DE946288C

DE946288C - Process for the extraction of vanadium

Info

Publication number: DE946288C
Application number: DEA17185A
Authority: DE
Inventors: Roy Purdy Northcott; Frederick William Bertr Porter
Original assignee: BP PLC
Current assignee: BP PLC
Priority date: 1952-01-01
Filing date: 1952-12-25
Publication date: 1956-07-26
Also published as: BE516538A

Description

Die Erfindung betrifft die Rückgewinnung von Vanadium aus.Katalysatoren und Kontaktmaterialien,, die bei. der Aufarbeitung von Erdölprodukten verwendet wurden und mit Kohlenstoff und Vanadium verunreinigt 'sind.The invention relates to the recovery of vanadium from catalysts and contact materials ,, which at. used in the processing of petroleum products and contaminated with carbon and vanadium '.

Zur Entfernung von Vanadium aus Erdölprodukten werden die Erdölprodukte bei erhöhten Drükken und Temperaturen über Bauxit geleitet. Nach gewisser Zeit ist der Bauxit mit Kohlenstoff und Vanadium verunreinigt, und das Verfahren gemäß vier Erfindung ist besonders zur Wiedergewinnung das Vanadiums in reiner Form als Vanadiumoxy d aus solchem Bauxit ;geeignet.In order to remove vanadium from petroleum products, the petroleum products are used passed over bauxite at elevated pressures and temperatures. After a while it is the bauxite contaminated with carbon and vanadium, and the method according to four Invention is particularly for the recovery of the vanadium in pure form as vanadiumoxy d of such bauxite; suitable.

Gemäß der Erfindung wird ein mit Kohlenstoff und Vanadium verunreinigter Katalysator. in einem sauersteffhaltigen Gas auf eine Temperatur erhitzt, die zwar ausreicht, um .den Kohlenstoff abzubrennen, aber nicht genügt, um das Vanadigm Du verdampfen. Danach wird die Temperatur so weit erhöht, daß das Vanadium als Oxyd verdampfen kann, das sich durch Abkühlen gewinnen läßt.According to the invention, one becomes contaminated with carbon and vanadium Catalyst. heated in an acidic gas to a temperature that is true enough to burn off the carbon, but not enough to get the vanadigm you evaporate. Then the temperature is increased so much that the vanadium as oxide can evaporate, which can be obtained by cooling.

Praktisch wird das Verfahren gemäß. der Erfindung so durchgeführt, daß der -mit Xohlenstoff und Varoadiwm- verunreinigte Katalysator -m einem Gemisch aus einem inerten Gas und Luft zum Abbrennen .des Kohlenstoffes erhitzt wird Bund danach der noch mit Vanadium verunreinigte Katalysator in Luft allein erhitzt wL*rd, um das Vanadium in Form seiner Oxyde zu, verdampfen.In practice, the procedure is according to. the invention carried out so that the -with carbon and Varoadiwm- contaminated catalyst -m a mixture from an inert gas and air to burn off the carbon is heated then the catalyst, which is still contaminated with vanadium, is heated in air alone, to evaporate the vanadium in the form of its oxides.

Die erste Erhitzung auf etwa 537° erfolgt zweckmäßig meinem 5 % Luftenthaltenden inerten Gas. Der Sauerstoffgehalt des Gasgemisches soll so weit eingeschränkt werden, daß keine Temperatur errecht werden kann, bei der das Vanadium verdampft. ' Die zweite Erhitzung erfolgt vorzugsweise allein in Luft auf eine Temperatur von 'etwa 7o5', bei der das Vanadium als Oxyd verdampft, das in nahezu reiner Form durch Kühlung der abziehenden Gase gewonnen wird.The first heating to about 537 ° is expediently done with my 5% air inert gas. The oxygen content of the gas mixture should be restricted to such an extent that that no temperature can be reached at which the vanadium evaporates. ' The second heating is preferably carried out in air alone to a temperature of about 705 ', in which the vanadium evaporates as oxide, which in an almost pure form by cooling the withdrawing gases is obtained.

. Eine Ausführungsform -der Erfindung ist schematisch in den Fig. i und 2 dargestellt.. An embodiment of the invention is shown schematically in Figs. i and 2 shown.

Fig. i veranschaulicht die erste Verfahrensstufe, Fig. 2 die zweite Verfahrensstufe.FIG. I illustrates the first process stage, FIG. 2 the second Procedural stage.

In Fig. i ist ider mit Kohlenstoff und Vanadium verunreinigte Katalysator in. der Kammer io enthalten und wird im einem durch Leitung i i zugeführten lufthaltigen, inerten Gasstrom auf eine Temperatur erhitzt, die, ausreicht, um den Kohlenstoff abzubrennen, aber dicht genügt, um das Vanadium zu verdampfen. Die die Kammer iö verlassenden Gase gehen durch Leitung 1 *2 zur Atmosphäre. ° Der Katalysator oder das Kontaktmaterial aus der ersten Verfahrensstufe wird dann gemäß Fig. 2 in einem durch Leitung i i zugeführten Luftstrom auf eine Temperatur erhitzt, die ausreicht, um das Vanadium in Form seiner Oxyde zu verdampfen. Die die Kammer io verlassenden Gase gehen durch Leitung 13 zu, einem luftgekühlten Kondensator 14, in. dem das Vanadiumoxyd in reiner Form gewonnen wird, während die Gase über :die Falle 15 und die Rohrleitung 16 in die Luft geleitet werden.In Fig. I, the catalyst contaminated with carbon and vanadium is contained in the chamber io and is heated in an air-containing, inert gas stream fed through line ii to a temperature which is sufficient to burn off the carbon but is tight enough to allow the To evaporate vanadium. The gases leaving the chamber go through line 1 * 2 to the atmosphere. ° The catalyst or the contact material from the first process stage is then heated according to FIG. 2 in a stream of air supplied through line ii to a temperature which is sufficient to evaporate the vanadium in the form of its oxides. The gases leaving the chamber go through line 1 3 to an air-cooled condenser 14 in which the vanadium oxide is obtained in pure form, while the gases are passed through the trap 1 5 and the pipe 1 6 into the air.

Nachstehend wird die Erfindung an Hand -eines Beispiels näher beschrieben.The invention is described in more detail below using an example.

' Beispiel i ooo g Bauxit, die zur Entfernung von Vanadium aus Erdölprodukten verwendet wurden; ]enthalten, nach i ooostündigem Gebrauch 12 g -Vanadium. Dieser Bauxit wird bei 537' meinem Luft und Stickstoffenthaltendem Gasstrom von dem niedergeschlagenen Kohlenstoff befreit und danach mit 2,83i6m3/h reiner Luft bei 705° behandelt. In 5o Stunden ist das gesamte Vanadium aus dem Bauxit entfernt, und durch Kühlung der die Erhitzungskammer verlassehden Gase auf Atmosphärent@emp:eratur wird das Vanadium in Form von Vanadiumparitoxyd wiedergewonnen.'Example i ooo g of bauxite, which is used to remove vanadium from petroleum products were used; ] contain 12 g vanadium after 1000 hours of use. This Bauxite is precipitated from the precipitated gas stream containing air and nitrogen at 537 ' Freed carbon and then treated with 2.83i6m3 / h of pure air at 705 °. In 50 hours all the vanadium has been removed from the bauxite, and by cooling the The gases leaving the heating chamber at atmospheric temperature become the vanadium recovered in the form of vanadium paroxide.

Das Verfahren zur Wiedergewinnung von Vanadium gemäß der Erfindung. kann auch m einer Anlage mit bewegtem Katalysatorbett durchgeführt werden. In diesem Falle wird die in der zweitem. Stufe verwendete Luft im Gegenstrom zum regenerierten Katalysator geführt.The method for the recovery of vanadium according to the invention. can also be carried out in a system with a moving catalyst bed. In this Trap becomes the one in the second. 2nd stage used air in countercurrent to the regenerated Catalyst led.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the recovery of vanadium as oxide, from contact masses contaminated with carbon and vanadium, in particular from bauxite, which was used to remove vanadium from petroleum products, characterized in that the contact mass is initially made up of a mixture of an inert gas and air a temperature is heated that is sufficient to burn the carbon, but not sufficient to evaporate the vanadium, and then the temperature is increased so far that the vanadium evaporates as an oxide, which is obtained by cooling. Contemplated publications: USA. Patents No. 2372109, 2467 o39..