DE1544141B2

DE1544141B2 - Process for removing gas or liquid residues from enriched solvents

Info

Publication number: DE1544141B2
Application number: DE19661544141
Authority: DE
Inventors: Jacob Den Haag Korving (Niederlande)
Original assignee: Shell Internationale Research Maatschappij BV
Current assignee: Shell Internationale Research Maatschappij BV
Priority date: 1965-12-24
Filing date: 1966-12-22
Publication date: 1976-01-08
Also published as: NL6516902A; DE1544141A1; FR1505994A; NL146061B; GB1131989A

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Entfernen von Gas- oder Flüssigkeitsresten aus angereicherten Lösungsmitteln, die mit den betreffenden Gasen oder Flüssigkeiten in einer ersten Zone in Berührung gestanden haben. In der Beschreibung und in den Ansprüchen bedeutet der Ausdruck »Gase« sowohl echte Gase als auch Dämpfe.The present invention relates to a method for removing gas or liquid residues from enriched solvents, which with the gases or liquids in question in a first zone in Have been in touch. In the description and in the claims the term "gases" means both real gases as well as vapors.

Bekanntermaßen enthalten Gase, wie Erdgas, Luft, durch partielle oder vollständige Verbrennung von Öl oder Kohle erhaltene Gase, Raffineriegase, Stadtgas, Kokereigas, Wassergas, Propan und Propylen, häufig als Verunreinigungen anzusehende, z. B. sauer reagierende Verbindungen, wie Schwefelwasserstoff, Schwefeldioxyd, Kohlendioxyd und/oder Kohlenoxysulfid und außerdem eine oder mehrere zusätzliche Komponenten, wie Wasserstoff, Kohlenmonoxyd, leichte Kohlenwasserstoffe, Stickstoff, Sauerstoff und Wasserdampf.It is known to contain gases such as natural gas, air, due to partial or complete combustion of oil or coal-derived gases, refinery gases, town gas, coke oven gas, water gas, propane and propylene, often as Impurities to be viewed, z. B. acidic compounds such as hydrogen sulfide, sulfur dioxide, Carbon dioxide and / or carbon oxysulphide and also one or more additional components, such as hydrogen, carbon monoxide, light hydrocarbons, nitrogen, oxygen and water vapor.

Auch Flüssigkeiten enthalten häufig z. B. eine oder mehrere der vorgenannten Verunreinigungen, wie eine oder mehrere der vorbeschriebenen sauer reagierenden Verbindungen und eine oder mehrere andere Komponenten, wie Kohlenwasserstoffe.Liquids also often contain z. B. one or more of the aforementioned impurities, such as a or more of the above-described acidic compounds and one or more other components, like hydrocarbons.

Für viele Verwendungszwecke ist es erforderlich, diese Verunreinigungen, bei denen es sich neben sauren auch um alkalisch reagierende Verbindungen, wie Ammoniak, und ein oder mehrere Amine, handeln kann, aus den betreffenden Gasen oder Flüssigkeiten bzw. solche Verunreinigungen enthaltenden Gemischen von Gasen und Flüssigkeiten zu entfernen.For many uses it is necessary to remove these impurities, which are in addition to acidic can also be alkaline compounds such as ammonia and one or more amines, from the gases or liquids in question or mixtures of containing such impurities Remove gases and liquids.

Herkömmlicherweise werden derartige Verunreinigungen mittels flüssiger Lösungsmittel entfernt. Einige dieser Lösungsmittel führen zum Entfernen der Verunreinigungen, indem sie mit diesen chemisch reagieren. Andere Lösungsmittel lösen die Verunreinigungen rein physikalisch.Conventionally, such impurities are removed using liquid solvents. Some These solvents lead to the removal of the impurities by dealing with them chemically react. Other solvents dissolve the impurities purely physically.

Das Herauslösen sauer reagierender Verbindungen aus Gasen oder Flüssigkeiten mittels flüssiger Lösungsmittel beruht zum größten Teil auf der Bildung von Salzen solcher Verbindungen und/oder einer gewissen physikalischen Löslichkeit dieser Verbindungen im verwendeten Lösungsmittel.Dissolving acidic compounds from gases or liquids using liquid solvents is largely based on the formation of salts of such compounds and / or some physical solubility of these compounds in the solvent used.

Die Abtrennung der Verunreinigungen erfolgt, indem man das flüssige Lösungsmittel in einer ersten Berührungszone mit den zu behandelnden Gasen oder Flüssigkeiten innig kontaktiert, wobei sich ein »angereichertes Lösungsmittel« bildet, d. h. ein Lösungsmittel, welches mit den Verunreinigungen beladen ist. Üblicherweise besteht die erste Berührungszone aus einer senkrecht angeordneten Säule, in der das die Verunreinigung(en) enthaltende Gas und/oder die betreffende Flüssigkeit mit dem flüssigen Lösungsmittel vorzugsweise im Gegenstrom kontaktiert wird (werden). Das behandelte Gas verläßt die Säule am oder in der Nähe des Kopfes, während das angereicherte Lösungsmittel, in welchem die absorbierten Verunreinigungen enthalten sind, am Boden der Säule oder in der Nähe des Bodens abgezogen wird. jThe impurities are separated off by putting the liquid solvent in a first Contact zone with the gases or liquids to be treated is in intimate contact with a »enriched Solvent «forms, d. H. a solvent which is loaded with the contaminants. Usually the first contact zone consists of a vertically arranged column in which the Gas containing impurity (s) and / or the liquid in question with the liquid solvent is (are) contacted preferably in countercurrent. The treated gas leaves the column at or in near the head, while the enriched solvent in which the absorbed impurities at the bottom of the column or near the bottom. j

Die Säule weist meistens Fraktionierböden, Prallplatten oder andere, einen innigen Kontakt fördernde Einbauten auf. Der Ausdruck »Absorptionssäule« wird verwendet, wenn man Gase mit dem Lösungsmittel in Berührung bringt, während der Ausdruck »Extraktionssäule« Verwendung findet, wenn Flüssigkeiten in entsprechender Weise behandelt werden.The column usually has fractionating trays, baffle plates or others that promote intimate contact Internals on. The term "absorption column" is used when talking about gases with the solvent in Bringing contact, while the term "extraction column" is used when liquids are in treated accordingly.

Das angereicherte Lösungsmittel enthält jedoch auch noch Reste der behandelten Gase oder Flüssigkeiten, j ζ. B. eine gewisse Menge des ursprünglich in einem zu j behandelnden Gasgemisch vorhandenen Wasserstoffs, ■ Kohlenmonoxyds, Stickstoffs, Sauerstoffs und/oder i Kohlenwasserstoffs. Das angereicherte Lösungsmittel i kann diese Reste in gelöstem oder dispergiertem Zustand enthalten. Der dispergierte Rest kann selbstverständlich noch gasförmig und/oder flüssig sein.However, the enriched solvent also contains residues of the treated gases or liquids, j ζ. B. a certain amount of the hydrogen originally present in a gas mixture to be treated, ■ Carbon monoxide, nitrogen, oxygen and / or hydrocarbons. The enriched solvent i can contain these residues in a dissolved or dispersed state. The dispersed remainder can of course still be gaseous and / or liquid.

Bei einem bekannten Verfahren zum Entfernen solcher Gas- oder Flüssigkeitsreste wird das angereicherte Lösungsmittel vom unteren Teil einer Absorptions- oder Extraktionssäule aus zu einem Expansionsbehälter geführt, in welchem verminderter Druck herrscht, so daß praktisch alle Gas- oder Flüssigkeitsreste durch Verdampfen entfernt werden (vgl. »gas purification processes« von G. Nonhebel, London 1964, George Newnes Ltd., S. 264). Diese Arbeitsweise weist die Nachteile auf, daß erstens ein Expansionsbehälter erforderlich ist und daß zweitens die wiedergewonnenen Gas- oder Flüssigkeitsreste, welche nach der Durchführung der Expansion vollständig im gasförmigen Zustand vorliegen, immer noch geringe Mengen an sauer reagierenden Verbindungen enthalten. Sofern sie Schwefelwasserstoff enthalten, sind die expandierten Gase ohne eine nochmalige Nachbehandlung für viele weitere Anwendungszwecke, wie als Brennstoff, ungeeignet. In solchen Fällen ist noch eine weitere Absorptionssäule erforderlich, um diese kleine Schwefelwasserstoffmenge aus den expandierten Gasen in einer gesonderten Lösungsmittelmenge zu absorbieren.In a known method for removing such gas or liquid residues, the enriched Solvent from the lower part of an absorption or extraction column passed to an expansion tank, in which reduced pressure prevails, so that practically all gas or liquid residues are removed by evaporation (see. »gas purification processes "by G. Non Hebel, London 1964, George Newnes Ltd., p. 264). This way of working has the disadvantages that, firstly, an expansion tank is required and, secondly, the recovered ones Gas or liquid residues, which after the expansion has been carried out completely in the gaseous State, still contain small amounts of acidic compounds. In case you Containing hydrogen sulfide, the expanded gases are without further post-treatment for many other uses, such as fuel, are unsuitable. In such cases there is one more Absorption column is required to remove this small amount of hydrogen sulfide from the expanded gases in to absorb a separate amount of solvent.

Es wurde nunmehr gefunden, daß eine beträchtliche Vereinfachung unter Fortfall des Expansionsbehälters und der zusätzlichen Absorptionssäule möglich wird, wenn man das angereicherte Lösungsmittel in eine zweite Behandlungszone einspeist, in welcher ein niedrigerer Druck als in der ersten Berührungszone herrscht, und in der eine weitere Menge von Gasen oder Flüssigkeiten mit einem Lösungsmittel in Berührung gebracht wird. Auf diese Weise läßt sich eine kombinierte Hochdruck/Niederdruckbehandlung der Gase und Flüssigkeiten erreichen.It has now been found that a considerable simplification with the omission of the expansion tank and the additional absorption column becomes possible if the enriched solvent in a second treatment zone feeds, in which a lower pressure than in the first contact zone prevails, and in which a further quantity of gases or liquids come into contact with a solvent is brought. In this way, a combined high pressure / low pressure treatment of the Reach gases and liquids.

In der ersten Berührungszone herrscht daher ein höherer Druck als in der zweiten Behandlungszone. Die Gasreste, welche in dem Lösungsmittel der ersten Zone gelöst oder dispergiert sind, entweichen in derThe pressure in the first contact zone is therefore higher than in the second treatment zone. the Gas residues which are dissolved or dispersed in the solvent in the first zone escape in the

erfindungsgemäßen zweiten Behandlungszone aus dem angereicherten Lösungsmittel und vermischen sich mit den dort behandelten Gasen oder Flüssigkeiten. Ist das in der ersten Berührungszone behandelte Material eine Flüssigkeit, so entweichen die in dem angereicherten Lösungsmittel dispergierten Flüssigkeitsreste aus letzterem nur dann, wenn diese Flüssigkeiten bei dem in der zweiten Behandlungszone vorherrschenden niedrigen Druck in den gasförmigen Zustand übergehen. Es ist selbstverständlich auch denkbar, daß die dispergiert vorliegenden Flüssigkeitsreste in der zweiten Behandlungszone nur zum Teil in den gasförmigen Zustand übergehen.second treatment zone according to the invention from the enriched solvent and mix with the gases or liquids treated there. Is the material treated in the first contact zone a Liquid, the liquid residues dispersed in the enriched solvent escape from the latter only when these fluids are at the low level prevailing in the second treatment zone Pressure change into the gaseous state. It is of course also conceivable that the dispersed liquid residues present in the second treatment zone only partially in the gaseous state pass over.

Das in der zweiten Behandlungszone eingeführte Lösungsmittel, welches mit den in der ersten Beruhrungszone absorbierten Verunreinigungen angereichert ist, setzt bei dem in der zweiten Behandlungszone vorherrschenden Druck, der selbstverständlich niedriger als der Druck in der ersten Berührungszone ist, auch eine kleine Menge der absorbierten Verunreinigungen frei. Dies ist jedoch insbesondere dann von geringer Bedeutung, wenn die Verunreinigungen chemisch vom Lösungsmittel gebunden werden.The solvent introduced in the second treatment zone, which with that in the first contact zone absorbed impurities is accumulated, continues in the second treatment zone the prevailing pressure, which is of course lower than the pressure in the first contact zone, too releases a small amount of the absorbed impurities. However, this is particularly less then Significant when the contaminants are chemically bound by the solvent.

Die Erfindung betrifft demgemäß ein Verfahren zum Entfernen von Gas- oder Flüssigkeitsresten aus angereicherten Lösungsmitteln, welche in einer ersten Behandlungszone mit den betreffenden Gasen oder Flüssigkeiten in Berührung gestanden haben, das dadurch gekennzeichnet ist, daß das angereicherte Lösungsmittel in eine zweite Behandlungszone eingeführt wird, in welcher ein niedrigerer Druck als in der ersten Berührungszone vorherrscht und in der eine weitere Menge von Gasen oder Flüssigkeiten mit einem Lösungsmittel in Berührung gebracht wird, welches durch Regenerieren der aus dieser zweiten Behändlungszone ablaufenden Lösungsmittel erhalten wird.The invention accordingly relates to a method for removing gas or liquid residues from enriched solvents, which in a first treatment zone with the gases concerned or Liquids have been in contact, which is characterized in that the enriched Solvent is introduced into a second treatment zone, in which a lower pressure than in the first contact zone prevails and in which a further quantity of gases or liquids with one Solvent is brought into contact, which by regenerating the from this second treatment zone draining solvent is obtained.

Da die noch Gas- oder Flüssigkeitsreste enthaltenden angereicherten Lösungsmittel in der zweiten Behandlungszone unter einem niedrigeren Druck als in der ersten Berührungszone stehen, vermischen sich diese Reste im gasförmigen Zustand mit der weiteren Menge an Gasen oder Flüssigkeiten, welche in der zweiten Behandlungszone mit einer weiteren Lösungsmittelmenge in Berührung stehen. Auch für die Absorption oder Extraktion in der zweiten Behandlungszone verwendet man üblicherweise eine mit Fraktionierböden, Prallplatten oder anderen Kontaktmitteln ausgestattete Säule. Es ist selbstverständlich auch möglich, das in der ersten Berührungszone verwendete angereicherte Lösungsmittel am Boden einer solchen zweiten Säule, z. B. unterhalb der Kontaktmittel, einzuleiten und es dort mit der weiteren Menge eines Lösungsmittels zu vermischen. Dies bedeutet jedoch, daß das angereicherte Lösungsmittel nicht der Wirkung der in dieser zweiten Säule vorhandenen Kontaktmittel ausgesetzt ist. Das noch Gas- oder Flüssigkeitsreste enthaltende Lösungsmittel aus der ersten Berührungszone wird daher vorzugsweise einem (einer) oder mehreren Fraktionierböden, Prallplatten oder anderen Kontaktmitteln der zweiten Behandlungszone zugeführtBecause the enriched solvents still containing gas or liquid residues are in the second treatment zone are under a lower pressure than in the first contact zone, these will mix Remnants in the gaseous state with the further amount of gases or liquids, which in the second The treatment zone are in contact with another quantity of solvent. Also for absorption or extraction in the second treatment zone, one usually uses one with fractionation floors, Column equipped with baffles or other contact means. It is of course also possible the enriched solvent used in the first contact zone at the bottom of such a second Column, e.g. B. below the contact means to initiate and there with the further amount of a solvent mix. However, this means that the enriched solvent does not have the effect of this second column is exposed to existing contact means. That which still contains gas or liquid residues Solvent from the first contact zone is therefore preferably one or more Fractionation floors, baffle plates or other contact means fed to the second treatment zone

Bei dieser Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens durchfließen das erste und das zweite Lösungsmittel zusammen von oben nach unten die vorgenannten Kontaktmittel, so daß die Gas- oder Flüssigkeitsreste in den gasförmigen Zustand übergehen und sich mit den weiteren Anteilen an Gasen oder Flüssigkeiten vermischen können.In this embodiment of the method according to the invention, the first and the second flow through Solvent together from top to bottom the aforementioned contact means, so that the gas or Liquid residues pass into the gaseous state and become with the other proportions of gases or Can mix liquids.

Erfindungsgemäß kann daher auf den herkömmlicherweise benutzten Expansionsbehälter und die zusätzliche Absorptionssäule vollständig verzichtet werden.According to the invention can therefore on the conventionally used expansion tank and the additional absorption column can be completely dispensed with.

Beim erfindungsgemäßen Verfahren erhält man daher schließlich ein Gemisch aus angereicherten Lösungsmitteln, von denen ein Teil auch in der ersten Berührungszone, der restliche Teil hingegen nur in der zweiten Behandlungszone, mit den zu reinigenden Gasen oder Flüssigkeiten kontaktiert worden ist. Um das angereicherte Lösungsmittel für den Wiedergebrauch aufzuarbeiten und/oder die absorbierten Verunreinigungen vom Lösungsmittel abzutrennen, was von besonderer Bedeutung ist, wenn z. B. eine Schwefelwasserstoffverunreinigung als Rohmaterial für die Schwefelerzeugung verwendet werden soll, befreit man die beiden verwendeten Lösungsmittel vorzugsweise durch Regenerieren von den absorbierten Verunreinigungen, nachdem diese Lösungsmittel die zweite Behandlungszone durchlaufen haben. Nach der Regenerierung ist es möglich, das eine Lösungsmittel für die Kontaktierungsbehandlung in der ersten Berührungszone und das andere Lösungsmittel für die Kontaktierungsbehandlung in der zweiten Behandlungszone wiederzuverwenden. Die Regenerierung erfolgt in den meisten Fällen durch fraktioniertes Verdampfen in einer Abstreifsäule, wobei der Druck wesentlich niedriger ist als bei der Absorption der Verunreinigungen in dem Lösungsmittel. Es wird dabei eine für ein möglichst vollständiges Abdampfen der Verunreinigungen aus dem angereicherten Lösungsmittel ausreichende Temperatur angewendet, und das abgetrennte Material wird aus der Abstreifsäule am oder in der Nähe des Kopfes abgezogen. Die fraktionierte Verdampfung wird im allgemeinen mittels Dampf durchgeführt, obwohl es selbstverständlich auch möglich ist, dafür Stickstoff zu verwenden.In the process according to the invention, therefore, a mixture of enriched substances is ultimately obtained Solvents, some of which are also in the first contact zone, the remainder only in the second treatment zone with which the gases or liquids to be cleaned have been contacted. Around recycle the enriched solvent for reuse and / or the absorbed contaminants to be separated from the solvent, which is of particular importance when z. B. a hydrogen sulfide contamination to be used as raw material for sulfur production, one exempts the both solvents used, preferably by regenerating the absorbed impurities, after these solvents have passed through the second treatment zone. After regeneration it is possible that a solvent for the contact treatment in the first contact zone and the to reuse other solvents for the contacting treatment in the second treatment zone. In most cases, the regeneration takes place by fractional evaporation in a stripping column, the pressure being substantially lower than when the impurities are absorbed in the solvent. There is one for a complete evaporation of the impurities from the enriched Solvent sufficient temperature is applied, and the separated material is from the Stripping column peeled off on or near the head. Fractional evaporation is in generally carried out by means of steam, although it is of course also possible to use nitrogen for this use.

Das erfindungsgemäße Verfahren kommt vorzugsweise zur Anwendung, wenn das angereicherte Lösungsmittel mit Schwefelwasserstoff beladen ist und die Gas- oder Flüssigkeitsreste Kohlenwasserstoffe enthalten. Dies trifft insbesondere zu, wenn Schwefelwasserstoff nach seiner Freisetzung bei der Regenerierung des Lösungsmittels einer Claus-Anlage zugespeist und zu elementarem Schwefel verarbeitet werden soll. Da bekanntlich bei der Herstellung von Schwefel mittels des Claus-Verfahrens schon sehr geringe und insbesondere schwankende Kohlenwasserstoffmengen in dem partiell zu Schwefel zu verbrennenden Schwefelwasserstoff zu einer unerwünschten Schwarzfärbung des Schwefelprodukts führen und da insbesondere bei der Extraktion von Flüssigkeiten mittels flüssiger Lösungsmittel Reste der extrahierten Flüssigkeit und damit auch Reste von Kohlenwasserstoffen in das angereicherte Lösungsmittel gelangen, ist es äußerst ratsam, diese Gas- und Flüssigkeitsreste zusammen mit den Kohlenwasserstoffresten nach der Extraktion in einer ersten Berührungszone und vor der Freisetzung des Schwefelwasserstoffes bei der Regenerierung des angereicherten Lösungsmittels in einer erfindungsgemäßen zweiten Behandlungszone abzutrennen. Dies gilt um so mehr, als dispergierte Reste extrahierter Flüssigkeit im angereicherten Lösungsmittel eine wesentlich größere Materialmenge als gleiche Volumina dispergierter Gase darstellen. Infolge des in der zweiten Behandlungszone herrschenden Druckes, der niedriger als in der ersten Berührungszone ist, enthält das angereicherte Lösungsmittel nach der erfindungsgemäßen Behandlung geringere Mengen an Kohlenwasserstoffresten, und demge-The inventive method is preferably used when the enriched Solvent is loaded with hydrogen sulfide and the gas or liquid residues are hydrocarbons contain. This is especially true when hydrogen sulfide is released after its regeneration of the solvent is fed into a Claus plant and processed into elemental sulfur. Since, as is well known, in the production of sulfur by means of the Claus process already very low and in particular Fluctuating amounts of hydrocarbons in the hydrogen sulfide to be partially burned to sulfur lead to an undesirable blackening of the sulfur product and especially in the Extraction of liquids using liquid solvents and residues of the extracted liquid Residues of hydrocarbons get into the enriched solvent, it is extremely advisable to do this Gas and liquid residues together with the hydrocarbon residues after the extraction in a first Contact zone and before the release of hydrogen sulfide during the regeneration of the enriched Separate solvent in a second treatment zone according to the invention. This is all the more true as dispersed residues of extracted liquid in the enriched solvent use a much larger amount of material represent as equal volumes of dispersed gases. As a result of the in the second treatment zone The prevailing pressure, which is lower than in the first contact zone, contains the enriched solvent after the treatment according to the invention, smaller amounts of hydrocarbon residues, and accordingly

maß weist auch das während der anschließenden Regenerierungsbehandlung aus dem angereicherten Lösungsmittel freigesetzte schwefelwasserstoffhaltige Gas eine niedrigere Schwefelwasserstoffkonzentration auf als bei direkt nach dem Abziehen des angereicherten Lösungsmittels aus der ersten Behandlungszone durchgeführtem Regenerieren. Das während der Regenerierung freigesetzte Schwefelwasserstoff enthaltende Gas eignet sich daher besonders zur Teilverbrennung mit einem sauerstoffhaltigen Gas zu elementarem Schwefel, ι οmeasure also shows that during the subsequent regeneration treatment from the enriched Solvent-released hydrogen sulfide-containing gas has a lower hydrogen sulfide concentration than when carried out immediately after the enriched solvent has been withdrawn from the first treatment zone Regenerate. The gas containing hydrogen sulfide released during regeneration is therefore particularly suitable for partial combustion with an oxygen-containing gas to form elemental sulfur, ι ο

In der ersten Berührungszone werden vorzugsweise Drücke von 7 bis 70 kg/cm² angewendet, da alle praktisch angewendeten Drücke in diesem Bereich liegen. Selbstverständlich kann jedoch in der ersten Berührungszone auch ein Druck oberhalb 70 kg/cm² angewendet werden. Der Druck in der zweiten Behandlungszone ist insoweit beschränkt, als er niedriger liegen muß als der Druck in der ersten Berührungszone.In the first contact zone, pressures of 7 to 70 kg / cm ² are preferably used, since all pressures used in practice are in this range. Of course, however, a pressure above 70 kg / cm ² can also be used in the first contact zone. The pressure in the second treatment zone is limited in that it must be lower than the pressure in the first contact zone.

So ist es beispielsweise möglich, ein flüssiges Gemisch aus leichten Kohlenwasserstoffen, welches hauptsächlich aus Propan und Propylen besteht, zwecks Entfernung von Schwefelwasserstoff in einer ersten Berührungszone mit einem Lösungsmittel bei einer Temperatur zwischen 30 und 40° C und einem Druck zwischen 20 und 25 kg/cm² abs. zu behandeln. Weiterhin kann in einer zweiten Behandlungszone ein hauptsächlich aus Methan und Äthan bestehendes Gasgemisch zwecks Entfernung von Schwefelwasserstoff mit einem Lösungsmittel mit einer Temperatur zwischen 30 und 40⁰C und einem Druck zwischen 7 und 15 kg/cm² behandelt werden. Wenn man das angereicherte Lösungsmittel aus der ersten Berührungszone in die zweite Behandlungszone einleitet, werden die hauptsächlich aus Propan und Propylen bestehenden Kohlenwasserstoffreste bei den vorstehenden Bedingungen in den gasförmigen Zustand übergehen und sich mit den leichten Kohlenwasserstoffen vermischen, die in der zweiten Behandlungszone absorbiert bzw. extrahiert werden.For example, it is possible to use a liquid mixture of light hydrocarbons, which mainly consists of propane and propylene, to remove hydrogen sulfide in a first contact zone with a solvent at a temperature between 30 and 40 ° C and a pressure between 20 and 25 kg / cm ² abs. to treat. Furthermore, in a second treatment zone, a gas mixture consisting mainly of methane and ethane can be treated with a solvent at a temperature between 30 and 40 ^° C. and a pressure between 7 and 15 kg / cm ² for the purpose of removing hydrogen sulfide. When the enriched solvent is introduced from the first contact zone into the second treatment zone, the hydrocarbon residues, consisting mainly of propane and propylene, are converted into the gaseous state under the above conditions and mix with the light hydrocarbons which are absorbed or extracted in the second treatment zone will.

In der ersten Berührungszone und in der zweiten Behandlungszone werden üblicherweise Temperaturen von 25 bis 135° C und insbesondere von 30 bis 8O⁰C angewendet.In the first contact zone and in the second treatment zone typically temperatures of 25 to 135 ° C and especially from 30 to 8O ⁰ C are used.

Erfindungsgemäß kann jedes die betreffenden Verunreinigungen lösende Lösungsmittel verwendet werden. Zum Lösen von sauer reagierenden Verunreinigungen verwendet man vorzugsweise eine wäßrige Lösung, welche ein oder mehrere schwach basische Amine enthält. Lösungen dieses Typs weisen den Vorteil leichter Regenerierbarkeit auf. Beispiele für derartige Amine werden in der GB-PS 9 72 140 beschrieben.According to the invention, any solvent which dissolves the contaminants in question can be used. To dissolve acidic contaminants, an aqueous solution is preferably used, which contains one or more weakly basic amines. Solutions of this type have the advantage easier to regenerate. Examples of such amines are described in GB-PS 9 72 140.

Besonders ist Diisopropanolamin als Lösungsmittel für diesen Zweck geeignet, da dieses Amin allgemein in einem hohen Reinheitsgrad erhältlich ist Dieses Absorptionsmittel wird vorzugsweise in Form einer wäßrigen Lösung eingesetzt, welche 5 bis 60 Gewichtsprozent Diisopropanolamin enthält. Für die großtechnische Anwendung werden vorzugsweise im Handel erhältliche Dipropanolamingemische verwendet, wie sie z. B. als Nebenprodukt bei der Herstellung von Diäthanolamin anfallen. Diese Handelsprodukte bestehen zu mehr als 90 Gewichtsprozent aus Diisopropanolamin und bis zu 10 Gewichtsprozent aus Mono- und Tripropanolaminen, und sie können zusätzlich auch noch eine gewisse Diäthanolaminmenge enthalten.Diisopropanolamine is particularly suitable as a solvent for this purpose, since this amine is generally used in a high degree of purity is available. This absorbent is preferably in the form of a aqueous solution used which contains 5 to 60 percent by weight diisopropanolamine. For the large-scale Application are preferably used commercially available dipropanolamine mixtures, such as z. B. incurred as a by-product in the production of diethanolamine. These commercial products exist to more than 90 percent by weight of diisopropanolamine and up to 10 percent by weight of mono- and Tripropanolamines, and they can also contain a certain amount of diethanolamine.

Für die Entfernung von Kohlendioxyd und Kohlenoxysulfid eignen sich Alkanolalkylamineund Morpholine.Alkanolalkylamines and morpholines are suitable for removing carbon dioxide and carbon oxysulfide.

Vorstehend wurde das erfindungsgemäße Verfahren unter Verwendung von Amine enthaltenden Lösungsmitteln erläutert, die mit den betreffenden sauren Verunreinigungen chemisch reagieren. Das erfindungsgemäße Verfahren kann jedoch auch unter Verwendung von Lösungsmitteln mit Erfolg durchgeführt werden, welche die sauer reagierenden Verbindungen rein physikalisch lösen. Gemäß einer vorzugsweise verwendeten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird ein Lösungsmittel verwendet, das ein oder mehrere Sulfone der nachstehenden allgemeinen Formel enthältThe process according to the invention has been described above using amine-containing solvents explained, which react chemically with the acidic impurities in question. The inventive However, the process can also be carried out successfully using solvents, which physically dissolve the acidic compounds. According to one preferably used Embodiment of the method according to the invention, a solvent is used which is a or contains several sulfones of the general formula below

-C-C

R₄ R ₄

C CC C

/■ \/ ■ \

O OO O

in welcher wenigstens vier der Reste R Wasserstoff bedeuten und die restlichen Substituenten R Alkylgruppen mit jeweils 1 bis 4 Kohlenstoffatomen darstellen. Sulfone dieses Typs werden in den GB-PS 9 97 169, 9 57 260 und 9 72 140 beschrieben. Erfindungsgemäß wird vorzugsweise Cyclotetrahydromethylensulfon als diesbezügliches Lösungsmittel verwendet.in which at least four of the radicals R are hydrogen and the remaining substituents R are alkyl groups represent each having 1 to 4 carbon atoms. Sulphones of this type are in GB-PS 9 97 169, 9 57 260 and 9 72 140 described. According to the invention, preferably cyclotetrahydromethylene sulfone is used as related solvent used.

Die mit einem solchen Sulfon behandelten Gase können gegebenenfalls eine geringe Menge des gasförmigen Sulfons enthalten. Da dies für manche Anwendungszwecke unerwünscht ist, kann es in solchen Fällen zweckmäßig sein, die Sulfone praktisch vollständig aus den behandelten Gasen zu entfernen, indem man letztere mit Wasser in Berührung bringt, oder die Sulfone mittels eines Adsorptionsmittels, wie Aktivkohle, aus den Gasen zu adsorbieren.The gases treated with such a sulfone can optionally contain a small amount of the contain gaseous sulphone. Since this is undesirable for some applications, it can be used in such In some cases it may be useful to remove the sulfones practically completely from the treated gases by brings the latter into contact with water, or the sulfones by means of an adsorbent such as activated carbon, to adsorb from the gases.

Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens enthält das Lösungsmittel ein aliphatisches Säureamid. Die Anwendung solcher Säureamide wird in der GB-PS 9 80 751 beschrieben. Erfindungsgemäß besonders ist Dimethylformamid geeignetAccording to a further preferred embodiment of the method according to the invention contains the Solvent an aliphatic acid amide. The use of such acid amides is described in GB-PS 9 80 751 described. According to the invention, dimethylformamide is particularly suitable

Ein Problem, das insbesondere bei der Behandlung von solchen Gasen auftritt, in welchen die sauer reagierenden Verbindungen einen hohen Partialdruck aufweisen, besteht in der wirksamen und vollständigen Entfernung dieser Verbindungen. Gase, welche praktisch frei von solchen sauer reagierenden Verbindungen sind, lassen sich durch Behandlung mit einem Lösungsmittel gewinnen, welches außer einem oder mehreren schwach basischen Aminen auch noch ein rein physikalisches Lösungsmittel enthält. In diesem Fall werden die sauer reagierenden Verbindungen zum Teil physikalisch gelöst und zum Teil chemisch gebunden. Nach dem Kontaktieren in der ersten Berührungszone wird eine gewisse Menge der physikalisch gelösten, sauer reagierenden Gase neben den bereits erwähnten Gas- oder Flüssigkeitsresten beim Vermindern des Druckes des angereicherten Lösungsmittels in der zweiten Behandlungszone in Gasform freigesetzt, doch werden dann diese Gase durch das zweite Lösungsmit-A problem that occurs particularly when treating gases in which the acid reacting compounds have a high partial pressure, consists in the effective and complete Removal of these connections. Gases which are practically free of such acidic compounds are can be obtained by treatment with a solvent, which other than one or more weakly basic amines also contain a purely physical solvent. In this case the acidic reacting compounds are partly physically dissolved and partly chemically bound. After contact in the first contact zone, a certain amount of the physically dissolved, acidic reacting gases in addition to the gas or liquid residues already mentioned when reducing the Pressure of the enriched solvent released in gaseous form in the second treatment zone, however these gases are then carried by the second solvent

tel absorbiert. Ein vorzugsweise verwendetes Lösungsmittel, welches eine Kombination aus einem physikalischen und einem chemischen Lösungsmittel darstellt, enthält 1 bis 15 Gewichtsprozent Wasser, 15 bis 35 Gewichtsprozent Diisopropanolamin und 50 bis 84 Gewichtsprozent Cyclotetrahydromethylensulfon. Für andere Behandlungen kann ein solches Lösungsmittel beispielsweise Monoisopropanolamin, Cyclotetrahydromethylensulfon und Wasser oder ein Alkanolalkylamin, Cyclotetrahydromethylensulfon und Wasser enthalten. Für diesen Zweck geeignete Alkanolalkylamine sind z. B. Methylaminoäthanol und Äthylaminoäthanol. Es können auch Gemische aus einem Morpholin, Cyclotetrahydromethylensulfon und Wasser verwendet werden. Hierfür eignet sich Morpholin selbst und 2,6-Dimethylmorpholin. tel absorbed. A preferably used solvent, which is a combination of a physical and a chemical solvent, contains 1 to 15 percent by weight water, 15 to 35 percent by weight diisopropanolamine and 50 to 84 Weight percent cyclotetrahydromethylene sulfone. For other treatments, such a solvent can be used for example monoisopropanolamine, cyclotetrahydromethylene sulfone and water or an alkanolalkylamine, Contains cyclotetrahydromethylene sulfone and water. Alkanolalkylamines suitable for this purpose are z. B. methylaminoethanol and ethylaminoethanol. Mixtures of a morpholine or cyclotetrahydromethylene sulfone can also be used and water can be used. Morpholine itself and 2,6-dimethylmorpholine are suitable for this.

Für das erfindungsgemäße Verfahren können vorteilhafterweise auch Lösungsmittel verwendet werden, welche ein N-alkyliertes Pyrrolidon und/oder ein N-alkyliertes Piperidon enthalten. So enthält ein besonders geeignetes Lösungsmittel 30 bis 60 Gewichtsprozent Diisopropanolamin und N-Methylpyrrolidon. Ein Lösungsmittel welches außer N-Methylpyrrolidon noch ein Alkanolalkylamin und/oder ein Morpholin enthält, kann gleichfalls mit Vorteil verwendet werden.Solvents can advantageously also be used for the process according to the invention, which contain an N-alkylated pyrrolidone and / or an N-alkylated piperidone. So contains a particularly suitable solvent 30 to 60 percent by weight diisopropanolamine and N-methylpyrrolidone. A solvent which, in addition to N-methylpyrrolidone, also contains an alkanolalkylamine and / or a morpholine contains can also be used with advantage.

Die Erfindung wird unter Bezug auf die schematischen Zeichnungen näher erläutert, in welchen Hilfsvorrichtungen, wie Ventile, Pumpen und Kontrollgeräte, nicht dargestellt sind.The invention is explained in more detail with reference to the schematic drawings, in which auxiliary devices, such as valves, pumps and control devices are not shown.

Fig. 1 zeigt das übliche Verfahren zur Entfernung von Gas- oder Flüssigkeitsresten aus angereicherten Lösungsmitteln. Danach wird das zu behandelnde Gut dem unteren Teil einer Säule 2 über eine Leitung 1 zugeführt. Das Behandlungsgut kann aus Gasen, Flüssigkeiten oder einem Gas-Flüssigkeits-Gemisch bestehen. Ein nicht mit sauer reagierenden Verbindungen beladenes Lösungsmittel wird dem oberen Teil der Säule 2 über Leitung 3 zugeführt. Bei dieser Säule 2 handelt es sich um die vorstehend erwähnte erste Berührungszone. Das über Leitung 3 zugeführte Lösungsmittel wird in dieser ersten Berührungszone mit den über Leitung 1 zugeführten Gasen oder Flüssigkeiten kontaktiert. Die an sauer reagierenden Verbindungen abgereicherten Gase und Flüssigkeiten verlassen die Säule 2 über eine Leitung 4, während das mit sauer reagierenden Verbindungen angereicherte Lösungsmittel die Säule 2 über Leitung 5 verläßt. Sofern nur Gase in der Säule 2 mit einem Lösungsmittel in Berührung gebracht werden, ist die Säule mit Fraktionierböden, Prallplatten oder anderen Kontaktmitteln ausgestattet, so daß man dann von einer Absorptionssäule sprechen kann. Wenn in dieser Säule 2 Flüssigkeiten oder Gemische aus Gasen und Flüssigkeiten behandelt werden, kann die Säule Füllkörperschichten enthalten, welche als Kontaktmittel dienen. In diesen Fällen wird die Säule 2 als Extraktionssäule bezeichnet.Fig. 1 shows the usual procedure for removal of gas or liquid residues from enriched solvents. After that, the item to be treated is fed to the lower part of a column 2 via a line 1. The material to be treated can consist of gases, Liquids or a gas-liquid mixture. One that does not have acidic compounds loaded solvent is fed to the upper part of column 2 via line 3. With this pillar 2 it is the aforementioned first contact zone. The supplied via line 3 Solvent is in this first contact zone with the gases or liquids supplied via line 1 contacted. The gases and liquids depleted of acidic reacting compounds leave the column 2 via a line 4, while the solvent enriched with acidic compounds leaves column 2 via line 5. Provided that only gases in column 2 come into contact with a solvent are brought, the column is equipped with fractionation trays, baffle plates or other contact means, so that one can then speak of an absorption column. If there are 2 liquids in this column or Mixtures of gases and liquids are treated, the column may contain packing layers, which serve as contact means. In these cases, column 2 is referred to as an extraction column.

In der Säule 2 werden in den meisten Fällen Drücke von 7 bis 70 kg/cm² abs. angewendet, da die Drücke in der Praxis üblicherweise in diesem Bereich liegen. Es können jedoch auch Drücke oberhalb 70 kg/cm² abs. ^o bzw. unterhalb 7 kg/cm² abs. angewendet werden.In column 2, in most cases, pressures of 7 to 70 kg / cm ² abs. used because the pressures in practice are usually in this range. However, pressures above 70 kg / cm ² abs. ^ o or below 7 kg / cm ² abs. be applied.

Es kann erfindungsgemäß jedes zur Absorption der sauer reagierenden Verbindungen geeignete Lösungsmittel verwendet werden, so daß hier auf die vorstehend angeführten Lösungsmittel Bezug genommen werden kann, beispielsweise eignen sich Lösungsmittel, welche Cyclotetrahydromethylensulfon, ein oder mehrere Amine und Wasser enthalten.According to the invention, any solvent suitable for absorbing the acidic compounds can be used can be used, so reference is made here to the solvents listed above can, for example, solvents which are cyclotetrahydromethylene sulfone, one or more amines and contain water.

Das durch die Leitung 5 abfließende und mit sauer reagierenden Verbindungen angereicherte Lösungsmittel enthält noch Gas- oder Flüssigkeitsreste, welche von dem über Leitung 1 in die Säule 2 einströmenden Beschickungsgut stammen. Bei dem üblichen Verfahren wird das angereicherte Lösungsmittel über Leitung 5 in einen Expansionsbehälter 6 eingeleitet, in welchem ein niedrigerer Druck als in der Säule 2 von z. B. 1,5 bis 7 kg/cm² abs. herrscht, so daß die Gas- oder Flüssigkeitsreste praktisch vollständig im gasförmigen Zustand von dem angereicherten Lösungsmittel abgetrennt werden. Die so im Expansionsbehälter 6 gebildeten Gase enthalten aber auch noch eine kleine Menge der sauer reagierenden Verbindungen, welche, jedenfalls soweit es sich um Schwefelwasserstoff handelt, von diesen Gasen abgetrennt werden müssen, damit letztere weiterverwendet werden können. Zu diesem Zweck werden die Gase über Leitung 7 aus dem Expansionsbehälter 6 abgezogen und strömen anschließend in eine Absorptionssäule 8 ein, in welcher die Gase im Gegenstrom mit einem Lösungsmittel kontaktiert werden, welches nicht mit sauer reagierenden Verbindungen beladen ist und das über Leitung 9 eingespeist wird, sowie diese Säule 8 über Leitung 10 als angereichertes Lösungsmittel verläßt. Die so behandelten Gase werden aus der Säule 8 über Leitung 11 abgezogen.The solvent flowing off through line 5 and enriched with acidic compounds still contains gas or liquid residues which originate from the feed material flowing into column 2 via line 1. In the usual method, the enriched solvent is introduced via line 5 into an expansion tank 6, in which a lower pressure than in the column 2 of, for. B. 1.5 to 7 kg / cm ² abs. prevails, so that the gas or liquid residues are practically completely separated from the enriched solvent in the gaseous state. The gases thus formed in the expansion tank 6 also contain a small amount of the acidic compounds which, at least as far as hydrogen sulfide is concerned, have to be separated from these gases so that the latter can be used again. For this purpose, the gases are withdrawn from the expansion tank 6 via line 7 and then flow into an absorption column 8, in which the gases are contacted in countercurrent with a solvent which is not loaded with acidic compounds and which is fed in via line 9 , and this column 8 leaves via line 10 as an enriched solvent. The gases treated in this way are withdrawn from column 8 via line 11.

Das die absorbierten sauer reagierenden Verbindungen enthaltende angereicherte Lösungsmittel wird aus dem Expansionsbehälter 6 am Boden über Leitung 12 abgezogen und fließt bei einem noch etwas niedrigeren Druck zu einer Abstreifsäule 13, welche mittels eines Wiedererhitzers 14 vorgewärmt wird. Die durch das Erhitzen abgetriebenen sauer reagierenden Verbindungen verlassen die Abstreifsäule 13 über Leitung 15. Das nunmehr eine geringere Menge an sauer reagierenden Verbindungen enthaltende Lösungsmittel wird aus der Abstreifsäule 13 über eine Leitung 16 abgezogen und fließt durch einen oder mehrere Wärmeaustauscher 17, in welchen es mit dem mit sauer reagierenden Verbindungen beladenen Lösungsmittel Wärme austauscht, das durch die Leitung 12 fließt, worauf das auf diese Weise abgekühlte Lösungsmittel zum Teil über Leitung 9 der Absorptionssäule 8, zum Teil über Leitung 3 der Säule 2 und zum Teil einer weiteren Säule 18 zugeleitet wird. Es ist selbstverständlich auch möglich, das durch Leitung 12 strömende angereicherte Lösungsmittel durch Wärmeaustausch mit Dampf oder unter Verwendung von zur Verfügung stehenden heißen Gasen zu erwärmen, die auf jeden Fall gekühlt werden müssen, beispielsweise mittels heißer Gemische, welche Kohlendioxyd, Wasserstoff und Dampf enthalten und die gegebenenfalls aus Gemischen von Kohlenmonoxyd und Wasser hergestellt worden sind, so daß dann das angereicherte Lösungsmittel auch unter Ausnutzung der Kondensationswärme von Wasser erhitzt werden kann. Ein Beschickungsgut, welches aus Gasen oder Flüssigkeiten oder aus einem Gas-Flüssigkeits-Gemisch bestehen kann, wird der Säule 18 über Leitung 19 zugeführt und in dieser im Gegenstrom bei einem niedrigeren Druck als in der ersten Berührungszone mit dem über Leitung 16 zuströmenden Lösungsmittel behandelt, welches nicht mit sauer reagierenden Verbindungen angereichert ist. Bei dieser Säule 18 handelt es sich um die vorstehend erwähnte zweite Behandlungszone. Die nicht mehr mit sauer reagierenden Verbindungen angereicherten Gase oder Flüssigkeiten verlassen die Säule 18 über Leitung 20. Das mitThe enriched solvent containing the absorbed acidic reacting compounds becomes out withdrawn from the expansion tank 6 at the bottom via line 12 and flows at a slightly lower level Pressure to a stripping column 13, which is preheated by means of a reheater 14. The through the Heating stripped acidic compounds leave the stripping column 13 via line 15. Das now a smaller amount of acidic compounds containing solvent is from the Stripping column 13 withdrawn via a line 16 and flows through one or more heat exchangers 17, in which it exchanges heat with the solvent laden with acidic compounds, which flows through the line 12, whereupon the solvent cooled in this way partially over Line 9 of absorption column 8, partly via line 3 of column 2 and partly via a further column 18 is forwarded. It is of course also possible to use the enriched solvent flowing through line 12 by heat exchange with steam or using available hot To heat gases that must be cooled in any case, for example by means of hot mixtures, which Containing carbon dioxide, hydrogen and steam and possibly consisting of mixtures of carbon monoxide and water have been produced so that then the enriched solvent is also taking advantage of the heat of condensation of water can be heated. A load, which consists of gases or Liquids or a gas-liquid mixture is supplied to the column 18 via line 19 fed and in this in countercurrent at a lower pressure than in the first contact zone with treated with the solvent flowing in via line 16, which does not react with acidic Compounds is enriched. This column 18 is the second mentioned above Treatment zone. The gases or liquids that are no longer enriched with acidic compounds leave the column 18 via line 20. That with

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sauer reagierenden Verbindungen angereicherte Lösungsmittel wird aus der Säule 18 über Leitung 21 abgezogen und anschließend mit dem durch Leitung 12 strömenden angereicherten Lösungsmittel vereinigt.Solvent enriched in acidic reacting compounds is removed from column 18 via line 21 withdrawn and then combined with the enriched solvent flowing through line 12.

In Fig.2 ist das erfindungsgemäße Verfahren zur Entfernung von Gas- oder Flüssigkeitsresten aus angereicherten Lösungsmitteln dargestellt. In dieser Figur haben die mit den gleichen Bezugszeichen wie in F i g. 1 versehenen Teile die entsprechenden Funktionen, wie sie für F i g. 1 erläutert wurden. Beim erfindungsgemäßen Verfahren entfallen jedoch der Expansionsbehälter 6, die Absorptionssäule 8 und die Leitungen 7,9,10 und 11, und demgemäß wird das über Leitung 5 aus der Säule 2 abgezogene angereicherte Lösungsmittel direkt der Säule 18 zugeführt, in welcher ein niedrigerer Druck als in der Säule 2 herrscht und in welcher sauer reagierende Verbindungen aus den über Leitung 19 zugeführten Gasen oder Flüssigkeiten entfernt werden. Infolge des niedrigeren Druckes, welcher in der Säule 18 im Vergleich zur Säule 2 herrscht, werden die in dem über Leitung 5 zugeführten angereicherten Lösungsmittel enthaltenen Gas- oder Flüssigkeitsreste durch die in der Säule 18 behandelten Gase oder Flüssigkeiten mitgerissen. Wie in der Zeichnung dargestellt, erfolgt das Vermischen des über Leitung 5 zuströmenden, Gas- oder Flüssigkeitsreste enthaltenden angereicherten Lösungsmittels auf einem der Fraktionierböden der Säule 18, obwohl diese Mischoperation selbstverständlich auch am Boden dieser Säule 18 durchgeführt werden könnte.In Figure 2, the inventive method is for Removal of gas or liquid residues from enriched solvents shown. In this Figure have those with the same reference numerals as in F i g. 1 provided parts the corresponding functions, as they are for F i g. 1 were explained. In the method according to the invention, however, the Expansion tank 6, the absorption column 8 and the lines 7,9,10 and 11, and accordingly that is about Line 5 withdrawn from the column 2 enriched solvent fed directly to the column 18, in which a lower pressure than in column 2 prevails and in which acidic compounds from the above Line 19 supplied gases or liquids are removed. Due to the lower pressure, which prevails in column 18 in comparison to column 2 are those fed in via line 5 enriched solvent contained gas or liquid residues through the treated in the column 18 Entrained gases or liquids. As shown in the drawing, the mixing takes place via Line 5 inflowing, gas or liquid residues containing enriched solvent on a of the fractionation trays of the column 18, although this mixing operation of course also takes place on the bottom this column 18 could be carried out.

Das nachstehende Beispiel erläutert die Erfindung.The following example illustrates the invention.

AusführungsbeispielEmbodiment

Eine Flüssigkeit mit einer Temperatur von 40⁰C wird am Boden einer Extraktionssäule eingeleitet. Diese Flüssigkeit weist die nachstehende Zusammensetzung auf:A liquid with a temperature of 40 ^° C. is introduced at the bottom of an extraction column. This liquid has the following composition:

Komponente GewichtsprozentComponent weight percent

H2S 0,0843H2S 0.0843

CH4 0,3CH4 0.3

C2H6 7,8C2H6 7.8

CsHs 26,0CsHs 26.0

Butane 64,8Butanes 64.8

Pentane 1,0Pentanes 1.0

In der Extraktionssäule herrscht ein Druck von 28 kg/cm² abs., und als Kontaktmittel werden Raschigringe verwendet.A pressure of 28 kg / cm ² absolute prevails in the extraction column, and Raschig rings are used as contact means.

Am Kopf der Extraktionssäule wird eine Diisopropanolamin enthaltende wäßrige Flüssigkeit zugeführt. Diese Flüssigkeit fließt über die Raschigringe nach unten und extrahiert dabei aus den nach oben strömenden Kohlenwasserstoffen den Schwefelwasserstoff. Das mit Schwefelwasserstoff beladene Lösungsmittel, welches außerdem 0,05 bis 0,1 Gewichtsprozent gelöster und dispergierter Kohlenwasserstoffe enthält, wird am Boden der Extraktionssäule abgezogen, fließt dann durch ein Kontrollventil für die Regelung des Flüssigkeitsspiegels in der Extraktionssäule und wird schließlich dem fünften Boden von unten einer Absorptionssäule zugeführt. Am Boden dieser Absorptionssäule wird ein Schwefelwasserstoff enthaltendes Gas mit einer Temperatur von 40° C eingeleitet, welches die nachstehende Zusammensetzung aufweist:At the top of the extraction column is a diisopropanolamine containing aqueous liquid supplied. This liquid flows through the Raschig rings below and extracts the hydrogen sulfide from the hydrocarbons flowing upwards. The solvent loaded with hydrogen sulfide, which is also 0.05 to 0.1 percent by weight Contains dissolved and dispersed hydrocarbons, is drawn off at the bottom of the extraction column, flows then through a control valve for regulating the liquid level in the extraction column and is finally fed to the fifth tray from the bottom of an absorption column. At the bottom of this absorption column a gas containing hydrogen sulfide at a temperature of 40 ° C is introduced, which has the following composition:

Komponente GewichtsprozentComponent weight percent

H2 7,9H2 7.9

H2S 5,4H2S 5.4

CH4 16,1CH4 16.1

C2H6 19,1C2H6 19.1

CaHs 22,2CaHs 22.2

Butane 20,6Butanes 20.6

Pentane 4,9Pentanes 4.9

Hexane 3,4Hexanes 3.4

H2O.H2O.

0,40.4

Am Kopf dieser Absorptionssäule wird eine wäßrige Diisopropanolamin enthaltende Lösung eingespeist, welche nach unten fließt und dabei aus den nach oben strömenden Gasen Schwefelwasserstoff absorbiert. In dieser Absorptionssäule herrscht ein Druck von 5,0 kg/cm² abs., so daß die in dem aus der Extraktionssäule zugeführten angereicherten Lösungsmittel dispergieren und gelösten Verunreinigungen in den gasförmigen Zustand übergehen und sich mit den in der Absorptionssäule nach oben strömenden Gasen vereinigen. Dieser Übergang in den gasförmigen Zustand findet auf den unteren fünf Böden der Absorptionssäule statt. Nach dem Einströmen des angereicherten Lösungsmittels in die Absorptionssäule vermischt es sich mit der in dieser Säule bereits vorhandenen Absorptionsflüssigkeit, und beide Lösungsmittel fließen zusammen nach unten und verlassen die Absorptionssäule als vereinigtes Gemisch. Die beiden Lösungsmittel werden dann in einer mit Böden ausgestatteten Säule bei einer Bodentemperatur von 113° C und einem Druck von 1,45 kg/cm² abs. regeneriert, worauf die regenerierten Lösungsmittel zum Teil der Extraktionssäule und zum Teil der Absorptionssäule wieder zugeführt werden.At the top of this absorption column, an aqueous solution containing diisopropanolamine is fed in, which flows downwards and absorbs hydrogen sulfide from the gases flowing upwards. In this absorption column there is a pressure of 5.0 kg / cm ² abs., So that the enriched solvents disperse and dissolved impurities in the supplied from the extraction column pass into the gaseous state and combine with the gases flowing upwards in the absorption column. This transition to the gaseous state takes place on the lower five trays of the absorption column. After the enriched solvent flows into the absorption column, it mixes with the absorption liquid already present in this column, and both solvents flow downwards together and leave the absorption column as a combined mixture. The two solvents are then in a column equipped with floors at a floor temperature of 113 ° C and a pressure of 1.45 kg / cm ² abs. regenerated, whereupon the regenerated solvents are partly returned to the extraction column and partly to the absorption column.

Wenn bei diesem Ausführungsbeispiel die angereicherte Extraktionsflüssigkeit aus der Extraktionssäule, welche mit Kohlenwasserstoffen verunreinigt ist, nicht der Absorptionssäule zugeführt, sondern direkt in eine Regeneriersäule eingeleitet würde, so müßte zwischen der Extraktionssäule und der Regeneriersäule ein Expansionsbehälter mit gesonderter Absorptionssäule vorgesehen werden, um zu verhindern, daß die Schwefelwasserstoff enthaltenden Gase, welche die Regeneriersäule verlassen, mit Kohlenwasserstoffen verunreinigt sind.If in this embodiment the enriched extraction liquid from the extraction column, which is contaminated with hydrocarbons, is not fed to the absorption column, but directly into a Regeneration column would be initiated, so would have to be between the extraction column and the regeneration column Expansion tanks with a separate absorption column can be provided to prevent the Hydrogen sulfide-containing gases leaving the regeneration column with hydrocarbons are contaminated.

Hierzu 2 Blatt ZeichnungenFor this purpose 2 sheets of drawings

Claims

Patent claims:

1. Process for removing gas or liquid residues from enriched - solvents, which have been in contact with the gases or liquids in question in a first zone have, characterized in that the enriched solvent in a second Introduces treatment zone in which a lower pressure than in the first contact zone predominates and in which a further amount of gases or liquids with a solvent is brought into contact, which by regenerating the from this second treatment zone draining solvent is obtained.

2. The method according to claim 1, characterized in that the enriched, the gas or Solvents containing liquid residues from the first zone, one or more fractionation trays, Baffle plates or contact means is fed to the second treatment zone.