DE575468C - Process for the production of ammonium sulfate - Google Patents

Process for the production of ammonium sulfate

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01C—AMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
    • C01C1/00—Ammonia; Compounds thereof
    • C01C1/24—Sulfates of ammonium
    • C01C1/244—Preparation by double decomposition of ammonium salts with sulfates

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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Description

Verfahren zur Herstellung von Ammoniumsulfat Es ist bekannt, Ammoniumsulfat durch Umsetzung von Gips mit Ammoniak und Kohlensäure herzustellen.Process for the production of ammonium sulfate It is known to use ammonium sulfate by reacting gypsum with ammonia and carbonic acid.

Bei dieser Umsetzung bilden sich Ca C 0s und (N HJ 1 S 04, letzteres in Lösung. Nach Abscheidung des CaC03 muß die Lösung eingedampft werden, um das Hauptprodukt, festes (NH4)2S04, zu erhalten. Das Nebenprodukt Ca C 0s hat geringen oder keinen Wert. Es ist auch bekannt, die Herstellung von Ammonsulfat unter Benutzung von Calciumsulfat bei geringer Abdampfarbeit und Wiederbenutzung der Restlauge zur Aufnahme von Ammoniak und Kohlendioxyd durchzuführen.In this reaction, Ca C 0s and (N HJ 1 S 04, the latter in solution. After the CaC03 has been deposited, the solution must be evaporated to avoid the Main product, solid (NH4) 2S04, to be obtained. The by-product Ca C 0s is low or no value. It is also known to use the manufacture of ammonium sulfate of calcium sulphate with low evaporation work and reuse of the residual liquor To carry out absorption of ammonia and carbon dioxide.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Ammoniumsulfatherstellung aus Kieserit, durch das das (N H,1), S 04 ohne Eindampfung und als Nebenprodukt MgC01 gewonnen werden.The invention relates to a method for producing ammonium sulfate from kieserite, through which the (N H, 1), S 04 without evaporation and as a by-product MgC01 can be obtained.

Das Verfahren wird wie folgt ausgeführt: In die Amrrioniumsulfatlösung, die aus einer vorherigen Operation anfällt, werden NHs und C02 in ungefährem Verhältnis 2 : r eingeleitet. Es scheidet sich dann (N H4) 2 S04 aus, das abgetrennt wird. In die so erhaltene Mutterlauge wird Kieserit eingerührt, wodurch Magnesiümämmoncarbonat, Mg (N H4)2 (C03)2 -I- 4 H20, nach folgender Gleichung gebildet wird: Mg S04 -f- 4 NHs + 2 CO2 -I- 6 H20 =Mb (NH4). (CC),), -1-4H20 -I- (NH4)2 S04. Das Mg (N H4) 2 (C O1)2 -I- 4 H2 0 scheidet sich kristallinisch aus und ist leicht abtrennbar.The process is carried out as follows: NHs and CO 2 are introduced into the ammonium sulphate solution obtained from a previous operation in an approximate ratio of 2: r. (N H4) 2 S04 then precipitates and is separated off. Kieserite is stirred into the mother liquor obtained in this way, whereby magnesium monocarbonate, Mg (N H4) 2 (CO3) 2 -I- 4 H20, is formed according to the following equation: Mg SO4 -f- 4 NHs + 2 CO2 -I- 6 H20 = Mb (NH4). (CC),), -1-4H20 -I- (NH4) 2 SO4. The Mg (N H4) 2 (C O1) 2 -I- 4 H2 0 separates out in crystalline form and is easily separable.

Der Kieserit muß zu Bittersalz hydratisiert werden, was durch Trocknen und Feinmahlen des Kieserits und Anwärmen der Lösung beschleunigt wird.The kieserite needs to be hydrated to Epsom salts, which is done by drying it and refining the kieserite and heating the solution is accelerated.

Dasabgetrennte Mg (NH4) 2 (C 0s) 2 + 4H2 O wird mit Wasser gedeckt und die Decklauge zur Ergänzung des als Kristallwasser weggeführten Wassers benutzt.The separated Mg (NH4) 2 (C 0s) 2 + 4H2 O is covered with water and the cover liquor used to supplement the water carried away as crystal water.

In die Mutterlauge wird unter Kühlung wieder NH3 und C02 eingeleitet und das ausgeschiedene (NH4)2S04 abgetrennt. In diese Mutterlauge wird die Decklauge .von Mg(NH4)2(CO3)2+4H20 und danach Kieserit eingerührt usw.NH3 and C02 are again introduced into the mother liquor with cooling and the separated (NH4) 2SO4 separated. The cover liquor is in this mother liquor . of Mg (NH4) 2 (CO3) 2 + 4H20 and then kieserite stirred in, etc.

Aus dem Mg (N H4)2 (C O3)2 -f- 4 H20 wird das N H, ganz und das CO2 zur Hälfte durch Erwärmen für den Prozeß zurückgewonnen. Als wertvolles Nebenprodukt wird Mg C 0s erhalten. Beispiel H, O Mg N H4 H so, Co, 0 H kg kg 1:g 1:g kg kg Ausgangslauge - Filtrat -I,-- Decklauge .... 2792 598 1224 rgr 22 In die Lauge werden rooo kg Mg S 04+ aq eingetragen und hydratisiert. .............. -@-- 130 + 176 + 694 Mit der Ammonsulfatmutter- lauge wird Mg (NH4)2 (C 03)l -@- 4 aq ausgefällt ........ +43,221 ' -j- 12651 -E- 164o + roro -I- 41 7244 1 76 1863 3558 1201 63 Die klare Lauge wird bei 3o° abdekantiert.............. -43841 -1050 - 2290 - 245 - 4r Dekantierrückstand.......... 286o 176 813 1268 956 22 Der Rückstand wird filtriert. Filtrat ................... - 21g1 - 525 - 1145 - 120 - 22 Filterrückstand.............. 669 176 288 123 836 Der Rückstand wird mit (NH4)..2C03-Lösung gedeckt + 6ö1 -I- 43 -i- 71 1270 176 331 123 907 Decklauge .................. - Gor 73 79 - 71 Filtrat + Decklauge - Aus- gangslauge Gedeckter Rückstand = 50 kg Mg S 04 -j- aq, 1733 kg Mg (NH4)a(C03)@ + 4 aq, 12 kg (N H4)., S 04, 2o kg (N H4)2 C03, 168 kg H,0 .. 669 176 , 258 44 836 Der gedeckte Rückstand wird bei 15o bis 20o° getrocknet. ` Es gehen weg: 241 kg NH3, 507 kg C02, 709 kg H20 .. - 502 - 02551- 9 - 691 Trockenrückstand = 26o kg Mg(OH)2, 203 kg M9C03, 50 kg M9S04 + aq, r2 kg (NH4)2S04............... 7 176 3 44I 145 151 Abdekantierte Mutterlauge vom Mg(NH4)2(C03)2 -i-4 aq... 4384 1050 2290 ' 245 41 Es werden eingeleitet: 452 kg NH3, 584k9 C02, 223 kg H20 - 16 -I- 479 -I- 796 4368 1529 2290 1041 41 Nach Kühlen auf io bis 15o wird filtriert. Mutterlauge wird zum Ausfällen von Mg (N H4)2 (C03)2 + 4 aq angewandt................ -q.322 - 1265 - 16401 - 1010 - 41 Filterrückstand ............. 46 264 65o 3.1 Beim Trocknen vom Filterrü ck- stand gehen weg: 18 kg N H3, . 23 kg C 03, 55 kg H20.- . . - 46 - 1g - 31 Produkt - 895 kg (NH@2 S04 I I 245I 1 65o l From the Mg (N H4) 2 (C O3) 2 -f- 4 H20 , all of the NH and half of the CO2 are recovered for the process by heating. Mg C 0s is obtained as a valuable by-product. example H, O Mg N H4 H so, Co, 0 H kg kg 1: g 1: g kg kg Starting liquor - Filtrate -I, - cover liquor .... 2792 5 9 8 1224 rgr 22 Rooo kg are added to the liquor Mg S 04+ aq registered and hydrated. .............. - @ - 130 + 176 + 694 With the ammonium sulphate mother lye becomes Mg (NH4) 2 (C 03) l - @ - 4 aq precipitated ........ +43.221 '-j- 12651 -E- 164o + roro -I- 41 7244 1 76 1863 3558 12 0 1 63 The clear liquor is at 30 ° decanted .............. -43841 -1050 - 2290 - 245 - 4r Decanting residue .......... 286o 176 813 1268 956 22 The residue is filtered. Filtrate ................... - 21g1 - 525 - 1145 - 120 - 22 Filter residue .............. 669 176 288 123 836 The residue is with (NH4) .. 2C03 solution covered + 6ö1 -I- 43 -i- 71 1270 176 331 123 9 07 Cover liquor .................. - Gor 73 79 - 71 Filtrate + cover liquor - contact liquor Covered residue = 50 kg Mg S 04 -j- aq, 1733 kg Mg (NH4) a (C03) @ + 4 aq, 12 kg (N H4)., S 04, 2o kg (N H4) 2 C03, 168 kg H, 0 .. 66 9 176, 258 44 836 The covered residue will dried at 15o to 20o °. ` It goes away: 241 kg NH3, 5 0 7 kg C0 2 , 709 kg H20 .. - 5 0 2 - 02551- 9 - 691 Dry residue = 26o kg Mg (OH) 2, 203 kg M9C03, 50 kg M9S04 + aq, r2 kg (NH4) 2S04 ............... 7 176 3 44I 145 151 Decanted mother liquor from Mg (NH4) 2 (C03) 2 -i-4 aq ... 4384 105 0 22 9 0 '245 41 It is initiated: 452 kg NH3, 584k9 C02, 223 kg H20 - 16 -I- 479 -I- 796 4368 1529 2290 1041 41 After cooling to io to 15o is filtered. Mother liquor turns into precipitation of Mg (N H4) 2 (C03) 2 + 4 aq applied ................ -q.322 - 1265 - 16401 - 1010 - 41 Filter residue ............. 46 264 65o 3.1 When drying the filter back stand go away: 18 kg N H3, . 23 kg C 03, 55 kg H20.-. . - 46 - 1g - 31 Product - 895 kg (NH @ 2 S04 II 245I 1 65o l

Claims (3)

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Am-a moniumsulfat aus Kieserit, dadurch gekennzeichnet, daß man zu einer Lauge abwechselnd Ammoniak und Kohlensäure in geeigneten Mengen und fein gemahlenen oder getrockneten Kieserit gibt, wobei beim Einleiten von Ammoniak und Kohlensäure festes Ammoniumsulfat und beim Ausrühren mit Magnesiumsulfat festes Magnesiumammoniumcarbonat gebildet und abgetrennt werden. PATENT CLAIMS: i. Process for the production of ammonium sulfate made of kieserite, characterized in that ammonia is alternately added to a lye and carbonic acid in appropriate amounts and finely ground or dried kieserite there, with the introduction of ammonia and carbonic acid solid ammonium sulfate and solid magnesium ammonium carbonate formed when stirring with magnesium sulfate and be separated. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß das in Magnesiumammoniumcarbonat gebundene Wasser durch die beim Decken des Magnesiumammoniumcarbonats erhaltene Decklauge ersetzt wird, wobei der Decklaugenzusatz nach der Abtrennung des Ammoniumsulfates erfolgt. 2. The method according to claim i, characterized in that the water bound in magnesium ammonium carbonate by the covering of the magnesium ammonium carbonate cover liquor obtained is replaced, the cover liquor additive after the separation of ammonium sulfate takes place. 3. Verfahren nach Anspruch i oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß Ammoniak und Kohlensäure aus dem Magnesiumammoniumcarbonat für den Prozeß durch Erwärmen wiedergewonnen werden.3. The method according to claim i or 2, characterized in that that ammonia and carbonic acid from the magnesium ammonium carbonate for the process Heating can be recovered.
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