DE583240C

DE583240C - Process for the regeneration of adsorbent carbon

Info

Publication number: DE583240C
Application number: DEM102728D
Authority: DE
Original assignee: CARBO NORIT UNION VERWALTUNGS
Current assignee: CARBO NORIT UNION VERWALTUNGS
Priority date: 1927-12-25
Filing date: 1927-12-25
Publication date: 1933-08-31

Description

Verfahren zur Regeneration von Adsorptionskohlen Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Wiederbelebung von Adsorptionskohle, wie sie in Benzolgewinnungsanlagen o. dgl. zur Anwendung kommt. Die Regeneration solcher Kohle erfolgt üblicherweise durch Erwärmen oder Behandeln der beladenen Kohle mit sogenannten Spülgasen in der Hitze. Diese Mittel werden jedoch nicht allen Fällen gerecht. Vielfach, beispielsweise bei der Benzolgewinnung, führen sie zu einer unvollständigen Regeneration. Es bleiben nach jedem Austreiben Bestandteile auf der Kohle zurück, die sich allmählich anreichern und so die Adsorptionskapazität der Kohle nach und nach verringern, so daß nach einer größeren Zahl von Arbeitsperioden die Kohle einer gründlicheren tiefer greifenden Regeneration unterworfen werden muß.Process for the regeneration of adsorbent carbons The invention relates to a process for the revitalization of adsorption coal, as used in benzene recovery plants or the like. Is used. Such coal is usually regenerated by heating or treating the loaded coal with so-called purge gases in the Heat. However, these means do not do justice to all cases. Many times, for example in the production of benzene, they lead to incomplete regeneration. It stays After each expulsion, constituents return to the charcoal, which gradually accumulate and so gradually reduce the adsorption capacity of the coal, so that gradually a larger number of periods of work the coal of a more thorough, deeper one Must be subjected to regeneration.

Gemäß Erfindung wird Adsorptionskohle, wie sie in Benzolgewinnungsanlagen o. dgl. zur Anwendung. kommt, in geschlossener Masse zunächst, z. B. mit überhitztem Wasserdampf, auf etwa 2oo° vorgewärmt und sodann mit Wasserdampf und beigemischten sauerstoffhaltigen Gasen, insbesondere Luft, bis zu einem Gesamtsauerstoffgehalt der Gase von höchstens 15 Volumprozent Sauerstoff derart unter. Regelung der Temperatur bei etwa 3oo bis 500° behandelt, daß lediglich eine Oxydation der Verunreinigungen stattfindet.According to the invention, adsorption coal, as used in benzene recovery plants or the like. For use. comes, in a closed mass initially, z. B. with overheated Steam, preheated to about 2oo ° and then mixed in with steam oxygen-containing gases, especially air, up to a total oxygen content of the gases of a maximum of 15 percent by volume oxygen in this way. Regulation of temperature Treated at about 3oo to 500 ° that only an oxidation of the impurities takes place.

Nach der Erfindung gelingt die durchgreifende Regeneration der geschädigten Kohle unter praktischer Vermeidung störenden Abbrandes. Die Verbrennung der Verunreinigungen setzt von selbst ein, lediglich als Folge der Sauerstoffzumischung. Die Temperatur der Gase hat keinen unmittelbaren Einfluß auf die Zerstörung der Verunreinigungen. Der Prozeß unterhält sich von selbst ohne äußere Wärmezufuhr lediglich durch die Reaktionswärme, die bei der Oxydation der Verunreinigungen entsteht. Eine Zuführung prozeßfremder Wärme ist nicht erforderlich.According to the invention the thorough regeneration of the damaged succeeds Coal with practical avoidance of annoying burn-up. Burning the impurities starts by itself, only as a result of the addition of oxygen. The temperature of the gases has no direct influence on the destruction of the impurities. The process is self-sustaining without any external heat input only through the Heat of reaction that arises when the impurities are oxidized. A feed heat extraneous to the process is not required.

Bei der Arbeitsweise gemäß Erfindung bildet sich eine mehr oder minder begrenzte Reaktionszone, die die Kohlemasse mit fortschreitender Oxydation der Verunreinigungen,durchwandert. Es hat dies einen Wärmeausgleich zur Folge, insofern als die zugeführten sauerstoffhaltigen Gase durch die bereits regenerierten Schichten der-Kohle erwärmt werden, indem sie diese gleichzeitig abkühlen. Die aus der Reaktionsmasse austretenden Gase bewirken ihrerseits wieder die Vorwärmung der noch zu regenerierenden Köhleschichten. Durch die .erfindungsgemäße Arbeitsweise tritt sodann weiterhin die Wirkung ein, daß die Verunreinigungen entfernt werden, ohne daß eine Abscheidung von sekundärem Kohlenstoff erfolgt.When working according to the invention, one more or less develops limited reaction zone through which the coal mass travels with the progressive oxidation of the impurities. This results in a heat balance, insofar as the supplied oxygen-containing Gases through the already regenerated layers of coal are heated by them cool them down at the same time. The gases emerging from the reaction mass cause in turn, the preheating of the coal layers still to be regenerated. By the .invention mode of operation then continues to have the effect that the Impurities are removed without a deposition of secondary carbon he follows.

Es sind schon Vorschläge bekanntgeworden, die darauf hinauslaufen, zur Behandlung von Kohle zum Zwecke ihrer Aktivierung oder Regeneration sauerstoffhaltige Gase, Wasserdampf oder Gemische beider heranzuziehen. Keines der bekanntgewordenen Verfahren läß t jedoch die Erfindungsmerkmale erkennen= die darin liegen, daß die Entfernung der Verunreinigungen ohne Abscheidung von sekundärem- 'Kohlenstoff ohne äußere Wärmezufuhr mit stückiger Kohle in geschlossener Masse gelingt. Vielmehr lassen die bekannten Verfahren im Gegenteil gerade erkennen, daß sie entweder zunächst auf die Bildung von sekundärem Kohlenstoff hinarbeiten, der nachher wiederbeseitigt werden muß, oder daß sie mit äußerer Wärmezufuhr durchgeführt werden, oder daß sie einer anderen zur Erreichung der erfindungsgemäßen Wirkung erforderlichen Maßnahme ermangeln.Proposals have already become known which amount to for the treatment of coal for the purpose of its activation or regeneration oxygen-containing Use gases, water vapor or mixtures of both. None of the known ones procedure lets t however recognize the features of the invention = those therein that the removal of the impurities without separation of secondary '' Carbon without external heat supply with lumpy coal in a closed mass succeed. On the contrary, the known methods show that they either work first towards the formation of secondary carbon, the must be removed again afterwards, or that it is carried out with external heat supply be, or that they are another to achieve the effect according to the invention lack the necessary action.

Zum Vorhergesagten kommt sodann noch, daß die meisten der bekanntgewordenen Vorschläge Verfahren für die Aktivierung betreffen und im übrigen erkennen lassen, daß bei der Aktivierung und Regeneration nicht immer die gleichen Verfahren zum Ziel führen, so daß von solchen Vorschlägen nicht auf das Verfahren der Erfindung geschlossen werden kann.In addition to what has been said before, there is also the fact that most of those who have become known Proposals concern procedures for the activation and otherwise reveal, that the same procedure for activation and regeneration is not always used Target lead, so that such suggestions do not affect the method of the invention can be closed.

Die Regeneration der Kohle, die gemäß Erfindung in ruhender Schicht vorgenommen wird, erfolgt zweckmäßig in den Adsorbern selbst. Die Regeneration kann bei gewöhnlichem, erhöhtem oder vermindertem Druck durchgeführt werden, wobei die Sauerstoffkonzentration und Temperatur den Druckverhältnissen im Rahmen der angegebenen Grenzen anzupassen sind.The regeneration of the coal, according to the invention, in a dormant shift is carried out is expediently carried out in the adsorbers themselves. The regeneration can be carried out at ordinary, elevated or reduced pressure, the Oxygen concentration and temperature the pressure conditions within the specified Limits are to be adjusted.

Die 'anzuwendenden Sauerstoffkonzentrationen, die Strömungsgeschwindigkeit des sauerstoffhaltigen Gemisches, die Reaktionstemperaturen, die Gastemperatur usw. sind weiterhin im wesentlichen abhängig von der den Prözeßverlauf . bedingenden Art der Aktivkohle selbst und von der Art und Menge der adsorbierten schädigenden Verunreinigungen. Im übrigen sind die Sauerstoffkonzentrationen und die Temperaturen insofern voneinander abhängig, als z. B. höhere Sauerstoffkonzentrationen niedrigere Temperaturen bedingen -und umgekehrt. Im allgemeinen dürfte ein Sauerstoffgehalt der Sauerstoffwasserdampfgemische von weniger als rö Volümprozent, z. B. 2 bis 8 Volumprozent, im wesentlichen in Frage kommen. Der Sauerstoff wird vorteilhaft in Form von Luft zugeführt.The oxygen concentrations to be used, the flow rate of the oxygen-containing mixture, the reaction temperatures, the gas temperature, etc. are still essentially dependent on the course of the process. conditional Type of activated carbon itself and on the type and amount of harmful adsorbed Impurities. Incidentally, the oxygen concentrations and temperatures are interdependent insofar as z. B. higher oxygen concentrations lower Temperatures determine - and vice versa. In general, an oxygen content should be the oxygen-water vapor mixtures of less than rö percent by volume, z. B. 2 to 8 Percentage by volume, essentially come into question. The oxygen is beneficial in Form of air supplied.

In manchen Fällen hat es sich als zweckmäßig erwiesen, die zu regenerierenden Aktivkohlen einer Vorreinigung z. B. durch Behandeln mit Lösungsmitteln zu unterwerfen, welche befähigt sind, einen Teil der Verunreinigungen durch Lösung aus der Aktivkohle zu entfernen.In some cases it has proven to be useful to regenerate the Activated carbons of a pre-cleaning z. B. subjugate by treating with solvents, which are capable of removing some of the impurities by dissolving them from the activated carbon to remove.

Beispiel Aktivkohle, die durch längere Benutzung in der Benzolgewinnungsanlage eines Gaswerkes etwa % ihrer ursprünglichen Leistungsfähigkeit eingebüßt hatte, Wurde mit überhitztem Wasserdampf auf etwa 2oo° C erwärmt. Nun wurde zu dem Dampf etwa 25 Volumprozent Luft gegeben. Sofort trat infolge der eintretenden Oxydation der auf der Kohle befindlichen Bestandteile eine rasche Temperatursteigerung ein. Die Temperatur im Innern der Kohle wurde nun durch Veränderung der Luftzugabe zwischen 400 und 450° C gehalten, bis der größte Teil der schädigenden Bestandteile oxydiert und entfernt war. Auf diese Weise konnte die ursprüngliche Adsorptionsfähigkeit der Kohle fast völlig wiederhergestellt werden. Der Abbrand der Kohle selbst war erheblich geringer als 5 % .Example Activated charcoal, which had lost about% of its original capacity due to prolonged use in the benzene production plant of a gasworks, was heated to about 200 ° C. with superheated steam. About 25 percent by volume of air was then added to the steam. Immediately, as a result of the oxidation of the constituents on the carbon, there was a rapid increase in temperature. The temperature inside the coal was then kept between 400 and 450 ° C by changing the amount of air added until most of the damaging components had been oxidized and removed. In this way, the original adsorption capacity of the coal was almost completely restored. The burn-up of the coal itself was considerably less than 5 % .

Claims

PATENT CLAIMS: e.g. Revitalization -of adsorption charcoal, thereby marked that. Adsorption carbon, as used in benzene extraction systems or the like. Like. Is used, initially in a closed mass, z. B. with overheated Steam, preheated to about 2oo ° and then mixed in with steam oxygen-containing gases, in particular air, up to a total oxygen content the gases of a maximum of 15 percent by volume oxygen in such a way under control of the temperature at about q.oo to 5oo ° behan = belt, temperature only an oxidation of the Contamination takes place.

2. The method according to claim z, characterized by the revitalization of the coal in the adsorbers themselves.