DE582530C - Process for the production of security paper - Google Patents
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Description
Es ist bekannt, Sicherheitspapier mit einem Reagens auf Oxydationsmittel zu versehen. Ein solches Reagens, welches einen Versuch, Schriftzeichen mittels eines Oxydationsmittels auszubleichen, anzeigen soll, kann anorganischer wie organischer Natur sein. Als anorganisches Reagens wird zumeist eine nicht oder nur schwach gefärbte Manganverbindung verwendet, welche durch Oxyda-It is known to provide security paper with a reagent for oxidizing agents. One such reagent which makes an attempt to make characters using an oxidizing agent to bleach, to show, can be inorganic as well as organic in nature. as Inorganic reagent is mostly a non-colored or only weakly colored manganese compound used, which by Oxyda-
J0 tion in eine gefärbte Manganverbindung oder in die Dioxydverbindung (Braunstein) übergeht. J 0 tion changes into a colored manganese compound or into the dioxide compound (manganese dioxide).
Diese bei Behandlung eines Sicherheitspapiers mit Oxydationsmitteln entstandenen Farbreaktionen sind unschwer mittels Reduktionsmittel, wie beispielsweise Hydrosulfit oder Bisulfit, rückgängig zu machen. Dies ist insbesondere dann der Fall, wenn als Oxydationsmittel nicht eins der sehr stark wirkenden Hypochlorite, sondern beispielsweise das schwächer wirkende Kaliumpermanganat angewandt wird, welches neuerdings in verschiedenen Radiermitteln enthalten ist.These occurred when a security paper was treated with oxidizing agents Color reactions are not difficult using reducing agents such as hydrosulfite or bisulfite, reverse. This is especially the case when used as an oxidizing agent not one of the very strong hypochlorites, but for example that Potassium permanganate with a weaker effect is used, which has recently been used in various Eraser is included.
Werden dem Papier außer dem auf Oxydationsmittel reagierenden anorganischen Ghemikal oder allein Benzol- oder Naphthalincarbonsäuren, insbesondere mehrwertige Oxybenzoe- und Oxynaphtlioesäuren, einverleibt, so ist der durch Oxydationsmittel her: If benzene or naphthalenecarboxylic acids, in particular polyvalent oxybenzoic and oxynaphthioic acids, are incorporated into the paper in addition to the inorganic chemical that reacts to oxidizing agents, or solely by the oxidizing agent :
vorgerufene Farbfleck mittels Reduktionsmittel nicht oder nur sehr schwierig zu entfernen. It is very difficult or impossible to remove pre-called color stains by means of reducing agents.
Der Schutz reicht aber gegen chemische Fälschung nicht aus. Neben einer Reaktion auf bleichende Oxydationsmittel ist ein Schutz gegen auch schwache organische Säuren erwünscht; gelingt es doch, durch längere 'Bdhandlung der Tintens:ciirift mit z. B. verdünnter Oxalsäure oder sauren oxalsauren Salzen, Tintenschrift zu entfernen. Die Reaktion eines guten Sicherheitspapiers auf Säure muß so empfindlich sein, daß.auch schwache organische Säuren, z. B. verdünnte Oxalsäure, auf das Sicherheitspapier gebracht, eine deutlich erkennbare Farbreaktion hervorrufen. Zweckmäßig wird diese Reaktionsfähigkeit des Papiers durch Behandlung des Papierstoffes mit solchen chemischen Körpern, welche an sich oder miteinander auf Zusatz saurer Mittel unter Färbstoffbildung oder Verfärbung reagieren, z. B. Eisenoxydsalzen und in Wasser unlöslichen, in' Säuren löslidhien Ferroxyaniden, 'erzielt. Sicherheitspäpiere, die mit Pyrogallussäure oder Gallussäure getränkt oder bedruckt sind sowie solche, die durch Behandlung des Papierstoffes oder des fertigen Papiers mit Eisenoxydsalzen und in Wasser unlöslichen, in Säure löslichen Ferrocyaniden gewonnen werden, sind bereits bekannt.The protection against chemical counterfeiting is not sufficient. In addition to a reaction Protection against even weak organic acids is desirable for bleaching oxidizing agents; it succeeds through longer treatment of the inks: cirift with z. B. dilute oxalic acid or acidic oxalic acids Salt to remove ink writing. The reaction of a good security paper to acid must be so sensitive that also weak organic acids, e.g. B. diluted oxalic acid, applied to the security paper, cause a clearly recognizable color reaction. This reactivity of the paper is expedient by treatment of the paper stock with such chemical bodies, which per se or with each other react to the addition of acidic agents with dye formation or discoloration, z. B. Iron oxide salts and ferroxyanides, which are insoluble in water and soluble in acids, are achieved. Security papers soaked or printed with pyrogallic acid or gallic acid as well as those obtained by treating the paper stock or the finished paper with Iron oxide salts and ferrocyanides which are insoluble in water and soluble in acid are obtained are already known.
Es erscheint jedoch zunächst schlechterdings nicht möglich, ein Papier, welches im vorstehenden Sinn säureempfindlich ist, gleichzeitig mit einer Polyox)'benzoesäure zu ver-However, it does not seem possible at first to use a paper which is in above sense is sensitive to acid, at the same time to be treated with a polyox) 'benzoic acid
*) Von dem Patentsucher sind als die Erfinder angegeben worden:*) The patent seeker indicated the following as the inventors:
Dipl.-Ing. Viktor Bausch jr. in Berlin und Dr. Adolf Schroth in Neu Kaliß, Mecklbg.Dipl.-Ing. Viktor Bausch Jr. in Berlin and Dr. Adolf Schroth in Neu Kaliss, Mecklbg.
setzen, ohne daß die Säurereaktion des Papiers (in Anbetracht des nur schwachen Säuregrades der organischen Säure zwar nur langsam) ausgelöst wird. Behandelt man ein, wie beschrieben, säureempfindlich gemachtes Papier mit Pyrogallolcarbonsäure, so färbt sich ein z. B. mit Eisenoxydsalzen und in Wasser unlöslichen, in Säure löslichem Ferrocyanid versetztes, ursprünglich weißes Papier to nach einiger Zeit blau.put without affecting the acid reaction of the paper (given the only weak Acidity of the organic acid only slowly) is triggered. If you treat a as described, acid-sensitized paper with pyrogallol carboxylic acid, so dyes a z. B. with iron oxide salts and water-insoluble, acid-soluble ferrocyanide staggered, originally white paper to blue after a while.
Die Verwendung von an sich neutralen Derivaten der Polyoxybenzoesäuren, beispielsweise von Pentagalloylglukosen, würde die Säurereaktion zwar im Papier nicht auslösen, jedoch würde auch im annähernd neutralen Medium, besonders aber im gering alkalischen Mittel an der Luft, die bekannte Braunfärbung dieser Verbindungen auftreten; denn zweckmäßig werden die auf Säure sehr empao findlichen Sicherheitspapiere mit neutraler bzw. schwach alkalischer Reaktion des Papierstoffes hergestellt. Überraschenderweise hat sich nun herausgestellt, daß eine Braunfärbung der Polyoxybenzoesäuren bzw. deren Derivate dann nicht auftritt, wenn die Wasserstoffionenkonzentration des sie umgebenden Mediums, im vorliegenden Falle des Papiers oder des Papierstoffes, auf den PH-Wert von höchstens 5 eingestellt wird. Andererseits kann die saure Wirkung dei Polyoxybenzoesäure durch Zusatz von Alkali bis zu einem ρπ-Wert von ungefähr 3 erniedrigt werden, ohne daß die Braunfärbung der Alkalireaktion auftritt. Die Säurereaktion des Papiers tritt aber erst unterhalb des pH-Wertes von etwa 3 ein.The use of inherently neutral derivatives of polyoxybenzoic acids, for example of pentagalloyl glucose would not trigger the acid reaction in the paper, however, it would also work in an approximately neutral medium, but especially in a slightly alkaline one Agents in air which cause the known browning of these compounds; because The security papers, which are very sensitive to acid, are advisable with neutral or weak alkaline reaction of the paper stock. Surprisingly it has it has now been found that a brown coloration of the polyoxybenzoic acids or their Derivatives do not occur when the hydrogen ion concentration of the surrounding them Medium, in the present case the paper or the paper stock, is adjusted to the pH value of at most 5. On the other hand, the acidic effect of the polyoxybenzoic acid can be achieved by adding alkali can be decreased to a ρπ value of approximately 3 without the brown coloration the alkali reaction occurs. The acid reaction of the paper only occurs below the pH value of about 3.
Dem mit Eisenoxydsalzen und einem in Wasser unlöslichen, aber in Säure löslichem Ferrocyanid versetzten und auf einen pH-Wert von 4 eingestellten Papierstoff, wird eine Lösung von gleichen Teilen PyriogaHolcarbonsäure und Pentagalloylglukose, welche durch Zusatz von Alkali auf einen pH-Wert von etwa 3 bis 3,5 eingestellt ist, versetzt und in ublidher Weise weiterverarbeitet.The one with iron oxide salts and one that is insoluble in water but soluble in acid Ferrocyanid added and adjusted to a pH of 4 paper stock is a Solution of equal parts PyriogaHolcarbonsäure and pentagalloyl glucose, which is adjusted to a pH of about 3 to 3.5 by adding alkali, added and in Processed in a sublime way.
So Der Papierstoff wird mit einer wasserunlöslichen aber säurelöslichen Eisenverbindung, z. B. essigsaurem Eisen, versetzt und auf einen ρκ-Wert von etwa 4,5 eingestellt. Dem Papierstoff wird auf dem Sieb der . ■ Papiermaschine unmittelbar nach dem letzten Sauger eine konzentrierte Lösung von Pentagalloylglukose, welche auf einen pn-Wert von 3 bis 3,5 eingestellt ist, aufgesprüht. (In diesem Falle beruht die Reaktion des Papiers auf Säure auf der Farbreaktion der 60, Eisenionen mit der Pentagalloylglukose selber.)So the paper stock comes with a water-insoluble but acid-soluble iron compound, e.g. B. acetic acid iron, added and adjusted to a ρκ value of about 4.5. The paper stock is on the wire of the. ■ paper machine immediately after the last teat a concentrated solution of pentagalloyl glucose, which on a pn value is set from 3 to 3.5, sprayed on. (In this case the reaction of the Paper on acid based on the color reaction of the 60 iron ions with pentagalloyl glucose himself.)
Maschinenfertiges, einen pH-Wert von 65 .' etwa 4 aufweisendes Papier wird mit einer , \ konzentrierten Lösung von Pyrogallolcarbon- ; J säure, deren pH-Wert durch Zusatz von Alkali ! \ auf 3,2 erhöht worden ist, völlig durchtränkt, ; wobei die Pyrogallolcarbonsäurelösung mit Benzolsulfosäureazabenzyjarjilin ,angefärbt ist. (Man erhält so ein gelb gefärbtes Papier, welches bereits auf Spuren schwacher Säuren dunkelrot reagiert.)Machine-ready, a pH of 65. ' Approximately 4 exhibiting paper is with a, \ concentrated solution of pyrogallol carbon; J acid whose pH value is achieved by adding alkali ! \ has been increased to 3.2, completely saturated,; wherein the pyrogallol carboxylic acid solution is colored with benzenesulfonic acid azabenzyjarjilin. (The result is a yellow colored paper, which reacts dark red even to traces of weak acids.)
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