DE60121446T2

DE60121446T2 - Kelvin-rastermikroprobensystem und verfahren zur oberflächenanalyse

Info

Publication number: DE60121446T2
Application number: DE60121446T
Authority: DE
Inventors: Michael Toronto THOMPSON; Larisa-Emilia Toronto CHERAN
Original assignee: Sensorchem International Corp
Current assignee: Sensorchem International Corp
Priority date: 2000-05-24
Filing date: 2001-05-18
Publication date: 2007-02-15
Anticipated expiration: 2021-05-19
Also published as: AU2001261947A1; WO2001090749A3; US20060089825A1; AU2001261948A1; WO2001090749A2; WO2001090730A3; DE60121446D1; CA2309412A1; WO2001090730A2; ATE333095T1; EP1295119A2; EP1295119B1; US20040029131A1

Description

GEBIET DER ERFINDUNG
Diese Erfindung betrifft Verfahren zur Messung und Analyse von Oberflächen unter Ausnutzung der Kelvin-Methodik, und spezieller die Entwicklung und Verwendung einer verbesserten Raster-Kelvin-Mikrosonde (SKM = Scanning Kelvin Microprobe) zur Oberflächenmessung und Oberflächenanalyse.
HINTERGRUND DER ERFINDUNG
Das Kelvin-Verfahren zur Messung der Arbeitsfunktion kann für die Analyse eines weiteren Bereichs von Materialien, bei verschiedenen Temperaturen und Drücken, verwendet werden als jegliche andere Oberflächenanalysetechnik. Die Arbeitsfunktion ist ein sehr empfindlicher Parameter, der verschwindend kleine Strukturschwankungen, Oberflächenveränderung, Verunreinigung oder oberflächenbezogene Prozesse widerspiegeln kann. Wegen seiner inhärenten hohen Oberflächenempfindlichkeit, hohen seitlichen Auflösung infolge der Verfügbarkeit von nanometrischen Präzisions-Positionierungssystemen und verbesserten Signalerfassungsvorrichtungen gewinnt das Verfahren jetzt Beliebtheit^1-4 als wirkungsvolle Technik zurück. Anders als viele andere Verfahren hängt die Messung der Arbeitsfunktion nicht von einer Schätzung des Elektronenreflexionskoeffizienten auf der Oberfläche ab. Außerdem verwendet die Technik keine Hochtemperatur, starken elektrischen Felder oder Elektronen- oder Photonenstrahlen. Da sie ein berührungsfreies und zerstörungsfreies Verfahren ist, wirft sie nicht die Gefahr auf, selbst schwach gebundene Spezies von der Oberfläche zu desorbieren oder zu entfernen.
Außerdem ist das Kelvin-Verfahren ein direktes Messverfahren, das nur einen einfachen experimentellen Aufbau ohne Probenpräparation erforderlich macht.
Wenn ein Elektron von einem Punkt innerhalb eines Materials entfernt wird, ist die Gesamtänderung der thermodynamischen freien Energie des ganzen Systems die Differenz zwischen der Veränderung des elektrochemischen Potenzials dieses Materials und der Veränderung des elektrostatischen Potenzials des Elektrons. Wenn das Elektron aus einer Oberfläche bis zu einem Punkt in einem Vakuum entfernt wird, der weit von der äußeren Oberfläche entfernt ist, so dass die Oberflächenkräfte keinen Einfluss mehr auf das Elektron haben, wird diese Veränderung der freien Energie die Arbeitsfunktion dieser Oberfläche genannt. Die entsprechende Veränderung, wenn das Elektron zu einem anderen Material entfernt wird, das sich in innigem elektrischem Kontakt und thermischem Gleichgewicht mit dem ersten Material befindet, wird Kontaktpotenzialdifferenz (CPD = Contact Potential Difference) genannt. Wenn zum Beispiel zwei verschiedene Leiter erstmalig in elektrischen Kontakt gebracht werden, fließen freie Elektronen aus dem einen mit dem höheren elektrochemischen Potenzial (d.h. Fermi-Niveau) in den anderen Leiter. Dieser Netto-Elektronenfluss setzt sich fort, bis ein Gleichgewicht erreicht ist, wenn ihre elektrochemischen Potenziale gleich geworden sind. Das Metall mit der höheren Arbeitsfunktion (das ursprünglich ein niedrigeres elektrochemisches Potenzial besitzt) erwirbt eine negative Ladung, wobei der andere Leiter mit einer positiven Ladung zurückbleibt. Wenn das ganze System ein thermodynamisches Gleichgewicht erreicht, ist die resultierende Potenzialdifferenz die CPD und ist gleich der Differenz zwischen ihren Arbeitsfunktionen.
Um die CPD zu messen, ist es notwendig, die Leiter zu verbinden. Eine direkte Messung mit einem im Stromkreis enthaltenen Voltmeter ist nicht möglich, da die algebraische Summe von sämtlichen der CPDs im Stromkreis null ist. Daher muss die CPD in einem offenen Stromkreis gemessen werden, d.h. unter Verwendung eines Dielektrikums, wie eines Vakuums oder Luft, zwischen den Leitern.
Das Kelvin-Verfahren basiert auf einem Modell eines Kondensators mit parallelen Platten: einer oberhalb von und "parallel" zu einer stationären Elektrode aufgehängten schwingenden Elektrode. Die Sinusschwingung verändert die Kapazität zwischen Platten, was wiederum eine Ladungsschwankung ergibt, die einen Verschiebungsstrom, den Kelvin-Strom erzeugt, der proportional zu der vorhandenen CPD zwischen den Elektroden ist.
Das letzte Jahrhundert war Zeuge eines andauernden Prozesses der Verbesserung und Abwandlung der Kelvin-Sonde, um sie für bestimmte Anwendungen anzupassen^5-10. Die Sonde ist bei Forschungen zur Oberflächenchemie, Untersuchungen der Oberflächenphotospannung, Korrosions-, Beanspruchungs-, Adsorptions- und Kontaminations-Untersuchungen eingesetzt worden und wurde für Messungen in Flüssigkeiten, bei hohen Temperaturen, in Ionen oder Elektronen emittierenden Proben oder in einer Umgebung mit ultrahohem Vakuum angepasst^11-15. Das Problem von Leitungsmessungen auf Mikrometer- und Submikrometer-Niveau ist mit dem Aufkommen des SKM-Formats überwunden worden, das ein neues und einzigartiges Instrument bietet, um das elektrische Potenzial auf Oberflächen auf Mikrometer- und Submikrometer-Niveau abzubilden. Es ist auch möglich gewesen, ein SKM-Instrument zu entwickeln, das imstande ist, sowohl CPD- und Oberflächentopographie-Bilder im Tandem zu erzeugen¹. Ein solches Gerät liefert nicht nur ein elektrisches Bild einer Oberfläche, sondern erzeugt auch wirklich im Tandem ein Topographie-Bild. Dementsprechend können elektrische Informationen vollständig mit chemischen und morphologischen Details integriert werden, ein äußerst wertvolles Merkmal für die Nutzer der Oberflächencharakterisierungstechnologien.
Um jedoch die CPD in einem kleinen Maßstab mit hoher Präzision zu messen, ist es notwendig, den Abstand zwischen der Spitze und der Probe genau zu steuern. Dies ist anfänglich durch Verarbeitung der Oberschwingungen des Kelvin-Stroms erreicht worden¹. Jedoch führt dieser Ansatz zu Instabilität und ist unzuverlässig.
ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
Es ist ein Ziel der vorliegenden Erfindung, mindestens einen Nachteil von Prozessen, Systemen und Verfahren aus dem Stand der Technik zu beseitigen oder zu mildern, die eine SKM zur Mikroanalyse von Oberflächen verwenden.
Die Erfindung stellt ein Raster-Kelvin-Mikrosondensystem zum Analysieren einer Oberfläche einer Probe bereit, wobei das System umfasst: eine Spitze mit einer vorbestimmten Arbeitsfunktion zum Erkunden bzw. Untersuchen einer Oberfläche einer Probe und zum Gewinnen bzw. Ableiten eines Kelvin-Stroms aus dem lokalen Kondensator, der zwischen der Spitze und der Probe gebildet wird; einen Raster- bzw. Scantisch, um die Probe darauf zu platzieren; einen Mikropositionierer, um den Scantisch in x- und y-Richtung zu bewegen; eine am Scantisch angebrachte piezoelektrische Übersetzungsstufe, um die Probe in der z-Richtung zu bewegen, um einen konstanten Abstand zwischen Probe und Spitze aufrechtzuerhalten; einen Ladungsverstärker, um den durch die Spitze abgeleiteten Kelvin-Strom in eine Spannung umzuwandeln; einen auf eine erste Frequenz abgestimmten ersten Lock-in-Verstärker, um die Spannung zu messen und ein Kontaktpotenzialdifferenz-Bildsignal zu erzeugen; einen auf eine zweite Frequenz abgestimmten zweiten Lock-in-Verstärker, um den Abstand zwischen Probe und Spitze zu überwachen und um ein topographisches Bildsignal zu erzeugen, wobei die zweite Frequenz über der ersten Frequenz liegt; und eine Steuervorrichtung zum Steuern des Mikropositionierers.
Die Erfindung stellt weiter ein Verfahren zum Analysieren einer Oberfläche einer Probe unter Verwendung eines Raster-Kelvin-Mikrosondensystems bereit, umfassend die Schritte: Platzieren einer Probe auf einem Raster- bzw. Scantisch; Erkunden bzw. Untersuchen einer Oberfläche der Probe mit einer Spitze, die eine vorbestimmte Arbeitsfunktion besitzt; Gewinnen bzw. Ableiten eines Kelvin-Stroms aus einem lokalen Kondensator, der zwischen der Spitze und der Probe gebildet wird; Verstärken des durch die Spitze abgeleiteten Kelvin-Stroms; Messen des Kelvin-Stroms und Erzeugen eines Kontaktpotenzialdifferenz-Signals unter Verwendung eines auf eine erste Frequenz abgestimmten ersten Lock-in-Verstärkers; und Überwachen des Abstands zwischen der Probe und der Spitze und Erzeugen eines topographischen Bildsignals unter Verwendung eines auf eine zweite Frequenz abgestimmten zweiten Lock-in-Verstärkers, wobei die zweite Frequenz über der ersten Frequenz liegt.
Das SKM-System der Erfindung verwendet eine höhere Frequenz (Erfassung der Probe-Spitze-Kapazität) um den Abstand zwischen Probe und Spitze zu steuern, womit der Prozess stabil und zuverlässig gemacht wird. Die automatisierte Überwachung des Kontaktpotenzials und der Topographie wurde unter Verwendung von zwei auf die Schwingungsfrequenz bzw. auf die Kapazitätserfassungsfrequenz abgestimmten Lock-in-Verstärkern erreicht. Dies bedeutet, dass die Überwachung des Abstands zwischen Probe und Spitze nicht mehr durch Verarbeitung der Oberschwingungen des CPD-Signals erreicht wird, wie vom Stand der Technik gelehrt wird, sondern durch Messung der Probe-Spitze-Kapazität bei einer über der Schwingungsfrequenz liegenden Frequenz. Dieser Ansatz löst die Instabilitäts- und Unzuverlässigkeits-Probleme, die den Stand der Technik beeinträchtigen. Der Strom-Prototyp weist eine überlegene seitliche Auflösung auf, die erreicht wird, indem Verstärker verwendet werden, die imstande sind, Tiefpegelströme zu erfassen, die durch Sonden mit äußerst feiner Spitze mit einem Spitzen- bzw. Scheitelpunkt-Krümmungsradius unter 100 nm abgeleitet werden. Die Erfindung umfasst vorteilhaft ein Datenerfassungs- und Abbildungs-System. Weiter vermeidet die Nullzustands-Messung gemäß der Erfindung die starken elektrischen Felder, welche die Oberfläche der Probenkörper in Vorrichtungen aus dem Stand der Technik beeinträchtigen. Dies ist auch ein Vorteil gegenüber den im Kelvin-Modus arbeitenden Kraftmikroskopen, die äußerst hohe lokale elektrische Felder (im Bereich 10⁹ V/m) entwickeln, womit sowohl die lokale Verteilung von Ladungen und die räumliche Struktur der erforschten Moleküle beeinflusst wird.
Das entwickelte Raster-Instrument ist zu einer CPD-Messung bis zu einer seitlichen Auflösung von 1 μm imstande und kann eine Auflösung von 1 mV anzeigen. Die Instrumentierung gemäß der Erfindung erfüllt ein seit langem bestehendes Bedürfnis nach Messungen mit hoher Auflösung. Mit diesem Instrument ist es nunmehr möglich, in der oberflächenphysikalischen Chemie und der Materialcharakterisierung neues Wissen und neue Anwendungen zu erzeugen. Vorteilhafterweise ist die Technik zerstörungsfrei. Sie kann verwendet werden, um einen weiten Bereich von Substraten zu untersuchen, seien es Leiter, Halbleiter oder Isolatoren. Die Erfindung findet auf vielen technischen Gebieten Anwendung, wie oberflächenchemische Analyse, photochemische Untersuchungen, Korrosion, Beanspruchung, Triboelektrizität, Polymere und ferroelektrische Materialien, Adsorption und Kontamination, Nano-Vorrichtungen, mikroelektronische Fertigung, biochemische Mikroarrays und Biosensor-Technologie.
Andere Aspekte und Merkmale der vorliegenden Erfindung werden für den Durchschnittsfachmann auf dem Gebiet nach Durchsicht der nachfolgenden Beschreibung von speziellen Ausführungsformen der Erfindung in Verbindung mit den begleitenden Figuren ersichtlich.
KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung werden nun lediglich beispielhaft mit Bezugnahme auf die beigefügten Figuren beschrieben.
1 ist eine schematische Darstellung der Messung der Kontaktpotenzialdifferenz (CPD) gemäß der Erfindung.
2 ist eine schematische Zeichnung des Instruments, das bei beispielhaften Ausführungsformen der hier beschriebenen Erfindung verwendet wird.
3 zeigt ein Fließbild eines Software-Programms, das entwickelt wurde, um ein SKM-System gemäß einer Ausführungsform der Erfindung zu steuern.
4 ist ein CPD-Bild einer Silber-Oberfläche.
5 ist ein CPD-Bild einer Silber-Oberfläche nach einer Oberflächenbehandlung.
6 ist ein CPD-Bild von Silber auf einer Glimmer-Oberfläche.
7 zeigt die Topographie von Silber auf einer Glimmer-Oberfläche.
8 zeigt die Topographie einer Graphit-Oberfläche.
9 ist ein CPD-Bild einer hochgradig geordneten pyrolithischen Graphit-Oberfläche.
Die 10A und 10B sind Darstellungen von Tandem-Messungen von Topographie- bzw. CPD-Bild einer gemusterten Aluminiumabscheidung auf einem Silizium-Wafer.
Die 11A und 11B sind Darstellungen von Tandem-Messungen von Topographie- bzw. CPD-Bild eines blanken Silizium-Wafers als Oligonucleotid-Substrat.
12 ist ein CPD-Bild eines an einer Si-Oberfläche befestigten Oligonucleotids (F₁) gemäß einer Ausführungsform der Erfindung.
13 ist ein CPD-Bild eines an einer Si-Oberfläche befestigten F₁:F₂-Duplexes gemäß einer Ausführungsform der Erfindung.
14 zeigt ein topographisches Bild einer mikrobearbeiteten Struktur, die durch Laser-Mikromaschinen-Technologie auf einem TSM(Dicken-Schermodus)-Sensor mit einem Kanal von 5 μm Breite gemustert worden ist.
15 zeigt ein topographisches Bild einer mikrobearbeiteten Struktur, die mittels Laser-Mikromaschinen-Technologie auf einem TSM(Dicken-Schermodus)-Sensor mit fünf Kanälen von 5 μm Breite gemustert worden ist.
16a und 16b stellen die CPD-Bilder von aus einem explantierten Brustimplantat erhaltenem silikonbasiertem Polymer dar, das der dem Brustraum (A) am nächsten liegenden Innenseite und dem biologischen Gewebe zur Außenseite (B) hin ausgesetzt worden ist.
AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG
Die Erfindung betrifft ein Raster-Kelvin-Mikrosondensystem zum Analysieren einer Oberfläche einer Probe. Das System umfasst eine Spitze mit einer vorbestimmten Arbeitsfunktion zum Untersuchen der Oberfläche der Probe. Die Spitze leitet einen Kelvin-Strom aus dem lokalen Kondensator ab, der zwischen der Spitze und der Probe gebildet wird. Die Probe wird auf einem Scantisch platziert, und ein Mikropositionierer wird verwendet, um den Scantisch in x- und y-Richtung zu bewegen, was es der Spitze gestattet, die Oberfläche zu untersuchen. Eine piezoelektrische Übersetzungsstufe ist am Scantisch angebracht und wird verwendet, um die Probe aufwärts oder abwärts auf die Spitze zu oder von dieser weg zu bewegen, so dass ein konstanter Abstand zwischen Probe und Spitze aufrechterhalten wird. Das System umfasst weiter einen Ladungsverstärker, um den durch die Spitze abgeleiteten Kelvin-Strom in eine Spannung umzuwandeln. Ein erster Lock-in-Verstärker ist vorgesehen, der auf eine erste Frequenz abgestimmt ist. Der erste Lock-in-Verstärker misst die Spannung und erzeugt ein Kontaktpotenzialdifferenz-Bildsignal. Es ist auch ein zweiter Lock-in-Verstärker vorgesehen, der auf eine zweite Frequenz abgestimmt ist. Der zweite Lock-in-Verstärker überwacht den Abstand zwischen Probe und Spitze und erzeugt ein topographisches Bildsignal. Das System umfasst auch eine Steuervorrichtung zum Steuern des Mikropositionierers.
Die Erfindung betrifft auch ein Verfahren zum Analysieren der Oberfläche einer Probe unter Verwendung eines Raster-Kelvin-Mikrosondensystems. Das Verfahren schließt ein: Platzieren einer Probe auf einem Scantisch und Untersuchen der Oberfläche der Probe mit einer Spitze, die eine vorbestimmte Arbeitsfunktion aufweist. Ein Kelvin-Strom wird aus einem lokalen Kondensator abgeleitet, der zwischen der Spitze und der Probe gebildet wird, und der durch die Spitze abgeleitete Kelvin-Strom wird verstärkt. Der verstärkte Kelvin-Strom wird gemessen, und aus dieser Messung wird unter Verwendung eines auf eine erste Frequenz abgestimmten ersten Lock-in-Verstärkers ein Kontaktpotenzialdifferenz-Signal erzeugt. Der Abstand zwischen der Probe und der Spitze wird überwacht, und unter Verwendung eines auf eine zweite Frequenz abgestimmten zweiten Lock-in-Verstärkers wird ein topographisches Bildsignal erzeugt. Die zweite Frequenz liegt über der ersten Frequenz. Die Schritte des Verfahrens können unter Verwendung eines Software-Programms gesteuert werden, das imstande ist, eine Datei zu öffnen, eine Karte und einen Motor zu initialisieren, den ersten und zweiten Lock-in-Verstärker zu starten bzw. zu aktivieren, die Spitze nach unten zu bewegen, die Probe zu scannen bzw. abzutasten, die Spitze nach oben zu bewegen, Daten in eine Datei zu schreiben und die Datei zu schließen.
Die gemäß der Erfindung zu analysierende Probe kann ein Leiter, Halbleiter, Isolator, eine Chemikalie, Biochemikalie, Photochemikalie, ein chemischer Sensor, ein Biosensor, ein biochemisches Mikroarray, eine mikroelektronische Vorrichtung und eine elektronische Abbildungsvorrichtung, eine Mikrobearbeitungs-Vorrichtung, eine Nano-Vorrichtung, ein korrodiertes Material, ein beanspruchtes Material, eine Beschichtung, ein adsorbiertes Material, ein kontaminiertes Material, ein Oxid, ein Dünnfilm oder eine selbstorganisierende Monoschicht bzw. Monolage sein.
Der Scantisch ist um ein beliebiges notwendiges Maß beweglich, zum Beispiel um etwa 200 nm in entweder x- oder y-Richtung, so dass er eine Untersuchung einer Probenoberfläche erlaubt. Der Scantisch kann optional eine Grob- und Feinjustierung aufweisen, zum Beispiel eine Grobjustierung von etwa 100 nm und eine Feinjustierung von etwa 4 nm.
Ein Datenerfassungsystem kann im Raster-Kelvin-Mikrosondensystem eingeschlossen sein, um das Kontaktpotenzialdifferenz-Bildsignal und das besagte topographische Bildsignal zu gewinnen.
Die Steuervorrichtung umfasst Software, die imstande ist, eine Datei zu öffnen, eine Karte und einen Motor zu initialisieren, den ersten und den zweiten Lock-in-Verstärker zu aktivieren, die Spitze nach unten zu bewegen, die Probe abzutasten, die Spitze nach oben zu bewegen, Daten in eine Datei zu schreiben und die Datei zu schließen.
Ein Kelvin-Strom wird erzeugt, wenn zwei Elektroden oder Platten in elektrischen Kontakt mit einer Messvorrichtung gebracht werden und sich die Fermi-Niveaus der zwei Elektroden ausgleichen. Der Kelvin-Strom ist ein Maß für die Kontaktpotenzialdifferenz (CPD) der zwei Elektroden.
Die Kontaktpotenzialdifferenz ist die Differenz zwischen den Arbeitsfunktionen von zwei im Kontakt befindlichen Materialien. Die Messung der CPD bietet daher ein Verfahren zur Messung von Arbeitsfunktionsdifferenzen zwischen Materialien. Um die CPD zu messen, ist es notwendig, die Materialien zu verbinden. Eine direkte Messung, zum Beispiel mit einem Voltmeter, erfordert einen durch eine Messvorrichtung kurzgeschlossenen Stromkreis. Jedoch kann die CPD in einem geschlossenen Stromkreis nicht direkt gemessen werden, da die Summe der drei Grenzflächendifferenzen null wäre, außer für den Fall, wo die Grenzflächen verschiedene Temperaturen aufweisen. Daher wird die CPD in einem offenen Stromkreis gemessen, zum Beispiel unter Verwendung eines dielektrischen Mediums, wie Vakuum oder Luft.
Die Arbeitsfunktion ist die Arbeit, die erforderlich ist, um ein Elektron vom Fermi-Niveau bis zur Unendlichkeit herauszuziehen.
Zwischen der Spitze und der Probe wird ein lokaler Kondensator gebildet. Die Spitze leitet einen Kelvin-Strom aus diesem lokalen Kondensator ab. Ein Kondensator ist imstande, Ladungen zu speichern, wobei er durch eine Anordnung von zwei Leitern oder Halbleitern (Elektroden oder Platten) gebildet wird, die durch ein dielektrisches Medium, wie Luft oder Vakuum, getrennt sind.
Die Kapazität ist die Eigenschaft eines Materials, wodurch es elektrische Ladung speichert. Wenn ein isolierter Leiter in der Nähe eines zweiten Leiters oder eines Halbleiters platziert wird, jedoch von ihm durch Luft oder irgendeinen anderen Isolator getrennt ist, bildet das System einen Kondensator. Ein elektrisches Feld wird über das System hinweg erzeugt, und dieses Feld bestimmt die Potenzialdifferenz zwischen den zwei Platten des Kondensators. Der Wert der Kapazität einer gegebenen Vorrichtung ist direkt proportional zur Größe und Form (Fläche) der Elektroden und der relativen Dielektrizitätskonstante des dielektrischen Mediums, und umgekehrt proportional zum Abstand zwischen den zwei Platten. Erfindungsgemäß wirken die Spitze und die Probe als die zwei Platten des Kondensators, und Luft ist das dielektrische Medium.
Die Spitze des Raster-Kelvin-Mikrosondensystems gemäß der Erfindung wird benutzt, um eine Probe abzutasten und um einen Kelvin-Strom aus dem Kondensator abzuleiten, der zwischen der Spitze und der Probe gebildet wird. Die Spitze kann aus einem beliebigen geeigneten Material mit einer bekannten Arbeitsfunktion hergestellt werden, zum Beispiel Wolfram. Bei einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist die Spitze eine geschützte Mikroelektrode, deren Scheitelpunkt-Krümmungsradius weniger als etwa 100 nm beträgt und optional im Bereich von etwa 50 nm liegt.
Die Probe wird auf einem Scantisch platziert, der sich in x-, y- und z-Richtung bewegen kann. Der Mikropositionierer liefert eine Einrichtung, um den Scantisch in x- und y-Richtung zu bewegen, und umfasst zweckmäßig eine Rechnervorrichtung. Eine Übersetzungsstufe wird verwendet, um den Scantisch in z-Richtung zu bewegen, das heißt aufwärts (näher zu) oder abwärts (weiter weg von) der Spitze. Mit den Begriffen aufwärts und abwärts wird kein vertikaler Abstand impliziert, obwohl die z-Richtung optional die vertikale Richtung sein kann. Bei einer Ausführungsform der Erfindung ist die Übersetzungsstufe eine piezoelektrische Übersetzungsstufe. Insbesondere kann die Übersetzungsstufe durch Piezoelektrizität gesteuert werden.
Der Ladungsverstärker, der eine Reihe von Verstärkern einschließen kann, wie einen Vorverstärker plus einen Ladungsverstärker, erlaubt eine Verstärkung eines eingegebenen elektrischen Signals bis zur Ausgabe. Bei einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist der Ladungsverstärker ein ultrarauscharmer Ladungsverstärker.
Die Lock-in-Verstärker sind Detektoren, die nur auf ein Eingangssignal mit einer Frequenz ansprechen, die mit der Frequenz eines Steuersignals synchron ist. Ein Lock-in-Verstärker kann verwendet werden, um einen Nullpunkt in einem Stromkreis zu erfassen. Gemäß der vorliegenden Erfindung werden ein erster Lock-in-Verstärker und ein zweiter Lock-in-Verstärker verwendet. Jeder ist auf eine separate Frequenz abgestimmt, und die Frequenzen überlagern sich nicht. Die erste Frequenz kann eine Beliebige von etwa 1 bis etwa 20 kHz sein, während die zweite Frequenz eine Beliebige von etwa 100 bis etwa 500 kHz sein kann. Die zweite Frequenz liegt über der ersten Frequenz, so dass sich die zwei Frequenzen nicht überlagern.
Die Steuervorrichtung ist eine elektronische Vorrichtung, die verwendet wird, um den Betrieb des Systems zu steuern. Optional umfasst die Steuervorrichtung ein Software-Programm, und die Steuervorrichtung kann in einer Hardware-Komponente eingeschlossen sein.
Das System gemäß der Erfindung kann zur Charakterisierung und Analyse von Oberflächen von Materialien verwendet werden, basierend auf der Veränderung von Arbeitsfunktionswerten, die mit Grenzflächeneigenschaften verbunden sind. Diese Veränderung der Arbeitsfunktion wird durch die Messung des Kontaktpotenzials unter Verwendung des Kelvin-Sonden-Verfahrens bestimmt. Diese Technik gründet sich auf ein Modell eines Kondensators mit parallelen Platten, wo eine Platte eine bekannte Arbeitsfunktion besitzt und als Referenz verwendet wird, während das Material mit unbekannter Arbeitsfunktion die andere Platte darstellt. Eine Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist ein SKM-Instrument, das zu einer CPD-Messung bis zu einer seitlichen Auflösung von 1 Mikron imstande ist und eine Auflösung von 1 mV anzeigt. Ein einzigartiges Merkmal des Instruments ist seine Fähigkeit, sowohl CPD- und oberflächentopographische Abbildungen zuverlässig in einer Tandem-Weise zu erzeugen. Weiter ist das Verfahren zerstörungsfrei.
Die Raster-Kelvin-Mikrosonde (SKM) gemäß der Erfindung kann als einzigartiges Instrument zur Erforschung der Physik und Chemie von Oberflächen verwendet werden. Das Instrument findet auf einer Reihe von Gebieten Anwendung, einschließlich, aber nicht beschränkt auf, chemische Sensoren und Biosensoren, Biokompatibilität, mikroelektronische Fertigung und Charakterisierung, Elektronenabbildung, Mikrobearbeitung bzw. mikromaschinelle Fertigung, Korrosion und Beschichtungen, Adsorption und Kontamination und Charakterisierung von Oxiden, Dünnfilmen und selbstorganisierenden Monoschichten.
Eine Anwendung der SKM liegt in der Erforschung von Grenzflächenphänomenen in der Biosensor-Technologie, speziell der Elektrostatik von DNA auf Oberflächen. Die SKM kann Oberflächen von Biomaterialien abtasten, einschließlich Biosensoren, was die Raumposition von Komponenten, wie Proteinen und Oligonucleotiden angeht. Diese biologischen Spezies tragen eine signifikante Ladung, die zu hochgradig signifikanten Differenzen im Oberflächenpotenzial führen kann, welche mit spezifischen molekularen Reaktionen in Beziehung stehen.
Eine andere Anwendung der SKM-Technologie liegt in der Charakterisierung von vielen Arten von Materialien, wie Leitern, Halbleitern oder Isolatoren. Die Arbeitsfunktion einer Halbleiter-Oberfläche schließt die Arbeitsfunktion unter Flachbandbedingungen und die Oberflächensperrenhöhe ein, die mit dem Auffüllen von Oberflächenträgerfallen verbunden ist. Die Arbeitsfunktion von Halbleitern hängt von der kristallographischen Ausrichtung, der Atomstruktur der Oberfläche, der Geschichte der Oberflächenbearbeitung und Oberflächenbehandlung ab. Daher kann die SKM in der Halbleitertechnologie für mehrere Anwendungen benutzt werden, einschließlich die Bestimmung der mit geladenen Korngrenzen verbundenen Oberflächenpotenzialschwankung, die Unterscheidung zwischen Bereichen unterschiedlicher chemischer Natur oder Zusammensetzung, und die zweidimensionale Dotierungsmittelprofilierung.
Die SKM-Technologie gemäß der Erfindung kann verwendet werden, um Materialforschungsprobleme zu lösen, wie Metall-Halbleiter-Kontakte, oder die Unversehrtheit von Elektroden zu erforschen, die mikroelektronisch auf Halbleitern und Polymeren, wie Teflon (Polyvinylidendifluorid-, PUDF-, Vorrichtungen) abgeschieden worden sind. Der elektronische Bilddruck ist eine Technologie, die ein elektronisches "Schreiben" von latenten Bildern auf Trommeln mit gemischten Polymer/Kohlenstoffruß-Oberflächen umfasst. Das Instrument kann einzigartige Informationen sowohl über die Topographie und das elektrostatische Potenzial der elektronischen Schrift liefern.
Die SKM-Technologie gemäß der Erfindung ist auch ein wirkungsvolles Instrument zur Untersuchung von Oberflächenmorphologie, strukturellen Veränderungen, Oberflächenmodifikation, elektrochemischen Oberflächenreaktionen und zur lokalen Bestimmung von verschiedenen Oberflächenparametern. Im Hinblick auf die Charakterisierung von Oxiden und Dünnfilmen, z.B. hinsichtlich Präparationsverfahren, Oberflächenrauhigkeit, Adsorptionsprozessen, Dünnfilmüberwachung, Oberflächenrestkontamination findet die Technik mehrere Anwendungen in Bereichen, wie Steuerung von Dünnfilmqualität, Erfassung von Oberflächenmorphologie, Grenzflächengüte, Metallkontamination, sowie bei der Untersuchung von fundamentalen Prozessen, wie Sputtering, Temperung und Diffusion.
Die SKN gemäß der Erfindung kann bei chemischen Analysen verwendet werden, speziell bei Untersuchungen der Grenzflächenstruktur von Elektroden, wie der elektronischen Arbeitsfunktion des Metalls, Veränderungen im Oberflächenpotenzial des Metalls, die durch Lösemittel-Ionen hervorgerufen werden, Lösemittelbeitrag zur elektrischen Potenzialdifferenz an der Grenzfläche Metall/Lösung, und dem Oberflächendipolpotenzial der Lösung.
Die Technik kann auch verwendet werden, um das Korrosionspotenzial zu messen, ohne die bestimmte, in Untersuchung befindliche Oberfläche zu berühren. Wegen der begrenzten seitlichen Auflösung sind bisher nur großflächige Proben untersucht worden. Unter Verwendung der SKM-Technik gemäß der Erfindung können solche Untersuchungen im Mikron- und Submikron-Maßstab ausgeführt werden, was zu einem besseren Verständnis von Korrosionserscheinungen führen kann.
Die hier offenbarte SKM-Technologie kann auch bei Kontaktpotenzialmessungen von selbstorganisierenden Monoschichtfilmen verwendet werden. Diese monomolekularen Filme erzeugen ein Oberflächenpotenzial, das von der Packungsdichte der Moleküle abhängt; daher kann die SKM die Dipoldichte von Langmuir-Blodgett-Filmen oder anderen selbstorganisierenden Filmen bewerten. Die Technologie kann auch für die Untersuchung von Dipolschichten und Ladungstrennung an Grenzflächen unter speziellen Bedingungen, wie Beleuchtungs- oder Temperatur- Änderungen verwendet werden. Die Messung der Spannungs- bzw. Beanspruchungsabhängigkeit des Kontaktpotenzials ist ebenfalls möglich. Wenn ein Metall zusammengedrückt wird, dient die resultierende Veränderung des Volumens des Gitters dazu, das Volumen zu begrenzen, das für die Leitungselektronen verfügbar ist. Diese Veränderungen der elektronischen Energie (d.h. Verschiebungen des Fermi-Niveaus) manifestieren sich in Verschiebungen der Arbeitsfunktion des Metalls. Diese Verschiebungen können durch Kontaktpotenzialmessungen unter Verwendung der SKM erfasst werden.
ENTWICKLUNG EINES VERBESSERTEN RASTER-KELVIN-MIKROSONDENSYSTEMS
Das Kelvin-Verfahren basiert auf der Messung der Arbeitsfunktion mittels einer Konfiguration bestehend aus einer schwingenden Elektrode, die über und parallel zu einer stationären Elektrode aufgehängt ist. Die Sinusschwingung von einer Platte verändert die Kapazität zwischen den Platten, was zu einem Kelvin-Strom führt, der proportional zu der vorhandenen CPD zwischen den Platten ist.
1 zeigt das Prinzip des Kelvin-Verfahrens, das bei der vorliegenden Erfindung verwendet wird. Das dargestellte Instrument weist eine schwingende Spitze (50) auf, die aus einem Material mit einer bekannten Arbeitsfunktion, wie Wolfram, hergestellt ist, welche die Oberfläche der Probe (52) Punkt um Punkt untersucht, wobei der Kelvin-Strom aus dem unter der Spitze gebildeten lokalen Kondensator abgeleitet wird. Wenn ein thermodynamisches Gleichgewicht hergestellt ist, erscheint zwischen den zwei "Platten" eine CPD als eine Spannung V, oder ein Kontaktpotenzial, und der Kondensator ist geladen. Da V konstant bleibt, sich jedoch der Abstand zwischen der Spitze und der Probe verändert, verändert sich auch die Ladung auf den Platten. Die Spitze (50) weist eine Sinusschwingung auf, so dass der Abstand zwischen den Platten beträgt: d(t) = d0 + d1cosωt (1)wobei d₀ die Ruhestellung ist und d₁ die Amplitude der Schwingung ist. Die Frequenz der Schwingung wird auf f₁ = 2 kHz eingestellt. Die Kapazität beträgt dann:
wobei A die Fläche einer Platte ist, ε die Dielektrizitätskonstante ist, und t die Zeit ist. Eine justierbare Gleichstrom-Spannungsquelle V₀ (54) wird in den Stromkreis (56) eingefügt. Der Kondensator-Ladeprozess verursacht einen Strom in der Messvorrichtung, den Kelvinstrom:
Wenn das Kontaktpotenzial durch die variable Spannungsquelle (54) ausgeglichen wird, wird im Stromkreis (56) kein Strom fließen. Dieser Ausgleich wird von einem empfindlichen Lock-in-Verstärker als Nullzustand erfasst.
2 stellt ein schematisches Schaubild des Instruments einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung dar. Das System umfasst die folgenden Komponenten: ein Abtastsystem mit einer Spitze (60), einem Spitzenhalter (62), einem piezoelektrischen Element (64), einem Treiber (66) für das piezoelektrische Element; einen Schwingungsfrequenz-Generator oder Oszillator (68), einen Isolator (70) und einen Scantisch (72), der von einem Mikropositionierer gesteuert wird; eine Probe-Spitze-Abstand-Steuereinheit mit einer piezoelektrischen Übersetzungsstufe (74) und einem Kapazitätserfassungsfrequenz-Generator; ein Messsystem mit einem ultrarauscharmen Ladungsverstärker (76), einem ersten Lock-in-Verstärker (78) zum Messen der Spannung und zum Erzeugen eines Kontaktpotenzialdifferenz-Bildsignals, einem zweiten Lock-in-Verstärker (80) zum Überwachen des Abstands zwischen Probe und Spitze und zum Erzeugen eines topographischen Bildsignals, einem Schwingungsfrequenz-Generator und einem Kapazitätserfassungsfrequenz-Generator; eine Signalerfassungseinheit (82) mit einem Schnittstellenmodul, um das Messsystem mit einer innerhalb des Rechners eingebauten Datenerfassungs(DAQ)-Karte zu verbinden; sowie eine Rechenvorrichtung zum Steuern des Systems.
Eine Probe wird auf dem Scantisch platziert. Der Scantisch ist in Richtung der x-Achse und der y-Achse beweglich, damit sich die Probe abtasten lässt. Die Position des Scantischs wird mittels eines Mikropositioniersystems (Nanonics, Israel) justiert, das den Scantisch mit einer Grobauflösung von 100 nm (Gleichstrommotor mit geschlossener Regelschleife) bzw. einer Feinauflösung von 4 nm (PZT-Antrieb mit geschlossener Regelschleife) in x- und y-Richtung bewegt. Die Steuerung des Mikropositioniersystems wird mittels einer im Rechner eingebauten Motorsteuerungskarte erreicht. Eine piezoelektrisch getriebene Übersetzungsstufe ist auf der Oberseite des Scantischs montiert. Die Stufe bewegt sich entlang der z-Achse, um einen konstanten Abstand zwischen der Spitze und der Probe aufrechtzuerhalten.
Die Spitze ist über den Spitzenhalter am piezoelektrischen Element befestigt. Die Frequenz der Schwingung, f₁, um die Spitze in Schwingungen zu versetzen, wird von einem Frequenz-Generator (Oszillator) erzeugt und wird dann durch den piezoelektrischen Treibverstärker (I.P. Piezomechanik, Deutschland) in das schwingende piezoelektrische Element (Topometrix, CA, USA) zugeführt.
Der durch die Spitze abgeleitete Kelvin-Strom wird in eine Spannung umgewandelt und mittels eines ultrarauscharmen Vorverstärkers und eines Ladungsverstärkers (A250 + A275, Amptek Inc. USA) verstärkt. Diese Spannung wird am Eingang der zwei Lock-in-Verstärker eingespeist.
Der erste Lock-in-Verstärker (SR 530, Stanford Research Systems, USA) wird auf f₁ abgestimmt und verwendet, um das CPD-Signal zu erhalten. Die Frequenz f₁ kann im Bereich von 1–20 kHz liegen. Die Ausgangsspannung des CPD-Lock-in-Verstärkers wird in einer Rückkopplungsschleife (nicht dargestellt) zur Sonde zurückgeführt. Für ausreichend große Werte der offenen Regelschleifenverstärkung wird der Kontaktpotenzialwert direkt von der Ausgangsspannung des Lock-in-Verstärkers angegeben.
Der Abstand zwischen der Probe und der Spitze wird über eine kapazitive Steuerung bei einer Frequenz oberhalb von der Schwingungsfrequenz f₁ überwacht. Die Frequenz f₂ kann im Bereich von 100–500 kHz liegen. Eine kleine Wechselspannung (100 mV bei der Frequenz f₂ = 100 kHz) wird dem Stromkreis hinzugefügt und der resultierende Kelvin-Strom zwischen der Spitze und der Probe wird mittels eines auf f₂ abgestimmten zweiten Lock-in-Verstärkers (SR 530, Stanford Research Systems, USA) erfasst. Die Kapazität zwischen Spitze und Probe wird konstant gehalten, indem das Ausgangssignal des zweiten Lock-in-Verstärkers zur piezoelektrischen Übersetzungsstufe zurückgeführt wird. Dieses Signal wird auch verwendet, um das topographische Bild der Probe zu erhalten.
Die Datenerfassung und Signalverarbeitung erfolgt mit der im Rechner eingebauten Datenerfassungskarte (PCI-6110). Sämtliche Stromkabel sind sorgfältig abgeschirmt, und für Verbindungen wird ein BNC2120-Schnittstellenmodul verwendet. Das BNC2120-Schnittstellenmodul ist ein Verbindermodul, welches das Messsystem mit der im Rechner eingebauten DAQ(Datenerfassungs)-Karte verbindet. Es enthält einen Funktionsgenerator, BNC-Verbinder für analoge Eingangskanäle, analogen Ausgang, digitalen Eingang/Ausgang.
Das System wird von einer Rechenvorrichtung gesteuert, die eine PCI-6110 DAQ-Karte (National Instruments), die Motorsteuerung C-842.20DC und die LabView-Programme (Version 6I) aufweist.
Die externe Ausgleichsspannung reduziert den Kelvin-Strom auf null. Um die CPD in einem kleinen Maßstab mit hoher Genauigkeit zu messen, ist es notwendig, den Abstand zwischen der Spitze und der Probe genau zu steuern. Dies ist bisher durch Separation der Oberschwingungen des Kelvin-Stroms erreicht worden¹. Jedoch führt dieser Ansatz aus dem Stand der Technik zu Instabilität und ist unzuverlässig. Das hier offenbarte SKM-System verwendete statt dessen eine höhere Frequenz (Erfassung der Probe-Spitze-Kapazität), um den Abstand zwischen Probe und Spitze zu steuern, womit der Prozess stabil und zuverlässig gemacht wird.
Die Gerätekonstruktion, Untersuchung und Justierung des Prototyps werden durchgeführt, um die Leistungsfähigkeit des Instruments sicherzustellen und seine Verwendung bei verschiedenen Anwendungen zu beurteilen. Um das Instrument zu kalibrieren und das korrekte Funktionieren zu bestätigen, wurde eine Reihe von metallischen Oberflächen einschließlich Pt, Au, Ag, Sn, Pb und Al untersucht. Gemusterte Oberflächen wurden durch Sputtern von Pt-Schichten auf Ag und Si, Au-Schichten auf Pd und Ag, sowie von Metallen auf Silizium- und Glimmer-Substrate erhalten. Leitende, hochgradig geordnete pyrolitische Graphit-Oberflächen und saubere Halbleiter-Oberflächen (Silizium) wurden ebenfalls untersucht. Kontaktpotenzialbilder von dielektrischen Materialien, wie Glimmer, Teflon, silanisierten Oberflächen, NaCl- und CsCl-behandelten Substraten bewiesen, dass das Instrument isolierende Oberflächen messen kann. Eine theoretische Erklärung kann für diese bestimmte Art von Messung geliefert werden, basierend auf kombinierten dielektrischen Schichten von Luft und dielektrischem Material zwischen der metallischen Spitze und dem metallischen Tisch der SKM. Biomoleküle, wie DNA, Collagen und andere Proteine, die auf verschiedenen Substrat-Arten abgeschieden wurden, wurden ebenfalls untersucht.
Eine Reihe von technischen Problemen wurde gelöst, indem man zu der hier offenbarten SKM-Methodik kam.
Es war notwendig, die wahre Grundlage der Messung der Arbeitsfunktion zu klären, weil in der Literatur größere Diskrepanzen im Hinblick auf eine "Kalibrierung" von Kontaktpotenzialdifferenzen existieren, da das gemessene Kontaktpotenzial durch die Adsorption und Kontamination von Oberflächenschichten signifikant verändert werden kann. Eine quantitative Interpretation solcher Daten ist schwierig oder sogar sinnlos, wie dies durch die großen Diskrepanzen sichtbar wird, die man in Zusammenstellungen von Arbeitsfunktionswerten findet. Experimentelle Messungen der CPD, die man in der Literatur findet, zeigen große Schwankungen (der Wert für Gold liegt zum Beispiel im Bereich von 4,68 bis 6,24 eV). Dies ist Grund, warum, um Absolutwerte der Arbeitsfunktion von verschiedenen Materialien zu finden, eine spezielle Hochvakuumkammer am System angebracht werden kann, und vorteilhaft sorgfältig gereinigte Oberflächen verwendet werden.
Jedoch erfordern viele Anwendungen keine Absolutwerte der CPD. Sie machen nur eine einfache Anzeige der elektrischen Ladungsverteilung oder einer modifizierten Konfiguration der lokalen Ladungen aufgrund einer nachfolgenden physikalischen oder chemischen Behandlung auf der speziellen, in Untersuchung befindlichen Oberfläche erforderlich. Diese Ermittlungen können in Luft durchgeführt werden und erfordern keine speziellen Versuchsbedingungen. Dies ist der Fall mit der SKM, die hier als eine Ausführungsform der vorliegenden Erfindung offenbart ist, was als ein Hauptvorteil angesehen wird, wenn es um eine einfache, ohne umfangreiche Probenpräparation durchgeführte Messung geht.
Da es eine nicht-modulierte SKM war, war das frühere Instrument unfähig, die gemessene CPD vollständig auszugleichen, da es von einer Spannung zwischen der Probe und der Spitze abhängig war, um einen für die Abstandssteuerschaltung benötigten Kelvin-Strom zu erzeugen. Die Probenspannung, eine Konstante im Bereich –5 V bis +5 V konnte den echten Wert der CPD nicht ausgleichen. Ein Nullzustand (d.h. ein perfekter Abgleich zwischen dem echten Werte der CPD und der existierenden Probenspannung) würde daher einen Zusammenbruch des Abstandssteuersystems verursachen. Dementsprechend erlaubte die Instrumentierung aus dem Stand der Technik keine direkte Messung der CPD. Der vom Instrument erzeugte CPD-Wert lag in der Nähe der tatsächlichen CPD, war jedoch nicht die tatsächliche CPD. Er stand über eine lineare Funktion mit der CPD in Beziehung. Durch Ausführung einer Zwei-Punkt-Kalibrierung unter Verwendung von zwei Materialien mit einer bekannten und stabilen Arbeitsfunktion konnten die Erfinder die Steigung und den Versatz dieser Linie bestimmen. Durch eine Anwendung der linearen Funktion konnte die Ausgangsgröße der SKM in den echten Wert der CPD umgewandelt werden. Jedoch war eine für jede Messung erforderliche Zwei-Punkt-Berechnung zeitaufwändig. Weiter wurden die Erfinder mit der Tatsache konfrontiert, dass eine nicht wahrnehmbare Veränderung bei irgendeinem der relevanten Parameter, wie der Schwingungsamplitude, Probenspannung, Spitzengröße oder des mittleren Abstands zwischen Spitze und Probe die Parameter der linearen Funktion verändern konnte. Somit wurde die Kalibrierung selbst zu einer potenziellen Fehlerquelle. Mit der Instrumentierung aus dem Stand der Technik¹ würde der Kelvin-Strom infolge eines äußerst ungünstigen Signal-/Rausch-Verhältnisses bei jeglicher Veränderung der Sondengröße so klein werden, dass er unmöglich zu erfassen wäre. Aufgrund veralteter elektronischer Lösungen auf der analogen und digitalen Schaltungsanordnung würde das System weiter schnell äußerst instabil werden, was beträchtliche Zeit erforderlich machen würde, um zuverlässig klare und vollständige Bilder zu erzeugen.
Aus den oben genannten Gründen, und um aus jüngsten Fortschritten in der elektronischen Technologie Nutzen zu ziehen, entschieden die Erfinder, eine modulierte SKM zu bauen, die eines oder mehrere der oben beschriebenen Probleme beseitigen und Messungen unter Nullzuständen ermöglichen würde. Um dies zu erreichen, mussten sämtliche elektronischen Steuervorrichtungen durch Verwendung von Hochleistungs-Vorrichtungen (wie Ladungsverstärkern und Lock-in-Verstärkern) abgewandelt werden. Dies führte zu der hier offenbarten erfindungsgemäßen Instrumentierung.
Der Raster-Kelvin-Mikrosonden-Prototyp wurde auch abgewandelt, um die räumliche Auflösung zu verbessern. Die anfängliche 20–50 μm-Auflösung ist signifikant auf 1 μm verbessert worden, indem als Sonden schärfere Wolframspitzen verwendet wurden. Um die Elektrode gegen elektrische Streufelder abzuschirmen, wurden zudem geschützte Mikroelektroden entwickelt. Die Abschirmung unterbricht die kreisförmigen Linien des sich im gesamten Raum zwischen der metallischen Spitze und dem metallischen Tisch entwickelnden elektrischen Feldes, indem das Feld nur auf die Scheitelpunkt- bzw. Spitzenöffnungsfläche beschränkt wird. Dies verbessert auch die Empfindlichkeit und seitliche Auflösung der Sonde. Elektronenmikroskopie wird verwendet, um die Güte des verwendeten Dampfabscheidungsverfahrens zu charakterisieren, um die geschützte Spitze zu bilden.
3 zeigt ein Fließbild eines Software-Programms, das entwickelt wurde, um das System gemäß der Erfindung zu betreiben. Die Software wurde in LabView-Sprache (Version 6i, National Instruments, USA) entwickelt, so dass die eigentliche Frontplatte der SKM auf dem Computerbildschirm angezeigt wird, die Steuerungen unter Verwendung der Computer-Maus verfügbar sind, und sich die Messung in Echtzeit in graphischer Weise auf dem Bildschirm entwickelt. Die virtuelle Frontplatte wird durch das allgemeine Blockdiagramm hinter ihr unterstützt. Das Programm steuert die Kommunikationsprotokolle zwischen den Hardware-Komponenten, die Bewegung des Mikropositioniersystems, die Schwingung und Translationsbewegung der Spitze und des piezoelektrischen Tischs, das Funktionieren der Rückkopplungsschleifen und die gesamten Datenerfassungsprotokolle, und speichert die gemessenen Daten in den Dateien. Die gemessenen Daten werden unter Verwendung der Bildverarbeitungs-Software (Version 6.1, OriginLab, USA) verarbeitet und analysiert, um 2D- oder 3D-Abbildungen von sowohl den CPD- und Topographie-Bildern zu erhalten.
Wie in 3 dargestellt, werden Dateien geöffnet (90), um Daten zu empfangen, die entweder das CPD-Bild oder die Topographie der Probenoberfläche betreffen. Ein Karten- und Motor-Initialisierungsschritt (92) erlaubt eine Steuerung des SKM-Systems. Daten vom ersten und zweiten Lock-in-Verstärker werden erhalten (94) und die Spitzenbewegung (96) in der z-Richtung zur Annäherung an die Probe wird auf dieser Grundlage ausgeführt. Die Probe wird abgetastet (98), und die Spitze kann in der z-Richtung bewegt werden (100), um sie von der Probe zurückzuziehen. Die erhaltenen Daten werden in die geöffneten Dateien (102) geschrieben, und das Verfahren kann entweder wiederholt oder beendet werden, in welchem Fall die Datei geschlossen wird (104).
BEISPIELE
Die Erfindung wird zu Veranschaulichungszwecken in den nachfolgenden speziellen Beispielen weiter beschrieben.
Beispiel 1
Charakterisierung von Metallen
Eine Anzahl von metallischen Oberflächen, einschließlich Pt, Au, Ag, Sn, Pb und Al werden untersucht. Gemusterte Oberflächen werden durch Sputtern von Pt-Schichten auf Ag und Si, Au-Schichten auf Pd und Ag und Metallen auf Silizium- und Glimmer-Substrate erhalten.
4 zeigt ein von einer Silber-Oberfläche erhaltenes CPD-Bild. 5 ist ein CPD-Bild einer Silber-Oberfläche nach einer Oberflächenbehandlung. 6 ist ein CPD-Bild von Silber auf einer Glimmer-Oberfläche. 7 zeigt die Topographie von Silber auf einer Glimmer-Oberfläche.
Beispiel 2
Charakterisierung von Leitern
Hochgradig geordnete pyrolithische Graphit-Proben werden analysiert. 8 zeigt die Topographie einer Graphit-Oberfläche. 9 ist ein CPD-Bild einer hochgradig geordneten pyrolithischen Graphit-Oberfläche.
Beispiel 3
Mikroelektronische Fertigung
Die 10A und 10B zeigen ein Maß für die Fähigkeiten des Instruments, indem sie eine Tandem-Messung von Topographie und CPD liefern. 10A zeigt ein topographisches Bild der Kante, die von einer Aluminiumschicht dargeboten wird, die in einem typischen mikroelektronischen Fertigungsprozess auf einem Silizium-Wafer abgeschieden worden ist. Die Kante soll vertikal sein, mit einer steilen Höhe von etwa 1 μm. Dieses spezielle topographische Bild wurde mit einer räumlichen Auflösung von 2 μm verwirklicht. Man stelle fest, dass die zweite Achse die Verschiebung des piezoelektrischen Tischs (in V) darstellt, und für 1 V dehnt sich das piezoelektrische Material um 20 μm. Dementsprechend scheint die Aluminiumschicht eine Oberflächen-Höhenschwankung von etwa 400 nm (0,02 V) zu haben. Zweitens kann man sehen, dass sich die Kante tatsächlich über 20 μm neigt (x-Achse). 10B zeigt ein Tandem-CPD-Bild. Man stelle fest, dass das Bild sowohl um 90° gedreht und umgekehrt ist, um den Unterschied im Kontaktpotenzial zwischen Aluminium und Silizium herauszuheben (die bei 1,5 V CPD befindliche flache Bodenfläche ist die Aluminium-Oberfläche). Die Technik, wie hier beschrieben, erzeugt keine Absolutwerte der Kontaktpotenzialdifferenz. Dementsprechend stellt die z-Achse einen relativen Maßstab von CPD-Werten dar.
Beispiel 4
Biosensortechnologie
Reagenzien. Die nachfolgenden Chemikalien wurden von Aldrich bezogen und so verwendet, wie sie erhalten wurden: ω-Undecanoylalkohol 98%, 6,6'-Dithiodinikotinsäure, Trifluoressigsäureanhydrid 99%, Wasserstoffhexachloroplatinat (IV) 99,99%, Octadecyltrichlorsilan (OTS), Trichlorsilan 99%, 3-Mercaptopropyltrimethoxysilan (MPS), N-Bromsuccinimid (NBS), 1,1'-Azobis-(cyclohexancarbonitril) (ACN), und Dimethylformamid-Schwefeltrioxidkomplex. Die verschiedenen üblichen Lösungsmittel und Chemikalien wurden von BDH bezogen und, falls nicht anderweitig im Folgenden angezeigt, ohne weitere Behandlung verwendet. Dichlormethan und Acetonitril, Toluol und Pyridin wurden über P₂O₅, Na bzw. KOH destilliert, und Benzol und DMF wurden vor Verwendung über Molekularsieb getrocknet.
Synthesen. 1-(Thiotrifluoracetat)-11-(trichlorsilyl)-undecan (TTU) wurde, wie früher beschrieben, synthetisiert und charakterisiert^16-19. Das Natriumsalz von 2,5-bis(Brommethyl)-benzolsulfonat (BMBS) wurde durch Brommethylierung von p-Xylol und nachfolgender Umwandlung in das Sulfonat (Natriumsalz), mit DMF-Schwefeltrioxidreagenz und NaOH, hergestellt.
Die Oligonukleotidsynthesen der nachfolgenden thiolierten Sequenzen 5'-HS-C6--TATAAAAAGAGAGAGATCGAGTC-3' (F₁) und deren Einzelstrang, nicht-thioliertes Komplement (F₂), wurden unter Verwendung der Standard CE Phosphoramiditchemie mit herkömmlichen Applied Biosystems Inc. Reagenzien durchgeführt. Um die Oligonukleotide, die eine Thiolgruppe enthalten, herzustellen, wurde eine Iodlösung in Verbindung mit 3'-Thiolmodifizierungskartuschen (Glen Research) verwendet. Die Oligonukleotide wurden unter Verwendung von Standardverfahren mit Poly-Pak-Kartuschen, die von Glen Research gekauft wurden, gereinigt. Die Endprodukte wurden mittels HPLC auf Ihre Reinheit überprüft und dann in 20% Acetonitril in Polypropylenfläschchen gelagert. Die Lösungen von F₁ wurden bei neutralem pH mit einem 10-fachen Überschuss an BMBS behandelt, um einen Oligonukleotid-Linkerkomplex herzustellen.
Verfahren. Die Silanierung der Silikonoberflächen erfolgte mit 2 ml einer 10^–3 M Lösung einer Mischung von 30% TTU/70% OTS in trockenem Toluol für 2 Stunden im Trockenschrank. Die TTU-gecoateten Wafer wurden 2 Stunden mit Hydroxylamin in Wasser (pH 8,5) behandelt, um ein Entschützen der Thiolgruppe zu bewirken. Die F₁-Oligonukleotide wurden über den BMBS-Linker an die Oberfläche befestigt, wie an anderer Stelle beschrieben¹⁹. Die Hybridisierung des Oberflächen-gebundenen Oligonukleotids mit dessen komplementären Strang wurde bei Raumtemperatur in einem pH 7,5 Puffer bewirkt.
Oberflächenmobilisierung von 25-mer Oligonukleotiden. Die Entwicklung und Fertigung von Biosensoren, die in der Lage sind, grenzflächige Nukleinsäurehybridisierung und Wechselwirkung mit kleinen Molekülen, wie Wirkstoffe, regulatorische Peptide, nachzuweisen, stellt einen wichtigen Forschungsbereich dar. Diese Forschungsaktivitäten erfordern das Befestigen von Oligonukleotideinzelsträngen an die Oberfläche der Vorrichtung. Eine aufwendige Vorschrift um dies zu erreichen, bezieht die Nukleinsäure-Oberflächen-Bindung durch Wechselwirkung von chemisorbiertem Neutravidin mit biotinylierten Oligonukleotiden mit ein. Dieses Verfahren erzeugt im besten Fall eine Nukleinsäuredichte von nur 1 pmol cm^–2 (verglichen mit dem für Einzelstränge möglichen Maximum von ungefähr 100 pmol cm^–2)¹⁸. Jedoch kann die Empfindlichkeit der Reaktion der Vorrichtung durch eine Erhöhung der Nukleinsäureoberflächendichte durch die Silanierungstechnologie (auf Sensorchromelektroden) verbessert werden. Das in den vorliegenden Experimenten zur Erhöhung der Nukleinsäureoberflächendichte verwendete Silan, TTU, bindet durch einen Selbstanordnungsprozess an das hydroxylierte Substrat um nahezu eine Monoschicht-artige Anordnung der Thiolfunktionalitäten zu erzeugen (nachfolgend Entschützung der Schwefel-enthaltenden Teile). Das Auflösen mit OTS dient zur Minimierung der quervernetzenden Wechselwirkungen der Thiolgruppe, und es hat sich herausgestellt, dass die Verwendung eines Linkeragens, das Disulfidbindungen ausbildet, so wie BMBS, die Oberflächendichte von 11-mer Oligonukleotiden auf Siliziumwafern bei ungefähr 50 pmol cm^–2 optimiert¹⁹.
Die vom International Wafer Service bezogenen Siliziumwafer wurden mit einer Dicke von ungefähr 0,4 geliefert und auf einer Seite auf Hochglanz poliert. Unter Verwendung eines Stifts mit Diamantspitze wurden sie auf eine Größe von ungefähr 1 × 1 cm zugeschnitten. Dieses Experiment wurde durchgeführt um Bilder zu erhalten, die als Kontrolle für jegliche Veränderungen, die durch nachfolgende chemische Behandlung der Oberfläche erzeugt werden, dienen können. 11A und 11B zeigen Tandem-Abbildungen der Topographie und CPD, die bei einer räumlichen Auflösung von 20 μm für den bloßen Siliziumwafer erhalten wurden. Dieser Siliziumwafer wurde später für die Immobilisierung der Nukleinsäuren verwendet. Hinsichtlich des topographischen Bildes wurde das Abbild aus der Sicht von der Y-Achse aus aufgenommen um offensichtliche Risse einer Tiefe von ungefähr 800 nm (Breite bei halber Tiefe ist 100 μm) einzugrenzen. Abgesehen von dieser Struktur, welche wahrscheinlich in Bezug zu den Kratzern in Verbindung mit der Polierprozedur stehen, liegt die Höhenänderung der Oberfläche bei einer Größe von 300 nm (0,15 V). Das Bild zeigt ebenfalls ziemlich einheitliche "Schultern" mit einer halben Höhe in der Größe von ungefähr 100 nm. Diese Eigenschaften werden von einer Substratoberfläche erwartet, die als optisch flach betrachtet wird. Das CPD-Bild zeigt einen ziemlich schmalen Bereich der Oberflächenänderung von näherungsweise 75 mV, was wahrscheinlich in Verbindung mit Unterschieden im Grad der Oxidation und/oder Verunreinigung mit hinzukommendem Kohlenstoff steht. Es sei angemerkt, dass die Merkmale hinsichtlich der räumlichen Eigenschaften, das gleiche Gesamtbild Wiederspiegeln, wie es für die topographische Abbildung gezeigt wurde.
Die Immobilisierung von Nukleinsäuren auf Biosensoren und Genchips unter Verwendung von TTU stellt ein neues Forschungsgebiet dar. Das Befestigen von Oligonukleotiden an ein Siliziumsubstrat wurde unter Verwendung der Leistungsfähigkeit des neuen SKM-Geräts getestet.
Hinsichtlich der Verwendung von Kelvin-Sonden-Messungen, um Oligonukleotid- und DNA-Duplexbildung zu unterscheiden, wird die 25-mer Sonde, F₁, mit einem angeordneten BMBS-Linker, durch Ausbildung einer Disulfidbindung an die entschütze TTU-Monoschicht auf dem Si-Wafer befestigt. Unter Verwendung dieser Vorgehensweise wird die Sonde am 5'-Ende näher an der Substratoberfläche angeordnet, wobei das 3'-terminale Ende von der Grenzfläche wegzeigt. Experimente haben gezeigt, dass Oberflächenpackdichten in einer Größe von 20 pmol cm^–2 durch diese Anheftungsprozedur erreicht werden können. Dieser Wert beinhaltet, dass die Oberflächendichte der angehefteten Nukleinsäuren in einem Bereich von 1 Molekül pro 10 Quadratnanometer liegt. Die exakte Orientierung der Sonde hinsichtlich der Luft-zu-Feststoffgrenzfläche ist unbekannt. 12 zeigt das CPD-Bild von F₁, das an der Si-Oberfläche befestigt ist (1 μm Auflösung). Die Oberflächenänderung liegt in einem Bereich von ungefähr 100 mV mit einem durchschnittlichen Wert von 1,70 V. Dies stellt eine Verschiebung von näherungsweise 80 mV pro durchschnittlichem CPD-Wert für die bloße Si-Oberfläche dar. Das Bild zeigt "Schultern" mit einer Breite von ungefähr 7 μm bei halber Höhe (in Abständen von 10 μm).
13 zeigt das CPD-Bild der gleichen Oberfläche für F₂, das an F₁ hybridisiert ist. Die Gesamtoberflächenänderung und Merkmale sind ziemlich dieselben wir für das an die Oberfläche angeheftete Einzelstrang 25-mer, aber der CPD-Wert ist um über 200 mV nach oben verschoben. Dieses Ergebnis zeigt eindeutig, dass mit dem SKM die Erkennung einer Duplexbildung möglich ist. Da die erreichbare Auflösung als relativer CPD-Wert 1 mV beträgt, beinhaltet dieses Ergebnis, dass eine hohe Unterscheidungsfähigkeit des Grads an Duplexbildung in Verbindung mit Mismatchen möglich ist.
Beispiel 5
Mikrobearbeitete Vorrichtungen, Dünnfilme und selbstorganisierte Monoschichten
Dieses Beispiel ist veranschaulichend für die SKM-Anwendung gemäß der Erfindung bei der Charakterisierung von mikromaschinell bearbeiteten Vorrichtungen, Dünnfilmen und selbstorganisierten Monoschichten. Die Eigenschaften von Materialien, die Dünnfilme, selbstorganisierte Monoschichten und mikroskopische Strukturen bilden, scheinen sich von denjenigen eines massiven Stoffs zu unterscheiden. Nicht nur ist die Skalierung bei der Bestimmung von Material- und Vorrichtungs-Eigenschaften in der Mikrowelt wichtig, sondern ebenfalls wichtig sind die Beziehungen zwischen elektrischen und strukturellen Eigenschaften der Oberfläche. Außerdem verwischt die Mikrominiaturisierung die Unterscheidung zwischen physikalischen und chemischen Eigenschaften. Daher wird die Verfügbarkeit von neuen Verfahren und fortgeschrittenen Techniken zur Materialcharakterisierung und zum Vorrichtungsverhalten in den Mikro- und Nano-Welten unbedingt erforderlich. Die SKM liefert eine solche neue Technik, indem sie eine elektrische (durch CPD-Messungen) und strukturelle (Topologie) Charakterisierung im Tandem bietet.
Die 14 und 15 zeigen die Anwendung einer SKM bei der Mikrobearbeitung. 14 stellt ein topographisches Bild von mikrobearbeiteten Strukturen dar, die mittels Laser-Mikrobearbeitungs-Technologie auf einem TSM(Dicken-Schermodus)-Sensor gemustert worden sind, welches mittels der hier offenbarten SKM-Technologie erfasst wurde. 14 zeigt das Bild eines Kanals von 5 μm Breite in der Silizium-Oberfläche. Eine Laser-Mikrobearbeitung wurde mit einer 5 μm-Zeile, einem 40 μm-Zwischenraum und mit einem 1 μm-seitlichen Schritt verwendet. 15 zeigt das Bild von fünf Kanälen von 5 μm Breite in der Silizium-Oberfläche. Die 5 μm-Kanäle wurden in der Silizium-Oberfläche gebildet, um die elektrische Felddichte zu verändern, somit das Signal zu verstärken und das Funktionieren des TSM zu verbessern. Zeilen von 5 μm wurden mit einem 1 μm-seitlichen Schritt mit Laser mikrobearbeitet. Die SKM-Technologie erleichtert die Synergie, die durch Silizium-Fertigungstechniken und eine Biomolekül-Abscheidung auf medizinischen Sensor-Vorrichtungen bei der Entwicklung neuer Anwendungen und Produkte von kommerziellem Interesse geliefert wird.
Beispiel 6
Charakterisierung von korrodierten Substraten
Die SKM kann bei der Charakterisierung von korrodierten Substraten verwendet werden, ohne dass spezielle Anforderungen notwendig sind. Das Messprinzip basiert auf der Beziehung zwischen dem Oberflächenpotenzial und dem Korrosionspotenzial, durch die Ladungs- und Dipol-Verteilung an den Grenzflächen. Das SKM-Instrument kann verwendet werden, um eine hohe seitliche Auflösung zu erhalten, die benötigt wird, um Korrosionserscheinungen auf Mikro- und Nanometer-Niveaus zu verstehen. Übliche oberflächenanalytische Techniken können begleitend verwendet werden.
Um das Potenzial der SKM bei der Erkennung von Korrosion zu untersuchen, wurde ein Stück Metall von einer Coca-Cola-Aufreißdose untersucht, um die Unversehrtheit der Farbschicht zu beurteilen, welche die Al-Wand von der Flüssigkeit trennt, womit das Auswaschen von Aluminiumoxiden (als Lebergifte bekannt) in die Flüssigkeit verhindert wird. Mittels SKM-Technologie erzeugte Bilder zeigten durch die Flüssigkeit korrodierte große Inseln von entfernter Farbe.
Beispiel 7
Anwendung bei der Ermittlung der Biokompatibilität von Materialien
Die SKM wurde verwendet, um die Biokompatibilität von Materialien zu ermitteln. 16A und 16B zeigen CPD-Bilder von in Brustimplantaten verwendeten Silikon-Polymer-Proben. Die Proben stammten aus Brustimplantaten, die chirurgisch aus einem Patienten entfernt wurden, der wegen der Kontroverse um die medizinischen Folgen von Brustimplantaten auf der Basis von Silikon-Polymer eine Explantation wählte. Beide Proben wurden aus demselben Implantat erhalten. Jedoch wurde die eine, die für das in 16A dargestellte Bild verwendet wurde, aus der zur Brusthöhle am nächsten liegenden Innenseite der Struktur des Implantats isoliert, während die eine, die für das in 16B dargestellte Bild verwendet wurde, im Kontakt mit biologischem Gewebe zur Außenseite hin war. Die Bilder zeigen das Leistungsvermögen von SKM, um CPD auf einer pseudodreidimensionalen Basis darzustellen, das heißt mit räumlichen (xy-Ebene) Daten, die zusammen mit der Veränderung des tatsächlichen CPD-Pegels (z-Ebene) aufgetragen wurden. Aus den Bildern wird deutlich, dass die Oberfläche, die verschiedenen Geweben ausgesetzt war, nicht nur veränderte Pegel von CPD besitzt, sondern auch eine stärkere Schwankung als die andere Probe. Speziell sind im Durchschnitt die CPD-Werte für die erstere Oberfläche etwas geringer als für die letztere. Im Gegensatz dazu zeigten die topographischen Bilder dieser Proben identische glatte Oberflächen. Das Ergebnis zeigt, dass die SKM die Chemie oberflächenfunktionaler Gruppen im Submikrometerbereich untersuchen kann.
QUELLEN

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Claims

Ein Raster-Kelvin-Mikrosondensystem zum Analysieren einer Oberfläche einer Probe, wobei das System umfasst: eine Spitze (60) mit einer vorbestimmten Arbeitsfunktion zum Untersuchen einer Oberfläche der Probe und zum Ableiten von Kelvin-Strom aus dem lokalen Kondensator, der zwischen der Spitze und der Probe ausgebildet wird; einen Scantisch (72) zum Platzieren der Probe darauf; einen Mikropositionierer zum Bewegen des Scantisches in X- und Y-Richtung; eine an dem Scantisch angebrachte piezoelektrische Übersetzungsstufe (74) zum Bewegen der Probe in der Z-Richtung zum Aufrechterhalten eines konstanten Abstands zwischen Probe und Spitze; einen Ladungsverstärker (76) zum Umwandeln des durch die Spitze abgeleiteten Kelvin-Stroms in eine Spannung; einen auf eine erste Frequenz abgestimmten ersten Lock-in-Verstärker (78) zum Messen der Spannung und Erzeugen eines Kontaktpotenzialdifferenz-Bildsignals; einen auf eine zweite Frequenz abgestimmten zweiten Lock-in-Verstärker (80) zum Überwachen des Abstands zwischen Probe und Spitze und zum Erzeugen eines topographischen Bildsignals, wobei die zweite Frequenz über der ersten Frequenz liegt; und eine Steuervorrichtung zum Steuern des Mikropositionierers.
Das Raster-Kelvin-Mikrosondensystem nach Anspruch 1, das zusätzlich ein Datenerfassungssystem zum Erfassen des Kontaktpotenzialdifferenz-Bildsignals und des topographischen Bildsignals umfasst.
Das Raster-Kelvin-Mikrosondensystem nach Anspruch 1 oder 2 zur Analyse einer Probe, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Leitern, Halbleitern, Isolatoren, Chemikalien, Biochemikalien, Photochemikalien, chemi schen Sensoren, Biosensoren, biochemischen Mikroarrays, mikroelektronischen Vorrichtungen, elektronischen Bildvorrichtungen, mikromaschinell hergestellten Vorrichtungen, Nanovorrichtungen, korrodierten Materialien, beanspruchten Materialien, Beschichtungen, adsorbierten Materialien, kontaminierten Materialien, Oxiden, dünnen Filmen und selbstorganisierenden Monolagen.
Das Raster-Kelvin-Mikrosondensystem nach Anspruch 1, 2 oder 3, wobei die Spitze eine Mikroelektrode ist, deren Scheitelpunkt-Krümmungsradius weniger als ca. 100 nm und optional ca. 50 nm beträgt; und wobei als weitere Option die erste Frequenz ca. 1 bis ca. 20 kHz beträgt und wobei die zweite Frequenz optional ca. 100 bis ca. 500 kHz betragen kann.
Das Raster-Kelvin-Mikrosondensystem nach Anspruch 1, 2, 3 oder 4, wobei die Steuervorrichtung Software umfasst, die in der Lage ist, eine Datei zu öffnen, eine Karte und einen Motor zu initialisieren, den ersten und zweiten Lock-in-Verstärker zu aktivieren, die Spitze nach unten zu bewegen, die Probe zu scannen, die Spitze nach oben zu bewegen, Daten in eine Datei zu schreiben und die Datei zu schließen.
Ein Verfahren zum Analysieren einer Oberfläche einer Probe mittels eines Raster-Kelvin-Mikrosondensystems, das folgende Schritte umfasst: Platzieren einer Probe auf einem Scantisch; Untersuchen einer Oberfläche der Probe mit einer Spitze, die eine vorbestimmte Arbeitsfunktion hat; Ableiten von Kelvin-Strom aus einem lokalen Kondensator, der zwischen der Spitze und der Probe ausgebildet wird; Verstärken des durch die Spitze abgeleiteten Kelvin-Stroms; Messen des Kelvin-Stroms und Erzeugen eines Kontaktpotenzialdifferenz-Signals mittels eines auf eine erste Frequenz abgestimmten ersten Lock-in-Verstärkers; und Überwachen des Abstands zwischen der Probe und der Spitze und Erzeugen eines topographischen Bildsignals mittels eines auf eine zweite Frequenz abgestimmten zweiten Lock-in-Verstärkers, wobei die zweite Frequenz über der ersten Frequenz liegt.
Das Verfahren nach Anspruch 6, wobei die Schritte mittels eines Software-Programms gesteuert werden und, optional, wobei das Software-Programm folgende Schritte ausführt: Öffnen einer Datei, Initialisieren einer Karte und eines Motors, Aktivieren des ersten und zweiten Lock-in-Verstärkers, Bewegen der Spitze nach unten, Scannen der Probe, Bewegen der Spitze nach oben, Schreiben von Daten in eine Datei und Schließen der Datei.
Das Verfahren nach Anspruch 6 oder 7 zur Analyse einer Probe, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Leitern, Halbleitern, Isolatoren, Chemikalien, Biochemikalien, Photochemikalien, chemischen Sensoren, Biosensoren, biochemischen Mikroarrays, mikroelektronischen Vorrichtungen, elektronischen Bildvorrichtungen, mikromaschinell hergestellten Vorrichtungen, Nanovorrichtungen, korrodierten Materialien, beanspruchten Materialien, Beschichtungen, adsorbierten Materialien, kontaminierten Materialien, Oxiden, dünnen Filmen und selbstorganisierenden Monolagen.
Das Verfahren nach Anspruch 6, 7 oder 8, wobei die erste Frequenz ca. 1 bis ca. 20 kHz beträgt und, optional, wobei die zweite Frequenz ca. 100 bis ca. 500 kHz beträgt.
Verwendung eines Raster-Kelvin-Mikrosondensystems nach einem der Ansprüche 1 bis 5 zum Einschätzen einer Oberflächeneigenschaft einer Probe.