DE586354C

DE586354C - Process for the production of a dry diazonium salt preparation

Info

Publication number: DE586354C
Application number: DEI44480D
Authority: DE
Inventors: Dr Rudolf Jung; Dr Karl Schnitzspahn
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1932-05-19
Filing date: 1932-05-20
Publication date: 1933-10-20

Description

DEUTSCHES REICHGERMAN EMPIRE

AUSGEGEBEN Äiffl
20. OKTOBER 1933ISSUE Äiffl
OCTOBER 20, 1933

RCTENTSCHRIRCTENTSCHRI

. JVI 586 KLASSE 12 q 'GRUPPE . JVI 586 CLASS 12 q 'GROUP

Durch die Patentschrift 89 437 ist -ein Verfahren zur Darstellung beständiger Chlorzinkdoppelsalze von Diazo- bzw. Tetrazoverbindungen von Aminoazokörpern bekanntgeworden. In Beispiel 1 dieser Patentschrift wird die Herstellung des Chlorzinkdoppelsalzes des diazotierten Aminoazobenzols beschrieben. Stellt man nach dieser Vorschrift das Chlor- - zinkdoppelsalz aus o-Aminoazotoluol her, so zeigt es sich, daß dieses Produkt keine genügende Haltbarkeit besitzt.The patent specification 89 437 - a process for the preparation of stable zinc chloride double salts of diazo and tetrazo compounds of aminoazo bodies became known. Example 1 of this patent describes the preparation of the zinc chloride double salt of the diazotized aminoazobenzene described. If the chlorine- - zinc double salt from o-aminoazotoluene, it turns out that this product is insufficient Has durability.

Es wurde nun gefunden, daß überraschenderweise das aus wäßriger Lösung gut abscheidbare Diazoniumsulfat des o-Aminoazotoluols eine dem Daizoniumchiorzinkdoppelsalz weit überlegene Haltbarkeit besitzt und gestattet, gut haltbare, lagerfähige Diazoniumpräparate des o-Aminoazotoluols der Färberei zu liefern.It has now been found that, surprisingly, that which can be easily separated from aqueous solution Diazonium sulfate of the o-aminoazotoluene one of the daizoniumchiorzinc double salt has a far superior shelf life and allows well-lasting, storable diazonium preparations of the o-aminoazotoluene to supply the dye works.

Die Haltbarkeit dieses mit teilentwässertem Alumioiumsulfat und wasserfreiem Natriumsulfat auf einen Gehalt von 20 0/0 Base eingestellten Diazosalzes beträgt nach 3Otägiger Warenlagerung bei 40⁰ noch 90 0/0, während das Chlorzinkdoppelsalz hierbei vollständig zersetzt wird. Die Haltbarkeit des entsprechenden Chlorcadmiumdoppelsalzes (vgl. Patentschrift 491 318) ist zwar etwas besser als die des Chlorzinkdoppelsalzes, erreicht aber die des vorliegenden Salzes bei weitem nicht.The durability of this set with teilentwässertem Alumioiumsulfat and anhydrous sodium sulfate to a content of 20 0/0 Base diazo salt is to 3Otägiger goods storage at 40 ⁰ for 90 0/0, while the zinc chloride double salt is in this case completely decomposed. The shelf life of the corresponding chlorocadmium double salt (cf. patent specification 491 318) is somewhat better than that of the chlorzinc double salt, but by no means reaches that of the present salt.

Die durch Fällung der Lösungen mit Naphthalindisulfonsäuren nach dem Verfahren der Patentschrift 94 28Ό erhaltenen Diazosalze aus o-Aminoazotoluol sind für die Herstellung von Farbstoffen auf der Faser zu schwer löslich und daher ungeeignet.The by precipitation of the solutions with naphthalenedisulfonic acids by the method of Patent 94 28Ό obtained from diazo salts o-Aminoazotoluene are too sparingly soluble for the production of dyes on the fiber and therefore unsuitable.

Gegenüber dem in der schweizerischen Patentschrift 152611 beschriebenen Verfahren zur Herstellung von Diazosalzen zeichnet sich das vorliegende dadurch aus, daß es die Anwendung von organischen Flüssigkeiten vermeidet und dadurch die Benutzung einer ein-_ fächeren Fabrikationsapparatur gestattet.Compared to the method described in Swiss patent specification 152611 for the production of diazo salts, the present invention is characterized by the fact that it is used of organic liquids and thus the use of a one-_ more extensive manufacturing equipment is permitted.

Beispiel
225 Gewichtsteile o-Aminoazotoluol wer-example
225 parts by weight of o-aminoazotoluene are

den in 4500 Raumteile Wasser unter gutem Rühren eingetragen und 345 Gewichtsteile 32, io/_oig,e Salzsäure zugegeben, kräftig durchgerührt und auf io° abgekühlt. Dann läßt man bei ungefähr io° 3 60 Gewichtsteile 200/oige Natriumnitritlösung langsam zufließen, so daß kein Nitritverlust entsteht. Nach Beendigung der Diazotierung wird die Lösung filtriert, und 250 Gewichtsteile 780/oige Schwefeisäure werden langsam - zugetropft. Das saure Diazoniumsulfat des diazotierten o-Aminoazotoluols scheidet sich nach kurzem Rühren teilweise ab. Die Abscheidung desselben wird durch Einstreuen von 500 Gewichtsteilenthe entered into 4500 parts by volume of water, with good stirring, and 345 parts by weight of 32, io / _o ig, e hydrochloric acid was added, vigorously stirred and cooled to io °. 60 parts by weight of 200% sodium nitrite solution are then allowed to slowly flow in at about 10 ° 3 so that there is no loss of nitrite. After the end of the diazotization, the solution is filtered and 250 parts by weight of 780% sulfuric acid are slowly added dropwise. The acidic diazonium sulfate of the diazotized o-aminoazotoluene partially separates out after brief stirring. The same is deposited by sprinkling 500 parts by weight

*) Von dem Patentsucher sind als die Erfinder angegeben worden: Dr. Karl Schnitzspahn in Offenbach a. M; und Dr. Rudolf Jung in Frankfurt a. M.-Oberrad.*) The patent seeker indicated the following as the inventors: Dr. Karl Schnitzspahn in Offenbach a. M; and Dr. Rudolf Jung in Frankfurt a. M. upper wheel.

Natriumsulfat wasserfrei vervollständigt. Man kühlt die Flüssigkeit auf -j- 5⁰ ab und rührt noch etwa 1 Stunde lang. Der kristalline Niederschlag wird abfiltriert und durch Pressen von der anhängenden Mutterlauge nach Möglichkeit befreit, dann mit etwa seinem gleichen Gewicht, z. B. 320 Gewichtsteilen Natriumsulfat wasserfrei, verdünnt und unter öfterem Umschaufeln bei 40 bis 45⁰ zur Trockene gebracht. Man erhält so das saure Diazoniumsulfat in Form eines trockenen rötlichbraunen Pulvers.Sodium Sulphate Completed Anhydrous. Cool the liquid to -j- 5 ^0, and stirred for about 1 hour. The crystalline precipitate is filtered off and, if possible, freed from the attached mother liquor by pressing, then with about the same weight, e.g. B. 320 parts by weight of sodium sulfate anhydrous, diluted and brought to dryness under frequent turning over 40 to 45 ^0th The acidic diazonium sulfate is thus obtained in the form of a dry reddish-brown powder.

Dasselbe kann in dieser Form in den Handel gebracht oder mit geeigneten säurebindenden Mitteln, wie z. B. wasserfreiem Natriumcarbonat oder trockenem Borax, gemischt werden. Man kann auch weitere Fär-The same can be put on the market in this form or with suitable acid-binding agents Means such as B. anhydrous sodium carbonate or dry borax mixed will. You can also use other coloring

bereihilfsprodukte, wie z. B. teilentwässertes Aluminiumsulfat, dem Diazosalz zusetzen. Beispielsweise werden 125 Gewichtsteile trockener Borax der Formel Na₂B₄O₇-2H₂O und 2Ό0 Teile teilentwässertes Aluminiumsulfat dem wie oben erhaltenen Diazosalz hinzugemischt. auxiliary products, such as B. partially dehydrated aluminum sulfate, add the diazo salt. For example, 125 parts by weight of dry borax of the formula Na ₂ B ₄ O ₇ -2H ₂ O and 20 parts of partially dehydrated aluminum sulfate are mixed into the diazo salt obtained as above.

Claims

Claim:

Process for the preparation of a dry diazonium salt preparation, consisting therein that the diazo compound of o-aminoazotoluene from aqueous solution separates out as acid diazonium sulfate and dries, optionally with the addition of Thinners or dyeing auxiliaries.