Verfahren zur Gewinnung von Sulfaten des Eisens, Kupfers, Zinks und
Nickels Nach dem Verfahren des Patents 431 581 werden aus Sulfatlösungen, wie sie
z: B. als sogenannte Beizlaugen zum Abbeizen von Glühzunder benutzt werden, die
Vitriole so gewonnen, daß man der zu kristallisierenden Lösung vor der Abkühlung
und Kristallisation so viel konzentrierte Schwefelsäure zusetzt, daß man nach der
Kristallisation die von den Kristallen befreite Mutterlauge ohne besonderen Zusatz
von Schwefelsäure sofort wieder in wirtschaftlicher Weise zum Lösen von Metallen
benutzen kann. Nach dem Verfahren des Patents 458 191 erreicht man dasselbe, wenn
man Laugen, die mindestens noch einige Prozente freie Säure enthalten, tief abkühlt.Process for the extraction of sulphates of iron, copper, zinc and
Nickels According to the method of patent 431 581, sulfate solutions like them
e.g. used as so-called pickling liquors for stripping glowing scale, which
Vitriole obtained in such a way that one of the solution to be crystallized before cooling
and crystallization so much concentrated sulfuric acid is added that after the
Crystallization of the mother liquor freed from the crystals without any special addition
of sulfuric acid immediately again in an economical way for dissolving metals
can use. According to the method of patent 458 191 the same thing is achieved if
alkalis that contain at least a few percent free acid are deeply cooled.
Gemäß der vorliegenden Erfindung kann man nun die gleiche Aufgabe
wie im Patent 458 191,, nämlich die Gewinnung von reinen Vitriolen, d. h. solchen,
die frei von Sulfaten mit weniger als 7 Mol. Kristallwasser sind, und die gleichzeitige
Erzielung einer sofort wieder brauchbaren Lauge, die also vor oder nach der Kristallisation
keinen besonderen Schwefelsäurezusatz erhält, auch ohne Tiefkühlung, nämlich bei
Durchschnittsaußentemperaturen, erreichen, wenn man von Laugen ausgeht, die neben
freier Säure besonders viel Vitriol enthalten, so daß nach der Entfernung der durch
Abkühlung auf Durchschnittsaußentemperatur abgeschiedenen Kristalle der Gehalt
-an freier Säure in der Mutterlauge so hoch ist, daB ohne vorherigen besonderen
Säurezusatz eine wirtschaftliche Wiederverwendung zur Herstellung weiterer Vitriolmengen
möglich ist. Solche Laugen sind z. B. 1 roo.g Eisenvitriol/1 und 2o g Schwefelsäure/1
bei einer Temperatur von rund 70° u. a. Dieser Befund ist aus zwei Gründen neu und
überraschend. Einmal war es auf Grund der bisher bekannten Unterlagen nicht möglich,
vorauszusehen, ob man unter diesen Bedingungen reinen Vitriol - d. h. von Hydraten
mit weniger als 7 Mol. Kristallwasser freies Salz - bekommen würde und dann, daB
die Mutterlauge ohne besonderen Zusatz von Schwefelsäure wieder eine arbeitskräftige
Lauge sein würde. Beispiel Aus einer Beizlauge von 68° Temperatur mit 1
050 g Eisenvitriol und 30 911 freier Säure .wird durch Abkühlen auf
15° eine Mutterlauge erhalten, die 385 g Eisenvitriol/1 und 54 g/1 freie Säure enthält.
Der Gehalt an freier Säure ist also das 1,8fache des Gehalts der Ausgangslösung.According to the present invention, the same task as in patent 458 191, namely the production of pure vitriols, ie those which are free from sulfates with less than 7 mol. which does not receive any special addition of sulfuric acid before or after crystallization, even without deep freezing, namely at average outside temperatures, if one starts out from alkalis which, in addition to free acid, contain a particularly large amount of vitriol, so that after the removal of the crystals separated by cooling to average outside temperature the content - of free acid in the mother liquor is so high that is possible without any previous particular acid addition an economical recycling for the production of further Vitriolmengen. Such alkalis are z. B. 1 roo.g iron vitriol / 1 and 20 g sulfuric acid / 1 at a temperature of around 70 °, etc. This finding is new and surprising for two reasons. On the one hand, on the basis of the documents known up to now, it was not possible to foresee whether pure vitriol would be obtained under these conditions - that is, salt free from hydrates with less than 7 mol laborious lye would be. Example From a pickling liquor of 68 ° temperature with 1050 g ferrous sulphate and 30,911 free acid .If obtain a mother liquor by cooling to 15 °, containing 385 g ferrous sulphate / 1 and 54 g / 1 free acid. The content of free acid is therefore 1.8 times the content of the starting solution.
Die Vorteile der Erfindung treten besonders da in Erscheinung und
sind von besonderer wirtschaftlicher Wichtigkeit, wo man bei der Vitriolherstellung
bzw. beim Abbeizen von. Glühzunder mit relativ geringen Säuregehalten
arbeitet,
weil bei höheren Säurekonzentrationen eine Reihe technischer Nachteile, z. B. BeizblasenbiUung
auf Blechen u. a., entstehen, wo also die sogenannte Auffrischungsspanne,, d. h.
die Differenz zwischen den jeweils erlaubten blindest- und Höchstgehalten, an freier
Säure verhältnismäßig gering ist.The advantages of the invention are particularly evident there and
are of particular economic importance, where to look at vitriol production
or when stripping. Annealing scale with a relatively low acid content
is working,
because at higher acid concentrations a number of technical disadvantages, e.g. B. Pickling bubble formation
on sheet metal, among other things, arise, so where the so-called refreshment margin, d. H.
the difference between the respectively permitted minimum and maximum levels, in terms of freer
Acid is relatively low.
Gegenüber dem Patent 458 igi ist der Vorteil gegeben, daß die Aufwendungen
für Erzeugung tiefer Temperaturen, Kälteanlage, deren Kraftbedarf usw. überflüssig
werden und die Apparatur wesentlich kleiner, und zwar nur rund halb so groß zu sein
braucht.Compared to the patent 458 igi there is the advantage that the expenses
for generating low temperatures, refrigeration systems, their power requirements, etc. superfluous
and the equipment is much smaller, only about half the size
needs.