DE60018579T2

DE60018579T2 - Verfahren zum zuführen von feststoff

Info

Publication number: DE60018579T2
Application number: DE60018579T
Authority: DE
Inventors: Klaus Nyfors; Esa Korhonen; Pauli Leskinen
Original assignee: Borealis Technology Oy
Current assignee: Borealis Technology Oy
Priority date: 1999-06-28
Filing date: 2000-06-27
Publication date: 2005-07-28
Anticipated expiration: 2020-06-28
Also published as: FI991461A0; WO2001025633A1; DE60018579D1; EP1206639B1; ATE290651T1; EP1206639A1; ES2237434T3; AU5687300A

Description

Gebiet der Erfindung
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung, um partikelförmiges Material in ein Druckgefäß, wie einen Prozeßreaktor, einzuführen. Die Erfindung kann z.B. angewendet werden, um feste Katalysatoren in einen Polymerisationsreaktor einzuführen.
Allgemeiner Stand der Technik
Bei verschiedenen Verfahren ist es erforderlich, partikelförmiges Material in ein Druckgefäß einzuführen. Das kann pneumatisch unter Verwendung eines unter Druck stehenden Trägergases erfolgen, in der Praxis ist es jedoch schwierig, auf diese Weise eine befriedigende Genauigkeit zu erzielen. Gas-Feststoff-Suspensionen lassen sich ebenfalls schwer handhaben, da sie stark abschleifend wirken. Die Konzentration des partikelförmigen Materials sollte in solchen Suspensionen auch relativ gering sein, um ein Verstopfen zu vermeiden.
Das zuzuführende partikelförmige Material kann zuerst in einer Flüssigkeit suspendiert werden. Der Transport einer solchen flüssigen Suspension ist einfacher und auch zuverlässiger. Auch das Dosieren ist genauer. Das feste Material neigt jedoch dazu, aus der Suspension auszufallen und Klumpen zu bilden. Das kann vermieden werden, wenn als flüssiges Medium ein sehr viskoses Medium, wie Öl oder Wachs, verwendet wird. Eine zuverlässige und exakte Dosierung solcher Suspensionen ist jedoch ebenfalls problematisch.
FI-A-911388 beschreibt ein Verfahren, um einen Polymerisationskatalysator in einen Polymerisationsreaktor einzuführen. Der Katalysator wird zuerst mit Wachs gemischt und dann mit einer speziellen Dosier pumpe in den Reaktor transportiert. Die Pumpe weist einen sich hin und her bewegenden Kolben auf und umgibt ihn mit einem rotierenden Zylinder mit einer Transportöffnung auf der Oberfläche des Zylinders. Bei der Ansaugphase des Kolbens ist die Öffnung mit der Mischkammer verbunden, um das Katalysator-Wachs-Gemisch in die Pumpenkammer zu transportieren. In der Abgabephase ist die Öffnung des Zylinders mit dem Reaktor verbunden. EP-512 688 beschreibt einen bestimmten Typ einer ventillosen Drehkolbenpumpe. Die Pumpe ist insbesondere für die Verwendung bei medizinischen Dialyseprozessen gedacht.
Allgemeine Beschreibung der Erfindung
Nunmehr wurden ein Verfahren und eine Vorrichtung gemäß der Hauptansprüche entdeckt. Einige bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung sind in den anderen Ansprüchen angegeben.
Gemäß der Erfindung wird das zuzuführende partikelförmige Material zuerst mit einer Trägerflüssigkeit gemischt, und das Gemisch wird mit einer ventillosen Drehkolbenpumpe in das Prozeßdruckrohr oder -gefäß eingeführt. Eine solche Pumpe weist einen sich hin und her bewegenden und sich drehenden Kolben auf, der am Ende einen Hohlraum mit einer radialen Öffnung auf der Oberfläche des Kolbens aufweist. In der Ansaugphase des Kolbens ist der Hohlraum mit dem Speichergefäß verbunden, und in der Abgabephase mit dem Druckgefäß.
Das hergestellte Gemisch kann in einem Speichergefäß aufbewahrt werden. Das Speichergefäß ist vorzugsweise ein Zylinder mit einem Kolben, der so angeordnet ist, daß er sich langsam bewegt. Das Gemisch wird aus dem Mischgefäß in den Zylinder angesaugt und mittels des Kolbens aus dem Zylinder zur Pumpe gepreßt.
Gemäß der Erfindung kann das partikelförmige Material sehr genau und zuverlässig dosiert werden. Außerdem kann ein längerer Zeitabstand zwischen den Wartungen erreicht werden. Die Pumpe ist jedoch einfacher als z.B. die im vorstehend genannten Verfahren gemäß FI-A-911388 und läßt sich kostengünstiger herstellen. Außerdem weist die Gestaltung der Pumpe gemäß FI-A-911388 mehr undichte Oberflächen und Dichtungen auf, was vermieden werden kann, wenn die Gestaltung der Pumpe angewendet wird, die in dieser Anmeldung beschrieben ist.
Kurze Beschreibung der Zeichnungen
Die zugehörigen Zeichnungen bilden einen Teil der Beschreibung und zeigen Beispiele der Anwendung der Erfindung.
1 zeigt eine ventillose Drehkolbenpumpe, die in dieser Erfindung verwendet werden kann;
2 zeigt ein erfindungsgemäßes Beschickungssystem, wie es mit einem Gasphasenreaktor verbunden ist, schematisch;
3 zeigt ein erfindungsgemäßes Beschickungssystem, wie es mit einem Reaktor mit geschlossenem Kreis verbunden ist, schematisch.
Ausführliche Beschreibung der Erfindung
Das für das partikelförmige Material verwendete flüssige Medium ist gegenüber dem partikelförmigen Material selbst vorzugsweise inert. Das Medium ist auch gegenüber den anderen Substanzen vorzugsweise inert, die im Druckgefäß vorliegen. Wenn das Gemisch in einen Reaktor eingeführt wird, ist es insbesondere gegenüber den reagierenden Substanzen vorzugsweise inert.
Das flüssige Medium hat vorzugsweise eine solche hohe Viskosität, daß das partikelförmige Material sich nicht leicht aus dem Gemisch absetzt oder sedimentiert. Die Viskosität bei der Speicher- oder Pumptemperatur (–20 bis 100°C) kann z.B. 4 bis 20 Pa·s, typischerweise 6 bis 12 Pa·s und insbesondere 8 bis 10 Pa·s betragen.
Das flüssige Medium kann z.B. Öl oder Wachs, wie ein Poly(α-olefin)-Öl oder -Wachs sein. Das Medium kann auch ein Gemisch von Wachs in Öl mit einer geringeren Viskosität sein.
Das Gemisch kann z.B. geeignete Zusätze enthalten, um die physikalische Stabilität des Gemischs zu verbessern oder die gewünschten Fließeigenschaften zu erzielen.
Die Konzentration des partikelförmigen Materials im Gemisch kann z.B. 1 bis 500 g/dm³, vorzugsweise 10 bis 400 g/dm³ betragen.
Das partikelförmige Material kann im Gemisch Agglomerate bilden. Solche Agglomerate können aus dem Gemisch entfernt werden. Das kann vorgenommen werden, indem das Gemisch in einer geeigneten Stufe, vorzugsweise vor dessen Transport zur Pumpe, filtriert wird. Der Filter befindet sich vorzugsweise vor der Pumpe, da Agglomerate zu Störungen beim Betrieb der Pumpe führen können oder sogar die Pumpe zerbrechen können. Wenn das zu pumpende partikelförmige Material ein Polymerisationskatalysator ist, kann dessen Struktur zudem zusammenbrechen, und er kann seine Aktivität verlieren.
Das Druckgefäß kann insbesondere ein Prozeßreaktor, wie ein Gasphasenreaktor (wie ein Wirbelbettreaktor), ein Reaktor mit geschlossenem Kreis oder ein idealer Rohrreaktor sein. Der Druck im Polymerisationsreaktor liegt typischerweise im Bereich zwischen 1 und 100 bar, vorzugsweise zwischen 40 und 60 bar.
Das partikelförmige Material kann insbesondere ein Katalysator, wie ein Katalysator oder ein Katalysatorgemisch sein, das bei einer Olefinpolymerisationsreaktion verwendet wird. Das Olefin ist insbesondere ein α-Olefin, wie Propen oder Ethen. Der Katalysator kann z.B. vom Ziegler-Natta-Typ oder vom Typ eines Katalysators mit einheitlichen aktiven Zentren sein.
Der Katalysator und das flüssige Medium können wie z.B. in FI-A-925915 beschrieben sein (entspricht EP-A-607 703, dieses Dokument wird hier als Bezug erwähnt).
Der Speicherzylinder umfaßt vorzugsweise einen pneumatisch oder hydraulisch betätigten Kolben. Es wird insbesondere ein inertes Fluid verwendet. Das Fluid ist vorzugsweise ein Gas oder ein Gasgemisch. Insbesondere kann Stickstoff verwendet werden. Der Kolben des Zylinders kann ohne Kolbenstange sein. Der Zuführungsdruck aus dem Zylinder zur Pumpe beträgt vorzugsweise 0,1 bis 20 bar.
Die ventillose Pumpe 1 gemäß 1 umfaßt einen Körper 2, darin einen runden Zylinder 3 und einen im Zylinder angebrachten Kolben 4. Das obere Ende des Zylinders ist mit einem Boden 5 abgeschlossen. Das untere Ende des Kolbens erstreckt sich aus dem Zylinder und ist mit einem sich hin und her bewegenden Mechanismus 6 und einem rotierenden Mechanismus 7 ausgestattet.
Am oberen Ende des Kolbens 4 befindet sich ein Hohlraum 8 und an einer Seite des Hohlraums eine Öffnung zur Oberfläche des Kolbens. Das obere Ende des Zylinders 3 ist mit einer radialen Einlaßöffnung 9 versehen, die mit einem Speichergefäß verbunden ist, das das zu dosierende Gemisch enthält. Die entgegengesetzte Seite des Zylinders ist mit einer radialen Auslaßöffnung 10 versehen, die mit einem Druckgefäß verbunden ist, in das das Gemisch dosiert werden soll.
Der Kolben 4 ist mit einem Flüssigkeitsdichtungsringsystem 11 gegenüber dem Zylinder 3 abgedichtet.
Wenn sich der Kolben 4 in seiner oberen Position befindet, zeigt die offene Seite des Hohlraums 8 zur Einlaßöffnung 9 des Zylinders. Die Rückwand des Hohlraums gegenüber der offenen Seite deckt die Auslaßöffnung 10 ab. Wenn der Kolben beginnt, sich nach unten zu bewegen, wird das Gemisch durch die Einlaßöffnung in den Zylinder gezogen. Wenn der Kolben seine untere Position erreicht, hat sich die offene Seite des Hohlraums von der Einlaßöffnung weggedreht, so daß die Einlaßöffnung durch die Rückwand des Hohlraums verschlossen wird. Wenn der Kolben nun beginnt, sich nach oben zu bewegen, dreht sich der Kolben weiter, und die offene Seite des Hohlraums des Kolbens kommt mit der Auslaßöffnung in Kontakt, und das Gemisch wird durch die Auslaßöffnung in den Zylinder gepreßt.
Gemäß 2 ist die Einlaßöffnung 9 der Pumpe 1 mit einem Ende eines Speicherzylinders 12 verbunden. Die Leitung 13, die mit einem Ventil 14 versehen ist, verbindet dieses Ende des Zylinders auch mit einem Mischgefäß, in dem das zuzuführende Katalysatorgemisch hergestellt wird. Der Zylinder ist mit einem sich langsam bewegenden Kolben 15 versehen. Die Pumpe 1 befindet sich vorzugsweise in der waagerechten Position.
Das Katalysatorgemisch enthält festen Katalysator, der in Wachs dispergiert ist.
Wenn das Gemisch in den Speicherzylinder 12 abgegeben wird, ist das Ventil 14 der Leitung 13 geöffnet, und der Kolben 15 wird nach oben bewegt, so daß das Gemisch in den Zylinder gezogen wird. Danach wird das Ventil geschlossen. Wenn das Gemisch mit der Pumpe 1 dosiert wird, wird der Kolben im Zylinder nach unten bewegt.
Die Leitung 13 ist auch mit einem Filter 16 ausgestattet. Die geeignete Siebgröße kann 0,2 bis 5 mm, vorzugsweise 0,5 bis 2 mm betragen. Der Filter befindet sich vorzugsweise vor dem Ventil 14.
Um den Kolben 15 zu bewegen, kann das obere Ende des Zylinders 12 mit einem Kompressormechanismus verbunden sein, durch den Fluid in den Zylinder gepreßt oder daraus abgezogen werden kann. Das Fluid ist vorzugsweise inert, so daß ein Entweichen zum unteren Ende des Zylinders das Gemisch oder spätere Schritte des Prozesses nicht nachteilig beeinflußt. Das Fluid ist vorzugsweise ein Gas, wie Stickstoff. Der Kolben kann ohne Kolbenstange sein.
Das Katalysatorgemisch wird mittels der ventillosen Drehkolbenpumpe 1 in den Polymerisationsreaktor 17 mit Wirbelbett dosiert. Das Wirbelbett wird von Polymerpartikeln und der Gasphase des Reaktors gebildet, die von der Oberseite zur Unterseite des Reaktors zirkuliert. Die Gasphase entsteht durch die unreagierten Monomere. Der im Kreislauf geführte Gasstrom kann auch gekühlt werden. Weiteres Gas wird zusammen mit dem im Kreislauf geführten Gas in den Reaktor eingeführt. Polymerpartikel werden von der Seite oder der Unterseite des Reaktors entnommen. Das Wirbelbett kann auch mit einem rotierenden Mischer gemischt werden.
Gemäß 3 wird ein ähnliches Beschickungssystem verwendet, das Katalysatorgemisch wird jedoch in einen Massereaktor, z.B. einen Reaktor 17 mit geschlossenem Kreis, dosiert. Ein geeignetes flüssiges Medium wird als Reaktionsmedium verwendet. Der Reaktor ist mit einer geeigneten Einrichtung versehen, um die Monomere in den Reaktor einzuführen und Polymerpartikel aus dem Reaktor zu entfernen. Der Reaktor ist auch mit einer geeigneten Einrichtung versehen, damit das Reaktionsgemisch zirkuliert. Der Mantel des Reaktors kann geeignet gekühlt werden.
Die vorstehend genannten Verfahren können z.B. für die Polymerisation von Ethylen oder α-Olefinen, insbesondere Propylen, verwendet werden.
Die vorstehend genannten Verfahren können auch kombiniert werden, so daß ein Verfahren in einem Massereaktor als erster Schritt und ein Verfahren in einem Wirbelbettreaktor als zweiter Schritt angewendet werden. Das in beiden Schritten erforderliche Katalysatorgemisch kann der gleiche oder ein anderer Katalysatortyp sein und kann für den ersten Schritt oder beide Schritte dosiert werden.

Claims

Verfahren zum Zuführen eines partikelförmigen Materials in ein Prozeßdruckrohr oder -gefäß (17), wobei das partikelförmige Material bei diesem Verfahren mit einem viskosen flüssigen Medium gemischt wird, dessen Viskosität 4 bis 20 Pa·s beträgt, und mit einer Pumpe in das Prozeßdruckrohr oder -gefäß dosiert wird, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch aus dem partikelförmigen Material und flüssigem Medium mittels eines Beschickungssystems, das eine ventillose Drehkolbenpumpe (1) umfaßt, in das Prozeßdruckrohr oder -gefäß (17) dosiert wird.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei das zu dosierende Gemisch in einem Mischgefäß hergestellt wird, dann in ein Speichergefäß (12) und aus dem Speichergefäß zu einer Pumpe (1) transportiert wird.
Verfahren nach Anspruch 2, wobei das Speichergefäß ein Zylinder (12) ist, der mit einem Kolben (15) ausgestattet ist, der so angeordnet ist, daß er sich langsam bewegt, wobei das Gemisch in ein Ende des Speicherzylinders gesaugt wird, wenn der Kolben zum anderen Ende des Zylinders gezogen wird, und aus dem Zylinder zur Pumpe (1) gepreßt wird, wenn der Kolben zum ersten Ende des Zylinders gedrückt wird.
Verfahren nach Anspruch 3, wobei der Kolben (15) des Speicherzylinders (12) zum ersten Ende des Zylinders gedrückt wird, indem durch das zweite Ende des Zylinders Fluid in den Zylinder gepreßt wird, und wobei der Kolben zum zweiten Ende des Zylinders gezogen wird, indem durch das zweite Ende Fluid aus dem Zylinder abgesaugt wird oder indem sich der Druck am zweiten Ende abbauen kann.
Verfahren nach Anspruch 4, wobei das Fluid ein Gas, vorzugsweise ein Inertgas, wie Stickstoff, ist.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei die Viskosität des flüssigen Mediums 6 bis 12 Pa·s, vorzugsweise 8 bis 10 Pa·s beträgt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei das partikelförmige Material einen Katalysator, wie einen Polymerisationskatalysator, umfaßt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei das Druckgefäß ein Reaktor (17), wie ein Polymerisationsreaktor, ist.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, wobei der Druck im Prozeßrohr oder -gefäß (17) 1 bis 100 bar, vorzugsweise 40 bis 60 bar beträgt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, wobei die Konzentration des partikelförmigen Materials 1 bis 500 g/dm³, vorzugsweise 10 bis 400 g/dm³ beträgt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, wobei der Kolben (4) der Pumpe (1) mit einem Flüssigkeitsdichtungsringsystem (11) gegenüber den Zylinder (3) der Pumpe (1) abgedichtet ist.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, wobei der Zylinder (3) der Pumpe (1) mit einem Boden (5) abgedichtet ist.
Vorrichtung zum Dosieren des Gemischs aus partikelförmigem Material und viskosem flüssigem Medium, dessen Viskosität 4 bis 20 Pa·s beträgt, in ein Prozeßdruckrohr oder -gefäß, die ein Speichergefäß (12) und eine Pumpe zum Dosieren des Gemischs in das Prozeßdruckrohr oder -gefäß umfaßt, dadurch gekennzeichnet, daß die Pumpe eine ventillose Drehkolbenpumpe (1) ist.