das Polymere wird zur Verbesserung der Wischbeständigkeit verwendet, nicht als
Parfümfixiermittel.
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Der
Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine kosmetische Zusammensetzung
bereitzustellen, die beständig
gegenüber
dem Abwaschen durch Wasser ist und zugleich eine langanhaltende
Fixierung der Parfümkomponente
auf der Haut gewährleistet.
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Ein
weiterer Gegenstand der Erfindung ist die Bereitstellung einer kosmetischen
Zusammensetzung mit verringertem Parfümgehalt, bei der der Anwender
diesen Unterschied nicht wahrnimmt.
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Erfindungsgemäß umfasst
die kosmetische Zusammensetzung weiterhin ein Parfüm und einen
parfümfixierenden
Komplex, der 0,01 bis 10 Gew-% eines hydrophoben, alkohollöslichen,
carboxylierten Acrylat/Octylacrylamid-Copolymeren und 0,01 bis 10
Gew-% eines hydrolysierten Jojobaesters umfasst, wobei alle Angaben
auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung bezogen sind.
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Der
Bereich der Duftstoffe (Parfümkomponenten)
liegt von 0,01 bis 35 Gew-%. Ein bevorzugter Bereich ist 0,1–16 %, bevorzugter
0,5–8
Gew-%, am bevorzugtesten 1 bis 5 Gew-%.
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Es
wird weiterhin bevorzugt, dass das Copolymere in einem Anteil von
0,1 bis 5 % Gew-% enthalten ist, bevorzugter 0,1–1,0 Gew-%. Das carboxylierte
Acrylates/Octylacrylamide Copolymer kann ersetzt sein durch das
Acrylpolymere Dermacryl® AQF (National Starch & Chemical Co.,
Bridgewater NJ, USA).
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Weiterhin
wird bevorzugt, dass der Jojobaester im Bereich von 0,1 to 5 Gew-%
enthalten ist, bevorzugter 0,1–1
Gew-%.
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In
einer speziellen Ausführungsform
der Erfindung bilden der Jojobaester und das Copolymere einen separat
hergestellten Komplex im Verhältnis
1:1–4,
vorzugsweise 1:1,2–2,8
Jojobaester:Polymeres.
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In
einer weiteren Ausführungsform
der Erfindung umfasst die kosmetische Zusammensetzung einen Alkohol
oder ein Alkohol-Wasser-Gemisch.
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Dieser
Parfümkomplex
kann in kosmetischen Produkten eingesetzt werden: Düfte und
mit Düften
versetzte Produkte einschließlich
Körper-
und Haarwaschmittel; Haar- und Körperpflegeprodukte,
Duschgele, Shampoos, Konditioniermittel; Sonnenschutzprodukte; Antitranspirantien
und Deodorantien; Farbkosmetik einschließlich Mascaras. Im einzelnen
können
dies sein: Emulsionen, Cremes, Lotionen, Sprays, Duschgele, Duschöle, Badezusätze, Schaumbäder, Parfüms, Rasierwässer, Rasierbalms,
Gesichtslotionen, Haarspülungen,
Hautgele, Deodorants, Waschmittel etc. Dabei können weitere kosmetische Hilfs-
und Trägerstoffe
zum Einsatz kommen, wie sie üblicher weise
in solchen Zubereitungen verwendet werden sowie weitere Wirkstoffe. Zu
den Hilfsstoffen gehören
z.B. Konservierungsmittel, Farbstoffe, Polyole, Ester, Elektrolyte,
Gelbildner, polare und unpolare Öle,
Polymere, weitere Copolymere, Stabilisatoren, oberflächenaktive
Mittel.
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Zu
den kosmetischen Wirkstoffen gehören
z.B. organische Lichtschutzmittel, Radikalfänger, Feuchthaltemittel, Vitamine,
Enzyme, pflanzliche Wirkstoffe, Polymere, Antioxidationsmittel,
entzündungswidrige
natürliche
Wirkstoffe.
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Bevorzugte
kosmetische Duftstoffe sind öllösliche Duftstoffe
und alle dem Fachmann bekannten Duftöle.
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Das
erfindungsgemäß eingesetzte
hydrophobe, alkohollösliche,
carboxylierte Acrylat/Octylacrylamid-Copolymere ist löslich in
Ethanol, Isopropanol und Fettalkoholen. Durch Neutralisation der
Carboxygruppen mit wasserlöslichen
Basen, wie Triethanolamin, Natriumcarbonat, Aminomethylpropanol,
Kalium- oder Ammoniumhydroxid, kann es wasserlöslich bzw. -dispergierbar gemacht
werden. Dadurch kann es erforderlichenfalls leicht mit Seife von
der Haut abgewaschen werden. Durch das Zusammenwirken des Copolymeren mit
dem hydrolysierten Jojobaester, der im wässrig-alkoholischen System
und in Glycol löslich
ist, und dem Lösungsmittel
werden Duftmoleküle
in einen Komplex eingebunden und bleiben sehr lange auf der Haut
haften. Zugleich zeigt dieser Komplex eine starke wasserabweisende
Wirkung. Dadurch wird eine sehr gute Beständigkeit der Duftmoleküle auf der
Haut bei Regen, Schweiß,
Schwimmen etc. erreicht.
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Ein
bevorzugtes Copolymeres ist Acrylates Octylacrylamid Copolymer mit
einer Acidität
von 2,4 Meg/g. Ein solches Produkt ist erhältlich als DERMACRYL® AQF
oder DERMACRYL® 79
von National Starch & Chemical
Co., Bridgewater NJ, USA.
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Ein
bevorzugter hydrolysierter Jojobaester ist ein solcher aus pflanzlichem
Ursprung (Simmondsia chinensis) mit einem Verseifungswert gemäß AOCS Cd
3-25* von maximal 1 mg KOH/g, einem Iodwert gemäß AOCS Cd 1d-92* zwischen 14
und 17 g/100 g und einem Trans-Isomerenwert gemäß AOCS Cd 14-95* von max. 0,1
Gew-%. (* Testverfahren gemäß American
Oil Chemists Society). Ein solches Produkt ist erhältlich unter
der Bezeichnung Floraesters® K20W Jojoba von Floratech
Technol. Ltd., Hartsdale, NY, USA.
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Für die Weiterverarbeitung
des kosmetischen Komplexes besonders geeignet sind die folgenden
Stoffe.
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Öle: Siliconöle, Mineralöle, Hydrogenated
Polyisobuten, Polyisopren, Squalane, Tridecyltrimellitat, Trimethylpropantriisostearat,
Isodecylcitrat, Neopentylglycol-diheptanoat, PPG-15-stearylether sowie pflanzliche Öle, wie
Calendulaöl,
Jojobaöl,
Avocadoöl,
Macadamianussöl,
Rizinusöl,
Kakaoobutter, Kokosnussoil, Maisöl, Baumwollsamenöl, Olivenöl, Palmkernöl, Rapssamenöl, Safloröl, Sesamsamenöl, Sojabohnenöl, Sonnenblumensamenöl, Weizenkeimöl, Traubenkernöl, Kukuinussöl, Distelöl und Gemische
davon. Auch synthetisches oder aus Naturprodukten hergestelltes
Squalan, kosmetische Ester oder Ether, die verzweigt oder unverzweigt,
gesättigt
oder ungesättigt
sein können,
sind geeignet.
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Radikalfänger: Antioxidationsmittel,
Vitamine wie Vitamin C und Derivate davon, beispielsweise Ascorbylacetat,
-phosphate und -palmitate; Vitamin A und Derivate davon; Folsäure und
deren Derivate; Vitamin E und deren Derivate, wie Tocopherylacetat;
Flavone oder Flavonoide; Aminosäuren,
wie Histidin, Glycin, Tyrosin, Tryptophan und Derivate davon; Carotinoide
und Carotine, wie z.B. α-Carotin, β-Carotin;
Harnsäure
und Derivate davon; α-Hydroxysäuren wie
Citronensäure,
Milchsäure,
Apfelsäure.
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Feuchthaltemittel:
Glycerin, Butylenglycol, Propylenglycol und Gemische davon.
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Organische
Lichtschutzmittel: 4-Aminobenzoesäure-Derivate wie 4-(Dimethylamino)-benzoesäure-(2-ethylhexyl)ester;
Ester der Zimtsäure
wie der 4-Methoxyzimtsäure(2-ethylhexyl)ester;
Benzophenon-Derivate wie 2-Hydroxy-4-methoxybenzophenon; 3- Benzylidencampher-Derivate
wie 3-Benzylidencampher. Bevorzugte öllösliche UV-Filter sind weiterhin
Benzophenone-3,
Butyl-Methoxybenzoylmethane, Octyl Methoxycinnamate, Octyl Salicylate,
4-Methylbenzylidene Camphor, Homosalate und Octyl Dimethyl PABA.
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Oberflächenaktive
Mittel: Anionische, amphotere, nichtionische oder kationische oberflächenaktive Mittel
oder Gemische davon. Besonders bevorzugt sind kationische Polymere
oder ein Gemisch von anionischen und amphoteren oberflächenaktiven
Mitteln.
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Zu
nicht einschränkenden
Beispielen von anionischen schäumenden
oberflächenaktives
Mitteln gehören
solche, die aus der Gruppe ausgewählt sind, bestehend aus Alkyl-
und Alkylethersulfaten, sulfatierten Monoglyceriden, sulfonierten
Olefinen, Alkylarylsulfonaten, primären oder sekundären Alkansulfonaten,
Alkylsulfosuccinaten, Acyltauraten, Acylisothionaten, Alkylglycerylethersulfonaten,
Sulfonatmethylestern, sulfonierten Fettsäuren, Alkylphosphaten, Acylglutamaten,
Acylsarcosinaten, Alkylsulfoacetaten, acylierten Peptiden, Alkylethercarboxylaten,
Acyllactylate anionischer fluorhaltiger oberflächenaktiver Mittel und Gemische
davon. Gemische von anionischen oberflächenaktiven Mitteln können wirksam
in der vorliegenden Erfindung eingesetzt werden.
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Zu
Beispielen von amphoteren oberflächenaktiven
Mitteln, die in der vorliegenden Erfindung verwendet werden können, gehören wenigstens
solche mit einer Säuregruppe.
Dies kann eine Carboxylgruppe oder eine Sulfonsäuregruppe sein. Eingeschlossen
sind quaternärer
Stickstoff, und daher auch quaternäre Aminosäuren. Sie sollten generell
eine Alkyl- oder Alkenylgruppe mit 7 bis 18 Kohlenstoffatomen enthalten.
Zu geeigneten amphoteren Detergentien gehören einfache Betaine und Amidobetaine,
die ein Gemisch von C12- und C14-Alkylgruppen darstellen, die von
der Kokosnuss abgeleitet sind, so dass wenigstens die Hälfte, vorzugsweise
drei Viertel der R1- Kohlenwasserstoffkette
10 bis 14 Kohlenstoffatom hat. Die anderen beiden R2- und R3-Kohlenwasserstoffketten
sind vorzugsweise Methyl. Eine weitere Möglichkeit besteht darin, dass
das amphotere Detergenz ein Sulfobetain ist. Amphoacetate und Diamphoacetate
können
auch als mögliche
zwitterionische und/oder amphotere Verbindungen auftreten, die eingesetzt
werden können.
Ein amphoteres oberflächenaktives
Mittel sollte allgemeinen mit etwa 0,1 to 20 %, vorzugsweise 5 bis
18 Gew-% enthalten sein, bezogen auf die Zusammensetzung.
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Zu
geeigneten nichtionischen oberflächenaktiven
Mitteln gehören,
sind allerdings nicht darauf beschränkt, Kokosnussacylmono- oder
-diethanolamide, Alkylpolysaccharide, Lactobion-amide, Ethylenglycolester,
Glycerinmonoether, Polyhydroxyamide (Glucamide), primäre und sekundäre Alkoholethoxylate,
insbesondere die C8-20 aliphatischen Alkohole
die durchschnittliche mit 1 bis 20 Molen Ethylenoxide pro Mol Alkohol ethoxyliert
sind. Es können
auch Gemische der zuvor genannten oberflächenaktiven Mittel eingesetzt
werden.
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Pigmente,
Pigmentgemische oder Pulver mit pigmentartiger Wirkung, worunter
auch solche mit Perlglanz-Effekt zu verstehen sind, können zum
Beispiel umfassen Eisenoxide, natürliche Aluminiumsilicate wie Ocker,
Titan(di)oxid, Glimmer, Kaolin, manganhaltige Tone wie Umbra und
roter Bolus, Calciumcarbonat, Talkum, Glimmer-Titanoxid, Glimmer-Titanoxid-Eisenoxid,
Wismutoxychlorid, Nylonkügelchen,
Keramikkügelchen,
expandierte und nichtexpandierte synthetische Polymerpulver, pulverförmige natürliche organische
Verbindungen wie gemahlene Festalgen, gemahlene Pflanzenteile, verkapselte
und unverkapselte Getreidestärken
sowie Glimmer-Titanoxid-organischer Farbstoff.
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Ebenfalls
in der erfindungsgemäßen Zusammensetzung
enthalten sein können
Anti-Schweißmittel und
Deodorantien, wie Triclosan, Trimethyl Citrate, Farnesol, Aluminum
Chlorhydrat, Aluminum Zirconium Tetrachlorhydex GLY etc.
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Es
wurde in Vergleichsversuchen gefunden, dass der Zusatz des erfindungsgemäßen Komplexes
sowohl bei einer sensorischen Untersuchung mit Testpersonen als
auch bei einer analytischen Untersuchung mittels Gaschromatografie/Massenspektroskopie
eine signifikante Verlängerung
der Wasserbeständigkeit über einen
Zeitraum von 4–6
Stunden bewirkt. Auch die Wasserbeständigkeit beim Test über 8 Stunden
bei einem Aftershave war deutlich höher als beim unbehandelten
Originalprodukt.
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Es
wurde weiterhin gefunden, dass die Zugabe des Komplexes im Bereich
von 0,5–8
Gew-%, vorzugsweise 1–3
Gew-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der kosmetischen Zusammensetzung,
z.B. eines Parfüms,
zu den anderen Bestandteilen der kosmetischen Zusammensetzung die
Menge an Duftstoffen verringern kann, die üblicherweise der Zusammensetzung
zugegeben werden, ohne dass ein Verlust an Duftintensität auftritt.
Das bedeutet, dass in Anwenderstudien zur Feststellung, ob ein Unterschied
in den Duftmerkmalen zwischen einem Standardprodukt und einem Produkt
mit 20 % weniger Duft und 1–2
% Zusatz des erfindungsgemäßen Komplexes,
kein signifikanter Unterschied festgestellt werden konnte.
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Das
bevorzugte Verfahren zur Herstellung der wasserbeständigen kosmetischen
Zusammensetzung besteht darin, dass ein hydrolysierter Jojobaester
mit einem Alkohol oder Alkohol/Wasser-Gemisch bei einer Temperatur
von 18 bis 40°C
vermischt werden, während
des Mischvorganges ein Acrylat/Octylacrylamid-Copolymeres in Pulverform
in das Gemisch eingesprüht
wird und das Gemisch mit einem Duftstoff vermischt wird. Der erhaltene
Komplex kann vor dem Einsatz in der kosmetischen Zusammensetzung
getrocknet werden oder kann direkt zu den anderen Ingredienzien
gegeben werden. Das Vermischen von etwas Alkohol, dem Ester, dem
Copolymeren und gegebenenfalls einer 10 Gew-% Na2O3-Lösung
in dieser Reihenfolge ist ebenfalls möglich.
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Der
Einsatz des parfümfixierenden
Komplexes der Erfindung erfolgt bevorzugt in folgenden Produktgruppen:
- – Parfüms
- – Haarpflegeprodukte,
z.B. Haarwaschmittel, Körperwaschmittel,
Shampoos, Konditioniermittel usw.
- – Sonnenpflegeprodukte,
z.B. Sonnencremes, Sonnenlotionen, After-Sun-Produkte, Körperbräunungsmittel,
Sonnensprays, Sonnenmilch usw.
- – Anti-Schweißmittel
und Deodorantien
- – Farbkosmetikprodukte,
z.B. Mascaras, Grundierungen, Makeups, Lippenstifte, Lippenpflege
(Salm) usw.
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Die
Erfindung soll nachstehend durch Beispiele näher erläutert werden. In der dazugehörigen Zeichnung
zeigen:
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1 Säulendiagramm
sensorische Analyse des Rasierwassers nach Beispiel 1
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2 Säulendiagramm
Analytik des Rasierwassers nach Beispiel 1
-
3 Säulendiagramm
sensorische Analyse des EDT nach Beispiel 11.
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4 SPME-Headspace
Analysenergebnisse für
hautbindenden Duft C (Beispiel 16)
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Alle
Angaben erfolgen in Gewichtsprozent, sofern nichts anderes angegeben
ist. Beispiel
1 Rasierwasser (Aftershave)
Phase
A | |
Ethanol | q.s.
ad 100 |
Octyl
Methoxycinnamate | 0,2 |
Benzophenone-3 | 0,1 |
PEG-60
Hydrogenated Castor Oil | 1,5 |
L-Menthol | 0,15 |
Phase
B | |
Parfümöl | 7,0 |
Ethanol | 15,0 |
Phase
C | |
Wasser | 12 |
Allantoin | 0,1 |
Phase
D | |
Ethanol | 6,0 |
Hydrolyzed
Jojoba Esters & Water | 0,7 |
Acrylates
Octylacrylamide Copolymer | 1,4 |
Phase
E | |
Farbstoffe | 0,015 |
-
Die
Bestandteile der Phase A wurden miteinander vermischt, wobei das
PEG-60 Hydrogenated Castor Oil bei etwa 60°C eingearbeitet wurde. Ebenso
wurden die Phasen B und C separat hergestellt. Die Phase D wurde
hergestellt, indem der Jojobaester mit dem Ethanol vermischt wurde
bei etwa 25°C
und während
es Mischvorganges das Copolymere als Pulver eingesprüht wurde.
Dann wurde gerührt,
bis man eine klare und gleichmäßige Lösung erhielt.
Die Phase D wurde zuerst mit der Phase B vermischt. Anschließend wurden
die Phasen A und C miteinander vermischt und das Gemisch durch ein
Filterkissen (60S) filtriert. Dann wurde zu dem Gemisch der Phasen
A und C das Gemisch der Phasen D und B unter Rühren gegeben und schließlich Phase
E zugesetzt, und das Gesamtgemisch gleichmäßig gerührt. Beispiel
2 Antischweiβ-zusammensetzung
(fest)
Cyclomethicone
and Dimethicone Crosspolymer | 32 |
Stearyl
Dimethicone | 1 |
Hydrogenated
Castor Oil | 1 |
Cyclomethicone | ad
100 |
Wasserbeständiger Komplex* | 0,5 |
Dimethicone | 15 |
Aluminum
Zirconium Tetrachlorohydrex GLY | 24 |
- * 2/3 Acrylates/Octylacrylamide Copolymer
- 1/3 Hydrolyzed Jojoba Esters (and) Water
-
Die
Bestandteile 1–5
werden in einen Behälter
eingebracht, auf 80–85°C erwärmt und
gemischt bis zum Schmelzen der Wachse und zum Erhalt eines gleichmäßigen Gemisches.
Nach Trennung von der Wärmequelle
wird bei etwa 75°C
Dimethicone zugegeben. Nach der Abkühlung unter 75°C wird A1-Zr-Tetrachlorohydrex
zugegeben. Unter Rühren
wird die Temperatur unter 45°C
gebracht. Beispiel
3 Körperspray
Phase
A | |
Alkohol | ad
100 |
Parfümöl | 4,5 |
Phase
B | |
Wasser | 16 |
Ingwerextrakt | 0,1 |
Phase
C | |
Alkohol | 1,5 |
Wasserbeständiger Komplex* | 0,5 |
Phase
D | |
Colorant | 0,2 |
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Alkohol
und Parfümöl werden
unter Rühren
vermischt. Phase B wird unter Rühren
zugegeben und das Rühren
fortgesetzt, bis das Gemisch klar und gleichmäßig ist. Das Gemisch wird filtriert,
und die separat hergestellte Phase C wird dem Gemisch zugegeben.
Nach Zugabe der Phase D wird bis zur gleichmäßigen Verteilung gemischt. Beispiel
4 Klares Antischweißgel
(für Damen)
Phase
A | |
Cyclomethicone | 2,5 |
Dimethicone | 0,5 |
Cyclopentasiloxane
(and) PEG/PPG-18/18 Dimethicone | 7,5 |
Triethyl
Citrate | 0,1 |
Farnesol | 0,05 |
Phase
B | |
Aluminum
Zirconium Tetrachlorohydrex GLY | 54 |
Wasser | ad
100 |
Allantoin | 0,1 |
Polysorbate
80 | 0,5 |
Dipropylenglycol | 21 |
Phase
C | |
Parfümöl | 0,5 |
Phase
D | |
Wasserbeständiger Komplex* | 0,5 |
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Die
Phasen A und B werden getrennt gemischt. Wenn der Brechungsindex
von Phase A höher
als der von Phase B ist, wird etwas Wasser zu Phase B zugegeben.
Die Zugabe von Phase B zu Phase A erfolgt sehr langsam unter starkem
Rühren
der Phase A. Danach wird homogenisiert. Phase C wird zugegeben und
bis zur Gleichmäßigkeit
gemischt. Danach erfolgt die Zugabe von Phase D unter Rühren.
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Beispiel 4a
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Es
wird ein Gel wie in Beispiel 4 hergestellt, wobei jedoch der wasserbeständige Komplex
aus 0,5 % Dermacryl
® AQF und 0,25 % Hydrolyzed
Jojoba Esters besteht. Beispiel
5 Konditioniermittel
Phase
A | |
Wasser | ad
100 |
Dinatrium
EDTA | 0,02 |
Phase
B | |
Steareth-20 | 1 |
Dithicone
Bisamino Hydroxypropyl Copolyol | 0,7 |
Wasserbeständiger Komplex* | 0,5 |
Citronensäure | q.s. |
Phase
C | |
Cetearyl
Alcohol | 2 |
Dipalmitoylethyldimonium
Chloride | 3 |
Glyceryl
Stearate | 0,75 |
Phase
D | |
Konservierungsmittel | 0,5 |
Parfümöl | 1,5 |
Natriumhydroxid | q.s. |
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Die
Bestandteile der Phase A werden gemischt und auf 70°C erwärmt und
die Temperatur beibehalten. Unter Rühren werden die Bestandteile
der Phase B nacheinander zur Phase A gegeben, bis zur gleichmäßigen Verteilung
gemischt und der pH mittels Citronensäure eingestellt. Die Bestandteile
der Phase C werden miteinander vermischt und auf 70°C erwärmt und
zu dem Hauptgemisch gegeben und gleichmäßig verrührt. Individuell werden die
Bestandteile der Phase D zugegeben und der pH mit Natriumhydroxid
eingestellt. Beispiel
6 Lotion
Phase
A | |
Wasser | ad
100 |
Dinatrium
EDTA | 0,05 |
Glycerin | 2 |
Carbomer | 0,3 |
Pemulan | 0,1 |
Phase
B | |
Tribehenin | 1,3 |
DC
200/500 | 1 |
Stearoxytrimethylsilane
(and) Stearyl Alcohol | 0,7 |
Diisostearyl
Dimer Dilinoleate | 6 |
BHT | 0,05 |
VP/Eicosene
Copolymer | 1 |
Potassium
Cetyl Phosphate (PCP) | 0,5 |
Phase
C | |
Vitamin
A Acetat | 0,5 |
Phase
D | |
Wasser | 2 |
Triethanolamine | 0,4 |
Wasserbeständiger Komplex* | 1,5 |
Cyclomethicone | 1 |
D Panthenol
L | 1 |
Phase
E | |
Wasser | 2 |
Phenonip | 0,5 |
Phase
F | |
Parfümöl | 0,8 |
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Die
Bestandteile der Phase A werden separat gemischt und auf 75–85°C unter Rühren erwärmt; die Temperatur
wird aufrechterhalten. Die Bestandteile der Phase B werden ohne
PCP gemischt und auf 75–80°C erwärmt, dann
wird PCP hinzugegeben und gerührt
bis keine Klumpen mehr vorhanden sind.
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Die
Bestandteile der geschmolzenen Phase C (45–50°C) werden zu Phase B gegeben
und die Phase B (75°C)
zu Phase A. Für
7–10 Minuten
wird homogenisiert. Von Phase D wird das Wasser und TEA bei 65°C und danach
der Komplex zugegeben. Bei 50°C
wird Cyclomethicone und schließlich
Panthenol zugegeben.
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Dann
erfolgt die Zugabe der Phasen E und F bei 35°C und die Abkühlung auf
30°C. Beispiel
7 Shampoo
Phase
A | |
Phylantriol & Disodium EDTA & Hydroxypropyl
Guar & Hydroxypropyltrimonium
Cloride & Tocopherylacetate (Miraspec
KTS) | 55 |
Phase
B | |
Parfümöl | 1 |
Phase
C | |
Pflanzenextrakte | 0,3 |
Wasser | ad
100 |
Wasserbeständiger Komplex* | 1,8 |
Phase
D | |
Farbstoff | 0,15 |
Phase
E | |
Citronensäure (20
%ige Lösung) | q.s. |
Phase
F | |
Ammoniumchlorid
(20 %ige Lösung) | 2,4 |
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Die
separat hergestellten Phasen A und B werden gemischt. Die Bestandteile
der Phase C werden unter Mischen zugegeben, wobei jeder Bestandteil
der Phase C separat zu dem Hauptgemisch unter Rühren gegebenen wird, bis dieses
klar und gleichmäßig ist.
Das Rühren
wird unter Zugabe der Phase D fortgesetzt. Erforderlichenfalls wird
der pH-Wert mit Phase E eingestellt. Unter Mischen wird die Phase
E zugesetzt. Beispiel
8 Duschgel
Phase
A | |
Wasser | ad
100 |
Dinatrium
EDTA | 0,1 |
Hydroxypropyl | 1 |
DMDM
Hydantoin | 0,3 |
Phase
B | |
Sodium
Laureth Sulfate | 10 |
Disodium
Laureth Sulfate | 20 |
Cocamidopropyl
Betaine | 9 |
Phase
C | |
Konservierungsmittel | 0,2 |
Parfümöl | 2 |
Phase
D | |
Natriumchlorid
(20 %ige Lösung) | 0,8 |
Phase
E | |
Natriumhydroxid
(25 %ige Lösung | q.s. |
Phase
F | |
Wasserbeständiger Komplex* | 0,5 |
-
Die
separat hergestellten Phasen A und B werden vermischt. Die Bestandteile
der Phase C werden unter Rühren
zugegeben, wobei jeder Bestandteile separat zu dem Hauptgemisch
unter Rühren
gegebenen wird, bis dieses klar und gleichmäßig ist. Die Viskosität wird mit
Phase D einge stellt. Erforderlichenfalls wird der pH-Wert mit Phase
E eingestellt. Unter Mischen wird die Phase E zugesetzt.
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Beispiel 8a
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Es
wird ein Duschgel wie in Beispiel 8 hergestellt, wobei jedoch der
wasserbeständige
Komplex aus 0,5 % Dermacryl
® AQF und 0,25 % Hydrolyzed
Jojoba Esters besteht. Beispiel
9 Eau de Toilette
Phase
A | |
Alkohol | ad
100 |
Parfümöl | 17 |
Benzophenone
2 | 0,1 |
Phase
B | |
Wasser | 1,6 |
Phase
C | |
Farbstoff | 0,3 |
Phase
D | |
Dermacryl® AQF | 5 |
Hydrolyzed
Jojoba Esters | 2 |
Die
Verfahrensweise entspricht | der
von Beispiel 11. |
Beispiel
10 Parfüm
Alkohol | ad
100 |
Parfümöl | 20 |
Benzophenone
2 | 0,1 |
Wasser | 9 |
Wasserbeständiger Komplex* | 5 |
Farbstoff | 1 |
Beispiel
11 Eau de Toilette (EDT) Phase
A | |
Alkohol | ad
100 |
Parfümöl | 15 |
Benzophenone
2 | 0,1 |
Phase
B | |
Wasser | 3,6 |
Phase
C | |
Alkohol | 10 |
Wasserbeständiger Komplex* | 3 |
Phase
D | |
Farbstoff | 0,3 |
-
Die
separat hergestellten Phasen A und B werden vermischt. Alkohol und
Hydrolyzed Jojoba Esters werden vermischt. Acrylates/Octylacrylamide
Copolymer wird unter Rühren
eingesprüht,
und das Mischen wird fortgesetzt bis das Gemisch klar und gleichmäßig ist.
Die Phase C wird zu dem Hauptgemisch gegeben und dann die Phase
D. Danach wird bis zur gleichmäßigen Verteilung
gemischt. Beispiel
12 Klarer Deodorantstift
Phase
A | |
Propylene
Glycol | ad
100 |
Sodium
Stearate | 6,5 |
Isosteareth-20 | 5 |
Steareth-2 | 1 |
Phase
B | |
10
% NaOH Sol | 0,1 |
Wasser | 14,5 |
Wasserbeständiger Komplex* | 0,5 |
Phase
C | |
Parfümöl | 1,5 |
Farbstoff | 0,4 |
Beispiel
13 Parfüm Phase
A | |
Alkohol | 65 |
Benzophenone-2 | 0,1 |
Parfümöl | 13,5 |
Phase
B | |
Wasser | ad
100 |
Phase
C | |
Farbstoff | 1,0 |
Phase
D | |
Dermacryl® AQF | 10 |
Hydrolyzed
Jojoba Esters | 5 |
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Die
Phasen A und B werden vermischt und filtriert. Phase C wird unter
Rühren
hinzugegeben. Die separat hergestellte Phase D wird bis zur klaren
und gleichmäßigen Verteilung
unter Rühren
zugegeben. Beispiel
14 Parfüm
Phase
A | |
Alkohol | 55 |
Benzophenone-2 | 0,1 |
Parfümöl | 20 |
Phase
B | |
Wasser | ad
100 |
Phase
C | |
Alkohol | 10 |
Dermacryl® AQF | 3,3 |
Hydrolyzed
Jojoba Esters | 1,7 |
Phase
D | |
Farbstoff | 1,0 |
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Die
Phasen A und B werden vermischt und filtriert. Die separat hergestellte
Phase C wird bis zur klaren und gleichmäßigen Verteilung unter Rühren zugegeben.
Phase D wird unter Rühren
hinzugegeben.
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Beispiel 15 (Vergleichsversuch I)
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Es
wurden Vergleichsversuche mit der Zusammensetzung gemäß Beispiel
1 (Probe A) und der gleichen Zusammensetzung ohne die Bestandteile
der Phase D (Probe B) durchgeführt.
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Es
wurden jeweils 2 Tropfen (etwa 0,3 g) auf die Innenseite des rechten
oder linken Unterarms der Testperson getropft. Die Trockenzeit betrug
15 Minuten. Nach 2 Stunden wurde der Unterarm für 4 Minuten in ein Wasserbad
von 26°C
getaucht. Danach ließ man
den Unterarm an der Luft trocknen.
-
Der
Tauch- und Trockenvorgang wurde nach 4 und 6 Stunden wiederholt,
wobei das Wasserbad zuvor gespült
und das Wasser im Wasserbad ausgetauscht worden war.
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Beim
sensorischen Test mit 4 erfahrenen Testern erhielt man das Ergebnis
gemäß 1.
Die gleichen Proben wurden gaschromatografisch/MS untersucht und
ergaben das Bild gemäß 2.
Die Ergebnisse wurden durch SPME erhalten (siehe Beispiel 16 Teil
B). Beide Ergebnisse zeigen, dass die Wasserbeständigkeit deutlich erhöht ist.
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Auch
ein Vergleichsversuch mit einem EDT gemäß Beispiel 11 (Probe C) und
dem gleichen EDT ohne Copolymeres und Jojobaester (Probe D) zeigen
im Langzeittest nach 6 Stunden für
die Wasserbeständigkeit in
der sensorischen Analyse noch über
doppelt so hohe Werte gegenüber
dem gleichen EDT ohne den erfindungsgemäßen Komplex. Ein ähnlicher
Test im einem Rasierwasser zeigte diese Überlegenheit im sensorischen
Test auch noch nach 8 Stunden.
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Beispiel 16 (Vergleichsversuch II)
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Teil A
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Es
wurden Vergleichsversuche durchgeführt, um die Fähigkeit
des erfindungsgemäßen Komplexes
zu demonstrieren, den Duftgehalt in einem Parfüm zu verringern.
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Es
wurden zwei Parfüms
hergestellt. Parfüm
C hatte die folgenden Bestandteile (in Gew-%): 72,7 % Alkohol, 0,5
% Diisopropyl Adipate, 0,5 % C12-C15-Alkyl Lactate, 12 % Parfümöl, 14,3
% Wasser. Parfüm
C1: die ersten drei Bestandteile wie C, jedoch 9 % Parfümöl, 15,3
% Wasser, 1 % Komplex von Beispiel 2, 0,4 % Na2Co3-Lösung
(10 %ig).
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Eine
Gruppe von 20 Testpersonen hatte die unterschiedlichen Duftanteile
in Parfüm
C und in Parfüm C1
festzustellen. 3 Testpersonen stellten die unterschiedlichen Duftanteile
korrekt fest, 17 konnten dies nicht.
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Das
gleiche Ergebnis wurde mit einer Verringerung der Duftstoffe von
16 % auf 12,8 % und von 15 % auf 12 % erreicht (jeweils mit 1 %
des Komplexes in der Formel mit dem verringerten Duftanteil).
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Teil B SPME-Test
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Die
Festphasen-Mikroextraktion (Solid Phase Micro Extraction, SPME)
ist ein Verfahren, bei dem eine Analytverteilung aus einer Probe
in ein Polymer erfolgt, das auf einen geschmolzenen Silicastab von üblicherweise
1 cm Länge
mit 100 μm
Durchmesser aufgetragen ist. Die Faser wird in dem Ende eines feinen
Röhrchens
aus rostfreiem Stahl gehalten, der in einer Spritzen-ähnlichen
Vorrichtung enthalten ist und durch eine äußere Nadel aus rostfreiem Stahl
geschützt
wird. Der Kolben der Vorrichtung wird heruntergedrückt, um
die Faser gegenüber
der Probenmatrix freizugeben, am Schluss der Probenzeit zurückgezogen
und dann wieder heruntergedrückt,
um die Faser an eine Desorptionsgrenzfläche für die Analyse freizugeben,
in diesem Fall durch Gaschromatographie. Es wird Bezug genommen
auf Beispiel 2 von
US
2002/0192174 A1 .
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Das
Ergebnis der Gaschromatographiemessung wird in 4 dargestellt
mit 12 % Parfüm
C und 9,6 % Parfüm
C1 einschließlich
1 % des wasserbeständigen
hautbindenden Komplexes gemäß Beispiel
2. Beide Parfüms
zeigen nahezu die gleichen flächenbezogenen
Zahlimpulse. Dies bestätigt
die Ergebnisse der Anwendertests von Teil A.