Verfahren zur Herstellung von wasserlöslichen organischen Salzen,
insbesondere Seifen Den Gegenstand der Erfindung bildet ein Verfahren zur Herstellung
von löslichen Salzen organischer Verbindungen mit saurem Charakter beliebiger Art,
insbesondere von wasserlöslichen Salzen der Fettsäuren, also die Gewinnung von Seifen.
Als Ausgangsstoffe dienen unlösliche organische Salze, die in anderen Voxgängen
wegen ihrer Wasserunlöslichkeit leicht abgeschieden werden können. Diese Salze werden.
in an sich bekannter Weise mit Alkalifluoriden behandelt, wobei sich schwerlösliches
Calciumfluorid abscheidet, während leichtlösliches Alkalifluorid in Lösung- verbleibt
und ohne weiteres vom Rückstand abtrennbar ist.Process for the production of water-soluble organic salts,
in particular soaps The subject matter of the invention is a process for production
of soluble salts of organic compounds with an acidic character of any kind,
in particular of water-soluble salts of fatty acids, i.e. the production of soaps.
The starting materials are insoluble organic salts that are found in other vox passages
can be easily separated because of their insolubility in water. These salts are.
treated in a manner known per se with alkali metal fluorides, the poorly soluble
Calcium fluoride separates, while easily soluble alkali fluoride remains in solution
and can be easily separated from the residue.
Während es nun nach einem älteren Verfahren nicht möglich war, in
technisch und wirtschaftlich vollkommener Weise die keineswegs wohlfeile Fluorverbindung
wieder nutzbar zu machen und in Gestalt eines Kreisprozesses zur Herstellung neuer
Mengen löslicher organischer Alkalisalze zu verwenden, zeigt das vorliegende Verfahren
eine solche Möglichkeit auf. Es benutzt hierzu in kombinativer Weise die Verfahren
der Patente 553 376 und 545 474 und ermöglicht damit einen eleganten Kreisprozeß
zur Gewinnung wasserlöslicher organischer Salze und ganz besonders von Seifen.While it was not possible after an older process to make the by no means cheap fluorine compound usable again in a technically and economically perfect manner and to use it in the form of a cycle process for the production of new amounts of soluble organic alkali salts, the present process shows such a possibility. For this purpose, it uses the processes of patents 553 376 and 545 474 in a combined manner and thus enables an elegant cycle for the production of water-soluble organic salts and especially of soaps.
Das Verfahren wird durch folgende Beispiele verdeutlicht: Beispiel
i 4.4 kg milchsaures Calcium wurden mit 16,5 kg Natriumfluorid, das im Kreisprozeß
nach den Patenten 553 376 und 545 474 stets zurückgewonnen wird, unter Zugabe von
wenig Wasser (etwa 2o kg) in der Wärme (bei etwa i2o°), zweckmäßig in einem Autoklaven
unter Druck, umgesetzt Es fielen dabei an etwa 15 kg wasserunlösliches Fluorcalcium,
das man abfiltrierte, und 42,5 kg milchsaures Natrium, die durch Eindampfen der
konzentrierten Lösung gewonnen wurden. Absichtlich war ein kleiner Überschuß von
Calciumlactat genommen worden, um das Fluor völlig zu binden und ein medizinisch
einwandfreies Produkt zu erhalten.The procedure is illustrated by the following examples: Example
i 4.4 kg of lactic acid calcium were mixed with 16.5 kg of sodium fluoride, which in the cycle
is always recovered according to patents 553 376 and 545 474, with the addition of
a little water (about 20 kg) in the heat (at about 120 °), expediently in an autoclave
under pressure, converted About 15 kg of water-insoluble calcium fluoride fell
which one filtered off, and 42.5 kg of lactic acid sodium, which by evaporation of the
concentrated solution were obtained. A small excess of was intentional
Calcium lactate has been taken to fully bind the fluorine and is a medicinal product
to receive an impeccable product.
Dauer des Versuches 212 Stunden. Die Ausbeute belief sich auf 95
%. Beispiele So kg citronensaures Calcium werden mit 24,8 kg Natriumfluorid
in Gegenwart von etwa 3o kg Wasser in einem Rührgefäß bei Siedetemperatur während
2 Stunden umgesetzt. Es wurden nach dem Abfiltrieren des Calciumfluorids und Eindampfen
der verbleibenden Lösung sowie Auskristallisieren 66 kg Natriumcitrat mit etwa 5
Mol Kristallwasser,. entsprechend einer Ausbeute von etwa 94 °Yo, gewonnen.
Zur
Herstellung von Seifen, beispielsweise aus Kernfetten, verfährt man zunächst analog
dem bekannten Krebitz-Verfahren; man verseift also die Fette mit einer entsprechenden
Menge Kalk und setzt dann diese Kalkseife ganz analog den Beispielen z und 2 mit
Natriumfluorid, ebenfalls zweckmäßig in der Wärme und unter Druck, um, wobei man
eine wasserlösliche Alkaliseife und unlösliches, durch Filtration leicht abtrennbares
Calciumfluorid erhält. Dieses wird gemäß den Patenten 553 376 und 545 474 immer
wieder in Natriumfluorid verwandelt und geht als solches in den Kreisvorgang zurück.Duration of the experiment 212 hours. The yield was 95 % . EXAMPLES So kg of citric acid calcium are reacted with 24.8 kg of sodium fluoride in the presence of about 30 kg of water in a stirred vessel at the boiling point for 2 hours. After filtering off the calcium fluoride and evaporation of the remaining solution and crystallization, 66 kg of sodium citrate with about 5 mol of water of crystallization. corresponding to a yield of about 94 ° Yo. To produce soaps, for example from kernel fats, the procedure is initially analogous to the known Krebitz process; So the fats are saponified with a corresponding amount of lime and this lime soap is then reacted with sodium fluoride in the same way as in Examples z and 2, also expediently under heat and pressure, resulting in a water-soluble alkali soap and insoluble calcium fluoride, which can be easily separated by filtration . According to patents 553 376 and 545 474, this is repeatedly converted into sodium fluoride and as such goes back into the cycle.