DE60005535T2 - Ölnebelresistenter filter mit nicht abfallender effizienz - Google Patents

Ölnebelresistenter filter mit nicht abfallender effizienz Download PDF

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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft einen Mehrschichtfilter, der eine nicht abfallende bzw. sich nicht verringernde Effizienz bzw. Leistung aufweist, wenn er einem öligen Nebelaerosol ausgesetzt ist.
  • Hintergrund
  • Personen, die Luft ausgesetzt sind, die toxische oder schädliche Substanzen enthält, tragen häufig eine Atemschutz- bzw. Gasmaske, die die Nase und den Mund bedeckt, um die Luft vor dem Inhalieren zu filtrieren. Die Ausführung von Gasmasken ist durch das National Institute for Occupational Safety and Health (NIOSH) geregelt. Das NIOSH setzt verschiedene Entfernungsleistungsanforderungen für Gasmasken fest, die verschiedenen Kontaminationen ausgesetzt wurden. Einem Standard beispielsweise für die Entfernungsleistung von öligem Nebel – unter Verwendung von Tröpfchen von Dioctylphthalat (DOP) – müssen Filtermittel erfüllen, die zur Verwendung in Umgebungen, in denen Öl vorhanden ist, bestimmt sind. Da die Entfernungsleistung sich als Reaktion zur Belastung verändern kann, setzen die Standardanforderungen eine minimale Entfernungsleistung für ein bestimmtes Aussetzen gegenüber einem Test-Aerosol fest. Obwohl einige Gasmaskenfiltermittel eine sich nicht verringernde – oder sogar sich steigernde – Leistung bei fortdauerndem Aussetzen bereitstellen, nimmt die Entfernungsleistung von Gasmaskenfiltemitteln typischerweise ab, wenn das Aussetzen mit DOP erhöht wird.
  • Mit Wirkung vom Juli 1995 führte das NIOSH Standardanforderungen für nicht mit Energie betriebene die Luft reinigende Feststoffteilchengasmasken ein. Vgl. 42 C.F.R. Teil 84 (veröffentlicht am 8. Juni 1995). Die Regelungen schließen mehrere verschiedene Klassifizierungen ein, von denen eine allgemein als "P-Reihen" bezeichnet wird und auf Filter gerichtet ist, die zur Entfernung von auf Öl basierenden Flüssigteilchen bestimmt ist. Für eine P-Reihen-Beglaubigung muss das Gasmaskenfiltermittel eine sich nicht verringernde Leistung bei dem Endpunkt eines DOP-Entfernungsleistungstests aufweisen.
  • Außer der Entfernungsleistung ist die Gasmaskenbequemlichkeit ein anderer Parameter, der für den Verwender der Gasmaske wichtig ist. Ein Hinweis für die Gasmaskenbequemlichkeit ist der Druckabfall über dem Gasmaskenfiltermittel. Filter mit einem geringeren Druckabfall stellen eine verbesserte Bequemlichkeit für die Verwender durch Ermöglichen einer leichteren Atmung des Trägers und einer leichteren Reinigung von warmer, Feuchtigkeit ausströmender Luft aus einer Maske, die kein Ausströmungsventil besitzt, bereit.
  • Obwohl der Druckabfall durch Umweltbedingungen nicht wesentlich beeinflusst wird, werden jedoch Unterschiede in der Bequemlichkeit zwischen Filtern, die große und kleine Druckabfälle aufweisen, unter rauheren Umweltbedingungen, wie große Hitze und Feuchtigkeit, stärker deutlich. Unter diesen Bedingungen kann sich der empfundene Druckabfall – das bedeutet, die empfundene Anstrengung durch die Gasmaske zu atmen – auf unangenehme Grade erhöhen. Empfundene Druckabfallerhöhungen sind eine Funktion von Umweltbedingungen, da Verwender bei härteren Umweltbedingungen typischerweise die zusätzliche Anstrengung, die beim Atmen erforderlich ist, stärker spüren, als Verwender bei weniger harten Umweltbedingungen. Die Erhöhung des empfundenen Druckabfalls vermindert die Bequemlichkeit eines Verwenders und kann zu einer verminderten Befolgung der Erfordernisse bei der Gasmaskenverwendung, besonders bei härteren Umweltbedingungen, wobei die Verwendung der Gasmaske für die Gesundheit und Sicherheit eines Menschen sehr wichtig ist, führen.
  • Der Druckabfall kann auch ein wichtiger Faktor für Filtermittel sein, die in mit Energie betriebenen die Luft reinigenden Gasmasken verwendet werden. Die mit Energie betriebene die Luft reinigende Gasmaskenleistung wird durch eine Anzahl von Parametern, einschließlich der Luftströmung und dem Druckabfall über dem Filter während des Wirkungsvorgangs, gemessen. Die Luftströmung und der Druckabfall stehen in Beziehung, da für ein gegebenes Gebläse bzw. eine gegebene Energiequelle ein Filter mit einem geringeren Druckabfall eine höhere Luftströmung liefern wird. Umgekehrt wird ein Filter mit einem höheren Druckabfall bei der Verwendung des gleichen Gebläses bzw. der gleichen Energiequelle einen schwächeren Luftstrom liefern. Der Luftstrom und der Druckabfall sind wichtig, da ein Gasmaskensystem, das einen Filter mit größerem Druckabfall hat, mehr Energie benötigt, um die gleiche Menge von gefilterter Luft zu liefern, als ein Gasmaskensystem, das einen Filter mit kleinerem Druckabfall hat. Deshalb kann ein höherer Druckabfall reduzierte Betriebszeiten für Gasmaskensysteme mit einer Energiequelle zur Folge haben, die feste Energiequellen, wie Batterien, besitzen.
  • Der Druckabfall für eine gegebene Luftstromgeschwindigkeit über einem Filter kann durch Erhöhen der Offenheit oder Lockerheit des Filtermaterials herabgesetzt werden. Ein Filter jedoch, in dem die Offenheit oder Lockerheit des Filtermaterials erhöht ist, weist typischerweise eine verminderte Leistung beim Entfernen von Verunreinigungen auf, was noch ein weiterer Parameter ist, mit dem die Leistung des Gasmaskensystems gemessen wird. Der Druckabfall für eine gegebene Luftstromrate kann bei einigen Verhältnissen auch ohne eine Verringerung der Leistung bei der Entfernung von Verunreinigungen vermindert werden. Das kann durch Erhöhen der Größe oder der Oberfläche des Filters erreicht werden. Eine erhöhte Filtergröße schließt jedoch typischerweise auch die Erhöhung der Größe und/oder der Masse des Systems ein, die die Mobilität des Verwenders in beengten Bereichen potentiell begrenzen kann.
  • Versuche zum Erfüllen der Anforderungen für P-Reihen beglaubigten Filtern haben sich typischerweise auf die Verwendung von Filtermitteln gestützt, die eine sich nicht verringernde Entfernungsleistung aufweisen. Einige Filter können eine oder mehrere Schichten einschließen, die eine neutrale Entfernungsleistung in Kombination mit einer oder mehreren Schichten aufweisen, die eine sich nicht verringernde Entfernungsleistung aufweisen, wobei Filter bereitgestellt werden, die eine sich nicht verringernde Entfernungsleistung aufweisen. Die Schicht mit neutraler Entfernungsleistung kann als ein Vorfilter verwendet werden, um das Zusammenbacken der Filterschichten) zu verhüten, die eine sich nicht verringernde Entfernungsleistung bereitstellt (bereitstellen) und sie wird typischerweise aufgrund ihres niederen Druckabfalls ausgewählt. Um einen niederen Druckabfall bereitzustellen, können die Vorfilterschichten eine relativ große Höhe benötigen, die die Filterdicke wesentlich erhöhen kann. Wie vorstehend erörtert, kann eine erhöhte Filterdicke die Größe des Filtersystems erhöhen, wobei die Mobilität des Trägers in beengten Bereichen potentiell begrenzt wird.
  • Was nötig ist, sind Filter zur Verwendung in Gasmasken und anderen Gegenständen, die den Anforderungen der NIOSH-P-Reihen für die Entfernungsleistung von öligem Nebel entsprechen, wobei sie auch einen verminderten Druckabfall bereitstellen.
  • Zusammenfassung der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung kann einen für öligen Nebel resistenten Filter bereitstellen, der eine sich nicht verringernde Entfernungsleistung kombiniert mit einem vermindertem Druckabfall aufweist. Der Filter kann eine verbesserte Bequemlichkeit für den Träger bieten, wenn er in die Luft reinigenden Gasmasken ohne Energiequelle verwendet wird.
  • Die erfindungsgemäßen Filter bieten diese Vorteile durch die Bereitstellung eines neuen Elektretfilters, der eine fluiddurchlässige erste Elektretfilterschicht umfasst, die eine sich nicht verringernde Entfernungsleistung nach Beendigung der DOP-Penetrations-/Belastungsprüfung aufweist und einen Großteil eines von dem Filter gesammelten Test-Aerosols während der DOP-Penetrations-/Belastungsprüfung entfernt. Der Elektretfilter weist auch eine fluiddurchlässige zweite Elektretfilterschicht auf, die nach Beendigung der DOP-Penetrations-/Belastungsprüfung eine sich verringernde Entfernungsleistung aufweist. Die zweite Elektretfilterschicht weist weiter einen anfänglichen Qualitätsfaktor auf, der höher ist als ein anfänglicher Qualitätsfaktor der ersten Elektretfilterschicht, wie unter Verwendung der DOP-Penetrations-/Belastungsprüfung bestimmt. Die zweite Elektretfilterschicht ist stromabwärts zu der ersten Schicht angeordnet, wenn in Richtung des Fluidflusses geschaut wird. Sowohl die erste als auch die zweite Filterschicht schließen Fasern ein, die Polymermaterialien enthalten.
  • Die vorliegende Erfindung unterscheidet sich von bekannten Filtern durch die Bereitstellung einer ersten Schicht, die eine sich nicht verringernde Entfernungsleistung hat und befähigt ist, einen Großteil des Test-Aerosols zu entfernen, die stromaufwärts zu einer zweiten Schicht angeordnet ist, die eine sich verringernde Entfernungsleistung und einen anfänglichen Qualitätsfaktor hat, der größer als der der ersten Schicht ist. Diese neue Kombination von Filterschichten kann es ermöglichen, dass der Filter als Ganzes nach Beendigung der DOP-Penetrations-/Belastungsprüfung eine sich nicht verringernde Entfernungsleistung aufweist. Diese Leistungseigenschaft kann den Filter befähigen, dem NIOSH-P-Reihen-Standard für Flüssigkeitsteilchen auf Basis von Öl zu genügen. Erfindungsgemäße Filter können auch geeignet sein, einen relativ geringen Druckabfall bereitzustellen. Die Erfindung ist deshalb für Gasmasken nützlich, da sie eine sehr sichere Atmungsumgebung für den Verwender in einer Umgebung von öligem Nebel bereitstellen kann, wobei zur gleichen Zeit eine gute Bequemlichkeit für den Träger durch die Auswirkung eines geringen Druckabfalls bereitgestellt wird.
  • Verzeichnis der Ausdrücke
  • Unter Bezugnahme auf die Erfindung werden die nachstehenden Ausdrücke, wie nachstehend bezeichnet, definiert. Andere Ausdrücke können auch unter Bezugnahme auf die Beschreibung, die Ansprüche und die Zeichnungen definiert werden.
    "Aerosol" bedeutet ein Gas, das suspendierte Teilchen in fester oder flüssiger Form enthält;
    "flächenbezogene Masse" bedeutet das Gewicht des Materials oder der Materialien in einer Schicht pro Einheit des Flächeninhalts der Hauptoberflächen der Schicht;
    "sich verringernde Entfernungsleistung" bedeutet, dass der Filter oder die Filterschicht eine sich verringernde Entfernungsleistung aufweist, die durch eine positive Steigung in der DOP Prozent-Penetrationskurve nach Beendigung der DOP-Penetrations/Belastungsprüfung gezeigt ist, die in dem nachstehenden Abschnitt über die Prüfung beschrieben ist (wobei die Beendigung bei einem gesamten Aussetzen von 200 ± 5 mg DOP erfolgt);
    "Leistung" bedeutet die Menge, ausgedrückt in Prozent eines Test-Aerosols, die durch einen Filter entfernt wird, die bezogen auf die prozentuale Penetration bestimmt werden kann, wobei
    Leistung (%) = 100 – Penetration (%)
    (zum Beispiel, ein Filter, der eine Penetration von 5% aufweist, hat entsprechend eine Leistung von 95%);
    "elektrische Ladung" bedeutet, dass eine Ladungstrennung vorliegt;
    "Elektretfilter" oder "Elektretfilterschicht" bedeutet einen Filter oder eine Filterschicht, die mindestens eine quasi-permanente elektrische Ladung aufweist, wobei "quasi-permanent" bedeutet, dass die elektrische Ladung in der Bahn unter atmosphärischen Standardbedingungen (22°C, 101.300 Pascal Atmosphärendruck und 50% Feuchtigkeit) für einen Zeitraum vorliegt, der lang genug ist, um signifikant messbar zu sein;
    "erste Schicht" bedeutet die Schicht des Filters, die vor der zweiten Schicht durch einen Luftstrom getroffen wird;
    "fluiddurchlässig" bedeutet, dass der Filter oder die Filterschicht das Hindurchgehen mindestens eines Teils eines Fluids erlaubt;
    "Schicht" bedeutet einen Teil eines Filters, der zwei Hauptoberflächen und eine Dicke zwischen den Hauptoberflächen hat, wobei die Schicht sich auf eine unbegrenzte Entfernung entlang den Hauptoberflächen erstrecken oder definierte Grenzen haben kann;
    "Großteil" bedeutet mehr als 50%;
    "Schmelztemperatur" wird durch die Differentialrasterkalorimetrie (DSC) bestimmt, die mit einer Erwärmungsrate von 10°C/min durchgeführt und als das Peakmaximum definiert wird, das durch das Schmelzen bewirkt wird, das in dem zweiten DSC-Erwärmungszyklus beobachtet wird (d. h. der nach dem Erwärmen über die Schmelztemperatur, Abkühlen der Substanz zum Erstarren und Wiedererwärmen beobachtete Peak);
    "sich nicht verringernde Leistung" und "sich nicht verringernde Entfernungsleistung" bedeutet, dass der Filter oder die Filterschicht eine sich nicht verringernde Entfernungsleistung aufweist, die durch eine nicht positive Steigung der DOP-Prozent-Penetrationskurve nach Beendigung der DOP-Penetrations-/Belastungsprüfung gezeigt ist, die in dem nachstehenden Abschnitt über die Prüfung beschrieben ist (wobei die Beendigung bei einem gesamten Aussetzen von 200 ± 5 mg DOP erfolgt);
    "bei öligem Nebel die Leistung verbessernder Zusatz" bedeutet einen Zusatz, der bei der Bereitstellung als Teil des Filters die Fähigkeit des Filters verbessert, Teilchen von öligem Nebel zu absorbieren;
    "Polymer" bedeutet ein Makromolekül, das aus Monomeren hergestellt ist, und schließt Homopolymere, Copolymere und Polymermischungen ein;
    "Polymermaterial" bedeutet Material, das mindestens ein Polymer und möglicherweise andere Bestandteile außer einem Polymer einschließt;
    "Druckabfall" bedeutet eine Verminderung des statischen Drucks innerhalb eines Luftstroms zwischen den stromaufwärts und stromabwärts gelegenen Seiten eines Filters, durch die der Luftstrom hindurchgeht;
    "Gasmaske" bedeutet ein System oder ein Gerät, das über die Atemwege einer Person getragen wird, um zu verhindern, dass Verunreinigungen in die Atemwege des Trägers eindringen und/oder andere Personen oder Gegenstände vor dem Aussetzen mit Krankheitskeimen oder anderen Verunreinigungen schützt, die während der Atmung von dem Träger ausgebracht werden, einschließlich, aber nicht eingeschränkt auf filtrierende Gesichtsmasken; und
    "zweite Schicht" bedeutet die Filterschicht, die durch den Luftstrom nach dem Hindurchgehen durch die erste Schicht getroffen wird.
  • Kurze Beschreibung der Zeichnungen
  • 1 ist eine Querschnittsansicht eines erfindungsgemäßen Elektretfiltermittels 10.
  • 2 ist eine Vorderansicht einer filtrierenden Gesichtsmaske 40, die ein erfindungsgemäßes Elektretfiltermittel enthält.
  • 3 ist eine vergrößerte teilweise Querschnittsansicht des Maskenkörpers 42 der in 2 gezeigten Maske 40.
  • 4 veranschaulicht die DOP %-Penetration der Filterkonstruktion des Vergleichsbeispiels A.
  • 5 veranschaulicht die DOP %-Penetration der Filterkonstruktion des Vergleichsbeispiels B.
  • 6 veranschaulicht die DOP %-Penetration der Filterkonstruktion des Vergleichsbeispiels C.
  • 7 veranschaulicht die DOP %-Penetration der Filterkonstruktion des Vergleichsbeispiels D.
  • 8 veranschaulicht die DOP %-Penetration der Filterkonstruktion des Beispiels 1.
  • 9 veranschaulicht die DOP %-Penetration der Filterkonstruktion des Beispiels 2.
  • Ausführliche Beschreibung der bevorzugten Ausführungsformen der Erfindung
  • Erfindungsgemäße Filter schließen mindestens zwei fluiddurchlässige Elektretfilterschichten ein, die kombiniert nach Beendigung einer nachstehend beschriebenen DOP-Penetrations-/Belastungsprüfung eine sich nicht verringernde Entfernungsleistung bereitstellen. Die kombinierten Filter können eine sich nicht verringernde Entfernungsleistung und einen relativ geringen Druckabfall bereitstellen. Beim Kombinieren einer sich nicht verringernden Entfernungsleistung für öligen Nebel mit einem verminderten Druckabfall können die erfindungsgemäßen Filter eine verbesserte Bequemlichkeit für den Verwender bieten, wenn die Filter zum Beispiel in Gasmasken ohne eine Energiequelle und anderen Geräten verwendet werden.
  • In der vorliegenden Erfindung verwendete Elektretfilterschichten weisen eine quasi-permanente elektrische Ladung auf. Die Schichten weisen vorzugsweise jeweils eine "ständige" elektrische Ladung auf, das bedeutet, dass die elektrische Ladung in den Fasern und deshalb in der faserigen Bahn oder dem Filter mindestens für eine üblicherweise angenommene nützliche Lebensdauer des Produkts vorliegt, in der das Elektretgewebe angewendet wird. Die Eigenschaften der Zeitkonstante für den Zerfall der Ladung sind vorzugsweise viel länger, als der Zeitraum, über den das Elektretfilter oder die Elektretfilterschicht verwendet wird.
  • Obwohl in vielen Fällen die erfindungsgemäßen Filter aufgrund von Testverfahren gekennzeichnet werden, die auf den Standardanforderungen der NIOSH-P-Reihen gestaltet sind, können Filter, die die in dieser Beschreibung beschriebenen Maßstäben entsprechen, auch bei dem Erfüllen einer Reihe von anderen Standardanforderungen nützlich sein. Die erfindungsgemäßen Filter können zum Beispiel auch Prüfungen und Standardanforderungen erfüllen, die durch andere staatliche und/oder nicht staatliche Organisationen sowohl in als auch außerhalb der Vereinigten Staaten entwickelt wurden.
  • 1 veranschaulicht einen Querschnitt eines Filters 10, der eine erste Hauptoberfläche 12 auf einer Seite und eine zweite Hauptoberfläche 14 auf der gegenüberliegenden Seite hat. Der Filter 10 schließt eine erste Elektretfilterschicht 20 und eine zweite Elektretfilterschicht 30 ein, wobei beide vorzugsweise über die Hauptoberflächen des Filters 10 aneinander angrenzen.
  • Obwohl jede Schicht in dem Filter 10 als homogen dargestellt ist, können die erste und die zweite Elektretfilterschicht 20, 30 so oder anders gestaltet sein. Die Schichten können zum Beispiel zwei oder mehrere Komponenten einschließen, wie nachstehend beschrieben wird. Außerdem kann jede Schicht zwei oder mehr Unterschichten einschließen, die kombiniert eine erste Elektretfilterschicht 20 oder eine zweite Elektretfilterschicht 30 bereitstellen. Ferner kann die Grenze zwischen der ersten Elektretfilterschicht 20 und der zweiten Elektretfilterschicht 30 gut bestimmt sein, zum Beispiel wenn die erste Elektretfilterschicht 20 und die zweite Elektretfilterschicht 30 kombiniert werden, nachdem jede unabhängig hergestellt wurde. Alternativ kann die Grenze zwischen der ersten Elektretfilterschicht 20 und der zweiten Elektretfilterschicht 30 weniger gut bestimmt sein, zum Beispiel wenn eine der Schichten durch Ansammeln von schmelzgeblasenen Fasern auf der anderen Schicht hergestellt wird.
  • Wie in Verbindung mit dem Filter 10 verwendet, werden die Ausdrücke "erste" und "zweite" Schicht verwendet, um die Reihenfolge der Schichten 20 und 30 in der Richtung der Luftströmung durch das Filter 20 zu bezeichnen. Die Leistung des Filters 20 als Reaktion auf das Aussetzen mit öligem Nebel wird, aufgrund der Reihenfolge, in der die erste Elektretfilterschicht 20 und die zweite Elektretfilterschicht 30 sich dem Luftstrom darbieten, verschieden sein. Die erste Elektretfilterschicht 20 muss vor der zweiten Elektretfilterschicht 30 von dem Luftstrom getroffen werden, um die gewünschte Kombination von Entfernungsleistung und Druckabfall zu erhalten.
  • Die erste Elektretfilterschicht 20 und die zweite Elektretfilterschicht 30 können aneinander befestigt sein, um den Filter 10 nach jeder geeigneten Technik zu erzeugen. Beispiele für geeignete Befestigungstechniken schließen die mechanische Verwicklung, Faser-auf-Faser-Schweißen und die Klebbindung ein, sie sind aber nicht darauf beschränkt.
  • Obwohl es nicht gezeigt ist, kann das Filter 10 ferner eine oder mehrere weitere Schichten einschließen, die sich auf einer Seite des Filters 10 angeordnet sind und/oder zwischen der ersten Elektretfilterschicht 20 und der zweiten Elektretfilterschicht 30 liegen. Beispiele für einige potentielle zusätzliche Schichten schließen Kohlenstoffgewebe, Baumwollstoffe usw. ein. In einer weiteren Variation kann das Filter 10 eine erste Elektretfilterschicht 20 einschließen, die durch Luft von der zweiten Elektretfilterschicht 30 beabstandet ist. Ein Beispiel für eine solche Konstruktion ist eine Patronenfilterzusammensetzung. Wie vorstehend erörtert, ist der wichtige Parameter, dass der Luftstrom, der filtriert werden soll, durch die erste Elektretfilterschicht 20 hindurchgeht, bevor er durch die zweite Elektretfilterschicht 30 hindurchgeht.
  • Sowohl die erste Elektretfilterschicht 20 als auch die zweite Elektretfilterschicht 30 kann in Form von elektrostatisch geladenen faserigen Polymerbahnen bereitgestellt werden. Da das Filter 10 in einer Umgebung von öligem Nebel verwendet werden soll, kann eine oder können beide Schichten auch einem fluorchemischen, die Leistung verbessernden Zusatz einschließen, wobei Filterfähigkeit von öligem Aerosol verbessert wird.
  • Die erste Elektretfilterschicht 20 schließt Fasern ein, die ein erstes Polymermaterial enthalten, und die zweite Elektretfilterschicht 30 schließt Fasern ein, die ein zweites Polymermaterial enthalten. Die ersten und zweiten Polymermaterialien können gleich oder verschieden sein. Jedoch sind vorzugsweise die ersten und zweiten Polymermaterialien mit den verwendeten Techniken kompatibel, um die erste Elektretfilterschicht 20 und die zweite Elektretfilterschicht 30 zusammen zu befestigen, um das Filtermittel 10 zu erzeugen. Ausführlichere Erörterungen über geeignete Polymere und Polymermaterialien, die für die ersten und zweiten Elektretfilterschichten 20, 30 verwendbar sind, werden nachstehend bereitgestellt. Die erste Elektretfilterschicht 20 kann auch einen ersten die Leistung verbessernden Zusatz enthalten und die zweite Elektretfilterschicht 30 kann auch einen zweiten die Leistung verbessernden Zusatz einschließen. Die ersten und zweiten die Leistung verbessernden Zusätze können gleich oder verschieden sein.
  • Die in der ersten Elektretfilterschicht 20 und in der zweiten Elektretfilterschicht 30 verwendeten Polymermaterialien sind vorzugsweise im wesentlichen frei von Materialien, wie antistatischen Mitteln, die die elektrische Leitfähigkeit erhöhen können oder auf andere Weise die Fähigkeit der Polymermaterialien beeinträchtigen, eine elektrostatische Ladung aufzunehmen und zu halten. Außerdem werden die erste Elektretfilterschicht 20 und die zweite Elektretfilterschicht 30 vorzugsweise nicht unnötigen oder potentiell nachteiligen Behandlungen unterworfen, die die Bestrahlung mit Gammastrahlen, UV-Strahlung, Pyrolyse, Oxidation usw. einschließen können und die die elektrische Leitfähigkeit des Materials in der ersten Elektretfilterschicht 20 und in der zweiten Elektretfilterschicht 30 erhöhen könnte. Demgemäß wird in einer bevorzugten Ausführungsform der Elektretfilter 10 ohne Bestrahlung mit Gammastrahlen oder einer anderen ionisierenden Strahlung hergestellt und verwendet.
  • Die erste Elektretfilterschicht 20 und die zweite Elektretfilterschicht 30 in den erfindungsgemäßen Filtern 10 können auf verschiedene Weise gekennzeichnet werden. Der Hauptpunkt für die Leistung des Filters 10 ist jedoch die relative Filterleistung der Schichten. Die erste Elektretfilterschicht 20 schreibt im allgemeinen die Form der Ladungskurve für das Filter 10 als Ganzes vor und sie entfernt auch einen Großteil des Test-Aerosols, das durch den Filter 10 aus dem Luftstrom gesammelt wird. Deshalb dominiert vorzugsweise die sich nicht verringernde Entfernungsleistung der ersten Elektretfilterschicht die Entfernungsleistungskurve für den Filter 10 als Ganzes.
  • Während die erste Elektretfilterschicht 20 eine sich nicht verringernde Entfernungsleistung aufweist, weist die zweite Elektretfilterschicht 30 eine sich verringernde Entfernungsleistung auf, wenn sie gemäß der DOP-Penetrations-/Belastungsprüfung geprüft wird. Die sich verringernde Entfernungsleistung der zweiten Elektretfilterschicht 30 geht gegen die gewünschte sich nicht verringernde Entfernungsleistung des Filters 10 als Ganzes.
  • Die zweite Elektretfilterschicht 30 weist einen anfänglichen Qualitätsfaktor auf, der größer ist als der anfängliche Qualitätsfaktor der ersten Elektretfilterschicht 20. Der Qualitätsfaktor eines Filters oder einer Filterschicht ist ein Maß der Leistung des Filters, basierend auf der Penetration und dem Druckabfall. Der anfängliche Qualitätsfaktor (QF) eines Filters wird gemäß der nachstehenden Gleichung berechnet: QF = (–ln (DOP % Penetration/100))/Druckabfallwobei DOP % Penetration die anfängliche Penetration ist, die durch die nachstehend beschriebene DOP-Penetrations-/Belastungsprüfung bestimmt wird, und der Druckabfall wird in mmH2O nach der nachstehend beschriebenen Druckabfallprüfung bestimmt. Im allgemeinen weist ein höherer anfänglicher Qualitätsfaktor auf eine bessere anfängliche Filterleistung, verglichen mit einem Filter, der einen niedrigeren anfänglichen Qualitätsfaktor hat, hin.
  • Während die erste Elektretfilterschicht 20 einen Großteil des Test-Aerosols entfernt, das durch das Filter 10 gesammelt wird, entfernt die zweite Elektretfilterschicht 30 mit ihrem höheren Qualitätsfaktor vorzugsweise einen erheblichen Teil des Test-Aerosols, das durch die erste Elektretfilterschicht 20 hindurchgeht, wobei der Druckabfall über dem Filter 10 als Ganzem nicht wesentlich vergrößert wird.
  • Die Synergie zwischen der ersten Elektretfilterschicht 20 und der zweiten Elektretfilterschicht 30 wirkt sich so aus, dass die gesamte Filterleistung (wie sie zum Beispiel durch die NIOSH-P-Reihen Belastungsprüfungen bestimmt wird), verglichen mit der Leistung, die unter Verwendung einer oder zwei der ersten Elektretfilterschichten 20 allein oder einer oder zwei der zweiten Elektretfilterschichten 30 allein erzielt werden konnte, verbessert wird. Außerdem ist auch die Reihenfolge der Schichten wichtig, da eine Umkehrung der Reihenfolge der Schichten, verglichen mit einem Filter, bei dem der Luftstrom auf die zweite Elektretfilterschicht 30, nach der ersten Elektretfilterschicht 20 trifft, eine sich verringernde Filterleistung zur Folge hat.
  • Außer der ersten und der zweiten Elektretfilterschicht schließen andere Elektretfiltermaterialien, die in Verbindung mit der Erfindung geeignet sein können, die in dem U.S. Patent Re. 30,782 und Re. 32,171 und dem U.S. Patent 4,798,850 beschriebenen Bahnen ein, sie sind aber nicht darauf beschränkt. Die faserigen Bahnen, die in FILTRETE-Filtern verwendet werden, die von Minnesota Mining and Manufacturing Company, St. Paul, Minnesota verkauft werden, und die in TECHNOSTAT-Filtern verwendeten Bahnen, die von All Felt, Inc., Ingleside, Illinois verkauft werden, können zur Verwendung in der vorliegenden Erfindung geeignet sein. Bei der Leistungsprüfung wurden für diese Bahnen Qualitätsfaktoren von 3,7 beziehungsweise 3,5 gemessen. Die TECHNOSTAT-Filterschichten schließen einen grobgewebten Baumwollstoff ein.
  • Die erste Elektretfilterschicht 20 weist zwei Eigenschaften auf (a) sie entfernt einen Großteil des Test-Aerosols (DOP), das durch den Filter als Ganzem gesammelt wird; und (b) sie zeigt eine sich nicht verringernde Entfernungsleistung. Die zweite Elektretfilterschicht 30 kann als eine Schicht gekennzeichnet werden, die eine sich verringernde Entfernungsleistung aufweist und einen anfänglichen Qualitätsfaktor hat, der größer als der anfängliche Qualitätsfaktor der ersten Elektretfilterschicht 20 ist. Der anfängliche Qualitätsfaktor der zweiten Elektretfilterschicht 30 ist vorzugsweise mindestens etwa 0,5 oder größer, stärker bevorzugt mindestens etwa 0,6 oder größer, noch stärker bevorzugt etwa 0,8 oder größer, am stärksten bevorzugt etwa 1,0 oder größer (wobei der anfängliche Qualitätsfaktor bezogen auf die Ergebnisse der DOP-Penetrations/Belastungsprüfung bestimmt wird).
  • Außer den vorstehend beschriebenen Parametern kann die erste Elektretfilterschicht 20 und die zweite Elektretfilterschicht 30 in den erfindungsgemäßen Filtern 10 unter Verwendung der relativen flächenbezogenen Massen der beiden verschiedenen Schichten gekennzeichnet werden.
  • Diese Art des Kennzeichnens der erfindungsgemäßen Filter kann besonders nützlich sein, wenn die Filterschichten schmelzgeblasene faserige Polymerbahnen sind. Die erste Elektretfilterschicht 20 in einem solchen Filter 10 kann vorzugsweise eine flächenbezogene Masse haben, die größer als die flächenbezogene Masse der zweiten Elektretfilterschicht 30 ist. Stärker bevorzugt kann das Verhältnis der flächenbezogenen Masse der ersten Elektretfilterschicht 20 zu der flächenbezogenen Masse der zweiten Elektretfilterschicht 30 etwa 1,25:1 oder größer sein, stärker bevorzugt kann das Verhältnis etwa 1,5:1 oder größer sein.
  • Die ersten und die zweiten Filterschichten können schmelzgeblasene Fasern enthalten. Schmelzgeblasene Fasern können nach der in Van A. Wente, Superfine Thermoplastic Fibers, 48 INDUS. ENGN. CHEM., 1342–46 (1956) und im Report Nr. 4364 der Naval Research Laboratories, veröffentlicht am 25. Mai 1954 unter dem Titel Manufacture of Super Fine Organic Fibers von Van A. Wente et al. beschriebenen Technik hergestellt werden. Andere Fasern, die geeignet sein können, schließen spinngebundene Fasern ein. Die Fasern sind vorzugsweise Mikrofasern, die Fasern mit einem effektiven Faserdurchmesser von etwa 30 μm oder kleiner sind. Für Filteranwendungen sind die Fasern vorzugsweise Mikrofasern, die einen effektiven Faserdurchmesser von kleiner als 20 μm, stärker bevorzugt von etwa 1 bis etwa 10 μm haben, der gemäß der in C.N. Davies, The Separation of Airborne Dust and Particles, Institution of Mechanical Engineers, London, Proceedings 1B (1952), besonders Gleichung Nr. 12, beschriebenen Methode berechnet wird. Die erste Elektretfilterschicht und die zweite Elektretfilterschicht besitzen vorzugsweise eine kombinierte flächenbezogene Masse von etwa 30 bis 500, stärker bevorzugt von etwa 50 bis 250 g/m2, am stärksten bevorzugt von etwa 100 bis 200 g/m2. Filter, die zu leicht oder zu dünn sind, können zu brüchig sein oder eine ungenügende Filterfähigkeit besitzen. Für viele Anwendungen ist die kombinierte Dicke der ersten Elektretfilterschicht und der zweiten Elektretfilterschicht etwa 0,5 bis 15 mm dick und allgemein etwa 1 bis 5 mm dick. Elektretfilter mit diesen flächenbezogenen Massen und Dicken können, zum Beispiel, besonders nützlich in einer Gasmaske sein.
  • Was den Druckabfall betrifft, können die erfindungsgemäßen Filter vorzugsweise einen Druckabfall (gemessen gemäß dem Druckabfall-Test) von etwa 12 mm H2O oder geringer, stärker bevorzugt von etwa 10 mm H2O oder geringer, am stärksten bevorzugt von etwa 8 mm H2O oder geringer, aufweisen.
  • Wenn die erfindungsgemäßen Filter in Gasmasken verwendet werden, können sie zum Beispiel in Form von geformten oder umschlossenen Halbgesichtsmasken, Filterelementen für ersetzbare Patronen oder Kanistern oder Vorfiltern, besonders geformt oder untergebracht, werden.
  • Ein Beispiel für eine Gasmaske in Form einer filtrierenden Gesichtsmaske 40 ist in den 2 und 3 gezeigt. Der Maskenkörper 42 kann eine gebogene Halbkugelform oder eine andere gewünschte Formen haben (vgl. z. B. die U.S. Patente 5,307,796 und 4,827,924 ). In der Maske 40 ist das Elektretfiltermittel 44 zwischen die Deckbahn 43 und die innere geformte Schicht 45 eingelegt. Die geformte Schicht 45 stellt die Struktur für den Maskenkörper 42 und den Träger für das Filtermittel 44 bereit.
  • Die geformte Schicht 45 kann auf jeder Seite des Filtermittels 44 angeordnet sein und sie kann, zum Beispiel, aus einem Vliesstoff aus thermisch bindungsfähigen Fasern, die zu einer schalenförmigen Struktur geformt sind, hergestellt werden. Die geformte Schicht kann nach bekannten Verfahren (vgl. zum Beispiel das U.S. Patent 5,307,796 ) geformt werden. Die geformte Schicht oder Schichten sind typischerweise aus Zweikomponentenfasern hergestellt, die einen Kern aus einem hochschmelzenden Material, wie Polyethylenterephthalat, haben, der durch eine Hülle aus niedriger schmelzendem Material umgeben ist, so dass beim Erwärmen in einer Form die geformte Schicht der Form der Pressform entspricht und diese Form behält, wenn sie auf Raumtemperatur abgekühlt wird. Wenn sie mit einer anderen Schicht, wie der Filterschicht, zusammengepresst wird, kann das tief schmelzende Hüllenmaterial auch zum Verbinden der Schichten dienen.
  • Um die Maske 40 eng anliegend an das Gesicht des Trägers zu halten, kann der Maskenkörper 42 daran befestigte Bänder 52, Verbindungskordeln, einen Maskengurt usw. haben. Ein biegsames, weiches Band 54 aus Metall, wie Aluminium, kann auf dem Maskenkörper 42 bereitgestellt werden, damit es so geformt werden kann, dass die Maske 40 in einer gewünschten Passform auf der Nase des Trägers gehalten wird (vgl. z. B. das U.S. Patent 5,558,089 ). Erfindugsgemäße Gasmasken können auch weitere Schichten, Ventile (vgl. z. B. das U.S. Patent 5,509,436 ), geformte Gesichtsstücke usw. einschließen. Beispiele für Gasmasken, die das erfindungsgemäße verbesserte Filtermittel einschließen können, schließen die in den U.S. Patenten 4,536,440 , 4,827,924 , 5,325,892 , 4,807,619 , 4,886,058 und der U.S. Patentanmeldung Serial Nr. 08/079,234 beschriebenen ein.
  • Die Konstruktion einiger bevorzugter erster Elektretfilterschichten 20 und zweiter Elektretfilterschichten 30, die in den erfindungsgemäßen Filtern 10 verwendet werden, sind nachstehend getrennt ausführlicher beschrieben. Die bevorzugten Elektretfilterschichten zeigen jedoch einige gemeinsame Eigenschaften.
  • Polymere, die zur Verwendung für die Herstellung von Fasern geeignet sein können, die für diese Erfindung nützlich sind, schließen thermoplastische, organische, nicht leitfähige Polymere ein. Die Polymere können synthetisch hergestellte organische Makromoleküle sein, die im wesentlichen aus wiederkehrenden, langkettigen, strukturellen Einheiten bestehen, die aus einer großen Anzahl von Monomeren hergestellt sind. Die verwendeten Polymere sollten eine große Menge von eingefangener Ladung behalten können und sollten zu Fasern, z. B. durch einen Schmelzblasapparat oder ein Spinnbindeapparat, verarbeitet werden können. Der Ausdruck "organisch" bedeutet, dass das Gerüst des Polymers Kohlenstoffatome einschließt. Der Ausdruck "thermoplastisch" bezieht sich auf ein Polymer oder ein Polymermaterial, das erweicht, wenn es Wärme ausgesetzt wird. Der Ausdruck "nicht leitfähig" bedeutet einen Volumenwiderstand bei Raumtemperatur (22°C) von mehr als etwa 1014 Ω·cm, stärker bevorzugt von mehr als etwa 1016 Ω·cm. Die Polymere haben vorzugsweise die Fähigkeit, eine nicht-transitorische oder langlebige eingefangene Ladung zu besitzen. Wie von Klaase et al. in dem U.S. Patent 4,588,537 beschrieben, können nützliche Polymere Polypropylen, Poly(4-methyl-1-penten), lineares Polyethylen niederer Dichte, Polystyrol, Polycarbonat, Polyester und Kombinationen dieser Polymere einschließen. Die Hauptkomponente jedes dieser Polymere ist vorzugsweise Polypropylen, wegen des hohen Widerstands von Polypropylen, seiner Fähigkeit, schmelzgeblasene Fasern zu bilden, die für die Luftfiltration nützliche Durchmesser haben, und seiner zufriedenstellenden Ladungsstabilität, Hydrophobizität und Feuchtigkeitsbeständigkeit. Andererseits ist Polypropylen typischerweise nicht oleophob. Die Polymermaterialien können etwa 90 bis 99,8 Gew.-% Polymer, alternativ etwa 95 bis 99,5 Gew.-%, in einer weiteren Alternative etwa 98 bis 99 Gew.-% Polymer enthalten.
  • Die die Leistung verbessernden Zusätze sind Zusätze, die die Filterfähigkeit von öligem Aerosol durch einen Filter, gemessen durch die DOP-Penetrations-Belastungsprüfung, beschrieben in dem Abschnitt Prüfungsverfahren, erhöhen. Besondere, die Leistung verbessernde Zusätze können die Zusätze einschließen, die durch Jones et al. in dem U.S. Patent 5,472,481 und durch Rousseau et al. in dem U.S. Patent 5,908,598 beschrieben sind. Die die Leistung verbessernden Zusätze können fluorchemische Additive, wie Fluoroxazolidinone, wie die, die in dem U.S.
  • Patent 5,025,052 von Crater et al. beschrieben sind, fluorchemische Piperazine und Stearatester von Perfluoralkoholen einschließen.
  • Im Hinblick auf ihre gezeigte Leistung bei der Verbesserung der Filtereigenschaften von polymeren Elektretfiltern ist der die Leistung verbessernde Zusatz vorzugsweise eine Fluorverbindung, stärker bevorzugt ein Fluoroxazolidinon. Die Fluorverbindung hat vorzugsweise einen Schmelzpunkt über dem Schmelzpunkt der Polymermaterialien und unter der Extrusionstemperatur, bei der die Fasern, die die Polymermaterialien enthalten, hergestellt werden. Für Verarbeitungsüberlegungen, die die Verwendung von Polypropylen einschließen, haben die Fluorverbindungen vorzugsweise einen Schmelzpunkt über etwa 160°C, stärker bevorzugt einen Schmelzpunkt von etwa 160°C bis 290°C. Besonders bevorzugte Fluorverbindungen als Zusätze schließen die Zusätze A, B und C ein, die in dem U.S. Patent 5,411,576 von Jones et al. offenbart sind.
  • Die Polymere und die die Leistung verbessernden Zusätze in den Polymermaterialien können als Feststoffe vor dem Schmelzen gemischt werden; aber die Komponenten werden vorzugsweise getrennt geschmolzen und als Flüssigkeiten zusammen gemischt. Alternativ können die die Leistung verbessernden Zusätze und ein Teil des Polymers als Feststoffe gemischt und geschmolzen werden, wobei eine an Zusatz relativ reiche geschmolzene Mischung erzeugt wird, die anschließend mit einem an Zusatz freien Polymer kombiniert wird, wobei die gewünschten Verhältnisse der beiden Komponenten in den Polymermaterialien erhalten werden.
  • Die geschmolzene Mischung kann dann zu einer gewünschten Form, wie eine Folie oder eine Faser, geformt werden. Typischerweise wird die geschmolzene Mischung durch Extrudieren durch eine Pressform geformt, aber bei anderen Methoden kann die Mischung durch andere Verfahren, wie Strecken in einem elektrostatischen Feld (vgl. zum Beispiel Y. Trouilhet, "New Method of Manufacturing Nonwovens By Electrostatic Laying", in Index 81 Congress Papers, Advances In Web Forming, European Disposables And Nonwovens Association, Amsterdam, 5–7. Mai 1981) geformt werden. Ein Beispiel für ein Extrusionsverfahren verwendet 2 Extruder, etwa 10 bis etwa 20 Gew.-% eines Zusatzes und etwa 80 bis etwa 90 Gew.-% Polymer werden in einem ersten Extruder gemischt. Die geschmolzene Mischung mit einem relativ hohen Gehalt des Zusatzes wird in einen zweiten Extruder mit geschmolzenem Polymer (das keinen Zusatz enthält) eingebracht, wobei eine Mischung geformt wird, die durch eine Pressformöffnung extrudiert wird. Die geschmolzene Mischung mit hohem Gehalt eines Zusatzes wird vorzugs weise mit dem Polymer ohne Zusatz unmittelbar vor dem Extrudieren des geschmolzenen Materials durch eine Pressform kombiniert.
  • Dieses Zwei-Extruder-Verfahren kann die Zeit vermindern, in der der die Leistung verbessernde Zusatz hoher Temperatur ausgesetzt wird. Die Temperatur während der Extrusion wird vorzugsweise geregelt, wobei eine gewünschte Rheologie des Extrudats bereitgestellt und der thermische Abbau des die Leistung verbessernden Zusatzes vermieden wird. Verschiedene Extruder benötigen typischerweise verschiedene Temperaturprofile und es können einige Versuche nötig sein, um die Extrusionsbedingungen für ein besonderes System zu optimieren. Für die bevorzugten Polypropylen-/Fluorverbindungs-Mischungen wird die Temperatur während der Extrusion vorzugsweise unter etwa 290°C gehalten, wobei der thermische Abbau der Fluorverbindung als die Leistung verbessernder Zusatz vermindert wird. Wenn Extruder verwendet werden, sind es vorzugsweise zum besseren Mischen Extruder des Doppelschneckentyps. Geeignete Extruder können zum Beispiel von Firmen wie Werner & Pfleiderer oder Berstorff erhalten werden. Die geschmolzene Mischung wird vorzugsweise durch eine Pressform extrudiert, und stärker bevorzugt wird die Mischung durch eine Pressform unter Schmelzblasbedingungen extrudiert.
  • Die in den bevorzugten ersten und zweiten Elektretfilterschichten verwendeten polymeren Fasern können eine Hülle-Kern-Struktur haben, und in diesem Fall sollte die Hülle den die Leistung verbessernden Zusatz, wie in den vorstehend erläuterten Mischungen beschrieben, enthalten. Zusätze können auch auf die Bahn nach dem Formen, zum Beispiel unter Verwendung der Oberflächenfluorierungstechnik, die in der U.S. Patentanmeldung 09/109,497, eingereicht am 2. Juli 1998 von Jones et al., beschrieben ist, gebracht werden.
  • Die ersten und zweiten Elektretfilterschichten in den erfindungsgemäßen Filtern können in Form einer Vielzahl von Elektretfasern vorliegen, die zu einer selbsttragenden Elektretfilterschicht geformt werden. Alternativ können die Schichten die Form einer Bahn haben, die zumindest einige Elektretfasern kombiniert mit einer tragenden Struktur enthält. Für viele Filteranwendungen liegt die Elektretbahn in Form eines Vliesstoffs zufällig verwickelter Fasern als selbsttragende Masse vor. Stoffe, die schmelzgeblasene Mikrofasern enthalten, liegen typischerweise in dieser Form vor. Die Elektretfilterschichten können mit einem anderen nicht-Elektretmaterial kombiniert werden. Zum Beispiel kann die tragende Struktur aus nicht-Elektretfasern oder tragenden nicht-Elektret-Vliesstoffen bestehen. In einer bevorzugten Ausführungsform umfassen sowohl die erste als auch die zweite Schicht einen Vliesstoff der elektrisch geladene, schmelzgeblasene Mikrofasern umfasst.
  • Die ersten und zweiten Schichten können auch Stapelfasern einschließen, um einen erhabeneren, weniger dichten Stoff bereitzustellen. Methoden zum Einbringen von Stapelfasern in einen Vliesstoff können, wie in dem U.S. Patent 4,118,531 von Hauser beschrieben, durchgeführt werden. Wenn Stapelfasern verwendet werden, enthält der Stoff weniger als 90 Gew.-% Stapelfasern, stärker bevorzugt weniger als 70 Gew.-%. Aus Gründen der Einfachheit und der Optimierung der Leistung können die Schichten in einigen Ausführungsformen im Wesentlichen aus schmelzgeblasenen Fasern bestehen, die die Leistung verbessernde Zusätze enthalten können oder nicht.
  • Die ersten oder zweiten Schichten können auch ein oder mehrere aktive Feststoffteilchenmaterialien, wie Sorbtionsmittelfeststoffteilchen, zum Beispiel Aluminiumoxid und Aktivkohle, enthalten. Das U.S. Patent 5,696,199 von Senkus et al. offenbart aktive Feststoffteilchen, die zur Verwendung in Verbindung mit der vorliegenden Erfindung geeignet sein können. Die Feststoffteilchen können zu einer oder zu beiden Schichten oder zwischen die Schichten zugegeben werden, um das Entfernen von gasförmigen Verunreinigungen aus einem Luftstrom zu fördern, der durch das Filter hindurch geht. Mit Feststoffteilchen beladene Bahnen sind zum Beispiel in den U.S. Patenten 3,971,373 von Braun, 4,100,324 von Anderson und 4,429,001 von Kolpin et al. beschrieben. Wenn Feststoffteilchenmaterial in eine oder in beide Schichten eingebracht ist, enthält jede Schicht vorzugsweise weniger als 80 Vol.-% Feststoffteilchenmaterial, stärker bevorzugt weniger als 60 Vol.-%. In Ausführungsformen, bei denen der Elektretfilter keine gasförmigen Verunreinigungen zu entfernen braucht, braucht das Filter keine Sorbtionsmittelfeststoffteilchen einzuschließen.
  • Erfindungsgemäße Elektretfilter können in zahlreichen Filtrieranwendungen, einschließlich Gasmasken, Haus- und industrielle Klimaanlagen, Öfen, Luftreinigern, Staubsaugern, medizinischen und Luftleitungsfiltern, Luftreinigungssystemen in Fahrzeugen und in elektronischen Ausrüstungen, wie Computern und Diskettenlaufwerken, Verwendung finden.
  • Erste Elektretfilterschicht
  • Eine erste Elektretfilterschicht, die zur Verwendung in einem erfindungsgemäßen Filter geeignet sein kann, ist in der International Patent Publication WO 99/16532 unter dem Titel Electret Articles And Filters With Oily Mist Resistance beschrieben. Die in der Veröffentlichung beschriebenen Filterbahnen weisen im allgemeinen eine oder mehrere gewünschte Eigenschaften auf, die die Fähigkeit der Bahn erhöhen, ölige Nebel aus einem Luftstrom zu entfernen. Eine dieser gewünschten Eigenschaften ist die geringe Kristallinität der Polymerfasern in der Bahn, die beim Kombinieren mit einem die Leistung verbessernden Zusatz die Filterleistung der Bahn für öligen Nebel erhöht.
  • Ein Verfahren zur Herstellung von Polymerfasern mit geringer Kristallinität verwendet das Abschrecken, um die Ordnung oder Kristallinität des Polymermaterials, verglichen mit der Ordnung des Polymermaterials ohne Abschrecken, zu vermindern. Der Schritt des Abschreckens erfolgt gleichzeitig mit oder kurz nach dem Umwandeln eines geschmolzenen Materials in eine gewünschte Form. Gewöhnlich wird das faserbildende Material durch Extrusion durch eine Pressformöffnung geformt und es wird typischerweise durch Anwendung einer kühlenden Flüssigkeit auf das Extrudat, nachdem es aus der Öffnung ausgetreten ist, abgeschreckt.
  • Das Polymermaterial in den Fasern der ersten Elektretfilterschicht enthält, wie vorstehend erörtert, vorzugsweise einen die Leistung für ein öliges Aerosol verbessernden Zusatz. Die Polymermaterialien in der ersten Elektretfilterschicht können vorzugsweise etwa 0,2 bis 10 Gew.-% eines ersten die Leistung verbessernden Zusatzes, stärker bevorzugt etwa 0,2 bis 5,0 Gew.-%, am stärksten bevorzugt etwa 1,0 bis 2,0 Gew.-%, enthalten.
  • Wenn die erste Elektretfilterschicht eine Bahn aus schmelzgeblasenen Polymerfasern ist, hat die erste Elektretfilterschicht typischerweise eine gesamte flächenbezogene Masse von etwa 20 bis etwa 300 g/m2, stärker bevorzugt von etwa 30 bis etwa 150 g/m2. Wenn die Bahn der ersten Elektretfilterschicht zu dicht ist, kann es schwierig sein, sie zu laden; während die Bahnen der ersten Elektretfilterschicht, die zu leicht oder zu dünn sind, brüchig sein können oder eine ungenügende Filterfähigkeit haben. Für viele Anwendungen kann die erste Elektretfilterschicht etwa 0,3 bis etwa 10 mm dick sein und sie ist üblicherweise etwa 0,5 bis 3 mm dick.
  • Im Allgemeinen wird das Schmelzblasen des Polymermaterials zur Erzeugung von Fasern für die erste Elektretfilterschicht unter Verwendung von üblichen Verfahren durchgeführt, mit der Modifizierung, dass das extrudierte Material vorzugsweise abgeschreckt oder gekühlt wird, wenn es aus der Pressform austritt, wobei die Kristallisation des Polymers in den erhaltenen Fasern minimiert wird. Geeignete Abschrecktechniken können das Sprühen mit Wasser, Sprühen mit einer flüchtigen Flüssigkeit oder das Inkontaktbringen mit kalter Luft oder Tieftemperaturgasen, wie Kohlendioxid oder Stickstoff, einschließen. Die kühlende Flüssigkeit (Flüssigkeit oder Gas) wird typischerweise aus Düsen gesprüht, die innerhalb von etwa 5 cm von den Pressformöffnungen angebracht sind. Bei Materialien, die durch eine Pressform extrudiert werden, trifft die kühlende Flüssigkeit vorzugsweise auf das geschmolzene Extrudat vor der Ansammlung, stärker bevorzugt sofort nach der Extrusion aus der Pressform. Zum Beispiel wird im Falle der schmelzgeblasenen Fasern das geschmolzene Extrudat vorzugsweise vor dem Sammeln in Form eines Vliesstoffs abgeschreckt. Die kühlende Flüssigkeit ist vorzugsweise Wasser. Das Wasser kann Leitungswasser sein, aber es ist vorzugsweise destilliertes oder entionisiertes Wasser.
  • Elektretfilter, die aus abgeschreckten Polymermaterialien hergestellt sind, weisen eine unerwartet gute Filtrationsleistung für ölig-flüssige Aerosole auf, wenn sie anschließend getempert und geladen werden. Der Abschreckungsschritt vermindert den kristallinen Gehalt des Polymermaterials, verglichen mit nicht abgeschrecktem Polymermaterial, das unter den gleichen Bedingungen extrudiert wurde. Das abgeschreckte Polymermaterial besitzt vorzugsweise einen niedrigen Grad an Kristallinität, wie durch Röntgenbeugung bestimmt wurde.
  • Nach dem Abschrecken werden die Fasern in der ersten Elektretfilterschicht vorzugsweise gesammelt, wobei ein Vliesstoff gebildet wird. Schmelzgeblasene Fasern können typischerweise als ein Vliesstoff auf einer rotierenden Trommel oder einem laufenden Förderband gesammelt werden. Die Abschreckungs- und Sammelschritte werden vorzugsweise so durchgeführt, dass kein Überschuss an Abschreckungsflüssigkeit vorhanden ist (wenn es eine restliche Flüssigkeit gibt, ist es typischerweise Wasser), die auf dem gesammelten Material bleibt. Ein Fluid, das auf dem gesammelten Material bleibt, kann Probleme bei der Lagerung verursachen und zusätzliches Erwärmen während des Temperns notwendig machen, um die Abschreckungsflüssigkeit zu entfernen. Auf diese Weise enthält das gesammelte Material vorzugsweise weniger als 1 Gew.-% Abschreckungsflüssigkeit und stärker bevorzugt keine restliche Abschreckungsflüssigkeit. Der Sammler kann einen Transportmechanismus für die Bahn einschließen, der die gesammelte Bahn zu einem Trocknungsmechanismus bewegt, wenn die Fasern gesammelt werden. Bei einem bevorzugten Verfahren bewegt sich der Sammler kontinuierlich um eine endlose Rolle, sodass die Bahnen kontinuierlich hergestellt werden können. Der Sammler kann beispielsweise die Form einer Trommel, eines Bandes oder eines Siebs haben. Im wesentlichen wird jedes Gerät oder jeder Arbeitsvorgang, der zum Sammeln der Fasern geeignet ist, zur Verwendung in Ver bindung mit der vorliegenden Erfindung erwogen. Ein Beispiel für einen geeigneten Sammler, ist in der U.S. Patentanmeldung Serial Nr. 09/181,205 unter dem Titel Uniform Meltblown Fibrous Web And Method And Apparatus For Manufacturing beschrieben.
  • Das abgeschreckte Polymermaterial kann getempert werden, um seine elektrostatische Ladungsstabilität in Gegenwart von öligen Nebeln zu erhöhen. Der die Leistung verbessernde Zusatz ist vorzugsweise eine Substanz, die Oberflächen niederer Energie hat, wie eine Fluorverbindung, und der Temperschritt wird bei einer genügenden Temperatur und in einer genügenden Zeit durchgeführt, um zu bewirken, dass der Zusatz zu den Schnittstellen (zum Beispiel der Polymer-Luft-Schnittstelle und der Grenze zwischen kristallinen und amorphen Phasen) des Polymermaterials diffundiert. Im allgemeinen erlauben höhere Tempertemperaturen kürzere Temperzeiten. Um gewünschte Eigenschaften für das Endprodukt zu erhalten, sollte das Tempern von Polymermaterialien, die Polypropylen enthalten, bei etwa 100°C durchgeführt werden. Vorzugsweise wird das Tempern eines Polypropylen enthaltenden Polymermaterials bei etwa 130 bis 155°C in etwa 2 bis 20 Minuten; stärker bevorzugt bei etwa 140 bis 150°C in etwa 2 bis 10 Minuten; am stärksten bevorzugt bei etwa 150°C in etwa 4 bis 5 Minuten durchgeführt. Das Tempern wird vorzugsweise unter Bedingungen durchgeführt, die die Struktur der Bahn nicht wesentlich verschlechtern. Für Polypropylenbahnen können Tempertemperaturen wesentlich über etwa 155°C unerwünscht sein, da die Bahnstruktur beschädigt werden kann.
  • Das Polymermaterial der ersten Elektretfilterschicht wird vorzugsweise nach dem Abschrecken und Tempern elektrostatisch geladen. Beispiele für elektrostatische Ladungsmethoden, die bei der Erfindung nützlich sind, können die in den U.S. Patenten 5,401,446 von Tsai et al., 4,375,718 von Wadsworth et al., 4,588,537 von Klaase et al. und 4,592,815 von Nakao beschriebenen Methoden einschließen. Die Polymermaterialien können auch hydrogeladen sein – vgl. das U.S. Patent 5,496,507 von Angadjivand et al. Geschnittene Fasern können durch Reiben oder durch Schütteln mit verschiedenartigen Fasern reibungsgeladen werden – vgl. das U.S. Patent 4,798,850 von Brown et al. Das Ladungsverfahren schließt vorzugsweise das Unterwerfen des Materials einer Koronaentladung oder einer Impulshochspannung ein.
  • Für die ersten Schichten in den erfindungsgemäßen Filtern verwendete Elektretfilterbahnen können durch thermisch angeregte Entladestrom(TSDC)-Studien gekennzeichnet werden. Geladene Gegenstände können direkt durch Legen einer Probe zwischen zwei Elektroden und Erwärmen der Probe mit einer konstanten Rate geprüft werden. Strom, der von der Probe entladen wird, wird durch ein Amperemeter gemessen. Der von der Probe entladene Strom ist eine Funktion der Polarisierbarkeit und dem Einfangen von Ladungen des geprüften Gegenstands.
  • Alternativ können geladene Gegenstände zuerst in einem elektrischen Feld bei einer erhöhten Temperatur polarisiert und dann schnell unter die Glasübergangstemperatur (Tg) des Polymers abgekühlt werden, während das polarisierte Feld zum "Einfrieren" der induzierten Polarisation gehalten wird. Die Probe wird dann bei einer konstanten Rate erwärmt und der erhaltene entladene Strom gemessen. Bei dem Polarisationsprozess kann eine Dipolausrichtung, Ladungsneuverteilung oder eine Kombination davon eintreten.
  • Während der TSDC-Studien werden die in einem Elektret gespeicherten Ladungen beweglich und sie werden entweder an den Elektroden neutralisiert oder in der Probemasse durch Rekombination mit Ladungen mit entgegengesetzten Vorzeichen neutralisiert. Das erzeugt einen äußeren Strom, der eine Anzahl von Peaks zeigt, wenn er als Funktion der Temperatur aufgezeichnet und auf einer graphischen Darstellung (als TSDC-Spektrum bezeichnet) dargestellt wird. Die Form und die Lage dieser Peaks hängt von den Energieniveaus beim Einfangen von Ladungen und der physikalischen Lage der Einfangstellen ab.
  • Elektretladungen werden gewöhnlich in strukturellen Anomalien, wie Unreinheiten, Mängeln der monomeren Einheiten, Kettenunregelmäßigkeiten usw., gespeichert. Die Breite eines TSDC-Peaks wird durch die Verteilung von Ladungseinfangniveaus in den Elektreten beeinflusst. Bei halbkristallinen Polymeren sammeln oder erschöpfen sich Ladungen oft, wegen des Unterschieds in der Phasenleitfähigkeit in der Nähe der amorph-kristallin-Schnittstellen (Maxwell-Wagner-Effekt). Diese Einfangstellen sind gewöhnlich mit verschiedenen Einfangenergien verknüpft, wobei eine kontinuierliche Verteilung von Aktivierungsenergien erwartet wird und erwartet wird, dass die TSDC-Peaks sich überlappen und zu einem breiten Peak verschmelzen.
  • Wie in WO 99/16532 erörtert, stehen verschiedene Merkmale in dem TSDC-Spektrum mit der ausgezeichneten Ölnebelbelastungsleistung in Beziehung. Die TSDC-Spektralmerkmale, die in Beziehung mit der ausgezeichneten Filterleistung des Materials für die erste Elektretfilterschicht stehen, schließen die nachstehend erörterten Merkmale ein.
  • In einer Ausführungsform wird ein Elektretfilter oder eine Filterschicht hergestellt, die ein TSDC-Spektrum hat, das einen Peak bei etwa 15°C bis 30°C, stärker bevorzugt etwa 15°C bis 25°C, unter der Schmelztemperatur der Probe aufweist, wie durch das TSDC-Testverfahren 1 gemessen wurde. Wenn das Polymer in dem Polymermaterial der Probe Polypropylen ist, weist das TSDC-Spektrum einen Peak bei etwa 130 bis etwa 140°C auf.
  • Bei einer anderen Ausführungsform wird ein Elektretfilter oder eine Filterschicht hergestellt, die einen Peak in dem TSDC-Spektrum mit einer Breite bei halber Höhe von weniger als etwa 30°C, stärker bevorzugt eine Breite bei halber Höhe von weniger als etwa 25°C, am stärksten bevorzugt eine Breite bei halber Höhe von weniger als etwa 20°C hat, gemessen mit Hilfe des TSDC-Testverfahrens 2, aufweist. In Fällen, wobei das Polymer in dem Polymermaterial der Probe Polypropylen ist, hat der vorstehend beschriebene schmale Peak sein Maximum bei etwa 138 bis 142°C.
  • Bei noch einer anderen Ausführungsform wird ein Elektretfilter oder eine Filterschicht hergestellt, die eine zunehmende Ladungsdichte über 1 bis 5 Minuten und/oder 5 bis 10 Minuten des Polarisierungszeitraums aufweist, wie durch das TSDC-Testverfahren 3 gemessen wurde.
  • Zweite Elektretfilterschicht
  • Bevorzugte zweite Elektretfilterschichten in den erfindungsgemäßen Filtern können elektrostatisch geladene, faserige Polymerbahnen aus Vliesstoff einschließen, die vorzugsweise einen zweiten die Leistung für öligen Nebel verbessernden Zusatz einschließen.
  • Das Laden der zweiten Elektretfilterschicht kann vorzugsweise durch Hydroladen, wie zum Beispiel in dem U.S. Patent Nr. 5,496,507 von Angadijivand et al. erörtert, durchgeführt werden. Das Hydroladen wird durch Auftreffen von Wasserstrahlen oder einem Strom von Wassertröpfchen auf die Bahn bei einem genügenden Druck, um die Bahn mit einer filterverbessernden Elektretladung bereitzustellen, durchgeführt. Der notwendige Druck zum Erzielen von optimalen Ergebnissen kann, abhängig von dem Typ des verwendeten Sprühgeräts, dem Polymertyp aus dem die Bahn erzeugt ist, der Dicke und der Dichte der Bahn und ob eine Vorbehandlung, wie eine Koronaladung, vor dem Hydroladen durchgeführt wurde, verschieden sein. Im allgemeinen sind Drücke im Bereich von etwa 69 bis 3450 kPa (10 bis 500 psi) geeignet. Vorzugsweise soll das zur Bereitstellung der Wassertröpfchen verwendete Wasser relativ sauber sein. Destilliertes oder entionisiertes Wasser wird gegenüber Leitungswasser bevorzugt. Die Wasserstrahlen oder Ströme von Wassertröpfchen können auf jede geeignete Sprühweise bereitgestellt werden. Die Geräte, die für das hydraulische Verwickeln von Fasern nützlich sind, sind im allgemeinen bei dem erfindungsgemäßen Verfahren nützlich, obwohl der Arbeitsgang beim Hydroladen bei tieferen Drücken durchgeführt wird, als bei Drücken, die allgemein beim Verwickeln mit Wasser verwendet werden.
  • Alternativ kann die zweite Elektretfilterschicht nach den in Verbindung mit der ersten Elektretfilterschicht erörterten Methoden geladen werden.
  • Das in den Fasern der zweiten Elektretfilterschicht enthaltende Polymermaterial schließt vorzugsweise einen die Leistung für öliges Aerosol verbessernden Zusatz, wie vorstehend beschrieben, ein. Das Polymermaterial in der zweiten Elektretfilterschicht kann etwa 0,2 bis 10 Gew.-% eines zweiten die Leistung verbessernden Zusatzes; alternativ etwa 0,5 bis 5,0 Gew.-%; und wiederum alternativ etwa 0,5 bis 1,5 Gew.-%, enthalten.
  • Wenn die zweite Elektretfilterschicht des Filtermittels eine Bahn ist, die schmelzgeblasene Fasern enthält, hat die zweite Elektretfilterschicht typischerweise eine gesamte flächenbezogene Masse von etwa 10 bis etwa 200 g/m2, stärker bevorzugt von etwa 20 bis etwa 100 g/m2. Wenn die Bahn der zweiten Elektretfilterschicht zu dicht ist, kann es schwierig sein sie zu laden, während Bahnen der zweiten Elektretfilterschicht, die zu leicht oder zu dünn sind, brüchig sein können oder eine ungenügende Filterfähigkeit haben. Für viele Anwendungen kann die Bahn der zweiten Elektretfilterschicht etwa 0,2 bis etwa 5 mm dick, und gewöhnlich etwa 0,5 bis etwa 2 mm dick sein.
  • Prüfungsverfahren
  • Die nachstehenden Prüfungsverfahren wurden verwendet, um die beschriebenen Eigenschaften der erfindungsgemäßen Schichten und Filtermittel zu bestimmen.
  • Bahnendicke/flächenbezogene Masse
  • Die Bahnendicke wurde gemäß ASTM D 1777-64 unter Verwendung eines 230 g Gewichts auf einer Scheibe mit 10 cm Durchmesser gemessen.
  • Die flächenbezogene Masse wurde aus dem Gewicht einer Scheibe mit einem 5,25 in. (13,3 cm) Durchmesser bestimmt.
  • Druckabfalltest
  • Der Druckabfall wurde gemäß ASTM F778 gemessen. Die in Verbindung mit der Erfindung dargestellten Druckabfälle wurden unter Verwendung einer Fließgeschwindigkeit von 851 pro Minute durch ein kreisförmiges Filter gemessen, das einen freien Durchmesser von 15,2 cm hatte. Die Stirnflächengeschwindigkeit betrug 7,77 cm/Sekunde.
  • DOP-Penetations-/Belastungsprüfung
  • Die Dioctylphthalat-(DOP) Messungen wurden durch Überwachen der DOP %-Penetration eines geregelten DOP-Aerosols durch eine Probe, als auch der DOP-Ladung in der Probe während des verlängerten Aussetzens gegenüber dem DOP-Test-Aerosol durchgeführt.
  • Die Messungen wurden unter Verwendung eines Automated Filter Tester (AFT) Modell #8110 oder #8130 (erhältlich von TSI Incorporated, St. Paul, Minnesota) durchgeführt, der für ein DOP-Aerosol geeignet ist. Das DOP-Test-Aerosol, das durch die 8110- und 8130-AFT-Instrumente erzeugt wurde, war monodispers mit einem Massenmitteldurchmesser von nominal 0,3 μm, das eine Konzentration stromaufwärts von etwa 100 mg/m3, gemessen durch ein gravimetrisches Standardfilter, hatte. Die geprüften Proben wurden alle mit einem Aerosol-Ionisierer, der eingeschaltet war und mit einer Fließgeschwindigkeit durch die Filterbahnprobe von 85 1 pro Minute (LPM) geprüft. Die Proben wurden zu Scheiben geschnitten, die einen Durchmesser von 17,15 cm (6,75 inch) hatten. Zwei Scheiben wurden direkt aufeinander geschichtet und die Scheiben in einem Probenhalter so befestigt, dass ein Kreis mit einem 15,2 cm (6,0 inch) Durchmesser dem Aerosol ausgesetzt war. Die Stirnflächengeschwindigkeit betrug während der Prüfung 7,77 cm/s. Die Proben wurden vor dem Einsetzen in einen Probenhalter gewogen. Die Prüfungen wurden nach dem Aussetzen von 200 ± 5 mg DOP, basierend auf den NIOSH Ausführungsbestimmungen, als beendet angesehen, obwohl jede Prüfung fortgesetzt wurde, bis ein Aussetzen von mindestens 600 mg DOP erreicht wurde.
  • Die DOP %-Penetration ist, wie folgt, definiert: DOP % Penetration = 100 (DOP Konz. stromabwärts/DOP Konz. stromaufwärts)wobei das Verhältnis der Konzentrationen stromaufwärts und stromabwärts durch Lichtstreuung gemessen wurde. Die DOP %-Penetration wurde automatisch durch die AFT-Ausrüstung berechnet. Typischerweise wurde ein anfänglicher DOP %-Penetrationswert aus der ersten aufgezeichneten % Penetration in der Prüfung erhalten, wobei die anfängliche DOP-Penetration innerhalb der ersten Minute des Prüfungsverfahrens und innerhalb der ersten 10 mg von DOP-Test-Aerosol erhalten wurde, das in die Filterprobe eingebracht wurde.
  • Die DOP-%-Penetration und die entsprechenden Druckabfalldaten wurden einem angeschlossenen Computer übermittelt, wo sie gespeichert wurden. Nach Beendigung der Prüfung wurden die geladenen Proben in einigen Fällen wieder gewogen, um die Menge des gesammelten DOP auf den faserigen Bahnproben zu überprüfen. Das diente als Gegenkontrolle für das ausgesetzte DOP, extrapoliert aus der gemessenen DOP-Konzentration, die auf der faserigen Bahn vorliegt, und der gemessenen Aerosolfließgeschwindigkeit durch die Bahn.
  • Thermisch angeregter Entladestrom (TSDC)
  • Die TSDC-Untersuchungen wurden unter Verwendung eines Solomat TSC/RMA-Modells 91000 mit einer schwenkbaren Elektrode, erhältlich von TherMold Partners, L.P., Thermal Analysis Instruments of Starrford, Connecticut, durchgeführt. Bahnenproben wurden geschnitten und zwischen Elektroden in den Solomat TSC/RMA gebracht. In dem Solomatgerät ist angrenzend an die Probe, aber ohne sie zu berühren, ein Thermometer angeordnet. Die Bahnenproben sollten optisch dicht sein; das bedeutet, es sollten keine sichtbaren Löcher durch die Bahnenprobe vorhanden sein. Die Proben sollten groß genug sein, um die obere Kontaktelektrode ganz zu bedecken. Da die Elektrode einen Durchmesser von etwa 7 mm hatte, wurden die Proben größer als 7 mm Durchmesser geschnitten. Um einen guten elektrischen Kontakt zu den Elektroden zu sichern, wurden die Bahnenproben um einem Faktor von etwa 10 in der Dicke zusammengepresst. Aus der Probekammer wurde die Luft evakuiert und bei einem Druck von etwa 110.000 Pascal durch Helium ersetzt. Zur Kühlung wurde flüssiger Stickstoff verwendet.
  • TSDC-Testverfahren 1
  • Der Entladestrom einer nicht polarisierten Probe wurde, angefangen bei 25°C und mit einer Erwärmungsrate von 3°C/min gemessen. Zwei Proben aus der gleichen Bahn wurden auf die gleiche Weise geprüft, außer dass die Proben in entgegengesetzten Richtungen ausgerichtet wurden, wenn sie zwischen die Elektroden gelegt wurden. Die Peakstellung(en) wurde(n) für die Probe gemessen, die ausgerichtet wurde, um einen positiven Entladestrom bei einer Temperatur von etwa 110°C zu erzeugen.
  • Die Schmelztemperatur der Probe wurde durch die Differentialrasterkalorimetrie (DSC) bestimmt, die bei einer Erwärmungsgeschwindigkeit von 10°C/min durchgeführt wurde, die als das Peakmaximum definiert ist, das durch Schmelzen bewirkt wird, das in dem zweiten DSC-Erwärmungszyklus beobachtet wird (das bedeutet, der Peak, der nach dem Erwärmen über die Schmelztemperatur, Abkühlen der Probe zum Erstarren und wiederholtem Erwärmen beobachtet wird).
  • TSDC-Testverfahren 2
  • Eine Probe wurde nach dem TSDC-Testverfahren 1 untersucht, um die richtige Orientierung der Probe zu bestimmen. Die Probe wurde dann in dem Solomat-TSC in die Richtung orientiert, die einen positiven Entladestrom bei dem Peak der tieferen Temperatur des TSDC-Verfahrens 1 erzeugt.
  • Die Proben wurden dann durch 1, 5, 10 oder 15 Minuten langes Polarisieren bei 100°C in einem angewendeten elektrischen Feld von 2,5 Kilovolt pro mm (kV/mm) in dem vorstehend beschriebenen Gerät geprüft. Mit dem eingeschalteten Feld wurde die Probe schnell auf –50°C gekühlt (mit der maximalen Rate des Geräts). Die Probe wurde 5 Minuten bei –50°C bei dem abgeschalteten Feld gehalten, dann mit 3°C/min erwärmt, wobei der Entladestrom gemessen wurde. Die Breite des Peaks bei halber Höhe jedes Peaks wurde durch Zeichnen einer Grundli nie, bezogen auf die Kurvensteigung von 0 bis etwa 30°C, und Messen der Peakbreite bei halber Höhe berechnet.
  • TSDC-Testverfahren 3
  • Das Verfahren ist mit dem TSDC-Testverfahren 2 identisch, außer dass die Ladungsdichte der Probe bei jeder Polarisierungszeit durch Zeichnen einer Grundlinie zwischen den Minima auf jeder Seite eines ausgewählten Peaks berechnet wird. Wenn kein Minimum auf der Hochtemperaturseite eines Peaks vorlag, wurde eine Grundlinie zwischen einem Minimum auf der Niedertemperaturseite des Peaks und dem Punkt, bei dem die Kurve den Nullstrom auf der Hochtemperaturseite des Peaks kreuzte oder extra poliert wurde, diesen Punkt zu kreuzen. Die Ladungsdichte wurde durch Integrieren der Fläche unter dem Peak berechnet.
  • Beispiele
  • Die nachstehenden Vergleichsbeispiele A–D werden zur Unterstützung der Erfindung bereitgestellt.
  • Vergleichsbeispiel A
  • Ein Filter wurde unter Verwendung von zwei (2) Schichten eines Filtermaterials hergestellt, das nach einem ähnlichen, wie dem in Beispiel 7 von WO 99/16532 angeführten Verfahren, hergestellt wurde. Der Unterschied zwischen den Herstellungsverfahren in diesem Beispiel und in Beispiel 7 von WO 99/16532 bestand in dem Abschrecken durch Wassersprühen. Die Filterschichten für dieses Beispiel wurden durch Wassersprühen mit einem Sprühstab, der zehn Düsen hatte (Air Atomizing Pressure Spray Set-ups # SU14 mit Fluid Cap 2850 und Air Cap 73320 von Spraying Systems Co., Wheaton, Illinois), abgeschreckt. Der Sprühstab wurde 17,8 cm über der Mittellinie der Bahn und etwa 2,5 cm unter der Pressformspitze angeordnet. Der Luftdruck wurde auf 140 kPa (20 psi) und der Wasserdruck auf 240 kPa (35 psi) festgelegt. Die Fließmesser wurden so angepasst, dass jede Düse einen flachen Fächer von Wassertröpfchen mit einer Geschwindigkeit von 80 ml Wasser pro Minute auf die geschmolzenen Polymerströme, die aus der Pressform ausfließen, liefert.
  • Jede der beiden Schichten in dem Filter hatte eine flächenbezogene Masse von 100 g/m2 (eine gesamte flächenbezogene Masse von 200 g/m2 für den Filter), einen Druckabfall von etwa 5,5 mm H2O, eine Dicke von 1,5 mm und einen anfänglichen Qualitätsfaktor von 0,45. Der Filter wurde nach der vorstehend beschriebenen DOP-Penetrations-Belastungsprüfung geprüft und die Ergebnisse sind in 4 graphisch dargestellt. Der Filter wies sowohl eine sich nicht verringernde Entfernungsleistung nach Beendigung der Prüfung (bei 200 ± 5 mg) als auch bei minde stens 600 mg DOP auf. Diese Filterkonstruktion entsprach den vorstehend beschriebenen NIOSH-P-Reihen Anforderungen.
  • Diese Filterkonstruktion wies einen anfänglichen Druckabfall, gemessen nach ASTM F778, von 10,9 mm H2O auf.
  • Vergleichsbeispiel B
  • Ein Filter wurde unter Verwendung von zwei (2) Schichten des Filtermaterials gemacht, die gemäß den für das Vergleichsbeispiel A hergestellten Schichten mit den nachstehenden Ausnahmen hergestellt wurden. Die Beschickungsgeschwindigkeit zu der Pressform wurde auf 45 kg pro Stunde unter Verwendung von Fina 3960 Polypropylenharz, erhältlich von Fina Oil and Chemical Company, eingestellt. Das Abschrecken mit Wasser wurde nicht durchgeführt. Die Bahn wurde, wie in dem U.S. Patent 5,496,507 beschrieben, durch Auftreffen eines Stroms von Wassertröpfchen auf die Bahn bei einem genügenden Druck hydrogeladen, wobei die Bahn mit einer die Filtrierung vergrößernden Elektretladung bereitgestellt wurde, und dann getrocknet.
  • Jede der zwei Schichten in dem Filter hatte eine flächenbezogene Masse von 33 g/m2 (mit einer gesamten flächenbezogenen Masse des Filters von 66 g/m2), einen Druckabfall von etwa 1,7 mm H2O, eine Dicke von 0,58 mm und einen anfänglichen Qualitätsfaktor von 1,6. Der Filter wurde nach der vorstehend beschriebenen DOP-Penetrations-/Belastungsprüfung geprüft und die Ergebnisse sind in 5 graphisch dargestellt. Der Filter wies eine sich verringernde Entfernungsleistung sowohl nach Beendigung der Prüfung (bei 200 ± 5 mg) als auch bis mindestens etwa 600 mg DOP auf. Deshalb entsprach diese Filterkonstruktion nicht den vorstehend beschriebenen Anforderungen der NIOSH-P-Reihen.
  • Diese Filterkonstruktion wies einen anfänglichen Druckabfall, gemessen nach ASTM F778, von 2,8 mm H2O auf.
  • Vergleichsbeispiel C
  • Ein Filter wurde unter Verwendung von zwei Schichten aus verschiedenen Filtermaterialien hergestellt. Die erste Schicht des Filtermaterials hatte die gleiche Konstruktion wie eine der vorstehend in Vergleichsbeispiel B beschriebenen Schichten. Die zweite Schicht des Filtermaterials hatte die gleiche Konstruktion wie eine der vorstehend in Vergleichsbeispiel A beschriebenen Schichten. Der Filter wurde nach der vorstehend beschriebenen DOP-Penetrations- Belastungsprüfung geprüft und die Prüfungsergebnisse sind in 6 graphisch dargestellt. Der Filter wies eine sich verringernde Entfernungsleistung sowohl nach Beendigung der Prüfung (bei 200 ± 5 mg) als auch bis mindestens etwa 600 mg DOP auf. Deshalb entsprach diese Filterkonstruktion nicht den vorstehend beschriebenen Anforderungen der NIOSH-P-Reihen.
  • Diese Filterkonstruktion wies einen anfänglichen Druckabfall, gemessen nach ASTM F778, von 7,8 mm H2O auf.
  • Vergleichsbeispiel D
  • Ein Filter wurde unter Verwendung von zwei Schichten des vorstehend in Vergleichsbeispiel B beschriebenen Filtermaterials hergestellt, außer dass beide Schichten vor der Prüfung 15 Stunden in einen Ofen gelegt wurden, der bei einer Temperatur von 95°C gehalten wurde.
  • Jede der beiden Schichten in dem Filter hatte eine flächenbezogene Masse von 33 g/m2 (mit einer gesamten flächenbezogenen Masse von 66 g/m2) und einen anfänglichen Qualitätsfaktor von 0,8. Der Filter wurde gemäß der vorstehend beschriebenen DOP-Penetrations-/Belastungsprüfung geprüft und die Testergebnisse sind in 7 graphisch dargestellt. Der Filter wies eine sich verringernde Entfernungsleistung sowohl nach Beendigung der Prüfung (bei 200 ± 5 mg) als auch bis mindestens etwa 600 mg DOP auf. Deshalb entsprach diese Filterkonstruktion nicht den vorstehend beschriebenen Anforderungen der NIOSH-P-Reihen.
  • Diese Filterkonstruktion wies einen anfänglichen Druckabfall, gemessen nach ASTM F778, von 3,5 mm H2O auf.
  • Die nachstehenden nicht einschränkenden Beispiele 1 und 2 veranschaulichen einige Vorteile der vorliegenden Erfindung.
  • Beispiel 1
  • Ein Filter wurde unter Verwendung von zwei Schichten mit verschiedenem Filtermaterial hergestellt. Die erste Schicht des Filtermaterials hatte die gleiche Konstruktion wie eine der Schichten, die vorstehend in Vergleichsbeispiel A (mit einer flächenbezogenen Masse von 100 g/m2) beschrieben ist. Die zweite Filtermaterialschicht hatte die gleiche Konstruktion wie eine der Schichten, die vorstehend in Vergleichsbeispiel B (mit einer flächenbezogenen Masse von 33 g/m2) beschrieben ist. Der anfängliche Qualitätsfaktor der ersten Schicht betrug 0,45 und der anfängliche Qualitätsfaktor der zweiten Schicht betrug 1,6, er genügt deshalb der Anforderung, dass der anfängliche Qualitätsfaktor der zweiten Schicht größer sein soll, als der anfängliche Qualitätsfaktor der ersten Schicht.
  • Der Zweischichtfilter (mit einer gesamten flächenbezogenen Masse von 133 g/m2) wurde gemäß der vorstehend beschriebenen DOP-Penetrations-Belastungsprüfung geprüft und die Prüfungsergebnisse sind in 8 graphisch dargestellt. Der Filter wies eine sich nicht verringernde Entfernungsleistung sowohl nach Beendigung der Prüfung (bei 200 ± 5 mg) als auch bis mindestens 600 mg DOP auf. Diese Filterkonstruktion entsprach den vorstehend beschriebenen Anforderungen der NIOSH-P-Reihen.
  • Diese Filterkonstruktion wies einen anfänglichen Druckabfall, gemessen gemäß ASTM F778, von 7,4 mm H2O auf. Mit anderen Worten, der Filter entsprach den Anforderungen der NIOSH-P-Reihen, wobei ein Druckabfall eintrat, der etwa 3,5 mm H2O niedriger als der des Filters des Vergleichsbeispiels A war.
  • Auch die Wichtigkeit der Anordnung der Schichten in den erfindungsgemäßen Filtern ist veranschaulicht. Bei der Umkehr der Anordnung der ersten und der zweiten Filterschicht, die in diesem Beispiel verwendet wurden (wie in Vergleichsbeispiel C beschrieben), wurde ein Filter erhalten, der, obwohl er einen relativ niedrigen Druckabfall zeigte, den Anforderungen der NIOSH-P-Reihen nicht entsprach. Mit der in diesem Beispiel dargestellten Anordnung der beiden Schichten entsprach der Filter jedoch den Anforderungen der NIOSH-P-Reihen, wobei ein relativ geringer Druckabfall erfolgte.
  • Beispiel 2
  • Ein Zweischichtfilter wurde unter Verwendung einer ersten Schicht mit einem Filtermaterial hergestellt, das die gleiche Konstruktion wie eine der vorstehend in dem Vergleichsbeispiel A (mit einer flächenbezogenen Masse von 100 g/m2) beschriebene Schicht hatte. Die zweite Schicht in dem Filter hatte die gleiche Konstruktion wie eine der vorstehend in Vergleichsbeispiel D (mit einer flächenbezogenen Masse von 33 g/m2) beschriebene Schicht. Der anfängliche Qualitätsfaktor der ersten Schicht betrug 0,45 und der anfängliche Qualitätsfaktor der zweiten Schicht betrug 0,8, demgemäß wurde der Anforderung genügt, dass der anfängliche Qualitätsfaktor der zweiten Schicht größer sein soll, als der anfängliche Qualitätsfaktor der ersten Schicht.
  • Der Zweischichtfilter (mit der gesamten flächenbezogenen Masse von 133 g/m2) wurde gemäß der vorstehend beschriebenen DOP-Penetrations-Belastungsprüfung geprüft und die Prüfungsergebnisse sind in 9 graphisch dargestellt. Der Filter wies sowohl nach Beendigung der Prüfung (bei 200 ± 5 mg) als auch bis mindestens etwa 600 mg DOP eine sich nicht verringernde Entfernungsleistung auf. Diese Filterkonstruktion entsprach den vorstehend beschriebenen Anforderungen der NIOSH-P-Reihen.
  • Diese Filterkonstruktion wies einen anfänglichen Druckabfall, gemessen gemäß ASTM F778, von 6,9 mm H2O auf. Mit anderen Worten, der Filter entsprach den Anforderungen der NIOSH-P-Reihen, wobei ein Druckabfall erhalten wurde, der etwa 4 mm H2O geringer war als z. B. der bei dem Filter des Vergleichsbeispiels A.
  • Die vorstehenden typischen Ausführungsformen dienen zur Erläuterung der Praxis der Erfindung. Die vorliegende Erfindung kann geeigneterweise in Abwesenheit eines Elements oder Gegenstands, das in der Beschreibung nicht besonders beschreiben ist, durchgeführt werden. Die vollständigen Offenbarungen aller Patente, Patentanmeldungen und Veröffentlichungen sind in dieser Beschreibung durch Bezugnahme so enthalten, als wenn sie einzeln vollständig eingeschlossen wären.
  • Verschiedene Modifizierungen und Veränderungen der vorliegenden Erfindung werden Fachleuten ohne Abweichen von dem Schutzbereich der Erfindung ersichtlich sein und es sollte verständlich sein, dass die vorliegende Erfindung nicht unzulässig auf die veranschaulichten Ausführungsformen eingeschränkt werden soll, die hier angegeben sind, sondern durch die in den Ansprüchen festgelegten Einschränkungen und die Äquivalente zu diesen Einschränkungen umfasst wird.

Claims (16)

  1. Filter umfassend: eine fluiddurchlässige erste Elektret-Filterschicht, die Fasern umfaßt, welche ein erstes Polymermaterial enthalten, wobei die erste Elektret-Filterschicht eine sich nicht verringernde Entfernungsleistung nach Beendigung der DOP-Penetrations-/Belastungsprüfung (wie in der P-Reihen-Klassifizierung von NIOSH (Juli 1995) angegeben) aufweist und einen Großteil eines von dem Filter gesammelten Test-Aerosols während der DOP-Penetrations-Belastungsprüfung entfernt; und eine fluiddurchlässige zweite Elektret-Filterschicht, die Fasern umfaßt, welche ein zweites Polymermaterial enthalten, wobei die zweite Elektret-Filterschicht eine sich verringernde Entfernungsleistung nach Beendigung der DOP-Penetrations-/Belastungsprüfung aufweist, und wobei die zweite Elektret-Filterschicht weiter einen anfänglichen Qualitätsfaktor aufweist, der höher ist als ein anfänglicher Qualitätsfaktor der ersten Elektret-Filterschicht, wie unter Verwendung der DOP-Penetrations-/Belastungsprüfung bestimmt, und wobei der Qualitätsfaktor, QF, wie folgt definiert ist: QF = (–ln(DOP % Penetration/100))/Druckabfall.
  2. Filter nach Anspruch 1, wobei die Fasern in der ersten und in der zweiten Elektret-Filterschicht schmelzgeblasene Mikrofasern umfassen.
  3. Filter nach den Ansprüchen 1 bis 2, wobei die erste Elektret-Filterschicht ein thermisch angeregtes Entladestrom-(TSDC)-Spektrum aufweist, das einen Peak mit einer Breite bei halber Höhe von weniger als etwa 30°C, gemessen mit Hilfe des TSDC-Testverfahrens 2, aufweist.
  4. Filter nach den Ansprüchen 1 bis 2, wobei die erste Elektret-Filterschicht ein thermisch angeregtes Entladestrom-(TSDC)-Spektrum aufweist, das einen Peak von etwa 15°C bis 25°C unterhalb der Schmelztemperatur des ersten Polymermaterials, gemessen mit Hilfe des TSDC-Testverfahrens 1, aufweist.
  5. Filter nach den Ansprüchen 1 bis 2, wobei das erste Polymermaterial Polypropylen umfaßt, und wobei weiter ein thermisch angeregtes Entladestrom-(TSDC)-Spektrum der ersten Elektret-Filterschicht einen Peak bei etwa 130°C bis 140°C aufweist.
  6. Filter nach den Ansprüchen 1 bis 2, wobei die erste Elektret-Filterschicht über einen Polarisierungszeitraum von 1 bis 5 Minuten zunehmende Ladungsdichte, gemessen mit Hilfe des TSDC-Testverfahrens 3, aufweist.
  7. Filter nach den Ansprüchen 1 bis 2, wobei die erste Elektret-Filterschicht mindestens etwa 70% eines Test-Aerosols, das von dem Filter in der DOP-Penetrations-/Belastungsprüfung gesammelt wurde, sammelt, und wobei der anfängliche Qualitätsfaktor der zweiten Elektret-Filterschicht mindestens etwa 0,5 oder mehr beträgt, wie unter Verwendung der DOP-Penetrations-Belastungsprüfung bestimmt.
  8. Filter nach den Ansprüchen 1 bis 2, wobei die erste Elektret-Filterschicht abgeschreckt und getempert wurde, und wobei die zweite Elektret-Filterschicht hydrogeladen ist.
  9. Filter nach den Ansprüchen 1 bis 2, wobei die flächenbezogene Masse der ersten Elektret-Filterschicht größer ist als die flächenbezogene Masse der zweiten Elektret-Filterschicht.
  10. Filter nach den Ansprüchen 1 bis 2, wobei das erste und das zweite Polymermaterial mindestens ein Polymer aufweisen, das ausgewählt ist aus Polypropylen, Poly(4-methylpenten), linearem Polyethylen niedriger Dichte, Polystyrol, Polycarbonat und Polyester.
  11. Filter nach den Ansprüchen 1 bis 2, wobei mindestens eine der ersten und der zweiten Elektret-Filterschicht weiter einen ersten, bei öligem Nebel, die Leistung verbessernden Zusatz umfaßt, der vorzugsweise Fluor enthält.
  12. Filter nach den Ansprüchen 1 bis 2, wobei der Filter einen Druckabfall von etwa 12 mm H2O oder weniger, gemessen gemäß dem Druckabfalltest, aufweist und eine maximale DOP-Penetration von etwa 5% oder weniger aufweist, nachdem er während der DOP-Penetrations-Belastungsprüfung insgesamt etwa 200 mg des Test-Aerosols ausgesetzt wurde.
  13. Filter nach den Ansprüchen 1 bis 2, wobei das erste und das zweite Polymermaterial ein Polymer enthalten, das einen Volumenwiderstand von mehr als 1014 Ω·cm aufweist.
  14. Filter nach den Ansprüchen 1 bis 2, welcher eine sich nicht verringernde Entfernungsleistung nach Beendigung der DOP-Penetrations-Belastungsprüfung aufweist.
  15. Atemfilter, welcher den Filter nach den Ansprüchen 1 bis 2 umfaßt.
  16. Verfahren zum Entfernen von teilchenförmigem Feststoff oder flüssigem Aerosol aus einem Gas, welches das Hindurchleiten eines flüssiges Aerosol enthaltenden Gases durch den Filter nach den Ansprüchen 1 bis 2 in der Weise umfaßt, daß das Gas auf die erste Elektret-Filterschicht trifft, bevor es auf die zweite Elektret-Filterschicht trifft.
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