DE592087C - Process for the production of metal-containing dyes for vegetable fibers - Google Patents
Process for the production of metal-containing dyes for vegetable fibersInfo
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Description
Verfahren zur Herstellung von metallhaltigen Farbstoffen für die pflanzliche Faser Es wurde gefunden, daß man m_ Metallhaltige Farbstoffe für die pflanzliche Faser her-' stellen kann, wenn man o-Oxymonoazofarbstoffe, die sich von einer Baumwollkomponente ableiten, mit metallabhebenden Mitteln behandelt, die neben Chrom mindestens ein anderes komplexbildendes Metall enthalten, oder daß man diese Metalle nacheinander in die Farbstoffe einführt.Process for the production of metal-containing dyes for the vegetable Fiber It has been found that you can m_ metal-containing dyes for vegetable Fiber can be produced by using o-oxymonoazo dyes, which are derived from a cotton component derive, treated with metal-removing agents, in addition to chromium, at least one contain other complex-forming metal, or that one of these metals one after the other introduces into the dyes.
Dieses Verfahren kann auch derart ausgeführt werden, da-dß man die teilweise Metallisierung der o-Oxymonoazofarbstoffe gleichzeitig mit ihrer Herstellung vornimmt.This method can also be carried out in such a way that the partial metallization of the o-oxymonoazo dyes at the same time as their production undertakes.
Die nach dem vorliegenden Verfahren -erhältfichen metallhaltigen Farbstoffe sind u. a. zur Herstellung licht- und säureechter Färbungen auf pflanzlicher Faser und Kunstfaser geeignet.The metal-containing dyes obtainable by the present process are i.a. for the production of light- and acid-fast dyeings on vegetable fibers and synthetic fiber.
Beispiel r Man löst den Farbstoff aus 15,4 Teilen dia"zotiertem 5-Nitro-2-amino-t-oxybenzol und 31,5 Teilen 2-Phenylamino-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure in 8ooo Teilen heißem Wasser. Darauf gibt man nacheinander die gesättigten Lösungen von 6,25 Teilen kristallisiertem Kupfersulfat und 7 Teilen kristallisiertem Nickelsulfat zu und erhitzt einige Minuten zum Kochen unter Rühren. Dann gibt man die wässerige Lösung von 15,6 Teilen Cr203 als 4prozentiges Fluorchrom zu und erwärmt 36 Stunden am Rückfloßkühler. Nach dieser Zeit salzt man den Farbstoff heiß, mit Zoo Teilen Kochsalz aus seiner Lösung aus und filtriert. Trocken ist der neue Farbstoff ein bronziges dunkles Pulver, das 'Sich in Wasser, Soda oder verdünnter Natronlauge mit reinblauer Farbe löst und aus neutralem oder sodaalkalischem, glaubersalzhaltigem Färbebad Baumwolle in reinen blauen Tönen färbt. Konzentrierte Schwefelsäure löst den Farbstoff violett.EXAMPLE The dye is dissolved from 15.4 parts of dia-zotized 5-nitro-2-amino-t-oxybenzene and 31.5 parts of 2-phenylamino-5-oxynaphthalene-7-sulfonic acid in 8,000 parts of hot water the saturated solutions of 6.25 parts of crystallized copper sulfate and 7 parts of crystallized nickel sulfate are added in succession and the mixture is heated to the boil for a few minutes with stirring During this time, the dye is salted out hot, with Zoo parts of table salt from its solution and filtered. When dry, the new dye is a bronze, dark powder that dissolves in water, soda or dilute caustic soda with a pure blue color and from neutral or alkaline, Glauber's salt Dyebath dyes cotton in pure blue tones Concentrated sulfuric acid dissolves the dye violet.
Einen ähnlichen Farbstoff erhält man, wenn an Stelle der 2-Phenylamino-5-oxynaph: thalin-7-sulfonsäure die äquivalente Menge 2 - (¢'- Methyl-)phenylamino - 5 - oxynaphthalin-7-sulfonsäure verwendet wird. Bei Zugabe von r o bis 15 Teilen kristallisiertem Natriumacetat zum Chromierungsbad kann die Kochdauer etwas verkürzt werden.A similar dye is obtained if instead of the 2-phenylamino-5-oxynaph: thalin-7-sulfonic acid the equivalent amount of 2 - (¢ '- methyl-) phenylamino - 5 - oxynaphthalene-7-sulfonic acid is used. With the addition of r o to 15 parts of crystallized sodium acetate The cooking time can be shortened somewhat for the chromating bath.
Werden in die in diesem Beispiel erwähnten beiden o-Oxymonoazofarbstoffe in ähnlicher Weise, wie es im Beispiel erwähnt ist, 5o% Chrom und 5o% Nickel oder 5o% Chrom und 5o % Vanadin oder 25()/o Eisen und 25% Nickel und 5o% Chrom .eingeführt, so erhält man graublau oder blaugrau oder blau färbende Farbstoffe. Beispiel e Der aus 15,4 Teilen diazotiertem 5-Nitro-2-amino-i-oxybenzol und 31,5 Teilen 2-Phenylamino-5-oxynaphtbalin-7-sulfonsäure oder 32,g Teilen 2-(4'-Methyl-)phenylam.ino-5-oxynaphth.alin-7-sulfonsäure hergestellte Farbstoff wird in 75o Teilen heißem Wasser gelöst und bei Siedetemperatur mit 4,18 Teilen kristallisiertem Kupfersulfat in Form einer konzentrierten Lösung versetzt. Man .erwärmt weiterhin zum Kochen unter gutem Rühren und setzt dann nach einer Viertelstunde 1,56 Teile Cr203 als 5,2prozentige Fluorchromlösung zu und erhitzt noch 36 Stunden am Rücklußkühler. Die ursprünglich blaurote Lösung ist nach dieser Zeit in Violettblau umgeschlagen: . Durch Zugabe von Zoo Teilen Kochsalz kann man den Farbstoff quantitativ abscheiden. Er ist trocken ein bronzierendes Pulver, das sich in Wasser, Soda- oder Läugelösung blau löst. In konzentrierter Schwefelsäure löst es sich blaurot. Baumwolle wird aus neutralem oder sodaalkalischem Glaubersalzbad in blauen Tönen gefärbt.Are in the two o-oxymonoazo dyes mentioned in this example in a manner similar to that mentioned in the example, 50% chromium and 50% nickel or 50% chromium and 50% vanadium or 25 () / o iron and 25% nickel and 5o % Chromium. Introduced, gray-blue or blue-gray or blue coloring dyes are obtained. Example e The from 15.4 parts of diazotized 5-nitro-2-amino-i-oxybenzene and 31.5 parts of 2-phenylamino-5-oxynaphthalene-7-sulfonic acid or 32, g parts of 2- (4'-methyl-) phenylam.ino-5-oxynaphth.alin-7-sulfonic acid is dissolved in 750 parts of hot water and 4.18 parts of crystallized copper sulfate in the form of a concentrated solution are added at the boiling point. The mixture is warmed to the boil with thorough stirring and after a quarter of an hour 1.56 parts of Cr 2 O 3 as a 5.2 percent fluorochromium solution are added and the mixture is heated for a further 36 hours on the reflux condenser. The originally blue-red solution has changed to violet-blue after this time:. The dye can be separated quantitatively by adding zoo parts of table salt. When dry, it is a bronzing powder that dissolves blue in water, soda or caustic solution. In concentrated sulfuric acid it dissolves in a bluish red color. Cotton is dyed in blue tones from a neutral or alkaline Glauber's salt bath.
Durch Verwendung von mehr Kupfer und weniger Chrom oder mehr Chrom und weniger Kupfer werden ähnliche metallhaltige Farbstoffe erhalten. Beispiel 3 Man löst 16 Teile 2-Phenylamino-5-oxynaphthalin-7-sulfonsäure in Zoo Teilen Was-. ser und 15 Teilen Soda calc. und gibt eine Kupferoxydammoniaklösung aus 6,25 Teilen Kupfersulfat krist. zu. Man kuppelt nun mit der Diazoverbindung aus 8 Teilen 5-Nitro-2-amino-i-oxybenzol und scheidet den kupferhaltigen Farbstoff nach beendeter Kupplung durch Kochsalzzugabe aus. Er wird in 3000 Teilen heißem NVasser suspendiert, mit ,einer Chromfluoridlösung aus 7,6 Teilen Cr2 03 versetzt urid während 40 Stunden unter Rühren und Rückflußkühlung gekocht. Hierauf wird der Chrom und Kupfer enthaltende Farbstoff mit Kochsalz ausgesalzen und getrocknet.By using more copper and less chromium, or more chromium and less copper, similar metal-containing dyes are obtained. Example 3 16 parts of 2-phenylamino-5-oxynaphthalene-7-sulfonic acid are dissolved in zoo parts of water. water and 15 parts soda calc. and gives a copper oxide ammonia solution of 6.25 parts of copper sulfate crystalline. to. It is now coupled with the diazo compound from 8 parts of 5-nitro-2-amino-i-oxybenzene and, after coupling is complete, the copper-containing dye is separated out by adding sodium chloride. It is suspended in 3000 parts of hot water, mixed with a chromium fluoride solution of 7.6 parts of Cr203 and refluxed for 40 hours with stirring. The chromium and copper-containing dye is then salted out with common salt and dried.
Er stellt ein bronzierendes Pulver dar, das sich in verdünnter Sodalösung blau, in konzentrierter Schwefelsäure violett löst. Er färbt Baumwolle und Kunstseide aus regenerierter Cellulose aus neutralem oder schwach alkalischem Bade in echten Blautönen.It is a bronzing powder that dissolves in a dilute soda solution blue, dissolves violet in concentrated sulfuric acid. He dyes cotton and rayon from regenerated cellulose from neutral or weakly alkaline baths in real ones Shades of blue.
Beispiel 4 49 Teile des Azofarbstoffs aus diazotiertem 4-Nitro-2-amino-i-oxybenzol und 2-Phenylamino-5-oxynaphtbalin-7-sulfonsäure werden in 40oo Teilen Wasser gelöst und mit :einer Fluorchromlösung aus 5,3 Teilen Cr203 versetzt. Man kocht 48 Stunden unter Rühren und Rückflußkühlung und versetzt dann mit einer wässerigen Lösung aus 7,5 Teilen Kupfersulfat krist. und 8 Teilen Natriumacetat krist., worauf noch 1/4 Stunde kochend gerührt wird. Durch Zugabe von Kochsalz wird der Chrom- und kupferhaltige Farbstoff ausgefällt. Hierauf wird filtriert und getrocknet. Er stellt ein bronzierendes Pulver dar, das sich in Wasser und in verdünnter Soda, lösung mit blauer, in konzentrierter Schwefelsäure mit rotvioletter Farbe löst. Kunstseide aus regenerierter Cellulose wird aus `neutralem oder schwach sodaalkalischem Bade in gleichmäßigen säureechten blaugrauen Tönen gefärbt.Example 4 49 parts of the azo dye from diazotized 4-nitro-2-amino-i-oxybenzene and 2-phenylamino-5-oxynaphthalene-7-sulfonic acid are dissolved in 40oo parts of water and mixed with: a fluorochrome solution of 5.3 parts of Cr203. The mixture is boiled for 48 hours with stirring and reflux, and an aqueous solution of 7.5 parts of crystalline copper sulfate is then added. and 8 parts of sodium acetate crystalline., After which the mixture is stirred at the boil for a further 1/4 hour. The chromium and copper-containing dye is precipitated by adding table salt. It is then filtered and dried. It is a bronzing powder that dissolves in water and in dilute soda, solution with blue, in concentrated sulfuric acid with red-violet color. Artificial silk made from regenerated cellulose is dyed from neutral or weakly soda-alkaline baths in even, acid-fast blue-gray tones.
In diesem Beispiel kann an Stelle des Kupfersulfats die äquivalvente Menge Nickelsulfat oder Ammoniumvanadinat oder Kobaltchlorür bzw. ein anderes Salz der genannten Metalle verwendet werden. In diesen Fällen werden echt grau färbende Farbstoffe @erhalten.In this example, the equivalent Amount of nickel sulfate or ammonium vanadinate or cobalt chloride or another salt of the metals mentioned are used. In these cases they are really graying in color Dyes @receive.
Claims (2)
Applications Claiming Priority (1)
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CH592087X | 1927-09-10 |
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DE592087C true DE592087C (en) | 1934-02-01 |
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DEG74252D Expired DE592087C (en) | 1927-09-10 | 1928-09-08 | Process for the production of metal-containing dyes for vegetable fibers |
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1928
- 1928-09-08 DE DEG74252D patent/DE592087C/en not_active Expired
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