DE567521C

DE567521C - Production of alkali carbonates from alkali sulphates

Info

Publication number: DE567521C
Application number: DEI36285D
Authority: DE
Original assignee: Internat Ind & Chemical Compan
Current assignee: Internat Ind & Chemical Compan
Priority date: 1928-11-29
Filing date: 1928-11-29
Publication date: 1933-01-04

Description

Herstellung von Alkalicarbonaten aus Alkalisulfaten Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von kohlensauren Alkalien aus schwefelsauren Alkalien oder unter Vermittlung derselben. Dieses Verfahren kann nach Belieben ununterbrochen durchgeführt werden.Preparation of alkali carbonates from alkali sulfates The invention relates to a process for the production of carbonate alkalis from sulfuric acid Alkalis or with the mediation of the same. This process can be uninterrupted at will be performed.

Es ist ein Verfahren zur Herstellung von kieselsauren Alkalien bekannt, welches darin besteht, daß man eine Lösung schwefelsaurer Alkalien mit einem Bariumsilicat, welches mit Bariumhydroxyd vermischt sein kann, behandelt nach der Reaktion (im Falle von Natron und Bibariumsilicat) Si0_ . zBa0 T x # H_0 -r z # SO,Na-= - SiO.; # Na= -;- zNaOH -i- z SO,Ba + (x-i) H=O. Dieses Verfahren sieht nur die Herstellung eines kieselsauren Alkalis mit einem 3tzkali als Nebenprodukt vor.A process for the production of silicic acid alkalis is known, which consists in the fact that a solution of sulfuric acid alkalis with a barium silicate, which can be mixed with barium hydroxide, treated after the reaction (im Case of soda and bibarium silicate) Si0_. ega0 T x # H_0 -r z # SO, Na- = - SiO .; # Na = -; - zNaOH -i- z SO, Ba + (x-i) H = O. This process only sees the manufacture of a silicic acid alkali with a 3tzkali as a by-product.

Es wurde nun gefunden, daß man kohlensaure Alkalien aus schwefelsauren Alkalien herstellen kann, wenn man das aus der Reaktion der schwefelsauren Alkalien mit Bariumsilicaten herrührende Produkt in Gegenwart von Wasser carbonisiert. Hierbei gehen Atzalkali und kieselsaures Alkali in kohlensaures Allkali über unter Bildung eines -Niederschlages von Kieselsäure und sch@vefelsaurem Baryt.It has now been found that carbonic acid alkalis can be obtained from sulfuric acid Alkalis can be produced if this is obtained from the reaction of the sulfuric acid alkalis carbonized product originating with barium silicates in the presence of water. Here Caustic alkali and silicate alkali are converted into carbonate alkali with formation a precipitate of silica and sch @ vefelsaurem barite.

Dieser Niederschlag von Kieselsäure und schwefelsaurem Barvt kann durch Brennen mit oder ohne Kohle wieder in das als Ausgangsstoff dienende Bariumsilicat zurückgeführt werden.This precipitate of silicic acid and sulfuric acid barvt can by burning with or without charcoal back into the barium silicate used as the starting material to be led back.

Die scn@x-eflige Säure, die bei dieser Regenerierung entwickelt wird, kann in Schwefelsäure oder Schwefel verwandelt oder zur Herstellung des ebenfalls als Ausgangsstoff dienenden schwefelsauren Alkalis benutzt werden, indem inan sie nach bekannten Verfahren auf Chloralkali einwirken läßt. -Nachstehend möge eine Ausführungsform des neuen Verfahrens beispielsweise argegeb, n werden.The scn @ x-eflige acid, which is developed during this regeneration, can be converted into sulfuric acid or sulfur or used to produce the likewise sulfuric acid alkali used as a starting material by adding inan them can act on chlor-alkali according to known methods. -The following may be a Embodiment of the new method, for example, argegeb, n.

Bei diesem Beispiel ist angenommen, daß es sich um die Herstellung von kohlensaurem -Natron aus Bibariumsilicat handelt.This example assumes that it is manufacturing is about carbonate of soda made from bibarium silicate.

Einer 'Lösung von a8.1 kg schwefelsaurem -Natron fügt man 366 kg Bibariumsilicat und so viel jVasser hinzu, daß ein wäßriges Gemisch entsteht. Hierbei findet eine Umsetzung nach folgender Gleichung statt: SO,,Na#--SiO=# 2 Ba0-' H.0 = Si O-; \ a_, -;- a \ a O H ; -_SO4-Ba. Hierauf läßt man in das Gemisch einen Strom Kohlensäure eintreten, wobei sich.,eine Lösung von kohlensaurem Natron neben einem Niederschlag von Kieselsäure und schwefelsaurem Baryt bildet, nach der Gleichung Si03Na= ; z \aOH'-, z SO,B#i+ a CO_ --SiO_-'aC03Na= '-zSO#Ba L H,O. Die nach dem Filtrieren oder Abgießen erhaltene Lösung enthält kohlensaures Natron, das daraus durch Verdampfen gewonnen werden kann. 366 kg of bibarium silicate and enough water are added to a solution of 8.1 kg of sodium sulphate. A conversion takes place according to the following equation: SO ,, Na # - SiO = # 2 Ba0- 'H.0 = Si O-; \ a_, -; - a \ a OH; -_SO4-Ba. A stream of carbonic acid is then allowed to enter the mixture, forming a solution of carbonate of soda in addition to a precipitate of silicic acid and sulfuric barite, according to the equation SiO3Na =; z \ aOH'-, z SO, B # i + a CO_ --SiO _- 'aC03Na =' -zSO # Ba LH, O. The solution obtained after filtering or pouring off contains carbonate of soda, which can be obtained from it by evaporation.

Der -Niederschlag wird bei geeigneter Temperatur. evtl. in Gegenwart von hohle, gebramit, um Bibariumsilicat zurückzugewinnen.The precipitate is at a suitable temperature. possibly in the present of hollow, bred to recover bibarium silicate.

Auf diese Weise wird das beständig regenerierte Bibariumsilicat in geschlossenem C yclus ohne bemerkenswerte Verluste verwendet. Die Ausgangsstoffe, das Sulfat und die Kohlensäure, treten in den C yclus ein, und das kohlensaure Alkali und die schweflige Säure verlassen den Cyclus. ohne Rückstände zu hinterlassen.In this way, the constantly regenerated bibarium silicate in closed cycle used without noticeable losses. The raw materials the sulphate and carbonic acid enter the cycle, and the carbonic acid alkali and the sulphurous acid leave the cycle. without leaving any residue.

Die sch-,vefli-e Säure, die sich während des Prozesses entwickelt, kann dazu benutzt werden, um in bekannter Weise aus Seesalz das für die Fabrikation erforderliche schwefelsaure -Natron zu erzeugen. nach der Reaktion 2NaC'1--SO@=O-@-H=0-SOi-Na_ 2H Cl, wobei als Nebenprodukt Chlorwasserstoftsäure anfällt.The sch-, vefli-e acid that develops during the process, can be used to produce sea salt in a known manner to generate the required sulfuric acid-soda. after the reaction 2NaC'1 - SO @ = O - @ - H = 0-SOi-Na_ 2H Cl, hydrochloric acid being obtained as a by-product.

Geht man von natürlichem oder in anderen Prozessen erzeugtem bzw. abfallendem schwefelsaurem Natron aus, braucht man also zu seiner Herstellung keine schweflige Säure, so kann dieses Gas insbesondere zur Herstellung von Schwefelsäure oder Schwefel oder auch Sulfaten oder Schwefelwasserstoff verwendet werden.If one goes from natural or produced in other processes or falling sulfuric acid soda is therefore not needed for its production Sulphurous acid, this gas can be used in particular for the production of sulfuric acid or sulfur or also sulfates or hydrogen sulfide can be used.

Das kohlensaure Natron, welches der einzige lösliche Körper in dem flüssigen Produkt der Hauptreaktion ist, ergibt ein sehr reines Produkt. da die Unreinigkeiten, wenn solche vorhanden sind, von dem Baryt in den Niederschlag und damit in den Calcinierungsofen mitgenommen werden.The carbonate of soda, which is the only soluble body in the If the main reaction is liquid, the result is a very pure product. because the Impurities, if any, from the barite in the precipitate and so that they can be taken into the calcining furnace.

Aus schwefelsaurem Kali oder Chlorkali kann man beispielsweise kohlensaures Kali auf dieselbe «reise erhalten. Ausführungsbeispiel 36,6 kg Bibariumsilicat und ioo 1 Wasser, welches eine Temperatur von mehr als 6o' C besitzt, «-erden in einen Kollergang oder in eine hugeimühle gebracht. Man mahlt, bis man einen möglichst feinen Teir erhält, der durch ein Sieb \r. ;oo hindurchgehen kann. Ist dies erreicht. so fücrt man der Masse 28,4 kg -Natriumsulfat hinzu.Potash sulphate or potassium chloride can be used to produce carbonic acid, for example Received potash on the same journey. Embodiment 36.6 kg bibarium silicate and 100% of water which has a temperature of more than 60 ° C is earthed in one Pan mill or brought into a huge mill. You grind until you get one as possible fine tea, which is passed through a sieve \ r. ; oo can go through. Is this achieved. 28.4 kg of sodium sulphate are added to the mass.

Man fänrt dann fort zu mahlen, bis das Bariumsilicaz völlig in Sulfat übergegangen ist, was man dadurch feststellen kann, daß man einen Teil des gemahlenen Produktes mit Salzsäure behandelt. Wenn die Reaktion beendet ist. ist kein in Salzsäure lösliches Bariumsilicat mehr vorhanden.The grinding then begins until the barium silicate is completely in sulphate has passed over, which can be determined by the fact that one part of the ground Product treated with hydrochloric acid. When the reaction is over. is not in hydrochloric acid soluble barium silicate available.

Ist dieses Resultat erreicht. #u wird der Inhalt der 'IÜhh- in einen Rottirh ;;ehracht. wo er so lange der Einwirkung von Kohlensäuregas unterworfen wird, bis das gesamte Silicium des -Natriumsilicats praktisch als Kieselsäure niedergeschlagen ist.Has this result been achieved? #u becomes the content of the 'IÜhh- in a Rottirh ;; honor. where he was subjected to the action of carbonic acid gas for so long is deposited until all of the silicon of the sodium silicate is practically precipitated as silica is.

Der -Niederschlag, der sich aus gallertartiger Kieselsäure und Bariumsulfat zusammensetzt, wird durch ein Drehfilter hindurchgeschickt und gewaschen. Alsdann wird er zum Ofen gebracht. um das Bibariumsilicat zurückzugewinnen.The precipitate, which is made up of gelatinous silica and barium sulfate composed, is passed through a rotary filter and washed. Then he is brought to the stove. to recover the bibarium silicate.

. Die Natriumcarbonatlösung, welche etwa 2o kg Natriumcarbonat in ioo 1 enthält. wird bis auf 3 i ° Be verdampft und dann der Kristallisierung unterworfen.. The sodium carbonate solution, which contains about 20 kg of sodium carbonate in contains ioo 1. is evaporated to 3 i ° Be and then subjected to crystallization.

Ein Vergleich der Resultate, die nach dem Verfahren gemäß der Erfindung erhalten werden, mit den Resultaten, die nach dem- eingangs der Beschreibung erwähnten bekannten Verfahren erhalten werden, läßt die Vorteile erkennen, die sich vom Gesichtspunkte der Herstellung von All:alicarbonaten aus bei der Durchführung des neuen Verfahrens ergeben.A comparison of the results obtained by the method according to the invention can be obtained with the results mentioned after the description known methods are obtained, the advantages can be seen from the point of view the production of all: alicarbonates from when carrying out the new process result.

Bei dem bekannten Verfahren würde man nach der Reaktion zwischen dem Bariumsilicat und dem Alkalisulfat nach Abtrennung des Niederschlages die gebildete 3,tztilkalilau-t# erhalten. und man würde diese Lauge zwecks Gewinnung vonAlkalicarbonat mit Kohlensäure behandeln. Fügt man 3,45 kg 5i0_ # 2 Ba 0 dem Natriumsulfat (Na'75,5 S04) hinzu, so erhält man eine Lauge mit kg NaOH und durch Carbonisierung des NaOH ioo kg Na. C0:3.In the known process, after the reaction between the barium silicate and the alkali metal sulfate, after separation of the precipitate, the 3, tztilkalilau-t # formed would be obtained. and this liquor would be carbonated to produce alkali carbonate. If 3.45 kg of 50% 2 Ba 0 are added to the sodium sulfate (Na'75.5 S04), a lye with kg of NaOH and 100 kg of Na by carbonizing the NaOH is obtained. C0: 3.

Gemäß der Erfindung wird die gebildete Ätzalkalilau(ye nicht abgetrennt, sondern man behandelt unmittelbar das Rohprodukt der Reaktion zwischen dem Bariumsilicat und dein Alkalisulfat mit Kohlensäure. Verwendet man dieselbe Menge Si 0., # 2 Ba 0, wie vorher t d. lt. 3.15 kg). so et-hält man unmittelbar Zoo kg a= Bei diesen Verfahren ist die kostspieligste Operation die Herstellung des Bariumsilicats im Ofen. Nun erzeugt man in den beiden Fällen itn Ofen 345 kg SiO., # 2 Bat), aber bei dem bekannten Verfahren verteilen sich die Heizungskosten auf ioo kg erzeugte Na._CO", während bei dem Verfahren gemäß der Erfindung die Heizungskosten von Zoo kg erzeugtem Na,CO.t getragen werden.According to the invention, the caustic alkali (ye) formed is not separated off, but the crude product of the reaction between the barium silicate and the alkali metal sulfate is treated directly with carbonic acid. If the same amount of Si 0, # 2 Ba 0 is used as before t d. According to 3.15 kg). so it is immediately kept zoo kg a = In this process, the most costly operation is the production of the barium silicate in the oven. In both cases, 345 kg SiO Well, CO.t be worn.

Es ergibt sich also eine Verringerung der Heizungskosten für (las erzeugte Produkt, was eine beträchtliche Senkung des Herstellungspreises des erzeugten Stoffes, bezogen auf die 'Mengeneinheit, bedingt.So there is a reduction in heating costs for (read produced product, resulting in a significant reduction in the manufacturing price of the produced Substance, related to the 'unit of measure, conditional.

Abgesehen von diesem wichtigen Vorteil i.t das Filtrieren des Bariumstilfatkieselsäureniederschlages zwecks Ausscheidung jeder Spur von Alkalicarbonat viel leichter durchitiführen als das Filtrieren des Ätzalkalis hei dent bekannten Verfahren.Apart from this important advantage, it is the filtration of the barium stilfate silica precipitate to remove any trace of alkali carbonate much more easily than the filtration of the caustic alkali is known as the process.

Claims

FATI_ \ T - \\; PFt CII: Manufacture before. Alkali carbonates -llkalisulfaten, characterized in that one that at the a: t> I known um- setting of alkali result with a base

The aqueous reaction mixture obtained is treated with carbonic acid and the precipitate separated from the carbonate solution is returned to the barium silicate.